UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES-CUAUTITLÁN

LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL

 PRÁCTICA 2. COMPLEJOS COLORIDOS DE HIERRO III

  

LAB. QUÍMICA DE COORDINACIÓN

ALTAMIRANO OLIVARES LUIS UZIEL

DÍAZ GUERRERO SERGIO ANGEL

LOPEZ VALDEZ ARELI GUADALUPE

PROFESOR(ES): RODRIGO CASTAÑEDA GONZÁLEZ 

LIDIA ELENA BALLESTEROS HERNÁNDEZ

MÉXICO, CUAUTITLÁN, EDO. DE MÉX. 21 OCTUBRE 2020

INTRODUCCIÓN. 

En la práctica vamos a laborar con compuestos de coordinación, de los cuales, son un poco difíciles de predecir sus
reacciones. Por ello, se realiza una serie de pasos para sintetizar el compuesto colorido tris-(acetilacetonato) hierro (III) y
a su vez, observaremos los efectos de la solubilidad y pH; y usando un poco de la teoría del enlace químico explicaremos
lo que sucede en cada paso de la síntesis.
En general, el color de un complejo depende del metal específico, su estado de oxidación y los ligandos unidos al metal.
Por lo común, la presencia de una subcapa d parcialmente llena en el metal es necesaria para que un complejo muestre
color.
Un grupo importante de compuestos coloridos lo constituyen los de los metales de transición. Algunas de estas
sustancias se usan en pigmentos para pintura; otros producen los colores del vidrio y las piedras preciosas. ¿Por qué
tienen color estas sustancias, y por qué cambian estos colores cuando lo hacen los iones o moléculas unidas al metal?
La química que se explorará a continuación ayudará a responder estas preguntas. Los iones metálicos pueden funcionar
como ácidos de Lewis y formar enlaces covalentes con diversas moléculas y iones que actúan como bases de Lewis
Hemos encontrado muchos ejemplos de compuestos producto de esta clase de interacciones. Por ejemplo, analizamos
los iones [Fe(H2O)6] con el (acetilacetona).
Existe una química rica y abundante asociada con esta clase de conjuntos complejos de metales rodeados de moléculas
y iones. Los compuestos metálicos de este tipo se llaman compuestos de coordinación,  como veremos, los metales de
transición como el Fe forman compuestos de coordinación con facilidad.

OBJETIVO GENERAL.

Obtener por medio de síntesis el complejo de coordinación; tris -(acetilacetonato) hierro (III). Así como, medir (pH) y
observar (solubilidad)  los efectos que se obtienen de variar las condiciones del medio en el que se lleva a cabo la
reacción.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS. 
Sintetizar el complejo de coordinación tris-(acetilacetonato)hierro(lll) llevando a cabo una serie de reacciones en
condiciones óptimas para la obtención de un buen rendimiento del producto final. 
Medir  el pH, con la ayuda de un pH-metro, en cada etapa del proceso de sintetización. Es decir,   en un principio a la
solución de cloruro férrico, después de añadir la acetil acetona y por último, cuando se añade el acetato de sodio. Y con
ello darnos cuenta de cuál es el medio (ácido-básico) que favorece a la reacción.
Observar la solubilidad de cada etapa agregándoles solventes polares y no polares para visualizar la presencia de los
intermediarios y el complejo.

HIPÓTESIS.

Se espera que en la reacción:

FeCl3•6H3O + 3 acacH → [Fe (acac)3] + 3H2O + 3H3O+ + 3 Cl-
Si se agrega acetato de sodio (CH3COONa) a la reacción, se aumentará el rendimiento del producto ( [Fe (acac)3]). Ya
que se espera que la reacción se vea favorecida teniendo un pH alcalino, es decir, el equilibrio se desplace hacia la
derecha y con ello obtener un rendimiento aceptable como por el 80% o más.

SELECCIÓN DE VARIABLES.

 Variable independiente: Reactivo limitante (g).

 Variable dependiente: Rendimiento práctico (g).
METODOLOGÍA.

