Manual Principios 2017

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA

E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA

Y ANÁLISIS INSTRUMENTAL
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS CUANTITATIVO
MANUAL DE PRÁCTICAS
PARA EL ALUMNO
AUTORES:
DR. LUIS ENRIQUE CAMACHO CAMACHO
M en C. MIRLA ZALETA CRUZ
ING. KATIA DELOYA LAGUNAS
ING. SARA PATRICIA SANTILLAN ORTIZ
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
PROFESOR
El “Manual de Prácticas para el Alumno”, del Laboratorio de
Principios de Análisis Cuantitativo, fue diseñado para cursar la
Unidad de Aprendizaje correspondiente al Laboratorio, conforme al
Plan de Estudios 2010.
CONTENIDO
PÁGINA
PRÁCTICA No.1 “Normas de seguridad. Uso correcto de reactivos y
material”
• Objetivo. Introducción. 1
• Reglas básicas de higiene y seguridad. 1
• Ejercicio. 3
• Uso correcto del material de laboratorio. 8
• Clasificación de los aparatos usados en el laboratorio. 11
PRÁCTICA No. 2 “Balanza analítica”

• Objetivos. Introducción. 12
• Precauciones para minimizar los errores de pesada. 13
• Calibración de la balanza. 13
• Procedimiento Experimental. 14
• Cálculos y Glosario. 16
• Observaciones y Conclusiones. 17
PRÁCTICA No. 3 “Determinación de sólidos totales”

• Procedimiento experimental. 19
• Reacciones y Cálculos. 21
PRÁCTICA No. 4 “Determinación cuantitativa de cloruros por el

método de Mohr”
• Objetivo. Introducción. Soluciones 23
• Método de valoración de la solución de AgNO 3. 24
• Contenido de cloruros en la muestra problema. 25
PRÁCTICA No. 5 “Determinación de cloruros por el método de

Volhard
• Soluciones 30
• Valoración de la solución tiocianato de potasio 0.02 N. 31
• Reacciones. 33
• Cálculos. 34
PRÁCTICA No. 6 “Determinación de fosfatos por volumetría de

precipitación”
• Objetivo. Introducción. Soluciones 36
• Reacciones que ocurren. 38
• Cálculos. 39
i
CONTENIDO
PÁGINA
PRÁCTICA No. 7 “Determinación de la curva de titulación
potenciométrica de un ácido débil con una base
fuerte”
• Preparación de soluciones. 44
• Reacciones que tienen lugar. 46
• Informe. 47
• Gráficas 50
PRÁCTICA No. 8 “Determinación de mezclas alcalinas”

• Objetivo. Introducción. Soluciones. 51
• Esquema de la valoración del HCl 0.02 N 53
• Esquema del procedimiento en la muestra problema. 54
• Reacciones. 55
• Posibles combinaciones de iones alcalinos presentes. 56
• Informe. 59
BIBLIOGRAFÍA 63
ii
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.1
PRÁCTICA No. 1
“NORMAS DE SEGURIDAD. USO CORRECTO DE REACTIVOS Y MATERIAL”
OBJETIVO:
Conocer y aprender las Normas básicas de seguridad en el trabajo de laboratorio, el
uso correcto del material y equipos más comunes en los laboratorios de Análisis
Cuantitativo.
INTRODUCCIÓN:
La experimentación química, como la conducción de un automóvil o el trabajo

doméstico conlleva riesgos. La principal regla de seguridad es familiarizarse con los
riesgos propios de lo que se va a hacer, y no hacer alguna actividad que se considere
peligrosa sin la guía de su profesor.
El uso del equipo de protección personal es primordial para evitar accidentes, ya
que la última barrera entre el riesgo y el alumno es el uso del equipo de protección
personal adecuadamente; así como el etiquetado correcto de las sustancias preparadas o
usadas en la elaboración de las mismas. Un recipiente mal etiquetado es un riesgo latente.
El uso apropiado de los materiales para lo que fueron diseñados, el orden, la limpieza
y el conocimiento en la identificación de riesgos mediante la interpretación de los rombos
de riesgo de las sustancias (un cero indica no hay riesgo, un 4 indica riesgo alto); juegan
un papel importante en la prevención de accidentes. Por lo tanto, debemos seguir las
reglas de seguridad mencionadas a continuación.
Reglas básicas de higiene y seguridad en los laboratorios de Análisis Cuantitativo.

1. Es deber de profesores y alumnos respetar los horarios establecidos de entrada y
salida. De acuerdo al reglamento escolar, los alumnos tendrán 15 minutos de
tolerancia en los horarios de 7 AM y 2 PM que corresponden a la primera clase del
turno. En horarios intermedios la tolerancia máxima será de 10 minutos para el ingreso
de los alumnos al laboratorio.
2. En el laboratorio, por seguridad siempre se deberá utilizar la bata. También se
recomienda usar calzado cómodo, de tacón bajo, cerrado y con suela antiderrapante,
las personas con cabello largo no deben traerlo suelto. Es recomendable el uso de
pantalones de mezclilla y ropa de algodón.
3. No fumar, comer ni beber durante la estancia en el Laboratorio.
4. En el laboratorio se debe mantener el orden de trabajo. No correr, no jugar, no
sentarse en el piso ni sobre las mesas.
1
5. Conocer la ubicación y manejo correcto de regaderas, lavaojos y extintores.

6. Seguir las instrucciones para la realización experimental dadas por el profesor titular,
con respecto al manejo de sustancias y para el desecho de residuos, especialmente si
éstos son peligrosos. Consultar las fichas de seguridad existentes en el laboratorio.
7. Emplear guantes de protección, lentes de seguridad, careta u otro equipo adicional, al
manejar sustancias que lo requieran, de acuerdo a las indicaciones del profesor titular.
8. Limpiar lo más pronto posible cualquier derrame de químicos durante su estancia en el

laboratorio y disponer los residuos adecuadamente (pregunta a tu profesor).
9. Nunca usar la boca para llenar las pipetas con líquido, se deben utilizar perillas de
succión o propipetas.
10. No sacar los ácidos, bases o solventes de la campana de extracción. Para su uso, se
deberán utilizar gafas protectoras y se encenderá la campana de extracción durante la
manipulación de sustancias riesgosas.
11. Dejar limpio y sin basura su lugar de trabajo, así como las áreas y equipos de uso
común (campana, tarjas, balanzas, etc.), en cada sesión del laboratorio.
12. Al finalizar la sesión, se debe verificar que las llaves del agua y gas queden cerradas y
desconectar los equipos, tales como: estufas, muflas y balanzas analíticas.
13. Por seguridad no usar audífonos, celulares, radios, laptops, etc. Ya que distraen la
atención y en caso de emergencia impide escuchar las alarmas.
Uso correcto de reactivos y material.
Es importante el conocimiento del material y equipo de laboratorio, así como el uso

correcto de ellos dando como resultado, determinaciones seguras y confiables. El material
de laboratorio lo clasificaremos basándonos principalmente en su uso y así tenemos:
• Material volumétrico
• Material recipiente
• Material de uso específico
• Material de soporte
Material volumétrico. Consideramos como material volumétrico todo aquel que mida un
volumen exacto, usualmente este tipo de material, indica la precisión con la que se mide el
volumen:
• Buretas
• Matraces aforados o volumétricos
• Pipetas graduadas o serológicas
• Pipetas volumétricas
• Probetas
2
Material recipiente. Le daremos este nombre a los materiales que sirven para guardar las
substancias
• Frasco reactivo
• Frasco gotero
Material de uso específico. Son todos aquellos que tienen un uso específico.
• Crisol • Embudo sencillo
• Matraz Erlenmeyer • Picnómetro
• Desecadores • Pesafiltros
• Mecheros • Vaso de precipitados
Material de soporte. Es todo aquel material que sirve para sostener o soportar otro
material:
• Anillos • Tripies
• Gradillas • Para crisol
• Pinzas para bureta tipo Fisher • Soportes universales
• Pinzas para bureta tipo extensión • Triángulos de porcelana
EJERCICIOS:
a) Revisar el material de su gaveta y llenar la siguiente tabla indicando material,
precisión y temperaturas de calibración:
TEMPERATURA DE
MATERIAL PRECISIÓN
CALIBRACIÓN
3
LABORATORIO DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.1
b) A continuación se presentan algunos de los materiales ya mencionados y otros

más. Identifica y describe el uso de los materiales con ayuda de los siguientes
dibujos que se presentan, colocando su nombre respectivo en el cuadro
correspondiente y describiendo su uso, si es necesario consulta a tus compañeros y
verifica con tu Profesor(a):
MATERIAL NOMBRE USO Y CLASIFICACIÓN
4
5
6
7
USO CORRECTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

