NORMA TÉCNICA NTP 334.

004
PERUANA 1999
Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales-INDECOPI
Calle De La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

CEMENTOS. Ensayo en autoclave para determinar la

estabilidad de volumen
Standard Test Method for Autoclave Expansion of Portland Cement

1999-08-25
2a Edic ió n

R. 0 4 3- 99 -I N D ECO PI/ CRT. Pu b licad a el 9 9- 09 - 09 Precio basado en 08 páginas

I.C.S: 91.100.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores : Estabilidad de volumen de cemento, ensayo en auto clave
 ÍNDICE

página
ÍNDICE i

PREFACIO ii

1. OBJETO 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1

3. RESUMEN DEL MÉTODO 2

4. SIGNIFICADO Y USO 2

5. APARATOS 2

6. TEMPERATURA Y HUMEDAD 3

7. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD 4

8. NÚMERO DE ESPECÍMENES PARA EL ENSAYO 5

9. PREPARACIÓN DE LAS PROBETAS 5

10. PREPARACIÓN DE LOS ESPECÍMENES DE ENSAYO 5

11. PROCEDIMIENTO 6

12. CÁLCULO 7

13. PRECISIÓN 7

14. ANTECEDENTE 8

i
 PREFACIO

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La pre se nte Nor ma Téc nica Pe r ua na fue e laborad a por e l Co mit é Té c nico
Per ma ne nt e de Ce me nto s y Ca les, med ia nte e l S is te ma 4 de Re vis ió n ut iliza ndo e l
Siste ma 2 u Ord inar io, d ura nte lo s mes es de Dic ie mbre d e 1997 a Novie mb re de 1998,
ut il izó co mo a ntecede nte la nor ma AS TM C 151- 93a. Sta ndard Tes t Met hod for
Autoc la ve Expa ns io n o f Port la nd Ce me nt.

A.2 El Co mité Téc nico Per ma ne nte d e Ce me nto s y Ca les p rese ntó a la
Comis ió n de Re gla me ntos Téc nicos y Co merc ia les - CRT- , co n fec ha 99- 06- 07, e l
PNTP 334.004 :1999, para s u re vis ió n y aprob ac ió n, s ie ndo so met ido a la e tapa de
Disc us ió n Púb lica e l 99- 07- 19. No habié ndose pre se ntado ninguna obser vac ió n, fue
ofic ia liza do co mo Nor ma Té c nica Pe r ua na NTP 334.004:1999 CEM ENTOS. Ens ayo
e n Autoclave pa ra de te rmi na r la e s tabi li da d de volume n, 2a Ed ic ió n, e l 09 de
set ie mbre de 1999.

A.3 Est a Nor ma Téc nica Per ua na ree mp la za a la NTP 334.004 :1968. Es ta
prese nta c a mb io s ed itor ia les re fe r idos p r inc ipa lme nte a ter mino lo gía e mp leada p rop ia
de l id io ma españo l y ha s ido es tr uct urada de ac ue rdo a la s Guías Per ua nas GP 001 :1995
y GP 002 :1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN

DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA

SECRETARÍA ASOCIACIÓN DE PRODUCTORES

DE CEMENTO

PRESIDENTE Manuel Gonzáles de la Cotera

Schreimüller

SECRETARIA Vanna Guffanti Parra

ENTIDAD REPRESENTANTE

ARPL Tecnología Industrial S.A. Wilfredo Quintana

Hugo Lazo

ii
ASOCEM Manuel Gonzáles de la Cotera

CEMENTO ANDINO S.A. Víctor Cisneros

CEMENTO SUR S.A. Fernando Ferrandiz

Gonzalo Molina

CEMENTOS LIMA S.A. Juan Prado

CEMENTOS NORTE PACASMAYO S.A. Rosaura Vásquez

CIP Ana Biondi

Ministerio de Industria, Turismo, Integración Manuel Alvarez

y Negociaciones Comerciales

Ministerio de Transportes, Comunicación, Alina Maguiña

Vivienda y Construcción (Oficina de Control
de Calidad)

PREMIX Jorge Saravia

PUCP Juan Harman

SENCICO Carlos Pérez

Vanna Guffanti

UNI Carlos Barzola

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CEMENTOS. Ensayo en autoclave para determinar la

estabilidad de volumen

1. OBJETO

Esta Norma Técnica Peruana establece el método de ensayo para determinar la estabilidad
del volumen de especímenes prismáticos de pastas de cementos al ser sometidos al
tratamiento de autoclave.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto constituyen
requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en
el momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión, se recomienda a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones recientes. El Organismo Peruano de Normalización posee la información de las
Normas Técnicas Peruanas en vigencia en todo momento.

