Código: LCB-AMBA-

001
PROCEDIMIENTOS PARA LAS PUEBAS FISICOQUIMICAS
CENTRO DE FORMACIÓN AGROINDUSTRIAL Versión: 1
”LA ANGOSTURA”
Página: 1 de 12
Elaboró: Gloria Estella Rubiano, Sandry Yuvelly Gomez Revisó: Ing. JUAN CARLOS BERNATE

Teg: Control De Calidad De Alimentos VI Trimestre Grupo II Ficha: 1826465

RESOLUCIÓN NÚMERO 2115

Por medio de la cual se señalan características, instrumentos básicos y

frecuencias del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua
para consumo humano
PARÁMETROS IN-SITU
Referencia: https://blog.fibrasynormasdecolombia.com/
POTENCIAL DE HIDRÓGENO O PH
El potencial de hidrógeno o potencial de hidrogeniones (pH) es la medida
de alcalinidad o acidez de una disolución e indica la concentración de iones
hidrógeno presentes en determinadas disoluciones. En soluciones acuosas,
la escala de pH varía de 0 a 14. Se consideran ácidas las soluciones con pH
menor que 7, las soluciones alcalinas presentan un pH superior a 7, la
solución se considera neutra cuando su pH es igual a 7.

¿Cómo medir el pH?

El valor del pH puede ser medido de forma precisa mediante un
potenciómetro o pH-metro, es un instrumento que permite medir la
diferencia de potencial entre dos electrodos: un electrodo de referencia,
generalmente de plata o cloruro de plata y un electrodo de vidrio sensible
al ion de hidrógeno. El pH también se puede medir de manera aproximada
empleando indicadores, ácidos o bases débiles que tienen diferente color
según el pH, el papel indicador que se emplea, consiste en papel
impregnado con una mezcla de indicadores cualitativos para la
determinación del pH. El indicador más conocido es el papel de litmus o
papel tornasol. Otros indicadores usuales son la fenolftaleína y el naranja
de metilo.
La determinación del pH es uno de los procedimientos analíticos más
empleados y de mayor importancia en química y bioquímica, debido a que
este indicador determina muchas características notables de la estructura y
de la actividad de las moléculas, por lo tanto, del comportamiento de
células y organismos. El pH del agua que se clasifica como apta para
consumo humano, se encuentra generalmente en valores comprendidos
entre 7,2 y 7,8. Aguas con valores de pH menores o iguales a 7,
generalmente son propensas a procesos de corrosión mientras que aguas
que registren valores de pH superiores a 8 generalmente favorecen los
procesos de incrustaciones calcáreas.

CONDUCTIVIDAD
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La conductividad es un parámetro que indica la propiedad que poseen las

soluciones acuosas para conducir corriente eléctrica. La conductividad en el
agua depende de la presencia de iones, la concentración, la movilidad, la
valencia y la temperatura del recurso en el momento de la medición. En
general, las soluciones de la mayor parte de los compuestos inorgánicos
son buenas conductoras, las moléculas orgánicas al no poder disociarse en
el agua, conducen la corriente en muy baja escala.

La conductividad eléctrica en el agua se emplea para determinar el

contenido de sales disueltas en ella, se mide en microsiemens/cm (µS/cm). 
En soluciones acuosas, la conductividad es directamente proporcional a la
concentración de Sólidos Disueltos Totales (SDT), por lo tanto, si la
concentración de SDT es mayor, mayor será la conductividad, la
temperatura afecta al movimiento iónico, mientras más alta la temperatura,
más alto es el valor de la conductividad eléctrica generalmente la
temperatura estándar está ente 20 ºC a 25º C.

¿Cómo se mide la conductividad eléctrica en el agua?

El conductímetro o conductivímetro es un aparato que permite medir la
resistencia eléctrica en una solución.  Los conductímetros impermeables al
agua se emplean para la medir aparte de la conductividad, el pH, la
concentración de Sólidos Disueltos Totales (SDT) y la temperatura. El
conductímetro se encuentra equipado con un indicador de estabilidad, los
factores de compensación de Conductividad Eléctrica/Sólidos Disueltos
Totales y temperatura pueden ser adaptados a las condiciones
ambientales.

TEMPERATURA
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La temperatura es una medida de la energía cinética media de las

moléculas de agua, la cual es medida en una escala lineal de grados
Centígrados (°C) o grados Fahrenheit (°F) y se considera uno de los
parámetros más importantes para determinar la calidad de agua, ya que
afecta la química del agua y las funciones de los organismos acuáticos
influyendo en la cantidad de oxígeno que se puede disolver en el agua, la
velocidad de fotosíntesis de organismos acuáticos, la sensibilidad de los
organismos a desechos tóxicos, parásitos y enfermedades, entre otros. La
temperatura puede ser medida en campo con un conductímetro, con
medidores multiparámetros o con termómetros de alcohol coloreado.

Factores que afectan la temperatura en un cuerpo de agua

La temperatura en un cuerpo de agua puede verse afectada por factores
naturales como la energía solar, donde se ve afectada por cambios
estacionales, sombra o temperatura del aire; la afluencia de agua
subterránea la cual esta es más fría que la corriente principal, así mismo la
afluencia de agua superficial, donde la corriente se encuentra a una
temperatura diferente, como por ejemplo una zanja de desagüe u otra
corriente que afecte la corriente principal y los sedimentos suspendidos
presentes en un afluente, afectan la temperatura debido que estos
sedimentos absorben el calor. Los factores humanos que generalmente
afectan la temperatura de un cuerpo de agua son: La eliminación de
vegetación de las riveras del afluente, la erosión, el aumento de la turbidez,
el vertimiento de aguas residuales, las alteraciones de la corriente
morfológica y el flujo de descargas de agua fría provenientes de plantas
eléctricas.

