FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME: 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE HUMEDAD”

INTEGRANTE:
CATHERINE MELANIE MEDINA OCHOA
MARCELA DENISSE MUZZIO VILLAFUERTE

PARALELO: 103

PROFESOR: CHRISTIAN MARCELO MACIAS

AGIAR

FECHA DE PRESENTACIÓN:
23/07/2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe:

“Determinación de humedad”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Emplear métodos gravimétricos para la determinación del porcentaje de humedad en

una muestra sólida.

2.2 Objetivos Específicos:

• Realizar cálculos estadísticos como medidas de tendencia central y dispersión

para la verificación de exactitud y precisión de los datos recolectados y

resultados obtenidos.

• Utilizar nitrato de calcio como muestra sólida para la determinación de su

humedad.

• Emplear conceptos de gravimetría, humedad y agentes desecantes para la

correcta realización de la práctica.

3. Marco teórico:

Definición de gravimetría:

“Se define como método gravimétrico a los métodos cuantitativos que están basados en

determinar la masa de un compuesto puro que se encuentra relacionado químicamente con el

analito. Generalmente estos métodos utilizan las mediciones en masa realizadas en balanzas

analíticas debido a que los datos deben ser muy exactos y precisos. Como estos métodos se basan

en medir masas, existen varios tipos: gravimetría de precipitación, gravimetría de volatilización,

electrogravimetría, valoración gravimétrica o volumetría y espectrometría de masas.” (Skoog,

West, 2014).
Definición de gravimetría de volatilización:

“Los dos métodos más comunes de este tipo de gravimetría se basan en determinar

cantidades de dióxido de carbono y de agua. En el caso del agua, esta es destilada de forma

cuantitativamente a través del calentamiento. Existen dos tipos: directa e indirecta. La gravimetría

de volatilización directa consiste en que el vapor es recolectado mediante un desecante sólido, y

la masa se determina a partir de la masa del desecante utilizado. En cambio, la gravimetría de

volatilización indirecta consiste en que la cantidad de agua de la muestra se determina por medio

de la nada de la muestra perdida en el proceso de calentamiento, sin embargo, este método no es

tan efectivo porque se asume que el único componente que se volatiliza es agua.” (Skoog, West,

2014).

Figura 1. Método gravimétrico por volatilización directo.

Fuente: Skoog, West, 9na Edición, capitulo 12, página 298.

Definición de humedad:

“Se define humedad como el agua que es encontrada en el ambiente, los sólidos al estar

expuestos al entorno pueden captar el agua en forma de humedad, cabe resaltar que no todos los

sólidos tienen dicha capacidad y otros la tienen en menor o mayor cantidad.” (ICHEM, 2017).
 “La humedad puede ser medida mediante los siguientes parámetros: humedad relativa y

humedad absoluta o específica.” (Cadena, 2017).

“La humedad relativa es la relación del vapor de agua contenido en el aire y la máxima

cantidad de vapor que puede contener aquel aire, se lo calcula mediante la siguiente expresión:

𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜

𝐻𝑅 ≈ × 100
𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑎 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒

La humedad absoluta se defina como la masa de vapor de agua entre kilogramos de aire

seco. Se puede calcular mediante la siguiente expresión.” (Cadena, 2017).

𝑚𝑣 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑥= [ ]
𝑚𝑎 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜

Pero de manera general, la humedad puede ser calculada como la masa de agua de la

muestra entre la masa total de la muestra, sin embargo, como no es tan fácil determinar la masa

de agua se utilizan las diferencias de pesos entre ciertos materiales antes y después del secado con

la muestra, como, por ejemplo, al utilizar un crisol, este debería estar seco y ser pesado, luego ser

pesado con la muestra y posteriormente ser pesado cuando la muestra esté seca.

(𝑀𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑀ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 ) − (𝑀𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑀𝑠𝑒𝑐𝑎 )

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
(𝑀𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑀ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 ) − (𝑀𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 )

Definición de agente:

“Se define agente desecante como una sustancia química cuya utilización es empleada

para la eliminación de partículas de humedad que se encuentren en el ambiente. Generalmente,

estos desecantes están compuestos por sales hidratadas y anhidros. El tipo de desecante a utilizar

depende mucho de las soluciones o del tipo de compuesto en los cuales se quiere eliminar el agua,

pueden ser ácidos, básicos o neutros. El agente desecador más utilizado es el gel de sílice, este es

de fácil acceso y resulta económico, por lo cual se emplea en los laboratorios, incluso se puede

regenerar a través del calentamiento. Este gel contiene sales de cobalto granuladas, a esto es lo
 que se debe su coloración azul, que al hidratarse cambia a un tono rosa.” (Deshumidificador.mx,

2015).

