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Laboratorio de Química General II

Práctica No. 1 Preparación de disoluciones Semestre 2022-1


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Tareas Previas
LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL II

Karem Phollet Vázquez Rosas


PROFESOR: PAULINO GUILLERMO ZERON ESPINOSA | SEMESTRE 2022-1

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Laboratorio de Química General II
Práctica No. 1 Preparación de disoluciones Semestre 2022-1
Vázquez Rosas Karem Phollet

Práctica 1. Preparación de disoluciones y determinación de la concentración de una


disolución por medio de una valoración
(titulación)
PROBLEMA 1: Preparar una disolución de NaOH y determinar su concentración exacta.

PROBLEMA 2: Preparar disoluciones de tres ácidos: clorhídrico, sulfúrico y cítrico.

PRIMERA PARTE

TAREA PREVIA
1. “Propiedad de algunas sustancias de absorber y
¿Qué significa la palabra higroscópico?
exhalar la humedad según el medio en el que se encuentran” (RAE, 2021).
“Relativo a una propiedad de una sustancia que le permite absorber agua de la
atmósfera circundante. Se debe tener cuidado en el envasado y manipulación
de estos materiales para evitar desperdiciarlos si se hidratan prematuramente”
(Oilfield Glossary, 2021)
2. ¿Por qué las disoluciones de NaOH deben guardarse en botellas de plástico? Porque en caso de
guardarlos en un recipiente metálico éste puede corroerse y con el tiempo
puede destruirlo y si es de vidrio, este empieza a reaccionar con el NaOH y
forma silicato de sodio, haciendo que los orificios se atasquen.
3. Calcula las cantidades necesarias y describe el procedimiento para preparar las siguientes disoluciones:
a) 250 mL de una disolución de NaOH 0.1 mol L-1 a partir de una disolución 2.5 mol L-1.

0.1 mol NaOH 1 000 mLdis NaOH


250 mL de dis NaOH × × =10 mL
1 000 mL de dis NaOH 2.5 mol NaOH

Preparación: Con ayuda de una pipeta volumétrica de 10 mL, medir 10 mL de una disolución de NaOH
2.5 mol/L, colocarlos en un matraz volumétrico aforado de 250 mL, posteriormente adicionar agua
destilada hasta llegar a la marca de aforo, mezclar y verificar menisco con respecto a la marca de
aforo. Trasvasar a un contenedor de plástico, etiquetar y guardar

b) 50 mL de una disolución de HCl 0.1 mol L-1 a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad
1.18 g mL-1).

0.1 mol HCl 36.4 g HCl 100 g dis 1 ml dis


50 mLde dis HCl × × × × =0. 42 mL
1 000 mL HCl 1 mol HCl 37 g dis 1.18 g dis

Preparación: trabajar en la campana de extracción. Con ayuda de una pipeta graduada de 1 mL medir
0.42 mL de HCl, verter lentamente por las paredes en un vaso de pp de 100 mL que cuente con
aproximadamente 10 mL de agua destilada, mezclar y si aumenta la temperatura enfriar en baño con
hielos hasta alcanzar una temperatura ambiente, si no incrementa, verter la disolución en un matraz
volumétrico aforado de 50 mL y posteriormente adicionar agua destilada hasta llegar a la marca de
aforo y si incrementa la temperatura, repetir el baño de hielos, si no aumenta, verificar menisco con
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respecto a la marca de aforo, trasvasar a un contenedor de plástico, etiquetar y guardar.

c) 50 mL de una disolución de H2SO4 0.1 mol L-1 a partir de H2SO4 concentrado comercial (98% m/m y
densidad 1.84 g mL-1).
0.1 mol H 2 SO4 98.07 g H 2 SO 4 100 g dis 1 mL
50 mLde dis H 2 SO 4 × × × × =0.27 mL
1 000 mL H 2 SO4 1 mol H 2 SO4 98 g dis 1. 84 g

Preparación: trabajar en la campana de extracción. Con ayuda de una pipeta graduada de 1 mL medir
0.27 mL de H2SO4, verter lentamente por las paredes en un vaso de pp de 100 mL que cuente con
aproximadamente 10 mL de agua destilada, mezclar y si aumenta la temperatura enfriar en baño con
hielos hasta alcanzar una temperatura ambiente, si no incrementa, verter la disolución en un matraz
volumétrico aforado de 50 mL y posteriormente adicionar agua destilada hasta llegar a la marca de
aforo y si incrementa la temperatura, repetir el baño de hielos, si no aumenta, verificar menisco con
respecto a la marca de aforo, trasvasar a un contenedor de plástico, etiquetar y guardar.

d) 50 mL de una disolución de ácido cítrico (C6H8O7) 0.1 mol L-1 a partir de ácido cítrico sólido.

