4.

4
POLARIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA

Adrián Espinal. 0827108. adferes@hotmail.com

Vanessa Morales García.0824540. sweetvane89@hotmail.com
Universidad del Valle. Facultad de Ciencias Naturales y Exactas.
Universidad Santiago de Cali, Abril 11 de 2011
del Valle

RESUMEN 3.5

Se determinó la concentración y la rotación específica de la sacarosa en azúcar de mesa por

medio de polarimetría y el método de curva normal de calibración. Para esto se prepararon seis
soluciones con concentraciones de 0.04054, 0.05919, 0.1002, 0.1400, 0.1627 y 0.2014, la
concentración obtenida fue de 0.06648±0.084 y la rotación específica fue de 57.91°. Para la
cuantificación de etanol en una muestra problema se realizó por refractometría empleando el
método de adición estándar y la curva normal de calibración; obteniéndose una concentración de
29.09%±1.620 y de 28.80%±7.27 × 10
respectivamente.

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS 5.0

DETERMINACIÓN DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHÓLICA POR REFRACTOMETRÍA

Tabla 1. Datos experimentales

Densidad Etanol 0.8267g/mL±0.0001

Índice de refracción Muestra 1.3350±0.001
Índice de refracción Agua destilada 1.3305±0.001

Tabla 2. Curva de regular de calibración

Alícuota (mL) Concentración (%) Concentración Índice de refracción

(g/mL)
0.5±0.005 2±0.020 0.01587±0.00016 1.3315±0.001
1.0±0.005 4±0.020 0.03174±0.00016 1.3325±0.001
2.0±0.006 8±0.027 0.06349±0.00021 1.3345±0.001
3.0±0.01 12±0.044 0.09523±0.00035 1.3365±0.001
4.0±0.01 16±0.047 0.1269±0.00037 1.3385±0.001
 Curva Regular EtOH
Índice de refracción 1,3405 y = 0,063x + 1,3305
1,3385 R² = 1

1,3365
1,3345
Series1
1,3325
Lineal (Series1)
1,3305
-0,05 0 0,05 0,1 0,15 0,2
Concentración (g/mL)

Gráfica 1. Curva regular de calibración

Ecuación de la recta

1.3350±0.001=0.063000±1.594×10  X+(1.3305±1.244×10  )

Despejando la ecuación de recta se obtuvo:

X=0.071427g/mL±0.000053g/mL

La concentración experimental de etanol es:

g 10.00mL±0.02 g
0.071427 mL ×  /0.8267 mL ±0.0001 ×100=28.80%
3.000mL±0.01

Intervalo de confianza:

I.C. = 28.80 ± 7.27 × 10

Límite de detección = 2.169 × 10 

Límite de cuantificación = 7.232 × 10 

Tabla 3. Método de Adición estándar.

Alícuota (mL) Concentración (g/mL) Índice de refracción

0.0 0.0 1.3325
0.5±0.005 0.01587±0.00016 1.3335
1.0±0.005 0.03174±0.00016 1.3345
2.0±0.006 0.06349±0.00021 1.3360
3.0±0.01 0.09523±0.00035 1.3380
 4.0±0.01 0.1269±0.00037 1.3450

Adición Estándar EtOH

1,34
y = 0,058x + 1,332
Índice de refracción

1,338 R² = 0,997

1,336

1,334 Series1
Lineal (Series1)
1,332

1,33
-0,05 0 0,05 0,1 0,15
Concentración (g/mL)

Gráfica 2. Curva de Adición Estándar

Ecuación de la recta:

0=0.058027±0.0040 X+(1.3325±0.00029)

Al restarle el índice de refracción del agua al intercepto y despejando |X| la ecuación de recta se
obtuvo:

X=0.034919g/mL±0.0024g/mL

La concentración experimental de etanol es:

g 25.00ml±.
0.034919 mL × ×100=29.09%
3.000ml±.

Intervalo de confianza:

I.C.= 29.09 ± 1.620

Límite de detección = 0.00726315

Límite de cuantificación = 0.024210

b1 − b2
Tcal= 1 1 Ec. 1
SR +
S xx1 S xx 2
Ho= Las pendientes son iguales. No hay efecto de matriz.

Reemplazando los valores de la ecuación uno, se obtuvo un Tcalc = 0.1373 (gL= 8) y el Tcrít =
2.31, 95%, Tcalc < Tcrít por tanto la hipótesis se acepta y no hay diferencias significativas en los
dos métodos.

DETERMINACIÓN DE SACAROSA EN AZÚCAR DE MESA POR POLARIMETRÍA

Tabla 3. Concentraciones, pesos y rotaciones específicas de las soluciones de sacarosa.