CLORO RESIDUAL
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El cloro es la sustancia que más se emplea a nivel mundial como

desinfectante en el tratamiento del recurso hídrico en el proceso de
potabilización para el consumo humano, debido a su carácter fuertemente
oxidante, el cual es responsable de la destrucción de los agentes patógenos
tales como bacterias y algunos compuestos causantes de malos sabores y
por la facilidad de controlar y comprobar los niveles de este elemento
presente en el agua. Por esta razón, si se analiza el agua y se encuentra que
todavía existe cloro libre en ella, se procede a comprobar que la mayoría de
los organismos peligrosos ya fueron eliminados del agua y, por lo tanto, es
seguro consumirla. A este procedimiento se le conoce como medición del
cloro residual, se realiza con el indicador de Dietil Parafenil Diamina (DPD),
esta prueba es el método más sencillo y efectivo para evaluar el cloro
residual donde se añade una tableta de reactivo a una muestra de agua,
que la tiñe de rojo. La intensidad del color es comparada con una tabla de
colores estándar para determinar la concentración de cloro en el agua. A
mayor intensidad del color, mayor es la concentración de cloro en el agua,
la prueba de determinación de cloro residual se realiza en los siguientes
puntos:

1. Inmediatamente después de que ha sido añadido el cloro al agua con

el fin de revisar que el proceso de cloración esté funcionando.
2. En el sitio de entrega de aguas a los habitantes más cercanos al
punto de cloración, con el objetivo de verificar que los niveles de cloro
residual se encuentren dentro de los límites establecidos (0,5 a 0,2
mg/L).
3. En el punto más lejano de la tubería, punto donde los niveles de cloro
residual sean los más bajos, si los niveles de cloro se encuentran debajo
de 0,2 mg/L, es necesario añadir más cloro en un punto intermedio de
la red de tuberías.
4. La turbidez se mide en NTU: Unidades Nefelométricas de Turbidez. El instrumento
usado para su medida es el nefelómetro o turbidímetro, que mide la intensidad de
la luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a través de una muestra
de agua.
5. La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson), medidas con el turbidímetro de vela de Jackson. Esta unidad ya no está
en uso estándar.

TUBIEDAD

En lagos la turbidez se mide con un disco secchi (ver foto).

Esto es un disco blanco y negro que se deja caer en el
agua atado a una cuerda.
Se anota la profundidad que el disco alcanza hasta que se
pierde de vista.
Esto proporciona una estimación del nivel de turbidez en el
lago.
Una medición de la turbidez puede ser usada para proporcionar una estimación
de la concentración de TSS (Sólidos Totales en Suspensión), lo que de otra
forma es un parámetro tedioso y difícil de medir.
Lenntech puede proporcionarle el turbidímetro que necesita para medir la
turbidez de su agua. Por favor no dude en ponerse en contacto con
nosotros para cualquier información acerca de esto.
REFERENCIA https://www.lenntech.es/turbidez.htm#%C2%BFC%C3%B3mo
%20medimos%20la%20turbidez?#ixzz6NEZfqZaC
COLOR DEL AGUA
El color de agua, junto a la turbidez, el olor y el sabor, representan el
grupo de parámetros organolépticos que son indicativos de la calidad del
agua de consumo humano.
 
El Real Decreto 140 de aguas de consumo obliga su control en los
análisis de control, completo y de grifo. El valor paramétrico es de  15
UPC y el valor recomendado para calificar un agua como no apta para el
consumo humano es de 30 UPC.
 
El color del agua se debe a la presencia de materia orgánica natural
(MON) como son las sustancias húmicas (SH) procedentes de los ácidos
húmicos y fúlvicos, así como por la presencia de ciertos metales como
hierro, manganeso, cobre, que se necuentran disueltos o en suspensión.
 
En la formación del color en el agua intervienen, entre otros factores, el
pH, la temperatura, el tiempo de contacto, la materia disponible y la
solubilidad de los compuestos coloreados.

MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO PARA LA MEDIDA DE COLOR

EN EL AGUA POTABLE
 

El RD140/2003 establece para el color del agua de consumo humano un valor

paramétrico máximo de 15 mg/l   Pt/Co (platino -cobalto), pero ¿cómo se mide
el color del agua?
Para determinar el color del agua existen dos métodos; por comparación visual
y por método espectrofotométrico.
El primero se basa en comparar la muestra con soluciones coloreadas o discos
de cristal de color, que han sido calibrados previamente. La coloración del agua
se compara visualmente con una serie de patrones de color, que por unidad de
medida simulan el color que produce  1 ppm de platino (en forma
de cloroplatinato) con determinada cantidad de cobalto añadida, que se
utiliza para igualar el matiz del color. Los resultados se expresan como
unidades platino cobalto (UPC)
En el segundo caso, el color se determina mediante un espectrofotómetro,
instrumento capaz de proyectar a través de la muestra un haz de luz con una
longitud de onda única o con un nº de ciertas longitudes de onda, y medir la
cantidad de luz que es absorbida o transmitida a través de la muestra. Los
resultados obtenidos se comparan con colores estándar establecidos.
 
Fuente: HANNA Instruments
Referencia: https://www.aguasresiduales.info/

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

INEN 783 1985-05
CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS DETERMINACION DEL PH

PH de la carne y productos cárnicos: Es el resultado de las mediciones

realizadas de acuerdo al procedimiento descrito en esta norma
EQUIPOS Y MATERIALES

 Potenciómetro, con electrodos de vidrio (o pincha carne), con

precisión de ± 0,05 unidades de pH.
 Electrodo de vidrio. Se pueden usar electrodos de vidrio de diversas
formas geométricas, por ejemplo: esféricos, cónicos, cilíndricos o de
forma de aguja.
 Electrodo de referencia. Por ejemplo electrodo de calomel o
electrodo de cloruro de plata conteniendo una solución saturada de
cloruro de potasio.
 Picadora mecánica de carne (molino). Tipo de laboratorio, provisto
de una placa cribada con orificios de un diámetro máximo de 4 mm, u
otro equipo que produzca una pasta homogénea.
 Balanza analítica, sensible a 0,1 g.
 Vasos de precipitación, de 250 cm3.
 Vasos de precipitación, de 100 cm3.
 Papel absorvente.
REACTIVOS
 Líquidos para la limpieza de los electrodos.
 Etanol, al 95% (V/V).
 Eter dietílico, saturado con agua.
 Agua destilada, o de pureza equivalente.

Soluciones para calibración del potenciómetro.

 Solución amortiguadora de pH 4,00 a 20°C. Pesar 10,211 g de

biftalato ácido de potasio, con aproximación a 1 mg, y disolver en
agua destilada, llevando a 1 000 cm3. El biftalato ácido de potasio
debe ser previamente secado a 125°C, hasta masa constante. (El
pH de esta solución es 4,00 a 10°C y 4,01 a 30°C).
 Solución amortiguadora de pH 5,45 a 20°C. Mezclar 500 cm 3 de
solución acuosa 0,2N de ácido cítrico con 375 cm 3 de solución
acuosa 0,2N de hidróxido de sodio. (El pH de esta solución es 5,42 a
10°C y 5,48 a 30°C).
  Solución de pH 6,88 a 20° C. Pesar 3,402 g de ortofosfato diácido de
potasio y 3,549 g de orto- fosfato ácido de sodio, pesados con
aproximación a 1 mg, y disolver en agua destilada, diluyendo a 1
000 cm3. (El pH de esta solución es de 6,92 a 10°C y 6,85 a 30°C).
 Solución saturada de cloruro de potasio.
 Solución reguladora a pH 7.