0.1mol C 6 H 8 O7 192.12 g C 6 H 8 O7
50 mLdis C 6 H 8 O7 × × =0.96 g
1 000 mLdis C6 H 8 O7 1 mol C6 H 8 O7

Preparación: en una balanza analítica medir la masa 0.96 g de H 3Cit sólido, colocarlos en un vaso de pp
de 100 mL, adicionar aproximadamente 25 mL de agua destilada y disolver, verter la disolución en un
matraz volumétrico aforado de 50 mL, hacer enjuagues del vaso de pp con agua destilada, adicionar
agua destilada hasta llegar a la marca de aforo, mezclar y verificar menisco con la marca de aforo,
trasvasar a un contenedor de plástico, etiquetar y guardar.

4. ¿Qué cuidados hay que tener al mezclar los reactivos indicados en la pregunta anterior con agua?
El ácido sulfúrico reacciona muy vigorosamente con el agua, es una reacción altamente exotérmica, por
lo que, si se agrega agua a este ácido, puede hervir y escupir, provocando una quemadura.
Así como en el hidróxido sódico, el cual es muy soluble en agua y al diluirse liberan mucho calor,
pudiendo dar lugar a proyecciones de líquidos corrosivos.
Por lo anterior, será muy recomendable el uso de la bata de laboratorio, zapatos cerrados, goles de
laboratorio y guantes para la manipulación de los reactivos.
5. ¿Qué material se requiere para preparar cada una de las disoluciones de la pregunta 3?
Material general: balanza, matraces volumétricos, pipetas graduadas y volumétricas, espátulas, vasos
de precipitados, embudos y contenedores.
a) NaOH: disolución: matraz volumétrico aforado de 250 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, contenedor
de plástico. Sólido: balanza analítica, vaso de precipitados de 250 mL, espátula, recipiente para
enfriar, agitador de vidrio, vidrio de reloj, piseta, matraz volumétrico aforado de 250 mL, contenedor
de plástico.
b) HCl: pipeta graduada de 1 mL, vaso de precipitados de 100 mL, matraz volumétrico aforado de 50
mL, piseta, contenedor de plástico.
c) H2SO4: pipeta graduada de 1 mL, vaso de precipitados de 100 mL, matraz volumétrico aforado de
50 mL, piseta, contenedor de plástico
d) Ácido Cítrico: Balanza analítica, vaso de precipitados de 100 mL, espátula, agitador de vidrio, vidrio
de reloj, piseta, matraz volumétrico aforado de 50 mL, contenedor de plástico.

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6. ¿Cuál será la concentración de HCl en una disolución preparada tomando 10 mL de una disolución 1
mol L-1 de HCl y llevando al aforo a 50 mL?
Operaciones:
1mol HCl
10 mL de dis× ×0.050 mL de dis=0.2mol / L
1 000 mL de dis

¿Cuál es el factor de la disolución?: 1:5, 1/5

7. ¿Cómo pueden prepararse, a partir de una disolución 1 mol L-1, 100 mL de una disolución de ácido
cítrico cuatro veces menos concentrada? Indica tu estrategia de operación experimental.
Resultado:
0.25 mol H 3 Cit 1 000 mL
100 mLde dis. H 3 Cit × × =25 mL de dis H 3 Cit
1000 mL dis H 3 Cit 1mol H 3 Cit

Si se parte de una disolución 1 mol/L de H 3Cit para preparar una disolución del mismo ácido, pero
cuatro veces menos concentrada, la disolución que se elabore deberá tener una concentración de
0.25 mol/L. Por lo que, considerando el análisis y el cálculo, se deberán tomar 25 mL de la disolución
de H3Cit y llevarlos a un volumen final de 100 mL, y el factor de dilución será 1:4.

MATERIAL (POR EQUPO)

Solicitar el material a utilizar (Pregunta 5)


¡IMPORTANTE!
• Traer 4 botellas de plástico LIMPIAS Y SECAS de capacidad adecuada para almacenar las disoluciones
que se prepararán durante la sesión. Las botellas NO deben provenir de algún producto alimenticio.
REACTIVOS (cantidades aproximadas sugeridas)
NOTA: Antes de preparar las disoluciones verifica los datos de los frascos de reactivos para asegurarte que
coinciden con las operaciones de la tarea previa.