Figura 2. Gel de Sílice en estado anhídro

Fuente: https://es.123rf.com/photo_71293972_s%C3%ADlice-fondo-azul-desecador-gel-.html

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales

• 3 crisoles, 30 𝑚𝐿.

• 1 Pinza para crisol.

• 1 Desecador.

• 1 Espátula.

Reactivos

• 2 g de Nitrato de Calcio 𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 (𝑠) .

Equipos

• 2 Guantes de Nitrilo

• 1 Mandil
 • 1 Balanza analítica, 4 decimales de precisión, Marca Adam (Capacidad 120gr

±0.0001 g).

• 1 Estufa eléctrica termo-reguladora, Marca QUIMIS.

5. Procedimiento:

Parte 1: Secado de Crisoles

1. Lavar tres crisoles y secarlos al ambiente.

2. Rotular cada crisol en su parte externa para su identificación.

3. Colocar los crisoles en la estufa.

4. Dejar secar los crisoles en la estufa por 1 hora a una temperatura de 100℃.

5. Utilizando una pinza, retirar los crisoles y colocarlos en el desecador durante 30

minutos para que se enfríen.

Parte 2: Obtención de datos

1. Pesar los crisoles en la balanza analítica.

2. Registrar los valores obtenidos como p1.

3. Agregar la cantidad de muestra establecida por el profesor a los crisoles, en este

caso 2g.

4. Pesar los crisoles con la muestra y registrar el valor como p2.

5. Utilizando la pinza, colocar de nuevo los crisoles en la estufa durante 1 hora a una

temperatura de 130℃.

6. Retirar los crisoles y colocarlos en el desecador durante 30 minutos para que se

enfríen.

7. Pesar los crisoles y registrar el valor como p3.

Parte 3: Cálculo de humedad

 1. Calcular el porcentaje de humedad en la muestra tomando en cuenta la diferencia

de pesos de antes y después del secado y la cantidad de muestra utilizada.

6. Reacciones involucradas:

No hubo reacción alguna debido a que el secado es un proceso físico.

7. Resultados

7.1 Datos iniciales

Tabla 1. Datos iniciales.

Parámetro Crisol 1 Crisol 2 Crisol 3

Masa del crisol (P1) (g)

21.0801 21.8614 19.4424
Masa del crisol con muestra
23.1639 23.9064 21.4553
(P2) (g)
Masa del crisol con muestra
22.9636 23.7355 21.2698
seca (P3) (g)

Masa de la muestra (g) 2.0838 2.0450 2.0129

Masa de la muestra seca (g) 1.8835 1.8741 1.8274

Masa del agua de la muestra

0.2003 0.1709 0.1855
(g)
Fuente: Elaboración propia

7.2 Cálculos

(𝑀𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑀ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 ) − (𝑀𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑀𝑠𝑒𝑐𝑎 )

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
(𝑀𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑀ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 ) − (𝑀𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 )

𝑝2 − 𝑝3
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
𝑝2 − 𝑝1
Crisoles

a. 1

23.1639 − 22.9636
%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100 = 9.612%
23.1639 − 21.0801

b. 2

23.9064 − 23.7355
%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100 = 8.357%
23.9064 − 21.8614

c. 3

21.4553 − 21.2698
%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100 = 9.216%
21.4556 − 19.4424

Medidas de tendencia central

%Humedad obtenido

a. Media

9.612 + 8.357 + 9.216

𝑥̅ = = 9.062
3

b. Mediana

El valor central de los datos obtenidos fue 8.357.

c. Moda

No existe moda debido a que los resultados son distintos.

d. Varianza

2
(9.062 − 9.612)2 + (9.062 − 8.357)2 + (9.062 − 9.216)2
𝜎 = = 0.2744
3

e. Rango

𝑅 = 𝑋(𝑚𝑎𝑥)− 𝑋(𝑚𝑖𝑛)

