Fuente: https://es.wikipedia.

org/wiki/M
%C3%A9todo_espectrom%C3%A9trico

Método espectrométrico
Los métodos espectrométricos son métodos instrumentales empleados en química
analítica basados en la interacción de la radiación electromagnética, u otras partículas, con
un analito para identificarlo o determinar su concentración. Algunos de estos métodos también
se emplean en otras áreas de la química para elucidación de estructuras.

Estos métodos emplean
técnicas que se dividen
en técnicas
espectroscópicas y
entécnicas no
espectroscópicas. Las
técnicas espectroscópicas
son aquellas en las que el
analito sufre procesos
de absorción, emisión o lu
miniscencia. El resto
corresponde a técnicas no
espectroscópicas.
Las técnicas Espectroscopia infrarroja
espectroscópicas se
diferencian también según la
forma en la que se
encuentra el analito en el
momento en el que sufre el
proceso espectroscópico,
dando lugar a
la espectroscopia
atómica y a
la espectroscopia
molecular.
Según el rango de energía
que presente la radiación
electromagnética existen
diferentes técnicas, por
ejemplo, espectroscopia de
infrarrojo, espectroscopia de Dispersión óptica rotatoria
resonancia magnética
nuclear, etcétera.
Las técnicas no
espectroscópicas
aprovechan diferentes
propiedades de la radiación
electromagnética, como el
índice de refracción o la
dispersión.
Otra técnica importante es
la espectrometría de masas,
también empleada
en química orgánica para la
elucidación de estructuras
moleculares.
Espectroscopia atómica
Técnica Excitación Relajación
Espectroscopia de
UV-vis Calor
absorción atómica
Espectroscopia de
Calor UV-vis
emisión atómica
Espectroscopia de
UV-vis UV-vis
fluorescencia atómica
Espectroscopia de
Rayos X Rayos X
rayos X
Espectroscopia molecular
Técnica Radiación electromagnética
Infrarrojo
Espectroscopia
Ultravioleta-visible
ultravioleta-visible
Espectroscopia de
fluorescencia Ultravioleta-visible
ultravioleta-visible
Espectroscopia de
resonancia magnética Radiofrecuencias
nuclear
Técnicas no espectroscópicas
Técnica Propiedad
Polarimetría Polarización de la luz
Polarización de la luz
Refractometría Índice de refracción
Interferometría Índice de refracción
Turbidimetría Dispersión de la luz
Nefelometría Dispersión de la luz
Espectroscopia Raman Dispersión
Otras técnicas espectrométricas
Espectrometría de masas
Difracción de rayos X Elipsometría
 Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/M
%C3%A9todo_electroanal%C3%ADtico
Método electroanalítico Potenciometría
Técnica Medida Condiciones
E i = 0
Los Métodos electroanalíticos son una clase Polarografía
de técnicas en química analítica, que estudian i = f(E)
Voltamperometría
un analito mediante la medida del potencial
Amperometría i E = cte.
eléctrico (voltios) y/o la corriente
eléctrica (Amperios) en una celda Cronoamperometría i = f(t) E = cte.
electroquímica, que contiene el Coulombimetría Q E = cte. o i = cte.
analito.1 2 3 4 Estos métodos se pueden dividir en
Cronocoulombimetría Q = f(t) E = cte.
varias categorías dependiendo de qué aspectos
de la célula son controlados y cuáles se miden. Conductimetría R
Las tres principales categorías Electrogravimetría m
son: potenciometría (se miden la diferencia de
potenciales en el electrodo), coulombimetría (se mide la corriente de las celdas con el tiempo),
yVoltamperometría (se mide la corriente de las celdas mientras se altera activamente el
potencial de las celdas).

Índice
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 1Potenciometría
 2Coulombimetría
 3Voltamperometría
o 3.1Polarografía
o 3.2Amperometría
 4Referencias
 5Bibliografía
 6Enlaces externos

Potenciometría[editar]
La potenciometría mide pasivamente el potencial de una solución entre dos electrodos,
afectando muy poco a la solución en el proceso. El potencial se relaciona entonces con la
concentración de uno o varios analitos. La estructura de la celda utilizada se designa a
menudo como un electrodo a pesar de que en realidad contiene dos electrodos: un electrodo
indicador y un electrodo de referencia (distinto del electrodo de referencia utilizado en el
sistema de tres electrodos). La Potenciometría generalmente utiliza electrodos
construidos selectivamente sensibles a los iones de interés, tales como un electrodo selectivo
de fluoruro. El electrodo potenciométrico más común es el electrodo de membrana de vidrio
utilizado en un pH-metro.

