Química Analítica y Análisis de Menas TPL N° 9 Facultad de Ingeniería-UNJU

TRABAJO PRÁCTICO DE LABORATORIO Nº 9

TEMA: EMISIÓN ATOMICA

TITULO: FOTOMETRIA DE LLAMA

INTRODUCCIÓN TEÓRICA

La fotometría de llama se basa en el fenómeno físico de la emisión de radiación

electromagnética de un átomo bajo ciertas condiciones, por lo tanto recordemos que el proceso
de emisión de radiación que se inicia con el salto de un electrón de un elemento a un nivel de
energía superior, al absorber energía de una fuente de energía (de una llama por ejemplo), a
medida que este electrón vuelve a su posición original o a un nivel de energía mas bajo, el átomo
emite una cantidad discreta de energía (cuanto de energía).
La relación entre la energía emitida y su longitud de onda está dada por la expresión:

E = h c/

E*(Estado excitado)

E

Eº (estado fundamental)

La emisión no ocurre necesariamente como una radiación de una sola longitud de onda, dado que
el electrón puede pasar al estado normal en un paso o en una serie de pasos correspondientes a
orbitales intermedios que emitirán a distintas longitudes de onda ().
De esta manera registrando la emisividad de un elemento en función de  se obtiene el espectro
de emisión de un átomo.
Si la excitación se provoca con una llama, controlando la temperatura de la misma se puede
regular el número de elementos excitados y el tipo de transición; por ejemplo en una llama de
gas-aire solo se puede observar las transiciones que involucran los estados de excitación más
bajos y el estado fundamental.
Por lo tanto si se encuentra la forma de cuantificar la intensidad de emisión, la que es
proporcional a la concentración del elemento en la llama, se estaría en condiciones de disponer
de un método de análisis que se denomina FOTOMETRIA DE LLAMA.
Por lo tanto la fotometría de llama es una técnica de análisis elemental cuali y cuantitativa que se
basa en la emisión luminosa producida por una especie cuando la solución de la misma se
introduce finamente dividida en el seno de la llama de un mechero, cuya función es:

a) Transformación de las muestras que se van a analizar del estado sólido al estado gaseoso.

b) Evaporación del solvente, dejando partículas de sal seca.

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Solución MX ( aerosol) === MX sólido(aerosol)

c) Fusión y volatilización
MX (sólido) ===== MX (gas)

d) Descomposición del compuesto molecular del elemento a analizar en átomos

MX (gas) ==== Mº (gas) + Xº (gas)

e) Excitación de los átomos, los que regresan al estado natural emitiendo espectros
característicos

Este método presenta interferencias entre las cuales se puede mencionar:

Emisión de fondo: la lectura de la emisión de una línea y banda espectral siempre incluye
cualquier contribución de la llama y de la matriz de la muestra, la que puede constituir una
fuente seria de error. Cuando la emisión de fondo se debe únicamente a los gases de la llama
puede medirse aspirando solvente puro dentro de la llama y pueden corregirse las lecturas
restándola de la lectura de emisión de las muestras, también se puede corregir esto ajustando el
fotómetro a cero mientras absorbe el solvente.
Si la interferencia se debe a la matriz se puede eliminar por completo con el empleo de un
método de evaluación adecuado o con el empleo de un blanco sintético.

Interferencia espectral: debido a las líneas de emisión adyacentes cuando el elemento de

análisis y la interferencia tienen longitud de onda de emisión cercana, dificultad que se puede
salvar seleccionando otras líneas espectrales, donde no exista interferencia, o eliminando
previamente las interferencias, por ejemplo por extracción selectiva con un solvente.

Autoabsorción: a elevadas temperaturas ocurre la autoabsorción, absorción de parte de la

radiación emitida por los átomos situados en la zona de mayor temperatura de la llama por los
átomos del mismo elemento no excitados que se encuentran en la parte fría de la llama.

Ionización: a bajas concentraciones es importante el efecto de ionización del elemento; estos

iones emiten a otra longitud de onda diferente produciendo la disminución de la concentración
del analito lo que provoca la disminución de la emisión.

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PARTE EXPERIMENTAL

TITULO: MÉTODO DE ADICIÓN ESTANDARD

Determinar el contenido de POTASIO Y SODIO en una muestra agua mineral

Método Adición de estándar

Este método se aplica cuando no es posible eliminar por completo las interferencias, no se
conoce la presencia y concentración de otros elementos y cuando es necesario contrarrestar los
efectos de una matriz compleja residual.
En este método se preparan una serie de soluciones, cada una de las cuales contienen un volumen
determinado de muestra y cantidades crecientes de estándar, las que se llevan a un volumen final
dado con agua destilada. Se realiza la medición directa de intensidades de líneas de los patrones
adicionados con muestra. Se construye una curva de calibración representada por Emisión vs.
Concentración a partir de la cual se determina la concentración de la muestra por extrapolación
de dicha recta de calibración.
Los volúmenes de estándar agregados tienen que ser lo más pequeños posible respecto al
volumen final para evitar errores por dilución

Manejo del Fotómetro

1- Se hace la calibración del cero de la escala pasando el blanco a través de la llama.

2- Con la solución más concentrada se establece el límite máximo de detección del instrumento,
con lo que se logra establecer la escala de medida apropiada.
3- Se lee la emisión de cada una de las soluciones preparadas, comenzando por la más diluida y
una a continuación de otra, sin modificar ningún parámetro instrumental.
4- Se grafica las lecturas de emisión vs. las concentraciones del estándar de cada una de las
soluciones. Se determina gráficamente la concentración del elemento en la muestra.

Lectura

Emisión del std

Emisión de la muestra

Conc muestra (ppm Na/K) Conc std (ppm Na/K)

Preparar:
Patrón de NaCl cuya concentración sea 1000 ppm de Na.
Patrón de KCl cuya concentración sea 1000 ppm de K.

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DETERMINACIÓN DE POTASIO:
Para determinar el contenido de K, se preparan soluciones patrones de trabajo de 100 ppm de K,
y se construye la curva de calibración siguiente:

Estándar de K (C= 100 ppm) V (mL) Lectura de

V (mL) Muestra emisión
0 Vm
2 Vm
4 Vm
6 Vm
8 Vm
10 Vm
Volumen final de dilución: 100 mL
Determinar por extrapolación en la curva de calibrado, la cantidad de K en la muestra.

CÁLCULOS PREVIOS:

Para el cálculo de volumen de muestra a agregar, se considera el rango de lectura del instrumento
(0 a 40 ppm en Potasio).
Calcular el volumen de muestra necesario para entrar en el rango de sensibilidad del instrumento.

DETERMINACIÓN DE SODIO:

De manera semejante, para determinar el contenido de Na, se prepara una solución patrón de
trabajo de 100 ppm de Na, y se procede de manera semejante al caso de la determinación de
potasio.

Estándar de Na ( C= 100 ppm) V muestra Lectura de

(mL) (mL) emisión
0 Vm
2 Vm
4 Vm
6 Vm
8 Vm
10 Vm

Volumen final de dilución: 100 mL

Determinar por extrapolación en la curva de calibrado, la cantidad de Na presente en la muestra.

CALCULOS PREVIOS:
Para el cálculo de volumen de muestra a agregar, se considera un rango de lectura del
instrumento de 0 a 20 ppm en Sodio.
Calcular el volumen de muestra necesario para entrar en el rango de sensibilidad del instrumento.

NOTA: TRAER AGUA MINERAL -1 LITRO ÓTULO DEBE INDICAR EL

CONTENIDO DE SODIO Y POTASIO.