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Trabajo de Grado
Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José de Sucre”
Vice-Rectorado Puerto Ordaz Departamento de Ingeniería Industrial.
Tutor Académico: Ing. Iván Turmero MSc.
Tutor Industrial: Ing. Rigoberto Rodríguez
ACTA DE APROBACIÓN
vi
Agradecimientos
DEDICATORIA
A mi Dios, por ser quien guía mis pasos y quien me da la fortaleza y la sabiduría
necesaria para cumplir mis metas.
A mis Padres César Fonseca y Graciela Suárez, mis mentores, orgullo, amor y lo más
grande que Dios me ha regalado a lo largo de la vida.
A mis Hermanas, Carmen Victoria y Ana María, por su cariño y apoyo incondicional
para llevar a cabo mis metas.
A las familias Colmenares Fonseca, Parra Fonseca y Rodríguez Rodríguez, por su
amor, comprensión, apoyo, alegría y cariño.
A mis Amigas y Amigos por quererme, apoyarme, orientarme y colaborarme a lo
largo de la carrera.
A todas aquellas personas que son importantes en mi vida.
vii
Dedicatoria
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA
“ANTONIO JOSE DE SUCRE”
VICERECTORADO PUERTO ORDAZ
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA INDUSTRIAL
RESUMEN
El presente trabajo se realizó en el laboratorio de materias primas
perteneciente a la dirección de calidad de “SIDOR”, unidad donde presta sus
servicios de evaluación y/o caracterización en ensayos químicos. La investigación
corresponde a la modalidad de investigación de campo bajo la modalidad de proyecto
factible tipo descriptiva, la cual comprende las etapas de: (I) Realización de
procedimientos, flujogramas, formularios, diagramas entre otros, basado en la norma
ISO/IEC 17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de
Ensayo y Calibración”. (II) Propuesta: consiste en el desarrollo de un modelo de
estimación de la incertidumbre de medición basado en el diseño de las cláusulas de
gestión y técnica de la norma antes citada, se justifica la inversión y la posibilidad de
lograr la acreditación del laboratorio por parte del Servicio Autónomo Nacional de
Normalización, Calidad, Metrología y Reglamentos Técnicos (SENCAMER).
viii
Resumen
INDICE GENERAL
AGRADECIMIENTOS ............................................................................................. vi
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................... 1
CAPITULO I ............................................................................................................... 4
EL PROBLEMA ......................................................................................................... 4
CAPITULO II ............................................................................................................. 9
ix
Índice General
2.1.1 Descubrimiento de las Minas de Hierro. ...................................................... 9
2.1.2 Descubrimiento de las Minas de Hierro. .................................................... 10
2.1.3 Etapa II: Construcción del Plan IV. ............................................................ 11
2.1.4 Etapa III: Reconversión Industrial. ............................................................. 11
2.1.5 Etapa IV: Privatización. .............................................................................. 12
2.1.6 Etapa V: Reestructuración Económica. ...................................................... 12
2.1.7 Etapa VI: Nacionalización de SIDOR, C.A. ............................................... 14
CAPITULO V ............................................................................................................ 56
5.3 Materiales que Procesan y Personal que Ejecuta y Controla las Actividades de
Preparación de las Muestras y Ensayos. ................................................................ 59
xii
Índice General
5.5 Descripción y Diagrama de Procesos de la Preparación y Ensayo de la
Muestra en el Laboratorio de Materias Primas. ..................................................... 67
5.5.1 Toma y Preparación de la Muestra de Ensayo. ........................................... 67
5.5.2 Peso de la Muestra: ..................................................................................... 68
5.5.3 Descomposición de la Muestra: .................................................................. 68
5.5.4 Titulación: ................................................................................................... 69
CAPITULO VI .......................................................................................................... 75
RESULTADOS.......................................................................................................... 75
xiii
Índice General
6.4 Calculo de la Incertidumbre Combinada. ......................................................... 83
6.4 1 Grados de Libertad: .................................................................................... 85
6.4.2 Incertidumbre Expandida, Informe de los Resultados: ............................... 85
CONCLUSIONES. .................................................................................................... 94
RECOMENDACIONES. .......................................................................................... 96
BIBLIOGRAFIA. ...................................................................................................... 97
xiv
Índice General
INDICE DE FIGURAS
xv
Índice de Figuras
INDICE DE TABLAS
xvi
Índice de Tablas
INTRODUCCIÓN
1
Introducción
La estimación de la incertidumbre de medición como sistema de gestión de
calidad requiere de una organización, documentación y procedimientos que
conformen una base para soportar el correcto funcionamiento del mismo. Es por ello
que, tomando como referencia lo anterior y considerando la necesidad existente por
los laboratorios de materias primas adscrita a la dirección de calidad de “SIDOR”, la
adecuación de su sistema de gestión de calidad basado en la Norma ISO-17025
“Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y
Calibración”, se propone el siguiente trabajo.
Cumplir con el requisito 5.4.6 Estimación de la Incertidumbre en la Medición
adaptada a las características específicas del laboratorio. Es importante destacar que
conjuntamente con el desarrollo de los diferentes elementos que conformarán el
sistema de gestión de calidad, se procederá en la implementación del mismo en un
futuro y de está forma se espera obtener la retroalimentación que permita la mejora
continua del sistema.
2
Introducción
Capítulo V; Presentación y Análisis de Resultados o Diagnostico, donde se reflejarán
los resultados obtenidos en la investigación que aporten soluciones y mejoras al
problema planteado existente en los laboratorio de materias primas, Diseño o
Propuesta, expresa la puesta en marcha del modelo de estimación de la incertidumbre
de la medición de los ensayos que se llevan a cabo en el laboratorio de materias
primas para la determinación de hierro total en mineral de hierro y pellas.
3
Introducción
CAPITULO I
EL PROBLEMA
4
El Problema
SIDOR cuenta con diversos laboratorios encargados de la preparación y
análisis de ensayos de muestras que son extraídas en los diferentes procesos
productivos, con la finalidad de verificar y controlar que tanto la materia prima
utilizada para la fabricación del acero, como sus productos semiterminados y
terminados cuenten con las características Físico-Químicas-Mecánicas adecuadas,
para satisfacer las necesidades de los clientes.
En la actualidad la empresa Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro,
(SIDOR) cuenta en su estructura de los siguientes laboratorios:
Laboratorios de Acería:
Laboratorio de acería de planchones.
Laboratorio de acería de palanquillas.
Laboratorio de productos terminados:
Laboratorio de planos en caliente.
Laboratorio frío / recubierto.
Laboratorio de barras y alambrón.
Laboratorio de materias primas:
Laboratorio de materias primas.
Laboratorio de aguas.
Laboratorio de insumos.
Laboratorios de Planta Piloto y Simulación:
Laboratorio de planta piloto y simulación.
5
El Problema
La empresa con miras a mantener la confiabilidad y satisfacción de sus
clientes busca la acreditación de la calidad en sus ensayos de laboratorios bajo la
norma ISO 17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de
Ensayo y de Calibración.”.