Zona de Lubricación de la llave de la bureta.
lubricación
Sólo se lubrican las de vidrio, se coloca el silicón
Zona de con el dedo meñique sin tocar el diámetro
lubricación correspondiente al orificio.
Llenado de la bureta.
La bureta debe estar inclinada a 45°

aproximadamente, para ser llenada por medio de
un vaso de precipitados.
8
Titulación.
La llave de la bureta se debe abrir y cerrar

con la mano izquierda colocando el dedo
pulgar al frente, para evitar escurrimientos
y con la mano derecha se sostiene y agita
el matraz Erlenmeyer evitando que la boca
del matraz se mueva demasiado.
MEDICIÓN DE VOLÚMENES
Para medir volúmenes de líquidos en el laboratorio en forma confiable se recurre a

probetas o cilindros graduados, a matraces aforados, a pipetas y buretas. Este
material esta marcado por el fabricante como TD para transferir o como TC para
contener, y además a la temperatura de 20 °C
LECTURA DEL VOLUMEN GASTADO EN UNA BURETA
Los ojos deben de estar a la altura del menisco del líquido, si este es transparente se
deberá leer en la parte inferior del menisco, pero si el líquido no lo fuera, la lectura se
hará en la parte superior del menisco.
LÍQUIDO
LÍQUIDO
OBSCURO
TRANSPARENTE
9
FORMA DE SUCCIONAR UN LÍQUIDO
El recipiente debe estar inclinado y la pipeta introducida en la parte más profunda sin
tocar el fondo, para evitar succionar aire.
La succión se hace por medio de una

perilla de hule llamada propipeta o perilla
de tres vías (para vacío, A; para succión,
S; y para descarga, E).
FORMA DE CONTROLAR EL LÍQUIDO DE LA

PIPETA
Cuando los líquidos no son peligrosos, se

puede hacer la succión con ayuda del dedo
índice, el cual debe estar completamente seco
para poder tener un control efectivo. Se debe
de succionar hasta el cero y se descarga
únicamente la alícuota necesaria.
LA PROBETA
De los materiales volumétricos, es el menos

exacto, en ella se coloca el volumen deseado
y se trasvasa el recipiente.
10
CLASIFICACIÓN DE LOS APARATOS USADOS EN EL LABORATORIO
Clasificación según el método. Se basa en el método utilizado en cada

determinación.
• Aparatos Mecánicos.
• Aparatos Ópticos.
• Aparatos Fotométricos.
• Aparatos Electrométricos.
• Aparatos Cromatográficos.
Algunos ejemplos de aparatos mecánicos son:
• Balanzas analíticas
• Balanzas granatarias
En métodos ópticos:
• Refractómetros
• Polarógrafos
En métodos fotométricos:
• Espectrofotómetros de Luz Ultravioleta-Visible
• Espectrofotómetros de Absorción Atómica
• Espectrofotómetros de Luz Infrarroja
En métodos electrométricos:
• Potenciómetros
• Coulombiometros
• Voltímetros
En métodos cromatográficos:
• Cromatografía de gases
• Cromatografía de líquidos
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
CALIFICACIÓN FIRMA DEL PROFESOR
11
PRÁCTICA No. 2
“BALANZA ANALÍTICA”
OBJETIVOS:
Aprender a pesar de forma correcta en la balanza analítica electrónica; aparato

indispensable en cualquier Laboratorio de Análisis Químico, Industrial, de Alimentos,
Clínico, de Física, Fisicoquímica, etc.
1. Conocer las partes externas de las balanzas analíticas, así como su
funcionamiento.
2. Conocer los errores de operación al pesar en la balanza analítica electrónica y
evitarlos para obtener el valor de la masa de los reactivos u objetos a pesar.
3. Verificar la exactitud y la precisión del peso medido por una balanza analítica.
4. Conocer el concepto de incertidumbre de una medición.
5. Determinar qué balanza existente en el laboratorio tiene la mejor precisión y
menor incertidumbre.
INTRODUCCIÓN
Para realizar análisis en un laboratorio se debe
usar una balanza analítica para realizar pesadas con
gran precisión. Las balanzas de laboratorio menos
precisas se utilizan cuando las exigencias de
fiabilidad no son muy estrictas.
La balanza analítica es un aparato que sirve
para realizar mediciones de masa. La capacidad de
estas, puede ir desde 1 g hasta 2 kg, con precisión de
0.1 mg. Se pueden clasificar en
a) Macrobalanzas: Con capacidad comunmente
de 200 g y una desviación estándar en sus
mediciones de ±0.1 mg. (ver la figura 1) Figura 1: Balanza Denver Instruments
b) Las semi-microanalíticas: Con capacidad Company, Modelo AA-160.
máxima de aprox. entre 10 y 30 g y con una

precisión de ±0.01 mg.
c) Las microanalíticas: Con capacidad de 1 a 3 g y una precisión de ±0.001 mg.
La primera balanza analítica apareció en el mercado en 1946. Rápidamente
reemplazó a las balanzas tradicionales de dos platillos. Actualmente, las balanzas
analíticas electrónicas están sustituyendo a las balanzas analíticas de un solo platillo.
El funcionamiento interno de una balanza analítica no es un aspecto importante a
tomar en cuenta en la realización de esta práctica sino el uso correcto de estos
aparatos de laboratorio.
12
PRECAUCIONES PARA MINIMIZAR LOS ERRORES DE PESADA

1. No debe tocarse el objeto o recipiente con las manos ya que las huellas
digitales, la suciedad y humedad de las manos pueden modificar el peso.
2. No exceder el peso máximo de operación de la balanza.
3. La muestra debe estar a temperatura ambiente y de preferencia seca antes de
pesarla para evitar errores causados por corrientes de convección del aire.
4. Se debe colocar el objeto suavemente y centrado sobre el platillo de la
balanza.
5. Las puertas de vidrio de la balanza analítica deben estar cerradas durante las
operaciones de lectura, para evitar oscilaciones producidas por las corrientes
de aire. También deben permanecer cerradas cuando no se usen.
6. Las balanzas se deben montar sobre planchas de mármol para reducir las
vibraciones durante las lecturas.
7. Las balanzas tienen un nivel de burbuja y se ajusta centrando la burbuja
dentro de un límite que indica que el platillo está completamente en posición
horizontal. La balanza se nivela moviendo los soportes ajustables (patas tipo
tornillo).
8. Proteger la balanza de la corrosión. A pesar que la mayoría está construida
con materiales resistentes, se debe limitar al mínimo el contacto con
materiales reactivos. Se recomienda usar recipientes de vidrio, plástico no
reactivo y metales no reactivos.
9. Conservar la balanza muy limpia. Es útil un pincel de pelo de camello para
eliminar cualquier material o polvo que haya caído en la balanza. La mejor
manera de mantener limpia la balanza es evitar derrames de reactivos en ella.
10. El cuarto donde se tiene una balanza analítica debe estar cerrado para evitar
corrientes de aire que afecten la medición, también es recomendable instalar
un deshumidificador en el cuarto de balanzas o cuando no se use la balanza
tener un compuesto higroscópico para controlar la humedad.
11. Encender la balanza 1 h antes de realizar una pesada para tener estabilizado
el aparato. De hecho, es muy recomendable que siempre esté encendida en la
medida de lo posible.
12. Revisar el manual de usuario del aparato para conocer los cuidados y
precauciones particulares recomendadas para el modelo de balanza que se
esté usando.
CALIBRACIÓN DE LA BALANZA
Las balanzas analíticas electrónicas de laboratorio, generalmente se “autocalibran”
usando una masa estándar interna. Para calibrar una balanza es necesario leer el
manual del aparato para saber si la balanza lo hace automáticamente o el usuario
debe presionar botones o comandos para que se realice la calibración. Las balanzas
13
que no se “autocalibran” vienen acompañadas de masas patrón para que el usuario

realice el proceso de calibración.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Durante el desarrollo de la práctica se llevarán a cabo diferentes actividades para
conocer el uso correcto de la balanza analítica.
a) Lectura de la medición. En esta actividad, el profesor explicará cómo leer la
pesada en una balanza analítica para mostrar que se puede malinterpretar
una lectura al hacer mentalmente cambio de unidades (de g a mg,
principalmente)
Objeto pesado Valor en gramos (g) Valor en miligramos (mg)
b) Pesado de un objeto de masa conocida. En esta actividad, los integrantes

de cada mesa pesarán un objeto de masa conocida (por ejemplo, una masa
patrón de 200 g) para determinar, con una serie de 5 pesadas, la masa de
dicho objeto. El promedio de las 5 pesadas será el valor considerado como el
peso del objeto. Se usará una balanza analítica diferente por cada mesa. El
grupo comparará los diferentes promedios obtenidos y calculará la desviación
que la balanza tiene con respecto a la masa patrón.
Balanza Utilizada Modelo y marca:
i Peso medido Peso teórico Desviación estándar sm