PREPARACION DE LA MUESTRA

La preparación de la muestra se realizará de acuerdo a lo indicado en la

norma INEN 776. Carne y productos cárnicos. Muestreo.
PROCEDIMIENTO
N ACTIVIDAD FLUJOGRAM TIE REGISTRO
A MP
O

1 La INICIO
determinación
debe
efectuarse por
duplicado ALISTAMIENTO DE
EQUIPOS Y MUESTRA
Asegurar un área de trabajo
limpia.
PESAR
10g de carne o productos
cárnicos preparado y colocar
2 en el vaso de precipitación de
250 cm3 AGREGAR
90 cm3 de agua destilada. Agitar
y dejar en maceración durante 1 60
3 hora
Mn
los electrodos del potenciómetro INTRODUCIR
(previamente calibrado) en la 1
HO
muestra, que debe encontrarse a RA
4
20 ± 2°C y efectuar la lectura
respectiva.
La lectura respectiva registrar
 PROCEDIMIENTO

 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma

muestra, preparada.
 Pesar aproximadamente 10g de carne o productos cárnicos
preparado y colocar en el vaso de precipitación de 250 cm 3.
 Agregar 90 cm3 de agua destilada. Agitar y dejar en maceración durante
1 hora.
 Introducir los electrodos del potenciómetro (previamente calibrado)
en la muestra, que debe encontrarse a 20 ± 2°C y efectuar la lectura
respectiva.
 Si no se trabaja a 20°C, debe hacerse la corrección de temperatura
correspondiente.
 En caso de trabajar con pincha carne, efectuar dos mediciones
adicionales sucesivas en distintos puntos de la muestra, para
obtener un valor promedio.
 Cuando se trate de carnes en canales o en piezas, la lectura se realizará
directamente.
 Caso de no disponer de potenciómetro, se usarán soluciones múltiples.
 Una vez concluido el ensayo, limpiar los electrodos y colocarlos en
un vaso de precipitación de 100 cm3 que contenga agua destilada.
 Cuando el ensayo ha concluido, limpiar bien los electrodos y
colocarlos en un vaso de precipitación de 100 cm 3 que contenga
agua destilada.

NTC 1662
CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE GRASA TOTAL
DEFINICIONES.

 Grasa total: Contenido de grasa libre más la grasa que forma parte de
la composición química de la carne
 Grasa: Sustancia orgánica, untuosa y generalmente sólida a
temperatura ambiente, que se encuentra en el tejido adiposo y en otras
partes del cuerpo de los animales, así como en los vegetales,
especialmente en las semillas de ciertas plantas; está constituida por
una mezcla de ácidos grasos y ésteres de glicerina.
 Disolvente: Sustancia o líquido capaz de disolver un cuerpo u otra
sustancia.
METODO DE REFERENCIA. METODO BABCOCK

CONDICIONES GENERALES

Tomar una muestra representativa del producto a analizar, mínimo 200 g.

REACTIVOS

 Ácido acético (grado reactivo).

 Ácido perclórico (grado reactivo).
 Glimol rojo o dimetil sulfoxido.
 f/1ezcIa 1:1 de ácido acético glacial y ácido perclórica.

EQUIPOS Y MATERIALE S
 Picadora
 Balanza analítica
 Centrifuga
 Calentador
 Botellas Babcock

PROCEDIMIENTO
 Pesar 9 g de muestra previamente homogenizada y preparada.
 Colocar en las botellas Badcock. Ajustar bien el tapón de caucho,
con el fin de que no se pierda grasa y así evitar su salida durante la
centrifugación.
 Añadir 30 ml de la mezcla ácido acético glacial-ácido perclórico,
agitar suavemente el contenido.
 Colocar la botella en el baño maría, cuya temperatura debe estar
entre 70 °C 80 °C.
 Agitar ocasionalmente durante el calentamiento hasta que la
muestra esté totalmente liquida (12 min aproximadamente o un poco más
si la muestra posee mucho tejido conectiva).
 Retirar la botella del baño maría tan pronto derrite.
 Centrifugar por 5 min a velocidad de 875 r/min y a 70 °C.
 Añadir más mezcla de la solución de ácidos hasta la columna
graduada y centrifugar nuevamente por un minuto.

EXPRESION DE LOS RESULTADO S

 Leer la longitud de la columna de grasa incluyendo los meniscos.

Para facilitar la lectura se pueden añadir de una a tres gotas de glimol rojo
a metil sulfoxido ((CH3)SO) de tal manera que fluya por la pared del
cuello de la botella. La columna de grasa con glimal a metil sulfoxida debe
ser medida desde el punto mas bajo del nivel de interferencia entre la
grasa y el glimol rojo o metil sulfoxido.
  La lectura final representa el porcentaje de grasa cuanda se taman 9 g
de niuestra.
 Si el contenida de grasa es mayor del 45 o â a si se desea menos
tiempo para la digestion, se deben usar 4,5 g de muestra y at final multiplicar
la lectura por 2.

Este método puede ser usado en gran variedad de carnes y productos

carnicas, ya que no hay interferencia con azucares a proteinas y no
produce escorias.

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1677

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

DE GRASA LIBRE

CONTENIDO DE GRASA LIBRE DE LA CARNE Y PRODUCTOS

CÁRNICOS: Masa de la grasa extraída bajo las condiciones especificadas en
esta norma, dividida por la masa de la porción de ensayo. El contenido de
grasa libre se expresa como porcentaje en masa.
RESULTADO DEL ENSAYO: El valor de una característica obtenido al utilizar
un método de ensayo específico. ISO 5725-1 [NTC 3529-1].

PRINCIPIO
Se extrae mediante n-hexano o petróleo liviano el residuo seco obtenido de
acuerdo con el método de determinación del contenido de humedad
especificado en la NTC 1663. Se retira el solvente por evaporación, luego se
seca y se pesa el extracto.