Conociendo y sabiendo que la empresa FERROMINERA es cliente y
proveedor de SIDOR de pellas y mineral de hierro respectivamente. Semanalmente,
para el cierre de precios, se comparan los resultados de los análisis de hierro total
(FeT) realizados por cada empresa a las pellas y el mineral. Dada la importancia
económica de la determinación de FeT en los materiales mencionados, SIDOR se
plantea realizar la acreditación del ensayo de Determinación de FeT por el Método de
Cloruro de Titanio realizándose según las directrices de la norma ISO 17025
“Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y
calibración”. La norma ISO 17025 en su numeral 5.4.6 establece que los laboratorios
de ensayo deben tener y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de la
medición.
1.2 Objetivos.
1.2.1 Objetivo General.
6
El Problema
1.2.2 Objetivos Específicos.
7
El Problema
1.3 Justificación o Importancia.
1.5 Limitaciones.
8
El Problema
CAPITULO II
GENERALIDADES DE LA EMPRESA
9
Generalidades de la Empresa
2.1.2 Descubrimiento de las Minas de Hierro.
10
Generalidades de la Empresa
1972: Se amplía la capacidad de los hornos Siemens Martín, a 1,2 toneladas de acero
líquido.
1973: Se inaugura la Línea de Estañado y Cromado Electrolítico de la Planta de
Productos Planos. El 3 de Noviembre es inaugurado el Centro de Investigaciones de
la Empresa. El 20 de Diciembre se inauguró y se puso en marcha la Línea de
Fabricación de chapas gruesas de la Planta de Productos Planos.
1989: Se inicia un Plan de Reconversión de SIDOR, C.A. que significa, entre otros
cambios, el cierre de los hornos Siemens-Martín y laminadores convencionales.
1990: La Empresa obtiene la marca NORVEN, para las láminas y bobinas de acero,
para la fabricación de cilindros a gas SIDOR C.A. obtiene la certificación Lloyd´s
para las Bandas y Láminas para recipientes a presión. La Empresa obtiene la marca
NORVEN para la tubería de Revestimiento y Producción.
11
Generalidades de la Empresa
1991: Como resultado del Plan de Reconversión, se obtuvo el cierre de 13
instalaciones consideradas obsoletas, racionalización de la fuerza laboral, inicio de la
exitosa incursión en el mercado de capitales y reducción de 11 a 5 niveles jerárquicos.
1992: SIDOR C.A. obtiene la marca NORVEN para el Alambrón de Acero al
Carbono, para la Trefilación y Laminación en Frío.
12
Generalidades de la Empresa
2002:Récord de producción en plantas de Reducción Directa, Acería de Planchones,
Tren de Alambrón y distintas instalaciones de Productos Planos, entre ellas, el
Laminador en Caliente, que superó la capacidad de diseño, después de 27 años.
2003: Se cumplen cinco (5) años de gestión privada de SIDOR C.A. En los primeros
cinco 5 años de gestión privada, SIDOR C.A. exhibe estándares de competitividad
que le permiten ubicarse entre los tres mayores productores integrados de acero de
América Latina y ser el principal exportador de acero terminado de este continente.
SIDOR C.A. Recibió el Fondo para la Normalización y Certificación de la Calidad,
FONDONORMA, el certificado de Sistemas de Gestión de Calidad, COVENIN-ISO
9001-2000 para sus líneas de Productos Planos, Largos y Prerreducidos y el
certificado IQ-NET, que otorga la Red Internacional de Certificación.
2004: Se inicia el proceso de Participación Laboral de los trabajadores de SIDOR
C.A., a través de la venta del 20% de las acciones de la empresa por parte del Estado
Venezolano a cargo de la Corporación Venezolana de Guayana (C.V.G.) y el Banco
de Desarrollo Económico y Social (Bandes)
2005: El Grupo TECHINT adquiere la totalidad de las acciones de Hylsamex, y la
participación del Grupo Alfa en el Consorcio Amazonía. Con miras de fortalecer la
presencia de TECHINT en Latinoamérica y el mundo, forman el Holding Ternium
del cual SIDOR C.A. forma parte.
2006: En Febrero comienzan a cotizar la bolsa de valores de Nueva York (NYSE)
bajo el símbolo Tx.
13
Generalidades de la Empresa
2.1.7 Etapa VI: Nacionalización de SIDOR, C.A.
2.2 Visión.
2.3 Misión.
14
Generalidades de la Empresa
2.4 Principios y Valores.
Humanismo
Patriotismo
Ética Socialista
Disciplina
Eficiencia
Lealtad
Excelencia
Visión colectiva
Solidaridad
Honestidad
2.5 Políticas.
15
Generalidades de la Empresa
Creación y fortalecimiento de mecanismos institucionales que privilegien la
participación popular, impulsando la creación y el desarrollo de pequeñas
empresas y redes de economía social.
Incentivo del modelo de producción y consumo ambiental sustentable, con
énfasis en la reducción del impacto ambiental y cumplimientos de las
normativas ambientales.
Formación técnico-político-ideológica para el impulso del Nuevo modelo de
relaciones socio-productivas en el marco de una visión socialista; así como el
conocimiento y capacitación dentro de la industria del acero y de materiales,
ampliando la infraestructura tecnológica de los centros de investigación como
instrumentos de desarrollo de la industria nacional.
16
Generalidades de la Empresa
Para el desarrollo de todas sus actividades establece entre sus premisas
básicas, mejorar en forma permanente y sostenida las actitudes y condiciones de
higiene y seguridad de su personal, para convertir a todas sus instalaciones
industriales en modelos de gestión de trabajo seguro y eficiente, proyectando sus
programas de seguridad a la comunidad. Para ello reconoce que:
La prevención de accidentes es responsabilidad de todos.
Las acciones de prevención de riesgos son prioritarias.
Todos los accidentes e incidentes pueden ser prevenidos.
Todos los riesgos operativos pueden ser controlados.
El cumplimiento de las normas y procedimientos legales e internos relativos a
seguridad, higiene y salud ocupacional, es responsabilidad tanto de SIDOR y
de sus trabajadores como de las empresas contratistas y de sus trabajadores.
18
Generalidades de la Empresa
La mejora permanente de las actitudes y condiciones de higiene y seguridad,
el cuidado de la salud del trabajador y su protección en el ámbito laboral son
premisas básicas en nuestra concepción de empresa competitiva.
El sistema de desarrollo de personal está dirigido a incorporar un modelo
supervisorio sustentado en el liderazgo técnico, privilegiar a la especialización
del trabajador y dotar a SIDOR de la generación de relevo tanto a nivel de
dirección y gerencia como a nivel técnico.
El sistema de remuneración y compensaciones se sustenta en el nivel de
responsabilidad del cargo que se ejerce, la experiencia y el desempeño en el
mismo, la evolución del mercado laboral venezolano, así como los resultados
económicos de la compañía.
Las relaciones laborales se caracterizan por la confianza mutua, la veracidad y
transparencia en las comunicaciones, así como por el respeto entre las partes.