1
3 Peso promedio m Desviación %d m

4
c) Pesado de un objeto de masa desconocida. En esta actividad, los

integrantes de cada mesa elegirán un objeto cualquiera y realizarán 5 pesadas
14
de dicho objeto en al menos 3 balanzas diferentes si las hay disponibles en el

laboratorio. Compararán los resultados entre las desviaciones de las balanzas
Modelo y Modelo y
Modelo y marca Modelo y marca
Balanza utilizada marca marca
Pesada 1
Pesada 2
Pesada 3
Pesada 4
Pesada 5
Promedio
Desv. Estándar
d) Pesado de un reactivo sólido. En esta actividad, los integrantes de cada

mesa pesarán 7, 15, 25 y 50 mg de NaCl estándar primario en un vaso de
precipitados de 50 mL. El profesor dará indicaciones de cómo realizar las
pesadas para evitar derrames de reactivos y golpes a la balanza.
Balanza utilizada
Masa que debe pesar Valor medido %desv.
Integrante 1 7 mg
Integrante 2 15 mg
Integrante 3 25 mg
Integrante 4 50 mg
e) Pesado de un reactivo líquido. En esta actividad, los integrantes de cada

mesa pesarán 10 y 25 mL de agua destilada en un vaso de precipitados de 50
mL. El profesor dará indicaciones de cómo realizar las pesadas.
f) Pesado de un reactivo sólido por diferencia. En esta actividad, el profesor

mostrará a los alumnos el método de pesada por diferencia. Se establecerán
en qué situaciones es recomendable realizar pesadas por diferencia.
Además de la balanza de la figura 1, algunas de las balanzas analíticas electrónicas

que se pueden tener en el Laboratorio de Principios de Análisis Cuantitativo son los
siguientes modelos:
15
Figura 2: Balanza Denver Instruments Figura 3: Balanza Sartorius, Figura 4: Balanza Ohaus,
Company, Modelo XS-210. Modelo BL-210S. Modelo EP-214C (Explorer Pro).
CÁLCULOS
Los cálculos que se deben realizar y llenar las tablas del procedimiento experimental
son los siguientes
1. Para el inciso b) del Procedimiento Experimental, calcular el peso promedio,
m y la desviación estándar muestral, s m , de las 5 pesadas, n . Según las
siguientes ecuaciones
n n
∑m i ∑ (m − m )
i
2
m= i =1
sm = i =1
,n n −1
Y la desviación en porciento ( % d m ) de la lectura promedio de la balanza, m , con
respecto al valor nominal o real de la masa patrón, m p .
 mp − m 
% d m = 100 
 m 
 p 
2. Para el inciso c) del Procedimiento Experimental, calcular el peso promedio,
m y la desviación estándar, sm , de las 5 pesadas, n .
3. Para cada una de las mediciones en los incisos b) y c) se debe informar del
resultado incluyendo la incertidumbre con el siguiente formato.
m = m ± sm
GLOSARIO
Exactitud: Es la cercanía de un resultado o promedio de una serie de resultados con
el valor verdadero.
16
Precisión: Es la cercanía entre cada uno de los valores en una serie de resultados.
Incertidumbre: Es el intervalo de los posibles valores que puede tener una medida.
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
17
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No. 3
PRÁCTICA No. 3
“DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES”
OBJETIVO:
Determinar el contenido de sólidos totales en una muestra utilizando el método

gravimétrico de evaporación.
INTRODUCCIÓN:
El análisis gravimétrico, como su nombre o sugiere, depende de medir un

peso para determinar la cantidad de un analito en la muestra. Gracias a los adelantos
tecnológicos para determinar el peso, la precisión de los análisis gravimétricos se
encuentra potencialmente en el orden de una parte por 10,000 o inclusive, de una
parte por 100,000. Sin embargo, es necesario tener un material de alta pureza y
físicamente homogéneo para alcanzar este nivel de precisión en la práctica. La
pureza química y homogeneidad del material que se pesa limitan la precisión de los
análisis gravimétricos.
El método gravimétrico comúnmente utilizado que consiste en medir los
cambios de masa de la muestra al calentarla a velocidad controlada y en una
atmosfera controlada y se llama termogravimetría. Las aplicaciones de la
termogravimetría incluyen determinación de contenido de agua de diversos tipos de
muestras y determinación de carbono y cenizas en el carbón.
La principal dificultad en los ensayos gravimétricos es que requieren
determinaciones reproducibles de peso por lo que es necesario evitar o tener en
cuenta errores como los siguientes:
1. Para determinar con precisión el peso, los recipientes no deben tocarse con
los dedos, ya que producirán depósitos de aceite y suciedad (huellas
digitales). También es preciso evitar el uso de pinzas sucias. Este tipo de
depósitos incrementan el peso que se mide. Se producen adiciones de masa
cuando el recipiente se coloca sobre una superficie que no este limpia.
Es necesario eliminar las huellas digitales y cualquier otro tipo de material que
se deposite de manera inadvertida sobre los recipientes para la determinación del
peso. Sin embargo, si se frota el recipiente con un trapo que no deje pelusa o con
papel, también puede cargarse electrostáticamente. Las cargas electrostáticas
18
ocasionan que el recipiente sea atraído o repelido por las partes circundantes de la
balanza y por tanto provocan errores al a pesar.
MATERIAL Y EQUIPO UTILIZADO:
Balanza analítica.
Estufa
Vasos de precipitados de 400 o 250 mL
Vasos de precipitados de 100 o 50 mL
Matraz volumétrico de 100 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL
SOLUCIONES:
Agua destilada
Muestra problema
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Lavar el vaso de precipitados de 50 o 100 mL que se pretende poner a peso

constante, quitando cualquier suciedad que pudiese tener como etiquetas y/o su
adhesivo, incrustaciones, polvo, etc.
2. Enjuagar el vaso con agua destilada y ponerlo a secar en la estufa hasta

evaporación completa del agua a 100-110ºC. Es recomendable escurrirlo sobre la
mesa colocandolo boca abajo antes de introducirlo a la estufa.
3. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar en la balanza y registrar el

valor. Repetir el procedimiento calentando el vaso durante otros 30 min, dejar
enfriar, pesar y registrar el peso. Esto se hace tantas veces como sea necesario
hasta obtener peso constante del vaso (la diferencia entre los valores de masa
del vaso no deben ser mayores al doble de la incertidumbre de la balanza).
4. Recibir la muestra problema en solución que contiene sólidos en un matraz

volumétrico de 100 mL. Aforar hasta la marca con agua destilada.
5. Se toma una alícuota de 25 mL en el vaso de precipitados (el que fue puesto

previamente a peso constante).
6. En caso que se reciba la muestra como sólido, se disuelve en un vaso de

precipitados cualquiera (sin que se haya puesto a peso constante) bien lavado y
enjuagado con agua destilada. La solución se vierte en el matraz volumétrico y se
realizan varios enjuagues al vaso de precipitados con agua destilada, esos
enjuagues se vierten también en el matraz volumétrico. Luego se llena el matraz
19
hasta la marca de aforo con agua destilada y se toma una alícuota de 25 mL que
se coloca en el vaso de precipitados de 50 o 100 mL puesto previamente a peso
constante.
7. Colocar el vaso con la alícuota en la estufa hasta evaporación completa de la

misma a 100-110ºC durante aproximadamente 1 hora.
8. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar en la balanza. Repetir el

procedimiento de peso constante como en el paso 3.
9. Con la diferencia de peso entre el vaso con sólidos y el vaso sin sólidos (peso
constante inicial), se procede a realizar los cálculos tomando en cuenta el
volumen de aforo y la alícuota correspondiente.
10. Opcionalmente, cuando es necesario dejar el vaso hasta la clase siguiente, se

debe colocar en un desecador cuando está a temperatura ambiente. No poner
vasos calientes dentro de un desecador.
COLOCAR EL VASO LIMPIO Y SECO A PESO CONSTANTE:
PREPARACION DE LA MUESTRA:
20
REACCIONES QUE OCURREN:
1. En esta práctica no se llevan a cabo reacciones químicas ya que sólo se trata de

una evaporación.
CÁLCULO DE RESULTADOS A PARTIR DE LOS DATOS EXPERIMENTALES.
1. Calcular el porciento de sólidos totales mediante el factor de dilución de acuerdo

a las siguientes fórmulas:
A volumen de aforo
% STD = × 100 A=a x
bM volumen de alícuota
Donde:
%STD = porciento de sólidos totales disueltos
A = peso total de sólidos en la muestra
asólidos = peso de los sólidos en la alícuota
bM = peso de la muestra proporcionado por el profesor.
asólidos = avaso / sólidos − avaso

