Manual Quimica Analitica I 2020 PDF

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA:
MANUAL DE QUÍMICA ANALÍTICA I
NOMBRE:
CARRERA:
HORARIO:
GRUPO:
Periodo:
Índice general
Página
1. Manejo de concentraciones y preparación de disoluciones. 1

1.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.3. Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.4. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.4.1. Reactividad y riesgo de reactivos a utilizar en practicas. . . . . . . . . . . 2
1.4.2. Calculo de concentraciones a partir del estado fı́sico y pureza de los reac-
tivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.4.3. Cálculos necesarios para preparar cada uno de los reactivos que utilizarán
en sus prácticas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2. Determinación grupo I de cationes 4

2.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.4. Procedimiento experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.4.1. Material y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.4.2. Reacciones de identificación a la gota para los iones del grupo I de cationes 6
2.4.3. Análisis cualitativo del grupo I de cationes . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
3. Uso de la balanza analı́tica 9

3.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
3.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
iv
ÍNDICE GENERAL v

3.4.2. Pesada de un sólido cristalino . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
4. Calibración de la bureta 13
4.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4.4.2. Manejo de la bureta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
5. Calibración de material volumétrico 19

5.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5.4.2. Calibración de una pipeta volumétrica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
5.4.3. Calibración de un matraz volumétrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6. Valoraciones ácido-base 25
6.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
6.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
6.4.1. Materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
6.4.2. Preparación de una disolución de HCl 0.1 N . . . . . . . . . . . . . . . . 26
6.4.3. Estandarización a microescala por el método de alı́cuotas . . . . . . . . . 28
6.4.4. Preparación de una disolución de NaOH 0.1 N . . . . . . . . . . . . . . . 28
ÍNDICE GENERAL vi
6.4.5. Preparación de una disolución de Biftalato de potasio 0.1 N . . . . . . . 29

6.4.6. Comparación de las normalidades de las disoluciones patrón de sosa y
ácido clorhı́drico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
6.4.7. Determinaciones ácido-base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
7. Valoraciones Potenciométricas ácido-base 31

7.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
7.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
7.3.1. Método de las tangentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
7.4.2. Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte a macroescala . . . . . 33
8. Valoraciones complejométricas 35
8.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
8.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
8.3.1. Titulación directa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
8.3.2. Titulación por retroceso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
8.3.3. Titulación por desplazamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
8.3.4. Indicadores metalocrómicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
8.4.2. Preparación de una disolución de EDTA 0.01 M . . . . . . . . . . . . . . 38
8.4.3. Estandarización de EDTA 0.01 M con CaCO3 (por alı́cuotas) . . . . . . . 38
8.4.4. Determinación de la dureza total del agua . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
8.4.5. Determinación de la dureza de calcio en el agua . . . . . . . . . . . . . . 39
8.4.6. Determinación de la dureza de magnesio en el agua . . . . . . . . . . . . 39
8.4.7. Determinación de Zn2+ en una disolución de Zn(C2 H3 O2 )2 . . . . . . . . 40
8.4.8. Determinación de Co2+ en una disolución de Co(C2 H3 O2 )2 . . . . . . . . 40
ÍNDICE GENERAL vii
8.4.9. Determinación de Cu2+ en una disolución de CuSO4 . . . . . . . . . . . . 40

8.4.10. Preparación de una disolución de 4MgCO3 ·Mg(OH)2 ·4H2 O 0.01 M . . . . 40
8.4.11. Estandarización de la solución de Mg(II) con EDTA . . . . . . . . . . . . 41
8.4.12. Determinación por retroceso de cobalto(II) . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
8.4.13. Porcentaje de EDTA en shampoo (traer muestra) . . . . . . . . . . . . . 41
8.4.14. Problema de EDTA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
8.4.15. Problema de calcio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
9. Titulación redox con permanganato de potasio 43

9.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
9.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
9.4.2. Indicaciones generales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
9.4.3. Preparación de la disolución de permanganato 0.1 N . . . . . . . . . . . 45
9.4.4. Estandarización del permanganato de potasio con oxalato de sodio por
el método de pesadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
9.4.5. Determinación de la pureza del sulfato ferroso . . . . . . . . . . . . . . . 46
9.4.6. Determinación del porcentaje de H2 O2 en un producto comercial . . . . . 47
9.4.7. Valoración potenciométrica de Fe(II) con KMnO4 . . . . . . . . . . . . . 47
10.Titulaciones redox con yodo 48

10.1. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
10.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
10.4.2. Consideraciones generales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
10.4.3. Preparación de una disolución de yodo 0.01 N . . . . . . . . . . . . . . . 50
10.4.4. Preparación de una disolución de tiosulfato de sodio 0.01 N . . . . . . . . 50
ÍNDICE GENERAL viii
10.4.5. Normalización de la solución de tiosulfato con permanganato . . . . . . . 50

10.4.6. Normalización de la solución de yodo con tiosulfato . . . . . . . . . . . . 51
10.4.7. Determinación de cobre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
10.4.8. Determinación del porcentaje de H2 O2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
10.4.9. Determinación del porcentaje de Cl en un blanqueador comercial . . . . 52
10.4.10.Problema de tiosulfato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
Práctica 1
Manejo de concentraciones y
preparación de disoluciones.
1.1. Introducción
Los quı́micos expresan en diferentes formas la concentración de las disoluciones, para ello
es necesario identificar la forma en que está la concentración de una disolución para poder
transformarla a otra que se requiera, tomando en cuenta que las reacciones se llevan a cabo en
vı́a húmeda, si bien, las hay ambiguas como concentrado y diluido, también las hay en unidades
fı́sicas como g/mL, mg/L, % y ppm o unidades quı́micas, las más comunes son: M, F y N.
1.2. Objetivos
Que el alumno:
Identifique los reactivos con los que trabajará durante el semestre y el riesgo respecto a
su reactividad y toxicidad
Realice cálculos de concentración de disoluciones para reafirmar sus conocimientos.
Prepare disoluciones acuosas.
Prepare diluciones a partir de disoluciones concentradas.
Aprenda a identificar y manejar material volumétrico de laboratorio.
1.3. Fundamento teórico
Para expresar la cantidad de soluto en una disolución, pueden utilizarse unidades fı́sicas y
unidades quı́micas.
1
PRÁCTICA 1. MANEJO DE CONCENTRACIONES Y PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES.2
La expresión de las unidades fı́sicas se basan en unidades como g/mL, mg/L, %p/p, %p/v,
etc.
msoluto msoluto Vsoluto
%p/p = %p/v = %v/v =
mdisolucion Vdisolucion Vdisolucion
mmg, soluto mg, soluto
ppm = ppm = × 106
VL, disolucion VmL, disolucion
En las unidades quı́micas el mol en el SI es la unidad fundamental de la cantidad de una especie

quı́mica. Las expresiones de concentración en unidades quı́micas más utilizadas son molaridad
(M), normalidad (N) y formalidad (F).
msoluto msoluto msoluto

M= N= F=
M · Vdisolucion peq · Vdisolucion pfg · Vdisolucion
Donde M es la masa molecular del compuesto, peq es el peso equivalente del compuesto y
pfg es el peso formula gramo del compuesto.
1.4. Procedimiento
1.4.1. Reactividad y riesgo de reactivos a utilizar en practicas.
Elabore una tabla de acuerdo al siguiente ejemplo:
Nombre del Peso Reactividad y Estado Para

Fórmula Conc.
compuesto molecular Toxicidad fı́sico prácticas
Permanganato 158.034 0.1 N y

KMnO4 Sólido 9 y 10
de Potasio g/mol 0.01 N
PRÁCTICA 1. MANEJO DE CONCENTRACIONES Y PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES.3
1.4.2. Calculo de concentraciones a partir del estado fı́sico y pureza

de los reactivos.
A partir de los siguientes datos, calcule:
Sulfato de cobre(II) pentahidratado Ácido acético glacial (CH3 COOH)

(CuSO4 · 5 H2 O) R.A. sólido 100 % 99.8 % p/p; ρ= 1.050 g/cm3
Acetato de sodio trihidratado
Dihidrogenfosfato de sodio
(CH3 COONa · 3H2 O) R.A. sólido
(NaH2 PO4 ) R.A. sólido 99.2 %
99.5 %
Nitrato de zinc hexahidratado Amoniaco NH3 concentrado 34 % p/p;
(Zn(NO3 )2 · 6 H2 O) R.A. sólido 99.5 % ρ= 0.88 g/cm3
Tetraborato de sodio (Na2 B4 O7 ·
10H2 O) R.A. sólido 99.8 %
1.4.3. Cálculos necesarios para preparar cada uno de los reactivos

que utilizarán en sus prácticas.
Realice los cálculos necesarios para preparar 50 mL de cada uno de los reactivos que utilizará
en sus prácticas.
Actividad de protocolo: Antes de preparar cualquier disolución, se deben considerar
diversos aspectos, se recomienda seguir el siguiente protocolo:
De acuerdo al ejemplo anterior, considere la preparación de las disoluciones a ocuparse en
sus prácticas.
Práctica 2
Determinación cualitativa del grupo I

de cationes a microescala
2.1. Introducción
El análisis quı́mico cualitativo es una rama de la quı́mica analı́tica que se ocupa de la

identificación de los constituyentes de los materiales.
El análisis cualitativo se basa en diferentes aspectos quı́micos como lo son:
Propiedades fı́sicas de las sustancias (solubilidad, color, etc).

Propiedades quı́micas de los metales, no metales y sus compuestos.
Equilibrio quı́mico, como en el estudio de ácidos, bases, reacciones de oxidación-reducción
y soluciones saturadas de sales ligeramente solubles.
Los iones metálicos pueden determinarse por dos tipos de métodos analı́ticos:
Vı́a húmeda.
Ensayo a la flama, que se fundamenta en el estudio del espectro de emisión especı́fico de
los metales, el cual se puede observar al excitar los metales contenidos en sales cuando se
colocan en la flama.
2.2. Objetivos
Que el alumno:
Desarrolle la observación como una habilidad inherente al trabajo cientı́fico.