Coulombimetría[editar]
Artículo principal: Coulombimetría

La Coulombimetría utiliza la corriente aplicada o el potencial para convertir completamente un

analito (mediante oxidación o reducción electródica) de un estado de oxidación a otro. En
estos experimentos, la corriente total que pasa se mide directamente o indirectamente. El
conocimiento del número de electrones que han pasado nos puede indicar la concentración
del analito o, cuando la concentración se conoce, el número de electrones transferidos en la
reacción redox. Las formas comunes de coulombimetría incluyen la coulombimetría
potenciostáticaocoulombimetria a potencial controladoy la coulombimetría a intensidad
constante, así como una variedad de titulaciones coulombimétricas.

Voltamperometría[editar]
Artículo principal: Voltamperometría

La Voltamperometría aplica un potencial constante y/o variable en la superficie de un

electrodo y las medidas de la corriente resultante con un sistema de tres electrodos. Este
método puede revelar el potencial de reducción de un analito y su reactividad electroquímica.
Este método, en la práctica es un método no destructivo ya que sólo una muy pequeña
cantidad del analito se consume en la superficie de bidimensional de los electrodos de
trabajo y auxiliar. En la práctica, las soluciones del analito normalmente se eliminan, ya que es
difícil separar el analito del electrolito soporte y el experimento requiere sólo una pequeña
cantidad de analito. Un experimento normal puede implicar entre 1-10 mL con una
concentración de analitos entre 1-10 mM.
Polarografía[editar]
Artículo principal: Polarografía

La Polarometría es una subclase de voltamperometría que utiliza un electrodo de gota de

mercurio como electrodo de trabajo. El electrodo auxiliar es a menudo la cubeta de mercurio
resultante. La preocupación por la toxicidad del mercurio ha causado que el uso de los
electrodos de mercurio se reduzca en gran medida. Materiales de electrodo alternativos, tales
como los metales nobles y el carbono cristalino, son asequibles, inertes, y de fácil limpieza.
Amperometría[editar]
La mayoría de la Amperometría es ahora una subclase de la voltamperometría en la que el
electrodo se mantiene a potenciales constantes durante varios periodos de tiempo. La
distinción entre amperometría y voltamperometría es principalmente histórica. Hubo un tiempo
en que era difícil cambiar entre "mantener" y "escanear" un potencial. Esta función es trivial
para los modernos potenciostatos, y hoy en día hay poca diferencia entre las técnicas que, o
bien "mantienen", "escanean", o realizan ambas cosas en un solo experimento. Sin embargo,
la terminología todavía resulta confusa, por ejemplo, la voltamperometría de pulso
diferencial es también conocida como amperometría de pulso diferencial. Este experimento
puede ser visto como la combinación de la voltamperometría de barrido lineal y
la cronoamperometría de ahí la confusión acerca de en que categoría debería ser nombrado.
Una ventaja que distingue la amperometría de otras formas de voltamperometría es que en la
amperometría, las corrientes medidas son un promedio (o una suma) en el tiempo. En la
mayoría de las voltamperometrías, las corrientes medidas deben considerarse de forma
independiente en intervalos de tiempo individuales. El promedio utilizado en amperometría da
a estos métodos una mayor precisión que a la meyoría de medidas individuales de (otras)
técnicas voltamperométricas.
No todos los experimentos que históricamente fueron amperometría se incluyen ahora en el
ámbito de la voltamperometría. En una valoración amperométrica, se mide la corriente, pero
esto no sería considerada voltamperometría dado que la solución entera se transforma
durante el experimento. Las valoraciones amperométricas son, en cambio una forma
de coulombimetría.
Fuente:
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf
%C3%ADa
Cromatografía

Cromatógrafo de gases

Colector automático de fracciones y de muestras para la cromatografía

La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas

complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia. Es un conjunto de
técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos
componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes. Diferencias sutiles en el coeficiente de partición de los compuestos dan como
resultado una retención diferencial sobre la fase estacionaria y, por tanto, una separación
efectiva en función de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla.
La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que no se excluyen mutuamente:

 Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser
usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).
  Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este
caso, las cantidades de material empleadas suelen ser muy pequeñas.

Índice
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 1Historia
 2Clasificación de los métodos de separación en cromatografía
 3Términos empleados en cromatografía[3]