La aplicación estricta de las leyes, normas, procedimientos y acuerdos, es un
principio organizacional.
2.7 Ubicación.
19
Generalidades de la Empresa
SIDOR ubica a Venezuela en el cuarto lugar como productor de acero
integrado de América Latina y el principal de la Comunidad Andina de Naciones,
logrando colocar el nivel de producción en torno a 4 millones de toneladas por año,
con indicadores de productividad, rendimiento total de calidad, oportunidad en las
entregas y satisfacción de sus clientes, comparables con las empresas más
competitivas de Latinoamérica.
20
Generalidades de la Empresa
2.8.2 Reducción Directa.
Son los procesos que convierten el hierro de reducción directa HRD, en acero
sólido de calidades específicas en forma de planchones, palanquillas y lingotes. En
aceración el proceso de fabricación de acero líquido es con características químicas y
metalúrgicas determinadas a partir de unidades metálicas (HRD, Briquetas y
Chatarra). En solidificación del acero el proceso es un fenómeno de nucleación y
crecimiento, es decir; al alcanzar la temperatura de solidificación un conjunto de
átomos continuos toma una posición fija denominada núcleo. Al solidificar, los
átomos de los metales se ordenan según determinadas direcciones adoptando
configuraciones geométricas definidas y distintas que lo diferencian.
Productos.
El producto de ambas Acerías es el acero líquido de bajo, medio y alto
contenido de carbono, aceros API y aceros micro aleados, con bajo contenido de
residuales. En Solidificación los productos fabricados son lingotes, planchones y
palanquillas. Los planchones y palanquillas se producen utilizando la técnica de
Colada Continua y la de lingotes Vaciado por el Fondo, en general los productos
resultantes de los procesos de solidificación de aceración se denominan
semiterminados.
21
Generalidades de la Empresa
Para utilizarlos en el proceso de deformación a que serán sometidos deben
cumplir una serie de requisitos de calidad siendo los principales: composición
química-homogeneidad, limpieza (macro/micro), estructura de solidificación,
geometría y calidad superficial.
Laminación en Caliente.
Este proceso se realiza a altas temperaturas (>850°C). Están orientados a
bandas de mayor espesor (>1,2mm o más dependiendo de la tecnología disponible);
junto con elevados volúmenes de producción a costos razonables. La laminación en
caliente es un tratamiento termomecánico del acero que permite laminarlo con
facilidad y en grandes volúmenes para producir bandas, cuando las bandas LAC serán
enviadas a laminación en frío, pasan previamente por un proceso de decapado para
eliminar su óxido superficial.
Productos.
Los productos obtenidos son bandas LAC crudas, bandas LAC procesadas en
el Skin Pass y bandas decapadas. El ancho del planchón se mantiene prácticamente
constante al laminarse, entonces la reducción del espesor es inversamente
proporcional al alargamiento de la banda, siguiendo la ley de volúmenes constantes:
Espesor de Entrada x Largo de Entrada = Espesor de Salida x Largo de Salida.
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Generalidades de la Empresa
Decapado.
El decapado es el proceso que permite eliminar el óxido superficial de la
banda LAC (bobinas negras) mediante una reacción química a través de la inmersión
de la banda en una solución de ácido clorhídrico.
Laminación en Frío.
Se realizan a temperatura cercana a la ambiente. Están orientados a obtener
productos de menor espesor (generalmente menor a 2,5mm), mayor calidad
superficial y tolerancia dimensionales más estrechas, es decir; las operaciones que se
realizan en el área de Laminación en frío tienen como objetivo obtener, a partir del
laminado en caliente Decapado, materiales de espesores menores con propiedades
mecánicas y acabados superficiales que permitan su aplicación industrial.
Productos.
Los productos de laminación en frío son:
Bobinas LAF Crudas Son las bobinas previamente decapadas que salen del
proceso de laminación en el tandem.
Bobinas LAF Recocidas Una vez que salen del tandem como bobinas crudas,
continúan en el proceso hasta el temple donde se
producen bobinas recocidas.
Hoja Negra Es el material recocido y templado que posteriormente
pasará por la líneas de recubiertos.
Fuente: http: //SIDORve/, 2009
23
Generalidades de la Empresa
2.8.5 Recubiertos de Productos Planos.
Los recubrimientos en SIDOR son tratamientos tipo barrera que protegen a los
productos de la corrosión, permiten aprovechar sus características de resistencia
mecánica, conformabilidad y soldabilidad y mejoran su aspecto. En SIDOR se
realizan dos tipos de recubrimiento; estañado y cromado.
Productos.
El producto en caso de estañado electrolítico la Hojalata y en el caso del
cromado electrolítico la Hoja Cromada. Las recubiertas mantienen las mismas
dimensiones de la bobina preparada ya que los espesores de los recubrimientos
electrolíticos son ultra fino.
24
Generalidades de la Empresa
Servicios de corte de hojalata que ofrece SIDOR son los siguientes:
Corte longitudinal.
Corte en láminas.
Servicio de corte de banda en caliente que ofrece SIDOR son los siguientes:
Tajado o reparación de la bobina.
Corte longitudinal y/o en láminas.
Productos.
Los productos de estos centros de servicios son: Láminas en caliente, Láminas
decapadas, Láminas en frío recocidas y Láminas recubiertas.
Los servicios de corte que ofrecen SIDOR son los siguientes:
Corte de bandas en caliente.
Corte de bandas en frío recocidas y templadas.
Corte de hojalata.
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Generalidades de la Empresa
2.9 Estructura Organizativa General.
2.9.1 Objetivos.
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Generalidades de la Empresa
Dirección
Ejecutiva
Director
Oficina Dirección Jefe Coord. Control
Ejecutiva Dirección Ejecutiva
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Generalidades de la Empresa
CAPITULO III.
MARCO TEORICO.
28
Marco Teórico
Procesos: responden a la sucesión completa de operaciones dirigidos a la
consecución de un objetivo específico.
Recursos: no solamente económicos, sino humanos, técnicos y de otro tipo,
deben estar definidos de forma estable y circunstancial.
Estos cinco apartados no siempre están definidos ni son claros en una empresa.
3.1.1 Implementación.
3.1.2 Certificación.
29
Marco Teórico
En ocasiones, dependiendo del tipo de empresa y de la complejidad de su
sistema de gestión, se utiliza un sistema integrado para la gestión de la calidad, el
medio ambiente (según norma ISO 14001) y la seguridad, (según norma OHSAS
18000). Cabe destacar a manera de resumen que los 3 pilares básicos en los que se
basa un buen sistema de gestión de la calidad son:
Planificación de gestión de la calidad.
Control de la gestión de la calidad.
Mejora continua de gestión de la calidad.
3.2 Acreditación.
30
Marco Teórico
“Según la Ley del Sistema Venezolano para la Calidad” la acreditación es el
procedimiento por el cual un organismo autorizado otorga reconocimiento formal a
un organismo competente para efectuar tareas específicas”. Asimismo, para el Centro
de Comercio Internacional “la acreditación es un reconocimiento formal de la
competencia”. La acreditación se aplica a laboratorios, organismos de inspección y
organismos de certificación.