2.1 Normas Técnicas Peruanas

2.1.1 NTP 334.003:1998 CEMENTOS. Procedimiento para la obtención de

pastas y morteros de consistencia plástica por
mezcla mecánica.

2.1.2 NTP 334.074:1997 CEMENTOS. Determinación de la consistencia

normal.

2.1.3 NTP 334.076:1997 CEMENTOS. Aparato para la determinación de los

cambios de longitud de pastas de cementos y
morteros fraguados. Requisitos.

2.1.4 NTP 334.077:1997 CEMENTOS. Ambientes, gabinetes y tanques de

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almacenamiento utilizados en los ensayos de

cemento y concreto. Requisitos.

2.1.5 NTP 334.079: CEMENTOS. Especificación normalizada para

pesas y mecanismos de pesada para usos en los
ensayos físicos de cemento.

3.- RESUMEN DEL MÉTODO

Un especímen prismático de 25 mm de sección transversal cuadrada y de 250 mm de

longitud, curada 24 horas en aire húmedo, se coloca por una hora en autoclave, a
temperatura y presión especificada, manteniendo la temperatura durante tres horas. Luego
se mide la expansión producida.

4. SIGNIFICADO Y USO

El propósito de este método de ensayo es determinar la posibilidad de una expansión

potencial causada por la hidratación de la cal libre, CaO, o del Oxido de Magnesio o de
ambos presentes en el cemento Portland.

5. APARATOS

5.1 Mecanismos de pesada y pesas: Para la determinación de las masas

(pesos) de los materiales de acuerdo con lo indicado en la NTP 334.079.

5.2 Probetas graduadas : Las probetas graduadas de 200 mL a 250 mL de

capacidad que se utilicen para medir el volumen de agua de amasado deben permitir
hacerlo con una exactitud de ±2 mL a 20°C .

5.3 Moldes: Serán de 25,4 mm por 25,4 mm (1 pulg x 1 pulg) de sección

transversal, de acuerdo con lo indicado en la NTP 334.076.
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5.4 Espátula de hoja de acero: De 100 mm a 150 mm de longitud.

5.5 Autoclave : El autoclave destinado a este ensayo debe estar constituido

por una cámara de contención de vapor de agua a alta presión, completada con una válvula
de eliminación de aire y del vapor, una unidad de calentamiento, un regulador automático
de presión, una válvula de seguridad y un manómetro. Debe tener además un receptáculo
que permita introducir un termómetro para medir la temperatura del vapor saturado. El
calibre de presión tendrá una capacidad nominal de 4,1 MPa, ni más ni menos, un dial con
un diámetro nominal de 114 mm y estará graduado de 0 MPa a 4,1 MPa con divisiones de
la escala que no excedan de 0,03 MPa. El error en el calibre no excederá de ± 0,02 MPa a
una presión de operación de 2 MPa. La potencia de la unidad de calentamiento deberá ser
suficiente para que la presión de vapor saturado en el autoclave pueda ser elevada a una
presión de calibre de 2 MPa (295 psi) en 45 minutos a 75 minutos desde el tiempo de inicio
de calentamiento, estando el autoclave con la máxima carga, es decir el agua y los
especímenes de ensayo. El control automático de presión deberá ser capaz de mantener la
presión de calibre a 2 MPa ± 0,07 MPa, correspondiente a una temperatura de 216°C ±
2°C. El autoclave deberá ser diseñado para permitir que el calibre de presión caiga de 295
psi a menos de 10 psi en 1 hora y media después de que el aditamento de calor ha sido
desconectado.

5.6 Comparador de longitud: El comparador utilizado para medir los

cambios de longitud de las probetas estará de acuerdo con los requisitos de la NTP
334.076.

5.7 Topes de medida : Los topes de medida deben ser de acero o de otro
material resistente al ataque químico y físico de pastas de cementos; su sección debe ser
circular de 6,4 mm de diámetro. Deben colocarse de manera que sus ejes principales
coincidan con el eje principal del molde, que queden introducidos 15,9 mm y que la
distancia entre sus extremos interiores sea de 254 mm ± 2,5 mm.