PRIMERA PARTE
• 10 mL de de la disolución de NaOH 2.5 mol L-1
• 0.5 mL de HCl concentrado
• 0.5 mL de H2SO4 concentrado
• 1 g de C6H8O7 (H3Cit) sólido
SEGUNDA PARTE
• 25 mL de la disolución de NaOH 0.1 mol L-1 (Preparada en la primera parte)
• 0.5 g de biftalato de potasio sólido
• 2-3 gotas por cada titulación de disolución de fenolftaleína (indicador)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Preparación de las disoluciones

Nota: La disolución de NaOH 0.1 mol L-1 debe alcanzar para las determinaciones de esta sesión y de la
siguiente.

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1. Prepara todas las disoluciones indicadas de acuerdo con los cálculos realizados en el cuestionario
previo, empleando el material adecuado y tomando en cuenta las precauciones correspondientes.
2. Guarda las disoluciones en las botellas de plástico etiquetadas correctamente.

SEGUNDA PARTE
INTRODUCCIÓN

Conocer la concentración exacta de un reactivo en una disolución no siempre es asunto sencillo. El


hidróxido de sodio sólido, por ejemplo, suele tener una cantidad de humedad que no es fácil de conocer o
eliminar. Así, suele suceder que, si pesamos 20 gramos del reactivo tomado del frasco, en realidad
tengamos algo como 19 gramos de NaOH y 1 gramo sea de H 2O. Existe otro inconveniente: el dióxido de
carbono (CO2) ambiental es muy soluble en las disoluciones de hidróxido de sodio, con el que reacciona de
la siguiente manera:
Na+ (ac) + OH¯ (ac) + CO2 (ac) → Na+ (ac) + HCO3¯ (ac)

Esta reacción provoca que disminuya la concentración de iones OH-¯ en la disolución original. Por estas
razones, cuando se desea conocer la concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio, se
realiza un procedimiento químico, al que se le conoce como valoración, titulación o estandarización. A una
disolución cuya concentración ha sido determinada mediante este procedimiento se le llama disolución
valorada, titulada o estandarizada.

Para llevar a cabo este procedimiento de valoración, se requiere hacer reaccionar al NaOH con otro
reactivo, cuya concentración si se conozca con precisión. Para esto se requiere que este otro reactivo reúna
las siguientes propiedades:

• Tener elevada pureza.


• No ser higroscópico.
• Ser estable a temperatura ambiente.
• Ser soluble en agua.
• Poder ser secado en la estufa.
• No debe absorber gases.
• Reaccionar rápida y completamente con la sustancia a valorar.

A este tipo de sustancias se les conoce como patrón primario o estándar primario. Una de las sustancias
más empleadas como patrón primario para titular una disolución de NaOH, es el biftalato de potasio. El ácido
ftálico, es un ácido orgánico con dos hidrógenos ácidos, uno en cada grupo carboxilo. El biftalato es el anión
resultante de la pérdida de un hidrógeno ácido del ácido ftálico, pero que conserva otro hidrógeno ácido,
(semejante al caso del ácido carbónico H2CO3· y el bicarbonato).

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TAREA PREVIA
1. ¿Qué es una valoración o titulación?
La volumetría, titulación o valoración química es un método químico que permite determinar la
concentración de soluciones desconocidas a través de mediciones de volúmenes de soluciones de
concentración conocidas. Para ello se va añadiendo gota a gota la solución de concentración conocida,
llamada solución patrón, colocada en una bureta sobre la solución problema (cuya concentración se
desea conocer) hasta que la reacción se complete (el patrón ha reaccionado con el problema).
La disolución de concentración conocida también recibe el nombre de titulante o valorante; mientras que
la disolución, a la cual se desea conocer su concentración será conocida como analito o muestra.

2. ¿Qué es el punto de equivalencia de una titulación?


Es el momento de la titulación en que las cantidades exactamente equivalentes estequiométricamente o
iguales de los reactivos principales se han combinado por completo (no hay exceso de ninguno de ellos)

3. ¿Qué es el punto final de una titulación?


Se le conoce como punto final al cambio físico observable asociado a la condición de equivalencia
(aparición o desaparición de color, cambio de color o turbidez), y para producir este cambio
generalmente es preciso agregar a la solución problema, unas gotas de indicador.

4. ¿Qué es un titulante?
Es la solución de concentración conocida, también llamada solución patrón.

5. ¿Qué es un analito?
También llamada solución problema, es la solución cuya concentración se desea conocer.

6. ¿Qué es una disolución valorada, estandarizada o normalizada?


Es una disolución de concentración conocida, la cual se determinó previamente con ayuda de un patrón
primario. Se utiliza para valorar otras disoluciones, También se conoce como patrón secundario.