REACTIVOS Y MATERIALES

 SOLVENTE DE EXTRACCIÓN
n-hexano o, como alternativa, petróleo liviano destilado entre 40 °C y 60 °C, o
éter de petróleo o bencina con un valor de bromuro inferior a 1. Para cualquier
solvente el residuo, al completarse la evaporación, no debe exceder de 0,002 g
por 100 ml.
 PERLAS DE EBULLICIÓN

EQUIPOS Y MATERIALES
  EQUIPO DE HOMOGENEIZACIÓN
Mecánico o eléctrico, capaz de homogeneizar la muestra de ensayo. Incluye
una cuchilla rotatoria de alta velocidad o un molino equipado con una placa con
orificios que no excedan de 4,5 mm de diámetro.

 DEDAL PARA EXTRACCIÓN

Hecho de papel filtrante, celulosa y sin grasa.

 ALGODÓN
Sin grasa.

 APARATO DE EXTRACCIÓN
Continuo o semicontinuo, por ejemplo, del tipo Soxhlet.
Nota 1. En lugar de la clásica técnica Soxhlet, el procedimiento de extracción
también se puede realizar con sistemas que permitan la extracción simultánea
de varias muestras, como el Soxtec u otros instrumentos automáticos.

 BAÑO DE ARENA O DE MARÍA

Calentado por energía eléctrica, u otro aparato similar adecuado.

 HORNO DE SECADO
Calentado con energía eléctrica, que se pueda mantener a una temperatura de
103 °C ± 2 °C.

 DESECADOR
Que contenga un desecante eficaz, como sílica gel, por ejemplo.

 BALANZA ANALÍTICA
Con capacidad para pesar con aproximación a ± 0,001 g.

 MUESTREO
Es importante que el laboratorio reciba una muestra verdaderamente
representativa que no haya sido dañada o cambiada durante el transporte o
almacenamiento.

El muestreo no es parte del método especificado en esta norma. En la norma

ISO 3100-1 se encuentra un método de muestreo recomendado.

La masa de la muestra de laboratorio no debe ser inferior a 200 g.

Se almacena la muestra de forma que no sufra ningún deterioro o cambio.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

Se homogeiniza la muestra de ensayo con el equipo apropiado (véase numeral

6.1). Se debe tener cuidado de que la temperatura de la muestra no supere los
25 °C. Si se usa un molino, se pasa la muestra al menos dos veces por el
equipo.

Se llena un contenedor hermético adecuado con la muestra preparada. Se

cierra el contenedor y se almacena teniendo cuidado de evitar cualquier cambio
en su composición o deterioro. Se analiza la muestra lo antes posible, pero
siempre dentro de las 24 h. posteriores a la homogeneización.

PROCEDIMIENTO

Nota 2. Si se requiere verificar el cumplimiento del requisito de repetibilidad, se

realizan dos determinaciones independientes de acuerdo con lo indicado en los
numerales 9.1 y 9.2 bajo condiciones de repetibilidad.

PORCIÓN DE ENSAYO

Se toma una masa conocida de 5 g a 8 g de la muestra preparada, pesada con

aproximación a 0,001 g (m0) y se seca mediante el procedimiento especificado
en la NTC 1663 (ISO 1442). Si se desea, la porción seca obtenida en la
determinación del contenido de humedad se puede utilizar para la
determinación del contenido de grasa libre. Para que las mediciones sean
confiables, el nivel más bajo de grasa presente en la porción de ensayo debería
ser de 0,05 g.

DETERMINACIÓN

Se seca el matraz del aparato de extracción que contenga perlas de ebullición

durante 1 h en el horno de secado, cuya temperatura se ha fijado en 103 °C.
Se deja enfriar el matraz a temperatura ambiente en el desecador y se pesa
con aproximación a 0,001 g (m1).

Se transfiere cuantitativamente la porción de ensayo seca del plato al dedal de

extracción. Se retiran del plato los restos de la porción de ensayo seca
utilizando algodón humedecido con el solvente de extracción y también se
transfiere este algodón al dedal. Se coloca el dedal en el tubo de extracción del
aparato. Se vierte el solvente de extracción en el matraz del aparato de
extracción; la cantidad de solvente debe ser al menos una y media o dos veces
la capacidad del tubo de extracción del aparato. Se ajusta el matraz al aparato
de extracción, se calienta el matraz por lo menos durante 6h en el baño de
arena o de maría, de acuerdo con la tasa de extracción y el aparato utilizado.

Cuando se emplea un Soxtec u otro procedimiento automático similar, el

período de calentamiento debe ser al menos 2 h.

Después de la extracción el matraz que contiene el líquido se saca del aparato

de extracción y se destila el solvente utilizando, por ejemplo, el baño de arena
o de maría. Se dejan evaporar los restos de solvente soplándolos con aire, si
se desea.
Se seca el matraz por 1h en el horno a una temperatura de 103 °C y, después
de dejarlo enfriar a temperatura ambiente en el desecador, se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se repiten las operaciones de calentamiento,
enfriamiento y pesaje, hasta que los resultados de dos pesajes sucesivos,
separados por 1h de calentamiento, no difieran en más de 0,1 % de la masa de
la porción de ensayo (m2).

Se verifica si se ha completado la extracción tomando un segundo matraz de

extracción y extrayendo durante un período de 1h, con una porción nueva de
solvente. El incremento de masa no debe exceder de 0,1 % de la porción de
ensayo.

CÁLCULOS

Se calcula el contenido de grasa libre, wf como un porcentaje en masa,

utilizando la siguiente ecuación:

wf = (m2 – m1)/ mO x 100 %

Donde:

mO = es la masa, en gramos, de la porción de ensayo tomada para secado

m1 = es la masa, en gramos del matraz de extracción con perlas de ebullición

m2 = es la masa, en gramos, del matraz y las perlas de ebullición con la grasa,

después el secado.

Se reporta el resultado obtenido aproximado a una cifra decimal.

INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar:

- el método de acuerdo con el cual se realizó el muestreo, si se conoce;

- el método empleado;

- el resultado de ensayo obtenido;

- si se verificó la repetibilidad, el resultado final citado que se obtuvo.

También debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en

esta norma, o que se consideren opcionales, junto con detalles de cualquier
incidente que pueda haber influido en los resultados.

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

 NTC 1556

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODOS PARA DETERMINAR EL

CONTENIDO DE NITRÓGENO

EL METODO DE KJELDAHL

ALCANCE

El procedimiento aplica para la determinación de proteína en muestras de

alimentos, por el método de kjeldahl.

DEFINICIONES.

