LABORATORIO N° 3

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION:
DETERMINACION DEL SILICE IMPURA EN CEMENTO

1.-OBJETIVO:

Calcular el porcentaje de sílice en una muestra de cemento a través del método de gravimetría de
precipitación.

2.-MARCO TEORICO:

Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de un elemento o compuesto

mediante la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en el cual intervenga el
elemento o compuesto que será analizado. Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la
cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometria de la reacción. Para los
analítos gravimétricos de precipitación involucran se procede a realizar la disolución del analito,
precipitación, lavado y la calcinación.

Cuando los contenidos del analito se expresan en función del precipitado resultante de la desecación
o calcinación, el peso de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los resultados se expresan en
función de un compuesto diferente, es necesario transformar el peso del precipitado en el peso del
compuesto deseado, usando el factor gravimétrico correspondiente.

Idealmente, un agente precipitante debe reaccionar específicamente, o al menos, selectivamente,

con el analito para dar un precipitado cristalino fácilmente filtrable y lavable, de solubilidad baja, que
no reaccione con los componentes atmosféricos y que tenga una composición conocida. Entre los
factores que favorecen la formación de precipitados cristalinos cabe destacar el empleo de
disoluciones diluidas. La adición lenta y con agitación constante del reactivo precipitante, La
precipitación en caliente y ajuste del pH del medio de precipitación, cuando la solubilidad del
precipitado dependa de este. Sin embargo en condiciones normales en lugar de formarse
precipitados cristalinos se forman sólidos coloidales, que no son útiles para el análisis gravimétrico
porque sus partículas son demasiado pequeñas para filtrarlas fácilmente, Cuando el precipitado ha
regresado a coloide debido a muchos factores que aporten a que se haga más pequeño se denomina
peptizacion, pero existen ciertos procesos con los cuales podemos estabilizar al precipitado para que
no peptize, y para que estas suspensiones puedan disminuir, como el calentamiento, la agitación y
también podemos optar por agregar un electrolito volátil, Con esto se consigue aglomerar las
partículas, este proceso también se lo conoce como la peptizacion de las partículas o el crecimiento
de una partícula coloide ha precipitado.

Para obtener precipitados más puros, grandes y más filtrables se puede realizar dos procedimientos,
como la digestión el cual consiste en calentar la disolución con el precipitado por algún tiempo, o
también se puede optar por el proceso de envejecimiento el cual consiste en dejar el precipitado en
reposo para que se sedimente, después de filtrar la disolución el precipitado se lava para evitar la
peptizacion.

En gravimetría, se realiza la determinación de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por
SiO2 y óxidos metálicos. Como por ejemplo el silicato bicalcico (2CaO.SiO 2)

El silico se determina como sílice por lo que se dice directamente determinación de sílice, su
determinación puede hacerse como sílice impura y sílice pura.
A) SILICE IMPURA: Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por
filtración o centrifugación después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos.

Determinación gravimétrica de silicatos: Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y óxidos
metálicos.Casos que se presentan:

a)Silicatos u otras muestras solubles en acido: Los silicatos solubles a los ácidos dan primero el ácido
silico, el ataque se realiza con ácido clorhídrico y ácido nítrico para minerales sulfurados, aceros y
aleaciones produciendo ácido silico gelatinoso que se insolubiliza con ácido clorhídrico o perclórico y
con una temperatura de 100 a 110 ºC, luego se filtra y se calcina en un crisol a unos 1050 ºC.

b)Silicatos u otras muestras insolubles en acido: El ataque se realiza mezclando la muestra con
material fundente y se lleva a un crisol y se disgrega. Una vez disgregada y fría la muestra en un vaso
de precipitados se lleva a ebullición con agua y se le agrega 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y
luego se vuelve agregar el HCl y se calienta para deshidratar la sílice, se filtra y se calcina,
determinándose la sílice impura.

