GUÍA DE TRABAJO - laboratorio Análisis químico del agua

Procesar muestras de aguas de acuerdo con las Resultado de Realizar mediciones y análisis Tecnología en agua y saneamiento y
Competencia Programa de formación
técnicas y análisis establecidos Aprendizaje requeridos. Tecnologia en Control Ambiental

1. Objetivos: Realizar el análisis de algunos parámetros físicos para determinar la calidad de diferentes muestras problema con relación a la normatividad vigente para
agua potable y vertimientos líquidos.

Duración actividad: 6 horas (2 sesiones) Ambiente requerido: Laboratorio de aguas

2. Materiales: Los materiales requeridos son

Materiales Equipos Reactivos

Solución de carbonato de sodio 0,5N
Bureta
pH metro Ácido sulfúrico estándar 0,1N Cloruro de calcio
Imán
Agitador magnético Ácido sulfúrico 0,02N Sulfato de magnesio
Pipeta
Plancha de Agua ultra pura Solución buffer de fosfato
Balón aforado
calentamiento Blanco Solución de glucosa
Probeta
Balanza analítica Hidróxido de sodio NaOH 1N y 8N. Cepa o semilla 2mL (agua superficial contaminada)
Mortero
Purificador de agua Solución estándar de NaCl 0,014N Solución de cloro comercial
Espátula
Equipo de filtración Solución de acetato de sodio al 10% Solución de sulfato ferroso amoniacal (FAS)
Botellas Winkler
Incubadora Solución de ácido acético 1:1 Hielo
Bomba para airear
Oxímetro Muestra de agua cruda y/o agua residual doméstica. Sulfato de mercurio II en polvo
agua (de acuario)
Condensador Sulfato manganoso Solución patrón de nitrato
Erlenmeyer
Solución álcali-yoduro-azida

3. Fundamento teórico

Alcalinidad1: La alcalinidad del agua es su capacidad de neutralizar ácidos, y es la suma de todas las bases titulables; el valor medido puede variar significativamente con el
pH de punto final empleado. La alcalinidad es una medida de una propiedad agregada del agua y se puede interpretar en términos de sustancias específicas solo cuando se
conoce la composición química de la muestra.

Debido a que la alcalinidad de muchas aguas superficiales es primariamente una función del contenido de carbonato, bicarbonato e hidróxido, se toma como un indicador
de la concentración de estos constituyentes. Los valores medidos también pueden incluir contribuciones de boratos, fosfatos, silicatos, u otras bases que estén presentes.
La alcalinidad superior a las concentraciones de metales alcalinotérreos es significante para determinar la aptitud de un agua para irrigación.

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Ideam, 2005
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Las mediciones de alcalinidad se emplean en la interpretación y control de los procesos de tratamiento de aguas. Las aguas residuales domésticas tienen una alcalinidad
menor, o ligeramente mayor, que la del agua de suministro. Los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de disociación o hidrólisis de solutos reaccionan
con adiciones de ácido estándar. En consecuencia la alcalinidad depende del pH de punto final empleado.

Cloruros: El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo inalterado, por eso el cloruro es uno de los principales aniones presentes en las aguas.

DBO: La demanda bioquímica de oxígeno es una medida de la cantidad de oxígeno requerido por los microrganismos para oxidar la materia orgánica en condiciones
aeróbicas. Por lo siguiente el ensayo de DBO es un proceso de oxidación, en el cuál los microrganismos son el medio para oxidar la materia orgánica en dióxido de carbono y
agua.

DQO: Determina la cantidad de oxígeno requerida por agentes oxidantes fuertes para oxidar la materia orgánica.

Demanda de cloro: La demanda de cloro se define como la diferencia entre la cantidad de cloro aplicada al agua y la cantidad de cloro libre residual, combinado residual o
total resultante al final de un específico período de contacto.

Las diferentes sustancias presentes en el agua, como lo son la materia orgánica y otros contaminantes, influyen en la demanda de cloro y complican el uso de cloro para la
desinfección. Por ello es necesario agregar suficiente cloro no solo para destruir organismos, sino también para compensar el cloro consumido por esas sustancias.

La demanda de cloro se debe a la gran variedad de reacciones entre el cloro activo y los compuestos presente en el agua y también en algunas circunstancias a su propia
descomposición.

El cloro presente en el agua se aglutina con las bacterias, dejando sólo una parte de la cantidad original (cloro libre) para continuar su acción desinfectante. Si el nivel de
cloro libre no es el que corresponde al pH, el agua tendrá un olor y sabor desagradables y el potencial desinfectante del cloro se verá disminuido.

Las reacciones de formación de las cloraminas son:

NH3 + ClOH = CINH2 + H2O (monocloramina)

CINH2 + ClOH = Cl2NH + H2O (dicloramina)

Cl2NH + ClOH = Cl3N + H2O (tricloramina)

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Fuente: http://www.elaguapotable.com/cloraminas.htm

Nitratos2: La técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta (UV) mide la absorbancia del nitrato (NO 3–) a 220 nm y es adecuada para la determinación rápida de
NO3 – y el monitoreo de aguas con bajo contenido de materia orgánica, como aguas naturales sin contaminar y fuentes de agua potable.

