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El método de muestras pulverizadas no es el único, son varios. Los principales métodos analíticos que
utilizan muestras pulverizadas son:
Método de Debye- Scherrer
Método de la cámara de enfocado
Método de la cámara de abertura
Método difractometrico
1.2 Método de Debye-Scherrer
En todos métodos los rayos difractados se ubican en superficies cónicas cuyos ejes coinciden
con el haz incidente y el haz transmitido, cada superficie cónica de rayos difractados proviene de un
conjunto de planos hkl denominados familia de planos hkl, de estos métodos el de Debye- Scherrer
difractométrico registran tanto el has difractado en trasmisión y el has difractado en retrorreflexión. De
estos registros se verifica que el haz difractado en retrorreflexión tiene información más precisa para
determinar los valores de los parámetros de red a, b, c, razón por la cual la cámara de enfocado solo registra
el has difractado en retrorreflexión.
La película no capta un rayo reflejado, si no un rayo difractado, la línea mas negrita es la de mayor
intensidad del rayo difractado y la línea bien finita es la de menor intensidad del rayo difractado. El rayo
difractado será mas intenso cuando provenga de una familia muy grande de planos (h k l), mientras que el
rayo difractado será menos intenso cuando provenga de una familia de planos (h k l) más escasos.
Debye-Scherrer capturo los rayos x difractados en trasmisión y retrorreflexión, esto también lo captura el
método difractometrico. La cámara de enfocado solamente detecta el rayo x difractado por
retrorreflexión.
1.3 Indizado de fotogramas o difractogramas
Se determina la ecuación para el ionizado del fotograma, pero para eso se usa dos ecuaciones vista
anteriormente y obtenemos la ecuación para la indexación, las dos ecuaciones a usar son las siguientes:
𝛾 = 2𝑑. 𝑆𝑒𝑛𝜃
𝛾
= 𝑑
2𝑆𝑒𝑛𝜃
𝛾2
= 𝑑 2 (1)
4𝑆𝑒𝑛2 𝜃
1 ℎ2 +𝑙2 + 𝑘 2
=
𝑑2 𝑎2
𝑎2
= 𝑑2 (2)
ℎ2 +𝑙 2 +𝑘 2
𝛾2 𝑎2
=
4𝑆𝑒𝑛2 𝜃 ℎ2 + 𝑙2 + 𝑘 2
𝑆𝑒𝑛2 𝜃 𝑆𝑒𝑛2𝜃 𝛾2
= = 2
ℎ2 + 𝑙 2 + 𝑘 2 𝑠 4𝑎
Con los valores 2ϴ (Angulo de difracción) brindados por el docente, calculamos lo valores de ϴ,
procedemos a dividir al ángulo 2ϴ entre 2, estos valores lo ordenamos en la columna 3 de la
tabla 1.
Del paso 1 obtuvimos los valores de 𝜃, ahora procedemos hallar los valores del 𝑆𝑒𝑛2 𝜃 por lo que
comenzaremos hallando los valores del Sen𝜃, los valores hallados lo ordenamos en la columna 4
y luego a estos valores los elevamos al cuadrado, con ello obtenemos los valores del 𝑆𝑒𝑛2 𝜃,
estos valores lo ordenamos en la columna 5 de la tabla 1.
𝜸𝟐
2.3 Paso 3: Caculo de la constate
𝟒𝒂𝟐
Como la radiación utilizada es la radiación monocromática 𝐾𝛼 del Cu, entonces usando los
apéndices del libro Cullity, tenemos los siguientes datos:
𝛾 = 1,542 𝐴̇
𝑎 = 3,65 𝐴̇
𝛾2
Con los siguientes datos, hallamos el valor de la constante , obteniendo lo siguiente:
4𝑎 2
𝛾2 (1.542)2
= = 0.044619
4𝑎2 4(3,65)2
El valor obtenido lo ubicamos en la columna 6 de la tabla 1.