INFORME
DATOS EXPERIMENTALES DE PESO CONSTANTE
.
avaso =
avaso / sólidos =
RESULTADOS
% STD =
21
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
22
PRÁCTICA No. 4
“DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE CLORUROS POR MÉTODO DE MOHR”
OBJETIVO:
1.- El alumno aprenderá a valorar una solución titulante de AgNO3 utilizando un
estándar primario*.
2.- Determinar el contenido de cloruros en una muestra problema por medio de una
titulación por precipitación como es el método de Mohr.
INTRODUCCIÓN:
En el método Mohr se lleva acabo una reacción de precipitación que se
considera una titulación directa, que es precisa y fácil de realizar, en la que se mide
el volumen del titulante que es el nitrato de plata y a la vez es el reactivo precipitante
para que la reacción sea completa, permitiendo saber cuánto analito existe en la
muestra.
Se utiliza como indicador K2CrO4, la solución titulante es el AgNO3, el pH
óptimo es de 7 a 10. A un pH menor de 7, el precipitado de cromato de plata formado
en el punto de equivalencia debido a la acidez del medio, da lugar a la formación de
dicromato de plata que es mucho más soluble que el cromato de plata, por lo tanto,
se consume más ión plata, lo cual daría resultados erróneos, al no permitir el
observar el color rojizo característico de este precipitado y por tanto, el punto final.
A un pH mayor de 10 (alcalino), la plata podría precipitar como hidróxido o
carbonato de plata. Este método se emplea satisfactoriamente en la determinación
de Cl, Br, y CN, pero no es eficiente para determinar yoduros o tiocianato por la
adsorción de estos iones sobre el precipitado de plata.
SOLUCIONES
1. PREPARAR LA SOLUCIÓN DE AgNO3
a) Calcular los gramos necesarios para preparar el volumen requerido de una

solución 0.02 N.
b) Pesar los gramos calculados, disolverlos en agua destilada en un vaso de

precipitados, transvasar a un matraz volumétrico, aforar y guardar la solución
en un frasco ámbar.
* Estandar primario: Son compuestos que por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones y deben
cumplir algunos requisitos como elevada pureza, estabilidad frente a agentes atmosféricos, ausencia de agua de hidratación, fácil adquisición
y precio módico, peso equivalente elevado para disminuir errores asociado a la pesada.
23
2. PREPARAR LA SOLUCIÓN DE K2CrO4 (INDICADOR).
a) Calcular los gramos necesarios para preparar 100 mL de solución de

K2CrO4 al 0.5%.
b) Pesar la sal de K2CrO4 disolver y aforar a 100 mL con agua destilada
MÉTODO DE VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3
1. Calcular los mg de NaCl (estándar primario) necesarios para tener un gasto de 10

mL de la solución de AgNO3 preparada anteriormente
2. Pesar por diferencia el NaCl calculado anteriormente por triplicado en matraces

Erlenmeyer (con exactitud de diezmilésimas de gramo).
3. Disolverlos perfectamente agregando 25 a 50 mL (aproximadamente) de H2O

destilada a cada matraz.
4. Agregar de 3 a 5 gotas del indicador K2CrO4 al 0.5%, la solución se pondrá

amarilla.
5. Llenar y aforar una bureta con la solución de AgNO3 por valorar.
6. Titular cada uno de los matraces que contienen el estándar primario y el indicador
hasta que se presente el primer vire a color rosa salmón.
7. Anotar en la tabla cada una de las lecturas del volumen gastado de AgNO3.
8. Calcular la normalidad del AgNO3 con los datos obtenidos anteriormente.
ESQUEMA DE LA VALORACIÓN DEL AgNO3 0.02 N
Pesar los mg de NaCl Titular con la solución

Agregar 2 a 3 gotas
y disolver en 50 mL de AgNO3 hasta el vire
de K2CrO4
de agua destilada a color Rosa salmón
24
REACCIÓN DE VALORACIÓN
K2CrO4
NaCl + AgNO3 AgCl ↓ + NaNO3 Punto de equivalencia.
Precipitado blanco
AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 ↓ + KNO3 Punto final
Precipitado rojo anaranjado
NOTA: El precipitado de cromato de plata es color rojizo pero por efecto del color
amarillo de la solución de cromato de potasio, la tonalidad cambia a rosa salmón.
CONTENIDO DE CLORUROS EN LA MUESTRA PROBLEMA
1. La muestra problema que contiene cloruros puede ser entregada al alumno en

forma sólida o en solución.
2. Cuando la muestra es sólida se deben pesar con precisión 100 mg de ella y

disolverla en un vaso de precipitados con agua destilada. La solución resultante
debe transvasarse a un matraz aforado de 100 mL. El vaso de precipitados debe
enjuagarse varias veces con pequeñas cantidades de agua y los lavados pasarlos
al matraz aforado. Aforar con agua destilada hasta la marca de 100 mL.
3. Tomar una alícuota de 10 a 25 mL con pipeta volumétrica, ponerla en un matraz

Erlenmeyer agregar de 20 a 40 mL de agua destilada y titularla con el mismo
procedimiento que la valoración del AgNO3.
4. Otra manera de determinar el contenido de cloruros cuando se tiene la muestra

sólida, es pesar por diferencia y con precisión 20 mg del sólido en un matraz
Erlenmeyer, diluir con 25 a 50 mL de agua destilada y titular con el mismo
procedimiento que la valoración del AgNO3.
5. Cuando la muestra que se tiene está en solución acuosa, el profesor entregará al

alumno un volumen de muestra en un matraz Erlenmeyer. Luego se diluye la
muestra con 25 a 50 mL de agua destilada y titular con el mismo procedimiento
que la valoración del AgNO3.
6. Anotar en la tabla cada una de las lecturas del volumen gastado de AgNO3.
7. Calcular el contenido de cloruros como %Cl-, % de cloruro de sodio y % de

cloruro cúprico.
25
REPORTE
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE SOLUCIONES
SOLUCION CALCULO DEL PESO DEL

CONCENTRACION VOLUMEN
SOLUTO
AgNO3
K2CrO4
VALORACION DE SOLUCIONES
TABLA DE VALORACIÓN DEL AgNO3
a NaCl
a (mg) NaCl V (mL) AgNO3
N=
V AgNO3 × Eq NaCl
a1 = V1 = N1 =
V2 = N2 =
a2 =
V3 = N3 =
a3 =
N prom =
CÁLCULO DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3.

e NaCl = e AgNO3
 a 
  = (V × N )AgNO3
 Eq  NaCl
a NaCl TNaCl / AgNO3
N AgNO3 = =
V AgNO3 × Eq NaCl Eq NaCl
Donde: N = Normalidad por calcular del AgNO3

a = mg de NaCl (estándar primario)
V = Volumen gastado de AgNO3 en mL
Eq = Peso equivalente del NaCl
T = Título en términos de mg NaCl / mL de AgNO3
26
NOTA.- Este cálculo se efectuará por triplicado y al menos dos resultados deben
coincidir hasta milésimas. En caso de haber más de tres integrantes por
equipo, cada alumno hará una determinación y efectuarán un promedio de
aquellos que coincidan hasta la tercera cifra decimal.
CÁLCULO DEL CONTENIDO DE CLORUROS
TABLA DE DATOS
VAgNO3 N AgNO3 Eq NaCl
El contenido de cloruros como %NaCl se calcula como sigue:
e NaCl = e AgNO 3
a NaCl
= N AgNO 3V AgNO 3
Eq NaCl
a NaCl = N AgNO 3V AgNO 3 Eq NaCl
a NaCl
% NaCl = × 100
b muestra
Donde: a = mg del compuesto con cloruros en la muestra problema
bmuestra = Peso de la muestra proporcionada por el profesor
N = Normalidad verdadera de la solución de AgNO3
V = Volumen gastado del AgNO3 en mL
Eq = Peso equivalente de la sustancia por analizar
IMPORTANTE: El valor del peso equivalente dependerá de lo que se desea conocer

por ejemplo en términos de cloruros, cloruro de calcio, cloruro de sodio, etc.
27
TABLA DE RESULTADOS
aNaCl %Cl − % NaCl % .
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES:
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
28
PRÁCTICA No 5
“DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD”
OBJETIVO
Practicar las titulaciones por precipitación, así como conocer como se
realiza una titulación indirecta o por retroceso; agregando una solución titulante
en exceso y titulando este exceso con otra solución (estándar secundario).
INTRODUCCIÓN
Un método de análisis por retroceso es el procedimiento que consiste en
agregar a la muestra un exceso medido de una substancia que reaccione con el
analito y el exceso de esa substancia se titula con la solución patrón.
La valoración por el método de Volhard es, en realidad, un procedimiento