 Proteína: Son la asociación de varios aminoácidos puestos en una

cadena lineal. Contienen carbono, oxígeno, nitrógeno e hidrógeno.
 Catalizador: Substancia capaz de favorecer o acelerar una reacción
química sin intervenir directamente en ella; al final de la reacción el
catalizador permanece inalterado.
 Digestión Acida: Proceso mediante el cual la materia orgánica es
sometida a la acción de ácidos fuertes para reducirlos a su composición
elemental o por lo menos a sustancias mas simples.
 Destilación: Es un método comúnmente utilizado para la purificación de
líquidos y la separación de mezclas con el fin de obtener sus
componentes individuales.
 Valoración o titulación: Es un método de análisis químico cuantitativo
en el laboratorio que se utiliza para determinar
la concentración desconocida de un reactivo a partir de un reactivo con
concentración conocida. 

GENERALIDADES

Principio del Método

El método Kjeldahl mide el contenido de nitrógeno en una muestra. El

contenido de proteína se puede calcular seguidamente, presuponiendo una
proporción entre la proteína y el nitrógeno para el alimento especifico que está
siendo analizado.
En este método se digieren las proteínas y otros compuestos orgánicos de los
alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El
nitrógeno orgánico total se convierte en sulfato de amonio mediante la
digestión. La mezcla resultante se neutraliza con una base y se destila. El
destilado se recoge en una solución de ácido bórico. Los aniones de borato así
formado se titulan con HCL estandarizado para determinar el nitrógeno
contenido en la muestra.
El método consta de tres etapas: digestión – destilación – titulación.
En la digestión se produce la descomposición del nitrógeno que contienen las
muestras orgánicas utilizando una solución de ácido concentrado. Esto se
obtiene haciendo hervir la muestra en una concentración de ácido sulfúrico. El
resultado es una solución de sulfato de amonio.

En la etapa de destilación se libera amoniaco, el cual es retenido en una

solución con una cantidad conocida de ácido bórico. Inicialmente se realiza una
destilación con vapor por el método de arrastre de vapor de agua, mediante la
cual acelera la obtención del destilado.

Al final, se utiliza la titulación para cuantificar finalmente la cantidad de amonio

presente en la muestra destilada.

Elementos de protección personal requeridos:

 Bata manga larga.

 Guantes de nitrilo.
 Mascarilla.
 Gafas.
Materiales y equipos

 Espátula o cuchara.
 Probeta de 250 ml.
 Toallas de papel absorbente.
 Pinzas.
 Balanza analítica.
 Cabina de extracción de gases.
 Bomba de recirculación de agua.
 Scruber.
 Unidad digestora kjeldahl.
 Destilador kjeldahl automático.

Reactivos

 Ácido sulfúrico 96% (d=1.84).

 Hidróxido de sodio , solución 32% (p/v).
 Indicador mixto, especial para titulaciones de amoníaco.
 Catalizador Kjeldahl.
 Ácido bórico al 4% (p/v).
 Ácido Clorhídrico 0.2 N. (36.0538 % p/p)
 Agua destilada.

DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES
N ACTIVIDAD FLUJOGRAM REGISTRO
A

1 INICIO El
método de INICIO
EL METODO
DE
KJELDAHL ALISTAMIENTO DE
Asegurar un área de trabajo EQUIPOS Y MUESTRA
limpia.
Registrar la muestra a
analizar en el Formato
2 determinación de % de
proteína en alimentos Pesar PESAR
la cantidad de muestra
requerida según el tipo de
alimento a analizar y
adicionar al tubo de ensayo
Kjeldahl.
Colocar los tubos dentro del ADICIONAR ACIDO
estante de muestra y bajo SULFURICO Y
3 cabina de extracción adicionar CATALIZADOR
los mililitros necesarios de
Ácido sulfúrico y Catalizador
Kjeldahl según el tipo de
alimento a analizar PREPARAR
Preparar los reactivos REACTIVOS
necesarios para el
procesamiento de las muestras
y trasegarlos a los recipientes
4
indicados para estos.
5 Realizar la digestión
destilación y titulación de las DIGESTION Y
TABULACION
muestras según el instructivo
de uso del equipo.
Registrar los datos obtenidos el
6 REGISTRAR Y
en el formato determinación de
ANALIZAR
% de proteína en alimentos.
 NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 4565

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODO PARA DETERMINAR EL

CONTENIDO DE NITRITO
La presente norma específica un método de referencia para la determinación
del contenido de Nitrito en la carne y los productos cárnicos.
REFERENCIA
ISO 3100-1: 1991, Meat and Meat Products - Sampling and Preparation of Test
Sample. Part 1. Sampling.
DEFINICIÓN
Contenido de nitrito en la carne y los productos cárnicos: el contenido de nitrito
determinado de acuerdo con el procedimiento descrito en la presente norma;
se expresa en miligramos de nitrito de sodio por kilogramo (partes por millón).
PRINCIPIO
Extracción de una porción de ensayo con agua caliente, precipitación de las
proteínas y filtración. En la presencia de nitrito, desarrollo de color rojo por la
adición de diclorhidrato de N-2 naftiletilendiamina al filtrado, y medición
fotométrica a una longitud de onda de 538 nm.
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de calidad analítica. El agua usada debe ser
agua destilada o al menos, agua de pureza equivalente.
SOLUCIONES PARA LA PRECIPITACIÓN PROTEÍNAS
Reactivo I
Se disuelven 106 g de ferrocianuro potásico trihidratado [K4Fe (CN)6 • 3H2O]
en agua y se diluyen hasta 1 000 ml.
Reactivo ll
Se disuelven 220 g de acetato de cinc dehidratado [Zn (CH 3 COO)2 • 2H2O] y
30 ml de ácido acético glacial en agua y se diluye hasta 1 000 ml.
Solución de bórax, saturada
Se disuelven 50 g de tetraborato sódico decahidratado (Na2B4O7 •10H2O) en
1 000 ml de agua tibia y se enfría a temperatura ambiente.
NITRITO DE SODIO (soluciones normalizadas) Se disuelve 1,000 g de nitrito
de sodio (NaNO 2) en agua y se diluyen hasta 100 ml en un matraz volumétrico
aforado. Con una pipeta, se toman 5 ml de la solución y se transfieren a un
matraz volumétrico aforado de 1 000 ml. Se diluye hasta completar el volumen.
Se prepara una serie de soluciones estándar tomando con una pipeta 5 ml, 10
ml y 20 ml de esta solución y vertiendo estas cantidades en matraces
volumétricos de 100 ml y diluyendo hasta completar el volumen con agua.
Estas soluciones normalizadas contienen respectivamente 2,5 µg, 5,0 µg y 10,0
µg de nitrito de sodio por mililitro.
Las soluciones normalizadas y la solución de nitrito de sodio diluida (0,05 g/l)
de la cual se prepararon se deben elaborar el día en que se usen.
SOLUCIONES NECESARIAS PARA EL DESARROLLO COLOR
Solución l
Mediante calentamiento en un baño de agua se disuelven 2 g de sulfanilamida
(NH2C6H4SO2NH2) en 800 ml de agua. Se enfría, se filtra y si es necesario,
se adicionan 100 ml de solución de ácido clorhídrico concentrado (ρ20 1,19
g/ml), mientras se agita. Se diluye hasta 1 000 ml con agua.
Solución lI
Se disuelven 0,25 g de dihidrocloruro de 1 N naftiletilendiamina (C 10
H7NHCH2CH2NH2• 2HCL) en agua. Se diluye hasta 250 ml con agua.
La solución se almacena en una botella ámbar bien tapada. Se debe mantener
Solución lll
Se diluyen 445 ml de solución de ácido clorhídrico concentrado ( ρ201,19 g/ml)
hasta 1 000 ml con agua.
EQUIPO
El equipo usual de laboratorio y los siguientes elementos:
 Picador de carne mecánico, de tamaño para laboratorio, equipado con
una placa perforada con agujeros de máximo 4 mm de diámetro.
 Balanza analítica
 Matraces volumétricos aforados, de 100 ml, 200 ml y 1 000 ml, que
cumplan lo establecido en el reporte ISO /R 1042, clase B.
 Pipetas aforadas, de 10 ml, y si es necesario, con otra capacidad, de
acuerdo con la alícuota de filtrado (véase el numeral 8.4.1), que cumplan
lo establecido en el reporte ISO /R 648, Clase A.
 Baño de agua hirviendo
 Colorímetro fotoeléctrico o espectrofotómetro con celdas de 1 cm de
longitud de trayectoria óptica.
 Papel de filtro acanalado, con un diámetro de 15 cm aproximadamente,
sin nitrito.
 Matraz cónico, de 300 ml.