Debido a que la materia orgánica disuelta también puede absorber a 220 nm y a que el NO 3 – no absorbe a 275 nm, se usa una segunda medición a 275 nm para corregir el
valor de NO3.

pH: El término pH es una forma de expresar la concentración de ión hidrógeno o, más exactamente, la actividad del ión hidrógeno. En general se usa para expresar la
intensidad de la condición ácida o alcalina de una solución, sin que esto quiera decir que mida la acidez total o la alcalinidad total. En el suministro de aguas es un factor que
debe considerarse con respecto a la coagulación química, la desinfección, el ablandamiento y el control de corrosión. En las plantas de tratamiento de aguas residuales que
emplean procesos biológicos, el pH debe controlarse dentro de un intervalo favorable a los organismos.

Tanto por estos factores como por las relaciones que existen entre pH, alcalinidad y acidez es importante entender los aspectos teóricos y prácticos del pH. El principio
básico de la medida electrométrica del pH se fundamenta en el registro potenciométrico de la actividad de los iones hidrógeno por el uso de un electrodo de vidrio y un
electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz (fem) producida por el sistema electroquímico varía linealmente con el pH y puede verificarse
por la obtención de una gráfica de pH vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se determina por interpolación. Casi todos los aparatos usados
hoy en día utilizan el electrodo de vidrio, en combinación con un electrodo de calomel, empleado como electrodo de referencia, para medir el pH. El potencial entre los
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Ideam, 2007
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electrodos es proporcional a la concentración de iones hidrógeno en solución. El sistema de electrodos se calibra siempre con soluciones de pH conocido. De acuerdo con el
fabricante y el tipo de medidor de pH, cada aparato posee sus propias características e instrucciones de uso.

Sulfatos: El ion sulfato es uno de los más comunes en aguas naturales, se encuentra en concentraciones que varía desde unos pocos hasta varios miles de mg/L. Los sulfatos
son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad común un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro átomos de oxígeno. Las
sales de sulfato contienen el anión SO42-. Por oxidación se forma de los sulfuros de muchos elementos cuando estos entren en contacto con el oxígeno del aire.

4. Procedimiento experimental

Realice para cada muestra problema las siguientes mediciones, registre los datos y realice un informe técnico sobre los resultados obtenidos en comparación a las normas
de calidad de agua y vertimientos líquidos:

 Tome una alícuota de la muestra problema:

o Para alcalinidad menor a 50mg/L (aguas superficiales limpias), alícuota de 100mL.
o Para alcalinidad entre 50 y 100mg/L (aguas superficiales limpias o ligeramente contaminadas), alícuota de 50mL.
o Para alcalinidad mayor a 100mg/L (aguas superficiales contaminadas o aguas residuales), alícuota de 25mL.
 Adicione el Indicador apropiado (Fenolftaleína o Verde bromocresol)
 Titule con Acido estándar hasta pH 8,3. (Alcalinidad Fenol)
 Registre el valor obtenido en la plantilla de volumetría como el volumen de ácido gastado hasta pH 8,3.
Alcalinidad
 Continúe la titulación hasta pH 4,5.
 Cada titulación se debe realizar por Triplicado analizando muestra de agua problema.
 Calcule la alcalinidad así:
mg VA∗N∗50000
Alcalinidad CaCO 3=
L Vm

Dónde VA = mL de ácido estándar gastado y N

normalidad del ácido gastado.

 Para la interpretación de los resultados tenga en cuenta:

P = Volumen gastado a pH 8,3 y T = Volumen gastado a pH 4,5.

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 Tomar entre 50 a 100ml de la muestra y medir el pH.
 Agregar solución de indicador.
 Titular con una solución de Hidróxido de Sodio previamente estandarizada.
 Cada titulación se debe realizar por Triplicado analizando muestra de agua problema.
Acidez
 Realice los cálculos:
mg Vt∗Nt∗50000
CaCO3=
L Vm
Dónde Vi: Volumen de Titulante – Ni: Normalidad del Titulante – Vm: volumen de la muestra (L)
 Tomar entre 50 a 100ml de la muestra y medir el pH.
 Prepare la muestra conforme al tipo de dureza a determinar, Total o Calcica, con Buffer de Amonio o KOH respectivamente
 Agregar indicador conforme al tipo de dureza a determinar, Total o Calcica; solución solida de Murexida o Agregue 2 ó 3 gotas de indicador negro
de eriocromo T.
 Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color azul la dureza total es igual a cero, si la coloración es vino tinto continúe con
el paso siguiente.
Dureza
 Titular con una solución de EDTA previamente estandarizada.
 Cada titulación se debe realizar por Triplicado analizando muestra de agua problema.
 Realice los cálculos:
mg Vt∗Nt∗100000
CaCO3=
L Vm
Dónde Vi: Volumen de Titulante – Ni: Normalidad del Titulante – Vm: volumen de la muestra (L)


