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CONTRIBUCIONES A LA INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIÓN DE LOS

ÁCIDOS GRASOS EN ACEITES DE OLIVA. APROXIMACIÓN NORDTEST

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Raquel Rey
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CONTRIBUCIONES A LA INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIÓN DE LOS ÁCIDOS GRASOS EN
ACEITES DE OLIVA. APROXIMACIÓN NORDTEST
R. Rey1, M. D. Machina1 y L. P. Pérez Visa2
1
Departamento Grasas y Lácteos. Laboratorio Agroambiental. Gobierno de Aragón. Avda. Montañana, 1005. 50071
Zaragoza. España. E-mails: rreyg@aragon.es y mdmachina@aragon.es
2
Unidad de Garantía de Calidad, Laboratorio Agroambiental, Gobierno de Aragón, Avda. Montañana 1005, 50071
Zaragoza, España. E-mail: lperezv@aragon.es
ÁREA TEMÁTICA. REQUISITOS TÉCNICOS
RESUMEN. Los laboratorios que realizan los controles
oficiales en alimentos deben estar acreditados según la
norma UNE-EN-ISO/IEC-17025. Existen distintas
metodologías para estimar la incertidumbre asociada a los
resultados analíticos.
En este trabajo se presenta un estudio de las
contribuciones a la incertidumbre, calculada a través de la
metodología descrita en el documento Nordtest Report TR
537, en la determinación de los ácidos grasos presentes en
los aceites de oliva.
PALABRAS CLAVE. Incertidumbre, Nordtest, ácidos
grasos, aceites de oliva, validación.
_______________________________________________
1.- Introducción
Los aceites de oliva son grasas monoinsaturadas de origen
vegetal, siendo los triglicéridos o glicéridos los
componentes principales (98 - 99 %).
Fig. 1. Triglicérido formado a partir de tres ácidos grasos distintos
Los triglicéridos son el resultado de la unión entre una
molécula de glicerol (glicerina) y tres ácidos grasos, los
cuales pueden ser idénticos o de distintos tipos, lo que
define el tipo de triglicérido.
Los aceites vegetales pueden caracterizarse según la
composición de los ácidos grasos que forman parte de los
triglicéridos, ya que éstos difieren principalmente según la
naturaleza del aceite. En el caso particular de los aceites de
oliva, el perfil de los ácidos grasos varía además de una
variedad de olivo a otra, incluso se ve afectado por factores
agronómicos (clima, suelo, agua), geográficos (altitud,
latitud), tecnológicos (maduración y conservación del fruto,
VIII IBEROLAB
conservación del aceite), o del sistema de extracción y
procesamiento (mecánica, refinado, extracción con
disolventes). En base a estas diferencias, el estudio del
perfil de ácidos grasos en los aceites de oliva se utiliza
tanto para caracterizar las distintas variedades y categorías
comerciales que se producen actualmente como para la
detección de mezclas fraudulentas.
Según un informe presentado en 2013 por la Comisión de
Medio Ambiente, Salud Pública y Seguridad Alimentaria
del Parlamento Europeo, el aceite de oliva es uno de los
alimentos con mayor riesgo de sufrir fraude alimentario
con el propósito de obtener un beneficio económico. A este
respecto, la Unión Europea, el Comité Oleico Internacional
(COI) y el Codex Alimentarius de la FAO/WHO regulan
las limitaciones en los aceites de oliva para evitar este tipo
de fraudes.
En la Unión Europea, el Reglamento nº 2568/91/CEE es
el que fija las características que definen cada tipo de aceite
de oliva, estableciendo a su vez los métodos comunitarios
de análisis fisicoquímicos que deben aplicarse en los
controles oficiales. La determinación de la composición de
ácidos grasos queda enmarcada dentro de los criterios de
pureza que deben cumplir los aceites de oliva, evitando así
su adulteración con otros tipos de aceites vegetales o
aceites de oliva de categorías inferiores a la establecida en
su etiquetado.