MUESTRA
 Se obtiene de una muestra representativa de 200 g como mínimo. Véase la
norma ISO 3100.
Se prepara la muestra de ensayo (véase el numeral 8.1) inmediatamente o, si
esto no se puede hacer, se almacena la muestra a una temperatura de 0 °C a
5°C durante 4 dIas máximo

PROCEDIMIENTO MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE

NITRITO
N ACTIVIDAD FLUJOGRAM REGISTRO
A

1 INICIO El INICIO
método de
MÉTODO DE
REFERENCI
ALISTAMIENTO DE A
EQUIPOS Y MUESTRA Preparación de la muestra de
ensayo
Se homogeneiza la muestra
pasándola al menos dos
PESAR / PICAR 7
2 veces a través de un picador
HOMOGENIZAR
de carne y luego mezclando.
Se mantiene bajo refrigeración
3 en un recipiente
completamente lleno,
REFRIGERAR
hermético y cerrado. La
muestra de ensayo se analiza
lo más pronto posible, pero
siempre dentro de un lapso de
24 h.
PESAR
Se pesan 10 g
aproximadamente de la
4
muestra de ensayo, con
aproximación a 0,001 g.
5 Se transfiere la porción de
ensayo cuantitativamente a un DESPROTEINIZACIÓN
matraz cónico y se agregan
sucesivamente 5 ml de
solución de bórax saturada y
100 ml de agua a una
temperatura mínima de 70 °C.
Se calienta el matraz durante
6 15 min en un baño de agua CALENTAR
hirviendo y se agita
repetidamente.
7 Se deja enfriar el matraz y su
contenido, a temperatura
INFRIAR Y
ADICIONAR LOS
REACTIVOS
 ambiente y se agregan
sucesivamente 2 ml de reactivo
l y 2 ml de reactivo ll Se
mezcla muy bien después de
cada adición.

8 Se transfiere el contenido a un
matraz volumétrico aforado de AGREGAR LA
200 ml. Se diluye con agua SOLUCION II
hasta completar volumen y se
mezcla. Se deja reposar el
matraz durante 30 min a
temperatura ambiente.

9 Se decanta cuidadosamente el
líquido sobrenadante y se filtra DECANTAR
a través de papel de filtro
acanalado para obtener una
solución clara.
1 Con una pipeta se transfiere
0 una porción alícuota del filtrado
(V ml), pero máximo 25 ml, a MEDICION
un matraz volumétrico aforado
de 100 ml y se agrega agua
para obtener un volumen
aproximado de 60 ml.

1 Se agregan 10 ml de solución l,
1 seguidos por 6 ml de solución AGREGAR
lll se mezcla y se deja la
solución durante 5 min a
temperatura ambiente, en la
oscuridad.

1 Se agregan 2 ml de la solución
2 ll se mezcla y se deja la AGREGAR
solución de 3 min a 10 min a
temperatura ambiente en la
oscuridad. Se diluye con agua
hasta volumen.

1 Se mide la absorbancia de la
3 solución en una celda de 1 cm
usando un colorímetro MEDIR LA
fotoeléctrico o ABSORBANCIA
espectrofotómetro a una
longitud de onda de
aproximadamente 538 nm.
Nota. Si la absorbancia de la
solución coloreada obtenida de
 la porción de ensayo excede la
obtenida para la solución
normalizada con la
concentración más alta, se
repiten las operaciones

1 Se llevan a cabo dos

4 determinaciones DETERMINACIONES
independientes, comenzando
con diferentes porciones de
ensayo tomadas de la misma
muestra de ensayo.
Se debe hacer una
determinación en blanco.

1 Con una pipeta se transfieren

5 10 ml de agua y 10 ml de cada CURVA DE
una de las tres soluciones CALIBRACION
normalizadas de nitrito de sodio
que contienen 2,5 µg, 5,0 µg y
10,0 µg de nitrito por mililitro
respectivamente a cuatro
matraces aforados de 100 ml.

1 Método de cálculo y fórmula Se EXPRESION DE

6 calcula el contenido de nitrito RESULTADOS
de la muestra, expresado como
miligramos de nitrito de sodio
por kilogramo, usando la
fórmula:
NaNO2 = c x 2 000 /(m x V)

1 El informe del ensayo debe

7 incluir los detalles necesarios INFORME DE
ENSAYO
para una completa
identificación de la muestra.
 NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 1663
CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE HUMEDAD.