 4Véase también
 5Referencias
 6Enlaces externos

Historia[editar]
La cromatografía, como indica su nombre (proviene del griego χρῶμα chrōma y
γράφω gráphō, que significan respectivamente "color" y "escribir, registrar", literalmente
"escritura de color", o mejor "registro de color") , fue empleada originalmente con sustancias
coloreadas.
Ya en 1850, Runge describió la formación de zonas coloreadas cuando se depositaban gotas
de sustancias colorantes sobre papel secante, pero el desarrollo más importante vino con los
experimentos de Mijaíl Tswet1 (Mikhail Semenovich Tsweet, 1872-1919), que empleó por
primera vez en 1906 el término "cromatografía". A comienzos del año 1903, Mijail
Tsweet, botánico ruso, logró separar una mezcla de pigmentos de plantas (clorofilas) en una
columna de carbonato de calcio. Más tarde, en 1910, cromatografió un extracto de yema de
huevo en una columna de inulina. Sus investigaciones, sin embargo, no fueron utilizadas por
otros investigadores hasta 1931. Esta demora quizá se debió al hecho de que los trabajos de
Tswett fueron publicados en ruso y en una revista que no tenía amplia circulación.
El rápido desarrollo de la cromatografía como herramienta analítica sensible no ocurrió hasta
1931, cuando Kuhn, con Lederer y con Winterstein, empleó la técnica para el análisis de
pigmentos de plantas, confirmando los primeros trabajos de Tswett y su predicción de que
el caroteno no era una sola sustancia, sino una mezcla de varios homólogos estrechamente
relacionados. Al mismo tiempo, el tamaño de las columnas empleadas fue aumentando para
poder recuperar los componentes separados. La técnica, por lo tanto, no era solo analítica
sino preparatoria.
La cromatografía en columna por estos tiempo tenía aplicaciones limitadas, dado que los
componentes que se podían separar eran invariablemente lípidos. Pasaron 10 años antes de
que Martin y Synge desarrollaran una técnica mediante la cual se pudieran separar
compuestos acuosos o hidrofílicos. Esto marcó un nuevo interés en la técnica y en 1944
Consden, Gordon y Martin lograron separar mezclas complejas de aminoácidos en papel y
fueron premiados con el Premio Nobel por sus trabajos. Al poco tiempo, en 1947, en Estados
Unidos de Norteamérica, la Comisión de Energía Atómica dio a conocer información sobre el
uso de la cromatografía de intercambio iónico para la separación de productos de fisión
nuclear.
El desarrollo más reciente en el campo de la cromatografía se deriva de los trabajos de Stahl,
quien en 1956 presentó una técnica práctica mediante la cual una capa delgada sílice
gel, celulosa o alúmina era diseminada sobre una placa de vidrio. Esta técnica, llamada
cromatografía de capa fina, resultó en un análisis más rápido y más sensible para el examen
de mezclas complejas y, en muchos casos, ha sustituido a otros métodos similares más
antiguos de cromatografía en papel toche.
En 1959, Porath y Flodin introdujeron una nueva técnica llamada cromatografía de filtración de
gel. Esta se ha convertido en una poderosa y nueva herramienta para la separación de
sustancias de alto peso molecular, particularmente las proteínas, y ha encontrado muchas
aplicaciones en los campos de la bioquímica, la medicina, la fisiología y la biología. La
mayoría de las técnicas de filtración en gel utilizan columnas y recientemente se han hecho
trabajos con una combinación de filtración en gel y materiales de intercambio iónico, logrando
que las separaciones complejas sean extremadamente rápidas y eficientes.
Los primeros equipos de cromatografía de gases aparecieron en el mercado a mediados del
siglo XX. A su vez, la cromatografía líquida de alta resolución (HPLCHigh Performance Liquid
Chromatography, en inglés) comenzó a desarrollarse en los años 1960, aumentando su
importancia en las décadas siguientes, hasta convertirse en la técnica cromatográfica más
empleada. Sin embargo esto se irá modificando con el paso de los años.

Clasificación de los métodos de separación en

cromatografía[editar]
Las distintas técnicas cromatográficas2 se pueden dividir según cómo esté dispuesta la fase
estacionaria:

 Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un
papel. Las principales técnicas son:
 Cromatografía en papel
 Cromatografía en capa fina
 Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna.
Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:
 Cromatografía de líquidos
 Cromatografía de gases
 Cromatografía de fluidos supercríticos
La cromatografía de gases se aplica a numerosos compuestos orgánicos. En el caso de
compuestos no volátiles, se recurre a procesos denominados de "derivatización", a fin de
convertirlos en otros compuestos que se volatilicen en las condiciones de análisis.
Dentro de la cromatografía líquida, destaca la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC,
del inglés High Performance Liquid Chromatography), que es la técnica cromatográfica más
empleada en la actualidad, normalmente en su modalidad de fase reversa, en la que la fase
estacionaria tiene carácter no polar, y la fase móvil posee carácter polar (generalmente agua o
mezclas con elevada proporción de la misma o de otros disolvente polares, como por ejemplo,
metanol). El nombre de "reversa" viene dado porque tradicionalmente la fase estacionaria
estaba compuesta de sílice o alúmina, de carácter polar, y por tanto la fase móvil era un
disolvente orgánico poco polar. Una serie eluotrópica es un rango de sustancias de diferentes
polaridades que actúan como fase móvil y que permiten observar un mejor desplazamiento
sobre una fase estacionaria.
Separación de clorofilas mediante cromatografía en papel

