Protocolos para Analisis Fisico Quimicos

CENTRO DE FOMACIÓN AGROINDUSTRIAL
“LA ANGOSTURA”
PROTOCOLOS PARA ANALISIS FÍSICO -

QUIMICOS.
ELABORADO POR:
Michel Yohanyi Arcila Alegría.
TECNÓLOGO EN CONTROL DE CALIDAD DE

ALIMENTOS.
1826465.
Junio 2020.
“LA ANGOSTURA”
ÍNDICE
1) Protocolos para análisis físico químicos para agua tratada / Resolución

2115 del 2007.
1.1.Determinación de cloro residual - Organización Mundial de la Salud

1.2.Determinación de pH - Norma Técnica Colombiana NTC 3651
1.3.Determinación de conductividad - NMX-AA-093-SCFI-2000.
1.4.Determinación de color aparente - NMX-AA-045-SCFI-2001
1.5.Determinación de turbidez - NMX-AA-038-SCFI-2001.
2) Protocolos para análisis físico químicos para materia prima de galleta /

NTC 1241 del 2007.
2.1.Determinación de pH – Norma Técnica Colombiana NTC 4592

2.2.Determinación de proteína - NMX-F-068-S-1980.
2.3.Determinación de humedad - NMX-F-083-1986.
2.4.Determinación de plomo - Norma Oficial Mexicana NOM-117
SSA1-1994.
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3) Protocolos para análisis físico químico para cubierta de chocolate como

materia prima y producto terminado / Resolución 1511 del 2011.
3.1.Determinación de manteca - NTC 6240.

3.2.Determinación de solidos no grasos - Norma Técnica Ecuatoriana
NEN 539 1980-12.
3.3.Determinación de solidos totales - NMX-F-111-1984.
3.4.Determinación de reductores directos y totales en alimentos - NMX-
F-312
4) Referencias bibliográficas
“LA ANGOSTURA”
1. PROTOCOLOS PARA ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICOS PARA AGUA

TRATADA / RESOLUCIÓN 2115 DEL 2007.
Por medio de la cual se señalan características, instrumentos básicos y frecuencias del

sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para consumo humano
VALORES MAXIMOS PERMISIBLES
Parámetro Valor máximo aceptable Expresadas como

Cloro residual 0,3 a 0,2 mg/L
PH 6,5 a 9,0 mg/L
Conductividad 1000 microsiemens/cm
Color aparente 15 Unidades de Platino Cobalto
(UPC)
Turbiedad 2 Unidades Nefelometrías de
turbiedad (UNT)
1.1. DETERMINACIÓN DE CLORO RESIDUAL.
Organización Mundial de la Salud Guía técnica No. 11 – Revisión mayo 2009.
La prueba más común es el indicador de DPD (dietil-para-fenil-diamina) mediante un

kit de comparación. Esta prueba es el método más rápido y sencillo para evaluar el cloro
residual. En esta prueba, se añade una tableta de reactivo a una muestra de agua, que la
tiñe de rojo. La intensidad del color se compara con una tabla de colores estándar para
determinar la concentración de cloro en el agua. Entre más intenso el color, mayor es la
concentración de cloro en el agua. Hay muchos kits disponibles en el comercio para
analizar el cloro residual en el agua, como el que se muestra más abajo. Los kits son
pequeños y portátiles.
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PROCEDIMIENTO
 Coloque una tableta en la cámara de prueba (a) y añada unas pocas gotas del
suministro de agua clorada que se va a analizar.
 Triture la tableta y, luego, llene la cámara (a) con el suministro de agua clorada que
se va a analizar. .
 Coloque una mayor cantidad del mismo suministro de agua analizada (sin tableta)
en la segunda cámara (b). Este es el control en blanco para la comparación de
colores.
 El nivel de cloro residual (R) en mg de cloro por litro de agua (mg/L) se determina
mediante la comparación del color de la analizada en la cámara (a) con la tableta
que se añadió y los colores estándar en el recipiente (cámara b).
Nota: Se usaría la cámara (c) si se necesitara medir un residuo más alto de cloro.
1.2. DETERMINACIÓN DE pH METODO ELECTROMÉTRICO
Norma Técnica Colombiana NTC 3651
El principio básico de la medición electrométrica del pH es la determinación de la

actividad de los iones hidrógeno por medición potencio métrica, utilizando un electrodo
de hidrógeno estándar y un electrodo de referencia. El electrodo de hidrógeno consta de
un electrodo de platino a través del cual se burbujea hidrógeno a una presión de 101
kPa. Debido a la dificultad para su utilización y el potencial de contaminación del
electrodo de hidrógeno, la fuerza electromotriz (FEM) producida en el sistema del
electrodo de vidrio varía linealmente con el pH. Esta relación lineal se describe
graficando la FEM contra el pH de diferentes soluciones reguladoras. El pH de la
muestra se determina por extrapolación.
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EQUIPOS
Medidor de pH, que consta de un potenciómetro, un electrodo de vidrio, un electrodo de

