DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

E.F.P. INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 9
“VOLUMÉTRIA DE PRECIPITACIÓN”

CURSO : ANÁLISIS QUÍMICO

PROFESOR : Ing. PEDRO INGA ZÁRATE

ALUMNOS : BARRÓN GARCÍA Jimmy.

GRUPO : MIÉRCOLES 4 – 7 p.m.

FECHA DE PRÁCTICA : 27 – 08 – 2006.

FECHA DE ENTREGA : 04 – 09 – 2006.

AYACUCHO – PERÚ
 VOLUMÉTRIA DE PRECIPITACIÓN

OBJETIVOS:
 Valorar una solución de nitrato de plata y emplear en la determinación de
cloruros en aguas (Método Morh).
 Valorar una solución de KSCN y emplear en la determinación de cloruros en sal
común (Método de Volhard).

FUNDAMENTO:
Método Mohr, llamado método de titulación directa, se realiza en una solución
neutra de iones cloruros o bromuros. Se titula con solución valorada de AgNO 3,
para un volumen definido de solución; empleando una solución de K 2CrO4 al 5%
como indicador. Se verifica dos etapas:
a) Inicial; iones Ag+ producen precipitado blanco de AgCl.
b) Punto Final; los iones Ag+ producen precipitado rojo de Ag2CrO4, en el
punto de equivalencia se tiene.
 nº meq  g  Cl   nº meq  g  AgNO3
Método de Volhard, llamado también método de titulación por retorno, se
desarrolla en medio ácido nítrico, para un volumen específico de solución de
plata en estudios en presencia una sal férrica como indicador, el titulante es una
solución valorada de tiocianato de potasio. La titulación presenta 2 etapas:
a) Inicial: los iones Ag+ producen un precipitado blanco de tiocianato de plata
AgSCN.
b) Punto Final; los iones de SCN- forman el ión complejo de ferri tiocianato
[Fe(CN)6]3- color rojo. Se emplea también para determinación de
halogenuros. En el punto de equivalencia se verifica:
 # meq  g  AgNO3   # meq  g  Cl   # meq  g  KSCN
TÉCNICA OPERATIVA:

Ensayo 01. Preparar 250 mL de solución estándar de NaCl 0.1 N, AgNO3 0.1 y
KSCN 0.1 N
1. Con cálculos adecuados determinar el peso de NaCl y KSCN sólido a usar.
2. Pesar en la balanza analítica
3. Diluir en 250mL de agua destilada en una fiola.

m 
N
PM  V
N .PM .V 0.1x58.45 x0.25
m   1.46 g
NaCl
 1
m 
N
PM  V
N .PM .V 0.1x97.1737.x0.25
m   2.429 g KSCN
 1

N .PM .V 0.1x169.8747 x0.25

m   4.24687 g AgNO3
 1

Ensayo 02. Valorar la solución de AgNO3 0,1 N. con solución estándar de NaCl
 1. Con una pipeta mida 10 mL de solución estándar de NaCl, pase a un matraz
erlenmeyer de 250 mL, agregue 0.5 – 1 mL de solución indicador de K 2CrO4 al
5%
2. Deje caer solución de AgNO3 de la bureta sobre la solución de NaCl, hasta que
el color rojo del precipitado persista aún después de una energética agitación.
Diluir con 50 mL de agua.
3. Repita la titulación con otras porciones iguales de NaCl, hasta que los gastos
concuerden en 0,1 de mL
4. Efectuar un ensayo de valoración en blanco.
5. Efectuar los cálculos correspondientes.
6. Guarde esta solución en un lugar asignado para su posterior utilización.
Datos:
Grupo T-1 T-2 PROMEDIO
I 5.2 5.2 5.2
II 5.4 5.5 5.45
III 5.3 5.4 5.35
Cálculos:
NaCl  H O 2
 nº meq  g  NaCl   nº meq  g  AgNO3
V1 xC1  V2 xC2  N V    N V 
NaCl AgNO3

5  0.1  55  C2  0.0091  0.055   N  0.0535

NaCl AgNO3

C NaCl  0.0091 N AgNO3  0.09355

Ensayo 03. Determinar cloruros en una muestra de aguas por el método de Mohr.
1. Con una pipeta volumétrica mida 50 mL de muestra, pase a un matraz
erlenmeyer de 250 mL, agregue 0.5 – 1 mL de solución indicador de K 2CrO4 al
5 %.
2. Deje caer solución de AgNO3 de la bureta sobre la solución de NaCl
hasta que el color rojo del precipitado persista aún después de una energética
agitación.
3. Repita la titulación con otras porciones iguales de muestra, hasta que los
gastos concuerden en 0.1 de mL.
4. Efectuar un ensayo de valoración en blanco.
5. Efectuar los cálculos correspondientes.
 Datos:
Grupo T-1 T-2 PROMEDIO
I 0.3 0.4 0.35
II 0.4 0.4 0.4
III 0.4 0.3 0.35
Cálculos:
 nº meq  g    nº meq  g 
Cl AgNO 3 N H 2 0  V H 2 0  PeqCl
%Cl   100
 N V    N V 
Cl AgNO 3 mH2 0
 m   1  0.05  35.45
  V    N  V  AgNO 3 %Cl   100
 PM  V  Cl 50
0.0035  0.09355  35.45 %Cl  3.545
mCl 
1 11 .6
ppm Cl   232
mCl  0.0116 0.05

Ensayo 04. Valorar solución de KSCN 0.1 N, con AgNO3 valorado.