𝜸𝟐
En los pasas anteriores ya se calculó el valor de la constante y el 𝐒𝐞𝐧𝟐 𝛉 para cada línea de
𝟒𝒂𝟐
𝐒𝐞𝐧𝟐 𝛉 𝜸𝟐
difracción, entonces usando la ecuación de indizado del fotograma ( =𝟒𝒂𝟐 ), se obtiene los
𝒔
valores de s para cada línea de difracción, dichos valores calculados se ordenan en la columna 7
de la tabla 1.
2.5 Paso 5: Calculo de los índices de miller h k l de cada línea de difracción
Como en el paso 4 ya se calculó los valores de s, entonces haciendo uso del apéndice 6 del libro
cullity se obtiene los valores de h k l para cada valor de s, estos valores colocan en la columna 8
de la tabla 1. TABLA 1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Línea 2𝜃 𝜃 𝑆𝑒𝑛𝜃 𝑆𝑒𝑛2 𝜃 𝛾2 s hkl Intensidad
4𝑎2
1 25.30 12.65 0.2189948 0.0479587 0.044619 1 100 2
2 26.50 13.25 0.2359902 0.0556913 0.044619 2 110 3
3 30.00 15.00 0.2588190 0.0669872 0.044619 2 110 2
4 30.80 15.40 0.2655561 0.0705200 0.044619 2 110 2
5 39.00 19.50 0.3338068 0.1114270 0.044619 2 110 3
6 40.00 20.00 0.3420201 0.1169777 0.044619 3 111 8
7 48.00 24.00 0.4067366 0.1654346 0.044619 4 200 1
8 53.00 26.50 0.4461978 0.1990924 0.044619 4 200 1
9 53.80 26.90 0.4524347 0.2046971 0.044619 5 210 9
10 65.20 32.60 0.5387707 0.2902739 0.044619 7 - 1
11 71.80 35.90 0.5863723 0.3438325 0.044619 8 220 9
12 80.50 40.25 0.6461239 0.4174761 0.044619 9 300,221 4
13 81.60 40.80 0.6534206 0.4269584 0.044619 10 310 3
14 85.40 42.70 0.6781596 0.4599005 0.044619 10 310 5
15 96.00 48.00 0.7431448 0.5522642 0.044619 12 222 1
16 100.80 50.40 0.7705132 0.5936906 0.044619 13 320 1
17 102.60 51.30 0.7804304 0.6090716 0.044619 14 321 8
18 106.50 53.25 0.8012538 0.6410076 0.044619 14 321 8
19 115.80 57.90 0.8471219 0.7176155 0.044619 16 400 7
20 117.00 58.50 0.8526401 0.7269952 0.044619 16 400 8
21 120.20 60.10 0.8668967 0.7515099 0.044619 17 410,322 4
22 139.60 69.80 0.9384930 0.8807691 0.044619 20 420 10
23 143.10 71.55 0.9486001 0.8998423 0.044619 20 420 4
24 146.10 73.05 0.9565595 0.9150061 0.044619 21 421 6
3 Observaciones
Al aplicar la ecuación de indizado del fotograma para hallar valores de “s”, los valores obtenidos
no resultaban enteros, los aproxime a su entero más próximo.
4 Conclusiones
Al examinar los valores de s (enteros) de las líneas de difracción me doy cuenta de que estos
varían desde 1 hasta el 21. Basándome en el marco teórico y en la observación de que hay casi
una regular secuencia de líneas en el fotograma, llego a la conclusión que la muestra de Cobre
analizada presenta una Red Cúbica Simple. Es decir, el factor atómico de dispersión f es igual al
factor de estructura F para un f =cte.
El probable error que hay al presentarse valores iguales de “s” sea que los datos brindados 2𝜃
están mal calculados, ya que debido al error en la medición de los ángulos se vera resonada en el
ionizado del fotograma.