Laboratorio de Química Inorgánica I

Síntesis y Caracterización de Complejos Metálicos

Oxálicos de Potasio

Kirk Olaya Villamarín 1, Eduardo Antonio Del Castillo Pérez 2

1 Departamento de Química, Universidad del Valle, Laboratorio de Química Inorgánica I, Cali, Colombia;
kikr.olaya@correounivalle.edu.co
2 Departamento de Química, Universidad del Valle, Laboratorio de Química Inorgánica I, Cali, Colombia;
eduardo.delcastillo@correounivalle.edu.co

Entrega: 19 de julio de 2019.

Abstract: The study of coordination compounds is of great importance in science and technology: in
medicine, for example, they are used for the determination of ferric and organometallic compounds in
the blood and the organism; in biology, to study enzymatic processes. The synthesis of coordinated oxalic
compounds of metallic elements such as transition metals, aluminum, and calcium, was a good starting
point to determine and verify the nature of the complexes from the inorganic point of view. Oxalic
complexes of aluminum and iron (from Mohr's salt) did not give good results due to experimental factors
such as insufficient heat supply or excess solvents during recrystallization. The recovered masses of
ferric, cupric, calcium and chromic oxalate were 0.72 g, 0.47 g, 0.86 g, and 0.27 g respectively. The
characteristic colors of each one were due to the electrons located in the last energetic levels whose turns
pointed in a specific direction; The IR spectra and the TGA thermograms confirmed the presence of these
coordination compounds in the synthesized crystals.

Keywords: complex; ligand; crystals; bond; geometry; color.

1. Introducción

La química de los compuestos de coordinación es un área muy amplia de la química inorgánica

que tiene como enfoque la formación y explicación teórica de los enlaces de coordinación. Un enlace
coordinado es aquel en el que el par de electrones involucrados para formar el enlace provienen de un
solo átomo; por ende, este tipo de enlace no se clasifica como covalente. Esencialmente, las especies
involucradas en los compuestos de coordinación se pueden clasificar como ácidos y bases de Lewis, pues
una de las especies que dona los pares de electrones (ligando) tiene un comportamiento ácido. El término
aceptado para un compuesto de coordinación hace referencia al arreglo que resulta cuando un ion o
átomo metálico acepta un par de electrones de otras moléculas o iones; estos arreglos comúnmente
involucran metales de transición, pero no se restringen a estos solamente. 1 Los complejos desempeñan
un papel importante en varios campos de la ciencia: en biología se usa para explicar los distintos sistemas
enzimáticos biológicos que hacen posible el correcto funcionamiento de organismos unicelulares y
multicelulares; en la industria se utilizan como agentes ablandadores de agua, cuya función es hacerla
potable y utilizable para la vida cotidiana; en la química, tanto en la inorgánica como en la teórica, se
usan para explicar los colores de los pigmentos, cristales, minerales e incluso fluidos vitales en
organismos. 2

Los ligandos bidentados poseen dos pares de electrones que son donados para formar al enlace
de coordinación. El oxalato es un anión con la fórmula molecular [C 2O4]2-; este ion posee la característica
de formar compuestos de coordinación. Una propiedad importante de los metales, y sobre todo de los
de transición, es su habilidad para formar un gran número de este tipo de compuestos. Los complejos
formados por metales de transición poseen colores característicos causados por el cambio de orientación
de los espines electrónicos en los últimos niveles energéticos, debido a la absorción de luz; de aquí su uso
como pigmentos. Por otro lado, los iones metálicos del grupo 2 forman oxalatos insolubles a partir de
disoluciones neutras o ligeramente ácidas; estos oxalatos precipitan, generalmente, como compuestos
cristalinos blancos. Un ejemplo es en el cuerpo: el ácido oxálico se combina con el Ca 2+, formando cristales
que son expulsados por la orina; sin embargo, este oxalato puede formar agregados cristalinos de mayor
tamaño que obstruyen los túbulos renales; esto es, cálculo renal. Dependiendo del número de
coordinación, es decir, del número de pares de electrones cedidos por parte del ligando, estos se
organizan en ciertos arreglos alrededor del átomo central, los cuales suelen concordar con las
predicciones del modelo VSEPR (repulsión de pares de electrones de la capa de valencia, por sus siglas
en inglés); por ejemplo, si el número de coordinación es seis, el complejo suele adoptar una geometría
octaédrica, como es el caso del tris(oxalato)ferrato(III) de potasio (figura 2); aquí el potasio actúa como
contraión, balanceando la carga 3- del complejo, por lo que el compuesto es en realidad una sal. 3 Con el
fin de comprobar la síntesis a través de la determinación de propiedades físicas y químicas de complejos
oxálicos de diferentes metales como cromo, calcio, cobre, hierro y aluminio, diferentes metodologías
como la espectroscopía IR y análisis termogravimétrico fueron llevadas a cabo en esta práctica.