Practique el registro de las observaciones y condiciones experimentales en la bitácora.
Desarrolle habilidades de operación de material de laboratorio.
4
PRÁCTICA 2. DETERMINACIÓN GRUPO I DE CATIONES 5
La identificación y separación de iones y cationes utilizados en la Quı́mica Inorgánica se

basa en la diferencia de solubilidad de las sales metálicas, en su comportamiento ácido-base, en
su tendencia a formar iones complejos y equilibrios de oxido-reducción implicados.
El análisis cualitativo de los iones metálicos en disolución puede llevarse a cabo separando
los iones en grupos (del I al V) de acuerdo a sus reacciones de precipitación, y analizando cada
grupo para separar e identificar los iones metálicos individuales.
Grupo Cationes
I Ag+ , Pb2+ , Hg22+
II Cu2+ , Bi3+ , Cd2+ , Pb2+ , Hg2+ , Sb3+ , Sn2+ , Sn4+ , As3+
III Al3+ , Fe2+ , Fe3+ , Co2+ , Ni2+ , Cr3+ , Zn2+ , Mn2+
IV Ba2+ , Ca2+ , Mg2+
V Na+ , K+ , NH+ 4
Tabla 2.1: Fuente: Brown, T.; LeMay, B. et al. (2009). Quı́mica: la ciencia central. Prentice
Hall.
El método de identificación por vı́a húmeda se fundamentan en tres situaciones:
I. Los iones se separan en grupos amplios de acuerdo con las propiedades de solubilidad.
II. Los iones individuales de cada grupo se separan después disolviendo en forma selectiva los
miembros del grupo.
III. Los iones se identifican por medio de pruebas especı́ficas.
Cuando se analiza una sustancia o mezcla de sustancias de forma cualitativa, se debe seguir
un procedimiento organizado, al buscar la presencia o ausencia de metales o iones metálicos
(cationes).
Se requieren separaciones y evaluaciones adicionales para determinar cuáles iones están
presentes en cada uno de los grupos.
2.4. Procedimiento experimental
2.4.1. Material y reactivos
Precauciones
Identifique el riesgo de reactividad y toxicidad de reactivos a trabajar. Trabaje con lentes
de seguridad, en caso de cualquier contacto con los reactivos o la solución de trabajo, enjuague
de inmediato.
Material Reactivos
10 Tubos de ensaye HCl 6 M
1 vaso de precipitado de 150 mL HNO3 6 M
Agitador NaOH 6 M
Goteros con cada reactivo NH4 OH 6 M
Piseta Reactivos de identificación
Papel indicador Disoluciones de cationes:
Vidrio de reloj AgNO3
Pipeta pasteur Pb(NO3 )2
Parrilla de calentamiento Hg2 (NO3 )2
Centrı́fuga
Cinta para etiquetar
2.4.2. Reacciones de identificación a la gota para los iones del grupo

I de cationes
Para su trabajo a microescala debe seguir las instrucciones dadas, observe cualquier cambio
ocurrido, anótelo en su bitácora (formación de un precipitado, cambio de color, formación de
gas, etc.) y escriba las reacciones.
Coloque dos gotas de cada catión en tubos separados etiquetados con del sı́mbolo el catión.
Use una pipeta Pasteur o un gotero y agregue 4 gotas de agua a cada tubo y 2 gotas de
HCl 6 M, agite.
Observe cuidadosamente la mezcla después de dejar reposar durante 10 - 20 segundos.
Centrifugue y descarte el sobrenadante.
Identificación del Plomo como Pb2+
Al tubo que contiene el precipitado obtenido de Pb añada 10 gotas de agua, agite y caliente
a baño Marı́a de 1 a 2 minutos.
Ahora añada 1 gota de solución de KI resbalando por la pared del tubo, caliente aproxima-
damente 3 minutos, observe y agite suavemente (lluvia de oro).
Descarte apropiadamente en el frasco de residuos para el Pb.
Identificación de Mercurio como Hg2+
2
Añada 5 gotas de NH4 OH concentrado al tubo que contiene el precipitado de Hg2 Cl2 , agite,
observe y anote.
Descarte apropiadamente en el frasco de residuos para Hg.
Identificación de Plata como Ag+
Añada de 5 a 6 gotas de NH4 OH 6 M al tubo que contiene el precipitado de AgCl.
Agite la solución mientras se calienta a baño Marı́a.
Se añade gota a gota HNO3 6 M hasta que se forme un precipitado, anote observaciones.
Descarte en el recipiente que se le indique.
Identificación del ion amonio NH+

4
En un tubo de ensaye agregue 6 gotas de una solución que contenga NH+ 4 , añada 3 gotas
de NaOH 6 M sin que moje la boca del tubo, tape el tubo inmediatamente y agite un minuto,
prepare una varilla de vidrio humedecida con un trozo de papel, destape el tubo y acerque a la
boca del mismo el papel indicador de pH, asegurándose que no toque el tubo ni caiga dentro
de él. Sólo los vapores cambiarán el papel a color azul debido al desprendimiento de amoniaco
en forma de gas, confirmando la presencia del ion amonio en disolución.
2.4.3. Análisis cualitativo del grupo I de cationes
De los 23 cationes inorgánicos más comunes en análisis cuantitativos, solamente tres de

ellos forman cloruros insolubles: Pb2+ , Hg2+ +
2 , Ag . Estos pueden ser separados si se encuentran
mezclados con otros cationes agregando una disolución acuosa de HCl, para formar un precipi-
tado que puede ser separado fı́sicamente por centrifugación y decantación. El cloruro de plomo
es soluble en agua caliente, el cloruro de plata en una solución acuosa de amonio y el cloruro
mercuroso reacciona con el amonio, mientras que el cloruro de plomo es insoluble en amonio.
Procedimiento
1. Etiquete un tubo de ensaye marcado con su número y una M para la marcha o mezcla de
los tres cationes. Marcha y problema se trabajarán en esta sesión, realice las anotaciones
pertinentes llenando la tabla cuyo formato se da a continuación como se muestra en el
ejemplo.
Identificación de la
Reactivo
disolución (problema, Reacción Observaciones Conclusiones
agregado
marcha, ...)
Formación de Presencia del
Ligera turbidez (Buscar en
HCl un precipitado grupo I de
(marcha) bibliografı́a)
blanco cationes
Disolución
Residuo de (Buscar en Posible
Agua parcial del
centrifugado (marcha) bibliografı́a) presencia de Pb
precipitado
Prepare en el tubo M la mezcla de los tres cationes añadiendo dos gotas de cada catión
y trate como sigue:
2. Agregue 3 gotas de HCl 3 M, centrifugue y descarte el sobrenadante. Al precipitado se le

agregan 10 gotas de agua destilada y se calienta a baño Marı́a por 2 minutos agitando.
Centrifugue y separe el precipitado del sobrenadante, repita la operación y junte los dos
centrifugados, reserve residuo para el paso 3.
En el sobrenadante, aún caliente, se detecta la presencia del ion Pb2+ , agregando una
gota de disolución de KI. Un precipitado amarillo confirma la prueba para el ion Pb.
3. El precipitado blanco se trata con 10 gotas de NH4 OH 6 M. Agite, centrifugue y separe el

precipitado y el sobrenadante. (Guardar sobrenadante para paso 4 en un tubo limpio).
El precipitado puede ser gris o negro y confirma la presencia del ion Hg2+
2 .
4. Agregue unas gotas de HNO3 6 M al lı́quido sobrenadante separado en el paso anterior,

hasta acidificación, se puede observar la formación de un precipitado blanco que confirma
la presencia del ion Ag+ . El ácido descompone el complejo diaminoargento Ag(NH3 )+ 2.
NOTA: Cada vez que centrifugue cuide tener el mismo volumen en ambos tubos,
si no es ası́ puede igualar añadiendo unas gotas de agua destilada.
Seleccione un tubo numerado con muestra problema. Repetir los pasos anteriores, incluyen-
do la tabla de observaciones con el formato ya dado, para este tubo y reportar los cationes
encontrados con sı́mbolo y estado de oxidación.
Práctica 3
Uso de la balanza analı́tica
3.1. Introducción
Generalmente todos los métodos quı́micos de análisis, exigen pesadas exactas en alguna
etapa; para obtener estos pesos se utiliza la balanza analı́tica. Esta es pues, el instrumento
analı́tico más importante y la masa una de las magnitudes fundamentales.
3.2. Objetivos
El alumno será capaz de:
Identificar los componentes de una balanza analı́tica monoplato.
Manipular convenientemente la balanza analı́tica monoplato.
Adquirir habilidades necesarias para pesar un sólido cristalino.
Adquirir habilidades para pesar un lı́quido corrosivo.
Interpretar estadı́sticamente sus resultados.
Establecer las posibles causas de error en una pesada.
Los análisis quı́micos están siempre basados en la masa, que se determinan con una balanza
analı́tica. Realmente es un dispositivo que compara el peso de un compuesto con el peso de
un conjunto de masa patrón; debido a que la gravedad afecta por igual a lo conocido y a lo
desconocido, la igualdad de pesos indica una igualdad de masas.
9
PRÁCTICA 3. USO DE LA BALANZA ANALÍTICA 10
La mayorı́a de las balanzas analı́ticas tienen una carga máxima comprendidas entre 160 y
200 gramos y las medidas pueden realizarse con una desviación estándar de ±0.1 mg.
Las primeras balanzas analı́ticas poseı́an dos brazos iguales, en un lado se colocaban un
objeto a pesar y en el otro se colocaban pesos patrón, con lo que se compensaba la fuerza
gravitacional. Ese tipo de pesada, era tanto tediosa y larga.
Son variadas las balanzas de rápida y fácil operación, que pueden ser utilizadas con fines
analı́ticos: balanza analı́tica mecánica monoplano, balanza analı́tica hibrida y balanza electróni-
ca que no posee ni brazo ni cuchilla.
Nos ocuparemos de la balanza analı́tica mecánica monoplano que posee la caracterı́stica
de rapidez y comodidad en su manipulación y que regularmente se encuentran laboratorios
destinados al análisis de los más diversos materiales.
Lo fundamental en ese instrumento es un soporte liguero o brazo, que es una palanca que
gira sobre la arista de una cuchilla en forma de prisma.
Cuando un objeto se coloca sobre el platillo se crea un momento de fuerza que provoca la
rotación del brazo sobre su eje. Esté momento se compensa liberando unas de las pesas colgadas
en el brazo mediante un dispositivo del brazo que se controla desde el exterior de la caja de
balance.
La cuchilla y la superficie plana sobre la que se apoya forman un sistema mecánico con una
fricción mı́nima y aunque el material de la cuchilla y del soporte son extraordinariamente duras
(ágata o zafiro sintético), se debe tener especial cuidado para evitar dañarlos.
La balanza de monoplato tiene un segundo punto de apoyo sobre el que se puede mover el
platillo. Aquı́ la superficie plana del soporte es parte del estribo que se apoya sobre el filo de la
cuchilla exterior. El estribo apoya el platillo con el brazo.
En la pesada de un objeto con la balanza monoplano, la posición de equilibrio del plato se
consigue retirando pesas sistemáticamente, hasta que el desequilibrio de la balanza es inferior
a 100 mg. El peso adicional necesario para equilibrar la balanza se determina a partir de su
ángulo de desviación respecto a su posición de equilibrio. Esta determinación se realiza con un
sistema óptico, formada por una placa de vidrio o retı́culo con una escala vertical graduada
a 1 a 100 mg, montada sobre el brazo; una haz de luz pasa a través de la escala a una lente
de aumento, que enfoca a una parte de la escala sobre una placa de vidrio biselado situado
en la parte frontal de la balanza. Por medio de un nonius, es posible leer la escala con una
aproximación de 0.1 mg.
Un amortiguador de aire se monta sobre el brazo en el extremo opuesto al platillo. Este
dispositivo está formado por un pistón que se mueve dentro de un cilindro concéntrico montado
sobre el bastidor de la balanza. Cuando el brazo se mueve el brazo encerrado experimenta
pequeñas expansiones y contracciones debido al pequeño espacio que queda entre el pistón y el
cilindro; el brazo rápidamente se detiene como resultado de esa resistencia al movimiento.
La mayorı́a de las balanzas analı́ticas están equipadas con un mecanismo de bloqueo cons-
tituido por un freno de brazo y un freno de platillo. El primero es un dispositivo mecánico que
levanta el brazo de tal manera que la cuchilla central no se apoya en el soporte; simultáneamente
el estribo se libera del contacto con la cuchilla exterior. El objeto del mecanismo de bloqueo es
evitar dañar las cuchillas con su soporte mientras se colocan o retiran los objetos del platillo.
Cuando se acciona el mecanismo de bloqueo el freno del platillo soporta la mayor parte del
peso del platillo y su contenido y se evita la oscilación. Ambos frenos están controlados por una
palanca montada en el exterior de la caja de balanza y debe emplearse cuando la balanza no
se usa.
Es necesario proteger la balanza de las corrientes de aire para permitir discriminaciones
entre pequeñas diferencias de peso (<1 mg). Por esta razón la balanza analı́tica está contenida
en una caja con puertas, que permiten la entrada y salida de objetos.
Una propiedad de esta balanza es la estabilidad. La aplicación de un pequeño desequilibrio
causa la rotación del brazo sobre la cuchilla central. Hará que una balanza sea estable, el centro
de gravedad del brazo (incluidos el estribo y el platillo) debe estar debajo de la cuchilla central
de modo que el peso actúe, restableciendo la fuerza para compensar el desplazamiento.
Material Reactivos
Balanza analı́tica NaCl (calidad técnica)
Espátula Agua (en lugar de ácido sulfúrico)
Brocha
Pinzas
3.4.2. Pesada de un sólido cristalino
Indicaciones generales
El alumno trabajará en forma individual cuyo objetivo será obtener 5 datos independientes
con los cuales realizará cálculos estadı́sticos para reportar el peso de un sólido cristalino.
Se hará especial énfasis en el uso correcto de la balanza analı́tica monoplato como instru-
mento fundamental en todo análisis quı́mico y en la manipulación de la espátula, brocha y
pinzas.
Siga las siguientes indicaciones para la pesada de un sólido cristalino:
1. Los sólidos no deben colocarse directamente sobre el platillo de la balanza.
2. Para toda pesada, siga cada uno de los pasos del manual o protocolo de operación de la
balanza.
3. Pese previamente un vidrio de reloj o un papel filtro doblado en sus orillas (se dice que
ese recipiente se encuentra tarado).
4. Anote el peso del recipiente tarado en su cuaderno de registro.
5. Añada lentamente el sólido cristalino (utilizando correctamente la espátula) hasta pesar