OBJETIVO:
Describir los procedimientos que se deben seguir para determinar el contenido
total de agua expresado en porcentaje de humedad, presente en una muestra
de materia prima, alimento y producto terminado.
ALCANCE
Para la determinación de humedad se establecen tres métodos aplicables: 
Determinación gravimétrica de la pérdida de masa de la muestra a ser
analizada, desecada hasta obtener una masa constante en estufa de secado.
 Determinación con Equipo balanza Halógena analizadora de Humedad 
Determinación de Humedad en muestras de café y cacao con equipo
COFFEPRO.
 Se recomienda realizar este tipo de análisis por duplicado o triplicado
con el fin de establecer un dato estadístico promedio de los resultados
o evaluar las posibles desviaciones, validez del método y los
resultados obtenidos.
 Se recomienda garantizar la calibración de los equipos de medida que
se requieren para su aplicación, de acuerdo a lo establecido en el
programa de calibración del Sistema de Aseguramiento de la Calidad.
 El analizador de humedad se utiliza para determinar la humedad de las
muestras. Utilice el equipo exclusivamente para este fin. Cualquier otro
tipo de uso puede ser peligroso para las personas y causar
desperfectos en el equipo o en otros equipos.
 Durante el funcionamiento del equipo determinador halógeno de
humedad, nunca abra la unidad de secado ya que el elemento
calefactor circular o su cristal protector pueden alcanzar los 400ºC. Si
necesita abrir la unidad desecadora en algún momento, desconecte el
equipo del suministro eléctrico y espere hasta que la unidad
desecadora se haya enfriado por completo.
 Para el uso del determinador halógeno de humedad tenga en cuenta la
importancia de preparar bien la muestra, la distribución de ésta en el
platillo, el tipo de muestra y el rango de temperaturas

DETERMINACION GRAVIMETRICA:
El método se basa en la determinación gravimétrica de la pérdida de masa, de
la muestra desecada hasta masa constante en estufa de aire caliente.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS
 Horno o estufa de secado con control de temperatura
 Desecador Balanza de precisión
 SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE
 LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS
 Manual de Buenas prácticas de Laboratorio

MATERIALES
 Capsula de porcelana

REACTIVO
 No aplica

N ACTIVIDAD FLUJOGRAM REGISTRO

A

1 INICIO
METODO INICIO
DETERMINA
CION
GRAVIMETRI ALISTAMIENTO DE
CA EQUIPOS
Asegurar un área de trabajo
limpia.
Preparar la muestra a ALISTAR
analizar, cuidando que no se MUESTRAS
2 encuentre congelada.
Calentar la capsula destapada
y su tapa en la estufa a
3 120°C por una hora. Y TARAR EL CRISOL
trasladar la cápsula tapada al O MATERIAL DE
desecador y dejar enfriar VIDRIO
durante 30 a 45 min. Pesar la
cápsula con tapa, tomar peso
registrado
Pesar de 0.5-1 g de muestra
previamente homogeneizada. PESAR LA
Tomar peso registrado MUESTRA
4
5 Colocar la muestra con
cápsula destapada y la tapa en SECAR
la estufa a la temperatura MUESTRA:
recomendada (100-105 °C) por
el tiempo prescrito (4 horas).

Tapar la cápsula con la

6
muestra, sacarla de la estufa, PESAR MUESTRA

enfriar en desecador durante

30 a 45 min. Tomar peso de
crisol con la muestra registrado
por la balanza
Repetir el procedimiento de
REPETIR EL
secado por 30 minutos
PRODESO DE
adicionales, hasta que las SECADO
variaciones entre dos pesadas
sucesivas no varíen.
El porcentaje de humedad se
calcula según la siguiente
fórmula:

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑚2 − 𝑚3 MÉTODO DE
𝑚2−𝑚1 𝑥 100 CÁLCULO
Donde:
𝑚1: Masa de la cápsula vacía,
en gramos 𝑚2: Masa de la
muestra antes del secado, en
gramos 𝑚3: Masa de la
cápsula más la muestra
desecada, en gramos

DETERMINACIÓN CON EQUIPO BALANZA HALÓGENA ANALIZADORA

DE HUMEDAD

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS
Analizador Halógeno de Humedad
MATERIALES
Platillo de muestra en aluminio Pinzas
REACTIVOS
No aplica
PROCEDIMIENTO

• Alistar Muestras. Preparar la muestra a analizar, cuidando que no se

encuentre congelada.
• Encender el equipo: Pulsar el botón On /Off si la pantalla está apagada y el
analizador está enchufado a la red eléctrica
Equipo determinador Halógeno de Humedad

• Preparar el equipo: Abra la tapa del analizador de humedad. Retire el platillo.

Coloque el platillo vacío en el asidero porta platillo y tare.
• Colocar la muestra: Colocar la muestra en el platillo y pulsar el boton
STAR/STOP. El peso mínimo de la muestra debe superar los 0,5 gramos. En la
pantalla se muestra automáticamente cuando se inicia la prueba.
• Terminar el análisis: La prueba terminará automáticamente cuando el equipo
lo indique.
Extraiga con cuidado el asidero porta-muestras del área de desecación.
Atención: Tanto el platillo como la muestra pueden estar aún calientes. Deje
que se enfríen antes de sacar el plato del asidero.
• Leer resultados: Tomar lectura del resultado obtenido.
• Repetir prueba: Pulse el botón Tare para volver a poner a cero el analizador
de humedad. Se volverá a mostrar la pantalla de prueba inicial y el equipo
estará listo para repetir la prueba.
Nota: para obtener una información más detallada de las instrucciones de uso
del equipo, remítase al protocolo de uso del equipo.

MÉTODO DE CÁLCULO
Tomar la lectura emitida por el equipo en el panel digital.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
 NTC 4566
PRODUCTOS CÁRNICOS. PRODUCTOS CÁRNICOS. DETERMINACIÓN
DEL CONTENIDO DE ALMIDÓN

(MÉTODOS DE REFERENCIA)

OBJETO

Esta norma específica dos métodos de referencia para la determinación del

contenido de almidón en productos cárnicos.

CAMPO DE APLICACIÓN

La presente norma se aplica solamente a productos que no contienen

sustancias agregadas diferentes del almidón, que produzcan azúcares
reductores por hidrólisis.

REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para
la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se
aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la
última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier
corrección).
NTC 2175, Metrología. Material de vidrio para laboratorio. Buretas. Requisitos
generales (ISO 385-1).
NTC 5554, Carne y productos cárnicos. Preparación de la muestra (AOAC
938.18).
ISO 385-1, Laboratory Glassware, Burettes.