2. Resultados

2.1 Generalidades en los resultados.

La síntesis del oxalato de hierro partiendo de sal de Mohr, y del oxalato de aluminio partiendo
del sulfato de aluminio no produjeron los resultados esperados, los cuales eran obtener cristales verdes
y blancos respectivamente. En el primer caso, al añadir el peróxido no se formó el hidróxido de hierro
(III); sin embargo, se procedió a seguir con las demás etapas de la síntesis: al añadir el etanol que debía
precipitar los cristales de oxalato se obtuvo en su lugar un precipitado color blanco, el cual se hizo más
notorio al disminuir la temperatura de la solución, pues el enfriamiento promovió la recristalización. En
el segundo caso, la mezcla de las soluciones de sulfato de aluminio e hidróxido de sodio produjo el
hidróxido de aluminio, el cual se filtró y se lavó con agua destilada; al añadir a esta última solución el
oxalato de potasio y el ácido oxálico calentando la solución se debía obtener los cristales de
tris(oxalato)aluminato (III) de potasio trihidratado, lo cual no sucedió.

Por otra parte, para los complejos oxálicos cúprico, crómico, cálcico y férrico se obtuvieron masas
de 047 g, 027 g y 0.86 g y 0,72 g, respectivamente. La determinación cuantitativa del oxalato en cada
muestra mediante permanganometría se vio dificultada por el hecho de que los complejos presentan
colores acentuados y difíciles de diferenciar durante los virajes, lo que obstaculiza la detección adecuada
del punto final de la titulación. Estos resultados se exponen en la tabla 1.
 Los compuestos sintetizados fueron identificados y caracterizados mediante espectroscopia
infrarroja (figuras 6 a 13), a partir de la observación de las bandas de vibración de los enlaces del ligando
oxalato, y, en el caso del oxalato cálcico, también mediante análisis termogravimétrico (figuras 3). El
termograma para el análisis termogravimétrico del oxalato cálcico de potasio se encuentra en la figura
14. Cabe resaltar que en esta última figura se comete un abuso gráfico, pues los picos correspondientes a
la derivada de la pérdida de masa en función de la temperatura tienen unidades y magnitudes diferentes:
la unidad correcta para la derivada es mg/°C y el rango va desde -1.4 hasta 0; esta gráfica se elaboró de
esta manera con el fin de identificar las mayores pérdidas de masa a ciertas temperaturas, pues es en
estas zonas térmicas donde se identifican las masas de los compuestos perdidos para la correcta
caracterización.

2.2 Figuras y tablas de datos.

(a) (b) (c) (d)

Figura 1. Complejos sintetizados: (a) Oxalato férrico de potasio: partículas cristalinas de color verde claro,
brillantes y de tamaño similar a los cristales de sal de cocina; (b) Oxalato cúprico de potasio: polvo muy
fino, de color azul claro; (c) Oxalato crómico de potasio: cristales grandes, cuyos tamaños son similares a
los de la azúcar refinada y su color característico es púrpura; (d) Oxalato cálcico de potasio: polvo fino,
blanco y poco denso.

(a) (b) (c)

(d) (e)
Figura 2. Estructuras moleculares de los oxalatos: (a) Oxalato férrico de potasio; (b) Oxalato cúprico de
potasio; (c) Oxalato crómico de potasio; (d) Oxalato cálcico de potasio; (e) Oxalato aluminato de potasio.
Figura 3. Pérdida de masa del oxalato cálcico de potasio por medio de calentamiento, cuya magnitud es
monitoreada a través de TGA.