En el Reglamento (CE) nº 882/2004 sobre los controles
oficiales en alimentos, se indica que los laboratorios que
realizan los controles oficiales deben aplicar
procedimientos autorizados internacionalmente o normas
de funcionamiento basadas en criterios y emplear métodos
de análisis que, en la medida de lo posible, hayan sido
validados. Además deben estar evaluados y acreditados
según la norma UNE-EN-ISO/IEC-17025.
La validación de los métodos y la estimación de la
incertidumbre asociada a los resultados analíticos son unos
de los requisitos de la norma UNE-EN-ISO/IEC-17025
para la acreditación de un laboratorio. Entre las técnicas
indicadas para ello figuran las comparaciones
interlaboratorios, algo que recogen diversas guías (GUM,
EUROCHEAM, ENAC, Eurolab, Nordtest). Las ventajas
de utilizar los datos generados por los ejercicios de
intercomparación (EI) son varias. En algunos casos no hay
1

disponibilidad de materiales de referencia certificados
adecuados, ya sea por el tipo de matrices, por los
parámetros o por el rango de trabajo a validar.
Por otro lado, en el uso de EI se presenta una cierta
desventaja relativa que es la probable falta de trazabilidad
de los valores de referencia de estas muestras respecto a los
valores procedentes de los materiales de referencia
certificados (fig. 2). Para evitarlo, estos datos deben
cumplir una serie de condiciones que aseguren la
trazabilidad de las mediciones tal y como recomienda la
IUPAC.
Fig. 2. Trazabilidad de las mediciones a las unidades de medida del SI
El uso de los resultados de los interlaboratorios puede
suplir el uso de materiales de referencia siempre y cuando
no sea posible adquirirlos.
Existen dos métodos para calcular la incertidumbre de la
medición. Uno de ellos, denominado “bottom-up” o
método de “componente por componente”, realizado a
partir de la combinación, según la ley de propagación de
errores, de los componentes individuales de la
incertidumbre. Es un método muy laborioso y exige un
conocimiento exacto de todo el proceso analítico. El
método “top-down” o método “global” está basado en
datos derivados de la validación del método, de muestras
de control del laboratorio y/o resultados de EI entre otros
datos posibles. Se realiza a partir de una evaluación global
del método, lo que proporciona una estimación más fiable
tanto del rendimiento del método como de la incertidumbre
asociada. En ambos métodos se debe establecer el factor de
cobertura y calcular la incertidumbre expandida.
El objetivo de este trabajo consiste en la estimación de las
incertidumbres asociadas al resultado analítico para cada
ácido graso presente de forma natural en muestras de
aceites de oliva, analizadas según el método reglamentario
(RCEE 2568/91).
Como método de cálculo de la incertidumbre se aplicó el
método “global” descrito en el documento Nordtest Report
TR 537 utilizando datos de control de calidad preexistentes
y datos de ejercicios de intercomparación.
De forma previa al cálculo de la incertidumbre se
evaluaron la idoneidad de los datos de los EI aplicando el
informe técnico de la IUPAC.
VIII IBEROLAB
2.- Material y métodos
2.1 Parte experimental
2.1.1 Muestras
Las muestras que se han utilizado en el estudio fueron
suministradas por distintos organizadores nacionales de EI
a lo largo de estos últimos 10 años (2007 - 2016).
Se han descartado, en cuanto a la naturaleza de la matriz,
aquellas muestras que contuvieran exclusivamente aceites
vegetales distintos a los aceites derivados de la oliva, ya
que la matriz objeto de estudio son los aceites de oliva en
un amplio rango de trabajo.
2.1.2 Metodología de análisis fisicoquímico
Todas las muestras fueron procesadas siguiendo el
método de determinación de ésteres metílicos de los ácidos
grasos mediante cromatografía de gases, descrito en el
anexo X del Reglamento 2568/91/CEE y sus posteriores
modificaciones. Actualmente esta metodología consiste en
una transesterificación a temperatura ambiente de los
ácidos grasos (fig. 3), seguido por el análisis de los ésteres
metílicos de los ácidos grasos mediante cromatografía de
gases.
