Está en la página 1de 50

3B-2

GUÍA DE PRÁCTICAS

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

TECNOLOGIA FARMACEUTICA

AUTORES:

QF Mario Bartesaghi Patiño

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


3B-2

GUÍA DE PRÁCTICAS

Unidad académica: FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

Nombre de la asignatura: TECNOLOGIA FARMACEUTICA

Autor (es): MARIO BARTESAGHI P

INTRODUCCIÓN

La presente guía es un intento de aportar al estudiante de Farmacia y Bioquímica de la Universidad


Norbert Wiener una serie de experimentos didácticos y aleccionadores que pueda reproducir y
analizar con ayuda del profesor. La asignatura corresponde al área de estudios específicos. Tiene
como propósito aplicar los principios físicos fisicoquímicos a las operaciones unitarias y procesos
básicos empleados en la industria farmacéutica. La asignatura desarrolla las siguientes unidades:
Operaciones y procesos farmacéuticos, principales operaciones utilizadas en farmacia – operaciones
con calor, operaciones de separación, operaciones de dar forma, operaciones de unión.
Siguientes unidades: Operaciones y procesos farmacéuticos, principales operaciones utilizadas en
farmacia – operaciones con calor, operaciones de separación, operaciones de dar forma,
operaciones de unión.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


I. PRÁCTICA No. 1

Balanzas. Características. Tipos. Técnicas de pesada. Manejo y cuidados de la balanza.

1.1 Marco teórico:

Esta práctica va a ayudar familiarizar al estudiante con los diferentes tipos de balanzas que se utilizan
en farmacia y sobre todo permitir que lleve a cabo un pesado correcto y exacto de los diferentes tipos
de sustancias que se utilizan para los diferentes preparados. Asimismo va a orientar al estudiante a
efectuar el cuidado adecuado de los sistemas que se utilizan para pesar, además de conocer los
márgenes de errores que pueda tener la balanza y realizar los procedimientos que se utilizan para la
verificación, calibración y mantenimiento de una balanza.

DEFINICION DE BALANZA

Instrumento que sirve para determinar el peso relativo de los cuerpos. Debe ser construido con
absoluta precisión, usada con el mayor cuidado y protegida de todo daño, para que permita obtener el
peso exacto.

Tipos

1.- Por su estructura

a) De un solo astil y brazos iguales


b) De un solo astil y brazos desiguales
c) Balanzas de Torsión
d) Balanzas electromecánicas
e) Balanzas electrónicas
2.- Por su Sensibilidad

a) Analítica
b) Laboratorio

CARACTERISTICAS DE LA BALANZA

1) SENSIBILIDAD: se refiere a la menor cantidad que puede ser pesada en una balanza y
también representa el margen de error de la misma.

2) CAPACIDAD: se refiere a la mayor cantidad que puede ser pesada en una balanza.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Ambos datos vienen especificados en cada balanza , en caso contrario estos pueden ser
determinados para la menor pesa o menor división de la escala, para la sensibilidad y por la suma
total de las pesas o la mayor graduación para la capacidad.

FORMAS DE PESAR

1) SÓLIDOS:

- Pulverizados: utilizar papel glacine, bond o craft.


- Cristalizados: utilizar papel glacine, encerado o celofán.
- Higroscópicos: utilizar papel glacine, encerado, celofán, luna de reloj, o envase de vidrio
(si está destinado a preparar soluciones o suspensiones).
- Colorantes: utilizar papel glacine o celofán.

2) LIQUIDOS:

- Utilizar siempre envases limpios y secos.


- De ser necesario usar pipetas, tanto para adicionar pesos como para retirar.
- Tomar precaucione para sustancias corrosivas y volátiles.

3) SEMI-SÓLIDOS:

- Utilizar papel parafinado, glacine o celofán.


- Se puede pesar directamente en el recipiente donde se va a elaborar el producto
(formulación), sea esta cápsula de porcelana, mortero o beaker.
4) CASOS ESPECIALES:

- Sales de mercurio: No utilizar instrumentos de metal.


- Líquidos corrosivos: Utilizar pipetas con pera de goma.
- Cuando se use probeta u otro envase graduado considerar la densidad.

1.2 Competencias

General: Reconoce las buenas prácticas de laboratorio y utilización de balanzas. Determinación


de la zona de incertidumbre, diferencias entre verificación, calibración y mantenimiento de una
balanza.

Especifica: Adquiere la destreza para la resolución de problemas en la determinación de la


incertidumbre en la balanza y elabora una hoja de verificación de pesos para una balanza.

1.3 Materiales y equipos

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Balanza electrónica y Balanza mecánica de laboratorio

1.3 Procedimiento:

VERIFICACION DE UNA BALANZA


Es conveniente realizar una verificación de la balanza antes de ser usadas esta verificación
difiere de la calibración.
Para realizar la verificación de funcionamiento de una balanza es necesario tener en cuenta los
siguientes criterios:
1.- Empleo de pesas patrón (certificadas)
2.- Empleo de un procedimiento de verificación.
3.- Frecuencia de verificación.
4.- Tomar por lo menos 3 puntos representativos de la totalidad de la escala de la balanza.
5.- Establecer los límites de aceptación.
6.- Indicar las acciones a seguir frente a resultados fuera de especificaciones.

ZONA DE INCERTIDUMBRE

Las Balanzas han sido diseñadas para poder pesar en toda la escala de la balanza pero existe
una zona dentro de esta escala en la cual no hay la seguridad de exactitud para las pesadas que
se realizan. Este Rango es el que se conoce como zona de Incertidumbre.

Es importante determinar esta zona de incertidumbre además de señalarla en la balanza,


también se conoce como la cantidad mínima a pesar en una balanza y esta asociada a la
capacidad de la balanza y a la sensibilidad de esta. La Farmacopea Americana USP XXIV da
una tolerancia de 0.1% para los pesos realizados en una balanza electrónica

Elaborar un formato de verificación de Balanzas

1.5 Resultados: Realizar un cuadro de una verificación de la balanza de acuerdo a las


indicaciones que se realiza en clases

1.6 Cuestionario

1) Con respecto al mantenimiento y calibración de balanzas ¿cuáles cree a su criterio ¿ que son
las consideraciones a tomar?
2) Para pesar 100.230 Kg. de un sólido ¿Cómo realizaría este pesado? ¿ Que tipo de balanza
emplearía?
3) Para pesar 1.234 Kg de colorante FDC red # 40 ¿qué tipo de balanza emplearía?

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


4) Determinar la zona de incertidumbre para una balanza mecánica de capacidad 200 Kg y
sensibilidad 100g.
5) Determinar la zona de incertidumbre para una balanza electrónica de capacidad 200 g y
sensibilidad 1 mg.
6) Que entiende por cifras significativas.

1.7 Fuentes de información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
Genaro
Farmacia Practica de Ed.17a UTEHA
Alfonso R.
Remington 2015
y otros

II. PRÁCTICA No. 2

Calderas a vapor. Estructura. Tipos Funcionamiento.

Uso de Agua para Calderas. Tratamientos.

2.1 Marco Teórico:


Conoceremos aspectos básicos de que es una Caldera y todos los aspectos que se circunscriben,
considerando que se trata de una de las formas de utilización del calor más importantes, no

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


solamente a nivel industrial, sino en otras áreas y donde el Farmacéutico puede tener participación
importante, debido a los tratamientos que se apliquen al agua que se utiliza lo cual necesariamente
va asociado a controles analíticos.
Conocidos los aspectos más importantes de lo que es una caldera, es este laboratorio, solamente se
tocarán aquellos puntos complementarios de los que es la estructura, funcionamiento y
requerimientos.

Estructura:
(1) Se ha mencionado que las calderas pueden ser de dos tipos: acuotubulares y de tubos de humo
o de fuego.
• Acuotubulares: Corresponde a aquellas estructura permite que dentro de los tubos que
constituyen la caldera, se encuentren o circule agua, en este mismo punto se produce el
vapor de agua, el que es recolectado y expulsado fuera de la caldera a través de las tuberías
de transporte.
• Tubos de humo o Tubos de Fuego: Corresponde a aquellos, en los que el calor fluye
dentro de los tubos y el agua se encuentra alrededor de estos.
(2) Atendido a la posición que ocupe la caldera, con relación a los tubos, pueden ser de dos tipos:
• Horizontales: Si los tubos ocupan esta posición.
• Verticales: Cuando los tubos son perpendiculares a la superficie del suelo
Debe considerarse, que en torno a estos tipos pueden existir algunas variaciones, como es el caso de
aquellos que se usan tubos formando circunferencias, etc.

Elementos de la Caldera
Están formadas básicamente por cuatro grupos de elementos o lo que algunos llaman las Unidades:
(a) Unidad de Generación de Calor:
Llamado también como Hogar de la Caldera, Corresponde a la parte o al área donde se produce el
quemado del combustible, está formado por los siguientes elementos:
• Inyector de combustible
• Sistema de encendido
• Visor
• Cámara de combustión
• A esto se adiciona al Tanque de Combustible y la Bomba de inyección, elementos que están
fuera de la caldera.

(b) Unidad de Generación de Vapor


Corresponde a la parte donde se produce el vapor de agua y está formado por 1 los elementos
siguientes:
• Tubos
• Sistemas de alimentación de agua
• Sistema dé recolección de vapor
• Llaves o válvulas de purga
• Adicionalmente se considera a la Cisterna de Agua tratada y la Bomba de alimentación de
agua.

(c) Unidad de Transporte


Corresponde a todos aquellos elementos que permiten transportar el vapor de agua desde la caldera

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


hasta las zonas de utilización, conformada principalmente por tuberías de acero, de paredes gruesas
y resistentes, así como por todos aquellos sistemas (válvulas) que
controlan la dilatación de estos tubos y evitan la pérdida de presión. Igualmente se considera
all1amado Sistema de Retorno, es decir un conjunto de tuberías que recolectan el vapor de agua no
utilizado o los condensados y lo retornan a la caldera.

(d) Unidad de Control


Corresponde a un conjunto de elementos y aditamentos que permiten controlar cada una de las
unidades de la caldera y a la vez hacen que esta funcione en forma automática. Está integrada por
los siguientes elementos:
• Control de quemado automático de niveles de agua y de alimentación de agua.
• Visor de nivel de agua
• Manómetro de presión
• Control automático de presiones, máxima y mínima
• Válvula de seguridad
• Tablero de mando.
Funcionamiento
El funcionamiento esta basada a la demanda o al uso del vapor de agua y gira en torno a las
presiones y niveles de agua:
1. Se inicia el ingreso de agua, hasta su nivel máximo.
2. Se produce el encendido del combustible, en tanto se va generando vapor hasta que se
alcanza la presión máxima produciéndose el apagado del combustible.
3. Se produce la salida del vapor hasta que la presión desciende al mínimo, lo que produce
encendido del combustible y si es necesario la alimentación de agua.
Requerimiento
El principal requerimiento de la caldera es el agua, la cual debe estar convenientemente tratada, para
evitar:
• Corrosión
• Producción inadecuada de vapor
• Accidentes

2.2 Competencia
Comprender como es una fuente de calor producida por vapor, en la principal fuente de alimentación
es el agua.
Conocer los diferentes tipos de agua que se utilizan y las razones por que tipo de agua es la más
adecuada. Saber las partes de una caldera y sus usos y so bre todo la forma como se transmite la
energía calotifica a nievel industria.