aproximadamente un gramo de muestra, con un desviación de ±0.0010 mg.
6. Verifique su pesada y si es necesario añada o retire muestra. Para retirarla debe bloquear
el sistema, en caso de ser necesario añadir más muestra puede permanecer desbloqueado
el sistema.
7. Bloquee el sistema y cierre la puerta.
8. Desbloquee con el mando y cuando la escala permanezca estable tome la lectura.
9. Anote el peso del recipiente como muestra en su cuaderno de registro.
10. Bloquee el sistema y retire la muestra.
Para el reporte, se sugiere que los datos sean ordenados de la siguiente manera en su bitácora:
Gramos de tara:
g de tara + g de muestra
Datos (x1 − x) (x1 − x)2
muestra (x1 )
1
2
..
.
Suma:
Media:
Desviación estándar:
Conclusión:
Práctica 4
Calibración de la bureta
4.1. Introducción
Toda medida fı́sica está sujeta a un grado de incertidumbre y la evaluación de la incerti-

dumbre en los datos analı́ticos debe ser considerada.
En quı́mica analı́tica es común el manejo de datos tales como: gramos de nuestra, % de
compuesto, mL gastados en una valoración, etc.
El uso de algunos conceptos estadı́sticos ayuda al acercamiento del valor medido al valor
real.
4.2. Objetivos
Aplicar conceptos estadı́sticos a una serie de mediciones realizadas por él mismo.
Interpretar los resultados obtenidos.
El término precisión se usa para describir la reproducibilidad de los resultados. El término

exactitud indica la proximidad de una medida a su valor aceptado como real o verdadero.
La precisión de una medida se determina fácilmente repitiendo el experimento en las mismas
condiciones, en cambio para la exactitud se requiere conocer el valor verdadero.
La media y la mediana pueden servir como valor central de una serie de medidas. La
media, también llamada media aritmética o promedio, indica el valor numérico que se obtiene
13
PRÁCTICA 4. CALIBRACIÓN DE LA BURETA 14
dividiendo la suma de una serie de medidas repetidas entre el número de resultados individuales
de una serie de datos.
Un método común para expresar la precisión, es la desviación respecto a la media (xi − x)
que es la diferencia numérica (sin tomar en cuenta el signo) entre el valor experimental (xi ) y
la media de la serie (x).
El intervalo o recorrido (W ) de una serie de datos es también una medida de precisión,
y es la diferencia numérica entre el resultado mayor y el menor.
La desviación estándar y la varianza son otras medidas de precisión más significativas.
Las técnicas de la estadı́stica clásica son aplicables estrictamente a un número infinito de
observaciones y las modificaciones necesarias para aplicar estos conceptos a series pequeñas de
datos se deducen adecuadamente a partir de las relaciones de la estadı́stica clásica.
Para una gran serie de datos, la desviación estándar viene dada por:
s
PN
t=1 (xi − µ)2
σ=
N
Donde:
σ = Desviación estándar para una serie infinita o grande de medidas.
xi = valores para las medidas individuales.
µ = media aritmética para una serie infinita o grande de medidas.
N = número total de medidas en la serie.
El cuadrado de la desviación estándar (σ) se denomina varianza (σ 2 ). La gran virtud
de la varianza es como estimación de la precisión es la de ser una magnitud aditiva, y si
existe n fuentes independientes de errores indeterminados en un sistema, la varianza total, es
simplemente la suma de las varianzas individuales.
La desviación estándar tiene las mismas unidades que la cantidad medida y por ello es
preferible utilizar en lugar de la varianza.
Se han desarrollado modificaciones en la relación matemática anterior, para que, con sólo
2 o 3 valores se puedan obtener conclusiones válidas sobre los errores aleatorios asociados pero
debe tomarse en cuanta que la disminución del número de medidas individuales en una serie
de datos tiene dos efectos sobre el valor calculado de la desviación estándar 1) disminución de
su reproducibilidad y 2) como medida de precisión, la desviación estándar calculada muestra
una tendencia negativa (ésta es atribuible al hecho de que tanto la media como la desviación
estándar deben obtenerse de la misma serie). El segundo efecto puede eliminarse en gran medida
sustituyendo el número total de medidas (N ) por los grados de libertad (N − 1).
Para un pequeño número de medidas o datos (entre 2 y 20), la desviación estándar se define
como:
s
PN
t=1 (xi − x)2
s=
N −1
Donde:
s = desviación estándar para una serie finita o pequeña de mediciones.
xi = valores para las medidas individuales.
x = media aritmética de la serie finita o pequeña de mediciones.
N − 1 = grados de libertad.
Cuando se aplica la estadı́stica a series pequeñas y datos, el valor de la media n nunca se
conoce, sin embargo, se pueden establecer los lı́mites de la medida determinada experimental-
mente x dentro de los cuales cabe esperar la media verdadera. Estos lı́mites se denominan lı́mites
de confianza y el intervalo definido por tales lı́mites se conoce como: intervalo de confianza.
Para considerar la posible variabilidad de s, se hace uso del parámetro estadı́stico t que se
define como:
xi − µ
t=
s
Donde t depende no sólo del nivel de confianza deseado, sino también del número de grados
de libertad disponibles en el cálculo de la desviación estándar s. Los valores de t para diferentes
niveles de confianza se encuentran resumidos en tablas.
El lı́mite de confianza puede deducirse de t mediante la siguiente relación matemática:
ts
LC = x ± √
N
Donde t se obtiene de tablas tomando en cuenta los grados de libertad y el nivel de confianza
deseado.
ts ts
El intervalo de confianza se reportará de x + √ a x − √ , lo que indica que entre ambos
N N
valores se encuentra el valor verdadero.
Cuando una serie de datos contiene una medición discordante que difiere exce-
sivamente del promedio, debe tomarse la decisión de aceptarla o rechazarla.
De los numerosos criterios propuestos para ayudar a decidir la oportunidad de retener o
rechazar una medida, el criterio Q es el preferido.
Para aplicar el criterio Q, se divide la diferencia entre el resultado dudoso y el valor más
próximo a él, por el intervalo de la serie completa, la relación resultante (Qexperimental ) se
compara con los valores de rechazo que son los criterios para un nivel de confianza determinado
(Qcritico ), que se obtiene de la tabla que se muestra a continuación.
xdudoso − xprox
Qexp =
xmax − xmin
Si Qexperimental < Qcritico , se acepta la medición dudosa.

Los valores crı́ticos para el cociente de rechazo Qcritico para varios niveles de
confianza se encuentran en tablas.
N Q(90 %) Q(96 %) Q(99 %)

3 0.941 0.970 0.994
4 0.765 0.829 0.926
5 0.642 0.710 0.821
6 0.560 0.625 0.740
7 0.507 0.568 0.680
8 0.468 0.526 0.634
9 0.437 0.493 0.598
10 0.412 0.466 0.568
Tabla 4.1: Valores de Q a diferentes niveles de confianza. Fuente: Skoog, Douglas A., Donald M
West, F. James Holler y Stanley R.Crouch. Fundamentos de quı́mica analı́tica. Novena edición.
2015 Cengage learning p. 147
Grados de
Factores de intervalo de confianza ( %)
libertad
(N − 1) 80 90 95 99 99.99
1 3.08 6.31 12.70 63.70 637.00
2 1.89 2.92 4.30 9.92 31.60
3 1.64 2.35 3.18 5.84 12.90
4 1.53 2.13 2.78 4.60 8.61
5 1.48 2.02 2.57 4.03 6.87
6 1.44 1.94 2.45 3.71 5.96
7 1.42 1.90 2.36 3.50 5.41
8 1.40 1.86 2.31 3.36 5.04
9 1.38 1.83 2.26 3.25 4.78
10 1.37 1.81 2.23 3.17 4.59
15 1.34 1.75 2.13 2.95 4.07
20 1.32 1.73 2.09 2.84 3.85
40 1.30 1.68 2.02 2.70 3.55
60 1.30 1.67 2.00 2.62 3.46
∞ 1.28 1.64 1.96 2.58 3.29
Tabla 4.2: Valores de t a distintos niveles de probabilidad. Fuente: Skoog, Douglas A., Donald M
West, F. James Holler y Stanley R.Crouch. Fundamentos de quı́mica analı́tica. Novena edición.
2015 Cengage learning p. 127
Material Reactivos
Bureta Agua destilada
Piseta
Vaso de precipitado de 50 mL
Reloj con segundero
4.4.2. Manejo de la bureta
Cada alumno realizará 10 mediciones para obtener 10 datos, de los cuales realizará cálculos
estadı́sticos. La medida experimental será mL de agua vertida de una bureta como instrumento
indispensable en valoraciones titulométricas.
1. Se llena la bureta con agua destilada y se expulsa cualquier burbuja de aire retenida en
la punta, obsérvese que la bureta se vacı́a sin dejar gotas adheridas a la pared. Si este
es el caso, se limpia la bureta con agua y jabón o se le deja sumergida con una solución
limpiadora a base de ácido sulfúrico-peroxidisulfato.
2. Se ajusta el nivel del menisco en 0 mL o un poco abajo y se toca la pared interna de un

vaso de precipitado con la punta de la bureta para eliminar la gota de agua suspendida.
Se deja la bureta en reposo durante 5 min mientras se pesa un matraz de 125 mL provisto
de un tapón de goma. No debe tocarse el matraz con los dedos a fin de no modificar su
masa con residuos de huellas digitales.
3. Se vierten aproximadamente 10 mL de agua (a un gasto menor de 20 mL por minuto) en

el matraz previamente pesado y se tapa éste para evitar la evaporación. Se deja durante
30 segundos que la pelı́cula del lı́quido adherida a la pared escurra antes de efectuar la
lectura de la bureta. Todas las lecturas se estiman hasta el centésimo de mL más cercano.
Se pesa de nuevo el matraz y se determina la masa de agua transferida.
4. Ahora se extraen de la bureta 10 a 20 mL, y se mide la masa de agua desalojada. Se repite

el procedimiento para 30, 40 y 50 mL. Después de terminar, se repite el procedimiento
completo (10, 20, 30, 40 y 50 mL).
5. Se convierte la masa de agua en volumen vertido. Se repite cualquier juego de valores de

correcciones de bureta cuya concordancia no sea mayor que 0.04 mL.
Para el reporte se le sugiere que ordene sus datos de la siguiente manera:
Datos mL de agua (x1 ) (x1 − x) (x1 − x)2