Figura 4. Esquema de las posibles hibridaciones para el ion Fe3+ con el C2O42-; “XX” representan los
electrones aportados por el oxalato.

Tabla 1.

Masa
Complejo
Recuperada
Oxalato cúprico de potasio 0,47 ± 0,01 g
Oxalato crómico de potasio 0,27 ± 0,01 g
Oxalato cálcico de potasio 0,86 ± 0,01 g
Oxalato férrico de potasio 0,72 ± 0,01 g 1
Figura 5. Curva TGA para el oxalato de calcio 1 Masas recuperadas de los complejos de oxalatos.

hidratado.9

3. Discusión

La síntesis de compuestos inorgánicos es un proceso susceptible a diversos factores, algo que se

pudo evidenciar de manera clara durante la realización de este trabajo. La obtención del
tris(oxalato)ferrato (III) de potasio trihidratado a partir de la sal de Mohr y del tris(oxalato)aluminato (III)
de potasio trihidratado partiendo de sulfato de aluminio no fue posible mediante las metodologías
planteadas, lo cual se puede deber a múltiples causas.

El principio general de la síntesis del K3[Fe(C2O4)3]·3H2O es una reacción de sustitución en la que

el oxalato se hizo reaccionar de forma directa con una sal de Fe (III) en solución acuosa. Esta sal se obtuvo,
en un caso, mediante la oxidación de la sal de Mohr, donde simultáneamente a la oxidación se debía
llevar a cabo la sustitución por el ligando, formándose así el complejo de hierro. Al momento de añadir
el peróxido de hidrógeno, que era el agente oxidante, se esperaba la aparición de un precipitado rojo
Fe(OH)3, el cual sirve como indicador de la formación del complejo, pues el hidróxido férrico es un
subproducto de la reacción (ecuación 1). Sin embargo, esto no ocurrió.

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 → 4K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O(ac) + 2Fe(OH)3(s) (1)

Es factible descartar un exceso de agua, pues en esta etapa se usaron aproximadamente 3 mL

luego de decantar la solución, además de que el Fe(OH)3 es muy poco soluble en agua (Kps: 1.6×10 -39).4
Es posible que durante el proceso de decantación no se haya removido la totalidad de los iones sulfato y
amonio, los cuales pudieron haber intervenido con la formación del complejo. Esto explicaría el hecho de
que al añadir etanol a la solución se formará un precipitado blanco, pues el (NH4)2SO4 es poco soluble en
alcoholes, y al disminuir la temperatura su solubilidad disminuye. 5

En el caso del tris(oxalato)aluminato (III) de potasio no se observaron indicios de error alguno

durante el proceso, las soluciones empleadas para esta reacción son incoloras y al mezclarlas no
presentan más que una leve turbidez, lo que dificulta la detección de posibles desaciertos. En la etapa
final, luego de añadir el ácido oxálico y el oxalato de potasio a la solución de hidróxido de aluminio, esta
mezcla se debía llevar a ebullición a una temperatura baja, esto con el fin de lograr una sobresaturación
efectiva y que se formaran así los cristales del complejo deseado. Una posible causa de los resultados
conseguidos es el hecho de haber calentado la solución final a una tasa muy alta, además de haber usado
exceso de solvente, lo que llevaría a una pérdida de producto.

Observamos que cada oxalato obtenido presentó un color diferente (figura 1), siendo los metales
de transición más llamativos en comparación con el oxalato de calcio. Para explicar el porqué de esto
tenemos que considerar primero que, para los metales de transición del periodo 4, los orbitales 3d no son
iguales en energía. Por ejemplo, en presencia de un átomo que dona pares de electrones para formar un
complejo octaédrico, como es el caso de los compuestos sintetizados en este trabajo, se producen dos
orbitales d de mayor energía y tres de menor energía en comparación los unos con los otros; lo que se
conoce como separación del campo cristalino.6 En el caso del cromo y del hierro, la absorción de luz de la
región visible puede excitar a los electrones de un orbital d de menor energía a uno de mayor energía, lo
que resulta en el color que observamos. El cobre por su parte, a pesar de tener la la capa 3d llena, puede
sufrir esta excitación electrónica en la capa 4s. Este fenómeno no puede suceder en el calcio, por esa razón
su oxalato presenta un color blanco.