2.3 Materiales y Equipos :


Equipo de Data, video, mapa conceptual

2.4 Procedimiento:

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Explicación de funcionamiento de la caldera, la utilización del calor por medio de una combustión
indirecta y como se aprovecha industrialmente.
Visualización de imágenes de un equipo en marcha y promover la discusión sobre el
aprovechamiento del calor en las aplicaciones industriales en la que se observa en el video.

2.5 Resultados:
Reconocer las partes de la caldera y justificar para que sirven las partes y fundamentos del caldero

2.6 Cuestionario:
1) Establecer si existe diferencia en lo que se refiere a la producción entre calderos
acuotubulares y de tubos de humo.
2) Establecer qué se hace con el vapor no utilizado en el condensado.
3) Revisar qué medidas se toman para evitar la pérdida de calor en el vapor de agua generado.
4) Investigar sobre algunas características de las calderas y los requerimientos no tratados en la
clase.
5) ¿qué cree que ocurriría si empleamos agua potable?
6) ¿Cree usted que existen diferentes calidades de vapor? Explique.
7) ¿Cuáles son las aplicaciones del vapor generado por el caldero?
8) ¿Existe algún tipo de Reglamento que contemple la seguridad en el uso del caldero?

2.7 Fuentes de Información:

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
Genaro Alfonso R. y
Farmacia Practica de Remington Ed.17a UTEHA 2015
otros

III. PRÁCTICA No. 3

Pruebas analíticas para el agua de calderas. Interpretación.

3.1 Marco teórico

Dureza del Agua:


La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La
dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando
que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por
agua, si producen incrustaciones en las tuberías y una perdida en la eficiencia de la trasferencia de
calor.
Además le da un sabor indeseable al agua potable.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida
antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados
metálicos, teñido y textiles.
• La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250mg/l de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.

• La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada


como Carbonato de calcio equivalente.

3.2 Competencias Comentado [GRY1]: Falta editar

Orientar a los estudiantes y entrenarlos en la realización de algunas pruebas analíticas que es


necesario realizar tanto al agua de alimentación de calderas como aquella que se encuentra dentro
de esta, lo que a la vez permite establecer tanto las cualidades del agua como de los tratamientos a
que está siendo sometida.

3.3 Materiales y equipos


Matraz de vidrio, bureta, vasos de vidrio, agua problema, reactivos de coloración (negro de eriocromo
T), murexide, EDTA, NaOH, NH2, AgNO3, CrO4K2, fenolftaleína, H2SO4, rojo de metilo, Comentado [GRY2]: Respetar subíndices

3.4 Procedimiento

1. Determinación de la dureza:
Método: del índice de espuma
Técnica operatoria: medir 25 mL de muestra problema y llevar a un matraz de 250 mL de capacidad,
con tapa esmerilada. Adicionar 0,3 mL de solución estándar de jabón tapar y agitar fuertemente, dejar
en reposo y observar.
Si se forma espuma (altura 1 cm.) y esta permanece (aproximadamente 5 minutos), se da por
finalizada la prueba y se anota como dureza CERO.
Si no se forma espuma o esta desaparece rápidamente, adicionar volúmenes de 0,1 a 0,5mL de la
solución de jabón, tapando y agitando el matraz luego de cada adición, hasta que se forme espuma
persistente.

Cálculos:
Dureza Total (P.P.M.) = (Gasto final – 0,3) x 20
1.1. Método : Complexo métrico
Técnica Operatoria: en un matraz Erlennmeyer colocar 25 mL de muestra problema, adicionar 1mL
de solución buffer pH: 10,0 y mg de indicador negro de ericromo T. Desde una bureta adicionar por
goteo y con agitación solución EDTA 0,01 M, hasta aparición de coloración azul claro.
Cálculos:
Dureza total (P.P.M.) = Gasto solución EDTA x 20
1.2. Método: Complexométrico
Técnica operatoria: en una matraz Erlemmyer, colocar 25 mL de muestra problema, adicionar 5,0
mL de solución de NaOH 2N y mL de indicador Murexide.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Desde una bureta adicionar gota a gota y con agitación, solución de EDTA 0,01 M, hasta aparición de
coloración violeta intenso.

Cálculos:
Dureza Cálcica (P.P.M) = Gasto solución EDTA x 20
Dureza Magnésica (P.P.M.) = Dureza Total – Dureza Cálcica
2. Determinación de la Alcalinidad
Método: Neutralización
Técnica Operatoria: En un matraz Erlemmyer colocar 25mL de muestra problema, adicionar II gotas
de indicador de fenolftaleína, si no hay aparición de coloración rojo grosella, se anota CERO de
Alcalinidad Parcial. Si aparece coloración, llevar a una bureta y adicionar gota a gota ácido sulfúrico
0,1N, hasta la desaparición de la coloración. Anotar el gasto.
Cálculos:
Alcalinidad Parcial (AP) (P.P.M.) = Gasto x 100
Luego en esta misma muestra, adicionar mg de indicador de anaranjado de metilo y llevar a la misma
bureta de ácido sulfúrico 0.1N, hasta el cambio de coloración (rojizo). Anotar el gasto total.

Cálculos:
Alcalinidad Total (P.P.M.) = Gasto x 100
Alcalinidad Hidróxida (P.P.M.) = 2 AP – AT
3. Determinación de Cloruros
Método: Volúmetrico
Técnica operatoria: utilizar la muestra anterior donde se determinó alcalinidades; adicionar V gotas
de solución de cromato de potasio lo que da lugar a un color amarillo, llevar a una bureta que
contiene solución de nitrato de plata 0,1N, adicionar gota a gota con agitación hasta la aparición rojo
ladrillo. Anotar el gasto.
Cálculos:
Cloruros (P.P.M.) = Gasto de sol. AgNO3 x 70
4. Determinación de Sulfitos
Método: Volumetría por Oxido – Reducción (lodatometría)
Técnica Operatoria: En un matraz erlenmeyer colocar 50mL de muestra problema, adicionar 5mL de
solución de Kl., más x gotas de HCl y x gotas de solución acuosa de almidón.
Llevar a una bureta que contiene solución de yodato de potasio 0,1N, adicionar gota a gota hasta la
aparición de una coloración azul pálido permanece. Anotar el gasto.
Cálculos:
Sulfitos (P.P.M.) = Gasto KlO3 x 80
5. Determinación de pH
Método : uso de papel indicador universal de pH
Técnica operatoria: Introducir una tira de papel indicador universal de pH, en la muestra de agua,
secar ligeramente y leer en la tabla comparativa.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


3.5 Resultados: Tabular los datos obtenidos y discutir con el grupo los resultados y como se puede
mejorar los procesos.

3.6 Cuestionario

1. Establecer y explicar los fundamentos de cada prueba analítica.


2. Encontrar el significado de P.P.M. y su equivalencia, si la hay, con otro tipo de unidades.
3. Determinar la importancia de la determinación, en el agua, de cada uno de los elementos
descritos en las técnicas analíticas y explicar de dónde provienen tales sustancias.
4. Explicar de todas las pruebas analíticas, cuáles deben ser realizadas a cada tipo de agua: dura,
blanda y agua de caldera.
5. Explicar si se hace necesario la determinación de fosfatos, a qué tipo de agua y diseñe un
método de análisis.

3.7 Fuentes de información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
Genaro Alfonso R. y
Farmacia Practica de Rémington Ed.17a UTEHA 2015
otros

IV. PRÁCTICA No. 4

Operación de secado. Métodos. Aplicaciones

4.1 Marco teórico:

El secado término muy empleado actualmente en diversos procesos no solamente industriales,


originalmente se empleaba como DESECACION, que etimológicamente implica la extracción de la
humedad – sea parcial o total – de un cuerpo o elemento, humedad representada generalmente por
agua. Muchas veces asumimos que solamente se deben o pueden secar sólidos, sin embargo en
Farmacia esta es una operación que puede aplicarse tanto a sólidos como a fluidos (líquidos o
gases), si bien es cierto, quizás la mayor frecuencia ocurre con sustancias sólidas, de tal manera que
antes de tratar el secado de sólidos veamos algunos ejemplos de secado de fluido:
Gases: El caso más frecuente es el del secado se aire comprimido, el mismo que para su uso
necesita estar totalmente libre de humedad, para lo cual se le hace pasar por columnas que
contienen alúmina, silicagel o mezclas soda-cal (cloruro de calcio con bicarbonato de sodio).
Líquidos: Es el caso en que se desea eliminar agua de una mezcla líquida, haciéndola pasar por una
columna que contiene alguna sustancia hidrófila que absorba el agua (Sulfato de calcio o sulfato de
cobre, etc.)

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Sólidos: En este caso deben separarse el líquido que contiene (agua, alcoholes, disolventes
orgánicos, etc.) y que generalmente se encuentra en un porcentaje relativamente bajo, lo cual se
realiza generalmente empleando método o agentes términos, eliminación que se hace especialmente
cuando la presencia de líquido implica problemas en la conservación o presentación del producto o
cuando esto represente deterioro para el producto; considerando que el secado también en una
operación importante en el proceso de fabricación. En este aspecto nos vamos a encontrar con dos
situaciones casi perfectamente definidas, la de los sólidos húmedos y de los sólidos higroscópicos.

Productos Húmedos:
Corresponde a aquellos sólidos en que el agua se encuentra bajo las mismas condiciones que el
agua libre, es decir con una misma tensión superficial. Algunos consideraban que se trata de sólidos
disueltos; pero no es el único caso, ya que puede ocurrir con sólidos que engloban un cierto
porcentaje de humedad sin llegar a ser una solución o suspensión.
Productos Higroscópicos:
Corresponde a aquellos casos en que el agua tiene una menor tensión superficial que el agua libre.
Pueden presentarse dos casos, aquellos sólidos que son solubles que captan el agua atmosférica
para alcanzar un estado de equilibrio y disolver en forma espontánea (cloruro de calcio) y los
insolubles que van captando humedad hasta un cierto límite (excipientes usados en farmacia).

EQUIPOS USADOS EN EL SECADO

Para esto se utilizan una serie de equipos, cuyos principios de transferencia de calor a aplicar
corresponden a las tres formas conocidas; conducción convección y radiación. Por otro lado también
se considera la condición del material a secar, si este se encuentra sin movimiento (estáticos) o si
ocurre lo contrario (dinámicos). De esa manera tendremos los siguientes tipos de equipo:

(a) Equipos de transferencia de calor por conducción:


Dinámicos: bombo de calor.
Estáticos: rodillo de calor y estufa de desecación por vacío.