Fig. 3. Transesterificación de los ácidos grasos
Se analizaron y se cuantificaron los ácidos grasos
indicados en el Reglamento 2568/91/CEE y sus posteriores
modificaciones. Estos son los siguientes: mirístico (C14:0),
palmítico (C16:0), palmitoleico (C16:1), margárico
(C17:0), margaroleico (C17:1), esteárico (C18:0), oleico
(C18:1), linoleico (C18:2), linolénico (C18:3), araquídico
(C20:0), gadoleico (C20:1), behénico (C22:0), lignocérico
(C24:0), trans-oleico (t-C18:1) y la suma de los ácidos
grasos trans del linoleico y del linolénico (t-C18:2 +
C18:3).
2.2 Evaluación de los datos procedentes de los EI
Con la finalidad de evitar cualquier falta de trazabilidad
respecto a los valores de referencia se evaluaron los datos
obtenidos tras la participación en EI durante el periodo de
tiempo indicado. Para ello se siguieron los criterios
recomendados por las diversas guías e informes técnicos
dedicados al tema. Estos son los siguientes:
-La naturaleza de la muestra y el parámetro a evaluar
deben ser representativos y adecuados a las necesidades
rutinarias del laboratorio.
2

-El número de rondas de los ejercicios debe ser apropiado
recomendándose un mínimo de 6 ejercicios.
-El número de laboratorios participantes debe ser lo
suficientemente elevado como para poder asegurar la
validez estadística del valor asignado por consenso.
-Deben garantizarse la homogeneidad y la estabilidad de
la muestra respecto a los parámetros a evaluar.
-Es importante el uso de métodos estadísticos robustos por
parte del organizador del ejercicio para garantizar el valor
asignado por consenso.
-Debe evaluarse la dispersión de los resultados obtenidos
por el conjunto de participantes, para cada parámetro del
ejercicio, frente a la dispersión considerada adecuada y
establecida a priori. El criterio que se utilizó fue el
siguiente:
sR ≤ 1,2sobj. (1)
donde,
sR = desviación estándar de reproducibilidad
interlaboratorios (desviación del EI)
sobj. = desviación estándar objetivo
Para tal fin se utilizaron las desviaciones estándar de
reproducibilidad (sR) establecidas en el anexo C del
documento COI/T.20/ Doc.Nº 33 y en el documento
COI/T.20/Doc.nº 42-2/Rev. 1 como desviaciones estándar
objetivo (sobj.).
-Debe evaluarse la incertidumbre del valor asignado.
Aunque en todos los casos fue suministrada por el
proveedor del ejercicio, se procedió a su cálculo mediante
la aproximación siguiente:
sR
uvasignado = (2)
n Debido a que se realizó el cálculo de la incertidumbre en
siendo,
uvasignado = incertidumbre del valor asignado por consenso
sR = desviación estándar de reproducibilidad
interlaboratorio
n = número de laboratorios participantes
Se consideraron válidos aquellos ejercicios que
cumplieron una relación adecuada entre la incertidumbre
del valor asignado y la desviación estándar objetivo
especificada, establecida como:
uvasignada ≤ 0,3sobj.
(3)
-Debe evaluarse de forma satisfactoria, para un nivel de
confianza del 95 %, el rendimiento del EI mediante la
normalización z-score siguiendo la siguiente fórmula:
vlab. − vasig .
z − score = ≤2 (4)
sobj.