B) SILICE PURA: Se obtiene purificando la sílice impura en el cual se presenta los siguientes casos:

a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Se trabaja de la misma manera que en la parte (a)
anterior luego se añade agua hasta cubrir la muestra y se le añade 4 gotas de acido sulfúrico y 4 – 5
de HF luego se calienta a sequedad, luego se pesa el crisol por diferencia de peso respecto a la sílice
impura se determina la sílice pura.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: Se trabaja de la misma manera que en la parte (b)
del ítem anterior y luego se procede como la parte (a) anteriormente expuesto .La pérdida de peso
representa el peso de la sílice pura.

Peso de Si O2 impura
%Si O 2= x 100
peso de lamuestra
3.-EQUIPO:
 Balanza analítica
 Plancha eléctrica
 Mufla o soplete
 Desecador
 Crisol de porcelana

4.-MATERIAL DE VIFRIO:
 Erlenmeyer de 250 ml.
 Probetas de 10 ml.
 Vagueta
 Embudo

5.-REACTIVOS:
 Cemento
 Ácido Clorhídrico
 Cloruro de Amonio
 Ácido nítrico
6.- PROCEDIMIENTO

Pesar muestra y pasar a un Erlenmeyer seco y limpio.

Añadir 1.5g de cloruro de amonio
Agregar 10 ml. De HCl concentrado.
Añadir de 2-3 gotas de ac. nítrico concentrado y calentar hasta ebullición hasta que se forme un
residuo pastoso amarillo.
Retirar el Erlenmeyer de la fuente de calor y añadir 10 ml. de agua destilada hervida hasta que el
residuo pastoso se convierta en una solución amarillenta clara.
Filtrar y lavar el precipitado con agua destilada caliente
Se coloca en papel filtro más contenido en un crisol ya pesado y se lleva a calcinación a 1050° en
una mufla por una hora.
Enfriar el crisol y llevarlo al desecador luego se pesa.
Realizar los cálculos.

7.- ANALISIS Y RESULTADOS

Datos:

Peso del cemento= 0,4996 gr

Cloruro de amonio=1,4890 gr

Ac. clorhídrico=10 ml

Toda la mezcla se mandó a calentar en una plancha esperando hasta que se forme un precipitado
amarillo y pastoso
Ya obtenido el precipitado se le agrega 10 ml de agua destilada para que el sílice se disuelva y asi
formar una solución amarilla.
Seguidamente esta solución fue filtrada en papel filtro para separar la sílice de compuestos
oxidantes, obtenido ya el sílice fue llevado a calcinación por 1 h en un crisol, posteriormente a un
desecador y se obtuvo lo siguiente:

Peso del crisol = 54,3212 gr

Peso final crisol + sílice = 54,5826 gr

Peso del sílice = 54,5826 - 54,3212

= 0,2614 gr SiO 2

0,2614
% Si O 2 = X 100 →52,32 %
0,4996

CONCLUSIONES:

El porcentaje de SiO2 obtenido en la muestra fue 52,32 %

El silicato con el que se trabajo en la practica fue soluble debido que al tratarlo con HCl pudimos
descomponer cada uno de sus componentes obteniendo cristales puros a través de la agitación y  la
adición de para obtener una precipitación completa
8.-CUESTIONARIO

8.1.- ¿Que representa la presencia de sílice en el cemento?

La sílice es uno de los componentes principales del cemento el cual constituye un material básico
para la construcción. El cemento es un aglutinante que mezclado que mezclado con agregados
pétreos crea una mezcla uniforme manejable y plástica.

8.2.- ¿Qué importancia tiene la determinación de la sílice?

Los análisis de la sílice, también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación 
los desmineralizadores de agua, ya que la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través
de una unidad agotada.

8.3.-Mencione las diferentes clases de sílice.