(b) Equipos de transferencia de calor por convección:


Dinámicos: nebulizador y de lecho fluido.
Estáticos : estufa y túnel de desecación.

(c) Equipos de transferencia de calor por radiación:


Estáticos: túnel de infrarrojo y estufa de ondas electromagnéticas.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


TIPOS DE SECADO

Considerando los diferentes tipos de equipo, se consideran las siguientes formas de secado:

1. Secado por Nebulización


Aplicable a sustancias sensibles al calor.
Utiliza temperaturas relativamente bajas.
El medio de transferencia de calor es aire caliente
Se utiliza para el secado de suspensiones
Los equipos pueden ser: de centrifugación o por tobera.

2. Secado por Lecho Fluido

Equipo moderno
El sólido se dispone sobre una cubeta troncocónica, lo que permite, casi una individualización de
las partículas al momento que toma contacto con el aire caliente.

Se sigue un secado rápido, uniforme y continuo

Mediante gráficas se controla la humedad y temperatura del aire que entra y del que sale. Así
como del producto.
Los equipos y el proceso son relativamente costosos.

3. Secado de Estufa

El proceso se realiza en un recinto cerrado


Utiliza aire caliente, bajo diferentes temperaturas..
El material debe ser removido con cierta frecuencia para asegurar un secado uniforme.
Sistemas relativamente económicos.
El material no sufre maltrato.
Puede usarse para cantidades pequeñas de material.
El secado no es muy uniforme ni homogéneo
El proceso es relativamente lento.

4. Secado en Túnel de Desecación

Es un recinto de cierta longitud


tiliza aire caliente en sentido inverso al fluido del material
El material se coloca en una especie de carros o vagones.

5. Secado en Bombo de Calor

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Se usa un tambor rotativo

Permite mezclar y secar el material


Usa un sistema de calentamiento en chaqueta.
El vapor que se forma es eliminado por aspiración.
El secado es homogéneo, uniforme y rápido.
El producto puede deteriorarse por el movimiento.

6. Desecación por Rodillos de Calor

Usa dos rodillos metálicos de superficies pulidas que giran en sentido contrario.
Por el interior de los rodillos circula vapor sobrecalentado
El producto pasa entre los dos rodillos
Puede secar mezclas líquidas, el líquido será vaporizado, quedando el residuo sólido.
Se retira el residuo por un sistema de raspadores.
Pueden usarse en ambientes cerrados y al vacío, para sustancias termolábiles.

7. Secado en Estufas de Vacío

Usada en productos termolábiles


Se usa gran vacío y baja temperatura
Aplicable en la liofilización

8. Secado por Radiación

Utiliza lámpara de infrarrojo


Es un proceso estático, no uniforme, pero el producto no se deteriora
En la industria, algunas veces se utilizan túneles de secado y el producto pasa a través de
cintas transportadoras.

9. Secado por Ondas Electromagnéticas

Se utilizan estufas de microondas

El calor se genera por inducción de las ondas sobre el material.

4.2 Competencias:

Reconoce los conocimientos teóricos, que intervienen en los procesos en los que existen
necesidades de eliminar agua, evitando se produzca confusiones con otras operaciones como es el
caso de la evaporación que corresponda a otro concepto. Así mismo se brindará orientación en lo que
se refiere a la aplicación de esta operación.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


4.3 Materiales y equipos

Estufa, Vasos de vidrio, pipeta, probetas plástico, CO3Ca, Almidón Maíz, Lactosa, talco, alcohol,
jabón, detergente

4.4 Procedimiento

1. DESHIDRATADO DE GRANULADO HUMEDO.


Pesar tres porciones de granulado húmedo de 20g. Cada uno. La primera porción depositarla en
un beaker de 50mL. La segunda porción depositarla en caída libre sobre un papel, sin llegar a
extender la muestra. La tercera porción depositarla sobre un papel y extender la muestra usando
una espátula. Colocar las tres porciones en la Estufa a 40ºC durante 24 horas. Pesar cada
porción, establecer diferencias entre los métodos. Determinar el porcentaje de humedad perdido
por los granulados, asumiendo que inicialmente tenía 20% de humedad.

2. SECADO DE MATERIALES.
1.1. SECADO DE MATERIALES PLASTICOS:
a. Lavar un envase plástico con agua potable.
b. Lavar en envase plástico con alcohol de 70º
c. Lavar en envase plástico con solución de jabón
d. Lavar en envase plástico con detergente.
Someter a calor en el estufa a 40ºC por 30’.
Al término del tiempo observar el material y establecer si existen diferencias.
1.2. SECADO DE MATERIALES DE VIDRIO:
a. lavar en envase de vidrio con agua potable
b. Lavar un envase de vidrio con alcohol de 70º
c. Lavar en envase de vidrio con solución jabonosa
d. Lavar en envase de vidrio con detergente
Someter a calor en la estufa a 40ºC por 30’
Al término del tiempo observar el material y establecer si existen diferencias.

4.5 Resultados:
Indicar los tiempos de secado de los granulados, observar el lavado y secado de los materiales de
vidrio y plástico. Confeccionar una curva de secado con los datos del granulado.

4.6 Cuestionario

1. Establecer la diferencia entre SECADO Y DESHIDRATACION


2. Establecer la importancia del método de secado, frente al tipo de material. Temperatura y
tiempo.
3. En aquellos experimentos en los que se indique 24 horas, tratar de hacer determinaciones de
peso sucesivas antes del tiempo establecido, anotar la hora y peso determinado. Con estos
datos elaborar una gráfica ploteando Tiempos vs. Pérdida de Humedad. Presentarlo como
uniforme.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


4.7 Fuentes de información

Autor (es) Título Vol. Año, Pág.


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
Hellman, José Farmacotécnia Teoría y Práctica España, 1990

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


V. PRÁCTICA No. 5

Filtración. Métodos. Medios filtrantes. Equipo. Aplicaciones

5.1 Marco teórico

FILTRACION

Se considera como operación galénica, que consiste en la separación de las partículas de sólido(s)
dispersas en un fluido – líquido o gas, haciéndolo pasar a través de elementos porosos o filtros. En
farmacia, el caso que se presenta con mayor frecuencia es el de separación o filtración de líquidos.

Finalidades de la Filtración

- Clarificar purificar un líquido o un gas


- Obtener disoluciones límpidas y transparentes
- Purificar un sólido

Medios filtrantes

Es toda sustancia elemento poroso que permite el paso de líquidos y la consecuente retención del
sólido, operación que puede llevarse a cabo mediante dos formas:
(a) Por Gravedad: cuando el líquido fluye a través del medio filtrante simplemente por acción de la
gravedad.
(b) Por Presión: cuando el líquido es forzado a pasar por el medio filtrante, utilizando ya sea presión
positiva (inyección) o negativa (vacío).
Los tipos de medios filtrantes más utilizados son los siguientes:
1. Filtros de celulosa
 Adecuados para filtrar volúmenes mayores
 Formados por entramados de fibras de celulosa
 De porosidad y espesor variable
 Se presentan como flóculos o copos (motas) de algodón, como placas discos o papeles.
 Pueden esterilizarse
 Se emplean húmedos o secos.

2. Filtros de material plástico


 Se emplean poliamidas, poliuretanos y poliésteres
 Se presentan como tejidos de porosidad variable
 Son resistentes
 No ceden partículas al líquido, por lo que se pueden usarse como postfiltros.
 Pueden utilizarse en la filtración esterilizante.

3. Filtros de membrana

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


 Elaborados a base de ésteres de celulosa
 Posee poros de diámetro muy definido, homogéneo y variado (0,22 un.)
 Brindan un alto rendimiento y son reusables.

4. Bujías filtrantes
 Son rígidos y de variables tipos (Chamberland, Berkefeld y Kiesselgurh)
 Se pueden esterilizar por calor húmedo o aire caliente
 Sirven para filtración y esterilización.

5. Filtros de vidrio poroso


 Se presentan como placas porosas
 Los tamaños pueden ser variados

6. Filtros de fibra de vidrio


 Son una especie de cartuchos de fibras de vidrio
 Son de alta eficiencia
 Normalmente se usan para esterilización de aire y agua

7. Filtro prensa
 De uso industrial
 Usado tanto como clarificante y esterilizante
 Brindan gran superficie de filtración
 El líquido pasa a presión.

5.2 Competencias

Hacer conocer a los alumnos los conocimientos sobre algunos conceptos y procedimientos que
intervienen en los diferentes tipos de filtración, por ser esta una operación fundamental y de uso, muy
frecuente en diferentes procesos farmacéuticos. Así mismo se incidirá en los diferentes tipos y el uso
adecuado de los medios filtrantes.

5.3 Materiales y equipos

Matraz Erlenmeyer, matraz kitazato, embudo de vidrio, embudo Buhner, papel de filtro, azul de
metileno, CO3Ca, aceite mineral carbón activado.

5.4 Procedimiento

1. Preparación de filtros
En este punto será de importancia saber un papel filtrante, dependiendo el uso que se le va a dar y
en ese sentido tenemos formas diferentes de “doblar” el papel:

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


(a) Filtro simple, sin dobleces y con una superficie de filtración reducida. Útil cuando se desea utilizar
el sólido.
(b) Filtro plegado o de pliegues, de uso muy adecuado y frecuente por que permite utilizar casi todo
el papel como área filtrante. Puede prepararse bajo la forma cónica, es decir con el vértice agudo
o también con el vértice romo.
(c) Filtro para Buhner, se utiliza papel cortado en círculo y de acuerdo al diámetro del embudo. Para
esta parte, se utilizará papel bond o cualquier otro tipo que simule el papel filtro y se prepara de
acuerdo a los diferentes usos.

2. Uso de embudos
Se conocerá los diferentes tipos de embudos para filtración simple.

3. Filtración por presión


Se utilizarán los diferentes tipos de embudo para filtración por vacío.

4. Filtración en caliente (muestra : manteca)


Pesar 30g de manteca. Filtrar utilizando sistema de filtración al vacío con ayuda de calor.

5. Filtración de sustancias volátiles (esencias de limón).


Medir 50 mL de esencia de limón. Filtrar con papel filtro.

6. Clasificación de una solución coloreada


Agregar 0,5g de carbón activo a 10mL de una solución de azul de metileno. Filtrar.