1
2
..
.
10
P
x=
PN
i=1 x
x=
N
Q=
s=
Conclusión sobre sus resultados:
Práctica 5
Calibración de material volumétrico
5.1. Introducción
La medida exacta del volumen es tan importante en muchos métodos analı́ticos, como la
medida exacta de la masa. El volumen ocupado por una masa dada de lı́quido varı́a con la
temperatura, lo que también (pero en menor proporción) con el volumen de recipiente que
contiene el lı́quido.
El cociente de expansión o coeficiente de dilatación volumétrica, para diferentes disolventes
en disolución no es igual, pero para disoluciones acuosas diluidas se ha calculado como 0.000025
(C)−1 de tal manera que una variación de temperatura afectará las mediciones volumétricas
ordinarias.
Siendo el metro cúbico (m3 ) la medida fundamental de volumen, en rigor deberı́an ser
utilizados el dm3 y el cm3 cómo términos de medidas submúltiplos. Pero en el coloquio técnico,
se utiliza el litro (L) y el mililitro (mL) como sinónimos de dm3 , cm3 respectivamente.
5.2. Objetivos

Calibrar una pipeta de 3 o 5 cm3 .
Calibrar un matraz volumétrico de 50 cm3 .
Deducir si cada instrumento es tipo “A” o tipo “B”.
Adquirir habilidades psicomotrices necesarias para manipular correctamente pipetas.
Adquirir habilidades psicomotrices necesarias para manipular correctamente matraces
volumétricos.
Leer correctamente en el enrase de un instrumento volumétrico.
Interpretar estadı́sticamente sus datos.
19
PRÁCTICA 5. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 20
La exactitud de un análisis volumétrico depende de la concordancia entre el volumen real y

el indicado como contenido (o vertido) por el aparato.
Con la calibración se comprueba esta concordancia, y de no haberla, se consigue una manera
de alcanzarla.
La NBS (National Bureau of Standars) propone especificaciones relativas al lı́mite de error
de calibración: el material de clase “A” posee un error relativo del orden del 0.1 %, mientras en
material clase “B” posee una tolerancia menos estricta, aproximadamente el doble de la clase
“A”.
Los instrumentos volumétricos poseen otra especificación: (TC) para volumen contenido,
como es el caso de los matraces y (TD) para volumen vertido, esto es para la mayorı́a de
pipetas y buretas.
En algunas ocasiones los matraces aforados poseen dos lı́mites de referencia, el inferior es
volumen contenido (TC) y el superior es para volumen vertido (TD) Usualmente las pipetas
están calibradas de tal forma que después del vertido queda una gota en la punta, esto es
correcto, pero un anillo opalino cerca del extremo superior de la pipeta, indica que en esa
pipeta debe eliminarse la última gota soplando.
Ası́ pues, la calibración consiste en determinar la masa de un lı́quido de densidad descono-
cida, contenido (o vertido) por el material volumétrico.
Entre las muchas variables a controlar en una calibración, la principal es la temperatura,
que influye en la calibración de dos formas:
1. El volumen ocupado por una determinada masa de lı́quido varia con la temperatura
2. El volumen del instrumento es variable debido a la tendencia del vidrio a contraerse

dilatarse con los cambios de temperatura.
Otra variable a considerar es el desplazamiento del aire sobre los resultados de la pesada,
que es mayor cuando la densidad del objeto es notablemente inferior a la de las pesas. Como
regla general se ha de aplicar una corrección para este efecto en los resultados en el que el
agua es el lı́quido de calibración. Esta corrección se realiza utilizando el modelo matemático
siguiente:
" !#
1 1
Wv = Wa 1 + ρa −
ρo ρw
donde:
Wv es el peso del agua en el vacı́o, Wa el peso del agua en el aire, ρa la densidad del aire
(valor medio 0.0012 g/cm3 ), ρo la densidad del agua a temperatura t, y ρw la densidad de las
pesas.
Las pesas Mettler se construyen con acero inoxidable con densidad de 8.0 g/cm3 . Ainsworth
utiliza pesas de bronce niquelada con densidad de 8.4 g/cm3 . Las pesas Sartorius tienen una
densidad de 7.88 g/cm3 . Las pesas de latón tienen una densidad de 8.4 g/cm3 y algunas pesas
de acero inoxidable de 7.8 g/cm3 .
Cuando se obtiene el peso del agua en el aire (Wa ), se calcula el volumen del agua en el
aparato, dividiendo el peso corregido entre la densidad del lı́quido a la temperatura t (estos
valores se encuentran resumidos en tablas).
Finalmente el volumen se corrige a la temperatura de 20 C haciendo uso de la siguiente
expresión matemática:
V20C = Vt + 0.000025 · (20 − t)Vt
donde:
V20C es el volumen del agua a 20 C, Vt el volumen del agua a la temperatura de experi-
mentación, 0.000025 el coeficiente de expansión (constante de dilatación volumétrica) y t es la
temperatura del agua en el experimento.
Presión de vapor
Temperatura Presión en el vacı́o Peso aparente en el
saturante H2 O
C (densidad [g/cm3 ]) aire contra latón
(mmHg)
15 12.8 0.99919 0.99827
16 13.7 0.99894 0.99812
17 14.6 0.998771 0.99795
18 15.5 0.99859 0.99777
19 16.5 0.99840 0.99759
20 17.5 0.99820 0.99739
21 18.6 0.99799 0.99718
22 19.8 0.99777 0.99696
23 21.1 0.99753 0.99673
24 22.4 0.99729 0.99649
25 23.8 0.99704 0.99624
26 25.2 0.99678 0.99599
27 26.8 0.99651 0.99572
28 28.4 0.99623 0.99544
29 30.0 0.99594 0.99516
30 31.8 0.99564 0.99486
Tabla 5.1: Peso de un centı́metro cúbico de agua a diversas temperaturas
Ejemplo: supongamos que al calibrar un matraz volumétrico de 100 mL con agua y aire a
la temperatura de 23 C, se encuentra que el peso aparente del agua contenida en el matraz es
99.734 g, en la cuarta columna de la tabla 5.1, se encuentra que a 23 C, el peso aparente de 1
cm3 de agua es 0.99673 g. en consecuencia el volumen del matraz a una temperatura de 23 C
para matraz de 100 cm3 es:
m
V =
ρ
99.734g
V23 C = = 100.0612... g
0.99673g/cm3
Sabiendo que la tolerancia en el error de calibración de un matraz volumétrico de 100 mL

de clase A es de 0.08 mL a 20 C, se requiere calcular el volumen nominal a 20 C del matraz
anterior para saber si satisface los requisitos de un matraz volumétrico de clase “A.”
Entre los factores de la tabla se encuentra incluido:
a) Corrección por el aire desplazado respecto a pesas de acero inoxidable o bronce (la diferencia
de densidad entre ambos es suficientemente pequeña para despreciarse).
b) Corrección para el cambio de volumen del agua.
c) Corrección para el cambio del volumen del recipiente de vidrio. Al tener los datos del volumen
real a la temperatura de experimentación se pueden hacer las correcciones pertinentes.
Para el caso real a 20 C, se calcula el error relativo con respecto al volumen nominal del
instrumento y se puede discernir si el instrumento es clase A o clase B.
Nota: todos los cálculos correctivos están referidos a 20 C pues es a esa temperatura a la
cual los fabricantes calibran el material volumétrico.
El agua utilizada para la calibración debe estar en equilibrio térmico con el ambiente, por
lo que es necesario tomar la temperatura en intervalos frecuentes de tiempo hasta que no exista
variación.
Experimento A: objetivo calibrar una pipeta de 10 mL. Pesar un matraz o vaso de 50
mL, limpio y seco, que posteriormente servirá para recibir y pesar el agua vertida por la pipeta
por diferencia de masas. Anotando cada vez.
Experimento B: objetivo calibrar un matraz volumétrico. Pesar el matraz a ser calibrado,
limpio, seco y con tapón de forma independiente. Llenar el matraz con agua hasta el enrase
(se retira el agua y se vuelve a llenar el matraz) y se pesa nuevamente. Se obtendrán 5 datos
independientes de gramos de agua contenidos en el matraz correspondientes a los mL de agua
contenidos.
Se hará especial énfasis en la manipulación correcta de pipetas y matraces volumétricos.
Para el reporte se sugiere el siguiente formato:

Datos de pipeta o matraz
Temperatura inicial del agua:
Vaso +
Dato magua V a t (mL) V a 20 C (V − V )2
agua
1
···
Material Reactivos
Balanza analı́tica Agua destilada
Pipeta de 3 a 5 mL
Perilla
Matraz volumétrico y tapón
Vaso de 100 mL
Vaso para residuos de desecho
Piseta
Papel suave
5.4.2. Calibración de una pipeta volumétrica

1. La pipeta debe estar perfectamente limpia antes de iniciar el experimento.
2. Pese correctamente el vaso con aproximación de 0.1 mg (tenga cuidado de no depositar

grasa sobre la superficie, limpie con el papel suave).
3. Apunte el dato en su cuaderno de registro.
4. Introduzca una pequeña cantidad de agua y enjuague la pipeta permitiendo que se mojen
las superficies internas y deseche el agua. Repita la operación dos veces.
5. Es importante que no tome la pipeta por el bulbo, pues el calor de la mano puede alterar
la temperatura del contenido.
6. Tome la temperatura del agua y anote en su cuaderno de registro.
7. Con una perilla llene la pipeta un poco más arriba del enrase y ajuste el dedo ı́ndice sobre
el extremo superior de la pipeta para evitar la salida del lı́quido. Limpie la superficie
exterior a fin de remover el lı́quido adherido.
8. Compruebe que no existan burbujas de aire en el lı́quido, ni espuma en la superficie.

9. Manteniendo vertical la pipeta deje caer el lı́quido dentro del vaso y cuando cese el flujo
apoye nuevamente la punta en la pared durante 10 segundos y limpie sus paredes con
papel suave.
10. El pequeño volumen que queda en el interior de la punta, no se lavará, ni se expulsará

soplando en el vaso (a menos que esto se indique en la pipeta).
11. Pese correctamente el vaso con agua y apunte el dato en su cuaderno de registro, repita
la operación sin tirar el agua las veces que se indique.
12. Tome la temperatura del agua y anótela en su cuaderno de registro.
13. Enjuague perfectamente la pipeta y guárdela permitiendo que se seque.
14. Limpie y guarde el material que ocupó.
5.4.3. Calibración de un matraz volumétrico

1. El matraz volumétrico debe estar perfectamente limpio y seco antes de empezar el expe-
rimento (no es recomendable secar en la estufa).
2. Pese correctamente el matraz volumétrico con todo y tapón con aproximación de 0.1 mg
(tenga cuidado de no depositar grasa sobre la superficie del matraz y en tal caso, limpie
con el papel suave).
3. Apunte el dato en su cuaderno de registro.
4. Tome la temperatura del agua y anótela en su cuaderno de registro.
5. Llene el matraz volumétrico con agua hasta un poco antes del enrase y espere a que el
lı́quido en el cuello del matraz se escurra.
6. Con cuidado afore el matraz, manteniendo el menisco inferior justamente sobre el enrase
(en este paso recuerde mantener el enrase a la altura de los ojos y evite mojar la parte
esmerilada del matraz).
7. Tape el matraz y limpie sus paredes con papel suave.
8. Pese correctamente el matraz con agua y apunte el dato en su cuaderno de registro.
9. Tome la temperatura del agua y anote el dato en su cuaderno de registro.
10. Lave el matraz volumétrico y guárdelo en posición invertida para que seque.
11. Limpie y guarde el material que ocupó.
Nota: En este experimento se recomienda sacar el agua contenida en el matraz, haciendo

uso de una pipeta beral para evitar que se moje la parte esmerilada del matraz si después se
va a realizar otra pesada.
Práctica 6
Valoraciones ácido-base
6.1. Introducción
La mayorı́a de las técnicas analı́ticas requieren un estado de equilibrio quı́mico, los equilibrios
ácido-base se tratarán en esta práctica utilizando la teorı́a de Arrhenius y Bronsted-Lowry. La
reacción entre un ácido y una base se llama neutralización.
6.2. Objetivos
Identificar y manipular el material volumétrico, a escala normal o microescala.

