Esta norma internacional se ha desarrollado de acuerdo con los principios reconocidos internacionalmente en materia de normalización establecidos en la decisión sobre

los principios de la
Desarrollo de normas, guías y recomendaciones emitidas por la Organización Mundial de Comercio Barreras Técnicas al Comercio Comité (OTC).

Denominación: D664 - 18 ' 2 British Standard 4457

177/96 Denominación

Método de prueba estándar para

Ácido Número de Productos de Petróleo por valoración potenciométrica 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación D664 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última
revisión o re-aprobación.

ε 1 NOTA-subsección 13.3.1 y una declaración en el Resumen de los cambios se han corregido editorialmente en diciembre de 2018.
ε 2 NOTA Se enmiendan los incisos 16.1.1.1 y 16.1.2.1 fueron corregidas editorialmente en enero el año 2019.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por las agencias del Departamento de Defensa de Estados Unidos.

1 Alcance*
1.1 Este método de ensayo cubre los procedimientos para la determinación
ción de los componentes ácidos en productos derivados del petróleo, lubricantes, biodiesel y
mezclas de biodiesel.
1.1.1 Método de prueba A- Para los productos derivados del petróleo y lubricantes
solubles o casi solubles en mezclas de tolueno y propan-2OL. Es aplicable para la
determinación de ácidos cuyas constantes de disociación en agua son más grandes
que 10 -9; ácidos extremadamente débiles cuyas constantes de disociación son menores
de 10 -9
norte beneficios según objetivos 2-El número de ácido obtenido por este estándar puede o no puede ser
numéricamente el mismo que el obtenido de acuerdo con los Métodos de Ensayo
D974 y D3339 . No ha habido ningún intento de correlacionar este método con otros métodos
no de titulación.
norte beneficios según objetivos 3-A pocos laboratorios han hecho la observación de que hay una diferencia en el
método de prueba D664 resultados cuando acuosa frente se utilizan tampones acuosos.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como
estándar. No hay otras unidades de medida se incluyen en esta norma.

No interfieras. Las sales reaccionan si sus constantes de hidrólisis son más grandes
que 10 -9. El rango de números de ácidos incluidos en la declaración de precisión es de
0,1 mg KOH /g a 150 mg KOH /g.
1.1.2 Método de prueba B- Desarrollado especıficamente para biodiesel y mezclas de
biodiesel con baja acidez y ligeramente diferente solubilidad. Este método de ensayo
requiere el uso de un titulador automático con capacidad automática de punto final de
búsqueda.
norte beneficios según objetivos 1-En los aceites nuevos y usados, los componentes que pueden ser considerados
para tener características de ácidos incluyen ácidos orgánicos e inorgánicos, ésteres, compuestos fenólicos,
lactonas, resinas, sales de metales pesados, sales de amonio y otras bases débiles, sales de ácido de
polibásico ácidos, y agentes de adición tales como los inhibidores y detergentes.
1.4 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,
si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer la seguridad apropiada, la salud y las prácticas ambientales y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
1.5 Esta norma internacional se ha desarrollado de acuerdo con los
principios reconocidos internacionalmente en materia de normalización
establecidos en la decisión sobre los principios para la elaboración de normas,
guías y recomendaciones emitidas por la Organización Mundial de Comercio
Barreras Técnicas al Comercio Comité (OTC).

1.2 El método de ensayo se puede usar para indicar relativa

2. Documentos de referencia
cambios que se producen en el aceite durante el uso bajo condiciones de oxidación
independientemente del color o de otras propiedades del aceite resultante. Aunque la 2.1 Normas ASTM: 2
valoración se hace en condiciones de equilibrio finitos, el método de ensayo no está D974 Método de prueba para ácido y base ajustable de marca Color-

destinado a medir una propiedad ácida absoluta que se puede utilizar para predecir el indicador de titulación

rendimiento de aceite en condiciones de servicio. No relación general entre la D1193 especificación para el reactivo agua
D3339 Método de prueba para el índice de acidez de los productos de petróleo
corrosión del cojinete y el número de ácido se conoce.
por semi-micro titulación Color del indicador
D4057 Metodología para el muestreo manual de Petróleo y
Productos derivados del petróleo
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 en productos derivados del
D4177 Práctica para muestreo automático de Petróleo y
1

petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.06 en el análisis de los
Productos derivados del petróleo
Combustibles Líquidos y Lubricantes.
Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2018. Publicado en noviembre de 2018. aprobado originalmente en
1942. Última edición anterior aprobado en 2017 como D664 - 17a. DOI:
2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en
10.1520 / D0664-18E02.
Se adoptó este método de ensayo como una norma conjunta ASTM-IP en 1964. Método de Ensayo ASTM D4739 ha ASTM service@astm.org. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página

sido desarrollado como una alternativa a la parte de número de la base de D664. Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
1
Descargadas / impreso por

Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
 D664 - 18 ' 2
E177 Prácticas para uso de los términos de precisión y sesgo en
Métodos de Ensayo ASTM
3. Terminología
3.1 Definiciones:
3.1.1 índice de acidez, n- la cantidad de una base fi cado, expresada en
miligramos de hidróxido de potasio por gramo de muestra, requerida para valorar
una muestra en un disolvente fi cado a un punto final fi cado usando un sistema de
detección de fi cado.
3.1.1.1 Discusión- Este método de ensayo se expresa la cantidad de base en
miligramos de hidróxido de potasio por gramo de muestra, que se requiere para
valorar una muestra en una mezcla de tolueno y propan-2-ol a la que se ha añadido
una pequeña cantidad de agua de su metro inicial la lectura en milivoltios a la lectura
del contador en milivoltios correspondientes a una solución tampón acuosa básica o
una bien definido en reflexión punto tal como se especifica en el método de ensayo.
3.1.1.2 Discusión- Este método de ensayo proporciona información adicional. La
cantidad de base, expresada en miligramos de hidróxido de potasio por gramo de
muestra, requerida para valorar una muestra en el disolvente desde su lectura inicial
metros en milivoltios a la lectura del contador en milivoltios correspondientes a una
solución ácida acuosa recién preparada de tampón o un bienestar se define en el punto
de reflexión tal como se especifica en el método de ensayo debe mencionarse como el número satisfactoria para conectar el cable de conexión blindado desde el electrodo de vidrio a la metro
ácido fuerte.
3.1.1.3 Discusión- Las causas y efectos de los llamados ácidos fuertes y las
causas y efectos de los otros ácidos pueden ser muy significativamente diferente.
Por lo tanto, el usuario de este método de ensayo debe diferenciar y reportar los
dos, cuando se encuentran.
4. Resumen de Método de prueba
4.1 La muestra se disuelve en un disolvente de titulación y se valoró
potenciométricamente con hidróxido de potasio alcohólico utilizando un vaso electrodo
indicador y un electrodo de referencia o un electrodo de combinación. Las lecturas del
medidor se trazan manualmente o automáticamente en contra de los respectivos
volúmenes de solución de titulación y los puntos finales se toman solamente en bien
definido en reflexiones en la curva resultante. Cuando no se obtienen de infinito en
reflexiones y para los aceites utilizados, se toman puntos finales en las lecturas de
contador correspondiente a los encontrados para las soluciones acuosas tampón ácido y
básicos.
5. significación y Uso
5.1 productos nuevos y usados ​derivados del petróleo, biodiesel y mezclas
de biodiesel puede contener componentes ácidos que están presentes como aditivos o
como productos de degradación formados durante el servicio, tales como productos de
oxidación. La cantidad relativa de estos materiales se puede determinar por titulación
con bases. El número de ácido es una medida de esta cantidad de sustancia ácida en
el aceite, siempre bajo las condiciones de la prueba. El número ácido se utiliza como
una guía en el control de calidad de formulaciones de aceite lubricante. A veces
también se utiliza como una medida de la degradación del lubricante en servicio.
Cualquier límite que condenan deben establecerse empíricamente.
5.2 Desde una variedad de productos de oxidación contribuyen a la
índice de ácido y los ácidos orgánicos varían ampliamente en propiedades de corrosión, el
método de ensayo no se puede utilizar para predecir corrosive-
Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
2
Descargadas / impreso por
Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
Ness de aceite o biodiesel y las mezclas en condiciones de servicio. No
correlación general se conoce entre índice de acidez y la tendencia corrosiva
de biodiesel y mezclas o aceites hacia metales.
6. Aparato
6.1 Manual aparato de valoración:
6.1.1 Metro, un voltímetro o un potenciómetro que operará con una precisión de 6 0.005
V y una sensibilidad de 6 0.002 V durante un intervalo de al menos 6 0,5 V cuando el
medidor se utiliza con los electrodos se especifica en 6.1.2 y 6.1.3 y cuando la
resistencia entre los electrodos cae dentro del rango de 0,2 M Ω a 20 M Ω. El medidor
debe ser protegido de callejeros campos electrostáticos de modo que no hay cambio
permanente en las lecturas del medidor en toda la gama de funcionamiento se produce
por el tacto, con una ventaja de puesta a tierra, cualquier parte de la superficie
expuesta del electrodo de vidrio, el cable del electrodo de vidrio, el cabeza de
valoración, o en el metro.
norte beneficios según objetivos 4-Un aparato adecuado podría consistir en un voltímetro electrónico continuo de
lectura diseñado para funcionar en una entrada de menos de 5 × 10 -12
A, cuando un sistema de electrodos que tiene 1.000 M Ω resistencia está conectado a través de los
terminales del medidor y provisto de un escudo de metal conectado a tierra, así como un terminal
sin interferencia de cualquier campo electrostático externo.
6.1.2 Electrodo de detección, pH estándar, adecuada para titulaciones no acuosas.
6.1.3 Electrodo de referencia, electrodo de referencia de plata / cloruro de plata (Ag
/ AgCl), llenada con 1 M de LiCl 3 M en etanol.
6.1.3.1 combinación Electrodes- electrodos sensores pueden tener el electrodo
de referencia de Ag / AgCl integrado en el mismo cuerpo del electrodo, que
ofrece la comodidad de trabajar con y mantener un solo electrodo. El electrodo
de combinación tendrá una unión de manguito en el compartimiento de referencia
y deberá utilizar un electrolito etanol inerte, por ejemplo, 1 M-3M LiCl en etanol.
Estos electrodos combinados deberán tener la misma respuesta o respuesta
mejor que un sistema de electrodos dual. Deberán tener mangas desmontables
para facilitar el enjuague y la adición de electrolito.
norte beneficios según objetivos 5-A tercer electrodo, tal como un electrodo de platino, se puede utilizar para aumentar la
estabilidad del electrodo en determinados sistemas.
6.1.4 Variable velocidad del agitador mecánico, un tipo adecuado, equipado con
una paleta de agitación de tipo hélice. La velocidad de agitación debe ser suficiente
para producir una agitación vigorosa sin salpicaduras y sin agitación de aire en la
solución. Una hélice con palas de 6 mm de radio y fijados con un paso de 30 ° a 45 °
es satisfactoria. Un agitador magnético también es satisfactoria.
6.1.4.1 Si se utiliza un aparato de agitación eléctrica, será
eléctricamente correcta y conectado a tierra de manera que conectar o desconectar
la alimentación del motor no producirá un cambio permanente en la lectura del
medidor durante el curso de la titulación.
6.1.5 Bureta, 10 ml de capacidad, graduada en 0,05 mL divisiones y calibrado
con una precisión de 6 0,02 ml. La bureta se tiene una punta que se extiende 100
mm a 130 mm más allá de la llave de paso y deberá ser capaz de entregar
valorante directamente en el recipiente de valoración sin exposición al aire o
vapores circundante. La bureta de KOH tendrá una cal sodada tubo de protección
que contiene o de otro CO 2- sustancia absorbente.
 D664 - 18 ' 2
6.1.6 Vaso de titulación, 250 ml, 125 ml, o capacidad adecuada, hechos de
vidrio de borosilicato o de otro material adecuado.
6.1.7 Stand de valoración, adecuado para soportar los electrodos, agitador, y
bureta.
norte beneficios según objetivos 6-Una disposición que permite la eliminación del vaso de precipitados sin molestar a
los electrodos y agitador es deseable.
6.2 Aparato automático Titulación:
6.2.1 sistemas de valoración automáticos deben ser capaces de llevar a cabo
los análisis necesarios como se prescribe en el método. Como mínimo, el sistema de
valoración automático deberá cumplir los requisitos de rendimiento y memoria
descriptiva que figuran en el 6.1 el garantizado.
6.2.2 se utilizó un modo dinámico de la adición de reactivo de valoración.
Durante la titulación, la velocidad y el volumen de la adición deberán variar en
función de la velocidad de cambio del sistema. El incremento de volumen máxima
recomendada es de 0,5 ml y el incremento de volumen mínimo recomendado es
de 0,05 mL.
6.2.3 Cilindro graduado- 50 ml, o dispositivo dispensador capaces de
suministrar 50 ml 6 0,5 ml.
6.2.4 Pipeta- 2,0 ml, Clase A.
6.2.5 La titulación Beaker- 250 ml, 125 ml, o capacidad adecuada, hechos de
vidrio de borosilicato o de otro material adecuado.
7. Reactivos
7.1 La pureza de Reagents- productos químicos de grado reactivo se pueden utilizar
en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la
American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. 3 Otros
grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprobó que el reactivo es de una
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la
determinación.
7.1.1 soluciones comercialmente disponibles se pueden usar en
lugar de las preparaciones de laboratorio, siempre que las soluciones han sido certi fi
ed como equivalentes.
7.1.2 volúmenes alternativas de las soluciones se pueden preparar,
proporcionado concentración de la solución el final es equivalente.
7.2 La pureza de Agua A menos que se indique lo contrario, la referencia a agua
se entiende que significa agua reactivo que cumple los requisitos de cualquiera de
los tipos I, II, o III de Speci fi cación
D1193 .
7.3 Estándar primario- Cuando especi fi, estas muestras, o muestras de patrones
primarios disponibles en el mercado, se van a usar en la estandarización de las
soluciones volumétricas.
7.4 Etanol. ( Advertencia- Inflamables y tóxicos, especialmente cuando
desnaturalizado.)
7.5 El cloruro de litio, LiCl.
7.6 El cloruro de litio de electrolito, Preparar una solución 1M-3M de cloruro
de litio (LiCl) en etanol.
3 Reactivos químicos, la Sociedad Química Americana Especi fi caciones, American Chemical Society,
Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la American Chemical Society,
véase Normas anuales para Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea de
los Estados Unidos y el Formulario Nacional, Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC),
Rockville,
MARYLAND.
Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
3
Descargadas / impreso por
Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
7.7 Hidróxido de potasio. ( Advertencia- Provoca quemaduras graves.)
7.8 Propan-2-ol, anhidro, ( menos de 0,1% H 2 O).
( Advertencia- Inflamable). Si reactivo adecuadamente seco no puede ser adquirido, se
puede secar por destilación a través de una columna múltiple placa, desechando el
primer 5% de material de destilar y utilizando el 95% restante. El secado también se
puede lograr usando tamices moleculares tales como Linde Tipo 4A, haciendo pasar el
disolvente hacia arriba a través de una columna de tamiz molecular usando una parte
de tamiz molecular por cada diez partes de disolvente.
norte beneficios según objetivos 7-Se ha informado de que, si no inhibido originalmente en contra de ella,
propan-2-ol puede contener peróxidos. Cuando esto ocurre, una explosión es posible cuando el
almacenamiento del recipiente o de otro equipo tal como una botella de dispensación, es casi sequedad
vacío y se aproxime.
7.9 Acuoso pH comercial 4, pH 7 y pH 10 Buffer Soluciones Estas
soluciones se sustituyen a intervalos regulares en consonancia con su
estabilidad o cuando se sospecha de contaminación. La información relativa a
su estabilidad se debe obtener del fabricante.
8. Sistema de electrodos
8.1 Preparación de Electrodes- Cuando se utiliza un electrodo de referencia
Ag / AgCl para la titulación y contiene un electrolito que no es 1M-3M LiCl en
etanol, reemplazar el electrolito. Escurrir el electrolito del electrodo, lavar toda
la sal (si está presente) con agua y luego enjuague con etanol. Enjuague
varias veces con la solución de electrolito LiCl. Finalmente, sustituir el
manguito y fi ll el electrodo con el electrolito LiCl al orificio de llenado. Cuando
re fi tting la manga, asegurar que habrá un libre flujo de electrolito en el
sistema. Un electrodo de combinación se preparó de la misma manera. El
electrolito en un electrodo de combinación se puede quitar con la ayuda de una
succión de vacío.
8.2 Las pruebas de Electrodes- Probar la combinación metro-electrodo cuando
primer puesto en uso, o cuando se instalan nuevos electrodos, y vuelva a probar
a intervalos a partir de entonces. Enjuagar los electrodos con disolvente y luego
con agua, y sumergir en una solución de tampón acuoso pH 4. Lea el valor mV
después de agitar 1 min. Retire los electrodos y enjuague con agua. Sumergir los
electrodos en un tampón acuoso de pH 7. Lea el valor mV después de agitar 1
min. Calcular la diferencia mV. Un buen sistema de electrodos tendrá una
diferencia de al menos 162 mV (20 ° C a 25 ° C). Si la diferencia es inferior a 162
mV, levantar el manguito del electrodo y asegurar electrolito flujo. Repetir las
mediciones. Si la diferencia es aún menos de 162 mV, limpiar o reemplazar el
electrodo (s).
8.2.1 Cuando el electrodo sensor y la referencia elec-
Trode están separados, un par de electrodos se considerará como una unidad. Si se
cambia una o la otra, se considerará como diferentes pares y deberá ser analizado de
nuevo.
8.3 Mantenimiento y almacenamiento de Electrodes- Limpieza de los electrodos de
fondo, manteniendo el vidrio esmerilado libre de materiales extraños, y pruebas regulares
de los electrodos son muy importantes en la obtención de los potenciales repetibles,
puesto que la contaminación puede introducir potenciales de contacto líquido erráticos e
imperceptible inciertos. Si bien esto es de importancia secundaria cuando los puntos
finales son elegidos entre los puntos de reflexión en la titulación
 D664 - 18 ' 2

