1.

Introducción

Las partículas de óxido y metal ultrafinas tienen amplias aplicaciones porque exhiben ph
novedoso propiedades químicas y físicas quedifieren notablemente de los de los
materiales a granel [1–4] .Polvos de óxido que están bien definidos physica y
quimicamentetienen muchas aplicaciones industriales. Ellos sone utilizado para la
producciónde una variedad de cerámicas técnicas, vidrios y composites con espe-
propiedades mecánicas, eléctricas, magnéticas o químicas importantes [5-7] .Los polvos
ultrafinos de sílice (SiO 2 ) tienen un adv considerableantage parauna amplia gama de
aplicaciones que incluyen soporte de catalizadores, adsorción-curvaturas, materiales
estructurales ligeros, sensores de humedad, coloidalamortiguador en el campo de la
ingeniería mecánica, y otrosequipo de cisión [8-10] .Se han informado varios métodos para
preparar mate de síliceriales, como la síntesis de plasma [11] , deposición química en fase
de vapor [12] ,procesamiento de sol-gel [13,14] , procesamiento de microemulsión [15] ,
combus-síntesis de las17] y técnica hidrotermal Actualmente, la sílice pirogénica se utiliza
en la producción de seguros térmicos.materiales de ionización debido a las bajas
densidades y la alta superficie.Los métodos térmicos de fabricación de sílice pirógena
involucran la hidrolisisde compuestos de silano en un oxígeno-hllama de gas de hidrógeno,
pero estosLos métodos a veces pueden ser indeseables debido a la extremaaltas
temperaturas requierened para su procesamiento (aproximadamente 2000 ◦ C)[18] , alto
riesgo de reacción proceso y gran inversión.El procesamiento de sol-gel se examinó en este
trabajok como método deproduciendo polvos con características controladas que podrían
seremparejados con los de sílice pirógena. El procesamiento sol-gel con metalalcóxidos,
como tetraeortosilicato de tilo (TEOS), ha sido ampliamenteutilizado para la síntesis de
materiales a base de sílice [19-21] . Esta tecnologíanique para hacer partículas de sílice
implica hidrólisis y posteriorcondensación de alcóxido de silicio utilizando alcoholes de
cadena corta como sol-ventilaciones. Strober y col. [19] polvos de sílice preparados por
hidrolizadohermana deTEOS en una solución básica de etanol e hidróxido de amonio
ypartículas producidas de diámetros 0,2-1.5 ␮ m. TEOS se hidrolizasegún la siguiente
reacción general:

Si (OR) 4 + x H 2 O → (HO) x Si (OR) 4 - x + x ROH ,

donde R = CH 3 CH 2Polvos de sílice producidos por los métodos anteriores hamuy

bienpropiedades tales como tamaño de partícula fino, gran área de superficie y buena
distribuciónpersibilidad. However, la principal desventaja de esta técnicaue es esoun
tiempo de envejecimiento de varias horas (2-240 h) [22,23] es required para
comprocesamiento completo de partículas y crecimiento de partículas. Moreover, altoLos
costos de producción y la fuerte contaminación tienen límites.ed la gr

aplicaciones comerciales.

Desarrollo de alternativas más económicas yvías benignas para el medio ambiente para
producir po de sílice ultrafinowderscon características deseables es por lo tanto de
considerarinterés capaz.En los últimos años, una de las principales preocupaciones
mundiales es laefecto casa, especialmente relacionado con el dióxido de carbono (CO 2 ).
En last10 años, sevarios artículos han informado de la utilización de gas CO 2 oCO 2
supercrítico (SC) para sintetizar polvos de sílice. Delanteroejemplo,Chattopadhyay y Gupta
[18] preparó partículas de sílice mediante burbujeobling CO 2 supercrítico a través de una
microemulsión W / O de una solución acuosasolución de silicato de sodio que tiene una
dispersión de nanopartículas de sílice.En este método, el CO 2 supercrítico actúa como
antidisolvente ycomo reactivo. Zhang y col. [24] propuso una gelificación ácida simpleruta
para sintetizar partículas de sílice utilizando SC CO 2 como una reacción especialtant.
Añadiendo SC CO 2 a las soluciones acuosas de silicato de sodio,micro fl ores de sílice
porosae producido. Hu y col. [25] preparadoalto refuerzo de SiO 2 a partir de una mezcla
de gases que contiene CO 2 y sodiosilicato por precipitación de CO 2 en un adyuvante.El
método industrial clásico para la preparación de polvo de síliceders generalmente emplea
ácido sulfúrico. Para to reducir el costode ácido inorgánico y proteger el medio ambiente,
claroly una alternativay una ruta más e fi ciente a tales polvos de sílice sería con-interés
comercial despreciable. Recently, los métodos de carbonatación tienensido considerado.
Por lo tanto, podemos usar dióxido de carbono en lugar deácido orgánico [26] o inorgánico
para preparar polvos de sílice, cuyosuecológico y económico.En la presente investigación,
propuesto al carbono presionado-técnica de ación para la síntesis de polvos de sílice
ultrafinos. LaLos polvos de sílice fueron preparados por precipitación de silicato de
sodioutilizando dióxido de carbono como reactivo ácido latente

.2NaOH · SiO 2 + CO 2 → Na 2 CO 3 + 2SiO 2 ↓ +H 2 O (1)Las ventajas de la técnica

propuesta sobre la convencionallos para producir polvos de sílice incluyen s de bajo
costotartamateriales, medio ambiente benigno, alta pureza,
comparnarrativamentedistribución de tamaño de fila, forma de partícula esférica y gran
escalacapacidad de producción.2. Experimental2.1. MaterialesTodos los productos
químicos eran de grado analítico y se utilizaron sin máspurificación. Silicato de sodio (Na 2
O · SiO 2 · 9H 2 O) y polietilenoyleneglicol 6000 (PEG 600 0) were obtenido de Wuxi
Chemical Co., Ltd.El CO 2 era de calidad química (con una pureza del 99%). Etanol (C 2 H 5
OH)y otros materiales eran todos de grado analítico. En todo experimentos,se utilizó agua
desionizada.