𝑅 = 9.612 − 9.216
 𝑅 = 0.396

f. Desviación Estándar

(9.062 − 9.612)2 + (9.062 − 8.357)2 + (9.062 − 9.216)2

𝜎=√ = 0.5238
3

Error Porcentual

a. Crisol 1

|9.062 − 9.612|
̅ =
% × 100 = 6.069%
9.062

b. Crisol 2

|9.062 − 8.357|
̅ =
% × 100 = 7.779%
9.062

c. Crisol 3

|9.062 − 9.216|
̅ =
% × 100 = 1.699%
9.062

Respecto al Nitrato de Calcio

Humedad relativa crítica: 46.7%

|46.7 − 9.062|
̅ =
% × 100 = 80.595%
46.7

7.3 Datos finales

Tabla 2. Tabla de resultados

Parámetro Crisol 1 Crisol 2 Crisol 3

Masa de la 1.8835 1.8741 1.8274

muestra seca (g)

 % Humedad 9.612 8.357 9.216

Margen de error 6.069 7.779 1.699

(%)

Fuente: Elaboración propia

Análisis estadístico -Medidas de tendencia central:

Tabla 3. Medidas de tendencia central

% Humedad
Media 9.062
Mediana 8.357
Moda No existe
Fuente: Elaboración propia

Análisis estadístico-Medidas de dispersión:

Tabla 4. Medidas de dispersión

% Humedad
Rango 0.396
Varianza 0.2744
Desviación 0.5238
Estándar
Fuente: Elaboración propia

8. Observaciones

• Los crisoles fueron calentados durante 30 minutos, y colocados en el desecador

durante 15 minutos.

• La muestra a utilizar presentó algunos grumos, su color era blanco y se notaba la

presencia de humedad a la hora de colocarla en los crisoles.

• El agente desecante utilizado en el desecador fue el gel de sílice, este presentó un

color morado debido a que algunos agentes desecantes poseen un color

característico al estar hidratados.

 • Al determinar el valor P3, la muestra se encontraba en estado líquido, presentó un

color blanco y su textura era muy viscosa, quizás fue porque el reactivo a emplear

no estaba en estado puro. Cabe resaltar que la muestra estuvo 1 hora en la estufa a

temperaturas de 130℃.

9. Análisis de Resultados

• El ensayo del crisol 1 utilizó 2.0838 g de muestra, en el cual se obtuvieron 1.884

g de muestra seca, realizando los respectivos cálculos se obtuvo un porcentaje de

humedad correspondiente al 9.612, esto quiere decir que la masa de agua

desprendida en el secado fue de 0.1998 g. También se obtuvo un error del 6.06%.

• En el ensayo del crisol 2 se utilizaron 2.0450 g de muestra, en el cual se

obtuvieron 1.874 g de muestra seca, realizando los respectivos cálculos se obtuvo

un porcentaje de humedad correspondiente al 8.357, esto quiere decir que la masa

de agua desprendida en el secado fue de 0.171 g. En cuanto al error porcentual

obtenido, este fue de 7.78%.

• En el ensayo del crisol 3, se utilizaron 2.0129 g de muestra, en los cuales se

obtuvieron 1.827g de muestra seca, lo cual indica que la masa de agua

desprendida fue de 0.1853g, dando así un 9.216% de humedad. El error

porcentual que se obtuvo fue de 1.78%.

• Respecto a los resultados obtenidos, el análisis estadístico de medidas de

tendencia central indica que el porcentaje de humedad promedio es 9.062%, valor

utilizado para el cálculo de errores. La mediana de los datos fue 8.357, no hubo

moda debido a que los tres datos obtenidos eran distintos. En cuanto a las medidas
 de dispersión, los datos poseen un rango de 0.396, una varianza de 0.2744 y una

desviación estándar de 0.5284, estos datos indican que los resultados son precisos

ya que están muy cercanos entre ellos. No se puede decir lo mismo de la

exactitud, ya que los porcentajes de error del crisol 1 y 2 se encontraban entre 7-

6% y el crisol 3 sí tenía un error de 1.78%. Los errores son relativamente bajos,

pero se pudieron dar por variaciones ocurridas en la práctica como el manejo de

los materiales en el transcurso de llevar las muestras de la estufa hacia el

desecador y del desecador a la balanza.

• En análisis de la muestra, el Nitrato de Calcio, siendo este un fertilizante para las

plantas presentó una humedad persistente promedio del 9.062%, conociendo que

la humedad relativa crítica del compuesto utilizado como fertilizante es del

46.7%, se tiene un margen de error del 80.565%, debido a que la muestra

presentaba un alto grado de impurezas debido a la mala manipulación de la

muestra en el transcurso, no solo en la práctica, del tiempo. Se deberían utilizar

valores muchos mayores que los promedio para utilizarlo en el cultivo plantas, lo

cual se evidencia claramente que esta muestra de Nitrato de Calcio no es apta para

su uso como fertilizantes en las plantas.

