UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo

“DETERMINACION YODOMETRICA DEL COBRE”

GRUPO N° 7

INTEGRANTES:
Cieza Bailon, Erick Alexis
Cristobal Yachas, Alberto Absalon
Santos Contreras, Frank Anderson

Mg. Cinthia Farje

DOCENTES: Ing. Tarsila Tuesta Chávez

LIMA – PERÚ

2018
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Índice general

Índice general....................................................................................................2
I. Objetivos Generales.......................................................................................3
II. Fundamento Teórico......................................................................................3
III. Actividades experimentales desarrolladas.........................................................4
1) Experimento N°1.- Estandarización del Na2S2O3.............................................4
Objetivo específico..........................................................................4
Recursos.........................................................................................4
Procedimiento..................................................................................5
Diagrama de procesos.....................................................................5
Observaciones.................................................................................5
Datos experimentales......................................................................5
Resultados.......................................................................................6
Discusión de resultados...................................................................6
Conclusión.......................................................................................6
2) Experimento N°2.- Determinación yodométrica del cobre................................6
Objetivo específico..........................................................................6
Recursos.........................................................................................6
Procedimiento..................................................................................7
Diagrama de proceso......................................................................7
Observaciones.................................................................................8
Datos experimentales..........................................................................8
Resultados.........................................................................................8
Discusión de resultados.......................................................................8
Conclusión........................................................................................9
IV. Cálculos....................................................................................................... 9
V. Bibliografía.................................................................................................11
Aplicación........................................................................................................ 11
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DETERMINACIÓN YODOMETRICA DEL COBRE

I. Objetivos Generales
 Determinar la concentración de cobre utilizando como reductor el tiosulfato
empleando la ley de equivantes en el equilibrio.
 Determinación la concentración real del Na2S2O3 utilizando el método indirecto
(yodometria ).

II. Fundamento Teórico

Método indirecto(Yodometria)

Gran parte de los compuestos se utilizan como reactivos valorantes no pueden

considerarse patrones primarios, porque sus disoluciones no pueden prepárese por el
método directo. Los oxidantes fuertes oxidan al yoduro a triyoduros y los reductores
fuertes reducen de triyoduro a yoduro. Los oxidantes se determinan haciéndoles
reaccionar con un exceso de yoduro. El yodo liberado se valora en disolución débilmente
acida con un reductor patrón, como tiosulfato o arsenitos sódicos, el primero se utiliza
con mas frecuencia.

Se aplican en general a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a

yodo, que después se valora con disolución del patrón de tiosulfato sódico. La
determinación yodometrica de cobre es ampliamente utilizada en análisis industrial.

Determinación de cobre

Los minerales de cobre contienen normalmente cantidades mas o menos elevadas de

antimonio y/o arsénico y de hierro.

El mineral de cobre se disuelve en ácido nítrico:

2+ ¿+2 N O +2H O ¿
2 2
−¿→ Cu ¿

Cu+4 H + ¿+2 ( N O )3 ¿

2+¿ +S+ 4N O + 4H O ¿
2 2
−¿→2 Cu ¿

Cu 2 S+ 8 H +¿+ 4 ( N O ) 3 ¿

El hierro, el aluminio y el arsénico del mineral quedaran en la disolución en sus

estados de oxidación más elevados, aunque no haberse logrado la oxidación completa
del antimonio y del arsénico. Si aparece sílice, se separa por filtración y el filtrado se
evapora con ácido sulfúrico hasta humos, para desplazar el exceso de ácido nítrico. La
disolución sulfúrica se trata con agua de bromo para completar la oxidación de
arsénico(III) y antimonio(III).

−¿¿

HAsO2 +2 H 2 O+ Br 2 → H 3 As O 4 +2 H +¿+ 2 Br ¿

Por adición de hidróxido amónico se destruyen el exceso de bromo y de H+.

+ ¿+ 8H 2 O ¿
−¿+ N 2+6 ( N H 4 ) ¿
3 Br 2 +8 NH 4 OH →6 Br
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Se añade bIfluoruro amónico para complejar al hierro(III)

¿
3 +¿+3 ( H F2) ¿¿
Fe

Para evitar que el hierro (III) libere yodo del yoduro .se añade ftalato acido de potasio
para tamponar la disolución a PH 3.5 y conseguir así que el arsénico (V) y el
antimonio(V) no oxiden al yoduro .el mismo bifluoruro amónico actúa como tampón en
esta zona de pH y no es preciso si añade suficiente cantidad de bifluoruro amónico .Se
trata la disolución con yoduro potásico en exceso y el yodo liberado se valora como antes
se ha descrito para la normalización del biosulfato contra cobre metálico.