Ya se mencionó que los complejos obtenidos en esta práctica forman todos estructuras
octaédricas (figura 2) En estos casos, cada molécula de oxalato dona dos pares de electrones del oxígeno
al ion metálico central, formando así seis enlaces covalentes coordinados. La configuración electrónica
del Fe3+ es [Ar]3d5, este ion puede aceptar los doce electrones en dos formas diferentes, una de ellas
usando orbitales 3d (complejo de orbital interno) y la otra usando en su lugar orbitales 4d (complejo de
orbital externo). En el primer caso se requiere un reordenamiento de los electrones, lo que conlleva a que
un electrón quede desapareado (paramagnético), lo que no ocurre al usar los orbitales los orbitales 4d
(figura 4), esto ocasiona que los dos complejos posibles posean propiedades magnéticas diferentes. 7 Esto
no ocurre con los iones Cr3+ y Cu3+, ya que el primero no posee electrones en los dos últimos orbitales 3d
por lo que solo forma un complejo de orbital interno, mientras que el segundo ion siempre tiene
electrones ocupando los orbitales 3d de mayor energía formando complejos de orbital externo.
 Determinando las propiedades magnéticas de los compuestos, se puede conocer en cierta
medida la distribución de los electrones en los orbitales de valencia, lo que ayudaría a la caracterización
de las muestras de oxalatos. Otra forma de lograr esto es mediante la interacción de la radiación con los
mismos. Los fotones infrarrojos no tienen energía suficiente para causar transiciones electrónicas, pero
pueden ocasionar que los grupos de átomos vibren con respecto a los enlaces que los conectan.8 Al
analizar los espectros IR vemos intensidades de absorción semejantes para todos los complejos. La
primera banda de absorción común es la que ocurre alrededor de 2500-3500 cm-1, este intervalo de
frecuencia corresponde al estiramiento del grupo hidroxilo en el agua. Los enlaces O-H son fuertes y
rígidos, por lo que su vibración ocurre a frecuencia más altas que los demás. La siguiente frecuencia de
absorción común es la que ocurre alrededor de 1600 cm -1, estas representan el estiramiento del enlace
C=O del ion oxalato. Finalmente vemos que a 1300 cm-1, aproximadamente, ocurren algunos picos
pronunciados, en la mayoría de los casos superpuestos. Esto se puede deber a los enlaces entre átomos
de carbono presentes en la molécula.

En las figuras 3 y 14 se puede ver que la curva para la descomposición térmica del oxalato de
calcio presenta dos etapas de pérdida, en estas gráficas el porcentaje de masa perdido es con respecto a
la masa original de la muestra. Al calcular la masa molar de los componentes perdidos en cada etapa se
obtienen valores de 18.86 g/mol y 27.82 g/mol. Es factible asumir que estas corresponden al agua y al
monóxido de carbono, respectivamente, pues el H2O tiene una masa de 18.01 g/mol mientras que la del
CO es 28.01 g/mol. El evento térmico de menor temperatura que le ocurre al oxalato de calcio
monohidratado es la pérdida de agua, seguida de por la liberación de monóxido de carbono llevando así
a la formación de carbonato de calcio. Para las dos fases se obtendría que:

CaC2O4⋅H2O → CaC2O4 + H2O (2)

CaC2O4 → CaCO3 + CO (3)

Al comparar estos resultados con aquellos reportados en la literatura (figura 5) vemos cierto nivel
de concordancia, en ambos casos se observa claramente la pérdida del agua y del monóxido de carbono.
Esto coincide con el análisis del espectro IR para el oxalato de calcio, pues se evidencia la presencia de
agua en el compuesto.

