LABORATORIO N° 2

CRISTALIZACION
1- OBJETIVO:

 Determinar el modelo del compuesto a Cristalizar

 Determinar los parámetros alimentación (la cantidad de Pb (NO3)2 composición
entalpia y temperatura)
 Determinar la composición de los productos, la cantidad de productos, temperatura
Tc de cristales y TL de aguas madre Hc y HL
 Determinar el rendimiento de la cristalización
 Determinar si el líquido saturado o aguas madre se debe recircular
 Determinar el coeficiente global de transferencia de calor
 Hacer el diagrama de bloques
 Identificar el método de Cristalización que corresponde.

2- MARCO TEORICO
Cristalización:

Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos, consiste en la

disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del solvente adecuado y en
caliente.

En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se

produce la cristalización. Este es un proceso dinámico de forma que las moléculas que
están en disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El
elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en
la misma. Por esto es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente
de forma que los cristales se formen lentamente y el lento crecimiento de la red cristalina
excluya las impurezas.

Entre los métodos más eficaces y fácilmente accesibles de purficacion de sustancias, se

encuentra la cristalización. La ordenación geometría en el espacio de los componentes de
un cristal sólido, no tolera la presencia de sustancias extrañas, que hayan quedado disueltas
como impurezas. Por ello los compuestos cristalinos solidos pueden alcanzar un elevado
grado de pureza.

Se cristaliza:

a) Por Fusión. Así el azufre fundido en un crisol, dejado enfriar y rompiendo la

costra, al verter el contenido, aparecen en las paredes agujas cristalinas
 b) Por Disolución. En sustancias cuya solubilidad varia con la temperatura.
c) Por sublimación. En sustancias que pasan directamente del estado solido al de
vapor por calentamiento.

 Nitrato de plomo:

El nitrato de plomo es un sólido cristalino blanco. El material es soluble en agua . No es

combustible pero acelerará la quema de materiales combustibles. La sustancia se
descompone al calentarla intensamente (290°C), produciendo humos tóxicos de óxido de
nitrógeno y óxidos de plomo. La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona violentamente
con materiales combustibles y reductores. Reacciona violentamente con tiocianato de
amonio, carbono incandescente,
hipofosfato de plomo.

La estructura cristalina del nitrato de

plomo sólido (II) viene determinada
por la difracción de neutrones. El
compuesto cristaliza en un sistema
cúbico, estando los átomos
de plomo en un sistema cúbico
centrado en las caras

Nitrato de Plomo

Fórmula: Pb(NO3)2
Figura 1: Estructura Cristalina del Nitrato de Plomo
fuente: LeadNitrateCrystalStructure

Masa molar: 331,2 g/mol.

Soluble en: Agua.
Apariencia: Sólido blanco inodoro.
Toxicidad: Alta (agente cancerígeno).
Densidad 4.53g/cm3 a 20oC

Entalpia:

La entalpía es la cantidad de energía que un sistema termodinámico intercambia con su

medio ambiente en condiciones de presión constante, es decir, la cantidad de energía que el
sistema absorbe o libera a su entorno en procesos en los que la presión no cambia.
 Diagrama de fujo para un cristalizador

Tv

XFA L
CRISTALIZADOR
TF XLA

TL

XCA

Tc

Ecuaciones para efectuar los cálculos

 Balance de materia

𝑭=𝑪+𝑳+𝑽

 Balance por solutos

𝑭𝑿𝑭𝑨 = 𝑪𝑿𝑪𝑨 + 𝑳𝑿𝑳𝑨 + 𝑽𝑿𝑳𝒗

 Rendimiento

𝐂𝑿𝑪𝑨
𝒏= 𝟏𝟎𝟎
𝐅𝑿𝑭𝑨

 Balance de energía

𝑭𝒉𝑭 + 𝑸 = 𝑳𝒉𝒍 + 𝑪𝒉𝒄 + 𝑽𝒉𝒗

3. EQUIPO Y MATERIALES

 Equipo de filtracion

 Equipo de secado

 Balanza

 Vasos de precipitados

 Termometro

 Base para filtacion

 Cocina

 Soporte universal

 Embudo cónico

 Papel de filtro

 Cristalizadores (1500 mL)

REACTIVOS:

 Nitrato de plomo (II)

 Agua destilada
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Para la realización de la práctica en el laboratorio se prepara una disolución saturada de
Nitrato de Plomo. Previamente, se debe consultar en bibliografía la variación de la
solubilidad de la sal con la temperatura.

Se pesan en una balanza 95.5 g de sulfato de nitrato de plomo.