Preparar una disolución aplicando los conceptos de molaridad y normalidad.
Estandarizar una disolución con patrón primario o secundario (ácido o base).
Hacer uso de indicadores visuales.
Determinar gramos o porcentaje den disoluciones problema.
Para una reacción de estequiometrı́a definida la medición de volumen de un titulante a un

analito en el punto de equivalencia permite cuantificar por método directo, indirecto o retroceso
la cantidad de analito en la muestra con la ayuda de un indicador visual adecuado.
A+T
P
donde A es el analito, T el titulante y P los productos.
25
PRÁCTICA 6. VALORACIONES ÁCIDO-BASE 26
En la neutralización de un ácido por una base o viceversa H+ + OH−

H2 O, el punto
final (experimental) está dado por el indicador en las proximidades del punto de equivalencia
(teórico), observando un cambio brusco de pH. Generalmente estos cambios son más grandes
cuando las sustancias reaccionantes están completamente ionizadas (ácidos y bases fuertes).
Los indicadores utilizados en acido-base son sustancias orgánicas con propiedades de ácido
o base débil.
6.4.1. Materiales y reactivos
Material Reactivos
Balanza analı́tica y granataria Ácido clorhı́drico concentrado
Densı́metro Carbonato de sodio anhidro
Probeta de 250 mL Anaranjado de metilo al 0.1 %
Piseta Hidróxido de sodio
Vasos de precipitado Biftalato de potasio
Bureta y microbureta Fenolftaleı́na al 0.1 %
Soporte y Pinzas
Frasco de 250 mL de vidrio o de polietileno
Matraz volumétrico de 50 mL
Desecador
Agitador de vidrio
Pipeta volumétrica de 5 mL y 1 mL
6.4.2. Preparación de una disolución de HCl 0.1 N
Preparación de una disolución de HCl 0.1 N
El ácido clorhı́drico comercial es una disolución del gas de HCl en agua por lo que no es po-
sible, pesar la citada cantidad directamente para diluirla y obtener la disolución de normalidad
deseada.
1. Mida la densidad del ácido clorhı́drico comercial.
2. Consulte en la tabla 4, el porcentaje de ácido clorhı́drico que existe en la solución que

acaba de medir.
3. Realice el cálculo para conocer el volumen a medir de HCl concentrado para preparar un
determinado volumen de HCl 0.1 N.
4. Mida en una probeta el volumen de agua que requerirá para preparar la disolución y
vierta una pequeña parte a un vaso de precipitados.
5. Mida el volumen requerido de HCl con una pipeta serológica y vacı́e en el vaso con el
agua que midió en el punto anterior.
6. Trasvase al recipiente donde almacenará la disolución y realice algunos enjuagues al vaso

con la misma agua que ya midió.
7. Complete la disolución con el agua restante, de esta forma tiene una disolución cuya
normalidad es sólo aproximada a 0.1 N y que requiere ser estandarizada.
8. Estandarice, calcule la concentración exacta y etiquete con el nombre del reactivo, picto-
grama y fecha de elaboración.
Peso especı́fico Grados Be % de HCl g de HCl en 100 mL

1.160 19.8 31.52 36.6
1.163 20.0 32.10 37.3
1.165 20.3 32.49 37.9
1.170 20.9 33.49 39.2
1.171 21.0 33.65 39.4
1.175 21.4 34.42 40.4
1.180 22.0 35.39 41.8
Tabla 6.1: Pesos especı́ficos de soluciones de HCl de diferentes concentraciones a 15 ◦ C. Orozco,

F. (1987) Análisis Quı́mico Cuantitativo. p. 427
Estandarización con carbonato de sodio anhidro por el método de alı́cuotas
El carbonato de sodio es un estándar primario ligeramente higroscópico, antes de utilizarse

debe secarse previamente a temperatura entre 100 y 110 C durante una hora en la estufa.
1. Prepare una disolución de Na2 CO3 0.1 N (considerando la concentración que tiene el ácido
a estandarizar).
2. La estandarización se realiza por triplicado con alı́cuotas de 5 mL de Na2 CO3 , agua

destilada y dos gotas de indicador anaranjado de metilo, en cada vaso.
3. Afore la bureta o microbureta teniendo cuidado que ésta no tenga burbujas de aire y que
la parte inferior esté completamente llena.
4. Adicione lentamente pero en forma sucesiva el ácido clorhı́drico desde la bureta al vaso
que contiene la alı́cuota de Na2 CO3 agitando constantemente para favorecer la reacción.
5. Titule hasta vire del indicador (de color amarillo a canela).

Estandarización con carbonato de sodio anhidro por el método de pesadas
1. Con base al volumen máximo y mı́nimo de titulante (HCl) a ser gastado y su concentración
realice el cálculo de gramos de Na2 CO3 a pesar.
gmin =
gmax =
2. Pese dentro del rango calculado, registre su peso.
3. Disuelva la muestra con aproximadamente 5 mL de agua destilada y agregue dos gotas
de indicador anaranjado de metilo.
4. Titule hasta el vire del indicador.
6.4.3. Estandarización a microescala por el método de alı́cuotas
Este procedimiento se realiza siguiendo los pasos del punto ((Estandarización con carbonato
de sodio anhidro por el método de alı́cuotas)).
1. Realice los cálculos para preparar una disolución de Na2 CO3 .

2. Tome una alı́cuota de 1 mL de Na2 CO3 y vierta en un vaso de precipitados de 50 mL
añada aproximadamente 1 mL de agua destilada con dos gotas de indicador adecuado,
mientras el ácido clorhı́drico (titulante) se afora en una pipeta graduada de 2/100 mL
(microbureta)
3. Titule añadiendo en forma lenta y sucesiva el ácido a la muestra hasta vire del indicador.
6.4.4. Preparación de una disolución de NaOH 0.1 N
Efecto del dióxido de carbono sobre las disoluciones patrón bases
Los hidróxidos de sodio, potasio y bario tanto en disolución como en estado sólido reaccio-
nan con el dióxido de carbono atmosférico produciendo ion carbonato. Una disolución básica
exenta de carbonato se debe preparar con agua que previamente se le ha eliminado el dióxido
de carbono. Una disolución básica exenta de carbonato debe preparase con agua hervida (eli-
minación de CO2 ) y frı́a, ya que las disoluciones calientes absorben más fácilmente el dióxido
de carbono. La disolución ya preparada debe guardarse en recipiente de polietileno.
Preparación de la disolución de NaOH
1. Calcule la cantidad necesaria para preparar 100 mL de disolución de hidróxido de sodio

considerando que la sosa se encuentra al 85 % de pureza.
2. Pese en un vaso de precipitados en balanza granataria utilizando una cuchara de plásti-
co y en la forma más rápida posible.
3. Disuelva y etiquete.
6.4.5. Preparación de una disolución de Biftalato de potasio 0.1 N
En la estandarización del hidróxido de sodio, el patrón primario a utilizar es el biftalato

de potasio (C8 H5 KO4 , aunque de forma convencional se abrevia como KHP), éste debe ser
desecado en estufa a temperatura entre 100 y 130 C antes de utilizarse.
1. Realice el cálculo de los gramos necesarios a pesar de bifatalto para preparar un volumen
de 50 mL de la misma concentración que la sustancia a estandarizar.
2. Pese en un vaso de precipitados una cantidad aproximada de gramos a los calculados. (No
regrese reactivo del vaso al frasco)
3. Anote en su cuaderno de laboratorio la cantidad exacta que pesó.
4. Disuelva con un poco de agua destilada hervida y frı́a hasta que se haya disuelto en su
totalidad el biftalato.
5. Trasvase sin pérdida a matraz volumétrico, enjuague el vaso en el que disolvió el biftalato
dos o tres veces con suficiente agua destilada cuidando de no excederse de la lı́nea de
aforo del matraz.
6. Afore el matraz hasta la lı́nea de enrase y homogenice.
7. Calcule y reporte la concentración de esta disolución con base en la masa pesada.
8. Estandarice, calcule y etiquete.
6.4.6. Comparación de las normalidades de las disoluciones patrón

de sosa y ácido clorhı́drico
1. Tome una alı́cuota con pipeta volumetrica de 5 mL de ácido clorhı́drico.
2. Transfiera a un vaso o matraz Erlenmeyer, agregue agua destilada y una gota de fenol-
ftaleı́na.
3. Titule con sosa hasta el vire del indicador.
4. Compare el valor de la normalidad con el obtenido cuando normalizó el HCl con patrón
primario. Concluya acerca de los dos métodos.
Realice este mismo procedimiento a microescala para la disolución de NaOH con alı́cuotas
de 1 mL compare ambos métodos y concluya.
6.4.7. Determinaciones ácido-base

(a) Determinación de carbonatos en solución.
(b) Determinación de ácido acético en vinagre.
(c) Determinación de acidez en vino.
(d) Determinación de alcalinidad en agua.
Tabla de resultados del análisis titulométrico ácido-base
Volumen Peso
Titulante y Gramos de
Problema Indicador gastado equivalente
concentración problema o %
(mL) / 1000
Muestra de
laboratorio
Producto
comercial
Práctica 7
Valoraciones Potenciométricas
ácido-base
7.1. Introducción
Cuando se tiene una muestra con un ácido, una mezcla de dos ácidos o una muestra con
una base o mezcla de bases de distinta fuerza, se puede cuantear cada una de ellas mediante
una valoración potenciométrica que consiste en la representación gráfica del pH a lo largo de
la valoración en función del volumen de titulante agregado pH = f (V ). La curva de valoración
permite determinar el punto de equivalencia y a partir de ello determinar la concentración.
Previo a la valoración potenciometrica debe realizarse una valoración teórica del sistema en
estudio.
7.2. Objetivos
Al realizar esta práctica, el alumno será capaz de:
Manejar un pHmetro.
Determinar el punto de equivalencia de una reacción con un potenciómetro y el punto

final con una sustancia quı́mica.
Trazar curvas de valoración teóricas y experimentales pH = f (V ).
Determinar gráficamente el punto de equivalencia en las curvas de valoración.
Extraer información de las gráficas obtenidas.
31
PRÁCTICA 7. VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO-BASE 32
Cuando se titula un ácido fuerte en disolución acuosa, la |H+ | no sólo procede del ácido sino
también del equilibrio de la disociación del agua:
|H + |T = |H + |Ac + |H + |H 2 O
El pH de la disolución de un ácido, es definido por la |H+ | proveniente del ácido fuerte esto
es cierto para concentraciones mayores de 10−6.5 F, para concentraciones menores, la aportación
de |H+ | por el agua ya no es despreciable, por lo tanto en la titulación de un ácido fuerte, en
el intervalo de pH de 0 a 6.5 aproximadamente, el pH seguirá siendo definido por el ácido sin
titular.
Las mismas consideraciones se pueden hacer para bases fuertes, con los conceptos anterio-
res es posible construir una curva teórica de titulación potenciométrica e interpretar curvas
experimentales.
Para el cálculo del punto de equivalencia de las curvas de titulación, los tres métodos gráficos
más conocidos para localizar directamente en las curvas de titulación los puntos de equivalencia
son:
1. El de bisección.
2. El de los cı́rculos.
3. El de las tangentes (que se describirá a continuación).
7.3.1. Método de las tangentes
Este método consiste en trazar dos tangentes paralelas a la curva de titulación, una antes y
otra después del punto de equivalencia, cortando en varios puntos de cada curva. A continuación,
se localiza el punto medio entre las tangentes, se hace pasar por él otra paralela que corta la
curva de titulación, el punto de intersección es el punto de equivalencia, extrapolando podemos
conocer el pH a la equivalencia (1) y el volumen de la solución valorante a la equivalencia (2).
Material Reactivos
pHmetro, electrodo combinado Disolución de HCl 0.1 N
Agitador magnético Disolución de NaOH 0.1 N
Microbarra de agitación Disoluciones amortiguadoras estándar
Microbureta de pH 4, 7 y 10
Soporte Disolución de anaranjado de metilo al 0.1 %
Pinza
Electrodo de vidrio combinado
o par de electrodos
Pipeta volumétrica de 1 y 2 mL
Papel absorbente
Papel milimétrico
7.4.2. Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte a macroes-