Fase
Tipos Fase estacionaria
móvil
Cromatografía en
Líquido Papel de celulosa.
papel
Cromatografía en
Líquido Gel de sílice o alúmina.
capa fina
Columnas capilares de sílice fundida, con recubrimientos internos de
Cromatografía de
Gas varios tipos de siloxanos enlazados, columnas empaquetadas con
gases
tierras diatomeas hechas de tubos de vidrio o metal.
Cromatografía
Líquido
líquida Relleno de siloxano de octilo o siloxano de octadecilo.
(polar)
en fase reversa
Cromatografía Líquido
Relleno de sílice, alúmina o un soporte al que se unen químicamente
líquida (menos
grupos polares (ciano, amino, etc).
en fase normal polar)
Cromatografía
líquida Líquido
Resinas de intercambio iónico.
de intercambio (polar)
iónico
Cromatografía
Relleno de pequeñas partículas de sílice o polímeros con red de poros
líquida Líquido
uniforme.
de exclusión
 Cromatografía
líquida Líquido Partículas finamente divididas de sílice o de alúmina.
de adsorción
Cromatografía de
Columnas abiertas de sílice fundida con recubrimientos internos de
fluidos Líquido
varios tipos de siloxanos enlazados y de enlaces cruzados.
supercríticos

Términos empleados en cromatografía3 [editar]

 Analito es la substancia que se va a separar durante la cromatografía.
 Fase móvil es la fase que se mueve en una dirección definida. Puede ser un líquido
(cromatografía de líquidos o CEC). un gas (cromatografía de gases) o un fluido
supercrítico (cromatografía de fluidos supercríticos). La muestra que está siendo
separada/analizada (formada de analito/s y el disolvente) se inyecta en la fase móvil que
se mueve a través de la columna. En el caso de la cromatografía líquida de alta
resolución, HPLC, la fase móvil es un disolvente no-polar como el hexano (fase normal) o
bien algún disolvente polar (cromatografía de fase reversa).
 Fase estacionaria es la sustancia que está fija en una posición durante la
cromatografía. Un ejemplo es la capa de gel de sílice en la cromatografía en capa fina.
 Cromatografía analítica se emplea para determinar la existencia y posiblemente
también la concentración de un analito en una muestra.
 Fase enlazada es una fase estacionaria que se une de forma covalente a las
partículas de soporte o a las paredes internas de la columa.
 Cromatograma es el resultado gráfico de la cromatografía. En el caso de separación
óptima, los diferentes picos o manchas del cromatograma se corresponden a los
componentes de la mezcla separada.

 
En el eje X se representa el tiempo de retención, y en el eje Y una señal (obtenida, por
ejemplo, a partir de un espectrofotómetro, un espectrómetro de masas o cualquier otro
de los diversos detectores) correspondiente a la respuesta creada por los diferentes
analitos existentes en la muestra. En el caso de un sistema óptimo, la señal es
proporcional a la concentración del analito específico separado.

 Cromatógrafo es el equipo que permite una separación sofisticada. Por ejemplo,

un cromatógrafo de gases o un cromatógrafo de líquidos.
 Cromatografía es el método físico de separación en el cual los componentes que
se van a separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales es estacionaria
(fase estacionaria) mientras la otra (la fase móvil) se mueve en una dirección
definida.
 Eluyente es la fase móvil que atraviesa la columna.
 Serie eluotrópica es una lista de disolventes clasificados según su poder de
dilución.
 Fase inmovilizada es una fase estacionaria que está inmovilizada sobre
partículas de soporte, o en la pared interior del tubo contenedor o columna.

Cromatograma correspondiente a una cromatografía líquida en fase reversa para

compuestos fenólicos

 Cromatografía preparativa se usa para purificar suficiente cantidad de sustancia

para un uso posterior, más que para análisis.
 Tiempo de retención es el tiempo característico que tarda un analito particular en
pasar a través del sistema (desde la columna de entrada hasta el detector) bajo
las condiciones fijadas. Véase también: Índice de retención de Kovats
 Muestra es la materia que va a ser analizada en la cromatografía. Puede consistir
en un simple componente o una mezcla de varios. Cuando la mezcla es tratada
en el curso del análisis, la fase o fases que contienen los analitos de interés es
llamada igualmente muestra mientras el resto de sustancias cuya separación no
resulta de interés es llamada residuo.
 Soluto es cada uno de los componentes de la muestra que va a ser separado.
 Disolvente es toda sustancia capaz de solubilizar a otra,y especialmente la fase
móvil líquida en cromatografía de líquidos.
 Capacidad de carga Es la cantidad máxima de muestra que puede ser separada
en una sola carga.
 Capacidad de fraccionamiento Es el número máximo de componentes que
pueden ser separados en una sola operación.
 Selectividad Es la capacidad de poder discriminar y distinguir entre dos
componentes.