5.5 Resultados

Realizar los cuadros comparativos para establecer los tiempos de duración utilizando filtro simple y
filtro corrugado

5.6 Cuestionario

1. Identificar y preparar un listado de los diferentes tipos de papel de filtro, de acuerdo al uso.
2. Identificar y preparar un listado de los diferentes tipos de filtros bacteriológicos, tanto de uso en
escala industrial como a pequeña escala.
3. Hacer una lista de precauciones a seguir el proceso de filtración.
4. ¿Qué método de filtración utilizaría para filtrar:
(a) Manteca de cerdo y aceite de soya
(b) Suspensión de gel de hidróxido de aluminio en agua, al 10%
(c) Suspensión de palmitato de cloranfenicol en jarabe simple, al 2,5%
(d) Una solución de sustancias volátiles
(e) Cómo filtraría, aire para ser inyectado al laboratorio de Farmacotecnia.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


5. Averiguar la solubilidad del ácido benzoico. Si tenemos una solución alcohólica al ácido benzoico,
¿Cómo recristalizarías? (sin ayuda de calor ni frío).
6. ¿Cómo aumentarías el poder adsorbente del carbón activo?

5.7 Fuentes de información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág..


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 20017
México, Ed. Manual
Jeannin, C. Ingeniería Farmacéutica
Moderno 2012
Banarer Parijer y Pareja
Farmacotécnia Lima, Ed. UNMSM 1970
Pareja
Voitgh Tecnología Farmacéutica España, 2014

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


VI. PRÁCTICA No. 6

Reducción de Tamaño partículas. Equipos. Aplicaciones

6.1 Marco teórico


TRITURACION Y PULVERIZACION

Proceso de división de sólidos más aplicado en Farmacia; es una operación básica cuya finalidad es la
de fragmentar un sólido, produciendo unidades de menor tamaño a las originales. Generalmente se
realiza para aumentar la superficie específica o el área superficial.
Finalidades de la Pulverización

- Aumentar la posibilidad de dispersión del sólido en un líquido.


- Aumentar la velocidad de disolución del sólido en un líquido.
- Facilitar la reacción química entre dos productos, aumentando, además la velocidad de reacción
- Facilitar un proceso extractivo.
- Mejorar la biodisponibilidad de un producto.
- Aumentar el área de cobertura, en el caso de emplear el sólido para hacer recubrimientos.
- También para la obtención de una serie de preparados galénicos, como es el caso de los polvos
simples y compuestos.
- Facilitar el proceso de mezcla de sólidos.
Equipo para la pulverización

Es necesario elegir adecuadamente el método, sistema, mortero o molino de pulverización; para lo cual
deben conocerse previamente las características físicas, químicas y toxicológicas del producto.
Se debe diferenciar físicamente entre productos minerales o químicos y los productos vegetales.

Algunos factores importantes a tener en cuenta en la pulverización son:

- Abrasividad
- Corrosividad
- Oxidación
- Oxidación
- Higroscopicidad
- Formación de mezclas violentas
- Inflamabilidad

MORTEROS

Instrumento muy conocido y empleado, de uso eminentemente farmacéutico. Hay de distintas formas
de acuerdo a su uso destinado:

• Forma baja o semiesférica: Normalmente para mezclar o triturar. Son de ágata, porcelana o
vidrio.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


• Forma alta: Para golpear o contundir. Son de hierro.
Existe mortero provisto de tapa con un orificio central para el mango, la cual es usada para pulverizar
sustancias irritantes o tóxicas.

MOLINOS

Generalmente clasificados en función del sistema o técnica que emplean para conseguir la división del
sólido, tales como compresión, confusión atrición o cizallamiento. Consta de dos partes principales:
rotor y estator.
a) MOLINO DE RODILLOS
Compuesto por dos rodillos situados paralelamente, actúan triturando por comprensión, decir el objeto
es triturado al pasar entre la separación de los rodillos. Esta distancia es regulable para buscar el
tamaño de partícula deseado. Su velocidad de giro es lenta. La principal ventaja es su bajo costo, es un
sistema económico. Sus desventajas son la obtención de un tamaño de partícula muy grosero, poco
definido y muy heterogéneo.

b) MOLINO MECANICO DE MARTILLOS Y DE CUCHILLAS


De aspecto circular, consta de un tamiz con tamaño de orificios de 100 micrones, el cual envuelve a un
sistema de percusión compuesto por un rotor de cuatro o más brazos que giran a gran velocidad, estos
brazos tienen en sus extremos forma de martillos o cuchillas. El martillo posee dos características
laterales: puntiagudo (para cortar) y plano (para golpear), según esto se puede hacer girar el rotor en
uno u otro sentido. El producto a pulverizar se introduce a través de una tolva por la parte central del
rotor. La parte inferior del molino está provista de una tela para recoger el pulverizado. Con este
dispositivo se realiza un pulverizado a alta velocidad obteniéndose partículas muy uniformes. Su
principal es que puede pulverizar sólidos muy duros, pero posee el inconveniente de poder alterar los
productos sensibles al calor, debido a que su funcionamiento produce un gran aumento de la
temperatura.

c) MOLINO MECANICO DE PUAS


Compuesto por dos platos o discos frente a frente. Poseen salientes, los cuales están dispuestos
ordenada y alternadamente en líneas circulares, sin chocar unos con otros.
Los discos pueden girar ambos al mismo tiempo, o también un solo disco (rotor) mientras que el otro
permanece inmóvil (estator). El producto a pulverizar ingresa por la parte central de los discos a través
de una tolva, va golpeándose contra las púas hasta conseguir el tamaño de partícula final: 30 micrones.
Puede emplearse para pulverizar sustancias termolábiles, sin embargo no es apto para pulverizar
sólidos demasiado duros (se aconseja que la dureza del sólido no sobrepase de cuatro en la escala de
Mohr).

d) MOLINO NEUMATICO O MICRONIZADOR DE AIRE ELIPTICO


La pulverización se logra por impacto entre las partículas y contra las paredes del aparato. No existe
elemento mecánico que golpee, es el producto el que golpea. Es así que el aparato no tiene posibilidad
de calentarse, por lo que se pueden pulverizar sustancias termolábiles. Este micronizador tiene forma
elíptica, tiene entradas independientes de sólidos y aire. El aire entra con gran velocidad a través de
orificios arrastrando los sólidos, las partículas pulverizadas y más livianas son arrastradas hacia la

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


salida en la cual pasan por un filtro, las partículas retenidas en el filtro caen en un recipiente. Las
partículas obtenidas son muy finas, de 1-5 micrómetros, muy uniforme y homogéneo.

e) MOLINO NEUMATICO O MICRONIZADOR DE AIRE CIRCULAR


Micronizador pequeño, se obtiene partículas muy pequeñas (de 1-5 micrómetros) y uniformes.
Compuesto de dos cilindros concéntricos de diferente diámetro, el cilindro interno presenta pequeños
orificios. El sólido es introducido en el cilindro interno a través de un tubo, mientras que el aire es
introducido en el cilindro exterior, el cual va aumentar su presión al atravesar los orificios del cilindro
interno, con lo que se provocará la pulverización. El sólido pulverizado es evacuado por un tubo central
localizado en el cilindro interno, la altura de tubo es regulable, de esto dependerá el tamaño de
partícula que se deseen recoger, pues las partículas más pequeñas (más livianas) subirán más
fácilmente y las más grandes se situarán abajo. El pulverizado se recoge en bolsas de tela para dejar
escapar el aire.

f) MOLINO DE BOLAS
Llamado molino de jarros, pulveriza sólidos homogénea y uniformemente hasta un tamaño de partícula
de 100 micrómetros. Compuesto por un cilindro hueco de tamaño variable, en cuyo interior se
encuentran gran cantidad de bolsas de tamaño y material de acuerdo al sólido a pulverizar. Al girar el
cilindro las bolsas giran y golpean entre si y sobre el sólido, pulverizándolo.
g) MOLINO DE PLATOS O DISCOS
Consta de dos platos, uno en frente de otro, uno giratorio (rotor) y el otro estático (estator). Son de
hierro dulce u otro material abrasivo, presentan superficie estriada para acentuar el efecto abrasivo
sobre el sólido a pulverizar. Su velocidad es lenta y se obtienen partículas muy groseras, no es
homogénea.

h) MOLINO COLOIDAL
Constituido por dos piezas, generalmente cónicas, que encajan perfectamente una sobre otra, la
inferior posee movimiento giratorio (rotor) y la superior permanece estática (estator). Posee una alta
velocidad, obteniéndose partículas de 1-10 micrómetros según interese. La homogeneidad es tan
grande que se utiliza para homogenizar suspensiones (pulverización de la fase interna sólida) y
emulsiones (disminución de tamaño de fase de las gotas de fase interna) . El producto es introducido
por la parte superior, se pulveriza y homogeniza en la parte central, se recoge por la parte inferior
lateral. Algunos molinos presentan un sistema de refrigeración (con agua fría) para evitar su
calentamiento. En realidad no se considera un molino, sino que desmenuza las partículas con
intermediario líquido.

6.2 Competencias

Relacionar el manejo de sustancias sólidas utilizadas en las formulaciones farmacéuticas, con las
operaciones de trituración y/o molienda. Igualmente conocer los diferentes equipos que se utilizan para
esta operación y la forma adecuada de su utilización

6.3 Materiales y equipos

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Balanza mecánica, Mortero, Tamiz malla n°60, Espátula. Excipientes: Alcanfor, Óxido de zinc, Ácido
bórico, Estearato de Magnesio, Talco, Alcohol etílico de 96

6.4 Procedimiento

6.5 Resultados

Como resultado obtuvimos la elaboración de un talco antisudoral, que tiene como propiedad de
absorber la humedad y dejar la piel seca y suave, de ahí que se emplea en artículos de tocador.
Asimismo, en particular, los polvos corporales o talcos han sido creados para absorber el exceso de
humedad de la piel, formar una capa protectora sobre la epidermis, actuar como desodorantes además
por la presencia de ácido bórico le da una acción antiséptica que permite que los pies se mantengan
libre de microorganismos y refrescantes gracias al mentol.

6.6 Cuestionario

1. Qué otras características físicas y químicas deben tenerse en cuenta para pulverizar:
Productos químicos o minerales, Productos vegetales
2. De qué manera se debe utilizar (sujetar y mover) el mortero para:
Mezclar, Triturar, Amasar
3. Definir:
Compresión, Confusión, Fricción
Cizallamiento
4. Que tipos de molino podría utilizar para pulverizar:
Sustancias irritantes y/o tóxicas. Sustancias fácilmente oxidables en la atmósfera,
Drogas vegetales fibrosas, Sustancias higroscópicas
5. Como pulverizar:

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Acido esteárico, ceras, Permanganato de sodio
6. Explique los diferentes mecanismos de trituración que se aplican a cada tipo de molino.
7. Qué mecanismo de trituración se aplica en el mortero.