6. TEMPERATURA Y HUMEDAD

6.1 Condiciones ambientales: La temperatura ambiente en la sala de trabajo

así como la de las herramientas y materiales excepto el agua, deben ser mantenidas entre
20°C y 28°C. La temperatura del agua de amasado debe estar comprendida entre 18°C y
22°C. La humedad relativa del aire ambiental no debe ser menor de 50% .
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6.2 Cámara húmeda : La cámara húmeda debe ser de las dimensiones que
sea necesario para que los especímenes puedan almacenarse con facilidad y permitir
mantener la temperatura del aire ambiente entre 18°C y 22°C y la humedad relativa del
mismo no menor de 90% .

7. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

7.1 El manómetro debe tener una capacidad de 600 psi (4,1 MPa). Un
manómetro con una capacidad mucho mayor o mucho menor puede ser un riesgo, puesto
que para una presión por encima de la máxima presión de trabajo especificada, con un
manómetro de menor capacidad, la presión puede salirse de la escala, y con un manómetro
de mayor capacidad, el arco de movimiento puede ser demasiado pequeño como para
llamar la atención. El operador debe estar seguro que la aguja del manómetro no haya
pasado la graduación máxima en la escala.

7.2 Verificar que el manómetro funcione adecuadamente. Siempre use un

termómetro junto con el manómetro, con el fin de contar con un medio para detectar
alguna falla del manómetro y para indicar cualquier condición inusual.

7.3 Mantener siempre el control automático en perfectas condiciones de

trabajo.

7.4 Fijar la válvula de seguridad que libera la presión aproximadamente entre

6% y 10% por encima del máximo de 305 psi (2,1 MPa) especificado en este método de
prueba, es decir a aproximadamente 330 psi (2,3 MPa). A menos que el fabricante haya
dado instrucciones específicas con respecto al mantenimiento de la válvula de seguridad,
probar la válvula dos veces al año. Pruébela con un dispositivo para probar manómetros o
ajustando los controles automáticos para permitir que el autoclave alcance una presión de
aproximadamente 330 psi, y a tal presión la válvula de seguridad se abrirá o será ajustada
para que se abra. Dirigir la descarga de la válvula de seguridad lejos del operador.

NOTA 1: Se pueden dar combinaciones inesperadas de condiciones. Por ejemplo, en un caso el

control automático ha fallado, la válvula de seguridad se ha atascado, la aguja del manómetro, que
a primera vista parece estar en cero, ha pasado la máxima graduación y se ha detenido en el lugar
equivocado de la clavija. Finalmente, se detectó esta condición del manómetro y la presión, para
entonces de una magnitud desconocida, fue liberada antes de que se presente una falla en el
aparato.
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7.5 Usar guantes de trabajo de cuero grueso para prevenir quemaduras en las
manos cuando se retira la parte superior del autoclave al finalizar la prueba. Dirigir la
válvula de respiración lejos del operador. Cuando se retire la tapa del autoclave, inclínela
de modo que ningún gas que se escape vaya hacia el operador. Se debe tener cuidado para
evitar cualquier quemadura con líquidos que se hayan estado usando en el orificio del
autoclave.

7.6 El operador debe saber que para muchos manómetros de autoclave, el

retorno de la aguja al descanso inicial o punto inicial no necesariamente indica presión cero
dentro del autoclave; así pues es posible que aún exista una presión considerablemente
peligrosa.

8. NÚMERO DE ESPECÍMENES PARA EL ENSAYO

Elabore por lo menos un especímen de ensayo.

9. PREPARACIÓN DE LAS PROBETAS

Prepare las probetas de acuerdo con los requerimientos de la NTP 334.076 con la
excepción que los moldes no necesitan ser sellados.

10. PREPARACIÓN DE LOS ESPECÍMENES DE ENSAYO

10.1 Preparación de la pasta: La preparación de la pasta se efectúa según el

procedimiento descrito en la NTP 334.003. La cantidad de cemento a emplearse será de
650 g y la cantidad de agua, la que se haya determinado para obtener una pasta de
consistencia normal según el procedimiento descrito en la NTP 334.074.
10.2 Se limpian perfectamente los moldes y los topes de medida; se arman
aquellos y se los recubre interiormente con una delgada capa de aceite mineral para que
posteriormente el especímen de ensayo se pueda retirar con facilidad. Luego se colocan en
su lugar los topes libres de aceite y se verifican las medidas.
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10.3 El llenado de los moldes se hace en dos capas aproximadamente iguales

presionando la pasta con los dedos pulgares o índices para obtener un llenado lo más
perfecto posible y cuidando de obtener una perfecta compactación alrededor de los topes
de medida. Se alisa la cara superior con un pasaje de espátula al ras del molde y se retocan
las caras si fuera necesario. Durante las operaciones de llenado se protegen las manos con
guantes de goma.