VIII IBEROLAB
donde,
vlab. = valor del parámetro emitido por el laboratorio
vasig . = valor del parámetro asignado por consenso
mediante técnicas estadísticas
sobj . = desviación estándar objetivo
2.3 Estimación de la incertidumbre de medición mediante
la aproximación Nordtest
Se comprobó la trazabilidad de los valores de los ácidos
grasos de los EI mediante varios test ANOVA, uno por
cada ácido graso evaluado. Todos los resultados
demostraron que no existían diferencias significativas entre
los sesgos de las rondas individuales para cada ácido graso.
Posteriormente, se utilizó el método “global” mediante la
aproximación de Nordtest para el cálculo de la
incertidumbre en la determinación de los ésteres metílicos
de ácidos grasos en los aceites de oliva. En esta
aproximación la desviación estándar de reproducibilidad
intralaboratorio, o intermedia, se combina con las derivadas
del sesgo originado por el propio método y del sesgo del
laboratorio obtenido a partir de los datos generados en los
EI. Por lo tanto, la incertidumbre combinada del método a
validar se estimó según la siguiente ecuación:
u = u ( Rint ralab. )2 + u( sesgo)2 (4)
donde,
u = incertidumbre estándar relativa combinada
u (Rintralab.) = incertidumbre estándar relativa de la
reproducibilidad en el laboratorio
u (sesgo) = incertidumbre estándar relativa del sesgo
rangos amplios para cada ácido graso, se optó por utilizar
incertidumbres relativas (en %) en lugar de absolutas desde
un primer momento. Puede ser posible que, en algún caso
particular, pudiera ser conveniente expresar la
incertidumbre en valores absolutos.
2.3.1 Estimación de la contribución del sesgo a la
incertidumbre
Para estimar la contribución a la incertidumbre del sesgo,
derivada del propio método y del cometido por el
laboratorio durante los EI, se utilizó la siguiente fórmula:
u (sesgo) = RMS 2 sesgo + u (Cref ) 2 (5)
siendo,
RMS sesgo = raíz del cuadrado medio del sesgo expresado
en % (RMS: root medium square)
u (Cref ) = promedio de la incertidumbre de los valores
asignados en las diversas rondas de EI
3
 VIII IBEROLAB

El cálculo de RMS sesgo se realizó utilizando la siguiente conformidad de las tandas diarias de trabajo, graficando
que los valores obtenidos no superen los límites de control
ecuación: situados a ± 2sintralab para un nivel de confianza del 95 %.
n Por lo que la contribución de la precisión intralaboratorio a
2
∑ sesgo i la incertidumbre es la siguiente:
RMS sesgo = i − =1
(6)
n
u ( Rint raboratorio ) = RSDintralab (10)
calculándose el sesgo como
2.3.3 Estimación de la incertidumbre estándar relativa
V − Vn combinada y de la incertidumbre estándar relativa
sesgo(%) = i (7) expandida
Vn
siendo, Sustituyendo la ecuación (5) en la ecuación (4) se obtiene
Vi = valor del laboratorio la incertidumbre combinada siguiente
Vn = valor asignado en el EI
La contribución de la incertidumbre del valor asignado del
EI se calculó de la siguiente manera: u = u ( Rint raboratorio ) 2 + RMS 2 sesgo + u(Cref ) 2 (11)

RSDR
u (Cref )(%) = (8)
Para calcular la incertidumbre expandida, y debido a que
podemos asumir que tenemos distribuciones normales, se
nLab puede aplicar el factor de cobertura k = 2 para expresar la
incertidumbre con un nivel de confianza del 95 %. Esto es:
siendo,
nLab = promedio del número de laboratorios participantes U = 2u (12)
en los ejercicios
donde,
RSDR = promedio ponderado de las desviaciones U = incertidumbre estándar relativa expandida (95 %)
estándar relativas de los EI considerados, es decir, u = incertidumbre estándar relativa
n

∑ RSD ⋅n i i
RSDR = i =1
n
(9)
∑n
i =1
i Antes de evaluar los datos generados en los EI se
donde,
RDSi = desviación estándar de reproducibilidad para cada
ejercicio i
ni = número de participantes del ejercicio i
En el caso de que las diferencias en el número de
laboratorios y/o las RSDR no fueran muy grandes se podría
promediar directamente. En nuestro caso, se ha optado por
realizar la ponderación para las RSDR debido a las
diferencias existentes en los EI según el valor asignado
para cada ácido graso. En cuanto al número de laboratorios,
se ha optado por promediar al participar siempre un
número similar.