para obtener el contenido de Ag+. Para determinar Cl- es preciso hacer una
valoración por retroceso. Primero se precipita el Cl- con una cantidad conocida en
exceso de AgNO3 estándar. El AgCl se aísla, y el exceso de Ag+ se valora con
KSCN en presencia de Fe3+. Cuando toda la Ag+ se ha consumido, el SCN-
reacciona con el Fe3+ para formar un complejo de color rojo. La valoración se debe
llevar a cabo en medio ácido para evitar la precipitación del hierro (III) como óxido
hidratado.
La aparición del color rojo es el punto final de la valoración. Sabiendo

cuánto SCN- se ha gastado en la titulación por retroceso, se sabe cuánta Ag+ se
puso en exceso, respecto al necesario para reaccionar con el Cl-. Como la
cantidad total de Ag+ es conocida, la cantidad consumida por Cl- se puede calcular
por diferencia.
La concentración del indicador no es crítica en la valoración de Volhard.
En el análisis de Cl- mediante el método Volhard, el color del punto final se

va perdiendo poco a poco, porque el AgCl es más soluble que el AgSCN. El AgCl
se disuelve lentamente, y se sustituye por AgSCN. Para eliminar esta reacción
secundaria se puede filtrar al AgCl o encapsularlo con una pequeña cantidad de
nitrobenceno y valorar la Ag+.
Puesto que el método Volhard es una valoración con solución de plata, se

puede adaptar para la determinación de cualquier anión que forme sales
insolubles de plata.
29
SOLUCIONES.
1.- PREPARAR LA SOLUCIÓN DE KSCN 0.02N
a) Calcular los gramos necesarios para preparar el volumen requerido de

KSCN 0.02 N. Considerar que el volumen gastado por cada alumno es
aproximado a 30 mL.
b) Pesarlo en balanza granataria, disolverlo, transvasarlo a un matraz

volumétrico y aforarlo con agua destilada, recordando que la solución debe
quedar perfectamente mezclada, guardarlo en un frasco reactivo y etiquetar.
2.- PREPARAR LA SOLUCIÓN SATURADA DE FeNH4(SO4)2•12H2O (Indicador)
a) Preparar 100 mL. de solución FeNH4(SO4)2•12H2O. Considerar 5 mL. por

alumno de cada equipo. A la cantidad de agua destilada necesaria,
agregarle el FeNH4(SO4)2•12H2O poco a poco y agitando hasta que la última
porción ya no se disuelva (solución saturada), estabilizar el indicador con 2
mL de ácido nítrico (1:1).
3.- PREPARAR LA SOLUCIÓN DE HNO3
a) Preparar el volumen requerido de HNO3 (1:1) en volumen. Considerar 15

mL por cada alumno que la utilizará.
b) Por ejemplo, para preparar 100 mL de solución de HNO3 (1:1), a 50 mL de

agua destilada, agregar con mucho cuidado 50 mL del ácido.
4.- VALORAR LA SOLUCIÓN DE KSCN.
a) En una bureta colocar AgNO3 valorado en la práctica de método de Mohr y

en otra KSCN.
b) En un matraz Erlenmeyer colocar 5 mL de solución de AgNO3 valorada

agregar 25 a 50 mL de agua destilada, más 1 mL de HNO3 (1:1) y 1 mL de
FeNH4(SO4)2•12H2O (alumbre férrico).
c) Titular el AgNO3 agregando solución de KSCN hasta el primer vire a color

rojizo del complejo férrico que persista un minuto.
d) Tomar lectura del volumen gastado de KSCN.
e) Al mismo matraz volver a agregar 5 mL de solución de AgNO3 valorada,

con lo cual vuelve a desaparecer el color rojizo.
f) Volver a titular con KSCN hasta el primer vire a rojizo.
g) Anotar el gasto de KSCN. Repetir los pasos por cada alumno del equipo.
30
h) Calcular la normalidad de la solución de Tiocianato de Potasio
VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN TIOCIANATO DE POTASIO 0.02 N
VAgNO3= 5 mL
Adicionar 5 mL de AgNO3 en el
matraz Erlenmeyer. Titular con KSCN hasta el
Agregar: primer vire a rojizo. Registrar el
25 – 50 mL de agua destilada volumen gastado de KSCN
1 mL de HNO3 1:1
1 mL de FeNH4(SO4)2·12H4O
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Recibir la solución por analizar en un matraz volumétrico de 100 mL

perfectamente lavado y enjuagado con agua destilada.
2. Aforar con agua destilada agitando perfectamente para que quede bien
mezclada.
31
3. Efectuar por duplicado los siguientes pasos:
a) Tomar una alícuota de 10 o 25 mL en un matraz Erlenmeyer.
i) Agregar de 25 a 50 mL de agua destilada, más 5 mL de HNO3 (1:1).
b) Adicionar solución valorada de AgNO3 con la bureta, hasta que haya un

exceso, que se observa cuando empieza a coagular el AgCl (cloruro de
plata) formado que se va al fondo del matraz, quedando la solución
semitransparente en la parte superior.
c) Agregar 0.5 mL de C6H5NO2 (nitrobenceno) agitando vigorosamente

durante más o menos 30 segundos, dejar reposar de 1 a 2 minutos y
observar si en la superficie de la solución hay precipitado. (Los residuos
generados en esta determinación se deberán guardar como residuo
peligroso, solicitar instrucciones al profesor del laboratorio)
ESQUEMA DEL PROCEDIMIENTO DE LA MUESTRA PROBLEMA
25 a 50 mL de agua destilada Titular con KSCN

mas 5 mL HNO3 1:1 y 1 mL hasta el primer vire
de FeNH4(SO4)2·12H4O a rojizo.
32
d) Si hubiera precipitado agregar más solución de nitrato de plata de mililitro

en mililitro agitando, reposando y observando después de cada adición
hasta que no exista un precipitado en la superficie.
e) Anotar el VOLUMEN TOTAL de nitrato de plata utilizado.
f) Adicionar 1 mL del indicador alumbre férrico.
g) Titular el EXCESO de nitrato de plata, agregando solución valorada de

tiocianato de potasio hasta el primer vire a rojizo que persista de 40 a 60
segundos.
h) Anotar el volumen gastado de tiocianato de potasio.
i) Calcular el % de cloruros y el %NaCl con los datos obtenidos en esta

práctica.
REACCIONES EN LA VALORACIÓN
+++
Fe Hasta el punto
AgNO3 + KSCN AgSCN ↓ + KNO3 de equivalencia.
Precipitado blanco
- +++
SCN + Fe Fe (SCN) ++ Punto final.
Gotas en exceso Coloración rojiza.
REACCIONES EN LA MUESTRA PROBLEMA
AgNO3 + NaCl AgCl ↓ + NaNO3 + Ag+ exc

Blanco
+ - -
Ag exc + SCN AgSCN ↓ + SCN exc
Blanco
-
SCN exc + Fe+++ Fe (SCN) ++
Coloración rojiza
INFORME
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
SOLUCIÓN CÁLCULO DEL PESO O

CONCENTRACIÓN VOLUMEN
VOLUMEN DEL SOLUTO
KSCN
HNO3
33
FeNH4(SO4)2•12H2O
Solución de KSCN
V AgNO3
V AgNO3 V '
KSCN
R =
VKSCN
V1 = V'1 = R1 =
V2 = V’2 = R2 =
V3 = V’3 = R3 =
Rprom =
N KSCN = R prom ⋅ N AgNO3
e KSCN = e AgNO 3
(VN )KSCN = (VN )AgNO 3
(VN )AgNO
N KSCN = 3
= R prom N AgNO 3
V KSCN
V AgNO 3
R prom =
V KSCN
CÁLCULOS
TABLA DE DATOS
Vaforo
VAgNO3 VKSCN N KSCN N AgNO3 ECl − FD =
Valicuota
34
e AgNO 3
=e Cl − + e KSCN
e Cl − =e AgNO 3
− e KSCN
 a 
  = (VN )AgNO 3 − (VN )KSCN
 E  Cl −
[
a Cl − = (VN )AgNO 3 − (VN )KSCN E Cl − ]
V aforo
ATotal = a Cl −
V alícuota
− ATotal Cl −
% Cl = × 100
b muestra
TABLA DE RESULTADOS
aCl − ATotal %Cl − % NaCl
ALUMNO
35
CLAVE SEMESTRE
36
PRÁCTICA No. 6
“DETERMINACIÓN DE FOSFATOS POR VOLUMETRÍA