cala
1. Transfiera con una pipeta volumétrica a un vaso de precipitados de 50 mL, una alı́cuota
de 10 mL de la disolución patrón de HCl preparada y normalizada previamente. Agregue
agua destilada hasta cubrir el electrodo y 2 gotas de anaranjado de metilo. Anote en color
observado en la disolución (esto se realiza para verificar pH de vire).
2. Coloque el vaso de precipitados centrado sobre la placa de agitación y agregue una mi-
crobarra de agitación con precaución para no producir salpicaduras, se aconseja dejarla
deslizar por la pared inclinada del vaso. Verifique previamente que la perilla de control
de velocidad de agitación esté en cero. A continuación, conecte el cable de alimentación
eléctrica de la placa de agitación a la red.
3. Con precaución, sumerja el electrodo combinado o el par de vidrio/referencia en la diso-

lución a titular. Asegure que el contacto lı́quido de la referencia externa se encuentre por
debajo del nivel de la disolución a titular. Verifique que la parte inferior del bulbo esté
situada en una posición que no corra riesgo de que la barra magnética pueda golpearlo.
4. Enjuague previamente la bureta con un poco de disolución patrón (aproximadamente

3 mL), este volumen se desecha. Afore la bureta con la disolución patrón adecuada,
preparada y normalizada con anterioridad.
5. Ajuste la velocidad de agitación a moderada. Titule con la disolución de sosa. Cuide que la
punta de la bureta no esté situada más arriba de 3 o 4 cm de la superficie de la disolución
por titular, de manera que la caı́da del reactivo titulante no provoque salpicaduras. Al
inicio de la valoración, la variación de pH es muy pequeña.
6. De acuerdo al cálculo previo para conocer el volumen de titulante al punto de equivalencia,

se hacen adiciones sucesivas de 0.5 mL hasta las cercanı́as de éste, en cuyo caso se harán
adiciones de 0.1 mL. Registre pH observado al vire del indicador.
7. Registre pH y volumen gastado durante la titulación, trace de manera simultánea la

gráfica correspondiente de pH = f (Vtitulante ) en papel milimétrico. La titulación termina al
haber agregado aproximadamente el doble del volumen gastado al punto de equivalencia.
8. Al terminar la titulación apague el agitador, levante brazo de pHmetro, enjuague electrodo

y seque con papel absorbente.
Realice las siguientes valoraciones potenciométricas de manera similar a lo anteriormen-

te descrito. Nota: Utilice fenolftaleı́na en lugar de anaranjado de metilo para las
titulaciones de las bases.
Mezcla alcalina (NaOH y Na2 CO3 ).
1. Mida 5 mL de NaOH 0.1 N, 5 mL de Na2 CO3 0.1 N y agregue 2 gotas de fenolftaleı́na.

2. Afore la bureta con disolución patrón de HCl 0.1 N.
3. Titule adicionando 0.5 mL.
4. Registre pH y volumen, grafique simultáneamente y continue adicionando hasta la
decoloración, registre pH y volumen en este punto. Agregue dos gotas de anaranjado
de metilo (registre pH y volumen), llevar la valoración hasta el 100 % por encima
del último punto de equivalencia.
Mezcla ácida (HCl y CH3 COOH) o poliprótico.
1. Medir 1 mL de HCl y 1 mL de ácido acético (mezcla ácida) o 1 mL de ácido po-

liprótico.
2. Realice los pasos 2 a acorde a la naturaleza del analito.
Práctica 8
Valoraciones complejométricas
8.1. Introducción
Para las titulaciones en las que se recurre a la formación de complejos del tipo quelato se
utiliza el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) que da origen a compuestos muy estables. Este
reactivo se utiliza principalmente para determinar la dureza del agua y cuantificar metales. La
unidad de concentración empleada es la molaridad (M) .Ya que resulta más cómodo teniendo
en cuenta que las reacciones complejométricas a base de sustancias orgánicas se verifican entre
una molécula de reactivo y un ion de metal analizado.
8.2. Objetivos
Preparar una disolución EDTA 0.01 M a partir de la sal disódica dihidratada Na2 H2 Y · 2H2 O.
Estandarizar la disolución de EDTA con un patrón primario (carbonato de calcio).
Preparar una disolución amortiguadora de pH 10 de amonio / amoniaco 0.1 M.
Determinar dureza en agua (total, de calcio y de magnesio)
Determinar Zn, Co, y Cu.
Justificar analı́ticamente las reacciones quı́micas involucradas en estas determinaciones.
Preparar una disolución 0.01 M de MgCO3 a partir de la sal previamente desecada en

estufa.
Estandarizar la disolución de MgCO3 .
Determinar por retroceso la pureza de una sal de cobalto (II).
35
PRÁCTICA 8. VALORACIONES COMPLEJOMÉTRICAS 36
El ácido etilendiaminotetracético (EDTA), tiene la estructura:
Las constantes de equilibrio de disociación de los cuatro hidrógenos ácidos son: pKa1 = 2.0,
pKa2 = 2.7, pKa3 = 6.2, pKa4 = 10.3. Estos valores indican que los 2 primeros protones se
pierden más fácilmente que los dos restantes.
Tanto el ácido libre H4 Y como la sal disódica Na2 H2 Y se pueden adquirir como reactivos
de elevada pureza, sin embargo, debido a la poca solubilidad el H4 Y, se utiliza con mayor
frecuencia la sal disódica.
El EDTA (Y) se combina con los iones metálicos en una relación 1:1 (quelón) sin tener en
cuenta la carga del catión. La reacción entre el metal y dos o más grupos funcionales del mismo
ligando tiene como producto un anillo heterocı́clico, llamado anillo quelato.
Ejemplo:
1
Ag+ + Y4−
AgY3− Kf (Ag) ∴ Kc(Ag) =
Kf (Ag)
1
Al3+ + Y4−
AlY− Kf (Al) ∴ Kc(Al) =
Kf (Al)
Siendo Kf la constante de formación y Kc la constante de disociación.

Aplicaciones de las titulaciones quelométricas: Los más importantes son: 1) directa, 2) re-
troceso, 3) desplazamiento.
8.3.1. Titulación directa
Mn+ + Y4−
MY(n−4)
La solución que contiene el catión metálico a determinar se tampona para tener un pH

adecuado (muchas titulaciones se efectúan cerca de pH 10 con un tampón amoniacal), y se
titula directamente con la solución patrón de EDTA. En algunos casos es necesario impedir la
precipitación de hidróxidos metálicos o de sales básicas mediante la adición de agentes comple-

jantes auxiliares tales como tartrato, citrato o trietanolamina. El punto final de la titulación se
determina mediante un indicador metalocrómico u otro método instrumental.
8.3.2. Titulación por retroceso
Mn+ + Y4−
MY(n−4) (Exceso de Y4− )
4−
Yexceso + Mg2+
MgY2− (indicador negro-eriocromo-T)
Numerosos cationes no pueden ser valorados directamente bien sea por que precipitan como
hidróxidos en la zona de pH necesario para realizar la titulación, o porque no existe un indicador
de fin de reacción, o porque la formación de la reacción del complejo sea lenta requiere tiempo
y calentamiento. En tales casos, se añade un exceso de EDTA patrón, luego se ajusta el pH en
el valor deseado mediante una sustancia reguladora de pH apropiada y el exceso de reactivo
se valora con una solución patrón de un catión metálico que no perturbe el primer complejo
formado. Los cloruros o sulfatos de Zn o Mg patrón se usan frecuentemente para titular el
exceso de EDTA. El punto final se detecta con un indicador que responda al catión utilizado
en la titulación por retroceso.
8.3.3. Titulación por desplazamiento
Los iones metálicos que no tienen un indicador adecuado se pueden determinar en una
valoración por desplazamiento. Se añade al analito un exceso de Mg(EDTA), se desplaza al
magnesio por ser más estable que analito(EDTA). El Magnesio desplazado se valora con una
disolución estándar de EDTA.
8.3.4. Indicadores metalocrómicos
Son sustancias orgánicas que forman quelatos metálicos.
Mg2+ + Ind → MgInd

MgInd + Y 4− → MgY2− + Ind
Material Reactivos
Vasos de precipitado EDTA 0.01M
Agitador CaCO3
Microbureta Na2 H2 Y · 2H2 O
Matraz volumétrico Murexida
Pipeta volumétrica NaCl
Frasco de plástico de 50 mL Negro de eriocromo-T
Disolución reguladora de pH 12
Disolución reguladora de pH
10 (cloruro de amonio-amoniaco)
Papel indicador
Acetato de cobalto (II)
Acetato de zinc (II)
Sulfato de cobre
8.4.2. Preparación de una disolución de EDTA 0.01 M

1. Realice el cálculo de x g para preparar 50 mL de disolución 0.01 M.
2. Pese en balanza analı́tica aproximadamente los gramos de EDTA y registre; disuelva y

trasvase a matraz de 50 mL sin pérdida de disolvente, enjuague el vaso 2 o 3 veces más
con agua destilada cuidando de no exceder la marca del aforo.Se tiene una disolución
aproximadamente 0.01 M.
Se pesó:
8.4.3. Estandarización de EDTA 0.01 M con CaCO3 (por alı́cuotas)

1. Deseque en la estufa el CaCO3 a temperatura entre 110 y 130 C durante una hora, lleve
al desecador.
2. Permita alcanzar la temperatura ambiente y pese la cantidad necesaria para preparar una
disolución 0.01 M.
Nota: El CaCO3 es insoluble en agua, se disuelve agregando HCl diluido gota a gota
hasta disolver. Agregue un poco de agua destilada, pasar a matraz volumétrico, enjuague
el vaso dos o tres veces más con agua destilada y pase al matraz cuidando no exceder la
lı́nea de aforo. Termine el aforo del matraz. Calcule la concentración de la disolución de
CaCO3 estándar con base a la masa pesada.
3. Tome 2 o 3 alı́cuotas de 1 mL de CaCO3 , coloque en vasos diferentes.