6.7 Fuentes de información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
México, Ed. Manual
Jeannin, C. Ingeniería Farmacéutica
Moderno 1990.
Banarer Parijer y
Farmacotécnia Lima, Ed. UNMSM 1980
Pareja Pareja

Voitgh Tecnología Farmacéutica España, 2014

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


VII. PRÁCTICA No. 7

Aumento de Tamaño de partículas. Métodos. Aplicaciones

7.1 Marco teórico


INCREMENTO DE TAMAÑO
Es operación farmacéutica opuesta a la trituración que generalmente continua a este proceso y
consiste en brindar a las partículas un nuevo tamaño, nueva forma, uniformidad y sobre todo darle
algunas características especiales.
OBJETIVOS DEL INCREMENTO DE TAMAÑO
• Unir partículas entre sí.
• Brindarle una mejor característica de cohesión.
• Mejorar el componente reológico de las partículas.
FINALIDAD DEL INCREMENTO DE TAMAÑO
• Elaborar un producto de uso granulado
• Utilizarlo como producto intermedio en:
• Compresión para elaboración de tabletas.
• Envasarlo en cápsulas.
METODOS DE INCREMENTO DE TAMAÑO
Existen tres tipos de métodos:
• Granulación seca o doble compresión.
• Granulación húmeda,
• Granulación por fusión.
GRANULACION SECA
Se utiliza en los siguientes casos:
• Sustancias que se alteran por el calor
• Sustancias que se alteran por la humedad
• Sustancias solubles en liquido aglutinante
• Sustancias que por sus características se cohesiones o compactan con facilidad sin
necesidad de aglutinante.
El proceso se efectúa en las siguientes etapas:
1. MEZCLADO: Cuando el proceso lo requiere.
2. COMPRESNSION: Llevar el producto a una tableteadora y comprimirlo, de lo cual puede resultar
lo siguiente:
▪ Obtener tabletas con todas sus características finales y listas para su uso.
▪ Obtener tabletas de gran tamaño (tabletón o briqueta por precomprensión) sin
características de un producto terminado. las cuales luego son sometidas a trituración en granuladora
en seco.
▪ Tamización.- Separación y selección de las partículas, para separar todas aquellas que no
corresponden al tamaño deseado y volverlas a procesar

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


GRANULACION HUMEDA
Se lleva a cabo mediante la adición a la mezcla de partículas, de una sustancia aglutinante.
AGLUTINANTE: Sustancia que generalmente se presenta bajo la forma de solución que actúa como
elemento de "apresto" o de unión de partículas. Estas sustancias pueden ser:
▪ Almidón (maíz), bajo la forma de engrudo: 5 al 10 %
▪ Gelatina: 5 al 10 %.
▪ P.V.P. (polívinilpirrolidoná): 2 al 5%
▪ Metílcelulosa o Carboximetilcelulosa: 10
▪ Goma arábiga: 5 al 10%.
▪ Goma tragacanto.5 al 10%
▪ Pectina: 2 al 5%
▪ Dextrina: 10%
▪ Alginatos: 2 al 5%
▪ Sacarosa, bajo la forma de jarabe: 90 a 95%
TIPOS DE AGLUTINANTE: Son de dos tipos, dependiendo del tipo de vehículo o solvente utilizado:
Acuosos: Aquellos que tienen como solvente el agua. Normalmente se preparan y utilizan en
caliente.
No acuosos: Utilizan como vehiculo alcohol etílico, en el cual se disuelve sustancias como P.V.P.,
pero puede utilizarse igualmente la jalea de glucosa (43°Be).
PROCEDIMIENTO.
▪ Preparación del aglutinante, según técnicas de acuerdo a las características de cada
sustancia.
▪ Adición del aglutinante, lo cual puede hacerse teniendo en cuenta un porcentaje
preestablecido o adicionándolo hasta que las partículas tenga un cierto grado de humedad, sin que se
convierta en una masa pastosa.
▪ Granulación, pasar la masa por la malla haciendo presión.
▪ Secado, llevar a estufa, durante 24 horas a 60°C, pesar y guardar en recipiente hermético.
▪ Sí es necesario, efectuar una tamización.

GRANULACION POR FUSION
Proceso aplicado, aunque no con mucha frecuencia, cuando se procesa mezclas efervescentes, en
las cuales intervienen sustancias cristalizadas. Este se lleva a cabo utilizando la misma agua de
cristalización, sometiendo a calentamiento las sustancias, bajo condiciones de humedad relativa muy
baja; luego el producto una vez frío, se somete a secado y pulverización.

7.2 Competencias

Aplica los conocimientos que debe tener respecto a una de las fases importantes en el tratando de
sólidos, en este caso para lograr que las partículas incrementen su tamaño y en particular permitir
que uniformicen sus tamaños conociendo los diferentes métodos que se utilizan para este fin, así

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


como las precauciones a tornar cuando se trata de sustancias con características particulares o
especiales.

7.3 Materiales y equipos

Papel Kraft, mortero, Tamiz N° 14, espátula; Lactosa, almidón maíz, talco, gelatina, goma arábiga,
carboximetilcelulosa, agua purificada.

7.4 Procedimiento

Granulación Húmeda:
1) Pesar 120 gramos de lactosa, 10 gramos de almidón, 05 gramos de talco y adicionar cualquiera
de las siguientes sustancias:
a) 15 gramos de Paracetamol.
b) 15 gramos de Metamizol.
c) 04 gramos de Ibuprofeno.
d) 05 gramos de Fenobarbital.
e) 15 gramos de Eritromicina.
2) Preparar cualquiera de los siguientes aglutinantes (50 ml, P/P):
a) Engrudo de almidón al 5%
b) Gelatina al 8%
c) Jarabe de goma al 5% (goma arábiga en jarabe simple).
d) Metílcelulosa o Carboximetilcelulosa al 5%
e) Jalea de glucosa.

3) Pesar el envase con el aglutinante una vez que esté preparado y al final de la adición a la mezcla
de polvos.
4) Pasar la mezcla por malla y granular
5) Llevar a estufa a 60.00°C por 24 horas, pesar y guardar.

7.5 Resultados:

Se observará el granulado húmedo y el mecanismo de incremento de tamaño de partícula. De


acuerdo a su resultado, ya que cada grupo realizó su granulado con diferente granulado se discutirá
acerca de las diferentes formas de tamaño que se pueden alcanzar.
Luego el granulado se deberá secar a 60° por 24H y se utilizará para la siguiente práctica.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


7.6 Cuestionario

1. Hacer un listado de las sustancias que pueden o deben ser granuladas tableteadas por
compresión directa explicando por qué?
2. Revisar cuales son las desventajas de la granulación seca.
3. Revisar las características de las siguiente sustancias:
a. Dextrina
b. Pectina
c. Alginato
d. Metílcelulosa y carboximetilcelulosa
4. Cual es el motivo por el que se pesa el envase con el aglutinante, antes y después de la
adición a la mezcla de polvos.
5. Qué importancia tiene el secado luego del proceso de granulación.
6. Por que se prepara y adiciona el aglutinante en caliente.
7. Qué pasa si se adiciona aglutinante en exceso

7.7 Fuentes de información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
México, Ed. Manual
Jeannin, C. Ingeniería Farmacéutica
Moderno 1990.
Banarer Parijer y
Farmacotécnia Lima, Ed. UNMSM 1980
Pareja Pareja
Voitgh Tecnología Farmacéutica España, 2014

VIII. PRÁCTICA No. 8

MEZCLAS

8.1 Marco teórico

Es una operación unitaria de origen galénico, que busca obtener un sistema de características
homogéneas bajo aspectos de distribución homogénea de las partículas de los componentes.
Finalidad

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Buscar que cualquier parte del sistema tenga la misma composición de los componentes, es decir,
que proporcionalmente cada partícula o grupo de partículas de cada uno de los componentes este los
mas cercanamente posible entre sí.
Factores que influyen el mezclado
- Aspecto y características físicas de las sustancias
- Estabilidad de las sustancias
- Tamaño de las partículas
- Cantidad de componentes
- Equipo utilizado y velocidad de trabajo
- Tiempo de mezclado
- Humedad relativa de los sólidos
- Comportamiento reológico.

Factores que puede afectar la estabilidad de la mezcla

- Estabilidad del producto frente a la humedad


- Formación de mezclas eutécticas
- Oxidación de los componentes
- Hidrólisis de los componentes
- Reacción química entre los componentes
- Proporcionalidad de los componentes

Equipo utilizado en la mezcla de sólidos

Los equipos utilizados pueden variar en cuanto a su estructura, dependiendo de si el sistema propio
de mezclado (recipiente) es móvil o estático cuya capacidad también es variable, debiendo tomarse
en cuenta que a pesar de su capacidad un mezclador nunca debe llenarse mas allá del 65%
capacidad. Generalmente funcionan como sistemas cerrados.
- Mezclador de cilindro
Consta de un cilindro sujeto diagonalmente a un soporte.

- Mezclador de doble cono


Formado por dos conos truncados unidos por su base mayor el cual gira en torno a un eje que lo
atraviesa en el punto de unión de los conos. Ideal para partículas que muestran cierta fragilidad.
- Mezclador en “V” o “Y”
Tiene la forma aparente de estas letras y que gira en torno a un eje, cuya capacidad solo debe
utilizarse al 50% para obtener un buen producto, ideal para mezclar partículas de características
diferentes.

- Mezclador - Masajeador
Consta de un recipiente semicilíndrico horizontal en cuyo interior se encuentran uno o dos ejes con
paletas de corte – amasado. Pueden utilizarse para mezclar sólidos o también para incorporar
aglutinante a los sólidos.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


- Mezclador con contenedor inmóvil
Consta de un recipiente cilíndrico vertical dentro del cual pueden presentarse dos variantes:
* En el interior gira un sistema de palas que rotan sobre un eje (Movimiento planetario)
* El cilindro es troncocónico y en su interior se encuentra una especie de torillo sinfín o heleicodal
que gira sobre un eje y a la vez tiene movimiento de rotación paralelo a las paredes del
recipiente.
- Mezclador – agitador de paletas
Constan de un recipiente en cuyo interior giran unas paletas (simple o doble). Se usan tanto para
sólidos como para mezclas con porcentajes elevados de liquido, una variación de este es el de
ancla por la forma del agitador y el mezclador planetario.

.2 Competencias

Orientar para una adecuada ejecución la operación de homogenización de sólidos en lo referente a


aquellos aspectos que influyen en el resultado de esta operación; así como de los diferentes sistemas
y equipos que se utilizar para llevar a cabo la mezcla en el campo farmacéutico, igualmente tomar
conocimiento de todo aquello que implique controlar la operación a fin de determinar el momento en
que se llega al punto adecuado de homogenización, es decir, llegar a determinar si se ha cumplido
con la finalidad de la mezcla.

.3 Materiales y equipos

Granulado que se obtuvo en practica N°7


Perlas plásticas de colores
Mezclador de cilindro
Beaker de vidrio de 50 ml

.4 Procedimiento
1. Pesar porciones de sólidos de diferentes tamaños:
Sólido A : 200 g
Sólido B : 150 g
Sólido C : 100 g
Sólido D : 50 g
Total : 500 g

Mesa #1 : Mezclar en el rotacubos


Mesa #2 : Mezclar en la rotacubos
Mesa #3 : Mezclar en el cilindro
Mesa #4 : Mezclar en una bolsa de papel

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Después de 5 minutos retirar una alícuota con un beaker de 50 ml. Anotar las características de
la mezcla. Nuevamente la alícuota y mezclar durante los próximos 10 minutos, retirar
nuevamente una alícuota con el beaker, anotar sus características.
Establecer diferencias de las alícuotas tomadas en los diferentes tiempos.