MATERIAL REACTIVOS EQUIPO

2 Matraz Erlenmeyer de 50mL FeCl3 · 6 H2O pH-metro

2 Vaso de precipitados de 10mL Fe(NO3)3 · 9H2O Balanza analítica
1 Vaso de precipitado de 200 mL (CH3OC)2CH2 Bomba de vacío
4 Tubos de ensaye Na(CH3CO2) · 3H2O Estufa
2 Vidrio de reloj Etanol
1 Microespatula CH2Cl2
1 Embudo Büchner Agua destilada
1 Papel filtro Hielo
2  Pipetas volumétricas  de 1 mL
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 Parrilla de calentamiento con agitación
1 Recipiente para baño maría
1 Gradilla
1 Matraz Kitazato de 125mL
1 Manguera para vacío
1 Propipeta 
1 Piseta
1 varilla de cristal
1 gotero

DESARROLLO EXPERIMENTAL.
1. Procedimiento parte 1. Síntesis del complejo
2. Pesar 700 mg de cloruro férrico hexahidratado en balanza analítica.
3. .Agregar en un matraz Erlenmeyer 700 mg y con una piseta agregar 20 mL de agua donde la disolucion se
tornara de un amarillo muy ligero y colocarlo en baño maría para medir la temperatura hasta que llegue a unos
60°C.
4. Pesar 1.5 g de acetato de sodio
5. .En otro matraz Erlenmeyer colocar 1.5 gr de acetato de sodio en 10 mL de agua e igualmente colocar en el
baño maría  y medir la temperatura hasta que llegue a unos 60°C.
6. Preparar una mezcla disolviendo 1 mL de acetilacetona en 1 mL de etanol ,siendo la mezcla traslucida.
7. Esta misma colocar el cloruro férrico observando antes de agregarlo un color naranja y después de agregarlo a
la mezcla este se tornara después de agitar  un color más obscuro.
8. Al alcanzar una temperatura de 60 ºC se mezclaron ambas soluciones notándose que el acetato de sodio es
transparente y el cloruro férrico más oscuro.
9. Agitamos un poco y la mezcla de reacción se torna un color naranja fuerte.
10. Transcurrido 10 minutos permitir que la mezcla de reacción se enfríe a temperatura ambiente en la mesa
observándose que tiene una naranja para obtener mi producto.
11. En este se observa que se formaran cristales, este es el complejo colorido de hierro
12. Una vez enfriado se coloca en un baño de hielo con el fin de maximizar la cristalización, al agitarlo se observa
la presencia de cristales
13. El complejo con ayuda de una bomba de vacío se procederá a filtrar colocando un matraz kitasato y una
manguera, y en la parte de arriba con ayuda de un embudo buchner y papel filtro para obtener nuestro producto
14. Agregar de poco en poco nuestra mezcla de reacción en la parte de arriba del papel filtro se observar nuestros
cristales
15. Posteriormente en la estufa secar el producto y determinar el rendimiento por medio de cálculos
estequiométricos
16. Anotar resultados
Procedimiento Parte 2. Efecto de pH.
1. Pesar 0.1 g de nitrato férrico y disolverlo en 12.5 mL de agua en un vaso de precipitados, te puedes ayudar con
una varilla de vidrio.
2. Con ayuda de un pH metro se medirá el pH de la solución que se preparó en el paso 1   y anotó su pH que
resulto ser de 2.71
3. Después en un tubo de ensayo colocar 4 mL de la solución de nitrato férrico y etiquetar con 1 será mi testigo o
blanco.
4. Colocar en un tubo 5 gotas de acetilacetona con 1 mL de etanol, y agregar la solución de nitrato férrico,
observando un cambio de color obscuro, agitaremos y procederemos a medir el pH. (se observará que el pH
disminuye hasta 2.07)
5. Posteriormente se colocará 4 mL de la disolución (nitrato férrico con acetilacetona y etanol), y etiquetamos 2,
este será nuestra segunda muestra o tubo 2.
6. Pesar 0.25 g de acetato de sodio de nitrato férrico, procederemos a llevarlo en un vaso de precipitados con la
disolución anterior, agitaremos observando un cambio de color obscuro a un naranja.
7. Procederemos a medir el pH (se observará que el pH subirá con respecto al anterior, aumento de 2.07 a 6.68).
8. Colocaremos en el último tubo etiquetando como tubo-3, y se observará la síntesis del complejo original,
obteniendo una sal de hierro, luego con acetilacetona y finalmente con acetato de sodio, y con una secuencia
de ph que cambian en los sistemas.
9. Anotar los resultados observados.
Procedimiento experimental Parte 3. Solubilidad.
1. Para la parte de solubilidad se tomarán las dos disoluciones anteriores específicamente la 2 y la 3 de pH.
2. Y en dos tubos de A= [Fe(acac)3]  y B=[Fe(acac)3]  nuestro complejo de hierro ya está sintetizado.
3. Al tubo A= [Fe(acac)3] colocaremos 2 mL de agua y al tubo B=[Fe(acac)3] + 2 ml de diclorometano (obsérvese
que ambos tubos tienen un color naranja).
4. Al observar ambos tubos veremos que el agua del complejo no es soluble observándose en la parte de abajo
un residió del mismo.
5. En el tubo  B=[Fe(acac)3] se observará que el complejo es completamente soluble en diclorometano.
6. Posteriormente en el tubo 2=C2H6+Fe(NO3)3+acacH y 3=NaCH3COO+ C2H6+Fe(NO3)3+acacH colocaremos
1 mL diclorometano, lo agitamos y dejamos reposar para observar qué pasa.
7. Se observará en el tubo 2=C2H6+Fe(NO3)3+acacH una separación de la fase orgánica y la fase acuosa,
(obsérvese que la parte de arriba es orgánica es obscura y la fase acuosa más amarillenta).
8. Se observará que en el tubo 3=NaCH3COO+ C2H6+Fe(NO3)3+acacH  que el diclorometano arrastró el
complejo de hierro que estaba suspendido en el tubo de ensaye (obsérvese que la parte de arriba es color es
naranja más pálido y la parte de abajo un color rojizo)
9. Anotar resultados.
RESULTADOS.