10.4 Curado: Terminada la preparación de los especímenes de ensayo, se

colocan los moldes en la cámara húmeda donde deben permanecer no menos de 20 h antes
de abrirlos y retirar los especímenes de ensayo, los que se colocan nuevamente en la
cámara húmeda hasta el momento de ser ensayados.

11. PROCEDIMIENTO

11.1 Transcurridas 24 h ± 30 min, desde el momento del llenado del molde,

los especímenes de ensayo se retiran de la cámara húmeda, se mide la longitud entre los
extremos libres de los topes de medida y se colocan en el autoclave a la temperatura
ambiente en un soporte adecuado de manera que sus cuatro caras mayores queden
expuestas a la acción del vapor.

11.2 El autoclave debe ser cargado con agua en cantidad suficiente para que
durante el ensayo, el vapor se mantenga en estado de saturación.

El volumen de agua necesario a este efecto es en general, del 7% al 10% del total de la
cámara. Al iniciarse el calentamiento del autoclave, debe permanecer abierta la válvula de
eliminación de aire hasta que por ella comience a salir vapor. Se le cierra entonces y se
regula el calentamiento del autoclave en forma de obtener la presión de ensayo de 20,7
kgf/cm2 (2 Mpa) entre los 45 min y 75 min siguientes al momento en que se inició el
calentamiento. Durante las 3 h siguientes la presión debe mantenerse entre un mínimo de
20 kgf/cm2 y un máximo de 21,4 kgf/cm2 (2 + 0,07 MPa). Al termino de ese plazo se
suprime el calentamiento y se enfría al autoclave de manera que al cabo de 90 min la
presión manométrica sea inferior a 0,7 kgf/cm2 (10 psi).

La presión residual se elimina lentamente dejando escapar el vapor por la válvula citada,
hasta alcanzar la presión atmosférica. Se abre entonces el autoclave colocándose los
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especímenes de ensayo en agua a más de 90°C la que se hace disminuir de manera

uniforme por la adición de agua fría, de modo que descienda en 15 min a 21°C. Se
mantiene esta temperatura por un período adicional de 15 min, al cabo del cual se retiran
los especímenes, se secan cuidadosamente sus caras y se mide entonces nuevamente la
longitud entre los extremos libres de los topes de medida.

Si se prefiere hacer todas las medidas a 26,5°C se recomienda que al retirar los
especímenes de la cámara húmeda, sean colocados a 26,5°C durante 15 min como mínimo.
Luego se mide su longitud y se colocan en el autoclave. Retirados de él y puestos en el
agua a más de 90°C, ésta debe hacerse descender en 15 min a 26,5°C y transcurrido un
período adicional de 15 min (durante el cual la temperatura se mantiene constante), se
retiran los especímenes y se miden.

NOTA 2: Si se prefiere tomar todas las lecturas a 27°C, es recomendable que los especímenes
después de ser retirados de la cámara húmeda se coloquen en agua a 27°C, por lo menos 15
minutos antes de tomar las lecturas iniciales en el comparador y luego se colocan en el autoclave.
Luego de remover del autoclave enfriar los especímenes y el agua a 27°C en 15 minutos.
Mantenga los especímenes en agua a esta temperatura por 15 minutos adicionales, luego obtenga
la lectura en el comparador de longitud para cada especimen.

12. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Se mide la longitud de cada especímen antes y después del ensayo y se determina su

diferencia. Se expresa esa diferencia en porcentaje de la longitud primitiva, con una
aproximación de 0,01. Reportar el porcentaje del incremento en longitud como la
expansión en autoclave. En caso de que hubiera una contracción, el resultado se indica con
un número negativo.

13. PRECISIÓN

Para un mismo operador (en el laboratorio), la desviación típica ha sido establecida en

0,024% para un rango de expansión entre 0,11% a 0,94%; entonces, dos resultados de
ensayos del mismo operador, realizados con tandas similares, no diferirán en más de 0,07%
de expansión.

Para la precisión multi-laboratorio (entre laboratorios) la desviación típica ha sido

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establecida en 0,030% para un rango de expansión entre 0,11% a 0,94%; luego los
resultados de dos ensayos realizados por dos laboratorios diferentes, con material similar,
no diferirán en más de 0,09% de expansión.

14. ANTECEDENTE

ASTM C 151-93a. Standard Test Method for Autoclave Expans ion of Portland
Cement.