Indicador

Almidón: cuando se calientan en agua gránulos de almidón, estos se rompen y

originan diversos productos de descomposición entre ellos β−amilosa ,que da lugar a un
color azul intenso con yodo en presencia de yoduro. El material coloreado es
probablemente un complejo de adsorción de yodo, β−amilosa y yoduro .

El almidón no puede utilizarse como indicador en disolución fuertemente acida, pues

su descomposición hidrolítica se ve acelerada por el ácido. La sensibilidad al yodo
también disminuye por acción del alcohol. Una disolución indicadora de almidón bien
preparada debe detectar el yodo en disolución 10-5M.

III. Actividades experimentales desarrolladas

1) Experimento N°1.- Estandarización del Na2S2O3

Objetivo específico
 Determinar la concentración real del Na2S2O3 por el método indirecto
(yodometria) utilizando el volumen gastado.

Recursos
Reactivos
 10 ml de KIO3 ,7.5 ml de KI, 1ml de Hcl
 5ml algodón

Materiales
 1 bureta de 50 ml
 1 Erlenmeyer de 50 ml
 1 pinza
 1 soporte universal
 1 vaso de 250 ml
 1 vagueta
 1 probeta de 20 ml
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Procedimiento

Se prepara la solución de KIO 3, KI, HCl el cual será valorizado con Na 2S2O3,
añadimos almidón para que se forme el complejo yodo-almidón el cual es de
color azul oscuro permitiendo detectar aproximadamente concentraciones de
yodo de 10-7M, luego se procede a seguir valorizando

Diagrama de procesos

Fig.1 Diagrama de flujo de la estandarización del Tiosulfato de Sodio

Observaciones

 Añadir 10 ml de KIO3 de la sustancia patrón, luego agregar 7.5 ml de KI

−¿ ¿
(20%) la solución se tornó rojizo debido al exceso de iones ( I 3 )
 Se comienza a valorar con Na2S2O3 hasta que la solución se tornó amarillo
−¿ ¿
indicando la baja concentración de iones ( I 3 ) .
 Agregar 2.5 ml de almidón y proceder con valorar hasta que la solución de
torno lechosa blanquecina.

Datos experimentales

HOJA DE DATOS

Titulación V gastado Na2S2O3 (ml)

1 4.1
2 0.2
Volumen total 4.3

V ( Na 2 S2 O 3 )=43 mL
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Resultados

N ( S 2 O 3 ) 2−¿=0.34 N ¿

Discusión de resultados
 El almidón es el indicador ya que en presencia de concentraciones bajas de
−¿ ¿
iones triyoduro ( I 3 ) torna azul oscuro, se utilizó este indicador redox debido a
que el potencial es muy cercano al valor de la fem del sistema principal que
reacciona en el punto estequiométrico.
 El cambio de decoloración de amarillo a lechoso blanquecino es debido a la
disminución de iones triyoduro logrando así el punto de equivalencia.

Conclusión
 El tiosulfato cumple las condiciones necesarias para ser considerada
disolución patrón lo cual se hace cálculos estequiométricos empleando el
método indirecto.
 La normalidad del tiosulfato de sodio es 0.34N .
 Se recomienda utilizar guantes y mascarillas al utilizar estos reactivos ya que
se trabaja con ácidos fuertes(controlados).

2) Experimento N°2.- Determinación yodométrica del cobre

Objetivo específico

 Determinación de la cantidad de cobre en la muestra.

 Aprender a utilizar los diferentes instrumentos de medida volumétrica.
 Tener mayor destreza para realizar una correcta titulación.

Recursos

 10 ml de muestra de Cu y Fe
 Gotas de amoniaco(NH3)
 2.5 mL de H2SO4(ac) 3M
 2.5 mL de NH4F al 30%
 7.5 mL de KI al 20%
 Na2S2O3 0,1N
 2,5 mL de Almidón 2g/L
 2.5 mL de NH4SCN al 24%
 1 bureta
 1 vaso de precipitado
 1 Erlenmeyer
 1 embudo
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 1 bagueta

Procedimiento

Comenzamos con extraer 10 mL de la muestra (Cu, Fe) para transferirlo en un

vaso de precipitado de 250 mL, luego añadimos suficientes gotas de NH 3(ac) 15N
hasta obtener un color azul intenso permanente. El siguiente paso es filtrar la
solución debido a que existe una cantidad considerable de Fe(OH)3 como
precipitado por decantación a través de un filtro , se lava el precipitado hasta unas
tres vez con pequeñas porciones de agua destilada para no perder la muestra.