DE PRECIPITACIÓN (Método indirecto)”
OBJETIVO:
Practicar las determinaciones argentométricas indirectas para la determinación

de aniones que precipitan con solución de nitrato de plata en exceso (método de
Volhard indirecto).
INTRODUCCIÓN:
La determinación volumétrica de fosfatos es un procedimiento en el que la

titulación se basa en una reacción de precipitación y es indirecto ya que la reacción
de titulación no se realiza entre el reactivo titulante y el analito.
El método de Volhard indirecto, se utiliza para la determinación de aniones

que precipitan con solución de AgNO3 en exceso, y que el precipitado obtenido, que
es un compuesto de plata sea soluble en HNO3 diluido.
En este método es necesaria la separación del precipitado después de

disolver el precipitado previamente lavado, la plata que proviene de este precipitado
se titula con una solución valorada de KSCN, utilizando como indicador una solución
saturada de alumbre férrico amoniacal (FeNH4SO4•12H2O) en medio ácido a pH ≈ 0.3
SOLUCIONES:
1. Preparación y valoración de solución de AgNO3 ≈ 0.02 N.
2. Preparar y valorar una solución de KSCN ≈ 0.02 N.
3. Solución de HNO3 diluido 1:1
4. Indicador férrico, preparar 100 mL.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Recibir la muestra problema en solución que contiene fosfato de sodio, en un
matraz Erlenmeyer 250 o 300 mL.
2. Diluir con aproximadamente 50 mL de agua destilada.

36
3. Agregar solución de AgNO3 ≈ 0.02 N con una bureta,

lentamente hasta precipitación completa formándose un
precipitado de Ag3PO4↓ de color amarillo, agregando un ligero
exceso, observando que después de dejar reposar y agregar
más AgNO3 no se forma precipitado en la superficie del líquido
claro.
4. Filtrar sobre papel de filtración rápida. Seguir los pasos del 1

al 5 en la siguiente figura para doblar el papel y del 6 al 7 para
filtrar los sólidos.
(6) (7)
5. Lavar perfectamente con pequeñas porciones de agua caliente hasta que las
aguas de lavado no precipita AgCl blanco, al adicionar gotas de HCl (1:1), lo cual
indica que el precipitado queda limpio de iones Ag+.
6. Disolver el precipitado previamente lavado que se tiene retenido en el papel filtro,

con 10 mL de HNO3 (1:1), agregando gota a gota arriba del nivel del precipitado,
recibiendo en un matraz Erlenmeyer esta solución que contiene el ión plata que
37
proviene del precipitado de Ag3PO4 y finalmente diluir hasta

aproximadamente 50 mL con agua destilada.
7. Titular la solución anterior con solución valorada de KSCN

agregando antes 1 a 2 mililitros del indicador alumbre férrico
hasta el vire a color rojo sangre, anotar el volumen
consumido de KSCN.
8. Realizar los cálculos correspondientes.
REACCIONES QUE OCURREN:
1. Al precipitar el ión fosfato de la muestra con AgNO3 en exceso.

PO43- + 3Ag+ → Ag3PO4 ↓ (amarillo)
2. Al disolver el Ag3PO4 con HNO3 (1:1) para obtener ión Ag+
Ag3PO4 ↓ + HNO3 → 3Ag+ + HPO4= + NO3-
3. Al titular el ión plata que proviene del Ag3PO4↓ con solución valorada de KSCN en
presencia del indicador férrico (Fe+++)
Ag+ +SCN- Fe+++

AgSCN↓ (Hasta punto de equivalencia)
4. Al actuar el indicador (Fe+++) en el punto final de la reacción.
SCN- + Fe+++ → Fe(SCN)

2+
gotas Gotas rojo

en exceso de indicador sangre
INFORME
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
No es necesario ya que las soluciones de nitrato de plata y sulfocianuro de potasio
fueron preparadas en las prácticas 4 y 5, si el profesor solicita una solución de
diferente concentración a la utilizada en estas prácticas, entonces se deberán hacer
y reportar los cálculos correspondientes.
38
CÁLCULOS
1. Cálculo en el punto equivalente:
e Na3PO4•12H2O = e Ag3PO4 ↓ = e Ag+ = e KSCN
Por tanto igualando equivalentes:
e Na3PO4•12H2O = e KSCN
Sustituyendo
 a  = ( NV )KSCN
 Eq  Na 3 PO 4 ⋅12H 2 O
Despejando
a Na 3 PO 4 ⋅12H 2 O = (NV )KSCN × Eq Na 3PO 4 ⋅12H 2 O
PM Na3 PO4 ⋅12 H 2O

EqNa 3PO4 ⋅12H2O =
3
2. Finalmente se reporta:
a Na3 PO4 ⋅12 H 2 O
% Na3 PO4 ⋅12 H 2 O = × 100
bM
y
−3 PF PO4−3
% PO = % Na3 PO4 ⋅ 12 H 2O ×
4
PF Na3 PO4 ⋅ 12 H 2O
TABLA DE DATOS
VKSCN N KSCN EqNa3PO4 ⋅12 H 2O bM
TABLA DE RESULTADOS
a Na3PO4 ⋅12 H 2O % PO4−3 % Na3 PO4 ⋅ 12H 2O
39
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
40
PRÁCTICA No. 7
“DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE

UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE”
OBJETIVO:
1. En esta práctica se determinará el contenido de ácido acético, CH3COOH (%HAc)
en una muestra, al titular este ácido con hidróxido de sodio, NaOH valorado.
2. Se medirá el pH de la solución titulada por medio de un potenciómetro para

construir la curva de titulación.
3. Se utilizarán varios métodos gráficos para determinar el punto equivalente de la

titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte.
INTRODUCCIÓN:
La potenciometría se utiliza en titulaciones de precipitación, ácido–base,
óxido-reducción y complejometría. Las características para utilizar esta técnica son:
1. No contar con un indicador visual, 2. Cuando se tienen soluciones oscuras o de
color, en donde un indicador visual no detecta el punto final, 3. Cuando se sospecha
más de un punto de equivalencia en una muestra, 4. Para detectar el punto de
equivalencia de una reacción y en base a éste, seleccionar el indicador visual
adecuado.
El material básico para una titulación potenciométrica es: 1. Potenciómetro

que cuente con electrodos indicadores y de referencia adecuados para la reacción
que se va a llevar a cabo, 2. Vaso de precipitados, donde se lleva a cabo la reacción,
3. Plato de agitación sencillo o con calentamiento, 4. Bureta, con la solución titulante
previamente valorada.
El electrodo que se utiliza en las reacciones ácido-base como la presente,

contiene el electrodo de referencia de calomelanos (mezcla de mercurio metálico y
de cloruro mercuroso) o de cloruro de plata, colocado dentro del electrodo de vidrio,
éste en forma de pequeño bulbo, en el extremo de un tubo lleno con una disolución
tampón de pH conocido. Cuando el electrodo se coloca en una disolución que
contiene iones hidrógeno a diferente concentración de la existente en el interior de la
membrana, se origina un potencial a través de la membrana de vidrio que depende
de la diferencia entre las concentraciones de iones hidrógeno a ambos lados de la
membrana.
41
El punto equivalente de la reacción ácido–base es aquel en el cual, el titulante

ha reaccionado totalmente con el analito. Este punto se puede observar gráficamente
en una curva de pH vs Vtitulante agregado como el punto en la gráfica donde la razón
de cambio de pH con respecto al volumen tiene un valor máximo. El punto
equivalente en la titulación de un ácido débil con una base fuerte, tendrá un pH
mayor de 7 puesto que el ácido se transforma en su base conjugada la cual se
hidroliza y libera el ion oxhidrilo que es el que indica el punto final de dicha reacción y
la característica del pH.
Localización del punto de equivalencia
pHeq
pH
Veq
VNaOH (mL)
Conociendo el punto equivalente se interpola en el eje de las abscisas
obteniéndose el pHeq (pH equivalente) y en el eje de las ordenadas el Veq, volumen
equivalente del Hidróxido de sodio, que es el reactivo titulante con el cuál se calcula
el % de Ácido acético en la muestra.
Existen otros métodos Método de altura media

gráficos para la determinación del
punto equivalente, los cuales
dependen más de los datos
experimentales que del criterio 0.5H
subjetivo del lector. El primer
pHeq H
pH
método consiste en dibujar tres

líneas rectas sobre la curva 0.5H
potenciométrica como se muestra
en la figura de tal manera que se
determina el punto medio de la
línea casi vertical. El cruce Experimental
representa el punto equivalente que Veq Tendencia
consiste en la coordenada (Veq,
pHeq). VNaOH (mL)
42
Método de la El segundo método consiste en

Primera Derivada encontrar el valor máximo de la razón
de cambio de pH con respecto al
volumen de titulante agregado,
dpH/dV. Se debe obtener una
expresión matemática derivable que
dpH/dV
represente los datos experimentales

para poder usar este método. El punto
equivalente se encuentra al conseguir
el valor de volumen de titulante
correspondiente al máximo de la
gráfica. Cuando se tiene una curva
asimétrica existe un error muy
Veq pequeño si el máximo se toma como
VNaOH (mL) Método de la

punto equivalente y ocurre cuando Segunda Derivada
el número de electrones que se
transfieren no son iguales en el
titulante y el titulando. En el caso
de esta práctica, se espera tener
d2pH/d2V
una curva simétrica.