TABLA PARA PROCEDIMIENTO I

Masa de FeCl3  6H2O utilizando:      0.7g                         

Masa de Na(CH3CO2)  3H2O utilizando:      1.5g                       

Volumen de C5H8O2 utilizado:      1mL                    

Masa del producto:      0.900g                        

TABLA PARA PROCEDIMIENTO II

pH Observaciones

Fe(NO3)3 9H2O 2.71 La muestra tiene una tonalidad amarilla

muy ligera gracias a la cantidad de Fe
(NO3) presente.

Disolución 1 (Fe(NO3)3(ac)) 2.71 El pH de la solución es ácido ya que el

etanol con acetil acetona libera iones
hidronio al medio.
 Disolución 3 (FeNO3)3(ac) 6.68 El pH aumentó drásticamente por culpa del
+acacH+Na(CH3CO2) acetato de sodio ya que al disociarse libera
(OH)-), cambiando del rojizo a un naranja.

TABLA PARA PROCEDIMIENTO III

Tubo de ensayo Observaciones

Producto parte 1
Disoluciones parte 2
[Fe(acac)3]+H2O
[Fe(acac)3]+CH2Cl
C2H6+Fe(NO3)3+acacH +CH2Cl2
Podemos observar como nuestro
complejo de hierro es insolubles en
presencia de agua donde se puede
observar dos fases en la disolución
(mezcla heterogénea)
1-Con el diclorometano nuestro
complejo de hierro es soluble y a
simple vista solo se distingue una
sola fase en estado acuoso (mezcla
homogénea)
En el diclorometano con nuestro
tubo 1 (nitrato férrico + acetil
acetona) se puede ver como existe
una separación de fases entre la
fase acuosa y la orgánica que se ve
a simple vista como el color rojizo
está en la parte superior y abajo se
asienta la solución amarilla.

NaCH3COO+ En este caso podemos darnos

C2H6+Fe(NO3)3+acacH+CH2Cl2
cuenta de que el diclorometano
arrastra todo el complejo de hierro
hacia la parte inferior tornándose
naranja en dicha parte y en la parte
superior es de color amarillo.
ANÁLISIS DE RESULTADOS.