2.3.2 Estimación de la contribución de la precisión
intralaboratorio (Rintralab.) a la incertidumbre
La contribución de la precisión intralaboratorio (Rintralab.) a
la incertidumbre para cada ácido graso se obtuvo a partir de
las desviaciones estándar relativas (RSDintralab), obtenidas
en la caracterización de una muestra de control interno
(orujo de oliva) por el Laboratorio durante un periodo largo
de tiempo. El control interno se utiliza para evaluar la
3.- Resultados y discusión
desecharon las rondas en las que el valor asignado fue
expresado como inferior de un límite. Esta circunstancia
además de imposibilitar el cálculo del sesgo para ese
ejercicio tampoco puede informar de la precisión del
mismo.
Tras la evaluación de las rondas se observó que la
mayoría cumplían los requerimientos especificados en el
punto 2.2. Las rondas eliminadas para cada ácido graso en
particular lo fueron al incumplir simultáneamente los
criterios que evalúan la desviación estándar de la
reproducibilidad del ejercicio y la incertidumbre del valor
asignado. Esta simultaneidad en los incumplimientos puede
ser debida a que una dispersión elevada de resultados
influye negativamente en la incertidumbre de los mismos,
posiblemente invalidando el valor asignado. Sería
necesario realizar un estudio exhaustivo del desarrollo del
EI.
Por otro lado, la evaluación del rendimiento del
laboratorio fue satisfactoria en todas las rondas evaluadas y
para todos los ácidos grasos lo cual confirma el correcto
funcionamiento del método reglamentario en nuestro
Laboratorio.

4
 VIII IBEROLAB

Tabla 1. Datos de los ejercicios de intercomparación seleccionados para Tabla 3. Datos generados a partir de los EI para el cálculo de la
cada ácido graso contribución de la incertidumbre de los valores asignados
Ácido graso Rango (%) nejerc. nlab. Vlab (%) Vasign. (%)
Ácido graso RSDR n lab . U(Cref) (%)
C 14:0 0,01-0,06 6 40 0,02 0,02
C 16:0 8,08-12,07 21 40 10,39 10,29 C 14:0 7,82 40 1,24
C 16:1 0,40-1,12 20 41 0,78 0,77 C 16:0 1,39 40 0,22
C 17:0 0,05-0,17 17 40 0,10 0,10 C 16:1 3,51 41 0,55
C 17:1 0,07-0,25 15 41 0,16 0,15 C 17:0 7,17 40 1,13
C 18:0 2,86-3,80 19 41 3,24 3,22 C 17:1 5,41 41 0,85
C 18:1 51,39-78,93 21 40 73,93 74,19 C 18:0 2,35 41 0,37
C 18:2 4,33-14,11 19 41 8,22 8,17 C 18:2 0,42 40 0,07
C 18:3 0,39-0,96 17 40 0,69 0,69 C 18:1 1,44 41 0,23
C 20:0 0,39-0,47 19 39 0,43 0,42 C 18:3 3,52 40 0,56
C 20:1 0,22-0,38 16 40 0,30 0,30 C 20:0 4,12 39 0,66
C 22:0 0,11-0,43 16 39 0,17 0,16 C 20:1 5,42 40 0,85
C 24:0 0,05-0,16 16 39 0,08 0,07 C 22:0 6,34 39 1,01
t- C 18:1 0,01-0,25 10 33 0,053 0,052 C 24:0 10,74 39 1,72
t - C 18:2 + C 18:3 0,01-0,16 12 31 0,05 0,04
t- C 18:1 29,41 32 5,18
t - C 18:2 + C 18:3 24,92 31 4,49
En la tabla 1 puede apreciarse una variación en el número
de ejercicios (nejerc.) según el ácido graso evaluado. La Para calcular la incertidumbre relativa expandida se
causa es la eliminación de las rondas en las que no hay un combinaron, según la ley de propagación de errores, todas
valor asignado tal y como se ha comentado las contribuciones individuales obtenidas. En la tabla 4 se
anteriormente.En los EI más antiguos, ocurría con mayor pueden observar los valores de cada contribución
frecuencia en aquellos ácidos grasos con valores cercanos a individual para cada ácido graso y las incertidumbres
los límites de cuantificación. Por otra parte, la relativas calculadas.