El tercer método (de la
segunda derivada) proviene del
anterior, en un máximo, la
pendiente tiene valor de cero por
Punto equivalente
lo que el punto de equivalencia se
encuentra cuando la segunda
derivada, d2pH/dV2 es cero.
VNaOH (mL)
Gráfica de Gran
Normalmente, cuando se utiliza la
misma expresión matemática
R1 derivable para obtener las derivadas
para el segundo y tercer método, el
resultado es prácticamente idéntico.
VNaOH 10-pH
Veq Un cuarto método es la gráfica

de Gran donde el producto
VNaOH x10 − pH representa las
ordenadas y VNaOH representa las
R2
abcisas. Los datos experimentales
antes del punto de equivalencia
forman una línea recta distinta a la
que forman los datos después de la
VNaOH (mL) equivalencia. La intersección de
ambas líneas representa el punto de
43
equivalencia. La mejor precisión usando este método se obtiene cuando los

intervalos de volumen de titulante son pequeños. Debido a que los valores de
VNaOH x10 − pH son demasiado pequeños después del punto de equivalencia. Veq se
puede calcular, cuando el valor de la recta 1 es igual a cero.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
A) HIDRÓXIDO DE SODIO, NaOH (base fuerte) 0.1 N COMO TITULANTE.
1. Calcular los gramos necesarios de NaOH para preparar 500 mL de solución

0.1 N tomando en cuenta la pureza del reactivo.
2. Hervir 600 mL de agua destilada por un tiempo mínimo de 5 minutos, disolver
el reactivo y aforar con agua destilada hervida y fría
B) SOLUCIÓN DE FENOLFTALEÍNA AL 0.5%(indicador)
1. Calcular los gramos necesarios de fenolftaleína para preparar100 mL de

solución
2. Disolver la fenolftaleína en 50 mL. de etanol absoluto y aforar con agua
destilada a 100 mL.
C) VALORAR EL NaOH (estándar secundario).
1. Calcular los miligramos de Biftalato de potasio, KHC8H4O4 (PM = 204.23

mg/mgmol, estándar primario) necesarios para titular el NaOH 0.1 N,
considerando que se desea tener un gasto de más o menos 10 mL de dicho
hidróxido.
2. Pesar por diferencia en tres matraces Erlenmeyer, los miligramos de Biftalato

de potasio calculados. Si la balanza lo permite, podrán pesar directamente en
el matraz Erlenmeyer.
NOTA.- Se puede pesar una cantidad aproximada a la calculada pero se debe

anotar el valor verdadero. (Si en el equipo hay más de tres personas, cada uno
preparará un matraz y calcularán un promedio de las normalidades que no
presenten diferencias mayores a una milésima).
3. Agregar a cada matraz aproximadamente 25 a 50 mL de agua destilada

teniendo cuidado que el estándar quede totalmente disuelto, 3 a 5 gotas de
fenolftaleína (la solución permanece transparente).
4. Titular agregando, por medio de una bureta, la solución de NaOH hasta que
vire a un rosa pálido.
44
5. Cada alumno deberá llenar la tabla en la sección de valoración de soluciones

y calcular el TITULO y la NORMALIDAD con los valores de los integrantes del
equipo.
eNaOH = eKHC8 H 4O4
a KHC8 H 4O4
VNaOH ∗N NaoH =
E KHC8H 4O4
a KHC8 H 4O4
N NaOH =
Eq KHC8 H 4O4VNaOH
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Recibir la solución por analizar en vaso de precipitados de 600 mL.
2. Diluirla con agua destilada aproximadamente a 200 mL.
3. Lavar y secar los electrodos del potenciómetro con ayuda de una piceta y papel
absorbente antes y después de cada calibración o cambio de solución problema.
4. Calibrar el electrodo con soluciones buffer de pH conocido, tomando en cuenta la

temperatura a la que se va a trabajar.
5. Montar correctamente el dispositivo de la titulación, introduciendo el electrodo en

la solución por analizar y colocando la bureta de tal manera que el NaOH valorado
caiga dentro del vaso de precitados, sin tocar sus paredes ni los electrodos.
6. Tomar la lectura del pH inicial de la solución antes de agregar NaOH.
7. Agregar incrementos de solución de NaOH valorada, con la bureta efectuando

lecturas de pH después de cada volumen agregado y mezclado perfectamente
con ayuda de un agitador magnético o agitando con cuidado el vaso de
precipitados, sin golpear el electrodo.
8. Llevar un registro de las lecturas de pH y del volumen de NaOH agregado, ya que

servirá para elaborar la curva de titulación potenciométrica. Cuando se detecte un
incremento exagerado en el valor del pH al agregar NaOH se habrá llegado al
punto de equivalencia.
9. Finalizar la titulación agregando de 3 a 5 incrementos más de 1 mL de solución

de NaOH, para obtener puntos en exceso.
45
10. Construir la curva de titulación con los datos tabulados (colocando en el eje de las
abscisas los volúmenes agregados y en el eje de las ordenadas el pH). Uniendo
estos puntos por medio de una curva.
11. Realizar los cálculos de acuerdo con los métodos de Altura media, Primera
derivada, Segunda derivada y Gráfica de Gran para determinar el pH y volumen
equivalente
12. Calcular el porciento de ácido acético en la muestra para todos los métodos
anteriores de acuerdo a la siguiente secuencia
e HAc = e NaOH
a HAc
= V Eq N NaOH
E HAc
a HAc = V Eq N NaOH E HAc
a HAc
% HAc = × 100
b muestra
Donde: a = Peso del HAc en la muestra
b muestra = Peso de la muestra
E HAc = Peso equivalente del HAc
13. Calcular la desviación entre el contenido de ácido acético obtenido con los
métodos gráficos y con el método empírico
 % HAc Empirico − % HAcGrafico 
% d = 100 
 % HAc Empirico 
 
REACCIONES QUE TIENEN LUGAR:
1.- Al valorar la solución de NaOH
NaOH + KHC8H4O4 F H2O + KNaC8H4O4
Forma ácida de la Forma básica de la

Fenolftaleína Fenolftaleína
Incolora Coloración rosa
46
2.- Al titular el ácido acético

a.- En el punto de equivalencia
HAc + NaOH H2O + NaAc
b.- Al hidrolizarse el NaAc formado.
NaAc + H2O Acˉ + Na+
Ac- + H2O HAc + OH-
c.-El OH- liberado que da el carácter básico en el punto de equivalencia
NOTA: Durante la hidrólisis del acetato de sodio, el ión acetato es una base por ello
el pH mayor de 7 y hace que suba bruscamente el pH hasta el pH Eq.
INFORME
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE SOLUCIONES
SOLUCIÓN CÁLCULO DEL PESO O

CONCENTRACIÓN VOLUMEN
VOLUMEN DEL SOLUTO
NaOH
Fenolftaleína
aKHC (mg) a a
H O
8 4 4
V
NaOH
(mL) T = (mg/mL) N= (meq/mL)
V EV
a1 = V
1
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1
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1
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2
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a3 = V
3
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3
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3
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T
prom
= N
prom
=
47
DATOS EXPERIMENTALES DE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
V (mL) pH V (mL) pH
NaOH NaOH
RESULTADOS FINALES
Método V
eq
(mL) pH
eq % HAc %d
Empírico
Altura media
1a derivada
2a derivada
G. de Gran
48
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
49
GRÁFICAS
50
/$%25$725,2'(35,1&,3,26'($1È/,6,6&8$17,7$7,92 35È&7,&$1R