3.2.2 SENCAMER.
31
Marco Teórico
3.2.3 ¿Quienes Pueden ser Acreditados en Venezuela?.
32
Marco Teórico
Debido a que ISO/IEC 17025 también incluye requisitos para el sistema de
gestión, el equipo evaluador debe incluir también evaluadores con conocimiento
apropiado de dichos requisitos para el sistema. En la mayoría de los casos, la
experiencia en sistemas proviene del personal de planta del organismo de
acreditación, mientras que la experiencia técnica específica es provista por
especialistas externos. En algunos casos los expertos técnicos pueden tener también la
experiencia relevante en sistemas de gestión y pueden ser usados para la evaluación
tanto de la competencia técnica específica como el cumplimiento de los sistemas de
gestión de los laboratorios.
Además de las evaluaciones por expertos técnicos, la acreditación de
laboratorios también implica normalmente el uso de ensayos de aptitud y auditorias
de medición, para confirmar la competencia de los laboratorios para desarrollar
ensayos específicos, mediciones o calibraciones. Los ensayos de aptitud y las
auditorias de medición implican comparaciones interlaboratoriales con productos,
materiales o artefactos de valores o composiciones conocidas, donde el desempeño
individual de un laboratorio es comparado con un grupo de referencia o a valores de
referencia.
Estas actividades proveen evidencia tangible de la capacidad de un laboratorio
acreditado y están siendo usadas de manera cada vez más frecuente por los
organismos de acreditación, como una de las partes del proceso de acreditación.
La otra diferencia entre los procesos de acreditación ISO/IEC 17025 y los procesos de
certificación ISO 9000 es que la acreditación de laboratorios no es sólo específica
para el laboratorio, a menudo es también específica para la persona.
34
Marco Teórico
3.3 Norma ISO/IEC 17025:2005.
35
Marco Teórico
3.3.1 Estructura de la Calidad del LEC.
36
Marco Teórico
Tabla 2: Relaciones Entre los Elementos de la Calidad de un LEC.
37
Marco Teórico
3.3.2 Estructura de la Norma ISO/IEC 17025:2005.
REQUISITOS DE GESTIÓN:
4.1 Organización.
4.2. Sistema de Gestión.
4.3 Control de los Documentos.
4.4 Revisión de los pedidos, ofertas y contratos.
4.5 Sub-Contratación de Ensayos y Calibraciones.
4.6 Compra de Servicios y Suministros.
4.7 Servicio al Cliente.
4.8 Quejas.
4.9 Control de trabajos de ensayos o calibraciones no conformes.
4.10 Mejora.
4.11 Acciones Correctivas.
4.12 Acciones Preventivas.
4.13 Control de los Registros.
4.14 Auditorias Internas.
4.15 Revisiones por la dirección.
38
Marco Teórico
REQUISITOS TÉCNICOS:
5.1 Generalidades.
5.2 Personal.
5.3 Instalaciones y condiciones y ambientales.
5.4 Métodos de Ensayo y de Calibración y Validación de los Métodos.
5.5 Equipos.
5.6 Trazabilidad de las mediciones.
5.7 Muestreo.
5.8 Manipulación de los ítems de ensayo y calibración.
5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayos y calibraciones.
5.10 Informe de Resultados.
39
Marco Teórico
NOTA 1 – El grado de rigor requerido en una estimación de la incertidumbre de la
medición depende de factores tales como:
los requisitos del método de ensayo;
los requisitos del cliente;
la existencia de límites estrechos en los que se basan las decisiones sobre la
conformidad con una especificación.
40
Marco Teórico
3.4 Estimación de la Incertidumbre de la Medición.
41
Marco Teórico
Tabla 3: Diferencias Terminológicas I.
42
Marco Teórico
De ahí se deduce que las propiedades de los resultados de una medición y los
resultados de un ensayo cuantitativo deben ser idénticos. Además, en ambos casos es
fundamental que se defina de manera apropiada el mensurando o la característica. Se
entiende por “apropiada” que sea suficientemente detallada y referida al proceso de
medida o ensayo, haciendo a veces también referencia al uso posterior del resultado.
Existen, no obstante, importantes diferencias en el procedimiento de medida
(como se observa en calibraciones y ensayos) que afectan a la evaluación de la
incertidumbre.
Un proceso de medida suele generar un resultado que, en principio, es
independiente del método de medida, salvo por las diferentes incertidumbres
asociadas a los distintos métodos. Por ejemplo, cabe esperar que los valores de
temperatura indicados por un termómetro de mercurio y un termómetro con
resistencia de platino sean similares (hasta un grado dependiente de sus
incertidumbres asociadas), pero la incertidumbre asociada al primer valor será mucho
mayor que la asociada al segundo.
El resultado de un ensayo suele depender, a veces mucho, del método y del
procedimiento específico utilizados para determinar la característica. En general,
diferentes métodos de ensayo pueden dar resultados distintos, porque una
característica no es necesariamente un mensurando bien definido.
En los procedimientos de medida, las condiciones ambientales y operativas se
pueden ajustar a unos valores normalizados o medirse y aplicar después unos factores
de corrección que permitan expresar el resultado en términos de unas condiciones
normalizadas. Por ejemplo, en medidas dimensionales, se determina la temperatura de
las piezas para corregir el resultado teniendo en cuenta los efectos de la dilatación
térmica, y cuando se miden flujos de gases, se mantienen la presión y la temperatura a
unos valores fijos, o bien se miden y los valores obtenidos se utilizan como base para
corregir el resultado.
43
Marco Teórico
Los métodos de ensayo suelen basarse en convenciones que reflejan diferentes
intereses o fines:
el ensayo tiene que ser representativo de las condiciones reales de uso del
producto;
las condiciones del ensayo suelen ser un compromiso entre condiciones
extremas de uso;
las condiciones del ensayo tienen que ser fáciles de reproducir en un
laboratorio;
las condiciones individuales del ensayo deben controlar la variabilidad en el
resultado del mismo.
Para conseguir esto último, se definen un valor nominal y una tolerancia para
las condiciones relevantes. A menudo se especifica también la temperatura del
ensayo; por ejemplo 38,0 ºC ± 0,5ºC. Pero no todas las condiciones pueden
controlarse y esa falta de información introduce variabilidad en los resultados. Una
característica deseable en un método de ensayo es que se controle esa variabilidad.
En los ensayos se utiliza un indicador (como puede ser una magnitud física)
para expresar los resultados. Por ejemplo, en los ensayos de combustión se suele
utilizar el tiempo de ignición como indicador. La incertidumbre asociada a la
medición del tiempo de ignición añade variabilidad a los resultados del ensayo. Esta
contribución a la variabilidad suele ser insignificante comparado con las
contribuciones inherentes al método de ensayo y a las condiciones no controladas,
aunque debe confirmarse ese aspecto.