7. ¿Qué es un indicador ácido-base? ¿Cuál es el color de la fenolftaleína en medio ácido y en medio


básico?
Los indicadores ácido-base generalmente son sustancias orgánicas (ácido-bases débiles) que
presentan una determinada tonalidad de acuerdo a su forma ácido-base conjugadas.
La fenolftaleína en un medio ácido es incolora; mientras que, en medios alcalinos o básicos, presenta
tonalidades rosas. Su intervalo de pH (cambio de color de medio ácido a básico) es de 8.3 a 10.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Titulación de NaOH 0.1 mol/L con biftalato de potasio ( KHFt )
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1. Pesa cuidadosamente tres muestras de aproximadamente 0.15 g de biftalato de potasio seco. Las
muestras, que no deberán tener la misma masa, se transfieren a tres matraces Erlenmeyer etiquetados
con la masa correspondiente. Anota las masas de las muestras en la Tabla 1.
2. Añade a cada matraz Erlenmeyer, aproximadamente 50 mL de agua destilada y agita. Agrega tres gotas
de fenolftaleína.
NOTA 1: No es necesario haber disuelto por completo el biftalato para iniciar la titulación, éste se irá
disolviendo al ir reaccionando.
NOTA 2: La titulación debe llevarse a cabo por triplicado, variando ligeramente la masa de biftalato de
potasio y el volumen de agua.
3. Llena una bureta limpia con la disolución de NaOH ~0.1 mol L-1 por valorar. Guarda la disolución
restante en la botella de plástico con etiqueta.
4. Ahora procederás a realizar la titulación del NaOH con las muestras preparadas en los incisos 1 y 2.
Monta el equipo como se muestra en la siguiente figura:

5. Coloca una hoja de papel blanco debajo del matraz Erlenmeyer para apreciar mejor los cambios de
color. Agrega lentamente la disolución de NaOH de 1 mL en 1 mL hasta que la disolución tome un color
rosa que permanece a pesar de la agitación. Esto indica que la reacción se ha completado y se dice que
se ha alcanzado el punto final de la reacción. R1
¡IMPORTANTE!: Adiciona volúmenes más pequeños al aproximarte al punto final esperado.
6. Anota el volumen de NaOH consumido en la Tabla 1.
7. Titula la segunda y tercera muestras. Toma nota del volumen consumido en cada experimento y
regístralos en la Tabla 1. Con esa información realiza las operaciones necesarias para completar la
tabla.
8. Obtén el promedio de los valores de concentración de NaOH obtenidos para cada titulación, este valor
corresponderá a la concentración “exacta” de NaOH, colócalo sobre la etiqueta de la botella ya que será
necesario para las operaciones de las prácticas siguientes.

RESULTADOS Y ANÁLISIS

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1. Llena la siguiente Tabla 1 con los datos de masa y cantidad de biftalato de cada muestra, junto con el
correspondiente volumen esperado (calculado) de NaOH 0.1 mol L-1 necesario para neutralizar por
completo al biftalato.

Tabla 1. Operación de volúmenes esperados en las valoraciones de NaOH con biftalato.

Cantidad de Volumen teórico


Masa de biftalato
No. de muestra biftalato de (mL) de NaOH
de potasio (g)
potasio (mol) 0.1 mol L-1

1 0.154 g

2 0.148 g

3 0.156 g

Operaciones:

Muestra 1:

1mol de biftalato
0.154 g biftalato × =7.54 ×10−4 mol de biftalato/0.00075 mol de biftalato
204.22 g biftalato

( 7.1001 ×10−4 mol de biftalato ) × 1 mol NaOH =7.54 × 10−4 mol de NaOH /0.00075 mol de NaOH
1 mol de biftalato

2. Llena la siguiente tabla con los valores experimentales.


Tabla 2. Normalización de NaOH.

Reacción: HFt– + OH– → Ft2– + H2O


Volumen de
Masa de Cantidad de Cantidad de Concentración
No. de NaOH
biftalato de biftalato (HFt−) NaOH que consumido
exacta de
muestra
potasio (g) (mol) reaccionó (mol) NaOH (mol L-1)
(mL)

Promedio =

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Operaciones:

3. Calcula el porcentaje de error de la molaridad para cada muestra y regístralo en la Tabla 3, junto con la
calificación correspondiente. Emplea el siguiente criterio para calificar tus resultados:

Intervalo de % error Calificación


De 0 a 1 % Excelente
De 1 a 5 % Muy bueno
De 5 a 10 % Aceptable
De 10 a 20 % Mejorable
Mayor a 20 % Inaceptable

Tabla 3. Porcentajes de error de cada valoración.