8.5 Resultados

Tabular un cuadro en donde se coloca los resultados de los diferentes tiempos. Se contará las perlas
de colores y se establecerá el el tiempo en la que se produzca mejor la mezcla. Se discutirán los
resultados de los diferentes grupos.

.5 Cuestionario

1. ¿Qué características deben tener las partículas de sólidos para el uso de un mezclador?
2. investigar si existe la “mezcla ideal” de sólidos?
3. ¿Cuantos tipos de mezcla conoce?
4. ¿Qué procedimiento debe seguir para realizar una mezcla cuyos componentes se encuentran
en diferentes proporciones?
5. ¿Qué tipo de sustancias no debe mezclarse en un sistema abierto?
6. ¿Qué entiende por análisis de las mezclas?

8.7 Fuentes de información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
México, Ed. Manual
Jeannin, C. Ingeniería Farmacéutica
Moderno 1990.
Banarer Parijer y Pareja
Farmacotécnia Lima, Ed. UNMSM 1980
Pareja
Voitgh Tecnología Farmacéutica España, 2014

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


X PRÁCTICA No. 10

SEPARACIÓN Y ANÁLISIS DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS

10.1 Marco Teorico

Esta operación se lleva a cabo teóricamente en dos etapas:


1) Etapa: Separación de las partículas por tamaños y
2) Etapa: Análisis del tamaño de R2JS partículas

SEPARACIÓN DE PARTÍCULAS

Para esto se utilizan dos tipos de métodos que se clasifican:

• METODOS DIRECTOS

Se basan en la observación y medición directa de las partículas,

1. METODO MICROSCOPICO DE LUZ

Microscopio de Luz: Mide partículas de 0,5 - 250 um de diámetro, Microscopio Electrónico: Mide
partículas de 0,001 - 10 um de diámetro

2. METODO MICROSCOPICO ELECTRONICO

Por este método se pueden medir partículas de diámetro mayor de 40 um

• MÉTODOS INDIRECTOS

1. METODO DE SEDIMENTACION
• Con Pipeta: mide 0,5 -300 um, de diámetro,
• Con balanzas de sedimentación: mide 0,5 - 300 um. de diámetro o Por sedimentometría: mide
diámetros mayores de 2umo Sedimentación por centrifuga: mide 0,005 - SR

2. METODOS FOTOMETRICOS
• Procedimientos por dispersión de luz: mide 0,05 - 30 um,
• Procedimientos turbidimétricos: mide 0,05 - 50 um.

3. PROCEDIMIENTOS POR IMPULSION


• Examen por gravitación: mide 10 -100 um de diámetro
• Examen por centrifugación: mide 2 - 15 um. de diámetro.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


4. METODOS DE MEDICIÓN SUPERFICIAL
• Permeabilidad: mide 0,1 - 100 um. de diámetro.
• Por adsorción de gases: mide 0,002 - 10 um
5. ELUTRIACION
Útil entre limite 5u - 74u
6. PERMEABILIDAD
Útil entre 0,1 u - 50u.

MÉTODO MICROSCÓPICO

• Es considerado el método directo más exacto


• La determinación del tamaño es en forma directa e individual.
• La medición lineal de la partícula se hace por comparación con una escala calibrada, incorporada
al microscopio.
• Es un método tedioso.
• Limitación: Las técnicas preparatorias de portaobjetos y la resolución máxima (establece límite
inferior de partículas que se miden con luz visible).
• Único método que informa acerca de la forma y espesor de la partícula.

TAMIZACIÓN

• Método más sencillo y difundido, es aplicable a los materiales más diversos.


• En esta técnica, las aberturas uniformes. Al aplicar algún tipo de movimiento en d tamiz, las
partículas más pequeñas que las aberturas pasan a través de él.
• La numeración de los tamices es según la escala de Tyler. A medida que se aumenta el número
de tamiz los orificios son de diámetro menor.
• Dificultad: La producción de tamices de aberturas uniformes, en partículas cuando la mana es
muy fina y que muchas veces las aberturas se tapan por atascamiento de partículas más grandes o
irregulares.
• El límite inferior práctico de los tamices de alambre tejido es de unas 43u ( mana 325); con la
introducción de tamices electroformados, se logra un límite inferior de 5u.

SEDIMENTACIÓN

• En los métodos basados en la sedimentación, se determina la velocidad de sedimentación de las


partículas en dependencia con su tamaño, densidad y forma, o bien en un gramo gravitatorio (análisis
con pipeta, balanza de sedimentación, fotosedimentómetro) o en campo centrifugo (ultra centrifuga).
• Estos métodos se fundamentan en la ley de Stockes, esta ley sirve para partículas sólidas, lisas,
esferoidales, que sean notablemente mayores que las moléculas del medio dispersante.
• El análisis con Pipeta de Andreasen, está acreditado corno el más exacto.

MÉTODOS FOTOMÉTRICOS

• Procedimientos con luz dispersada: en este procedimiento se aprovecha que la intensidad de la

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


luz dispersada por una partícula, no sólo depende de sus propiedades ópticas sino también de su
tamaño geométrico.
• Procedimientos turbidimétricos: en este caso, la intensidad de la luz dispersada se mide
indirectamente a partir de la suspensión de las partículas. Para la medición del tamaño de partículas
la turbidimetría se combina con otros métodos, como la sedimentación; por ello se utiliza el
fotosedimentómetro.

ELUTRIACIÓN

• Recomendado para polvos en los que más del 50% en peso pasa el tamiz N° 325
• Se separan las partículas por arrastre en corrientes ascendentes de fluidos, ya que al variar la
velocidad del fluido, se logra recoger fracciones de distintos tamaños medios.

PERMEABILIDAD

• Este método de permeabilidad en aire da sólo el tamaño medio de la partícula, no da información


sobre distribución de partículas por tamaños.
• Se basa en la relación entre las superficies específicas de las partículas consolidadas y su
permeabilidad.

10.2 Competencias:

Ejecutar la operación de tamización y realizar el control y estudio adecuado del tamaño de las
partículas en un sistema sólido, determinando los valores estadísticos que permiten calificar de
adecuado una operación de reducción o incremento el tamaño de las partículas.

10.3 Materiales y equipos

Utilizar los gránulos obtenido en la práctica N°7


Tamiz N°8, N°10, N°14, N°18, N°20, N°30, N°40, N°50, N°60, N°80, N°100

10.4 Procedimiento

DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS

Polvos: Son Sólidos finamente divididos, de uso interno y externo. La determinación del tamaño, es
necesario para determinar su comportamiento durante el procesado y en la fórmula farmacéutica
terminada.
Su tamaño puede ser determinado por métodos directos e indirectos.

AEROSOLES: Son inhaladores contenidos en una válvula o recipientes de vidrio.

Método Intervalo de tamaño

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Microscopia óptica 0,2 - 300 um
Impactadotes de cascada 0,2 - 20 um
Contadores de dispersión luminosa 0,1 - 20 um
Holografía 3 - 1000 um
Fotografía 5 - 1000 um

DISPERSIONES LIOFOBIAS (Coloides)


Ejemplo, en el hidróxido de aluminio, látex, emulsiones. etc.
• Microscopia electrónica: 0,001 - 2 um
• Turbidimetria: hasta un límite menor de 0,2 um Sedimentación y difusión: 0,005 - 4,4 um.
SUSPENSIÓN: Dispersión grosera que contiene material insoluble finamente dividido, suspendido en
un medio líquido. Es medido por sedimentación O ,1 - 100 um

DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS

Para ello se llevan a cabo los siguientes pasos:


• Se realiza la clasificación de las partículas de acuerdo al tamaño por diferentes métodos.
• Los resultados se llevan a una representación gráfica en la determina la frecuencia con el que se
determina la magnitud de un valor de finura en la muestra.
• HISTOGRAMAS: representación gráfica más sencilla, sobre las abscisas se disponen los
intervalos de medida de los gramos y en las ordenadas los porcentajes. Se puede obtener dos tipos
de curvas:
a. Curva aproximada (algunas con desviaciones)
b. Curva de distribución aditiva
Se expresa matemáticamente:

CÁLCULOS MATEMÁTICOS

Cuando la mezcla es homogénea en sus partículas constituyentes (tamaño constante d, densidad


constante p), será:

- Masa total: W = N . mp
- Volumen total: Vt = N. Vp
- Superficie total: At = Nsp
- Número de partículas:

N = W = W = W
Mp Vp .Ilp a.//p.d3p

Vp = volumen de partícula
N = Número de partícula

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


APLICACIONES EN FARMACIA

En los trabajos de preformulación es muy importante la significación del tamaño de las partículas, en
relación con la formulación.
Está comprobado que el tiempo de disolución, la unanimidad del contenido, el color, el sabor, la
textura, el tiempo de absorción y estabilidad, depende en grados variables del tamaño y distribución
de las partículas.
Sabemos que la velocidad de disolución de la droga es menor que la velocidad de difusión hasta el
sitio de absorción; y que la misma velocidad de absorción, entonces las partículas más pequeñas
deben acelerar la disolución y producir a sí una absorción gastrointestinal más rápida. Ejemplos.

Sulfadiacina: 1-3u, se absorbe más pronto y con mayor eficiencia que aquellas que contenían
partículas 7 veces más grandes. los niveles sanguíneos fueron 40% más altos y en 2 horas antes.
Griseofulvina: El gordo de absorción es 2,5 veces al aumentar 6 veces al área de la superficie.
Nitrofurantoína: Existe un tamaño de partícula óptimo medio que reduce los efectos colaterales sin
influir sobre la respuesta terapéutica.
Cloranfenicol: El tamaño no influye sobre la absorción total, pero si afecta en el tiempo de aparición
en concentraciones sanguíneas máximas; 200u en una hora, 400u en dos horas, 800u en tres horas,
pero estos tuvieron la misma biodisponibilidad fisiológica, lo que significa que la absorción del
cloranfenicol es uniforme en gran porción del tracto intestinal.
También se ha dado el caso que las partículas pequeñas puedan originar reacciones adversas.
Ejemplos: partículas finas de la droga carbonato de tricloroetilo fueron más tóxicos en ratones, que las
partículas regulares.
En el caso de aplicaciones locales en polvo se deben expender las partículas en estado de
subdivisión muy fina, para incrementar su eficiencia y reducir el mínimo de irritación.

10.5 Resultados
Realizar el cuadro con los pesos de los granulados en los diferentes gránulos. Realizar el cuadro
estadístico de acuerdo a las indicaciones que se va realizar las clases
Realizar los histogramas de los resultados obtenidos.