Agregamos H2SO4 3 M hasta que justamente desaparezca el color azul del

Cu(NH3)42+, enseguida adicionamos NH4F agitando vigorosamente hasta
disolver cualqulier residuo que pueda existir en la solución.

Añadimos 7,5 mL a KI al 20% a la solución en el Erlenmeyer e

inmediatamente titulamos con Na2S2O3 0,1N hasta que se note el color pálido
del ion I31-, luego se añade 2,5 mL de la solución del almidón y continuamos
lentamente la titulación hasta que desaparezca la coloración del complejo
almidón-yodo.

Finalmente, disolvemos 2.5 ml de NH4SCN y titulamos la mezcla hasta la

desaparición completa del color almidón-yodo.

Diagrama de proceso
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Observaciones

 La cantidad de gotas añadidas a la muestra fue de 40 gotas aprox. para dar el

color azul intenso permanente.
 El precipitado filtrado recogido por el papel de filtro presenta un color crema, tal
compuesto es Fe(OH)3.
 La presencia del H2SO4 en la solución filtrada permite el cambio de color a
celeste claro casi incoloro.
 Al añadir KI a la solución esta se vuelve de color marrón observándose
también algún tipo de precipitado.
 En la titulación podemos tomar un color amarillo pálido que se observa poco a
poco mientras se mezcla con el Na2S2O3.
 El almidón le da un aspecto medio negruzco a la solución.

Datos experimentales

Volumen gastado del Na2S2O3

Volumen gastado antes de agregar almidón 5 mL
Volumen gastado al agregar almidón 4,1 mL
Volumen gastado al haber agregado KSCN 8,5 mL
Volumen total gastado 17,5 mL

V ( Na2 S2 O3 )=17,5 mL

Resultados
¿

Discusión de resultados

El complejo formado al añadir NH3 a la muestra es el tetramino de cobre (Cu(NH 3)42+)

que también se forma un precipitado de Fe(OH) 3 de aspecto color marrón claro. Luego de
filtrarlo se agrega H2SO4 y la solución se torna de color celeste transparente debido que
se rompe el complejo y se forma el sulfato de cobre (CuSO 4). Hay que destacar que se
forma otro complejo también. Debido a que el hierro (Fe) es un interferente para
determinación del Cobre, se añade NH4F y notamos que no existe algún cambio de color
tal que se formó un complejo de hierro [ Fe ( NH 3 )2 ]. Ahora se agrega KI a la solución
formándose la siguiente ecuación de reacción:
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−¿ ¿
−¿→ 2CuI ↓+ I3 ¿

2 C u2+¿+5 I ¿

Esta reacción nos permite obtener al ion triyoduro. Debido a la presencia del oxígeno
parte del I3- se convierte en yodo molecular, esto nos permite un error en los cálculos para
la determinación de Cobre. Luego titulamos la muestra con Na2S2O3 y tenemos las
siguientes reacciones tanto de oxidación y reducción:
2−¿+ 2 e¿

Oxidación:2 S 2 O2−¿ →S 4 O3 ¿
3

−¿ ¿
2−¿+ 3I ¿

Reducción : I 3−¿+2 e→ S O 4 3 ¿

−¿¿
2−¿ +3I ¿

2−¿+ I 3−¿→ S O 4 3 ¿
¿
Final: 2 S2 O3

Y como ya planteado en resultados los cálculos tenemos la determinación del cobre

en la muestra. Los reactivos agregados como el almidón y NH 4SCN son indicadores para
determinación completa del cobre en la muestra.

Conclusión

Se pudo determinar la concentración de cobre en la muestra siguiendo los pasos

adecuados y teniendo los conceptos claro del método por yodometría. Hay que destacar
que existe algunos márgenes de errores debido a la reacción que se forma el oxígeno
presente ya explicado.

IV. Cálculos
Estandarización del tiosulfato de sodio

Forma iónica
−¿+ 3H O ¿
+ ¿ ⇄3 ( I 2 ¿
3)

−¿+8 I −¿+ 6 H ¿
¿
( IO3 )
g
2.6076 x10 ml
L
−¿= ¿
g
214
mol
n ( IO3 )

n ( IO3 )−¿=0.12185mmol ¿

En la ecuación se obtendría:

n ( I 3 )−¿=3 x 0.1218mmol ¿

n ( I 3 )−¿=0.36555mmol¿
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Ahora se calcula la concentración real de tiosulfato en el punto de equilibrio.