curva, puede ser bastante grave cuando los puntos finales se eligen a potenciales de células 10.1.2 Agite utiliza muestras de aceite a fondo para garantizar que
jos arbitrariamente fi. cualquier sedimento presente se suspende homogéneamente antes del análisis
como el sedimento puede ser ácido o básico o han adsorbido material ácido o básico
norte beneficios según objetivos 8-Ver Apéndice X1 para un posible procedimiento para comprobar el rendimiento del
electrodo.
de la muestra. Cuando sea necesario, las muestras se calentaron a ayudar a la
mezcla.
8.3.1 Limpiar el electrodo de vidrio a intervalos frecuentes sobre la base de
uso y el tipo de muestras que se analizaron (no menos de una vez cada semana norte beneficios según objetivos 10-Como aceite usado puede cambiar apreciablemente en el almacenamiento, las
muestras deben analizarse lo antes posible después de la eliminación del sistema de lubricación y las fechas de
durante el uso continuo) por inmersión en nonchromium que contiene, fuertemente
muestreo y las pruebas, si se conoce, hay que señalar.
oxidantes solución de limpieza. El electrodo de referencia se debe limpiar
periódicamente cuando está en uso o cuando un nuevo electrodo está instalado. Método de ensayo A
Escurrir el electrodo de referencia al menos una vez cada semana y volver a llenar con
el electrolito LiCl fresca por lo que el agujero de llenado. Asegúrese de que no hay 11. Reactivos
burbujas de aire en el líquido del electrodo. Si se observan burbujas de aire, mantener Véase la Sección 11.1 7 .
el electrodo en una posición vertical y golpear suavemente para liberar las burbujas.
11.2 Ácido clorhídrico ( HCl) - Densidad relativa 1,19. ( Advertencia- Corrosivo,
Mantener el nivel de electrolito en el electrodo de referencia por encima de la del líquido
causa quemaduras.)
en el vaso de valoración o recipiente en todo momento.
11.3 Tolueno. ( Advertencia- Inflamable.)

11.4 Solución de ácido clorhídrico, Standard alcohólica, ( 0.1

8.3.2 Antes de cada valoración, remojar los electrodos preparados en
agua (pH 4.5 a 5.5) durante al menos 5 min. Enjuagar los electrodos con propan-2-ol
inmediatamente antes de su uso, y luego con el disolvente de titulación.
8.3.3 Cuando no esté en uso, sumergir la mitad inferior de la
electrodo de referencia en LiCl electrolito. Cuando se utiliza el electrodo de vidrio,
almacenarlo en agua que ha sido acidifica con HCl a un pH de 4,5 a 5,5. No permita que
los electrodos permanezcan sumergidos en solvente de titulación para cualquier período
de tiempo apreciable entre titulaciones. Mientras que los electrodos no son
extremadamente frágiles, manejar con cuidado en todo momento.
8.3.3.1 electrodo de la Vida Típicamente, el uso de electrodos está limitado a 3 a 6
meses, dependiendo del uso. Los electrodos tienen una vida útil limitada y deberán ser
probados antes de su uso (ver 8.2 ).
9. Normalización de los aparatos
9.1 Determinación de las lecturas del medidor para el tampón acuoso Soluciones Para
asegurar la selección comparable de puntos finales cuando de fi nida en reflexión
puntos no se obtienen en la curva de titulación, determine diariamente, para cada par
de electrodos, las lecturas del medidor obtenidos con soluciones acuosas tampón ácido
y básicos.
prostituta). ( Advertencia- Ver 11.2 y 7.8 .) Mix 9 ml de ácido clorhídrico (HCl,
densidad relativa 1,19) con 1 L de anhidro propan-2-ol. Estandarizar la
frecuencia suficiente para detectar los cambios de concentración de 0,0005 por
valoración potenciométrica de aproximadamente 8 ml (medidos con precisión) de
la solución de KOH / L alcohólico 0,1-mol se diluyó con 125 ml de CO 2- agua
libre.
11.5 El potasio Solución de hidróxido, Standard alcohólica,
(0,1 mol // L). ( Advertencia- Ver 7.7 y 7.8 .) Añadir 6 g de hidróxido de potasio (KOH) a
aproximadamente 1 L de propan-2-ol. Hervir suavemente durante 10 min para efectuar
la solución. Permitir que la solución repose durante dos días y luego de filtro el líquido
sobrenadante a través de un embudo de vidrio sinterizado fi ne. Guardar la solución en
una botella resistente a los químicos. Prescindir de una manera tal que la solución
está protegida de dióxido de carbono atmosférico (CO 2) por medio de un tubo de
protección que contienen cal de sosa o soda no fibrosa absorbentes de silicato y tal
que no entra en contacto con el corcho, caucho, o saponi fi grasa capaz llave de paso.
Estandarizar la frecuencia suficiente para detectar los cambios de concentración de
0,0005 por valoración potenciométrica de cantidades pesadas de ftalato ácido de
potasio disuelto en CO 2- agua libre.