10.6 Cuestionario

1. Defina que es un histograma


2. Coloque un cuadro con las especificaciones de cada tamaño de tamiz.
4. Que otros métodos conoce en la determinación de tamaño de partícula
5. indique las diferentes clasificaciones normativas de los tamices

10.7 Fuentes de información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 1017

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


México, Ed. Manual
Jeannin, C. Ingeniería Farmacéutica
Moderno 1990.
Banarer Parijer y
Farmacotécnia Lima, Ed. UNMSM 1980
Pareja Pareja
Voitgh Tecnología Farmacéutica España, 2014

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


XI. PRÁCTICA No. 11

Tratamiento de Solidos: Análisis de Mezcla

11.1 Marco teórico

Los métodos para determinar las características de la mezcla están basados específicamente en
controles analíticos físico-químicos, puesto que los controles de apreciación no tienen la validez que
el caso requiere. Por lo tanto, en los análisis se busca encontrar los diferentes componentes de la
mezcla básicamente las sustancias activas en la cantidad o proporción adecuada a la formulación.

11.2 Competencias

Aplica las técnicas adecuadas para efectuar el control de la mezcla buscando encontrar el punto ideal
de la mezcla lo que permitirá estandarizar los métodos de mezclado y las características de los
equipos a utilizar.

11.3 Material y equipos

Balanza electrónica, tamiz N° 10, N°14, N°16, N°20, N°30, N°40, N°50, escobilla, mezclador de
cilindros, esferas de colores, beaker de vidrio de 50 ml.

11.4 Procedimiento

1. Análisis de la homogeneidad por determinación de pesos de los componentes de la mezcla.


Pesar 25 g de granulado malla # 10 - # 14
Pesar 50 g de granulado malla # 14 - # 16
Pesar 100 g de granulado malla # 16 - # 20
Pesar 75 g de granulado malla # 30 - # 40
Pesar 5 g de granulado malla # 40 - # 50
Mezclar a velocidad adecuada los componentes de diferentes tamaños durante 5 minutos y retirar
una alícuota con un beaker de 50 ml al ras (seguir mezclando) pesar la alícuota y separar sus
componentes sometiéndola al tamizador por espacio de 5 minutos a 700 rpm.
Luego de la separación obtener los pesos de cada uno de los componentes y confeccionar una curva
de distribución practica y compararla con la teórica de la alícuota.
Repetir el proceso para 10 minutos de mezclado. Graficar las curvas y compararlas con la teórica de
la alícuota.

Mesa # 1: Mezclar en bolsa.


Mesa # 3: Mezclar en el cilindro.

2. Análisis de la homogeneidad utilizando probabilidades de presencia de los componentes de la


mezcla.
Tomar los componentes a mezclar:

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


* Esferas color amarillas : 35
* Esferas color Rojas : 45
* Esferas color anaranjadas : 70
* Esferas color rosado : 80
* Esferas color verde : 180
Mezclar adecuadamente durante 5 minutos y tomar una alícuota (seguir mezclando) separar cada
uno de los componentes, hallar las proporciones de cada color.
Repetir la operación a los 10 minutos.
Establecer una curva de distribución teórica para la alícuota por color de las esferas. Comparar la
curva de distribución practica con la teórica. Graficar las curvas en papel milimetrado y entregar al
final de la práctica.

Mesa # 2: Mezclar en bolsa


Mesa # 4: Mezclar en el cilindro.

11.5 Resultados

- Confeccionar una curva de distribución practica y compararla con la teórica de la alícuota. Repetir el
proceso para 10 minutos de mezclado. Graficar las curvas y compararlas con la teórica de la
alícuota.
- Establecer una curva de distribución teórica para la alícuota por color de las esferas. Comparar la
curva de distribución practica con la teórica. Graficar las curvas en papel milimetrado y entregar al
final de la práctica.

11.6 Cuestionario

1. hacer un listado del tipo de pruebas analíticas para determinar la presencia de alguna(s)
sustancias(s) en una mezcla determinada.
2. ¿Qué factores van a influenciar en un proceso de mezclado?

11.6 Fuente de Información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
México, Ed. Manual
Jeannin, C. Ingeniería Farmacéutica
Moderno 1990.
Banarer Parijer y Pareja
Farmacotécnia Lima, Ed. UNMSM 1980
Pareja
Voitgh Tecnología Farmacéutica España, 2014

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


XII. PRÁCTICA No. 12

Emulsiones, Formulación y Elaboración de Emulsiones. Casos prácticos. Problemas

12.1 Marco teórico

Como es de conocimiento, la estabilidad de una Emulsión depende entre otros factores a las
características de la técnica de preparación, cuanto a la(s) sustancia(s) que se eligen para su
estabilización como sistema disperso.
Respecto a los estabilizantes o EMUILSIFICÁNTES, existe un grupo importante muy utilizado que
basan su acción sobre un valor relativo conocido como BALANCE HIDROFILICO-LIPOFILICO
(H.L.B.) cuya determinación y cálculos para el sistema que van a emulsionar tiene mucha
importancia, por lo que vamos a referirnos a estos valores y cómo utilizarlos.

12.2 Competencias

Conocer los conocimientos prácticos necesarios para la formulación y elaboración de Emulsiones,


como sistemas dispersos de importancia en diferentes campos de la actividad profesional del
Farmacéutico, principalmente por los aspectos que existen respecto a las características particulares
de preparación como por su estabilidad.

12.3 Materiales y equipos

Esta práctica se realizará en forma teórica y se proporciona argumentos de diseño.

12.4 Procedimiento

HLB de una Emulsión


Es importante conocer que toda fase oleosa (lipidica o grasa), cuando se emulsiona con agua tiene
señalado un valor HLB orientativo, para efectos de determinar el tipo de emulsíficante a utilizar, de
tal manera que antes de elegir el emulsificante. Debemos establecer o determinar cuál es el valor
HBL que requiere esa fase oleosa para emulsificarse con agua y en ese aspecto nos vamos a
encontrar con dos condiciones:
1) La fase oleosa está formada por un Componente:
En este caso solo basta buscar en las tablas cuál es el valor HLB asignado para esta y utilizarlo
directamente.
2) La fase oleosa está formada por más de un componente:
Para estas situaciones va a ser necesario efectuar algunos cálculos a fin de determinar cuál va a
ser el HLB requerido, considerando que si estos no tienen el mismo porcentaje de participación
en la formulación, dicho valor, en muchos casos, no va a ser la media aritmética de los valores
individuales.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Cálculos a realizar:
(a) Asumamos la siguiente formulación:
Aceite “x" 10,0 gl, (HLB: 8,5)
Aceite “y" 15,0 gl, (HLB: 4,0)
Aceite “z" 30,0 gl, (HLB: 11,0)
Emulsificante 2,5 %
Agua purificada 42,5 ml.
(b) El siguiente paso es determinar el porcentaje que cada uno de los componentes grasos
representa en esta fase y para el ejemplo encontramos los siguientes valores:
El total de aceites 55.0 ml. Que equivalen al 100 % de fase oleosa. De porcentaje cada uno de
estos representa lo siguiente:
“x" = 18.18%
“y" = 27,27 %
"z" = 54,55 %
(c) El porcentaje encontrado para cada aceite se multiplica por su respectivo HLB y se divide entre
100.

18,8 x8,5
x= = 1,50
100
27 ,27 x 4,0
y= = 1,10
100
54,55 x11,0
z= = 6,00
100
(d) Se suman estos valores calculados y se obtiene el valor HLB que requiere este sistema y que
para el ejemplo es. 8,60.
Este será entonces el valor HLB sobre el que se elegirá el tipo de emulsificante a utilizar, por
supuesto, tomando en cuenta todas las características y requerimientos de la emulsión; valor
que como se puede apreciar no es mayor que el valor mas alto ni menor que el valor mas bajo
HLBs requeridos individualmente, ni mayor 11,0 ni menor que 4,0.
Cálculo de la cantidad de emulsificante
De acuerdo a las características de la emulsión, generalmente se recomienda utilizar un "sistema de
emulsificantes”, es decir, una mezcla de emulsíficante hidrofilico (TWEEN) con emulsificante lipofilico
(SPAN o ARLACEL) y aquí también nos encontraremos con diferentes situaciones, considerando que
cada emulsificante tiene un valor característico.
1. Uso de un solo tipo de emulsificante
En este caso supongamos que solo querernos utilizar TWEEN, entonces tendremos que buscar
alguno cuyo HLB sea igual al que requiere la emulsión, en caso contrario, que será
probablemente los mas frecuente será necesario elegir dos emulsificantes cuyos valores HLB
sean uno mayor y otro menor que el HLB de la emulsión y hacer algunos cálculos para cantidad
debemos utilizar de cada uno.
2. Uso de dos tipos de emulsifcantes

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Para este caso vamos a seguir las recomendaciones y elegimos un sistema de emulsificante
(TWEEN + SPAN), procurando que los emulsificantes pertenezcan a la misma "familia” o grupo
químico para lo cual seguimos el procedimiento (Aplicable también para el primer caso en que se
tenga que realizar cálculos).
(a) Supongamos que siguiendo el ejemplo anterior elegimos los siguientes emulsificantes:
- Tween 84 ; HLB: 12,6 y (A)
- Span 20 ; HLB: 6,4 (B)
Como se puede apreciar hemos asignado a cada emulsificante para poder efectuar los
cálculos y para esto cada letra en la igualdad a utilizar indicara el correspondiente
emulsificante:
HLB ( X ) − HLB ( B)
%A = x100
HLB ( A) − HLB ( B)
% B = 100 − % A
X: representa al BLB de la emulsión
(b) Siguiendo nuestro Ejemplo, vamos a reemplazar valores:
8,60 − 6,4
%A = x100 = 35,5%
12 ,6 − 6,4
% B = 100 − %35,5 = 64 ,5%
(c) Como en la formulación la cantidad de emulsificante a utilizar es solo 2,5% del total de la
emulsión o en este caso 2,5 gramos, hacemos un nuevo cálculo para saber la cantidad de
gramos que debemos tomar de cada uno para sumar los 2,5 gramos totales de
emulsificante:

35,5% (A) ------ 100 gramos


x ------ 2,5 gramos
x = 0,90 gramos de Tweem 84
2,5 - 0.90 = 1,60 gramos de Span 20
(d) Luego se toman los pesos de cada uno y se incorporan en la fase correspondiente: Tween
en agua y Span en el aceite.

12.5 Resultados

Preparar las siguientes formulaciones:


COLD CREAM
Cera de Abejas 08,00 g,
Aceite mineral 22,35 g,
Agua purificada 19,00 g,
Borato de sodio 0,65 g,
Perfume y conservador c.s.

FORMULA N° 1

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


T.E.A. 1,00 g,
Vaselina solidad 9,00 g,
Vaselina líquida 18,00 g,
Acido oleico 2,00 g,
Glicerina 7,00 g,
Agua 13.00 g
(a) Diseñar un método operatorio para cada formulación.
(b) Establecer si tiene n algo en común estas formulaciones.
(c) ¿Explicar, por qué no se indica emulsificante?
(d) Guardar para el siguiente laboratorio.