Los laboratorios de ensayo deben someter a escrutinio todos los elementos del
método de ensayo y las condiciones que prevalecen durante su aplicación para
evaluar la incertidumbre asociada al resultado del ensayo.
44
Marco Teórico
En principio, el modelo matemático que describe el procedimiento de ensayo
puede establecerse según se propone en la GUM. No obstante, la deducción del
modelo puede resultar inviable por razones económicas o de otro tipo. En tales casos
se puede recurrir a otras alternativas. En muchos casos, las principales fuentes de
variabilidad pueden evaluarse mediante ensayos de intercomparación de laboratorios
según se establece en ISO 5725 [8], para obtener estimaciones de la repetibilidad, la
reproducibilidad y (en ocasiones) la veracidad del método.
Pese a las anteriores diferencias terminológicas, a los efectos de este
documento se considera que el resultado de un ensayo cuantitativo es el resultado de
una medición en el sentido utilizado en la GUM. Una distinción importante es que en
los ensayos es menos probable que se disponga de un modelo matemático detallado
que describa todos los efectos sobre el mensurando. Por ello, la evaluación de la
incertidumbre en los ensayos puede exigir estudios de validación y de las
características del método.
45
Marco Teórico
3.4.3 Distribución Normal.
46
Marco Teórico
Student con veff = YY grados efectivos de libertad, proporciona un nivel de
confianza de aproximadamente el 95%.
47
Marco Teórico
nuevos datos obtenidos de la participación en ensayos de intercomparación o
ensayos de aptitud;
revisiones de las normas relevantes;
documentos con directrices específicas para los respectivos campos de
ensayo.
48
Marco Teórico
La evaluación de la incertidumbre de medida constituye un punto de partida
para optimizar los procedimientos de ensayo gracias a un mejor conocimiento
del proceso.
Clientes como los organismos que realizan la certificación de productos
necesitan información sobre la incertidumbre asociada a los resultados para
evaluar la conformidad con las especificaciones.
Los costes de calibración pueden reducirse si con la evaluación puede
demostrarse que algunas magnitudes de influencia no realizan una
contribución significativa a la incertidumbre.
49
Marco Teórico
CAPITULO IV.
MARCO METODOLÓGICO.
50
Marco Metodológico
Lo afirmado se sustenta en lo expresado por Tamayo, M. (1995) quien señala
que la investigación descriptiva: “Es aquella que comprende la descripción, registro,
análisis e interpretación de la naturaleza actual, y la composición o procesos de los
fenómenos. La investigación descriptiva trabaja sobre realidades de hechos y su
característica fundamental es la de presentarnos una interpretación correcta” (pág.
20).
Es de campo, ya que, este tipo de investigación está basado en métodos o
técnicas que permiten recaudar datos en forma directa de la realidad donde se
presentan, es decir, el campo de trabajo donde se aplicará la solución del problema
planteado.
Tamayo, M. (1995) indica que diseño de campo es cuando: “Los datos se
recogen directamente de la realidad, su valor radica en que permiten cerciorarse de
las verdaderas condiciones en que se han obtenido los datos, lo cual facilita su
revisión o modificación en caso de surgir dudas”. (pág. 33).
Aplicado, ya que podrá dar cabida a mejoras en el proceso, a demás de
desarrollar y diseñar una herramienta informática que permitirá un mejor manejo de
la información existente en cuanto a la realización de ensayos y servicios a foráneos
prestados por el Laboratorio de Materias Primas de SIDOR.
51
Marco Metodológico
4.3.2 El Personal de la Empresa.
Son las personas que laboran dentro de los laboratorios de Materias Primas,
Aguas e Insumos, a las cuales se les realizan una serie de preguntas y entrevistas
relacionadas con el estudio para obtener con exactitud la información referente a los
procesos, actividades y responsabilidades ejecutadas en su puesto de trabajo
52
Marco Metodológico
4.5.2 Entrevistas No Estructuradas.
53
Marco Metodológico
4.6 Procedimiento.
54
Marco Metodológico
Revisar y reevaluar las componentes de la incertidumbre.
Calcular la incertidumbre combinada.
Verificar los tiempos de operaciones en la preparación y realización de
ensayos, para el desarrollo del sistema de gestión de calidad en la validación
del método práctico.
55
Marco Metodológico
CAPITULO V
SITUACION ACTUAL
56
Situación Actual
Figura 3: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio I.
Fuente: http://SIDORve/, 2010.
57
Situación Actual
LABORATORIO_ MAPA DETALLADO
Especif. Técnicas de
Asist. Técnica y Productos Muestras para
Producto. Ensayos
Clientes
Auditorias, Mejoras Cualit.,
Pautas Sist. Cal
Aseg. de la Calidad Recepción de
Muestras
Planificación y Prog. de Producción/ Plan Prod
Programación de Despacho (Prioridades) uctos
Certif
icado
s por Logística
Servicios Generales Ensa
Servicios yos
Preparación de
Reparaciones / Muestras
Mantenimiento Calibración de
equipos
Normas Técnicas
Información Técnica
58
Situación Actual
5.2 Estructura Organizativa.
59
Situación Actual
Es responsabilidad del Supervisor del Laboratorio:
Divulgar las prácticas y velar por el cumplimento de estas.
Dotar y asegurar los EPP necesarios para el personal.
Cumplir y hacer cumplir las normas de seguridad establecidas.
Elaborar y revisar todos los documentos referidos al sistema de garantía de
calidad del Laboratorio.
Asegurarse que el personal a su cargo, esté debidamente calificado y
entrenado en el manejo de los equipos, instrumentos y materiales.
Realizar los Análisis de Riesgos de las prácticas.
Divulgar cualquier cambio realizado en esta práctica a los técnicos de
laboratorio.
Resguardar y mantener el depósito de las muestras testigo.
60
Situación Actual
Preparar y estandarizar las soluciones oportunamente, con la frecuencia
estipulada.
Guardar las muestras testigos una vez culminado los análisis
Desincorporar las muestras testigo cuando cumplan el tiempo estipulado de
almacenaje según punto (Almacenaje de muestras testigos).
Realizar la verificación de los equipos.
Utilizar los reactivos durante su vida útil.
Participar en la elaboración de los Análisis de Riesgo.
Aplicar las recomendaciones de seguridad establecidas en el Análisis de
Riesgo.
61
Situación Actual
Informar oportunamente al Supervisor la falta de algún insumo, formato,
herramienta u otro material requerido que interfiera o impida la realización de
las actividades.
Informar oportunamente al supervisor cualquier anormalidad que presente la
muestra recibida o retirada.
Buscar las muestras en el sitio asignado por cada planta usuaria durante su
turno de trabajo.
Cargar turno a turno en la PC de la máquina de compresión, la información
correspondiente a: fecha, cuadrilla, turno de toma de muestra, Planta, Estado
(rutinario/especial), hora de toma de la muestra, peso (Kg.), turno que la
procesa y observaciones cuando las muestras presenten algún tipo de rechazo
(por contaminación o por no cumplir con el peso). Desechar las
identificaciones de las muestras una vez realizada ésta actividad.