incorporación del ácido graso C14:0 en las rondas de EI ha
sido reciente, por lo que hay menos ejercicios, aunque Tabla 4. Contribuciones individuales al cálculo de la incertidumbre
suficientes para poder evaluar la incertidumbre asociada a relativa. Incertidumbres relativas expandidas para cada ácido graso
su determinación. RMS U
U(Cref) U (%)
Ácido graso Rango (%) sesgo (Rintralab) u (%)
Los rangos de los ácidos grasos en las muestras evaluadas (%)
(%)
(%)
(k=2)
cubren los límites legislados según las distintas categorías
C14:0 0,01-0,06 6,35 1,24 5,84 8,72 17,4
de los aceites de oliva reguladas en el R (CEE) 2568/91.
Para calcular, según la aproximación de Nordtest, la C16:0 8,08-12,07 0,29 0,22 0,62 0,72 1,4
incertidumbre del método para cada ácido graso, se utilizó, C16:1 0,40-1,12 0,52 0,55 1,19 1,41 2,8
como contribución de la precisión, la precisión intermedia
C17:0 0,05-0,17 2,31 1,13 1,19 2,83 5,7
(RSDintralab.) calculada en la caracterización por el
Laboratorio del material de control interno. Los datos se C17:1 0,07-0,25 1,59 0,85 2,34 2,95 5,9
recogen en la tabla 2. C18:0 2,86-3,80 0,16 0,37 0,34 0,53 1,1

Tabla 2. Datos de la precisión intralaboratorio (RSDintralab) generados a C18:1 51,39-78,93 0,10 0,07 0,16 0,20 0,4
partir de una muestra de control interno (aceite de orujo) C18:2 4,33-14,11 0,29 0,23 0,86 0,93 1,9
Ácido graso Vmedio (%) Sdintralab RSDintralab (%)
C18:3 0,39-0,96 0,44 0,56 1,47 1,63 3,3
C 14:0 0,0154 0,0009 5,84
C 16:0 11,30 0,07 0,62 C20:0 0,39-0,47 0,55 0,66 0,82 1,19 2,4
C 16:1 0,84 0,01 1,19 C20:1 0,22-0,38 0,92 0,85 1,23 1,76 3,5
C 17:0 0,084 0,001 1,19
C22:0 0,11-0,43 1,00 1,01 1,44 2,02 4,0
C 17:1 0,128 0,003 2,34
C 18:0 2,97 0,01 0,34 C24:0 0,05-0,16 3,50 1,72 3,37 5,15 10,3
C 18:1 73,51 0,12 0,16 t- C 18:1 0,01-0,25 7,74 4,80 3,70 9,83 19,7
C 18:2 9,34 0,08 0,86
t - C18:2 + C18:3 0,01-0,16 11,78 4,49 3,80 13,17 26,3
C 18:3 0,68 0,01 1,47
C 20:0 0,49 0,004 0,82
C 20:1 0,324 0,004 1,23
Con los datos de las contribuciones individuales se
C 22:0 0,209 0,003 1,44
construyó un gráfico de barras lo que facilita el análisis del
C 24:0 0,089 0,003 3,37
peso relativo de cada contribución a la incertidumbre (fig.
t- C 18:1 0,27 0,01 3,70
4). Así, podemos establecer objetivamente si una
t - C 18:2 + C 18:3 0,079 0,003 3,80
determinada contribución es significativa o no, por lo que
pudiera ser despreciada en el cálculo de la incertidumbre.