4. Ajuste hasta pH 12 añadiendo 2 mL de la disolución de NaOH al 1 %.
5. Agregue el indicador murexida de 0.1 a 0.2 g.
6. Titule con el EDTA hasta viraje de rosa a violeta.
Para preparar los indicadores

El indicador murexida 1 % y Eriocromo-T 1 % se preparan mezclándolos con NaCl para
ver mejor el punto final de la titulación.
I. Realice el cálculo para preparar 10 gramos de indicador.
II. Triture y homogeneice en el mortero.
8.4.4. Determinación de la dureza total del agua

1. Para determinar la dureza total tome una alı́cuota de 20 mL de agua de la llave.
2. Ajuste a un pH de 10 con el regulador amoniacal.
3. Agregue el indicador Ericromo-T.
4. Valore con EDTA hasta viraje de morado a azul.
5. Anote en su cuaderno de registro el volumen gastado para cálculo.
6. Reporte dureza total en el agua por calcio y magnesio como ppmCaCO3 .
8.4.5. Determinación de la dureza de calcio en el agua

1. Para determinar la dureza de calcio también tome una alı́cuota de 20 mL de agua.
2. En este caso ajuste a pH 12 con la disolución reguladora de NaOH 1 %.
3. Agregue el indicador murexida
4. Valore con EDTA hasta viraje de rosa a violeta.
5. Anote en su cuaderno de registro el volumen gastado.
6. Reporte ppmCaCO3 .
8.4.6. Determinación de la dureza de magnesio en el agua

1. Tome la diferencia entre el volumen de EDTA gastado en la dureza total y el volumen
necesario en la dureza por calcio.
2. Reporte ppmMgCO3 .
8.4.7. Determinación de Zn2+ en una disolución de Zn(C2 H3 O2 )2

1. A la disolución problema de Zinc agregue disolución reguladora amoniacal hasta alcanzar
pH 10, (1 mL aprox.).
2. Añada el indicador eriocromo-T.
3. Titule con una disolución valorada de EDTA hasta cambio de color de morado a azul.
4. Anote el volumen del EDTA gastado.
5. Reporte gramos de zinc y gramos de acetato de zinc.
8.4.8. Determinación de Co2+ en una disolución de Co(C2 H3 O2 )2

1. La disolución problema se puede trabajar a pH comprendido entre 4 y 7 unidades.
2. Si la disolución es ácida, agregue regulador amoniacal
3. Añada murexida como indicador.
4. Titule con EDTA patrón hasta viraje de amarillo a violeta.
5. Anote volumen gastado.
6. Reporte gramos de cobalto y acetato de cobalto en el problema.
8.4.9. Determinación de Cu2+ en una disolución de CuSO4

1. La determinación de cobre se puede trabajar a pH comprendido entre 4 y 7 unidades, en
caso de ser necesario, regule el pH.
2. Agregue murexida
3. Titule con EDTA hasta cambio de color del amarillo al violeta.
4. Anote el volumen gastado.
5. Reporte gramos de cobre y gramos de sulfato de cobre.
8.4.10. Preparación de una disolución de 4MgCO3 ·Mg(OH)2 ·4H2 O

0.01 M
1. Deseque el carbonato de magnesio en la estufa durante una hora a 110 - 130 C.
2. Realice los cálculos necesarios para preparar 50 mL.
3. Pese en la balanza analı́tica.

4. Disuelva con una pequeña cantidad de agua.
5. Transfiera a un matraz volumétrico y afore. La disolución será aproximadamente 0.01 M,

en Mg2+ .
8.4.11. Estandarización de la solución de Mg(II) con EDTA
Realice la estandarización por triplicado.
1. Tome una alı́cuota de 1 mL de disolución.
2. Ajuste a pH 10 con la disolución amoniacal.
3. Agregue Eriocromo-T.
4. Titule hasta viraje del indicador de morado a azul.
5. Anote sus volúmenes de gasto y haga cálculos de concentración.
8.4.12. Determinación por retroceso de cobalto(II)

1. A la muestra problema, agregue un volumen medido y en exceso de EDTA (1.5 mL).
2. Ajuste a pH 10.
3. Añada Eriocromo-T.
4. Titule el exceso de EDTA en el problema con la solución patrón de carbonato de magnesio

hasta viraje de azul hasta morado.
5. Anote el volumen gastado y reporte como gramos de cobalto y gramos de nitrato de

cobalto.
8.4.13. Porcentaje de EDTA en shampoo (traer muestra)

1. Anote en el cuaderno la secuencia de pasos a seguir para determinar EDTA en la muestra
de shampoo.
2. Pese entre 3 - 6 g de muestra en vaso de precipitados.
8.4.14. Problema de EDTA

1. Tome problema de EDTA numerado.
2. Registre el número de problema.
3. Ajuste el pH.
4. Agregue indicador:
5. Valore con:
6. Anote su volumen de gasto y reporte gramos de EDTA.
8.4.15. Problema de calcio

1. Tome problema de calcio numerado.
2. Registre el número de problema.
3. Ajuste el pH.
4. Agregue indicador:
5. Valore con: hasta vire de: .
6. Anote su volumen de gasto y reporte en gramos de calcio, gramos de carbonato de calcio

y partes por millón de carbonato de calcio.
aforo bureta
gCa =
gCaCO3 =
ppmCaCO3 =
Práctica 9
Titulación redox con permanganato de

potasio
9.1. Introducción
Las reacciones quı́micas que involucran un intercambio de electrones entre dos sustancias
se conoce como reacciones redox.
La reacción de oxidación es la pérdida de electrones por una sustancia, mientras que la
reacción de reducción se refiere a la ganancia de electrones.
Una reacción redox se expresa en forma general como:
Red
Ox + ne−
Ox + ne−
Red
Ox1 + Red2
Red1 + Ox2
En donde Oxx es la sustancia oxidante (acepta electrones) y Redx es su reductor (cede

electrones), par conjugado.
La fuerza relativa de los pares redox conjugados se mide por el potencial normal del sistema
◦
(E ).
La variación del potencial del equilibrio de un sistema redox viene dada por la ley de Nernst:
!
2.3RT [Ox]
E = E◦ + log
nf [Red]
Debido al gran número de reacciones redox, existen muchos métodos titulométricos basados
en este tipo de reacciones.
43
PRÁCTICA 9. TITULACIÓN REDOX CON PERMANGANATO DE POTASIO 44
9.2. Objetivos
Aforar correctamente el material volumétrico con un lı́quido obscuro.
Distinguir un oxidante de un reductor.
Preparar una disolución de permanganato de potasio 0.1 N.
Normalizar el permanganato de potasio con oxalato de sodio.
Determinar la pureza de una sal de Fe(II).
Determinar la cantidad de porcentaje de H2 O2 en una muestra comercial.
El permanganato de potasio, poderoso agente oxidante, es quizá el más utilizado de todos

los reactivos oxidantes patrón.
El color de la disolución de permanganato es tan intenso que puede servir de indicador en
la mayorı́a de las valoraciones con un ligero exceso al rebasar el punto de equivalencia.
Los inconvenientes de usar disoluciones de permanganato se refieren a su tendencia a oxidar
el ion cloruro lo que puede excluir su uso con disolución de HCl y a su relativa estabilidad. En
determinadas condiciones el ion permanganato puede dar lugar a una mezcla de productos de
su reducción, cuya reacción es:
8H+ + MnO− −
4 + 5e
Mn
2+
+ 4H2 O E0 = 1.51V
Material Reactivos
Microbureta Permanganato de potasio
Pinzas Oxalato de sodio
Soporte Sulfato ferroso
Vasos de precipitado Ácido sulfúrico 9 N
Frascos de vidrio ámbar de 50 mL
9.4.2. Indicaciones generales
Las trazas de materia orgánica siempre presentes aún en el agua destilada reducen el per-
manganato al estado de dióxido de manganeso el cual es un catalizador de la descomposición
del mismo permanganato en solución acuosa. Las disoluciones de permanganato de potasio que
se preparan para conservarse un tiempo, deben de hervirse durante un tiempo para asegurarse
de la oxidación de toda la materia reductora presente en el agua. La disolución se filtra después
sobre lana de vidrio, vidrio sinterizado o porcelana porosa, para separar el dióxido de manga-
neso formado. El filtrado debe de recogerse en un recipiente de vidrio, ámbar, perfectamente
limpio y conservarse fuera de la luz del sol directa, en la cual favorece en la descomposición
del permanganato por reacciones fotoquı́micas. Después de su preparación, la disolución se
normaliza con alguno de los patrones primarios recomendados.
Una disolución preparada con cuidado puede conservarse varios meses sin que se observe un
cambio apreciable de su tı́tulo. Sin embargo, siempre debe controlarse el tı́tulo de una disolución
de permanganato justa antes de su utilización sobre todo cuando no es de preparación reciente.
Las disoluciones de permanganato que se utilizan el mismo dı́a de su preparación en trabajos
que no requieren de una alta precisión, no requieren hervirse y filtrarse.
Una disolución de permanganato no debe conservarse en un recipiente de plástico o en un
frasco de vidrio que contenga grasa (tapón esmerilado engrasado por ejemplo).
9.4.3. Preparación de la disolución de permanganato 0.1 N

1. Realice el cálculo de los gramos necesarios para preparar 20 mL de KMnO4 0.1 N.
2. Pese en un vaso de 50 mL y disuelva.
La disolución completa se aprecia difı́cilmente debido al intenso color violeta de la diso-
lución. Se recomienda añadir primero 1 mL de agua destilada y agitar varios minutos con
una varilla de vidrio.
3. Transfiera al recipiente de vidrio limpio.
4. Controle que no quede cantidad apreciable de KMnO4 sin disolver.
5. Añada de nuevo pequeñas porciones de agua en el recipiente de disolución para enjuagarlo
6. Recolecte hasta completar los mililitros deseados.
7. Homogeneice por agitación del recipiente.
8. Estandarice y etiquete.
9.4.4. Estandarización del permanganato de potasio con oxalato de

sodio por el método de pesadas
1. El mejor método para la estandarización del KMnO4 se basa en el uso de Na2 C2 O4 como
reductor, ya que este tiene la ventaja de obtenerse con un alto grado de pureza y de
secarse sin descomposición.
2. Realice el cálculo del rango de pesada de oxalato para obtener un gasto mı́nimo de 1 mL
y máximo de 1.5 mL del permanganato de potasio preparado anteriormente.
3. Elabore una tabla donde registre con exactitud la masa de cada muestra y el volumen
gastado como se muestra a continuación.
Dato mN a2 C2 O4 Vgastado
1
2
3
4. Una vez pesado el oxalato de sodio, disuelva con aproximadamente en 2 mL de agua.
5. Agregue 1 mL de H2 SO4 (1:8).
6. Caliente hasta que esté a punto de ebullición (la reacción requiere una temperatura de 70
C).
7. Titule con permanganato de potasio hasta coloración rosa tenue permanente.
8. Anote su volumen de gasto y realice cálculos de normalidad para el permanganato.
9.4.5. Determinación de la pureza del sulfato ferroso
Realice esta determinación por duplicado.
1. Pese entre 25 y 50 mg de la muestra de sulfato ferroso en un vaso de precipitados de 50

mL.
2. Agregue 0.5 mL de H2 SO4 (1:8) y aproximadamente 5 mL de agua destilada.
3. Disuelva la muestra completamente .
4. Titule con permanganato de potasio hasta color rosa tenue permanente. Esta titulación
se efectúa a temperatura ambiente.
5. Registre los datos en el cuaderno de laboratorio promedie para obtener el contenido de

Fe (II) en la sal.
(a) Justifique la determinación (predicción de reacción y reacción).
(b) Reporte pureza.

9.4.6. Determinación del porcentaje de H2 O2 en un producto co-

mercial
1. Tome 1 mL de agua oxigenada comercial.
2. Diluya hasta 100 mL.
3. De esta disolución, tome una alı́cuota de 2 mL.
4. Agregue aproximadamente 2 mL de agua y acidule con 2 mL de H2 SO4 (1:8).
5. Titula en frı́o con disolución de permanganato de potasio.
(a) Justifique la determinación (predicción de reacción y reacción).
(b) Reporte porcentaje de H2 O2 .
9.4.7. Valoración potenciométrica de Fe(II) con KMnO4

1. Coloque en un vaso de precipitados de 50 mL, 1 mL de sulfato ferroso aproximadamente
0.1 N.
2. Agregue 1 mL de H2 SO4 (1:8) y el agua necesaria para cubrir la parte baja del electrodo
combinado de platino /plata-cloruro de plata.
3. Introduzca una microbarra de agitación, encienda placa de agitación y titule con KMnO4
con adiciones sucesivas de 0.05 mL.
4. Registre los valores de E (mV) y volumen agregado; grafique simultáneamente en papel

milimétrico.
5. La valoración finaliza aproximadamente al 100 % del volumen agregado con respecto del
punto de equivalencia.
(a) Grafique simultáneamente E = f (V ).
(b) Corrija E a ENH y grafique nuevamente.
(c) Complete los datos de la gráfica (tı́tulo, pares conjugados)
(d) Ubique y señale el punto de equivalencia, E ◦ .
(e) Una vez obtenida la curva de valoración obtenga toda la información posible de ella.
(f) Calcule y reporte el porcentaje de hierro y porcentaje de sulfato ferroso.