DBO Medición de oxígeno disuelto (solo si no tiene Oxímetro):

 Llenar el frasco Winkler con la muestra de agua
 Agregar 2mL de la solución de sulfato manganoso MnSO4, sumergiendo la pipeta al fondo del frasco Winkler con la muestra.
 Agregar 2ml de la solución de álcali-yoduro-azida sumergiendo la pipeta al fondo. si hay un precipitado marrón se procede a la disolución con
ácido sulfúrico y si el precipitado es blanco no hay oxígeno disuelto en la muestra (0,0 mg/L)
 Disolver el precipitado marrón, agregando 2ml de ácido sulfúrico concentrado sin sumergir la pipeta y agregando el reactivo lentamente.
 Titular el volumen determinado con el tiosulfato de socio 0,025N utilizando el almidón como indicador. (Si el color de la muestra al titular es
oscuro, se debe agregar inicialmente el tiosulfato hasta un color amarillo paja y luego se agrega el almidón terminando la titulación en el punto de
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equivalencia, señalado por el viraje de color azul oscuro a incoloro. para el cálculo correspondiente se debe tomar todo el volumen utilizado en la
titulación.

Medición de DBO5:
 Determinar oxígeno disuelto inicial
 Agregar 10 ml o 5 ml de la muestra al frasco Winkler, ó:

 Completar el volumen del Winkler con agua de dilución

 Tapar asegurándose que no queden burbujas de aire
 Guardar a 20°C en incubadora por 5 días
 Medir el oxígeno disuelto final y realizar los cálculos correspondientes:

OD (Oxígeno Disuelto)
Titulación ODim ODfm ODib ODfb
NT
VT
VM
Mg O2/lt
8000∗NT∗VT 2
mg O2/¿= r
VM
Demanda biológica de oxígeno (DBO)
Oxígeno Disuelto en la muestra Oxígeno disuelto en blanco Volumen de Volumen de
Winkler siembra
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inicial final inicial Final

mg O2/¿=⌊ (ODim−ODfm )−¿

Dónde, NT: normalidad tiosulfato – VT: volumen total de tiosulfato gastado en la titulación - V M: volumen de la muestra titulada – OD im: Oxígeno inicial muestra – OD fm: oxígeno final de la
muestra - ODib: oxígeno inicial de blanco – ODfb: oxígeno final de blanco – Vf: fracción de siembra – Vw: volumen de Winkler
DQO Procedimiento a flujo abierto

 En un balón de 250ml agregar 10ml de la muestra.

 Pesar 0,1g de sulfato mercúrico y adicionar a la muestra anterior.
 Colocar el balón en un recipiente con hielo y con mucho cuidado adicionar 5ml de ácido sulfúrico concentrado.
 Adicionar con la pipeta volumétrica de 5ml de dicromato de potasio y agitar con cuidado.
 Nuevamente lento y con mucho cuidado agregar 10ml de ácido sulfúrico concentrado manteniendo el balón en un recipiente de hielo.
 Calentar a reflujo abierto moderadamente durante 2 horas.
 Enfriar y llevar a 100ml con agua destilada.
 Agregar gotas de ferrión y titular con el sulfato ferroso amónico (FAS) previamente valorado.
 Simultáneamente se realiza el mismo procedimiento para el blanco (agua destilada con todos los reactivos, igual como la muestra).

Procedimiento a flujo cerrado

 Tomar un tubo de ensayo con la tapa rosca y agregar 2,5 ml de la muestra seguido de 3.0ml de dicromato de potasio y 1.5ml de ácido sulfúrico.
 Buscar el programa de calentamiento de 2 horas, introducir los tubos con la muestra, patrón, blanco y las repeticiones a los orificios en el reactor,
cerrar y esperar hasta que termine el tiempo de reflujo programado.
 Al finalizar enfriar la muestra y proceder a la titulación o determinación calorimétrica.

Realice los cálculos así:

Volumen inicial de Normalidad inicial de Volumen de FAS Normalidad de FAS Volumen de la
dicromato dicromato muestra

 Miliequivalentes de dicromato de potasio en exceso (que no se gastaron en el proceso de oxidación de la materia orgánica).

meg de dicromato en exceso=( Vi∗¿ ) −(VFAS∗NFAS)

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 Demanda química de oxígeno
02
mg de =8000∗meg de dicromato en exceso
L
Vi: volumen inicial de dicromato de potasio (valor de blanco) – V FAS: volumen de FAS en la titulación – Ni: normalidad inicial de dicromato de potasio – N FAS: normalidad de FAS – Vm: volumen
de la muestra.

Realice los anteriores procedimientos para todas las muestras problema y presente un informe técnico de acuerdo a las indicaciones del instructor.

Bibliografía

IDEAM. Método TP0211 - alcalinidad. 2005

IDEAM. Método TP0092 - nitratos. 2007