2. Dada la siguiente formulación:


PARTE "A”
Acido esteárico 7,00 g. (@: 15,0)
Cera de abejas 1,00 g. (,HLB: 12,0)
Vaselina líquida 0,50 g. (IW: 1 1,0)
Emulslficmüe 2,50 %
PARTE “B”
Oxicloruro de Aluminio 10,00 g,
Agua 26,50 g,
Emulsifícante 2,50 %
a) Determinar el HLB de la emulsión.
b) Calcular las cantidades de emulsificantes si el sistema a utilizar está formado por:
a. ARLACEL 60; HLB = 4,7
b. TWEEN 80; HLB = 15,0
c) En qué parte de la emulsión incorpora el perfume?
d) Guardar para el siguiente laboratorio.

3. Se tiene la siguiente formación:


Cera de abejas 5,00 g (HLB : 12,0)
Vaselina sólida 5,00 g, (HLB : 12,0)
Vaselina liquida 5,00 g (HLB : 12,0)
Glicerina 3,5 g
Agua purificada 31,5 g
Emulsificante 5,00%
a. Determinar el HLB de la emulsión.
b. Calcular las cantidades de los emulsificante si el sistema a utilizar es el siguiente:
MYRJ-59; HLB: 18,8
ARLACEL 60; HLB: 4,7
c. Diseñar el método de preparación.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


d. Guardar para el siguiente laboratorio.

4. Se tiene la siguiente formulación:


Vaselina líquida 35,0 g. (HLB : 10,0)
Vaselina sólida 5,0 g. (HLB : 9,8)
Agua purificada 12,5 g.
Glicerina 8,0
Emulsificante 5,0 %
(a) Calcular el BLB de. la Emulsión.
(b) Determinar 1 g cantidades de emulsificante, sí el sistema a utilizar está formado por:
MYRJ-59; HLB: 18,8
ARLACEL 60; HLB: 4,7
(c) Diseñar el método operatorio.
(d) Guardar para el siguiente laboratorio.

12.6 Cuestionario

1. ¿Cómo se obtiene un HLB adecuado para una determinada emulsión?


2. ¿Qué factores deben tomarse en cuenta para preparar dicha emulsión?
3. Diga Vd. ¿Si existe alguna relación entre la solubilidad y el HLB de una sustancia tensioactiva?
¿Sí o No? Explique. por qué?
4. Grafique, ¿cómo actúa el tensioactivo sobre un sistema heterogéneo “líquido-líquido”? ¿Cómo se
da la estabilidad de la emulsión?
5. Calcular el HLB de la siguiente formulación:
Parafina líquida 33,0 g. (HLB : 12,0)
Cera blanca 3,0 g (HLB: 12,0)
Acido esteárico 0,7 g. (HLB: 12,0)
Alcohol cetílico 1,3 g. (HLB: l5,0)
Agua purificada CSP 100,0 g
Emulsificante 2,0 g
a. Encontrado el HLB del sistema que tipos de emulsificante seria?
6. Calcular los porcentajes de emulsificante SPAN 80 (HLB:4,3) y TWEEN 60 (HLB:14,9),
necesarios para obtener un HLB 10,5
7. Para obtener un HLB: 12,0, que cantidades de SPAN 80 (HLB:4,1) y TWEEN 80 (HLB:15,0) son
necesarios?
8. Dada la siguiente formulación:
Vitamina A 2,0 g
Vitamina E 1,0 g
Propanotriol 30,0 g
Vaselina líquida 200,0 g
Agua CSP 500,0 g

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Emulsificante 7,0 %
(HLB:12,0)
Sistema de emulsificantes:
CREMOPHOR RH 40; HLB: 18,0
ARLACEL 45; BLB: 6,0
(a) Calcular la cantidad de emulsificantes
(b) Diseñar el método de preparación.
9. Cada mesa de trabajo deberá traer siguiente:
- 10,0 gramos de Cera de Abejas
- 30,0 gramos de Glicerina
- Envase de boca ancha LIMPIO y SECO
10. Los alumnos ESTAN EN LA OBLIGACION DE PRESENTARSE LABORATORIO, HABIENDO
LEIDO Y COMPLETADO LA PRESENTE GUIA.

13.7 Fuentes de Información

Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...


Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
México, Ed. Manual
Jeannin, C. Ingeniería Farmacéutica
Moderno 1990
Banarer Parijer y Pareja
Farmacotécnia Lima, Ed. UNMSM 1980
Pareja
Voitgh Tecnología Farmacéutica España, 2014

XIII. PRÁCTICA No. 13

Sistemas Dispersos Heterogéneos. Emulsiones. Pruebas de fases

13.1 Marco teórico


Prueba de Fases
Dentro de las innumerables pruebas a que deben someterse las emulsiones esta la Prueba de Fases,
que corresponde a una conjunto de técnicas que se aplican para tratar de identificar las dos fases que
conforman un sistema emulsionado, dicho en otros términos lo que queremos es determinar si el tipo
de emulsión es Agua en Aceite (W/O) o Aceite en Agua (O / W).

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Vamos a mencionar las pruebas que normalmente se aplican a toda emulsión para establecer el tipo.

13.2 Competencias
Conocer y realizar procedimientos y técnicas que se puede utilizar para llegar a establecer qué tipo
de emulsión ha elaborado y en términos generales poder analizar cualquier emulsión para establecer
la condición de cada una de las fases que la conforman.

13.3 Materiales y equipos


Parafina líquida, Cera blanca, Acido esteárico, Alcohol cetilico, agua purificada, Beaker vidrio 500 ml,
batidora manual, cocinilla eléctrica, tubos de vidrio, laminas portaobjeto, vaselina liquida, azul de
metileno en solución, sudan III, cloruro de cobalto, tiras reactivas de papel de filtro, microscopio de
luz.

13.4 Procedimiento

1. PRUEBA DE DISOLUCION
Fundamento: se basa en el principio que toda emulsión es “soluble” (miscible) en su fase externa.
Método operatorio: En dos tubos de prueba (dependiendo de la consistencia de la emulsión)
colocar una cantidad de emulsión 1 a 5 ml., a un tubo agregar unos 5 ml. De agua y al otro 5 ml.
De vaselina liquida, mezclar y observar.
Resultado: en el tubo, en el cual se observe un sistema homogéneo nos indicara que la fase
externa de la emulsión corresponde al mismo tipo de liquido (agua o vaselina) que hemos
adicionado y este constituye la fase externa.

2. PRUEBA DE LOS COLORANTES


a) Método de la solubilidad de los colorantes
Fundamento: se basa en la hidrosolubilidad (Azul de metileno) o liposolubilidad (sudan III) de los
colorantes.
Método operatorio: en dos lunas de reloj o en dos láminas porta objetos se coloca una o dos
gotas de emulsión y se adiciona a una Azul de metileno (Solución acuosa concentrada o unos
cristales) y a la otra Sudan III (solución oleosa concentrada o unos cristales) se mezcla, se lleva al
microscopio y se observa.
Resultados: En la preparación que contiene el colorante soluble en la fase externa de la emulsión
se observara un campo uniformemente coloreado y puntos incoloros refrigerantes de la fase
interna. Así mismo, cuando el colorante es soluble en la fase interna (glóbulos) podrá observarse
puntos coloreados con el correspondiente colorante y el resto del campo incoloro.

b) Método del cambio de coloración


Fundamento: se basa en el hecho que algunas sales presentan un color al estado anhidro y otro
color cuando están hidratadas.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


Método operatorio: previamente debe prepararse papeles de filtro impregnados con solución de
cloruro de cobalto (Rosado hidratado, Azul anhidro). Se toma una tira de este papel, se le coloca
una gota de emulsión y se observa el papel por el reverso.
Resultados. Si aparece una mancha de color rosado que tiende a extenderse en el sitio donde se
puso la emulsión, significara que la fase externa es agua, pero si solo aparece una mancha
translucida que generalmente no se extiende, no coloreada o con algunos puntos muy pequeños
de color azul, significara que la fase externa es aceite.

3. PRUEBA DE CONDUTIVIDAD ELECTRICA


Fundamento: se basa en la propiedad que tiene la corriente eléctrica de pasar a través de una
solución acuosa de un electrolito.
Método operatorio: se toma un volumen de emulsión, 6 á 10 ml. En un beaker pequeño y se le
adiciona aproximadamente un gramo de Cloruro de Sodio, se agita y se introducen los electrodos
de un circuito eléctrico y se mide el paso de la corriente eléctrica. Esta medición puede ser por
medio de un voltímetro o por el encendido de un foco de luz.
Resultados: si al cerrar el circuito se observa lectura de paso de corriente eléctrica o se produce
el encendido del foco, significa que la fase externa es agua.

4. PRUEBA DE REFRACCION
Fundamento: se basa en el fenómeno de refracción que experimenta un haz de luz, cuando
pasa de un medio a otro de diferente viscosidad.

Método operatorio: en una lámina porta objetos, se coloca una gota de emulsión, se extiende
ligeramente, se lleva al microscopio, se enfoca uno o más glóbulos de fase interna, se identifica el
borde exterior del glóbulo (Línea de Becke), luego con el micrométrico se eleva el lente objetivo y
se observa.
Resultado: si al levantar el lente se observa como si el glóbulo se agrandara, significa que es
de agua, pero si se observa como que tiende a reducirse en diámetro, significa que es de aceite.

5. PRUEBA DE FLUORESCENCIA U.V.


Fundamento: se basa en la capacidad que tienen los compuestos químicos para absorber la
luz Ultravioleta y ofrecer colocaciones diferentes.
Método operatorio: utilizar los papeles de cloruro de cobalto y llevarlos a una lámpara de luz
U.V. y observar.
Resultado: si se observa puntos coloreados luminosos, significa que la fase interna es agua,
pero si se observa una sola mancha luminosa, significa que la fase externa es agua.

13.5 Resultados:
Se reportan en cada experimento realizado

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


13.6 Cuestionario
1. ¿Establecer cuál de las pruebas de fases puede ser determinante para calificar el tipo de
emulsión?
2. ¿De los métodos para aplicar cual considera que es el que tiene más sustento científico?
3. ¿Cómo se puede realizar todas las pruebas de fases para una emulsión que tiene una viscosidad
muy elevada?
4.1. ¿Cómo solucionar el problema para la prueba de conductividad eléctrica en una crema?

13.7 Fuentes de información


Autor (es) Titulo Vol. Año, Pág...
Trillo, Fauli Tratado de Farmacia Galénica España, 2017
México, Ed. Manual
Jeannin, C. Ingeniería Farmacéutica
Moderno 1990.
Banarer Parijer y Pareja
Farmacotécnia Lima, Ed. UNMSM 1980
Pareja
Voitgh Tecnología Farmacéutica España, 2014

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007

También podría gustarte