Se calientan 500 mL de agua destilada a 60ºC.

Cuando la temperatura ha sido alcanzada, se adiciona el Nitrato de Plomo pesado y se agita.

Cabe resaltar que el Nitrato de plomo es un agente cancerígeno y perjudicial para la salud
humana, por ello se recomienda cuidado a la hora de su manipulación.

Una vez que el nitrato de plomo está totalmente disuelto, se filtra la solución para separar
las impurezas no solubles.

El filtrado se recoge en un vaso de precipitados de 100 mL y se calienta a ebullición, hasta

que la solución se haya reducido a la mitad.

Al cabo de unos minutos, dando tiempo a que se enfríe el vaso, se enfría hasta temperatura
ambiente con un cristalizador que contiene agua.

Transcurrido un cierto tiempo se observarán los cristales que se forman.

Los cristales formados se separan de las aguas madres por filtración y se dejan secar sobre
el papel de filtro.

4. RESULTADOS

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE ENTRADA

Volumen: 500 ml

Densidad: 4.53g/cm3

Determinamos el peso de la muestra haciendo uso de la tablas de la solubilidad

Hacer uso de la tabla de solubilidad vs temperatura ( para determinar la cantidad de agua en

los cristales que se forman ).
 Tabla Nº 1. Solubilidad vs Temperatura para algunas sales

Para determinar la solubilidad a 20ºC y a 60 º C respectivamente, se emplea la siguiente

tabla, en donde se ubica al Nitrato de Plomo en la decima posicion:

Tabla Nº 2. Solubilidad del Nitrato de Plomo a diferentes temperaturas

Tabla 1: Solubilidad a diversas temperaturas de Pb (NO3)2

T (°C) Solubilidad
(g/100 g H2O)
0 38.8
10 48.3
20 56.5
30 66
40 75
50 85
60 95
70
80 115
90

Gafica Nro. 1

Grafica de solubilidad para Pb (NO 3 ) 2

140
TENPERATURA OC

120

100

80 y = 0.9489x + 38.053
R² = 0.9991
60

40

20

0
0 20 40 60 80 100

SOLUBILIDAD
 Usamos la trabla de 1 para calcular las fraciones a T 20 oC y T 60 oC

 Solubilidad a 60 ºC

95 g Pb(N𝑂3 )2
𝑋𝐹𝐴 =
195 gr de solucion

𝑿𝑭𝑨 = 𝟎. 𝟒𝟖𝟕𝟏

 Solubilidad a 20 ºC

56.5 g Pb(N𝑂3 )2
𝑋𝐿𝐴 =
166.5 gr de solucion

𝑿𝒍𝑨 = 𝟎. 𝟑𝟔𝟏𝟎

 Hallando 𝑿𝒄𝒂 a 20 ºC

Presencia de 0 moleculas de H20

𝑃𝑀𝐻2 𝑂 = 18𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝟑𝟑𝟏. 𝟐𝟎
𝑿𝑪𝑨 =
𝟑𝟑𝟏. 𝟐𝟎 + 𝟎

𝑿𝑪𝑨 = 𝟏

 Para 500 ml de solucion de 𝐏𝐛(𝐍𝑶𝟑 )𝟐

Se requiiere determinar la cantidad de masa para la entrada F , para lo cual empleamos la

densidad de la solucion preparada:
𝟒.𝟓𝟑 𝒈𝒓
(𝟓𝟎𝟎)𝒎𝒍 = 𝟐𝟐𝟔𝟓𝒈
𝒎𝒍

𝑭𝑨= 𝟐𝟐𝟔𝟓 𝒈𝒓 𝒅𝒆 𝑷𝒃(𝑵𝑶𝟑 )𝟐

Balance de materia

𝑭=𝑪+𝑳

𝟐𝟐𝟔𝟓 − 𝑪 = 𝑳

 Balance por solutos

𝑭𝑿𝑭𝑨 = 𝑪𝑿𝑪𝑨 + 𝑳𝑿𝑳𝑨 + (𝑽𝑿𝑳𝒗 = 𝟎)

𝟐𝟐𝟔𝟓 − 𝑪 = 𝑳 𝒆𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏

𝟐𝟐𝟔𝟓 𝒈 (𝟎. 𝟒𝟖𝟕𝟏) = (𝑪)(𝟏) + 𝑳(𝟎. 𝟑𝟔𝟏𝟎) 𝒆𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟐

Resolviendo el sistema de ecuaciones 1 y 2 obtenemos C y L

𝑪 = 𝟒𝟒𝟔. 𝟗𝟕𝟒𝟏 𝒈

𝑳 = 𝟏𝟖𝟏𝟖. 𝟎𝟐𝟓𝟖 𝒈

RENDIMIENTO DEL PROCESO

𝑪𝑿𝑪𝑨
𝒏= 𝟏𝟎𝟎
𝑭𝑿𝑭𝑨

𝟒𝟒𝟔. 𝟗𝟕(𝟏)
𝒏= ∗ 𝟏𝟎𝟎%
𝟐𝟐𝟔𝟓(𝟎. 𝟒𝟖𝟕𝟏)

𝒏 = 𝟎. 𝟒𝟎𝟓 ó 𝟒𝟎 %

Lo cual indica que no es un proceso rentable, y por lo cual, no es llevado de manera

industrial, como se detalla en la bibliografia consultada.

5. CONCLUSIONES
1. El método del compuesto a cristalizar (Nitrato de Plomo II) fue el de enfriamiento,
de 60º hasta 20º, con una notable perdida de temperatura.

2. Por la experiencia se logró determinar los siguientes parámetros para la

alimentación (estado inicial):
 𝑔𝑟
 F = 804.4549 𝑔𝑟, 𝑝𝑎𝑟𝑎 500 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛, 𝑒𝑚𝑝𝑙𝑒𝑎𝑛𝑑𝑜 1.6 𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑.
95 g Pb(N𝑂3 )2
 Xfa = = 0.4871
195 gr de solucion

 Tº = 60 º Centígrados

 Entalpia h = 251.13 KJ/Kg

3. Por la experiencia se logró determinar los siguientes parámetros para los productos
obtenidos (estado final):

 Cantidad aguas madres 𝐿 = 565.9367 𝑔𝑟 ó 372.4604 ml

 Cantidad de composición en aguas madres Xla = 0.3610
 Cantidad de cristales 𝐶 = 238.5181 𝑔
 Cantidad de composición en cristales 𝑋𝐶𝐴 = 0.7663
 Temperatura en aguas madres = 20º C
 Temperatura en Cristales = 20ºC

4. Según la experiencia, se logró determinar el rendimiento, que fue de 𝟒𝟔. 𝟔 %,

𝐬𝐞𝐠𝐮𝐧:

238.5181 ∗ 0.7663
𝑛= ∗ 100 = 46.6 %
804.4549 ∗ 0.4871

5. Determinado mediante la experiencia, si se debe recircular debido a que hay soluto en

la cantidad de aguas madres presentes XLa = 0.3610, que al recircular formarían una
cantidad de cristales adicionales.

6. Para determinar el coeficiente global de transferencia de calor:

𝑚 ∗ 𝐶𝑝 ∗ (𝑇𝑒𝑙 − 𝑇𝑠𝑖)
𝑈=
𝐴 ∗ (∆𝐿𝑜𝑔 𝑇𝑒𝑙 − 𝑇𝑠𝑎)
𝑊
U = 1331.23 𝑚2 º𝐶
7. Diagrama de Bloques

F = 804.4549 gr C = 238.5181
Xfa = 0.4871 Cristalizador Xca = 0.7663
Tf = 60º C Tc = 20º C
Hf = 251.13 Kj/kg

L = 595.9367 gr
Xla = 0.3610
TL = 20º C
6. CUESTINOARIO / PREGUNTAS PROPUESTAS

1. ¿PORQUE LOS LLAMAMOS CRISTALES?

Se debe a la formacion de redes cristalinas tridimensionales, perfectamente ordenadas que

brindan una estructura solida, y con forma definida.

2. ¿QUE TIPOS DE DISOLUCIONES OBSERVAMOS EN LA PRACTICA?

Solido disuelto en liquido, en este caso el Nitrato de Plomo II en agua, de manera saturada.

3. ¿PORQUE SE USA AGUA PARA DISOLVER EL NITRATO DE PLOMO?

Por que es una sal (la unica de las que contienen Pb) que se puede disolver en agua, ademas
de otros compuestos, para la experiencia se empleo agua como disolvente.

4. ¿QUE FORMA TIENE LOS CRISTALES FORMADOS?

Pequeños cubos (la mayoria) de Nitrato de Plomo II .

5. ¿SE HAN FORMADO CRISTALES GRANDES O PEQUEÑOS? ¿Por qué ?

Se formaron pequeños cristales, debido a que la concentración de Nitrato de Pb en ellas es

muy alta, y no dio paso a muchas impurezas y por ende estas no quedaron atrapadas dentro
de las redes cristalinas.

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Datos_termodinamicos_2_16686.pdf