No. de muestra % Error Calificación

1
2

Operaciones:

4. Si tuvieras que repetir la práctica, ¿qué modificaciones harías y qué precauciones tomarías? _________
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CUESTIONARIO ADICIONAL
1. ¿La cantidad de agua añadida al biftalato de potasio tiene alguna influencia en la determinación de la
concentración de la disolución de NaOH? Explica tu respuesta
La cantidad de agua agregada, no influye en la determinación de la concentración del NaOH dado que
se tiene el registro de la masa del patrón primario, el cual es el que va a reaccionar con el hidróxido de
sodio.

2. Se tiene un lote de hidróxido de sodio húmedo y se desea conocer su pureza. Se pesa 1 g de esta
muestra y se disuelve en agua, llevando a un volumen de 100 mL. Con esta disolución se titulan 0.500 g
de biftalato de potasio disueltos en 30 mL de agua. El volumen de NaOH gastado fue de 11.1 mL. Con
este dato, calcular la concentración real de la disolución de NaOH y el % de pureza del lote de reactivo
analizado.
Operaciones.
1 mol biftalato
0.5 g biftalato × =2.4483× 10−3 mol de biftalato
202.22 g biftalato
1 mol NaOH
2.4483 ×10−3 mol de biftalato × =2.4483 ×10−3 mol de NaOH
1 mol biftalato

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2.4483 ×10−3 mol de NaOH mol


M= =0.2201 NaOH
0.1112 L NaOH L
mol
0.2201NaOH
L
100 mLdis NaOH × =0.022 mol de NaOH
1000 mL dis NaOH
40 g NaOH
0.022 mol de NaOH × =0.88 g NaOH
1 mol de NaOH
0.88 g NaOH m
P %= × 100=88 %
1 g NaOH m

3. Se toman 5 mL de la disolución de NaOH 0.05 mol L-1, se colocan en un matraz de 100 mL y se lleva al
aforo con agua destilada. ¿Cuál es la concentración de esta nueva disolución en mol L-1, en g L-1 y en
%m/V? ¿Cuál fue el factor de dilución?
Operaciones.
0.0025
0.05 mol NaOH
0.5 mLdis NaOH × =2.5× 10−4 mol NaOH
100 mL dis NaOH
2.5 ×10−4 mol NaOH mol
M= =0.0025 NaOH
0.1 L L
g 40 g NaOH
NaOH=40 NaOH =
mol 1 mol NaOH
40 g NaOH
2.5 ×10−4 mol NaOH × =0.01 g NaOH
1 mol NaOH
g 0.01 g NaOH g
= =0.1 NaOH
L 0.1 L L
0.01 g NaOH
%M= ×100=10 %
0.1 L

4. La fenolftaleína empleada en esta práctica como indicador, es una disolución al 1% m/V en etanol, de
una sustancia fórmula C20H14O4. ¿Qué masa de fenolftaleína pura se requiere para preparar 25 mL de
disolución indicadora? ¿Cuál es la concentración en mol/L de ésta?
Operaciones.

318.32 g C 20 H 14 O 4
C 20 H 14 O 4=318.32 g/mol C 20 H 14 O 4=
1 mol C20 H 14 O 4
m 1 g C20 H 14 O4
1% =
v 100 mL dis C 20 H 14 O 4
v=25 mL

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1 g C 20 H 14 O 4
25 mLdis C 20 H 14 O 4 × =0.25 g C20 H 14 O4
100 mL disC 20 H 14 O4
1 mol C 20 H 14 O 4
0.25 g C20 H 14 O4 × =0.0785 mol C 20 H 14 O4
318.32 g C 20 H 14 O4
0.0785 mol C 20 H 14 O 4 mol
M= =0.3141 C H O
0.25 L C20 H 14 O 4 L 20 14 4

TRATAMIENTO DE RESIDUOS
R1: Ftalato de sodio y/o potasio y fenolftaleína en agua. Neutralizar y desechar al drenaje.
* Recuerda guardar las disoluciones preparadas de los tres ácidos, así como el hidróxido de sodio
valorado para utilizarla en la Práctica 2

ELABORADA POR: Dra. Laura Gasque Silva


REVISADA POR: M. en C. Martha Magdalena Flores Leonar
Dr. Héctor García Ortega
Dr. Víctor Manuel Ugalde Saldívar
Cantidad de biftalato de potasio pesada
0.154 g
0.148 g
0.156 g
Volumen de NaOH medido durante una titulación con pipeta graduada (mal hecho)
8 mL
9 mL
7 mL
Volumen de NaOH medido con bureta
7.5 mL
7.3 mL
7.7 mL

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