Una representación esquemática del aparato utilizado para el preLa citación de polvos de
sílice ultrafinos se muestra en la Fig. 1 . El principalcomponente del aparato es un reactor
de alta presión (R) aproX-inmediatamente 40 cm 3 de volumen. La presión dentro del
reactor esgenerado por la alta presión de dióxido de carbonoxide en el cilindro (C).Para
mantener el temperamento constanteatura del reactor, la temperaturatura dentro del
reactor de precipitación está controlada por un templeaturecontrolador (T). Se inyecta una
solución acuosa de silicato de sodio (N)dentro del reactor de precipitación a través de un
inyector de solución (S). El outletpuerto (O) se encuentra en la parte inferior del reactor de
precipitación; el carbonoEl dióxido se alimenta al reactor a través de una entrada de gas.t
puerto (G) ubicadoen la parte superior del reactor. El dióxido de carbono y el sodio
acuosoLa solución de silicato se mezcla con un agitador (A). La válvula V3 se utiliza
paracontrolar el flujo de dióxido de carbono en la alta presióne reactor.La presión dentro
del reactor se mide usando una presión gauge(P3). La diferencia de presión a través del
ciclo de dióxido de carbonolinders yel inyector de solución se mide con los manómetros P2
yP1.2.3. Preparación de polvos de sílice ultrafinosSe utilizó Na 2 O · SiO 2 · 9H 2 O para la
síntesis de sílice ultrafinapolvos. Se emplearon dióxido de carbono y PEG 6000
comoagente cipitante y dispersante no iónico, respectivamente. El sodioEl silicato se
disolvió en 2000 ml de agua desionizada para ser vidrio soluble.Se añadió PEG 6000 a una
solución de vidrio soluble en una proporción molar dada.La solución acuosa de silicato de
sodio con una concentración apropiadaluego se cargó en el "inyector de solución" y se
introdujo enreactor de alta presión bajo agitación a un cierto temperamentoature. Carro-
Se inyectó dióxido de carbono en la reacción.oa una presión de 0,2 MPa.Después de la
reacción, la suspensión resultante se mantuvo durante 2 ha 50 ◦ C,y luego se filtró con una
bomba. El precipitado wcomo lavadousando agua desionizada y etanol varias veces, y
luego secada envacío en 50 ◦ C durante 24 h.2.4. Prueba de factor únicoLos principales
factores que influyen en la partícula promedioel tamaño son la concentración de Na 2 SiO
3 y la temperatura de reaccióne, ylos principales factores que influyen en el rendimiento y
la distribución del tamaño de partículabutión son el tiempo de reacción y la concentración
de tensioactivo PEG[27, 28] .Para encontrar los efectos del tiempo de reacción y el
temperamento.ature en el rendimientode producción y tamaño medio de partícula, se
varió el tiempo de reacciónde 30 a 180 min y la temperatura se varió de 60

90 ◦ C mientras se fijan otros parámetros. Tencontrar los efectos del PEGy concentración
de Na 2 SiO 3 en el promedioe tamaño de partícula y tamañodistribución, la reacción se
realizó a 70 ◦ C durante 1h variando elconcentraciones en un rango de 0,25 a 1.0 mol / L de
Na 2 SiO 3 y 0-15%de PEG mientras se corrigen otras condiciones.2.5. Pruebas ortogonales
(L3 4 )Un grupo de pruebas ortogonales (L3 4 ) fue arransioso por investigarlos efectos de
la temperatura de reacción, el tiempo de reacción, Na 2 SiO 3 y PEGconcentraciones en el
tamaño de partícula promedio y el rendimiento de sílice, mientras queLa presión de
reacción se fijó en 0,2 MPa constante, que se muestra enCuadro 1 . Una serie de
experimentos wSe llevan a cabo en secuencia, comose muestra en la Tabla 2 . Finally, el
tamaño medio de partícula y el rendimiento deSe obtuvieron las muestras 1 a 9.2.6.
CaracterizaciónInfrarrojos por transformada de Fourier (FT-IR) los espectros se obtuvieron
utilizandoNicolet FT-IR Avatar 360 (Nicolet, EE. UU.) con el método KBr. X-ra

Factores de pruebas ortogonales (L3 4 ).

No. Temperatura ( ◦ C) Na 2 SiO 3

(prostituta)

PEG (%) Reacción

tiempo (h)

Presión (MPa)

1 80 1 5 3 0,2

2 70 0,5 10 2 0,2

3 60 0,25 15 1 0,2

Las mediciones de difracción (XRD) se realizaron con D / Max-IIIC

(Rigaku, Japón), utilizando radiación Cu-K ␣ . Los tamaños de los polvos de sílice

fueron probados por una transmisión eléctricaen microscopio (TEM, Hitachi

H-600-II, Japón). Un microscopio electrónico de barrido Hitachi S-4700

(SEM) se utilizó para estudiar la morfología de los polvos de sílice.

Se determinaron áreas de superficie específicas de polvos de sílice by N 2

adsorción (BET) utilizando el instrumento ASAP 2020M + C (Micrometrics

Instrument Co.). La distribución de tamaño de los polvos de sílice en el agua.

se obtuvo utilizando el análisis de tamaño de partícula de láser Malvern HPPS5001

lyzer. El análisis de elementos de la powders se llevó a cabo utilizando un

Accesorio de microscopio electrónico de barrido Hitachi S-4700 (SEM-

EDS).