Limitaciones de la práctica:

• Una limitación importante fue el tiempo de secado en los crisoles, ya que al

comienzo se debió dejarlos en la estufa durante 1 hora y en el desecador 30

minutos. Sin embargo, estos tiempos fueron recortados a la mitad para poder

finalizar la práctica durante la clase.

 • El método empleado fue indirecto, el cual no fue tan eficiente. Este, al basarse en

la pérdida de agua y registro del peso de la muestra seca no es recomendable con

analitos termo sensibles. Además, el crisol absorbe humedad fácilmente, lo cual

se pudo haber dado cada vez que se trasladaban las muestras de un lugar a otro.

• El agente desecante utilizado fue el gel de sílice, el cual gracias a su porosidad

permite absorber el agua. Este desecante cuando está seco presenta un color azul

pero cuando ya absorbe la humedad cambia a rosa o morado. En este caso, al

recién utilizarlo ya estaba de color morado, posiblemente haya absorbido

humedad de otras prácticas.

10. Conclusiones

• Acorde a los resultados obtenidos, se apreció una variación del 0.2744 de los

datos, con una desviación estándar de 0.5238 entre ellos, dando como resultado

un promedio de humedad del 9.062% y un promedio de margen de error del

5.18%, indicándonos que los datos obtenidos de manera experimental estaban en

el rango correcto y no se alejaban del todo al valor promedio que se calculó, por

lo que los resultados de humedad estaban también casi a la par con el valor

promedio obtenido.

• El Nitrato de Calcio utilizado en esta práctica tuvo un porcentaje de humedad

promedio del 9.062%, el cuál es utilizado como un fertilizante para plantas,

siendo este del tipo de muestras higroscópica, tiene una fácil absorción, aunque

comparado a la humedad crítica relativa del fertilizante en sí, que es del 46.7%,

por lo que se evidencia que la muestra tiene impurezas mayores al 50%, por lo

que no sería recomendable utilizar esta muestra para su uso en la agricultura.

 • Se pudo determinar de manera indirecta la humedad, ya que la humedad presente

en la muestra se cuantificaba por medio de la balanza siguiendo los pasos

realizados en la práctica, pero dependiendo del tipo de muestra para la

determinación de su humedad este método puede ser eficiente o no. En este caso

fue eficiente para fines prácticos.

11. Recomendaciones

• Coger los crisoles como se indicaron al principio de la práctica para no

transferirles calor y no ocurra alteraciones al momento de calcular la humedad de

cada muestra.

• Coger bien la espátula al momento de pesar la muestra en el crisol ya que podría

caer en el plato de la balanza y provocar errores en la práctica.

• Rotular los materiales utilizados durante la práctica para no manipular los crisoles

de otros grupos de trabajo que no sea el nuestro.

• Mantener cerrada la estufa al momento de colocar un crisol, ya que puede alterar

los valores de los otros crisoles al no secarse como se debe.

• Manipular con sumo cuidado la desecadora al momento de destaparla, ya que

puede romperse si no la abrimos como se debe.

12. Anexos
 Ilustración 2. Crisoles con muestra en la
Ilustración 1. Crisoles con muestra en la desecadora.
estufa a 130 C.
13. Bibliografía

• Cadenas, A. (5 de Octubre de 2017). Clase 5: Humedad absoluta, Humedad

Relativa y Punto de rocio. Recuperado el 12 de Noviembre de 2018, de

https://www.youtube.com/watch?v=whlAkVTA85A

• Skoog, West. (2014). Métodos Gravimétricos. En Química Analítica (280-298).

Col. Cruz Manca, Santa Fe: CENGAGE Learning.

• ICHEM. (2 de Octubre de 2017). 9. Pureza y humedad | Química Analítica.

Recuperado el 12 de Noviembre de 2018, de

https://www.youtube.com/watch?v=zVk_Iwn0iQ4

• Deshumidificador.mx. (2015). ¿Cuál es la función de los agentes desecantes? 16

Julio, 2015, de H2O TEK, S.A. de C.V. Sitio web:

https://www.deshumidificador.mx/tips-y-noticias/cual-es-la-funcion-de-los-

agentes-desecantes/