Nesosilicatos: son grupos tetraédricos aislados, en el sentido de que cada valencia libre del tetraedro
queda saturada por un catión distinto del silicio; presentan generalmente, aspecto tosco y son duros;
el peso específico y el índice de refracción son elevados
Sorosilicatos: con dos tetraedros unidos por un vértice para formar un grupo [Si207]6-estos grupos
se unen, con las tres valencias libres de una parte y las tres opuestas de la restante, con cationes
distintos al silicio
Ciclosilicatos: silicatos con grupos formados por 3, 4 o 6 tetraedros, unidos en anillos triangulares,
cuadrangulares o hexagonales; los más frecuentes son aquellos formados por anillos con seis
tetraedros

8.4.-Escriba la ecuación de la formación de la sílice por deshidratación en acido

SiO2 + 2C(s) --- Si + 2 CO
Si + 2Cl2 ----SiCl4
SiCl4(g) + 2H2(g) ------ Si(s) + 4HCl(g)

8.5.-Indique brevemente el fundamento de la determinación de la sílice impura

Se pesa el residuo de la calcinación a una cápsula pequeña de porcelana, se cubre con vidrio de reloj,
se agregan unos mililitros de ácido clorhídrico, al poco residuo que queda en el crisol, y se pasa,
lavando, la solución a la cápsula de porcelana. Se agrega 5 mL de ácido clorhídrico concentrado y 1
mL de ácido nítrico concentrado y se agita hasta que se disuelva. La solución se evapora a sequedad,
a baño maría o sobre plancha a baja temperatura, a 110-120°C, con precaución. Se humedece la
masa seca con 5 mL de ácido clorhídrico concentrado, se calienta y se deja reposar 5 minutos para
disolver las sales básicas. Se agrega 20 mL de agua y se calienta a baño maría durante 10 minutos; se
deshacen los terrones. Cuando se ha disuelto lo soluble, se filtra por papel de filtro. Se lava el
precipitado a fondo con ácido clorhídrico diluido y, finalmente, una o dos veces con agua para
eliminar casi totalmente el ácido.
El filtrado y los lavados se evaporan reunidos, hasta sequedad, en la cápsula en que se efectuó el
ataque, se calienta el residuo a 105-110 ºC, durante una hora, después, se toma con acido clorhídrico
y se digiere como antes, empleando volúmenes pequeños de ácido clorhídrico y de agua. Se filtra el
precipitado se reserva el filtrado y los lavados reunidos para determinar los óxidos precipitables por
amoníaco. Se colocan los dos papeles de filtro con los precipitados de sílice en un crisol, previamente
pesado y se calcina a alta temperatura con un mechero tipo Méker. Se deja enfriar en un desecador y
se pesa. Se calcula el tanto por ciento de dióxido de silicio (impuro).
9.- PROBLEMAS

Una muestra de exactamente 5 gr de cemento produce un peso de 0.2010 gr de SiO 2 impura

después de tratarla apropiadamente .Determinar % p/p de SiO 2 impura y el % p/p de Si de la sílice
impura

25 ml de una disolución HCl se tratan con un exceso de AgNO 3.El precipitado obtenido pesa 0.3931
gr. ¿Que peso de HCl estaba presente en los 25 ml de la disolución?

0.354 g de una muestra que contiene solo KBr y NaBr fueron tratados con Ag NO 3(aq) hasta que
todo el bromuro fue recuperado como 0.632 g de AgBr ¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en
peso hay en la muestra original?
Dada la ecuación: BaCl2 + Na2SO4 ------- NaCl + BaSO

Calcular

¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 g de BaCl?

Si se precipitan 4 g de sulfato de bario. ¿Cuantos gramos de Ba han sido añadidos a un exceso de

sulfato de sodio?

10.- BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

FRITZ, J y SCHENK, G. Química Analítica Cuantitativa. 3Ed. Limusa. México. 1979. Págs. 78-86.
GARCIA ARENAS, J. Química Analítica. 2Ed. UIS. Bucaramanga. 1974. Pág. 50-59.
TAYLOR, H.F.W. La química de los cementos. Ediciones Urmo. Bilbao. 1967. Pág. 1-15.