4. Materiales y Métodos

4.1 Síntesis del oxalato férrico de potasio a partir de sal de Mohr.

En un vaso de 25 mL se añadió 0,68 g de FeCl 3∙6H2O y 4 mL de agua destilada. Luego se calentó

una solución de oxalato de potasio 1 M hasta los 70-80 °C. La solución del cloruro férrico se añadió a esta
última solución caliente. Después de haber cubierto con papel aluminio todo el recipiente, se procedió a
la etapa de enfriamiento por medio de un baño de hielo. Después de veinte minutos, esta solución
recristalizada se decantó, obteniendo una solución verdosa con cristales del complejo oxálico.
Posteriormente, 15 mL de agua destilada fueron calentados en otro vaso Beaker de 25 mL; aquí, la
solución decantada verdosa fue añadida. Esto fue realizado con el fin de purificar los cristales por medio
de la recristalización. Esta solución se enfrió de nuevo con un baño de hielo. Finalmente, se filtró la
solución por gravedad con papel filtro cuantitativo obteniendo solamente los cristales verdes, los cuales
pasaron a secado en un horno durante media hora a 100 °C. La masa recuperada final fue de 0,72 g.
4.2 Síntesis del oxalato crómico de potasio.

En un vaso de 25 mL se añadieron 0,3 g de dicromato de potasio, el cual al disolverse

completamente tiñó la solución de color naranja claro. Se añadió 0,6 g de ácido oxálico dihidratado hasta
total disolución. Luego de esto se vertieron 0, 3 g de oxalato de potasio en pequeñas cantidades. La
solución comenzó a tornarse ligeramente café, hasta tal punto de volverse negra. Después de diez
minutos, se añadieron 22 mL de etanol. Al agregar este alcohol dentro de la campana de extracción, la
solución se tornó púrpura, dejando un sólido cristalino oscuro en el fondo del recipiente. Se pasó a filtrar
a gravedad con papel filtro cualitativo previamente pesado, pues el precipitado contenía partículas
suficientemente grandes como para filtrarse por medio de esta técnica sin sufrir pérdidas de masa
considerables. El sólido pasó a la etapa de secado en un horno durante media hora a 100 °C. La cantidad
de masa recuperada fue de 0,27 g.

4.3 Síntesis del oxalato cúprico de potasio.

En un Beaker de 25 mL se añadió 10 mL de agua destilada. Se pesó 1,00 g de sulfato de cobre y

se vertió al vaso junto con 0,23 g de ácido oxálico y 0,32 g de oxalato de potasio dihidratado. La reacción
se llevó a cabo a temperatura ambiente, hasta donde se obtuvo una solución viscosa y un precipitado
coloidal de color azul claro. Para mayor efectividad de formación del complejo cúprico, se sumergió el
vaso en un baño de hielo por un periodo de diez minutos aproximadamente. Una vez se obtuvo el
precipitado frío, se filtró la solución en un equipo Büchner al vacío con papel filtro cuantitativo. Este tipo
de papel evitó la pérdida de los cristales formados, pues al ser un precipitado coloidal, la pérdida de
masa pudo ser muy significativa si se hubiese trabajado con papel cualitativo.

4.4 Síntesis del oxalato cálcico de potasio.

En un Beaker de 25 mL se añadió 10 mL de agua destilada junto con 0,99 g de cloruro de calcio

y 0,68 g de ácido oxálico. Cuando se disolvieron todas las partículas, se añadió 0,62 g de oxalato de
potasio. Este último compuesto fue añadido lentamente. Poco a poco el agua se volvió lechosa y se formó
un precipitado coloidal en el fondo. Para que el proceso de recristalización se lleve a cabo de una manera
más eficaz, el vaso fue puesto en un baño de hielo por un periodo de veinte minutos. La solución final
tuvo una apariencia viscosa la cual fue filtrada en un equipo Büchner. El papel filtro utilizado fue de tipo
cuantitativo para evitar pérdidas significativas de masa durante la filtración. Este papel fue previamente
pesado (1,13 g) y luego, con el precipitado, llevado a horno a 100 °C durante media hora. Finalmente se
pesó todo el papel cuya masa fue de 1,98 g.