Práctica 10
Titulaciones redox con yodo
10.1. Introducción
En los procesos analı́ticos, el yodo se utiliza como un agente oxidante (yodimetrı́a) y el

ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometrı́a). Relativamente, pocas sustancias son
agentes reductores lo bastante fuertes para titularlos con yodo directamente. Sin embargo,
muchos agentes oxidantes reaccionan con yoduro, de este modo existen muchas aplicaciones de
los procesos yodométricos, en los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que
se va a determinar, ası́, se libera el yodo y este se titula con solución de tiosulfato de sodio.
10.2. Objetivos
Preparar una disolución de yodo 0.01 N.
Normalizar el yodo con tiosulfato de sodio.
Determinar la pureza de una sal.
Preparar una solución indicadora de almidón.
El sistema (yodo) de triyoduro-yoduro
I− −
3 + 2e
3I
−
48
PRÁCTICA 10. TITULACIONES REDOX CON YODO 49
Tiene un potencial estándar de 0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante más
débil que el permanganato de potasio, los compuestos del Cerio IV y el dicromato de potasio,
sin embargo, el ion yoduro es un agente reductor un poco más fuerte.
El yodo es ligeramente soluble en agua (0.00134 mol/L a 25 C), es muy soluble en disolu-
ciones que contiene ion yoduro. El yodo forma con el yoduro, el complejo triyoduro.
I2 + I −
I−
3
Para aumentar la solubilidad, del yodo y disminuir su volatilidad se añade un exceso de KI.
Material Reactivos
Microbureta Yodo
Parrilla de calentamiento Yoduro de potasio
2 frascos de vidrio color ámbar Tiosulfato de sodio
Vasos de precipitado Almidón
Carbonato de sodio
10.4.2. Consideraciones generales
Las soluciones del yodo son poco estables por varias razones, siendo una de ellas su volatili-
dad. En un recipiente abierto se produce perdida de yodo en un espacio de tiempo relativamente
corto, incluso en presencia de yoduro.
El yodo ataca lentamente a materiales orgánicos. No deben emplearse por tanto, tapones
de corcho o de goma en frascos que lo contengan y se deben tomar precauciones para proteger
las soluciones patrón de yodo del contacto con polvo y vapores orgánicos.
La oxidación del ion yoduro por el aire es también causa de cambios en la normalidad de
sus soluciones.
4I− + O2 + 4H+
2I2 + 2H2 O
En contraste con los otros efectos, el resultado de la oxidación es un aumento de la norma-

lidad de la disolución del yodo. La oxidación es favorecida por los ácidos, el calor y la luz.
10.4.3. Preparación de una disolución de yodo 0.01 N

1. Realice el cálculo de gramos necesarios de yoduro de potasio y yodo para preparar una
disolución de yodo 0.01 N.
2. Mezcle en un vaso de precipitados de 50 mL con los gramos calculados de I2 .
3. Agregue 1 mL de agua y agite (con agitador de vidrio) durante unos minutos.
4. Añada otros 5 mL de agua y vuelva a agitar hasta disolución completa.
5. Afore hasta un volumen de 50 mL.
6. Normalice con una disolución de tiosulfato de sodio 0.01 N.
10.4.4. Preparación de una disolución de tiosulfato de sodio 0.01 N

1. Pese la cantidad requerida para preparar 50 mL de disolución.
2. Agregue 0.1 g de carbonato de sodio.
3. Disuelva y afore.
10.4.5. Normalización de la solución de tiosulfato con permanganato

1. Para realizar la estandarización del tiosulfato, prepare una disolución (1:10) de perman-
ganato de potasio 0.1 N en matraz volumétrico.
2. Prepare 3 alı́cuotas de la siguiente manera:
(a) En cada vaso de precipitados agregue aproximadamente 5.0 mL de agua destilada

más 1 mL de HCl concentrado y aproximadamente 0.1 g de KI.
(b) Disuelva.
3. Agregue 1 mL de la dilución de permanganato de potasio recientemente preparada, deje

reaccionar por 5 min aproximadamente a resguardo de la luz.
4. Titule con el tiosulfato de sodio hasta una coloración amarillo paja.
5. En este momento añada unas gotas del indicador de almidón (la disolución se torna azul).
6. Continúe la titulación hasta decoloración completa.
7. Realice este procedimiento por triplicado. Anote el volumen gastado y calcule la norma-
lidad.
10.4.6. Normalización de la solución de yodo con tiosulfato

1. Tome una alı́cuota de 1 mL de la disolución de yodo preparada con anterioridad en un
vaso de precipitados de 50 mL.
2. Agregue aproximadamente 2 mL de agua.
3. Titule con la disolución patrón de tiosulfato de sodio.
4. Cuando el color de la disolución sea amarillo paja, agregue 0.5 mL del indicador de
almidón y continúe la titulación hasta decoloración completa.
5. Anote el volumen gastado y calcule la normalidad.
10.4.7. Determinación de cobre

1. Tome una alı́cuota de la disolución de cobre.
2. Agregue hidróxido de amonio 1:1 hasta que tome una coloración azul rey.
3. Agregue 4 gotas de ácido acético glacial, 0.1 g de KI y aproximadamente 5 mL de agua

destilada.
4. Deje reposar en ausencia de luz aproximadamente 5 min.
5. El yodo puesto en libertad se titula con una solución valorada de tiosulfato de sodio,
empleando almidón como indicador.
6. Anote el volumen gastado y reporte como gramos de cobre, gramos de Cu(NO3 )2 y partes
por millón de Cu(NO3 )2 .
10.4.8. Determinación del porcentaje de H2 O2
El peróxido de hidrógeno reacciona con el yoduro de potasio en solución ácida dejando yodo
en libertad. De acuerdo a la siguiente reacción:
H2 O2 + 2KI + H2 SO4
K2 SO4 + I2 + 2H2 O
Pequeñas cantidades de molibdato de amonio aceleran la reacción en forma notable.
1. De acuerdo al porcentaje reportado en la botella del producto comercial a analizar, prepare

una dilución para tener un gasto de entre 1 y 2 mL de tiosulfato.
2. De esta dilución, tome una alı́cuota de 1 mL.
3. Acidule con 2 mL de H2 SO4 (1:20).
4. Agregue aproximadamente 0.1 g de KI y 1 gota de molibdato de amonio al 20 %.

5. Titule el yodo en libertad con solución valorada de tiosulfato de sodio.
6. Adicione 0.5 mL de engrudo de almidón cerca del final de la reacción.
7. Anote el volumen gastado y realice el cálculo para reportar %H2 O2 v/v en el producto
comercial y justifique esta determinación con la predicción de reacción.
10.4.9. Determinación del porcentaje de Cl en un blanqueador co-

mercial
1. Prepare una muestra de igual manera que en la determinación del porcentaje de H2 O2 .
2. Agregue a una alı́cuota de 1 mL aproximadamente 0.1 g de KI, 0.5 mL de ácido acético

glacial y 2 mL de agua.
3. Titule con solución de tiosulfato de sodio.
4. Agregue 0.5 mL de engrudo de almidón cerca del punto final de la reacción.
5. Reporte el porcentaje v/v de Cl− en la muestra.
6. Anote el volumen de gasto y reporte %Cl.
10.4.10. Problema de tiosulfato

1. Tome una muestra problema numerada.
2. Agregue aproximadamente 2 mL de agua y 0.5 mL de almidón.
3. Titule con una solución valorada de yodo (cambiando de incoloro a azul).
4. Reporte el número de la muestra problema, anote el volumen gastado y reporte los gramos
de tiosulfato contenidos en la muestra.
.
Puntos de reunión en la Facultad de
Ciencias Quı́micas
54
Atención Corrosivo Dañino al medio Tóxico Peligro
Oxidante Inflamable
ambiente salud

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA:

MANUAL DE QUÍMICA ANALÍTICA I

1. Manejo de concentraciones y preparación de disoluciones. 1

2. Determinación grupo I de cationes 4

3. Uso de la balanza analı́tica 9

3.3. Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

5. Calibración de material volumétrico 19

6.4.5. Preparación de una disolución de Biftalato de potasio 0.1 N . . . . . . . 29

7. Valoraciones Potenciométricas ácido-base 31

8.4.9. Determinación de Cu2+ en una disolución de CuSO4 . . . . . . . . . . . . 40

9. Titulación redox con permanganato de potasio 43

10.Titulaciones redox con yodo 48

10.4.5. Normalización de la solución de tiosulfato con permanganato . . . . . . . 50

Realice cálculos de concentración de disoluciones para reafirmar sus conocimientos.

Prepare disoluciones acuosas.

Prepare diluciones a partir de disoluciones concentradas.

Aprenda a identificar y manejar material volumétrico de laboratorio.

1.3. Fundamento teórico

En las unidades quı́micas el mol en el SI es la unidad fundamental de la cantidad de una especie

msoluto msoluto msoluto

1.4.1. Reactividad y riesgo de reactivos a utilizar en practicas.

Elabore una tabla de acuerdo al siguiente ejemplo:

Nombre del Peso Reactividad y Estado Para

Permanganato 158.034 0.1 N y

1.4.2. Calculo de concentraciones a partir del estado fı́sico y pureza

A partir de los siguientes datos, calcule:

Sulfato de cobre(II) pentahidratado Ácido acético glacial (CH3 COOH)

1.4.3. Cálculos necesarios para preparar cada uno de los reactivos

Determinación cualitativa del grupo I

El análisis quı́mico cualitativo es una rama de la quı́mica analı́tica que se ocupa de la

Propiedades fı́sicas de las sustancias (solubilidad, color, etc).

Desarrolle la observación como una habilidad inherente al trabajo cientı́fico.

2.3. Fundamento teórico

La identificación y separación de iones y cationes utilizados en la Quı́mica Inorgánica se

El método de identificación por vı́a húmeda se fundamentan en tres situaciones:

III. Los iones se identifican por medio de pruebas especı́ficas.

2.4. Procedimiento experimental

2.4.1. Material y reactivos

2.4.2. Reacciones de identificación a la gota para los iones del grupo

Identificación del ion amonio NH+

2.4.3. Análisis cualitativo del grupo I de cationes

De los 23 cationes inorgánicos más comunes en análisis cuantitativos, solamente tres de

2. Agregue 3 gotas de HCl 3 M, centrifugue y descarte el sobrenadante. Al precipitado se le

3. El precipitado blanco se trata con 10 gotas de NH4 OH 6 M. Agite, centrifugue y separe el

4. Agregue unas gotas de HNO3 6 M al lı́quido sobrenadante separado en el paso anterior,

Uso de la balanza analı́tica

El alumno será capaz de:

Identificar los componentes de una balanza analı́tica monoplato.

Manipular convenientemente la balanza analı́tica monoplato.

Adquirir habilidades necesarias para pesar un sólido cristalino.

Adquirir habilidades para pesar un lı́quido corrosivo.

Interpretar estadı́sticamente sus resultados.

Establecer las posibles causas de error en una pesada.

3.3. Fundamento teórico

3.4. Procedimiento experimental

3.4.1. Material y reactivos

3.4.2. Pesada de un sólido cristalino

1. Los sólidos no deben colocarse directamente sobre el platillo de la balanza.

4. Anote el peso del recipiente tarado en su cuaderno de registro.

5. Añada lentamente el sólido cristalino (utilizando correctamente la espátula) hasta pesar