No recibir aquellas muestras que estén en los sitios asignados por las plantas
que no tengan identificación.
Reportar oportunamente en la bitácora del Sistema de Información del
Laboratorio las muestras rechazadas y la causa.
Llenar el formulario de Despacho de Muestras de las Plantas Usuarias que así
lo requieran al recolectar las muestras.
62
Situación Actual
5.4 Inventario de las Maquinas Materiales y Equipos que se Utilizan
para la Preparación y Ensayos de las Muestras de los Clientes Internos
a SIDOR.
Clase/
Clasificac
Equipo Marca Modelo Rango Resolucio Codigo
ion
n
Maq. De
ensayos ( 0 a 1000) 13010410
Shimadzu Ag-is 0,2 kgf Eime
universale kgf 2420
s
Balanza ( 0 a 200 )
Mettler Ae-240 0,0001 g H38171 Eime
analitica g
Balanza ( 0 a 120 ) 38600-
Mettler Ae-160 0,0001 g Eime
analitica g 065-10
Bureta Metrohm / 765 ( 0 a 50 ) 17650010
0,005 ml Eime
automatica brinkmann dosimat ml 15164
Bureta Metrohm / 765 ( 0 a 50 ) 17650010
0,005 ml Eime
automatica brinkmann dosimat ml 15169
(0 a 700)
Estufa Blue m Cw-180f-3 5°c C7-1107 Eime
°c
D-
Estufa de (0 a
Heraeus 6450hanau 5°c 27366000 Eime
vacio 400)°c
s
Calibrador (0-300)
Mitutoyo 530-115 0,05 mm 60156544 Eime
c/vernier mm
Tambor Astm e 25 +/- 1 Lmp-10-
S/m N/a Eime
astm 279 – 97 r.p.m. 01
Termohigr (0 - 50)°c;
Control 0,1°c; 1%
ometro 06-664-4 (20 -90)% 72536085 Eime
company rh
digital rh
Termohigr (0 - 50)°c;
Control 0,1°c; 1%
ometro 06-664-4 (20 -90)% 72535986 Eime
company rh
digital rh
Termohigr (0 - 50)°c;
Control 0,1°c; 1%
ometro 06-664-4 (20 -90)% 72625199 Eime
company rh
digital rh
Termohigr (0 - 50)°c;
Control 0,1°c; 1%
ometro 06-664-4 (20 -90)% 72717065 Eime
company rh
digital rh
63
Situación Actual
Termohigr (0 - 50)°c;
Control 0,1°c; 1%
ometro 06-664-4 (20 -90)% 72536216 Eime
company rh
digital rh
Tamiz
Tam-13-
n°100 - Tyler 100 N/a N/a Eime
05
150 μm
Tamiz
Tam-13-
n°100 - Tyler 100 N/a N/a Eime
06
150 μm
Tamiz
n°100 - Tyler 100 N/a N/a Tam13-07 Eime
150 μm
Tamiz
n°100 - Tyler 100 N/a N/a Tam13-08 Eime
150 μm
Tamiz
n°100 - Tyler 100 N/a N/a Tam13-10 Eime
150 μm
Tamiz
n°100 - Tyler 100 N/a N/a Tam13-11 Eime
150 μm
Tamiz
n°100 - Tyler 100 N/a N/a Tam13-12 Eime
150 μm
Tamiz n
30 - 600 Fisher 30 N/a N/a Tam13-13 Eime
μm
Tamiz
Tam-14-
0.0787" – Soiltest 10 N/a N/a Eime
08
2.00 mm
Tamiz
Tam-14-
0.045 mm Tyler 325 N/a N/a Eime
10
- 45 μm
Tamiz
Tam-14-
1/4" - 6,35 Fisher sc S/m N/a N/a Eime
01
mm
Tamiz
Tam-14-
0.132" - Fisher sc S/m N/a N/a Eime
02
3.36 mm
Tamiz
Tam-14-
0.157" - W.s tyler S/m N/a N/a Eime
03
4.00 mm
Tamiz Dual Tam-14-
S/m N/a N/a Eime
0.187" - manufac. 04
64
Situación Actual
4.75 mm Co
Tamiz
Soiltest Tam-14-
1/2" - S/m N/a N/a Eime
inc 05
12,70 mm
Tamiz
Tam-14-
3/8" - 9,50 W.s tyler S/m N/a N/a Eime
07
mm
Tamiz
Tam-14-
1/2" - Fisher sc S/m N/a N/a Eime
09
12,70 mm
Tamiz de
3/4" - Gilson S/m N/a N/a Tam01-01 Eime
19.04 mm
Tamiz de
5/8" - Gilson S/m N/a N/a Tam02-01 Eime
15.87 mm
Tamiz de
1/2" - Gilson S/m N/a N/a Tam03-02 Eime
12.70 mm
Tamiz de
3/8" - 9.52 Gilson S/m N/a N/a Tam04-01 Eime
mm
Tamiz de
1/4" - 6.35 Gilson S/m N/a N/a Tam05-01 Eime
mm
Tamiz de
1/4" - 6.35 Gilson S/m N/a N/a Tam05-02 Eime
mm
Tamiz de
1/8" - 3.18 Gilson S/m N/a N/a Tam07-01 Eime
mm
Tamiz de
1/8" - 3.18 Gilson S/m N/a N/a Tam07-02 Eime
mm
Tamiz de
2" - 50.80 Gilson S/m N/a N/a Tam08-01 Eime
mm
Tamiz de
1 3/4" - Gilson S/m N/a N/a Tam09-01 Eime
44.45 mm
Tamiz de
1 3/4" - Gilson S/m N/a N/a Tam09-02 Eime
44.45 mm
Tamiz de Gilson S/m N/a N/a Tam10-02 Eime
65
Situación Actual
1" - 25,4
mm
Tamiz de
7/8" - Gilson S/m N/a N/a Tam11-01 Eime
22.22 mm
Tamiz de
2 1/2" - Gilson S/m N/a N/a Tam12-01 Eime
63.50 mm
Tamiz de
1/2" - Tyler S/m N/a N/a 6-20455 Eime
12.70 mm
Material
de
referencia Según
Lmp-01-
certificado Iron ore 1124 elemento a - Eime
02
para determinar
absorción
atomica
Material
de
referencia Según
Lmp-01-
certificado Iron ore 1126 elemento a - Eime
04
para determinar
absorción
atomica
Cilíndricas
Pesas (0,01 a
Troemner y F2 90848 Eime
patrones 500) g
laminares
Pesas Paralelepi
Troemner 10 kg M2 Lmpp-1 Eime
patrones peda
Pesas Paralelepi
Troemner 20 kg M2 Lmpp-2 Eime
patrones peda
Cilíndricas
Pesas Christian 100 mg a
y F2 La-pp-01 Eime
patrones becker 100 g
laminares
Espátula.
Fiola.
Vidrio de reloj o tapa.
Materiales. Picetas.
Agua destilada.
Barra magnética.
Portamuestra.
66
Situación Actual
Acido clorhídrico hcl
concentrado.