11.6 Solvente de Titulación- Añadir 5 ml 6 0,2 ml de agua a

norte beneficios según objetivos 9-La respuesta de los diferentes electrodos de vidrio para la actividad del ion hidrógeno no
495 ml 6 5 ml de anhidro propan-2-ol y se mezclan bien. Añadir 500 ml 6 5 ml de
es lo mismo. Por lo tanto, es necesario establecer regularmente para cada sistema de electrodos de las lecturas de
los contadores correspondientes a las soluciones tampón seleccionados arbitrariamente para representar puntos tolueno. ( Advertencia- Inflamable.) El disolvente titulación debe estar compuesta en
finales ácidas o básicas. grandes cantidades, y su valor en blanco determina diariamente por titulación antes
de su uso.
9.2 Sumergir los electrodos en el pH 4 y el pH 10
tampones acuosos y revuelva cada uno de ellos por aproximadamente 5 min, manteniendo 11.7 Cloroformo. ( Advertencia- Inflamable. Material Peligroso.)
la temperatura de la solución tampón a una temperatura de 2 ° C de aquella a la que las
titulaciones se deben realizar. Lea el voltaje de la celda para cada uno de ellos. Las
12. Procedimiento para el índice de acidez y el número de ácido fuerte
lecturas obtenidas de esta manera se toman como los puntos finales en curvas de
valoración no tener en puntos fl exión.
12.1 En un vaso de precipitados de 250 ml o de un recipiente de valoración adecuado,

introducir una cantidad pesada de la muestra como se recomienda en

10. Preparación de la muestra
10.1 Cuando aplicables, hágase referencia a la práctica D4057 (Toma de muestras manual) o
Practice D4177 (Toma de muestras automática) para las técnicas de muestreo apropiados.
10.1.1 Cuando se toman muestras lubricantes utilizados, el espécimen se
ser representativo del sistema muestreado y deberá estar libre de
contaminación de fuentes externas.
tabla 1 (A) (ver Nota 11 ) Y añadir 125 ml de solvente de titulación (véase Nota 12 ).
Alternativamente, en un vaso de precipitados de 125 ml o de un recipiente de valoración
adecuado, introducir un cantidad pesada de la muestra como se recomienda en tabla 1 (B) y
añadir 60 ml de solvente de titulación. Preparar los electrodos como se indica en 8.1 . Colocar
el vaso o recipiente de valoración sobre la cabeza de valoración y ajuste su posición para que
los electrodos están sumergidos cerca de la mitad. En marcha el agitador,

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
4
Descargadas / impreso por

Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
 D664 - 18 ' 2

TABLA 1 Tamaño recomendado de la muestra problema

(A) 125 ml de disolvente (B) 60 ml de disolvente

Masa de la muestra problema, La exactitud del pesaje, Masa de la muestra problema, La exactitud del pesaje,
Numero de acido Numero de acido
sol sol sol sol

0,05 a <1,0 20,0 ± 2,0 0.10 0,05 a <1,0 10,0 ± 1,0 0.10
1.0 a <5.0 5,0 ± 0,5 0.02 1.0 a <5.0 2,5 ± 0,25 0.02
5 a <20 1,0 ± 0,1 0,005 5 a <20 0,5 ± 0,05 0,005
20 a <100 0,25 ± 0,02 0,001 20 a <100 0,25 ± 0,02 0,001
100 a <260 0,1 ± 0,01 0,0005 100 a <260 0,1 ± 0,01 0,0005

y se agita a lo largo de la determinación a una velocidad suficiente para producir presencia de tales ácidos. Registrar el volumen de KOH añadido para alcanzar el
una agitación vigorosa sin salpicaduras y sin agitación de aire en la solución. mV del tampón acuoso pH 4. Este valor se utiliza para calcular el número de
ácido fuerte. Proceder a la titulación automática y registrar curvas
norte beneficios según objetivos 11-Si se sospecha que el tamaño de muestra recomendado ensuciará los electrodos, una potenciométricas o curvas derivadas como sea el caso.
muestra de menor tamaño se pueden tomar. Los resultados usando muestra de menor tamaño pueden no ser
equivalentes a los resultados obtenidos con el tamaño de la muestra recomendado. La declaración de precisión no
12.4.3 Valorar con la solución /L alcohólica de KOH 0,1 mol.
incluye los resultados cuando se utiliza una muestra de menor tamaño.
El aparato deberá ser ajustado o programado de tal manera que, cuando un punto
norte beneficios según objetivos 12-A disolvente titulación que contiene cloroformo ( Advertencia- de reflexión en fl, adecuado para uso en el cálculo se acercó, la velocidad de
Puede ser fatal si es ingerido. Nocivo si se inhala. Puede producir vapores tóxicos Si es quemado) se puede adición de valorante y el volumen de valorante añadido se basan en el cambio en
utilizar en lugar de tolueno para disolver completamente ciertos residuos pesados ​de materiales asfálticos.
la pendiente de la curva de titulación. El valorante se añade en incrementos de un
Resultados usando cloroformo pueden no ser equivalentes a los resultados obtenidos utilizando tolueno. La
declaración de precisión no incluye los resultados cuando se utiliza cloroformo.
tamaño adecuado para lograr una diferencia de potencial de 5 mV a 15 mV por
incremento. volumen Incremento deberá variar entre 0,05 ml y 0,5 ml. El siguiente
incremento se añadirá si la señal no cambia más de 10 mV en 10 s. El tiempo
12.2 Seleccionar la bureta derecha, fi ll con el 0,1 mol /L alco-
máximo de espera en entre los incrementos no será superior a 60 s.
solución holic KOH, y coloque la bureta en posición sobre el conjunto de la titulación,
asegurando que la punta se sumerge aproximadamente 25 mm en el líquido del recipiente
de titración. Registre la bureta inicial y metro (potencial de la célula) lecturas.
12.4.4 La titulación se puede terminar cuando la señal de
alcanza el potencial tampón de pH 10 pasado 200 mV. Un punto de equivalencia es
12.3 Manual de procedimiento de titulación:
reconocible si la primera derivada de la curva de titulación produce un máximo, que es
12.3.1 Añadir pequeñas porciones adecuadas de 0,1 mol /L alcohólica
significativamente más alto que el ruido producido por los efectos electrostáticos. Ver
solución de KOH y esperar hasta que se haya establecido un potencial constante,
también 13.1.1 .
registrar las lecturas de bureta y metro.
12.4.5 El objetivo de la limpieza es para enjuagar el residuo de la
12.3.2 Al inicio de la titulación y en cualquier subsecuente
muestra anterior y para rehidratar el electrodo. Al término de la valoración, enjuague la punta electrodos
regiones (en reflexiones) donde 0,1 ml de la solución /L KOH 0,1 mol
y bureta con disolvente de titulación. Si limpia, luego enjuague con 2-propanol y después con agua.
consistentemente produce un cambio total de más de 30 mV en el potencial de la
Sumergir los electrodos en agua 4.5 a 5.5 pH durante al menos 3 min a 5 min para rehidratar la capa de
célula, añadir 0,05 mL porciones.
gel acuoso del electrodo de vidrio. Enjuague con 2-propanol antes de comenzar la siguiente muestra
12.3.3 En las regiones intermedias (meseta) donde 0,1 ml de
para eliminar el agua. Si el residuo de la muestra se mantiene después del enjuague con disolvente
0,1 mol /L alcohólica de KOH cambia la celda de potencial de menos de 30 mV, añadir
titulación, otro disolvente tal como tolueno, xileno, heptano, o chloroformmay ser utilizado para enjuague.
porciones más grandes suficientes para producir un cambio potencial total
El enjuague puede ser más eficaz si un vaso de precipitados de disolvente se utiliza con fuerte agitación.
aproximadamente igual a, pero no mayor que 30 mV.
El uso de equipo automatizado, la limpieza puede ser realizada por el enjuague con solvente de
12.3.4 Titrate de esta manera hasta que el potencial cambia menos
titulación, el remojo con agitación en un disolvente tal como tolueno, xileno, heptano, o cloroformo
de 5 mV /0.1 mL de KOH y el potencial de la célula indica que la solución es
durante 45 s, remojo brevemente en 2-propanol a eliminado el disolvente, seguida de inmersión en pH
más básico que el tampón básico acuoso.
4.5 a 5.5 agua 3 min a 5 min para rehidratar. Dip en 2-propanol brevemente para eliminar el agua antes
12.3.5 Retire la solución de valoración, enjuague los electrodos
de comenzar la siguiente muestra. El mismo vaso de precipitados de limpieza con disolvente, vaso de
y punta de la bureta con el disolvente de titulación, después con propan-2-ol y fi nalmente
precipitados de 2-propanol y vaso de precipitados de agua puede ser utilizado para una corta serie de
con agua de grado reactivo. Sumergir los electrodos en agua durante al menos 5 min
muestras. Ellos deben ser cambiados a intervalos razonables, antes de que la contaminación se
antes de comenzar otra titulación para restaurar la capa de gel acuoso del electrodo de
acumula. El usuario deberá asegurarse de que el electrodo se limpia y adecuadamente hidratado. Si los
vidrio. Después de 5 min en el agua, enjuague los electrodos con propan-2-ol entonces el
electrodos se encuentran sucios y contaminados, proceder como en antes de la contaminación se
solvente de titulación antes de proceder a la siguiente valoración. Si se encuentran los
acumula. El usuario deberá asegurarse de que el electrodo se limpia y adecuadamente hidratado. Si los
electrodos a ser sucio y contaminado, proceder como en 8.1 . Almacene los electrodos de
electrodos se encuentran sucios y contaminados, proceder como en antes de la contaminación se
acuerdo con 8.3.3 .
acumula. El usuario deberá asegurarse de que el electrodo se limpia y adecuadamente hidratado. Si los