En esta práctica se logró observar la presencia del complejo gracias al cambio de sus propiedades físicas que son reflejo
de sus cambios químicos, tales  como el color, solubilidad y cambio de pH.

Obtuvimos el objetivo primordial el cual era de preparar un  complejo de coordinación  de hierro el tris-(acetilacetonato)
hierro (III), el cual es un sólido o precipitado de color marrón intenso ya que el color lo proporciona Fe.

Reacción de síntesis:

FeCl3.6H2O  +   3acacH [Fe (acac)3]   +   3H2O  +  3Cl-  +  3H3O+

Obtención del rendimiento porcentual (%R):

0.900 g → Rendimiento práctico (RP).
 
FeCl3 * 6H2O = 0.700 g
PM = 270.3g mol FeCl3 * 6H2O
PM = 353.17 g / mol Fe(acac)3
0.700 g  FeCl3 * 6H2O  x  1 mol FeCl3 * 6H2O    x  1 mol Fe(acac)3          x  353.17 g Fe(acac)3   = 0.9146 g Fe(acac)3 
                                       270.3 g  FeCl3 * 6H2O     1 mol FeCl3 * 6H2O        1 mol Fe(acac)3

     0.900 g      x 100= 98.36% de rendimiento de  Fe (acac) 3

0.915 g/mol

Como se puede observar se obtuvo un rendimiento del 98.36% lo cual es muy favorable ya que se pudo obtener nuestro
complejo deseado el cual era nuestro principal objetivo en la experimentación.

Se usaron las siguientes ecuaciones para completar la síntesis del complejo, tomando en cuenta la ecuación 2.2 incluida
en el manual.

[Fe (H2O)6]+3 + acac-1 [Fe(H2O)4 (acac)]+2 + 2H2O

[Fe(H2O)4 (acac)]+2 + acac-1 [Fe(H2O)2 (acac)2]+  + 2H2O

[Fe(H2O)2 (acac)2]+  + acac-1 [Fe (acac)3]  +  2H2O

En el cambio de pH observado cuando la acetilacetona se agrega  a la disolución de los iones  férricos acuosos se
observó claramente el cambio de color  al igual que su  pH inicial que era pH= 2.71 ( nitrato férrico y su color observado
era de un color amarillo traslucido), y al momento de añadir la acetilacetona a los iones férricos se pudo notar el cambio
significativamente ya que cambio aun  rojo sangre, al igual que se obtuvo un menor  pH= 2.07, ya que el acetilacetona en
medio acuoso se comporta como una base de Lewis donando un protón H+ al medio, como consecuencia de esto, la
solución se acidifica un poco mas y por lo tanto, hay una disminución en el pH de manea mínima pero es considerable
para comprobar el comportamiento de acac-1 en medio acuoso y la formación del complejo.

Aquí se puede observar  una expresión de equilibrio que describe la reacción de acetato de sodio con la acetilacetona:
NaCH3COO +  H3O+ Na+  + CH3COOH + H2O
Al agregar acetato de sodio al sistema que contiene agua protonada o dicho de otra forma iones hidronio, al reaccionar
entre ellos forman sus respectivos pares conjugados. El acetato de sodio forma su ácido conjugado el cual es el llamado
ácido acético y el ion hidronio forma su base conjugada   que es el agua.

En la adición de acetato de sodio (solución 3) incrementa el pH de la solución y resulta en mayor producción de

[Fe(acac)3]. Ya que el acetato de sodio actúa como una base, que al mezclarlo con el tubo 3 provoca como consecuencia
que el pH de la solución cambiare, éste se modificó de 2.07 a 6.68 después de la adición de acetato de sodio.

Según el principio de Le Chalelier, nos dice “que si tienes un sistema en equilibrio y este sufre un cambio, el sistema
cambiará para tener de nuevo su equilibrio”. Analizando lo anterior y aplicándolo a nuestra reacción de síntesis, podemos
decir que:

Al alterar el equilibrio del lado de los reactivos añadiendo el acetato de sodio (CH3COONa) este ayuda a que la
acetilacetona (acacH) se desprotone por completo (ya que esta es un ácido débil) haciendo que reaccionen sus
productos, es decir, los  iones H+ con los iones OH-. Al quedar completamente desprotonada la acetilacetona (acac-),
esos espacios libres se acomodan de manera adyacente al centro metálico (Fe3 +) y es por eso que se produce mayor
cantidad del complejo. , una vez dicho esto comprobamos que efectivamente el equilibrio favorece la formación de los
productos.