Cloruro de estaño (ii) dihidratado
(sncl22h2o), 100 g/l.
Permanganato de potasio
(kmno4), solución al 25 g/l.
Cloruro de titanio (iii)
(ticl3:hcl[1:1]) (1:7).
Acido perclórico diluido (hcl4)
Reactivos
(1:1).
Mezcla acido sulfo-fosfórica,
h2so4:h3po4:h2o (15:15:70).
Difenilaminsulfonato de sodio
(c6h5nhc6h4so3na), solución
acuosa al 0.32% (p/v).
Dicromato de potasio (k2cr2o7),
solución estándar de
concentración 0.1000 n.
Fuente: http://SIDORve/, 2010.
67
Situación Actual
Si la muestra es Mineral de hierro se sabe que es cantidad suficiente para
ensayar teniendo en cuenta que se debe enviar una cantidad no menor de 25 gr. al
laboratorio de acería para la realización del ensayo de fósforo en el mineral
igualmente si la muestra esta húmeda se seca en la estufa con recirculación de aire,
por una hora a 105 °C +/- 5°C; se coloca cada muestra en un sobre de papel o bolsa
tipo clip, identificándola con los datos que trae de la planta. Armar una bolsita para
ensayos químicos con pesos aproximados entre 60 y 80 gr. y por ultimo se traslada
hasta el área de vía húmeda donde se llevara a cabo el ensayo.
Se seca una cantidad de aproximadamente 3.00 gr. +/- 0.20 gr. de la muestra
de ensayo a 105°C ± 5°C durante aproximadamente una hora y se dejar enfriar en un
desecador. Se pesan muestras entre 0,2500 g ± 0,0002 g cada una y transferirlas
cuantitativamente a una fiola de 500 ml.
68
Situación Actual
Nuevamente se lavan las paredes y la tapa con agua y se añade gota a gota
solución de cloruro de estaño (II), hasta obtener un leve color amarillo
consecutivamente se añade gota a gota la solución de cloruro de Titanio (III), hasta
que la solución quede incolora, al instante se adicionan 3 gotas en exceso y lavan las
paredes del recipiente con agua llevando a ebullición incipiente (aparición de la
primera burbuja o punto de burbuja). Acto seguido se remueve del calor (retirando de
la plancha), añadir inmediatamente y de una sola vez 5 ml de acido perclórico diluido
(1:1) agitando por 5 segundos y diluyendo con agua fría (a una temperatura menor a
10 °C), hasta aproximadamente 200 ml y dejar enfriar.
5.5.4 Titulación:
69
Situación Actual
PROCESO: Preparación de las muestras para ensayos de Determinación de Hierro Total.
INICIO: Recibir y verificar las muestras con tarjetón de las líneas
FIN: Titular la solución con K2Cr2O7.
FECHA: 01/02/2010
SEGUIMIENTO: Al operario ó técnico
MÉTODO: Actual
Se espera el secado de la
muestra.
70
Situación Actual
5.6 Layout o Plano del Laboratorio de Materias Primas.
71
Situación Actual
Figura 7: Layout o Plano del Laboratorio de Materias Primas.
Fuente: http://SIDORve/, 2010.
72
Situación Actual
5.7 Gestión del Laboratorio.
73
Situación Actual
5.8 Diagnostico con ISO/IEC 17025.
Rango
Requisito Evaluación
0-33% 34-66% 67-100%
4.1 ORGANIZACIÓN 54% X
4.2 SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDAD 45% X
4.3 CONTROL DE LOS DOCUMENTOS 69% X
4.4 REVISIÓN DE SOLICITUDES, OFERTAS Y CONTRA TOS 42% X
4.5 SUBCONTRATACIÓN DE ENSAYOS Y CALIBRACIONES 17% X
4.6 COMPRAS DE SERVICIOS Y SUMINISTROS 58% X
REQ. 4.7 SERVICIO AL CLIENTE 0% X
RELATIVOS
GESTIÓN 4.8 QUEJAS 0% X
4.9 CONTROL DE TRABAJOS DE ENS./CALIB. NO CONFORMES 33% X
4.10 MEJORAS 66% X
4.11 ACCIONES CORRECTIVAS 75% X
4.13 REGISTROS E INFORMES DE RESULTADOS 50% X
4.14 AUDITORÍAS INTERNAS 67% X
4.15 REVISIONES POR LA DIRECCIÓN 71% X
5.2 PERSONAL 55% X
5.3 INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES 63% X
5.4 MÉTODOS DE ENSAYO 31% X
5.5 EQUIPOS 64% X
REQ. 5.6 TRAZABILIDAD 57% X
TÉCNICOS
5.7 MUESTREO N/A
5.8 MANIPULACIÓN DE OBJETOS DE ENSAYO/ CALIBRACIÓN 60% X
5.9 ASEG. DE .CALIDAD EN RESULTADOS DE ENSAYOS 30% X
5.10 INFORME DE RESULTADOS 45% X
Total Requisitos a cumplir: 22 48% 27% 55% 18%
(6/22) (12/22) (4/22)
74
Situación Actual
CAPITULO VI
RESULTADOS
75
Resultados
Donde:
%FeT = Contenido porcentual de hierro total en la muestra, expresado en %p/p.
V = Volumen de la solución de dicromato de potasio gastados en la titulación de la muestra, expresado
en g.
m = Peso de la muestra usada, expresado en g.
F = factor del dicromato de potasio.
% FeT MRC
F1
VMRC
Donde:
%FeTMRC = Porcentaje de FeT del Material de Referencia Certificado (MRC).
VMRC = Volumen de dicromato de potasio gastados al titular el Material de Referencia Certificado
expresado en ml.
76
Resultados
GESTION PERSONAL EQUIPOS REACTIVOS
Estandarización
del K2Cr2O7
QNX Diagnostico K2Cr2O7
H2 O
Software Estufa o C6H5NC6H4SO3Na
Sistemas de Mezcla Acido
Certificación Secador
Inventario SILAB Sulfo-fosfórica
Actitudes Equipo de Campana
Manual de Calidad SnCl22H2O H2SO4 H3PO4
Verificación Extractora
Preparación y
77
Secado Tamaño E.P.P
Orden y Limpieza
150 µm
Peso Dilución Volatilización Tamizador Pulverizador Material a Ensayar
Maquinas de
Titulación Pellas Mineral de Hierro
Contenido de Fe Preparación
Informes y Reportes
Expresión de Triturador Cuarteador
Vasos de Pipetas
resultados Precipitado
Embudo
Documentación Volumétricas
MEDIO AMBIENTE Patrones
Procedimiento Material de Vidrio
Experimental.
Bureta Balones Fiola
Volumétricos
METODO INSUMOS
Resultados
Se determino que las fuentes de incertidumbre ligadas al ensayo son:
78
Resultados
DONDE:
P( K 2 Cr2 O7 ) N electrones
N 1000
V Pm
Donde:
N = Normalidad.
P(K2Cr2O7) = Peso de Dicromato de Potasio.