electrodos se encuentran sucios y contaminados, proceder como en 8.1 . Almacene los electrodos de

12.4 Método de valoración automática: acuerdo con 8.3.3 . norte beneficios según objetivos 13-Cuando se espera que los índices de acidez aproximadamente o

12.4.1 Ajuste el aparato de acuerdo con la fabri- inferior a 0,1, mejor precisión se puede obtener mediante la modificación del método en una o más maneras, tal como

las instrucciones del fabri- para proporcionar un modo dinámico de la adición de reactivo de valoración. mediante la sustitución de una solución de KOH 0,01 M o 0,05 M alcohólica; aumentando el tamaño de la muestra por

encima de 20 g; o el cambio de un manual de

12.4.2 Verificar que el instrumento determinará la cantidad

ácido de fuerte cuando el mV inicial de la muestra de ensayo, con relación a la
lectura mV del tampón ácido acuoso, indica el

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
5
Descargadas / impreso por

Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
 D664 - 18 ' 2

Llave:

La curva A-blanco en 125 ml de disolvente de titulación.

La curva B-10,00 g de aceite de cárter usado plus 125 ml de disolvente de titulación. Dado que no agudo en reflexiones son evidentes, los puntos finales se eligen en las lecturas del medidor obtenidos con las dos soluciones tampón acuosas.

Curva C-10,00 g de aceite que contiene un ácido débil, más 125 ml de disolvente de titulación. El punto final es elegido como el punto en el que la curva es más casi vertical. Curva D-10,00 g de aceite que contiene ácidos débiles y fuertes,
además de 125 ml de disolvente de titulación. Los puntos finales se eligen como los puntos en que la curva es más casi vertical.

HIGO. 1 Las curvas de valoración ilustrativos

operado bureta (es decir, graduado en divisiones de 0,05 ml) a una bureta automática que puede 13. Cálculo
dispensar incrementos más pequeños de la solución de KOH, si las muestras se analizan mediante
13.1 Titration- Manual Representar gráficamente los volúmenes de la solución /L alcohólica de
valoración manual.
KOH 0,1 mol adicional contra las lecturas de los contadores correspondientes (ver Figura 1 ).
12.5 Los espacios en blanco: Marcar como un punto final sólo un bien de fi nida en el punto de reflexión (véase Nota 14 ) Que está

12.5.1 Para cada conjunto de muestras y para cada nuevo lote de más cerca del voltaje de la celda correspondiente a la obtenida con el tampón ácido o básico

solvente de titulación, realizar una valoración en blanco de 125 ml o 60 ml, dependiendo del acuoso. Si la in fl exiones están enfermos de fi nido o ninguna en fl exión aparece (véase

volumen del disolvente que se utiliza para el análisis de la muestra. Para la titulación manual,
añadir 0,1 mol solución /L alcohólica de KOH en 0,01 mL a incrementos de 0,05 ml, de
espera entre cada adición hasta que se alcanza un potencial de celda constante. Registrar el
medidor y las lecturas cuando el primero se convierte en constante después de cada
incremento. Para la titulación automática, utilizar el mismo modo de valoración como para la
determinación de la propiedad ácida de la muestra pero el uso de incrementos más pequeños
de la adición de reactivo de valoración, 0,01 ml a 0,05 ml. Vuelva a comprobar el blanco
periódicamente en base a la carga de la muestra.
Figura 1 , Curva B), marcar el punto final en la lectura del contador
correspondiente a la obtenida con el tampón acuoso apropiado.
norte beneficios según objetivos 14-One en el punto reflexión FL es generalmente reconocibles mediante
inspección cada vez que varios incrementos de 0,05 sucesivas mL cada producen un cambio potencial
de celda mayor que 15 mV al menos 30% mayor que los producidos por incrementos anteriores o
posteriores del mismo tamaño. Generalmente, de infinito en reflexión puntos pueden ser discernidas sólo
en las regiones donde se utilizan incrementos del mismo tamaño.

13.1.1 Algunos aditivos químicos puede producir una de reflexión

12.5.2 ácidos fuertes Cuando están presentes y un ácido fuerte
número ha de ser determinado, realizar una valoración en blanco de 125 ml o 60 ml,
dependiendo del volumen del disolvente de titulación que será utilizado para el análisis
de la muestra. Añadir 0,1 mol solución de HCl alcohólico /L en 0,01 ml a incrementos
de 0,05 mL de una manera comparable a la que se especifica en 12.5.1 .
punto más allá del punto final de tampón. Para los aditivos, tome la última en el punto fl exión
para el cálculo. Si usando un titulador automático, puede ser necesario un cambio en los
parámetros del instrumento para detectar este tipo de punto final.
13.1.2 Para todas las titulaciones de ácido en aceites usados, marca como un fin

señalar el punto de la curva que corresponde a la metro

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
6
Descargadas / impreso por

Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

lectura para un tampón acuoso básico (pH 10) y el medidor de lectura para la memoria
intermedia de ácido acuoso (pH 4) cuando se indican ácidos fuertes.
norte beneficios según objetivos 15-El trabajo cooperativo realizado sobre las determinaciones del número ácido en los
aceites frescos, concentrados de aditivos y aceites utilizados indica bien de fi nida en la reflexión puntos para aceites
frescos y concentrados de aditivos, y en general mal definido en reflexiones, o ninguna en puntos fl exión en absoluto
para aceites usados .
13.2 Graduación automática método- Marcar los puntos finales en las curvas obtenidas
en 12.4 , De la misma manera que para el método de titulación manual.
13.3 Método de Cálculo El método de cálculo en
13.3.1 es aplicable a ambos métodos manuales y automáticos.
13.3.1 Calcular el número de ácido y el número de ácido fuerte como
de la siguiente manera:
Índice de ácido, mg KOH / g 5 ~ UNA 2 ¡SI! 3 METRO 3 56.1 / W
número ácido fuerte, mg KOH / g 5 ~ CM 1 Dm! 3 56.1 / W
dónde:
A = volumen de solución alcohólica de KOH utilizado para valorar
muestra al punto final que se produce en la lectura del medidor de la en
reflexión punto más cercano a la lectura del contador correspondiente al
tampón acuoso pH 10, o en caso de fi enfermo-de nido o no en el punto
reflexión, a la lectura del contador correspondiente al pH 10 tampón acuoso ,
ml. Para los aditivos, UNA es el volumen de KOH alcohólico a la última en el
punto reflexión fl,
B = volumen correspondiente a UNA para valoración en blanco, ml,
M = concentración de la solución alcohólica de KOH, mol / L,
m = concentración de la solución alcohólica de HCl, mol / L,
W = muestra, masa, g,
C = solución alcohólica de KOH utilizado para valorar la muestra a
punto final que se produce en una lectura de contador correspondiente al
tampón acuoso pH 4, ml, y
= D solución de HCl alcohólico utilizado para valorar blanco de disolvente a
punto final correspondiente a C, ml.
14. Los controles de calidad
14.1 confirmar el rendimiento del procedimiento de prueba por
análisis de una muestra de control de calidad (QC) es decir, si es posible, representativas
de las muestras típicamente se analizó.
norte beneficios según objetivos 16-Porque los aceites utilizados, aceites de motor usados, son conocidos por cambiar
durante el almacenamiento, tales muestras pueden no ser adecuados para este propósito.
14,2 antes de la monitorización del proceso de medición, el usuario
del método necesita determinar los límites del valor promedio y de control de la muestra de
control de calidad. 4
14.3 Registro de los resultados del control de calidad y analizar mediante gráficos de control o
otra técnica estadísticamente equivalente a determinar el estado de control
estadístico del proceso de prueba total. 4 Cualquier dato fuera ofcontrol deben dar
lugar a la investigación de la causa (s) raíz. los
4 ASTM MNL 7, Manual de Presentación de Análisis Gráfico de control de datos, 6ª edición, ASTM
International, W. Conshohocken, Pensilvania.
Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
Descargadas / impreso por
Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
D664 - 18 ' 2
Los resultados de esta investigación pueden, pero no necesariamente, dar lugar a la recalibración de
instrumentos.
14.4 La frecuencia de las pruebas de control de calidad depende de la
criticidad de la calidad que se está midiendo, la estabilidad demostrada del proceso de
prueba, y los requisitos del cliente. Generalmente, una muestra de control de calidad debe ser
analizada cada día de prueba. La frecuencia de control de calidad se debe aumentar si se
analizan rutinariamente un gran número de muestras. Sin embargo, cuando se demuestra que
la prueba está bajo control estadístico, la frecuencia de las pruebas de control de calidad
puede ser reducida. La precisión del control de calidad debe ser revisado periódicamente
contra la precisión enumerados en la sección Precisión y Sesgo de este método de prueba
para garantizar la calidad de los datos.
14.5 Se recomienda que, si es posible, el tipo de control de calidad
muestra que se prueba regularmente ser representativo de las muestras analizadas rutinariamente.
(1) Un abundante suministro de material de la muestra de control de calidad debe estar disponible para
el periodo de uso previsto, y debe ser homogénea y estable bajo las condiciones de almacenamiento
(2)
previsto. Debido a que el índice de acidez puede variar mientras que la muestra de control de calidad
está en el almacenamiento, cuando surge una situación fuera de control, la estabilidad de la muestra
de control de calidad puede ser una fuente del error.
15. Informe
15.1 Dado que hay dos maneras diferentes para determinar la
punto final, informan el tipo de criterio de valoración utilizado: en el punto reflexión o punto final
buffer. Tamaño informe de muestra utilizada si es diferente del tamaño de muestra recomendado.
También, reportar si se utilizó cloroformo como disolvente. Reportar los resultados como el número
de ácido o índice de acidez fuerte como sigue:
índice de acidez ~ Método de Prueba D664, Método de prueba A! 5 ~ ¡resultado! (3)
índice de acidez fuerte ~ Método de prueba D664, Método de prueba A! 5 ~ ¡resultado!
(4)
15.2 Para las muestras de aceite usados, informe también la fecha de la prueba
y, cuando esté disponible, la fecha de la muestra fue tomada.
16. Precisión y Bias 56
16.1 Numero de acido:
16.1.1 Límite de repetibilidad ( r) - La diferencia entre los resultados repetitivos
obtenidos por el mismo operador en un laboratorio dado aplicando el mismo método
de ensayo con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en
material de ensayo dentro de intervalos cortos de tiempo lo haría en el largo plazo,
en el funcionamiento normal y correcto de la método de ensayo, exceder los
siguientes valores sólo en un caso en 20.
16.1.1.1 Repetibilidad también puede interpretarse como máximo
diferencia entre dos resultados, obtenidos en condiciones de repetibilidad, que se
acepta como plausible, debido a causas aleatorias en funcionamiento normal y
correcta del método de ensayo.
5 Datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud de
informe de investigación RR: D02-1551. Póngase en contacto con Servicio al ASTMCustomer service@astm.org.
6 Datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud de
informe de investigación RR: D02-1869. Póngase en contacto con Servicio al ASTMCustomer service@astm.org.
7
 D664 - 18 ' 2

TABLA 2 Precisión para AN Uso de 60 ml y 125 ml de disolvente con Datos de comparación

Volumen de disolvente 60 ml 60 ml 125 ml 125 ml

r, En la reflexión r, Buffer EP (pH 10) r, En la reflexión r, Buffer EP (pH 10)
Fórmula de cálculo 0,1938 · X 0.8199 0,3456 · X 0.9758 0,1275 · X 1.0431 0,2028 · X 1.0513
Precision @ 5 mg KOH / g 0,73 1.71 0.68 1.10
Precision @ 1 mg KOH / g 0,19 0.35 0.13 0.20

R, En la reflexión R, BEP (pH 10) R, En la reflexión R, BEP (pH 10)

Fórmula de cálculo 0,4022 · X 0.8199 0,5542 · X 0.9758 0,2188 · X 1.0431 0,3160 · X 1.0513
Precision @ 5 mg KOH / g 1.50 2.67 1.17 1.72
Precision @ 1 mg KOH / g 0.40 0.55 0.22 0.32

aceites frescos y usados ​60 ml: dos días y luego de filtro el líquido sobrenadante a través de un embudo sinterizado
de vidrio fi ne. Guardar la solución en una botella resistente a los químicos.
Una inflexión, mg KOH / g 2 Disolvente 60 ml (5)
Prescindir de una manera tal que la solución está protegida de dióxido de carbono
repetibilidad 5 0,1938 · X 0.8199 atmosférico (CO 2) por medio de un tubo de protección que contienen cal de sosa o
soda no fibrosa absorbentes de silicato y tal que no entra en contacto con el corcho,
AN pH Buffer EP ~ 10 !, mg KOH / g 2 Disolvente 60 ml (6)
caucho, o saponi fi grasa capaz llave de paso. Estandarizar la frecuencia suficiente
repetibilidad 5 0,3456 · X 0.9758 para detectar cambios en la concentración de

dónde:
0,0005 mol /L por valoración potenciométrica de cantidades pipeteadas de
X = la media de los dos resultados de ensayo.
solución de ftalato ácido de potasio disuelto en CO 2- agua libre.
16.1.2 reproducibilidad ( R) - La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes obtenidos por diferentes operadores que apliquen el mismo método
17.3 Potasio Ácido ftalato (KHC 8 H 4 O 4), Estándar primaria, Dried- Colocar 10
de ensayo en diferentes laboratorios utilizando equipos diferentes en material de
g a 20 g de ftalato ácido de potasio patrón primario (KHC 8 H 4 O 4) de 100 de
ensayo que, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcta del método de
malla finura, en una botella de pesado a 120 ° C durante 2 h. Se tapa el
ensayo, exceder solamente los siguientes valores en un caso en 20.
recipiente y enfriarlo en un desecador.