PESOS (g) CONCENTRACIÓN (g/mL) ROTACIÓN

1.0134±0.0001 0.04054±0.00006 4.2±0.01
1.4798±0.0001 0.05919±0.00009 7.2±0.01
2.5055±0.0001 0.1002±0.00016 11.5±0.01
3.5000±0.0001 0.1400±0.00022 17.5±0.01
4.0674±0.0001 0.1627±0.00026 20.2±0.01
5.0355±0.0001 0.2014±0.0032 25.2±0.01
Muestra = 3.0705±0.0001 0.06647±0.034 7.7±0.01

Curva Regular Sacarosa

30
y = 129,76x - 0,9268
25 R² = 0,998
20
Rotación

15
Series1
10
Lineal (Series1)
5
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
Concentracion (g/mL)

Gráfica 3. Curva regular de calibración

Ecuación de la recta:

7.700±0.01=129.76±9.003 X+(-0.9268±1.17)

Despejando la ecuación de recta se obtuvo:

X=0.06648g/mL±0.084g/mL

La concentración de sacarosa es:

25.00 mL±0.04 ×0.06648g/mL±0.084

% Sacarosa= ×100=54.13%
3.0705g±0.0001

Intervalo de confianza:

I.C.= 54.13 ± 3.74

Límite de detección = 0.009071

Límite de cuantificación = 0.03023

Rotación específica de la sacarosa

∝"#$%&'()(
∝ = Ec.2
* + ,

∝= 7.7

, = 2-.

* = 0.06651

Reemplazando los valores obtenidos en la ecuación uno, se obtuvo una rotación de:

∝ = 57,91°
 4.0
DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La rotación específica de la sacarosa obtenida experimentalmente fue de 57.91°, el valor reportado

en la literatura fue de 66.4°. Se cree que el resultado obtenido no fue mejor posiblemente a que el
tiempo en que se empleó para leer la rotación de alguna de las soluciones fue suficiente para que
se hidrolizara la sacarosa y posteriormente se invirtiera y se obtuviera fructuosa y glucosa
conllevando a una disminución en el ángulo de rotación. Además la celda debía quedar sin
burbujas y mientras se tomaba habilidad en la técnica, el agua que actúa como un catalizar pudo
hidrolizar la sacarosa en ese momento según la reacción:

/ 0 1 0 2 + 10 2 → / 1 0 2 + / 1 0 2

Sacarosa Glucosa Fructuosa

La formación de partículas también pudo originar una desviación de la luz que atravesó las
soluciones. Dado que la fructuosa y la glucosa poseen carbonos asimétricos pudieron haber
desviado la luz del plano. Además para tener una mayor precisión en cuanto a las medidas la
rotación óptica se debe leer teniendo el polarímetro en una habitación oscura o bien cubrir con un
paño oscuro el tubo del polarímetro y la cabeza del observador. La exactitud de las medidas
polarimétricas resulta bastante afectadas por la transparencia de las soluciones problemas. Es
difícil llenar de solución el tubo sin atrapar una pequeña cantidad de aire y por tanto si los tubos no
tuviesen dicha porción ensanchada, la burbuja de aire dificultaría el análisis. Aunque se tuvo
cuidado de limpiar la celda antes de ser introducida de nuevo en el polarímetro no se puede tener
la certeza de que no hubiesen huellas dactilares sobre ésta o las lentes terminales del tubo o de
que el trapo empleado para este fin estuviese completamente limpio.

Por otra parte la cuantificación del etanol por medio del método de adición estándar fue de 29.09%
y de 28.80% para el método de curva normal de calibración, el valor teórico era de 30%, se puede
decir que el método es muy exacto y preciso. Se evidenció que el índice de refracción cambia en
las soluciones patrón debido a que la radiación electromagnética interactúa con los átomos y
moléculas del medio. Los posibles errores pudieron deberse a impurezas presentes en la muestra.
Por medio de una prueba t, se evidenció que los dos métodos utilizados son igual de confiables
dado que la muestra no tenía una matriz muy complicada.
CONCLUSIONES 4.5

• Medir el índice de refracción es un parámetro de gran importancia ya que permite

identificar una sustancia con poca cantidad de muestra, con rapidez, con sencillez y mucha
precisión; también se puede identificar el grado de pureza de una sustancia.
• El tiempo de introducción de las muestras en el polarímetro debe ser mínimo para evitar
que la sacarosa se hidrolice formando partículas que disminuyan la rotación específica.
• Se logró establecer la ausencia de efectos de matriz mediante el análisis de los métodos
de calibración y adición estándar.
• La medición de la rotación específica para compuestos ópticamente activos como la
sacarosa, es un parámetro muy útil para determinar el grado de pureza con gran precisión.
• Se observó que el índice de refracción de la solución de etanol iba aumentando a medida
que se incrementaba la concentración lo cual muestra que es posible hacer seguimientos
de concentración con éste método.
•

BIBLIOGRAFÍA 3.0

1. WADE, L.G. Química Orgánica. 5ed.Madrid. Editorial Prentice Hall.2004. pp. 178 – 182.
pp. 1093 – 1094.
2. PÁGINA WEB: www.sugelabor.com/tecnologiaRudolph.htm .
3. PÁGINA WEB: http://www.bs-ltd.com/general_pdfs/P00_1E.pdf
4. PÁGINA WEB: http://www.fquim.unam.mx/sitio/usai_inf_ra.as_p

Resume 5% 3,5 0,18

Datos, càlculos y resultados 30% 5,0 1,50
Discuciòn de resultados 30% 4,0 1,20
Respuestas a la pregunta 20% 5,0 1,00
conclusiones 10% 4,5 0,45
Referencias 5% 3,0 0,15
Nota del trabajo 4,48
Descuento por tiempo de entrega 0
Descuento por tiempo formato 0
Descuento por cifras significativas 0,1
Nota final 4,38