1. Deposite 20 mL de solución de nitrato de plata en un erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregue 5 mL de ácido nítrico 6N, diluya a 100 mL con agua destilada y
adicione 1 mL de indicador.
3. Deje caer solución de tiocianato de potasio o de amonio de la bureta que lo
contiene, agite sin cesar, siga dejando caer gotas de tiocianato, hasta que
aparezca una solución rosada muy débil, que no debe desaparecer por agitación.
4. repita la titulación con nuevas porciones de solución de AgNO 3. Los resultados
deben coincidir en cero o en 0.1 mL.
5. Efectué un ensayo de valoración en blanco.
6. Efectuar los cálculos respectivos.
7. Guarde esta solución para su posterior aplicación.

Datos:
Grupo T-1 T-2 PROMEDIO
I 5.1 5.1 5.1
II 5.2 5.2 5.2
III 5.2 5.2 5.2

Cálculos:
  nº meq  g    nº meq  g 
KSCN AgNO3

 N V    N V 
KSCN AgNO3

.09355  0.005
N KSCN 
0.0052
N KSCN  0.0899

Ensayo 05. Determinar cloruros(o plata) en dextrosa (aleaciones), por el método de

Volhard.
1. Pesar al 0.1 de mg 0.2g de muestra problema, colocar en un vaso de 400 mL de
capacidad.
2. Agregue 50 mL de agua caliente destilada y añada con una pipeta 5.0 mL de
HNO3 © y agite convenientemente.
3. Añada inmediatamente más o menos 100 mL de agua destilada.
4. Vierta, utilizando una pipeta volumétrica, 25 mL de solución 0.1 de nitrato de
plata, exactamente medido.
5. Agite violentamente, deje en reposo y filtre. Lave el papel filtro con agua
destilada.
6. Titule el filtrado con una solución valorada de 0.1N de KSCN, empleando como
indicador 5.0 mL de solución de sal férrica.
7. Realice los cálculos.
Datos:
Grupo T-1 T-2 PROMEDIO
I 6.8 6.8 6.8
II 6.8 6.8 6.8
III 7.0 7.0 7.0
Cálculos:
 # meq  g  AgNO3   # meq  g  Cl    # meq  g  KSCN
 N V    N V 
AgNO3 Cl 
  N  V  KSCN
 0.09355  0.0015 AgNO 3
  N  0.005 Cl    0.0899  0.0007  KSCN
0.000140325 - 0.00006293
N Cl  
0.005
N Cl   0.015479
 N H 2 0  VH 2 0  PeqCl
%Cl   100
mH 2 0
0.015479  0.005  35.45
%Cl   100
0.05
%Cl  5.4873055
15.479
ppmCl   3095.8
0.005

CUESTIONARIO:
a. Describa otro método de determinación volumétrica de cloruros y plata y
dé un ejemplo ilustrativo con cálculos, en cada caso.

Una muestra de 2.000g de Feldespato produce: 0.2558g de una mezcla de NaCl y KCl,
si se agregan a los cloruros disueltos 35 mL de AgNO 3 0.1000N y el exceso de Ag
requiere para su valoración 0.92 mL de solución de KSCN de 0.0200N. Determinar el
porcentaje de cloruros en el feldespato (silicatos complejos como ortosa, la albita y la
labradorita).
 # Meq  g  AgNO3
  # Meq  g  NaCl   # Meq  g  KCl   # Meq  g  KSCN
 # Meq  g  AgNO3
empleado  35.00  0.100  3.5
 # Meq  g empleado  0.92  0.0200  0.0184
KSCN

 # Meq  g 
NaCl
  # Meq  g  KCl por diferencia  3.5  0.0184  3.4816
SUPONIENDO : pesoNaCl  Xgr..... y.... pesoKCl  Ygr.
X  Y  0.2558
 35.45 
0.24 
X Y  74.54 
  3.4816  Y  0.24 g ...KCl  %Cl   100
NacL / 1000 kcL / 1000 2.00
%Cl  5.7070
BIBLIOGRAFÍA:
 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA:
o Arthur I. Vogel (317-349, 351-363, )
 MS ENCARTA 2006