Haciendo referencia a la  pregunta, ¿Se puede tomar la intensidad del color de las soluciones como una guía acerca de
la concentración?. Consideramos que el cambio de color es un factor que no podemos dejar desapercibido, porque está
indicando de forma física que en   el sistema (el cual se trata de una sustancia) se está llevando a cabo una reacción, por
lo tanto al cambiar de color quiere decir que cada vez hay más acac - unido a el metal hierro llegando a un  punto de
presentarse el complejo.
¿Qué capa en el tubo de ensayo B, la capa de arriba (agua) o la capa del fondo (diclorometano) contienen más
[Fe(acac)3]?¿Por qué? 
Para explicar por qué se presentan dos fases (una de color naranja muy claro y otra es traslucida) se toman en cuenta las
densidades de los solventes. La sustancia superior es agua y la inferior es diclorometano, esto ocurre porque el
diclorometano tiene una densidad mayor  que la del agua. Por otra parte, diclorometano es un solvente no polar y por
ende, es la parte que contiene el [Fe(acac) 3] el cual también tiene una carácter no polar, cualitativamente se observa
mayor coloración en esta parte que es donde se disuelve el complejo.
Para los iones complejos intermedios, que en este experimento son: [Fe(acac)(H 2O)4]+2y [Fe(acac)2(H2O)2]+. Cabría
esperar, ¿Qué estos complejos sean más solubles en la capa de agua o en la capa de diclorometano? ¿Por qué? 

Por lógico en la parte de arriba donde se encuentra el agua porque el [Fe(acac)(H 2O)4]+2 y [Fe(acac)2(H2O)2]+ son
complejos polares al igual que el agua y se sabe que semejante disuelve a semejante, visualmente se aprecia en la parte
de arriba un color rojo sangre y abajo completamente translúcido.

Comparando  la apariencia de las capas en estos tubos, también se puede explicar con el principio de Le Chatelier   por
que en el tubo 3 estamos alterando el equilibrio de los reactivos por lo tanto el equilibrio se desplaza hacia los productos.
Y para el caso del tubo 2 afectamos el equilibrio de los productos, por lo tanto, el equilibrio se desplaza hacia los
reactivos.

CONCLUSIÓN.

Se puede concluir, en base a los objetivos planteados al inicio, que logramos obtener la síntesis del complejo de tris-
(acetilacetonato) hierro (lll). Observamos que se generan grandes cambios en la acidez, tanto en los intermediarios como
el producto final, al medir el pH de cada dilución realizada y esto se debe a que las sustancias intermedias liberaron [H] y
[OH]. La apariencia de las sustancias intermedias es particular para cada una, todas presentan una intensidad de color
diferente, partiendo del primero con menor coloración y hasta la obtención del producto final, el cual tiene un color más
profundo. Por último, podemos decir que los intermediarios al tener carácter polar solo se disuelven en solventes polares
como en agua en este caso; y el complejo al ser no polar (no presenta carga, es neutro) se disuelve en solventes no
polares como el diclorometano.

BIBLIOGRAFÍA.
 Solano,P,A.Garduño,M,R.Vega,V,O.(2020).Manual de prácticas. Química de Coordinación (1318 y 1355).
 Ednita ZZ.(2020).COMPLEJOS COLORIDOS DE HIERRO.EDNAZZ.Q.COORDINACION.(https://youtu.be/-
wfJoeiybFQ)
 Housecroft, C.E.(2006).Química Inorganica.2da Edicion.PEARSON.España.
 Colaboradores de la Facultad de Química.(2012).Compuestos de Coordinación, introducción y nomenclatura.
Recuperado Octubre 21,2020 de: http://depa.fquim.unam..mx/inorganica/pdfs/alumnoscolorcoord.pdf