V = Volumen de la solución a preparar.
Pm = Peso molecular de Dicromato de Potasio.
PA N A
u ( Pm , Cr2 )
3
PA N A
u ( Pm , O7 )
3
uc ( Pm ) u K2 2 uCr
2
2
uO2 7
79
Resultados
6.3.2 Masa en la Balanza (Mba):
Repetibilidad de las mediciones: la incertidumbre debido a la variabilidad en los
resultados de la medición. Mba corresponde a la evaluación tipo A, de acuerdo con la
GUM, esta incertidumbre puede estimarse a partir de la desviación estándar de la
media.
1 1 n _
u ( M ba , R)
n
n 1 i 1
( x i x )2
u c ( M ba ) u rep
2
u res
2
u cal
2
80
Resultados
6.3.3 Volumen en la Bureta (Mbu):
Repetibilidad de las mediciones: la incertidumbre debido a la variabilidad en los
resultados de la medición. Mbu corresponde a la evaluación tipo A, de acuerdo con la
GUM, esta incertidumbre puede estimarse a partir de la desviación estándar de la
media.
1 1 n _
u ( M bu , R)
n
n 1 i 1
( x i x )2
u c ( M bu ) u rep
2
u res
2
u cal
2
81
Resultados
Calibración del Termómetro: la incertidumbre estándar se calcula considerando el
Certificado de Calibración y el factor de incertidumbre K.
incertidum bre
u (TA , cal )
k
Variaciones de la Temperatura Ambiental: se observan cuando se mide la
temperatura del agua al inicio y al final de la medición. La incertidumbre estándar se
obtiene suponiendo una distribución rectangular.
TA
u (TA , var)
3
Para el cálculo de la incertidumbre estándar combinada se sigue:
u c (TA ) u res
2
u cal
2
u var
2
82
Resultados
A 999,85308 6,32693 10 2 TA 8,523829 10 3 TA2 6,943248 10 5 TA3 3,821216 10 7 TA4
u c (TA ) u res
2
u cal
2
u var
2
u A (ci u ( xi )) 2
83
Resultados
La incertidumbre combinada se obtiene con la suma cuadrática de las
contribuciones individuales:
u c (% FeT ) (c x ux )2
84
Resultados
6.4 1 Grados de Libertad:
El número efectivo de grados de libertad se calcula según la ecuación de
Welch-Satterhwaite:
u c4 (% FeT )
vef N
u c4 (% FeT )
i 1 v
Donde:
uc(%FeT) es la incertidumbre estándar combinada del mensurando.
ui(%FeT) es la contribución a la incertidumbre de cada una de las fuentes i del %FeT
vi son los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes i del %FeT.
85
Resultados
6.5 Flujograma Proceso de Estimación de la Incertidumbre de
Medición para el Laboratorio.
86
Resultados
6.6 Diseño de Programa de Cálculo para Estimar la Incertidumbre de
Medición.
87
Resultados
Figura 10: Hoja de Presentación del Modelo.
Fuente Elaboración Propia
88
Resultados
Para los Equipos y Materiales se procede a:
2. Escribir el valor de la incertidumbre en la calibración.
3. Escribir el valor de k que representa el factor de cobertura. (Para fines de
cálculo se sabe que el laboratorio tiene y establece un nivel de confianza de
95% por lo tanto K =2)
4. Escribir el valor de la resolución del Equipo y/o Material.
5. Escribir el valor del coeficiente de expansión cúbica de la vidrieria. (esto solo
aplica a la vidrieria utilizada en la titulación).
89
Resultados
Bello, Juan
Fecha: 1 Bonalde, Anais
Nivel: XX Caraballo, Wuilman
Código: XXX-xxx Perez, Jhonny
Calibración
Equipos Código Resolución k¯ U u calibración u resolución u k¯
u k
38600-65-10 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
599125 2 3 4 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
Balanzas 751-300 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
TO306019 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
H38171 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
1765001015164 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
Bureta
1765001015169 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
72717065 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
72625199 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
72536216 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
Termo higrómetro
72536085 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
72535986 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
61534786 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A
Vidrio - 5 #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 0,0000
90
Resultados
4. Seleccionar de la lista combo el código de la bureta utilizada en la preparación
y estandarización del reactivo.
5. Seleccionar de la lista combo el código del termohigrómetro utilizado en la
preparación y estandarización del reactivo.
6. Seleccionar de la lista combo el código de la vidrieria utilizada en la
preparación y estandarización del reactivo.
7. Escribir el peso de dicromato de potasio para preparar la solución titulante.
8. Escribir el volumen a aforar de la solución titulante.
9. Escribir la temperatura ambiental del laboratorio.
10. Seleccionar de la lista combo el código del Material de Referencia Certificado
(MRC).
#¡DIV/0!
91
Resultados
6.6.4 Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Ensayo”.
#N/A
93
Resultados
CONCLUSIONES.
94
Conclusiones
5. Fue posible determinar la Incertidumbre a través del cálculo de la U
expandida. Puesto existen múltiples métodos de cálculo de la incertidumbre.
6. Para lograr estimar la incertidumbre hubo que garantizar previamente el
control de la calidad porque la incertidumbre de cada método, es específica
para cada método analítico y para cada laboratorio y se puede contemplar de
forma global o por rango de valores altos, bajos o normales ya que representa
exactitud científica y confiabilidad de los resultados analíticos.
7. Cada paso de medición encerró en sí fuentes de incertidumbre que fueron
valoradas, eliminadas y/o minimizadas a la máxima expresión. Cuando
trabajamos con la incertidumbre aportamos un intervalo de valores probables
donde se puede encontrar el valor verdadero de un resultado, lo cual confirmó
que ningún resultado posee valor único.
95
Conclusiones
RECOMENDACIONES.
96
Recomendaciones
BIBLIOGRAFIA.
1. http://sgl.SIDOR.net/po/po_navegacion.aspx?id_menu=849
2. http://sirweb6/informatica/Documentos/Sistema%20de%20la%20Calidad/
3. Guía para la Expresión de la Incertidumbre en las Mediciones. COVENIN
3631:2000.
4. Manual de Calidad.
5. Minerales de Hierro y Productos Siderúrgicos. Determinación de la Humedad
Higroscópica en Muestras para el Análisis Químico. COVENIN 1240:2000
2da Edición.
6. Minerales de Hierro y Productos Siderúrgicos. Determinación del Contenido
de Hierro Total. Método de Cloruro de Titanio. COVENIN 3479:2001 1ra
Revisión.
7. Minerales de Hierro y Productos Siderúrgicos. Hierro de Reducción Directa.
Muestreo y Preparación de Muestra. Métodos Manuales para Pellas y HRD.
COVENIN 3616:2000 (ISO 10835:1995).
8. Sistemas de Gestión de la Calidad. Fundamentos y Vocabulario. Fondonorma
ISO 9000:2006 (ISO 9000:2005) 3ra Revisión.
9. Sistemas de Gestión de la Calidad. Requisitos Generales. ISO 9001: 2008.
97
Bibliografía