4.5 Síntesis del oxalato aluminato de potasio.

Se pesó 0,70 g de sulfato de aluminio, los cuales se disolvieron en 20 mL de agua en un Beaker

de 25 mL. Se añadió 0,30 g de NaOH y luego se procedió a filtrar a gravedad con papel filtro cualitativo.
Lentamente se calentó el filtrado en una plancha de calentamiento, cuyo medidor de temperatura no
sobrepasaba los 70°C. Al tener la solución caliente, se añadió 0,5 g de oxalato de potasio y 0,4 g de ácido
oxálico. Finalmente se procedió a enfriar el Beaker a temperatura ambiente y luego se lo puso en un baño
de hielo para la formación de cristales. Finalmente, se filtró a gravedad con papel filtro cualitativo,
previamente pesado, y se pasó a secado en horno a 100 °C.
4.6 Determinación de oxalatos en los complejos a través de la espectroscopía infrarroja (IR) y el análisis
termogravimétrico (TGA).

Para el análisis espectroscópico de infrarrojo, se preparó una pastilla de KBr para obtener el
espectro del blanco, donde se detectó el dióxido de carbono y el agua presente en el aire. Se tomó una
pequeña cantidad, no más de 50 mg de muestra, las cuales fueron trituradas manualmente con mortero
junto con una proporción de más de quince veces de KBr con pureza analítica. Las pastillas de cada
muestra fueron analizadas en el espectrómetro IR FTIR-ATR (SHIMADZU, AFFINITY 1) cuyos espectros
fueron corregidos y aislados de ruido.

Para el análisis termogravimétrico, el termograma del oxalato cálcico de potasio fue tomado en
una cápsula de aluminio a través del TGA (TA INSTRUMENTS, Q50). La cantidad de muestra fue de
5,63400 mg.

5. Conclusiones

Se evidenció la susceptibilidad que presenta la síntesis de compuestos inorgánicos, la cual se ve

afectada por diversos factores como el calor suministrado a las soluciones, el tiempo de recristalización
en baño frío o incluso la correcta filtración de los precipitados. En este caso, no se logró obtener dos de
los compuestos planteados en la metodología, los cuales fueron el oxalato aluminato de potasio y el
oxalato férrico a partir de sal de Mohr; esto se debió a la presencia de impurezas y el posible uso de un
exceso de solvente para la síntesis del complejo de aluminio. Las demás síntesis propuestas se lograron
llevar a cabo de manera exitosa. La caracterización cualitativa de uno de los componentes del complejo,
el ion oxalato mediante permanganometría, se vio dificultada por el color que presentan estos
compuestos durante los virajes del indicador (que resulta ser el mismo permanganato), lo que obstaculizó
la determinación efectiva del punto final de la titulación; sin embargo, esta metodología, aunque poco
práctica, es factible como método de caracterización. Por otro lado, los análisis mediante espectroscopía
infrarroja (IR) y análisis termogravimétrico (TGA) produjeron resultados claros, los cuales, en cierta
medida, permitieron caracterizar los complejos a través de los enlaces oxígeno-metal y oxígeno-carbono.
A través de estos análisis se pudo confirmar la presencia de agua en los complejos sintetizados, así como
también la existencia de enlaces característicos, como covalentes simples y dobles en los ligandos, de los
mismos.
Apéndice A

Figura 6. Espectro IR para el K3[Ca(C2O4)3].

Figura 7. Espectro IR para el K3[Ca(C2O4)3].

Figura 8. Espectro IR para el K3[Cu(C2O4)3].

Figura 9. Espectro IR para el K3[Cu(C2O4)3].

Figura 10. Espectro IR para el K3[Fe(C2O4)3].

Figura 11. Espectro IR para el K3[Fe(C2O4)3].

Figura 12. Espectro IR para el K3[Cr(C2O4)3].

Figura 13. Espectro IR para el K3[Cr(C2O4)3].

 Figura 14. Termograma del K3[Ca(C2O4)3].

Referencias

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descriptiva, Harcourt/Academic Press: USA, 2001, pp.399-515.

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Freeman & Company: USA, 2016, AP. 24.

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8. Wade, L. G. “Espectroscopía infrarroja y espectrometría de masa”. En: Química orgánica, vol 1, 7ma ed,
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9. Skoog, D.; West, D. “Métodos de análisis gravimétricos”. En Fundamentos de química analítica, 9na ed,
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