FACULTAD DE CIENCIAS Y FILOSOFÍA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS

SECCIÓN QUÍMICA

UNIDAD 1:
Introducción – Clasificación de los
Métodos de los Métodos Analíticos de
Análisis.

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

2019-II
 Ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes,
técnicas cuya finalidad es la determinación de la
composición y estructura química de una muestra
natural o artificial.

Análisis Químico

Procedimientos de los métodos de análisis en el laboratorio, los

que nos permiten cuantificar e identificar los componentes de
una muestra.
 Química Analítica Cuantitativa - Importancia
Productos industriales deben llegar al Produ-
consumidor cumpliendo
cción La presencia o ausencia de ciertos
especificaciones
productos químicos provocará su
toxicidad para el consumo.

Legisla- Química Consu

ción Analítica mo

Colabora en la elaboración de leyes,

NTPs Desarrollo de técnicas y métodos de
Ejecu- análisis que permitan la ejecución de
ción las leyes, NTPs.
Química Analítica Cuantitativa en la Industria
Química Analítica Cuantitativa en la Sociedad
Detección de NOx: quimiluminiscencia

Problema de los NOx: ozono troposférico

NO2 + hn  NO + O(1D)
O(1D) + O2  O3 mg/m3

Normativa (2010):
NO2 < 200 mg/m3

Detección de NO2
NO2 + hn  NO + O(1D) (fotólisis)
O3 + NO  NO2* + O2 (reacción)
NO2*  NO2 + hn (quimiluminiscencia)
PROCESO ANALÍTICO
Planteamiento del problema
Definir la información que se necesita
Análisis cualitativo: ¿hay tal contaminante?
Análisis cuantitativo: ¿en qué concentración?
Especiación: ¿en qué forma química?

Ejemplo: Detección de arsénico en un suelo

Análisis cualitativo: el suelo contiene arsénico
en una concentración superior a la sensibilidad
de la técnica experimental [As] > 0.1 g/m3
Análisis cuantitativo: [As] = 2.5  0.2 g/m3
Especiación: arsenito [As3+] = 2.0  0.1 g/m3
arsenato [As5+] = 0.5  0.1 g/m3
Elección de la técnica experimental

Tipo de análisis a realizar: cualitativo, cuantitativo o especiación

Límite de detección: concentración mínima detectable
Precisión: error experimental requerido
Especificidad: ¿sensible sólo al analito de interés?
¿interferencias de otras especies o de la matriz?
Tipo y cantidad de muestra necesaria para aplicar
la técnica. ¿Se requiere pretratamiento?
Otros: precio, rapidez, residuos que produce, ...
 Análisis Químico - Conceptos Importantes
o Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.

o Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza química.

o Analito: Sustancia (química, física o biológica) buscada o determinada en una muestra, que
debe ser recuperada, detectada o cuantificada por el método. Norma ISO/IEC 17025:2017.

o Mensurando (alícuota): Cantidad destinada a la medida. Norma ISO/IEC 17025:2017.

o Ensayo: Operación técnica realizada de acuerdo a un procedimiento especifico, que

consiste en la determinación cualitativa y/o cuantificación de una o más características
(propiedades o analitos) en un determinado producto, proceso o servicio. Norma ISO/IEC
17025:2017.

o Incertidumbre: Parámetro asociado al resultado de una medición que caracteriza la

dispersión de los valores que podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando. Norma
ISO/IEC 17025:2017.

o Calibración: es el proceso de comparar los valores obtenidos por un instrumento de medición

con la medida correspondiente de un patrón de referencia (o estándar). Norma ISO/IEC
17025:2017.
Clasificación de los Métodos de los Analíticos de
Análisis
 Clasificación de los Métodos Analíticos
Análisis Cuantitativo
Según el procedimiento usado para la evaluación final de la cantidad del elemento.

Métodos Analíticos No Instrumentales Métodos Analíticos Instrumentales

- Volumétricos: ácido-base, por - Ópticos: colorimétricos, emisión,

formación de complejos, redox, polarimétricos, refractométricos,
precipitación, gaseométricas. turbidimétricos.
- Gravimétricos: por precipitación, - Electrométricos: potenciométricos,
volatilización, electrodeposición. conductrimétricos, coulombimétricos,
polarográficos.
- Por separación: cromatografía
- Otros: Espectroscopia de masas, de
NMR, de Resonancia de spin
electrónico, valoraciones
entalpimétricas, entre otros
Métodos Analíticos No Instrumentales
Fundamento de los métodos clásicos de Análisis Cuantitativo
es la aplicación de las leyes de Estequiometría.
Métodos Volumétricos
Dependiendo del tipo de reacción química que hay entre analito y valorante:

a) Volumetrías ácido – base o de neutralización: Ejm: HCl y NaOH

Cl-(aq) + H3O+(aq) + OH-(aq) + Na+(aq) → 2 H2O + Na+(aq) + CI-(aq)
que se puede simplificar como: H3O+(aq) + OH-(aq) → 2 H2O

b) Volumetría de Precipitación: formación de precipitado poco soluble. Ejem:

Ejem: Cl- (aq) + Ag+(aq) → AgCl

c) Volumetría de Oxido- Reducción: transferencia de electrones

Ejem: 5 Fe+2 + MnO4- + 8H+ → 5 Fe+3 + Mn+ + 4 H2O
d) Volumetría de Formación de Complejos: formación de un complejo soluble
mediante la reacción de la especie que se valora (generalmente un ion
metálico) y la solución valorante que constituye el agente acomplejante.

e) Volumetrías Gaseosas: se realiza la medición del volumen del gas a temperatura

y presión conocidas o constantes. Puede ser por absorción o por combustión.
 Métodos Gravimétricos
Determinan la cantidad proporcionada de un analito presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiéndolo
en un componente que sea susceptible de pesarse con exactitud.
 Métodos Gravimétricos
a) Gravimetría por Precipitación: Formación de un compuesto poco soluble,
separado por filtración.
Cl- (aq) + Ag+(aq) → AgCl (pp)
 Métodos Gravimétricos

b) Gravimetría por Volatización:

 Métodos Gravimétricos

c) Electrodeposición o Galvanoplastía:
Métodos Analíticos Instrumentales

Las propiedades físicas de un elemento o compuesto puede

servir como base para un medición instrumental.

La capacidad de una solución coloreada para absorber luz,

de una solución para transmitir corriente o de un gas para
conducir calor puede ser la base de un método analítico para
medir la cantidad de un material y para detectar su presencia.
 Métodos Ópticos
Métodos que miden la radiación electromagnética que emana de la
materia o que interacciona con ella.

a) ESPECTROSCÓPICOS: Se basan en la medida de la intensidad de los

fotones (electrones e iones) en función de la longitud de onda de
la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los
estados de energía característica de los componentes de la
muestra

Pueden ser de tres tipos :

- De Absorción: La muestra se somete a una radiación y se determina
la fracción de radiación absorbida. UV, absorción atómica.
- De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar
su contenido energético en el estado de alta energía (excitado) y
parte de la energía en exceso se pierde en forma de radiación. Rayos
X, fotometría de llama, fluorescencia.
- De Dispersión (Scattering): Se mide la fracción transmitida en todas las
direcciones a partir de la trayectoria inicial.
Métodos Ópticos
b) NO ESPECTROSCÓPICOS
Se basan en interacción entre la radiación electromagnética y la
materia cuando la radiación es considerada únicamente como una
onda.
Métodos Electrométricos
El campo de la química electro-analítica abarca una amplia variedad
de técnicas, basadas en los diversos fenómenos que tienen lugar
dentro de una celda electroquímica.
Todas las mediciones eléctricas básicas – corriente, resistencia y voltaje
se han empleado solas o en combinación para propósitos analíticos.

- Potenciometría
Técnica que mide el potencial de un sistema electro químico en
equilibrio Para determinar la actividad de algunas sustancias de la
disolución. Sin paso de corriente apreciable. Se podría considerar que
es el más utilizado en cuanto a medidas instrumentales químicas.

- Conductimetría
Método que se utiliza para medir la conductividad de una disolución
iónica o salina y se realiza por medio del movimiento de estos en la
disolución.
Métodos Electrométricos
Coulombimetría
En este caso la cantidad de analítico se determina midiendo la cantidad de descarga
eléctrica necesaria para convertirlo totalmente en producto. Es un método electrolítico, es
decir, hay una carga neta y una reacción de celda neta. Son métodos relacionados en los
cuales la electrolisis se lleva a cabo durante un tiempo determinado para asegurar la
oxidación-reducción completa de la sustancia a analizar y formar un producto de
composición conocida.

Voltametría
Este método se basa en la medida de la corriente en
función del potencial aplicado a un electrodo pequeño
sumergido en una disolución que contiene una especie
electro activa en condiciones de polarización. El consumo
de analítico es mínimo, mientras que en otros métodos casi
todo el analítico se convierte en producto.
Cromatografía
- Técnica de separación que presenta distintas variantes.
- En toda separación cromatográfica hay dos fases (sólida, líquida o gas) una móvil y otra
estacionaria, que se mueven una con respecto de la otra manteniendo un contacto íntimo.
La muestra se introduce en la fase móvil y los componentes de la muestra se distribuyen entre
la fase estacionaria y la móvil. Los componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo
diferente en recorrer cada una de las fases, con lo que se produce la separación. Si un
componente está la mayor parte del tiempo en la fase móvil el producto se mueve
rápidamente, mientras que si se encuentra la mayor parte en la fase estacionaria, el
producto queda retenido y su salida es mucho más lenta.

Cromatografía en Columna
Espectrometría de masas:
Determina la distribución de moléculas de una sustancia en función de su masa. Se determina
como la medición de la relación masa/carga de especies moleculares, por medio de esta
medición permite conocer el peso molecular exacto de la molécula.