DEFINICIÓN
Para los propósitos de este documento normativo, se aplica la siguiente
definición.
Contenido de almidón en los productos cárnicos. El contenido de almidón
determinado de acuerdo con los procedimientos descritos en la presente norma
y expresado como un porcentaje en masa.

 Tome una alícuota de 5 ml en un tubo de ensayo y enfríe en baño de

agua con hielo.
 Añada 10 ml de la solución de antrona, teniendo cuidado con el
desprendimiento de calor.
 Mezcle bien y caliente por 7,5 min a 100 °C.
 Retire el tubo de ensayo del baño agua hirviendo y enfríe rápidamente a
25 °C.
 Determine la absorbancia a 630 nm dentro de los primeros 30 min, ya
que el color es estable sólo este período, pasados los cuales comienza
su disminución. Lea en la curva patrón la concentración de dextrosa
equivalente a la absorbancia medida.

PREPARACIÓN DE LA CURVA PATRÓN

  Diluya a volumen 1 ml, 2 ml, 3 ml, y 4 ml de la solución patrón de
glucosa en una serie de matraces aforados de 200 ml.
 Determine la absorbancia correspondiente a cada una de estas
soluciones a 630 nm. Con las lecturas de absorbancia obtenidas para
cada una de las soluciones elabore una curva patrón de valores de
absorbancia contra miligramos de dextrosa.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Determine la concentración de almidón en la muestra a partir de la curva patrón

mediante la siguiente expresión:

Mg Almidón  = (Mg dextrosa)(1.06)

En donde

1,06 = es el Factor de conversión de Dextrosa en Almidón.

Los resultados se refieren a 100 g y se expresan como porcentaje de almidón,

utilizando la siguiente expresión:

% almidon =mg almidon /m*100

En donde

m = es el peso de la muestra, expresado en gramos

NORMA TÉCNICA VENEZOLANA

ISO 936:1988
CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO
TOTAL DE CENIZAS

OBJETIVO
Esta norma contempla el método de ensayo para la determinación ce cenizas
para productos cárnicos.
PRINCIPIO
El método se basa en secar, carbonizar e incinerar a 525°C+-25 °C una porción
de ensayo. Después de enfriar se determina la masa del residuo.
EQUIPOS Y MATERIALES
1. Molino de carnes
2. Capsulas
 3. Fondo plano de porcelana
4. Cuarzo o metal (níquel, platino, acero inoxidable) o de otro material
refractario para las condiciones del ensayo, diámetro no mayor a
60mmparedes inclinadas y de altura no menor de 25 mm.
5. Horno incinerador eléctrico(mufla eléctrica) con regulador de tiempo
temperatura que permita mantenerla en 525°C+-25 °C
6. Desecador, conteniendo un eficiente desecante.
7. Balanza analítica, con precisión de 0,1 mg
8. Horno de secado, regulando de temperatutra103°C+-2°C si la mufla no
tiene regulador tiempo temperatura
9. Plato eléctrico o mechero a gas, si la mufla no tiene controlador de
temperatura.

REACTIVOS
Todos los reactivos deben de ser de grado analítico y el agua a menos que se
especifique lo contrario debe ser destilada o de pureza equivalente
 Peróxido de hidrogeno
 Agua destilada

MUESTRA
Es importante que el laboratorio reciba una muestra original y representativa,
no debe sufrir alteración o cambios durante el transporte o almacenamiento.
El peso de la muestra para el laboratorio no debe ser menos de 500 g
PREPARACION DE LA MUESTRA

1. Homogenizar la muestra pasándola al menos dos veces por el molino de

carne. Tome la precaución que la temperatura de la muestra no exceda
a los 25°C
2. Guarde la muestra preparada en un recipiente hermético, almacene
apropiadamente para evitar el deterioro o cambios de su composición
3. Analice la muestra tan pronto como sea posible pero siempre antes de
las 24 horas después de su homogenización

PROCEDIMIENTO

1. Se requiere verificar los límites de repetibiilidad, realice dos

determinaciones independientes de la misma muestra
Fracción del ensayo:
2. Calentar la capsula por 20 minutos en la mufla a una
temperatura de 525°C+-25 °C
3. Enfriar la capsula en el desecador
4. Pesar con apreciación de 0.1 mg de (Mo)
5. Transferir 1.5 a 2 gramos de la muestra preparada a la
capsula
6. Extender la muestra dentro de la capsula
 7. Pesar nuevamente con apreciación de 0.1 mg (M1)

DETERMINACION EMPLEANDO UNA MUFLA CON REGULADOR DE

TIEMPO/TEMPERATURA

1. Colocar la capsula que contenga la muestra, en la mufla y realizar la

incineración con aumentos graduales de temperatura el lapso de tiempo
debe ser entre 5 a 6 horas y el incremento debe ser hasta 525°C+-25
°C, hasta que la ceniza tenga una apariencia blanca –gris
2. Retirar la capsula de la mufla y transferir al desecador

Precaución:

 Evitar la pérdida de ceniza

 Inspección de la ceniza
 Si la ceniza es un sólido negro o contiene partículas negra, trate la
muestra con algunas gotas de peróxido de hidrogeno a 30% a agua
destilada y repita el procedimiento de incineración
 Si la ceniza tiene una coloración blanca/gris pesar la capsula y su
contenido en la balanza analítica M2
 Realizar los cálculos

DETERMINACION EMPLEANDO UNA MUFLA SIN REGULADOR DE

TIEMPO/TEMPERATURA

1. Colocar la capsula que contenga la muestra, en el horno regulando de

temperatutra103°C+-2°C por 1 hora
2. Retirar la capsula del horno y colocarla en un plato de calentamiento
eléctrico o en la llama de un mechero a gas.
3. Calentar progresivamente hasta carbonizar hasta que cese la
emanación de humo
4. Trasladar la capsula a la mufla fría e inicie el ascenso de temperatura
hasta 525°C+-25 °C
5. Después de 4 horas transferir la capsula y su contenido a un desecador, dejar
enfriar,

EXPESIONES Y RESULTADOS

Wa(%)= M2-Mo X 100

M1-Mo

Wa= fracción de la masa de ceniza, como porcentaje de la muestra empleada

Mo= masa en gramos de la capsula vacía
M1= masa en gramos con la muestra de ensayo
M2= muestra en gramos con la ceniza
Reporte el resultado redondeado a 0,01%