16.1.2.1 Reproducibilidad también puede interpretarse como maxi-

diferencia mamá entre dos resultados, obtenidos en condiciones de reproducibilidad,
17.4 Potasio Ácido ftalato (KHP) Solución

que se acepta como plausible, debido a causas aleatorias en funcionamiento normal

(0,01 mol /L) -Para un estándar volumétrico, pesar aproximadamente 1,0 g y
registrar el peso a la más cercana 6 0,0001 g de ftalato de estándar primario
y correcta del método de ensayo.
ácido de potasio se secó (KHC 8 H 4 O 4)
aceites frescos y usados ​60 ml:
y completar hasta la marca con DI agua de tipo II en un aforado de 500 ml
Una inflexión, mg KOH / g 2 Disolvente 60 ml (7)
matraz. Alternativamente, para una norma basada en peso, pesar el KHP y
registrar el peso al 0,0001 g más cercana y registrar la cantidad total de agua y
reproducibilidad 5 0,4022 · X 0.8199
KHP a la más cercana
AN pH Buffer EP ~ 10 !, mg KOH / g 2 Disolvente 60 ml (8)
6 0,01 g y expresar la concentración en mg KHP / g de solución. Mezclar bien
para disolver la solución.
reproducibilidad 5 0,5542 · X 0.9758

dónde: 18. Procedimiento

X = la media de los dos resultados de ensayo.
18.1 Normalización del valorante 0,01 M alcohólica de KOH:
16.2 Número ácido fuerte: 18.1.1 Pesar 2 g de solución de KHP en un 125 ml o adecuado
16.2.1 Precisión de datos no se han desarrollado para una fuerte vaso de precipitados de tamaño y registrar el peso al 0,0001 g más cercano si el uso
número de ácido debido a su rara ocurrencia en análisis de muestras. estándar basado en peso, o una pipeta 2 ml de solución de KHP en un recipiente y

16.3 Parcialidad- Los procedimientos de este método de prueba no tienen ningún sesgo debido a que
añadir aproximadamente 50 ml de CO 2 agua libre. Valorar la solución para determinar

los valores de ácido pueden definirse sólo en términos del método de ensayo.
el título de 0,01 M KOH. Este volumen de solución KHP utilizará aproximadamente 2 ml
de la
0,01 M KOH.
Método de prueba B 18.1.2 Preparar dos soluciones adicionales KHP para estandarizar
el valorante como en 18.1 .
17. Reactivos
18.1.3 Utilizar las tres determinaciones para calcular el promedio
Véase la Sección 17.1 7 . concentración (mol / L) de la KOH. El promedio del reactivo de valoración mol / L
determinaciones debe estar de acuerdo 6 0,0005 M.
17.2 El potasio Solución de hidróxido, Standard alcohólica (0,01 mol // L) - ( Advertencia-
Ver 7.7 y 7.8 .) Añadir 0,56 g de hidróxido de potasio (KOH) a aproximadamente 1 18.2 Determinación del disolvente Blank- Ajuste el aparato de acuerdo con
L de propan-2-ol o pesan 1,122 g 6 0,02 g de KOH al 50% en 1 l de propan-2-ol. las instrucciones del fabricante para proporcionar un modo dinámico de
Hervir suavemente durante 10 min para efectuar la solución. Permitir que la titulación. La adición de incrementos de volumen valorante no debe ser mayor
solución repose protegida dióxido de carbono (CO 2) para que 0,2 ml. Medir con precisión 50 ml de propan-2-ol usando un cilindro
graduado, pipeta

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
8
Descargadas / impreso por

Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
 D664 - 18 ' 2

o automatizada dispositivo capaz de dispensar 50 ml de dispensación

6 0,5 ml en un vaso de precipitados de 125 ml o tamaño adecuado. Agitar la
solución y se valora. Registrar el volumen (ml) de KOH a
6 0,01 ml utiliza para titular a la reflexión en punto.

18.3 Análisis de la Muestra:

18.3.1 Ajuste el aparato de acuerdo con la fabri-
las instrucciones del fabri- para proporcionar un modo dinámico de la adición de reactivo de valoración.

18.3.2 Pesar 5 g de biodiesel en un 125 ml o tamaño adecuados

vaso de precipitados en una balanza analítica y registrar el peso de 0,0001 g. Medir 50
ml 6 0,50 ml de IPA utilizando una pipeta o un dispositivo de dispensación automatizada
en un vaso de precipitados adecuado. Preparar los electrodos como se indica en 8.1 .
Colocar el vaso o recipiente de valoración sobre la cabeza de valoración y ajuste su
posición para que los electrodos están sumergidos cerca de la mitad. Iniciar el agitador,
y se agita a lo largo de la determinación a una velocidad suficiente para producir una
agitación vigorosa sin salpicaduras y sin agitación de aire en la solución.

norte beneficios según objetivos 17-Es importante que el mismo volumen de disolvente titulación
6 0,5 ml se utiliza para el blanco y las muestras o resultados inconsistentes puede ocurrir.

18.3.3 Seleccionar la bureta derecha, fi ll con 0,01 mol /L alcohólica

solución de KOH, y coloque la bureta en posición sobre el conjunto de la titulación,
asegurando que la punta se sumerge aproximadamente 25 mm de líquido recipiente de
valoración y titular.
18.3.4 Una vez finalizada la titulación, enjuague los electrodos
y punta de la bureta con propan-2-ol, seguido de agua. Sumergir los electrodos en agua
durante al menos 2 min antes de comenzar otra titulación para restaurar la capa de gel
acuoso del electrodo de vidrio. Enjuagar los electrodos con propan-2-ol antes de ejecutar HIGO. 2 ilustrativa Titration Curve de muestra de biodiesel
la siguiente muestra. Si los electrodos se encuentran sucios y contaminados, proceder
como en 8.1 . Almacene los electrodos de acuerdo con 8.3.3 .

concentración de la solución KHP, mg (11)

sol
18.3.5 titulación múltiple en puntos fl exión se encuentran a menudo
durante el análisis asociado con ácidos orgánicos que forman con el tiempo debido a la
~ peso de KHP, g * 1000
oxidación de biodiesel durante periodos de almacenamiento prolongados. El volumen 5
204,23 * ~ peso total de la solución KHP, g!
de valorante para el último punto final fi bien de nido debe utilizarse para calcular la
acidez total. KOH molaridad, mol (12)
L
19. Cálculo o Interpretación de los resultados

19.1 Cálculo de KOH Solución molaridad, mol / L:

19.1.1 Cálculo de KOH molaridad, mol / L en volumen de mol / l de solución ~ peso de solución de KHP, g! S concentración de la solución KHP, mg
sol re
de KHP: 5
volumen de KOH, ml
norte beneficios según objetivos 18-El promedio mol / L de tres determinaciones se debe utilizar para la
KHP concentración de la solución, mol (9)
L determinación del índice de acidez. El promedio debe coincidir dentro
6 0,0005 M.
~ peso de KHP, g!
5 19.2 Cálculo del índice de acidez:
204,23 * ~ volumen total de solución KHP, L!
Índice de ácido, mg KOH / g 5 ~ UNA 2 ¡SI! 3 METRO 3 56.1 / W (13)

KOH molaridad, mol (10)

L dónde:
A = Volumen de solución alcohólica de KOH utilizado para valorar

~ 2,00 ml de solución KHP! S concentración de la solución KHP, mol

L re
muestra que dure en el punto final fl exión, ml,

5 B = volumen correspondiente a UNA para valoración en blanco, ml,

volumen de KOH, ml M = concentración de la solución alcohólica de KOH, mol / L, y
19.1.2 Cálculo de KOH mol / L en peso de mg / g de solución de KHP: W = muestra, masa, g.