5

12,00
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0,00
C14:0 t- C t- C24:0 C17:1 C22:0 C20:1 C18:3 C20:0
18:1 C18:2 +
C18:3
RMSsesgo (%) U(Cref) (%) u(Rintralab.) (%)
Fig. 4. Contribuciones a la incertidumbre expandida para cada ácido graso
Los datos de la figura 4 se ordenaron según los rangos de
contenido de cada ácido graso en el aceite de oliva, de
menor a mayor, para facilitar su estudio. De esta manera, se
puede apreciar en la figura 4 que los pesos de cada
contribución son dependientes del contenido del ácido
graso en el aceite de oliva.
Según esto, se observa que para los ácidos grasos t-C18:2
+ t-C18:3, la contribución del sesgo del Laboratorio
predomina sobre el resto de contribuciones siendo 3 veces
mayor que el resto de contribuciones. En este caso podría
considerarse directamente el sesgo del Laboratorio como la
incertidumbre del método si no se procede a corregir el
sesgo en el método. La causa del sesgo significativo para
estos ácidos grasos pueda ser debida a la forma de calcular
su contenido, el cual además es muy bajo, ya que es el
resultado de la suma de varios isómeros trans de dos ácidos
grasos (C18:2 y C18:3).
Otras contribuciones que destacan son las del sesgo y la
de la precisión intralaboratorio para el C14:0, ambas 5
veces mayores que la incertidumbre del valor asignado,
haciendo esta última contribución no significativa para ese
ácido graso concreto.
Para el resto de ácidos grasos no es posible despreciar
ninguna contribución, aunque se observa en general que
cuanto mayor es el contenido del ácido graso mayor es el
peso de la contribución de la precisión intermedia.
Concretamente, para C18:2 y C18:3 esta contribución es 3
veces mayor que la contribución del sesgo y de la
incertidumbre del valor asignado, por lo que para estos
ácidos grasos podría considerarse la precisión
intralaboratorio como la incertidumbre del método.
Todas las incertidumbres expandidas que figuran en la
tabla 4 son inferiores a las precisiones estipuladas en el
Reglamento 2568/91/CEE.
4.- Conclusiones
-La evaluación satisfactoria del rendimiento del
Laboratorio, para todos los ácidos grasos y en todas las
rondas en las que se ha participado durante el largo periodo
2007-2016, da información sobre la robustez del método de
análisis. Durante este periodo de tiempo, los cambios de
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VIII IBEROLAB
personal, equipamiento instrumental y reglamentación no
han influido en la validez de los resultados generados.
-El método “global” Nordtest se considera adecuado para
el cálculo, en la determinación de la composición de los
ácidos grasos en aceites de oliva, de las incertidumbres de
los resultados, permitiendo el estudio de las diferentes
fuentes de incertidumbre.
-La incertidumbre relativa expandida sigue una relación
inversa al contenido natural de cada ácido graso presente
C18:0 C18:2 C16:0 C18:1
en los aceites de oliva.
-Las contribuciones a la incertidumbre varían entre los
diferentes ácidos grasos, existiendo una clara vinculación
de su magnitud con la presencia natural del ácido graso en
los aceites de oliva.
-A causa de las bajas incertidumbres obtenidas, en
aquellos casos en los que el contenido del ácido graso sea
bajo, es aconsejable expresar la incertidumbre en valores
absolutos. Puede ocurrir que no haya una consistencia en la
expresión del resultado junto a su incertidumbre debido a
diferencias en las cifras significativas. Este puede ser el
caso de los ácidos grasos C14:0, C17:0, C17:1, C22:0 y los
ácidos grasos trans.
Bibliografía
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