Reacción iónica
−¿ ¿
2−¿+ 2 e ¿
2−¿ → ( S4 O6 ) ¿
Agente reductor 2 ( S 2 O3 )

−¿ ¿
−¿→3 I ¿
−¿+2 e ¿
Agente oxidante ( I 3)

−¿ +(S O )2−¿ ¿ ¿
4 6
−¿⇄ 3I ¿
2−¿+ ( I 3 ) ¿
2 ( S 2 O3 )

Eq−g Na2 S 2 O3=Eq−g KIO3

−¿=0.7311mmol ¿

n ( S2 O 3 )2−¿=2 x n ( I ) 3 ¿

0.7311 m mol
2−¿= ¿
4.3 ml
C ( S 2 O3 )

C ( S 2 O 3 )2−¿=0.170023 M ¿

En Normalidad:

N ( S 2 O 3 ) 2−¿=0.34 N ¿

Determinación de la concentración de cobre

Cuando añadimos KI a la solución se tiene la siguiente ecuación:

→
−¿ ¿
−¿ ←2CuI + I3 ¿

2 Cu2+¿+5 I ¿

Y se cumple que:

nCu 2+¿
×θCu 2+¿ ¿
=n I−¿ ×θ ¿
¿
3 I−¿ ¿
3

nCu 2+¿
=2 ×n I ¿ ¿ −¿
3

Con las ecuaciones podemos hallar la concentración de I 3- al valorar con el Na2S2O3,

alcanzando el punto de equilibrio:

N¿
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n −¿ 0.34 N ×12.7 × 10−3

I3 = ¿
2

nI −¿
=2.159 ×10−3 moles ¿
3

Entonces:

nCu 2+¿
=2 ×n I ¿
=4.318 ×10 −3 ¿
−¿
3

V. Bibliografía

V.N. ALEXEIEV. “Semimicro Análisis Químico Cualitativo” Ed. MIR. Moscú. (1975)

AYRES,G. Análisis Químico Cuantitativo 2a.ed.Ed El Castillo S.A .Madrid. 1970

Arthur Vogel, Química Analítica Cualitativa, Volumen II. Editorial Kapelusz. Buenos Aires)

Páginas web:

http://www.uach.mx/extension_y_difusion/synthesis/2009/10/05/determinacion_de_nivele
s_de_cobre_en_una_poblacion_estudiantil.pdf

Aplicación

Importancia de la concentración de cobre en las personas

Este elemento se almacena preferentemente en el hígado, riñón, músculo, corazón y

cerebro. Se consideran valores anormales los inferiores a 0,7 microgramos/ml en el
hombre y 0,8 microgramos/ml en la mujer. Su deficiencia produce anemia, neutropenia y
desmineralización ósea, mientras que la ingestión en exceso resulta tóxica. Aunque no
son frecuentes las intoxicaciones agudas por este metal, dadas sus propiedades
eméticas y laxantes, se caracterizan por náuseas, vómitos, dolor de cabeza y debilidad.
Los casos más graves cursan con taquicardia e hipertensión que pueden ir seguidas por
ictericia, anemia hemolítica, uremia y muerte. Tras la absorción por vía gastrointestinal de
cantidades pequeñas pero repetidas pueden presentarse náuseas, salivación, dolor
epigástrico, diarreas, vértigo, debilidad e ictericia. Así, se han observado vómitos y
diarreas por consumo de té con 25ppm de cobre y se han descrito también erupciones
cutáneas por ingestión de agua con 7.6ppm de este metal.6,7,8 Los pacientes que
presentan déficit de cobre por razones de disminución en la ingesta o aumento de la
pérdida tienen niveles bajos en sangre y muestran una serie de trastornos debidos a la
alteración de las funciones de las cuproenzimas.
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Aparece la necesidad diagnóstica de disponer de procedimientos precisos, reproducibles

y rápidos para conocer la mejor información acerca de los parámetros químicos que
condicionan el estado de salud o de enfermedad de un individuo o de una población.

En la actualidad, el método colorimétrico es el más utilizado; sin embargo, presenta una

baja especificidad, además de dar lugar a un sinnúmero de posibles errores, por el
contrario, el método de espectrofotometría de absorción atómica en flama tiene mayor
sensibilidad para este tipo de determinaciones, ya que las cantidades que este detecta es
de ppm; es decir, son mucho más pequeñas que las utilizadas en el método colorimétrico
(mg/dl). Así como la optimización del tiempo de lectura de las muestras.

[ CITATION DSO09 \l 10250 ]

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