35È&7,&$1R

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FRPR2+ &2 +&2 RVXVPH]FODVFRPSDWLEOHVWLWXOiQGRODVFRQXQiFLGRIXHUWH

(Q HVWD SUiFWLFD VH HIHFW~D XQD WLWXODFLyQ iFLGR ± EDVH (O +&O VH XVD FRPR
WLWXODQWH SXGLpQGRVH XWLOL]DU WDPELpQ HO iFLGR VXOI~ULFR SDUD OD LGHQWLILFDFLyQ \
FXDQWLILFDFLyQ GH ODV PH]FODV DOFDOLQDV SRVLEOHV SRU HMHPSOR 1D2+ 1D&2
1D+&2 XViQGRVH GRV LQGLFDGRUHV TXH VRQ OD )HQROIWDOHtQD TXH WLHQH XQ UDQJR GH
S+GHDLQFRORUDDURVD\HO$QDUDQMDGRGHPHWLORTXHWLHQHXQUDQJRGHS+
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XWLOL]DGRV HQ OD WLWXODFLyQ FRQ iFLGR HQ SUHVHQFLD GH FDGD XQR GH ORV LQGLFDGRUHV
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FRPSRQHQWHRFRPSRQHQWHVVLQRWDPELpQVXFDQWLGDGSRUPHGLRGHXQFiOFXOR8QD
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GHSRVLWDUOR HQ XQ YDVR GH SUHFLSLWDGRV TXH FRQWHQJD DJXD GHVWLODGD SDUD VX
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3HVDUJGLVROYHUHQP/GHHWDQRODEVROXWR\DIRUDUFRQDJXDGHVWLODGDD
P/HQXQPDWUD]YROXPpWULFR

3UHSDUDFLyQGHOLQGLFDGRU$QDUDQMDGRGHPHWLOR
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YROXPpWULFR

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D &DOFXODUODFDQWLGDGGH1D&2TXHVHGHEHSHVDUSDUDWHQHUXQJDVWRGH
P/GHVROXFLyQGH+&O
E 3HVDUHO1D&2HQODEDODQ]DDQDOtWLFDHQWUHVPDWUDFHV(UOHQPH\HUDJUHJDU
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F 7LWXODUFRQODVROXFLyQGH+&OKDVWDHOYLUHGH
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DSUR[LPDGDPHQWHGHDJXDGHVWLODGD\DJUHJDUGHDJRWDVGH)HQROIWDOHLQD
WLWXODUDFRQWLQXDFLyQFRQ+&OKDVWDHOYLUHGH \DQRWDUHOYROXPHQ
FRPR9)FRQWLQXDUODWLWXODFLyQDJUHJDQGRDJRWDVGH$QDUDQMDGRGHPHWLOR
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\ DQRWDU HO YROXPHQ GH
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(UOHQPH\HUGLOXLUDP/DSUR[LPDGDPHQWH FRQRFLGDKDVWDHOYLUHDLQFRORUR
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FRUUHVSRQGHD)

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+&O KDVWD HO YLUH GH DPDULOOR D QDUDQMD 0HWLOR
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$QRWDU HO YROXPHQ JDVWDGR GH +&O TXH
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SUHVHQWH HQ OD PXHVWUD HV FRQYHQLHQWH UHFRUGDU FRPR VH LQWHUSUHWDQ HVWDV
FRQGLFLRQHVODVFXDOHVVHREVHUYDQHQFDGDJUiILFDODYDULDFLyQGHS+HQFDGDXQR
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HQ XQD WLWXODFLyQ \ WHQLHQGR HQ FXHQWD ORV UDQJRV GH YLUH GH ORV LQGLFDGRUHV
XWLOL]DGRV(OS+YDUtDFRQODFRQFHQWUDFLyQORTXHHQODVWLWXODFLRQHVH[SHULPHQWDOHV
SHUPLWHODSRVLELOLGDGGHXQDFRUUHFWDLGHQWLILFDFLyQGHORVFRPSXHVWRVDOFDOLQRV

*&XDQGRDJUHJDPRV)HQROIWDOHtQDVHREWHQGUiXQJDVWRGHiFLGRSDUDTXH
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YROXPHQFRQDQDUDQMDGRGHPHWLORLJXDODFHUR9$0 6LJQLILFDTXHHQODPXHVWUD
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UHDFFLRQDU FRQ HO &2 GHO DLUHR GHO DJXD XVDGD \D TXH QR VH WUDEDMD HQ YDFtR OD
PXHVWUD\WDPELpQDTXHODWLWXODFLyQQRVHUHDOL]DFRQODUDSLGH]UHTXHULGD

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YROXPHQGHiFLGRSDUDYLUDUHOLQGLFDGRUGHIHQROIWDOHtQDGHURVDDLQFRORURHVLJXDOD
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DQDUDQMDGRGHPHWLORGHDPDULOORDFDQHODVHUiHOYROXPHQWRWDOGHiFLGRFRQVXPLGR
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IHQROIWDOHtQD YLUH GH URVD D LQFRORUR HV PD\RU TXH HO YROXPHQ JDVWDGR GH iFLGR HQ
SUHVHQFLDGHDQDUDQMDGRGHPHWLORSDUDTXHpVWHYLUHGHDPDULOORDFDQHOD(VWRHV
FRP~QFXDQGRVHWLHQHPH]FODVTXHFRQWLHQHQKLGUy[LGRV\FDUERQDWRV

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FDUERQDWRV\ELFDUERQDWRVHQODPXHVWUD

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(OYDORUGH3(TGHSHQGHUiGHOLRQFRPSXHVWRDFDOFXODU1D2+1D&2
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%,%/,2*5$)Ë$

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA

ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA No. 2 “Balanza analítica”

PRÁCTICA No. 3 “Determinación de sólidos totales”

PRÁCTICA No. 4 “Determinación cuantitativa de cloruros por el

PRÁCTICA No. 5 “Determinación de cloruros por el método de

PRÁCTICA No. 6 “Determinación de fosfatos por volumetría de

PRÁCTICA No. 8 “Determinación de mezclas alcalinas”

“NORMAS DE SEGURIDAD. USO CORRECTO DE REACTIVOS Y MATERIAL”

La experimentación química, como la conducción de un automóvil o el trabajo

Reglas básicas de higiene y seguridad en los laboratorios de Análisis Cuantitativo.

5. Conocer la ubicación y manejo correcto de regaderas, lavaojos y extintores.

8. Limpiar lo más pronto posible cualquier derrame de químicos durante su estancia en el

Uso correcto de reactivos y material.

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b) A continuación se presentan algunos de los materiales ya mencionados y otros

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MATERIAL NOMBRE USO Y CLASIFICACIÓN

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USO CORRECTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

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La llave de la bureta se debe abrir y cerrar

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LECTURA DEL VOLUMEN GASTADO EN UNA BURETA

FORMA DE SUCCIONAR UN LÍQUIDO

La succión se hace por medio de una

FORMA DE CONTROLAR EL LÍQUIDO DE LA

Cuando los líquidos no son peligrosos, se

De los materiales volumétricos, es el menos

CLASIFICACIÓN DE LOS APARATOS USADOS EN EL LABORATORIO

Clasificación según el método. Se basa en el método utilizado en cada

Algunos ejemplos de aparatos mecánicos son:

Aprender a pesar de forma correcta en la balanza analítica electrónica; aparato

máxima de aprox. entre 10 y 30 g y con una

PRECAUCIONES PARA MINIMIZAR LOS ERRORES DE PESADA

que no se “autocalibran” vienen acompañadas de masas patrón para que el usuario

Objeto pesado Valor en gramos (g) Valor en miligramos (mg)

b) Pesado de un objeto de masa conocida. En esta actividad, los integrantes

Balanza Utilizada Modelo y marca:

i Peso medido Peso teórico Desviación estándar sm

3 Peso promedio m Desviación %d m

c) Pesado de un objeto de masa desconocida. En esta actividad, los

de dicho objeto en al menos 3 balanzas diferentes si las hay disponibles en el

d) Pesado de un reactivo sólido. En esta actividad, los integrantes de cada

e) Pesado de un reactivo líquido. En esta actividad, los integrantes de cada

f) Pesado de un reactivo sólido por diferencia. En esta actividad, el profesor

Además de la balanza de la figura 1, algunas de las balanzas analíticas electrónicas

“DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES”

Determinar el contenido de sólidos totales en una muestra utilizando el método

El análisis gravimétrico, como su nombre o sugiere, depende de medir un

MATERIAL Y EQUIPO UTILIZADO:

1. Lavar el vaso de precipitados de 50 o 100 mL que se pretende poner a peso

2. Enjuagar el vaso con agua destilada y ponerlo a secar en la estufa hasta

3. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar en la balanza y registrar el

4. Recibir la muestra problema en solución que contiene sólidos en un matraz

5. Se toma una alícuota de 25 mL en el vaso de precipitados (el que fue puesto

6. En caso que se reciba la muestra como sólido, se disuelve en un vaso de

7. Colocar el vaso con la alícuota en la estufa hasta evaporación completa de la

8. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar en la balanza. Repetir el

10. Opcionalmente, cuando es necesario dejar el vaso hasta la clase siguiente, se