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
9
Descargadas / impreso por

Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
 D664 - 18 ' 2

20. Los controles de calidad TABLA 3 Ácido Número de Biodiesel UNA

Repetibilidad = 0.264E-01 · X 0.4 mg / kg KOH Reproducibilidad =

20.1 confirmar el rendimiento del procedimiento de prueba por
0,177 · X 0.4 mg / kg KOH
analizar una muestra de control de calidad (QC), es decir, representativo de las muestras UNA El grado de libertad para R es de menos de 30 pero mayor que 15. Las muestras 4, 5,
típicamente analizó, si es posible. 6, 9 fueron excluidos ya que estas muestras fueron inferiores al límite de cuantificación del método de ensayo.

norte beneficios según objetivos 19-Debido biodiesel es conocido para cambiar durante el almacenamiento a largo plazo,
tales muestras pueden no ser adecuados para este propósito. El analista puede utilizar la solución de 0,01 M
ácido de potasio ftalato como un estándar de control de calidad aceptable. Cuando se utiliza como un estándar de
control de calidad, la solución KHP proporcionará un buen indicador cuando es necesario restandardization del
reactivo de valoración (0,01 M de KOH en IPA). No hay datos disponibles sobre la vida útil de la solución KHP. laboratorios participaron en este estudio, sin embargo los resultados de un laboratorio
soluciones estándar preparadas comercialmente también se pueden usar.
fueron excluidos de los cálculos de precisión debido a un sesgo bastante constante en
sus valores reportados. Cada uno de los laboratorios se le pidió que informar de los
20,2 antes de la monitorización del proceso de medición, el usuario resultados de ensayo en paralelo once diferentes mezclas de diesel y biodiesel y un
del método necesita determinar los límites del valor promedio y de control de la muestra de espacio en blanco. Cada “resultado de la prueba” informó representa una sola
control de calidad. 4
determinación o medición. D2PP se utilizó para el análisis de los datos del estudio; los

20.3 Registro de los resultados del control de calidad y analizar mediante gráficos de control o detalles se dan en la norma ASTM Investigación Informe RR: D02-

otra técnica estadísticamente equivalente a determinar el estado de control estadístico del

proceso de prueba total. 4 Cualquier dato fuera ofcontrol deben dar lugar a la investigación 1727.
de la causa (s) raíz. Los resultados de esta investigación pueden, pero no 22.1.1 Límite de repetibilidad ( r) - Dos resultados de ensayo obtenidos dentro
necesariamente, dar lugar a la recalibración de instrumentos. de un laboratorio serán juzgados no equivalentes si difieren en más de la “ r ”Valor
para ese material; “ r ”Es el intervalo que representa la diferencia crítica entre dos
resultados de ensayo para el mismo material, que se obtiene por el mismo
20.4 La frecuencia de las pruebas de control de calidad depende de la
operador utilizando el mismo equipo en el mismo día en el mismo laboratorio.
criticidad de la calidad que se está midiendo, la estabilidad demostrada del proceso de
Límites de repetibilidad se enumeran en Tabla 3 .
prueba, y los requisitos del cliente. Generalmente, una muestra de control de calidad debe ser
analizada cada día de prueba. La frecuencia de control de calidad se debe aumentar si se
22.1.2 Límite de reproducibilidad ( R) - Dos resultados del ensayo serán juzgadas
analizan rutinariamente un gran número de muestras. Sin embargo, cuando se demuestra que
no equivalentes si difieren en más de la “ R ”Valor para ese material; “ R ”Es el
la prueba está bajo control estadístico, la frecuencia de las pruebas de control de calidad
intervalo que representa la diferencia crítica entre dos resultados de ensayo para el
puede ser reducida. La precisión del control de calidad debe ser revisado periódicamente
mismo material, obtenido por diferentes operadores y utilizando equipos diferentes
contra la precisión enumerados en la sección Precisión y Sesgo de este método de prueba
en diferentes laboratorios. Límites de reproducibilidad se enumeran en Tabla 3 .
para garantizar la calidad de los datos.

20.5 Se recomienda que un estándar de control de calidad de forma rutinaria

22.1.3 Los términos anteriores (límite de repetibilidad y reproduc-
analizado en un nivel de concentración en el mismo intervalo que las muestras analizadas.
límite bilidad) se utilizan tal como se especifica en la práctica E177 .
Un abundante suministro de material de la muestra de control de calidad debe estar
22.1.4 Cualquier sentencia, de conformidad con las declaraciones 22.1.1
disponible para el periodo de uso previsto, y debe ser homogénea y estable bajo las
y 22.1.2 tendría un 95% de probabilidad aproximada de ser correcta.
condiciones de almacenamiento previsto.

se determinó 22.2 La declaración de precisión a través de esta-

21. Informe Statistical examen de 138 resultados, de seis laboratorios, en un total de once mezclas

21.1 Informe índice de acidez de biodiesel y se mezcla al 0,01 de petróleo diferentes y un espacio en blanco.

como mg de KOH / g de muestra (método de prueba D664, Método de Prueba B). 22.3 Parcialidad- En el momento del estudio, no hubo material de referencia aceptado
para determinar el sesgo para este método de ensayo, por lo tanto, no se hace ninguna
22. Precisión y Bias 7
declaración sobre sesgo.
22.1 La precisión de este método de ensayo se basa en una
estudio entre laboratorios de D664 llevado a cabo en 2009. Siete 23. Palabras clave

7 Datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud de
23.1 índice de acidez; B5; B10; B20; B100; biodiesel; biodiesel
informe de investigación RR: D02-1727. Póngase en contacto con Servicio al ASTMCustomer service@astm.org. mezcla; lubricantes; productos derivados del petróleo; potenciométrica; número ácido fuerte;
valoración

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
10
Descargadas / impreso por

Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
 D664 - 18 ' 2

APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. VERIFICAR QUE rendimiento del electrodo

X1.1 El test del electrodo cinética mide la respuesta cinética del electrodo. Los X1.3.3 Quitar los electrodos del agua, y colocarlos en el tampón de pH 4.
electrodos pueden calibrar con valores de pendiente y la intersección aceptables y aún así Iniciar un cronómetro o menos al momento en que el búfer toca el electrodo.
no tener una respuesta lo suficientemente bueno para la titulación. La velocidad de
respuesta y la posterior estabilidad es importante para un electrodo de titulación. Una
X1.3.4 Después de 30 s, tenga en cuenta el potencial. Después de otros 30 s, tenga en
comprobación manual se describe en el presente apéndice que se puede llevar a cabo con
cuenta el potencial de nuevo. La diferencia entre los dos potenciales se denomina la deriva.
un medidor de pH o valorador configurar para leer milivoltios continuamente.

X1.3.5 Repetir el procedimiento para tampón de pH 7 y el tampón de pH 10.

X1.2 La esencia de esta comprobación es desafiar el electrodo procedente de
reposo en una solución de agua con tampones y medir el potencial después de 30 s y
60 s. Un electrodo rápido llega a un punto estable en menos de 30 s y cambia poco
X1.4 Calcular la deriva para cada uno de los tres tampones. La respuesta del
desde 30 s a 60 s. Uso tampones de pH 4, pH 7 y pH 10 para esta comprobación,
electrodo puede ser juzgada como sigue:
según sea necesario.
la deriva <1 excelente 1 <deriva <2
bueno 2 <deriva <3 aceptable 3
<deriva <4 cuestionable 4 <deriva
Procedimiento X1.3 inaceptable

X1.3.1 Establecer el titulador o pH metro para leer milivoltios continuamente. Tener

disposición para agitar la solución tampón a la misma velocidad utilizada para las
X1.5 La diferencia entre el 60 s potenciales para tampón de pH 4 y tampón de
titulaciones.
pH 7 debe ser mayor de 162 mV, o 54 número / pH mV. Los electrodos con una
X1.3.2 Permitir que el electrodo se estabilice durante 1 min en agua desionizada pendiente de menos de 54 mV / número de pH no son fiables para la titulación.
destilada o equivalente.

RESUMEN DE CAMBIOS

D02.06 subcomité ha identi fi cado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D664 - 17) que pueden impactar
la utilización de esta norma. (Aprobado 1 de noviembre de 2018.)

(1) Cambiado pH 11 a pH 10 en lugares seleccionados a lo largo. (2) Revisado Tabla 2 .

D02.06 subcomité ha identi fi cado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D664 - 17) que pueden impactar
la utilización de esta norma. (Aprobado 15 de diciembre de 2017.)

(1) Sección 10 fue revisado.

ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de
esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia
responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo
o retiradas. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios
recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la
audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Reimpresiones individuales
(copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org
(e- correo); o a través de la página web de ASTM (www.astm.org). Los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el Copyright Clearance Center,
222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Mié Sep 18 13:57:32 EDT 2019
11
Descargadas / impreso por

Universidad de Antioquia (Universidad de Antioquia) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.