referencia y un dispositivo compensador de temperatura. El circuito se completa a
través del potenciómetro cuando los electrodos se sumergen en la solución de ensayo.
Muchos medidores de pH tienen capacidad para leer pH o milivoltios y algunos tienen
una expansión de escala, que permite leer hasta 0,001 unidades de pH, pero la mayoría
de instrumentos no son tan precisos.
REACTIVOS
 Preparación general. Se calibra el sistema de electrodos contra soluciones

reguladoras estándar de pH conocido. Debido a que las soluciones reguladoras se
pueden deteriorar como resultado del crecimiento de mohos o contaminación, se
preparan frescas cuando se necesite, pesando las cantidades de elementos químicos
especificadas en la Tabla 1; se disuelven en agua destilada a 25 °C y se diluye hasta
completar 1 000 mL. Esto es particularmente importante para las soluciones
reguladoras de carbonato y borato.
 Se hierve y se deja enfriar, agua destilada que tenga una conductividad inferior a
200 µS/m (2 µmhos/cm). Para 50 ml se agrega 1 gota de solución de KCl saturada,
apta para el electrodo de referencia. Si el pH de esta solución de ensayo está entre
6,0 y 7,0, se utiliza para preparar todas las soluciones estándar.
 Antes de pesar el KH2PO4, se seca a una temperatura de 110 °C a 130 °C durante 2
h; sin embargo, el tetraoxalato de potasio hidratado, inestable, no se calienta por
encima de 60 °C, ni se secan las otras sales reguladoras especificadas. Aunque
las sustancias químicas grado ACS son generalmente satisfactorias para la
preparación de soluciones reguladoras, cuando se requiere la mayor precisión, se
utilizan materiales certificados, que se encuentran a disposición en el National
Institute of Standards and Technology. Para análisis de rutina se usan tabletas,
polvos o soluciones reguladoras de probada calidad, que se encuentran en el
comercio. Al preparar soluciones reguladoras a partir de sales sólidas, es necesario
asegurar la solución completa.
 Como regla general, se seleccionan y preparan soluciones reguladoras clasificadas
como estándares primarios, que se presentan en la Tabla 1. Los estándares
secundarios se reservan para situaciones extremas que se pueden presentar en
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mediciones en aguas residuales. Es necesario consultar la Tabla 2 con relación al pH

que se acepta en las soluciones reguladoras estándar a temperaturas diferentes de 25
°C. Como rutina, se almacenan en botellas de polietileno las soluciones y muestras
reguladoras. Las soluciones reguladoras se reemplazan cada cuatro semanas.
PROCEDIMIENTO
 Calibración del instrumento. En cada caso se deben seguir las instrucciones del
fabricante para el medidor de pH y para el almacenamiento y preparación de
electrodos con este fin. Las soluciones que se recomiendan para almacenamiento a
corto plazo de los electrodos varían con el tipo de electrodo y del fabricante, pero en
general, tienen una conductividad mayor de 400 000 µS/m (4 000 µmhos/cm). El
agua del grifo es un mejor sustituto que el agua destilada, pero el regulador pH 4 es
mejor para el electrodo de vidrio; el KCl saturado se prefiere para un electrodo de
calomel y de Ag/AgCl de referencia. El KCl saturado es la solución preferida para
un electrodo combinado. Cuando el medidor de pH no está en uso, los electrodos se
mantienen húmedos colocándolos en la solución de almacenamiento.
 Antes de su utilización, se retiran los electrodos de la solución de almacenamiento,

se enjuagan y secan con una tela suave, se colocan en la solución reguladora inicial
y se ajusta el punto isopotencial (véase el numeral 2a). Se selecciona un segundo
regulador con pH a 2 unidades de pH del de la muestra; se llevan a la misma
temperatura la muestra y el regulador, que puede ser la del ambiente, una
temperatura fija de 25 °C o la temperatura de una muestra fresca. Se retiran los
electrodos del primer regulador, se enjuagan bien con agua destilada, se secan y se
sumergen en la segunda solución reguladora. Se registra la temperatura de medición
y se ajusta el dial de temperatura sobre el medidor, de manera que éste indique el
valor del pH del regulador a la temperatura de ensayo (este es un ajuste de
pendiente).
 Para la solución reguladora usada a la temperatura de ensayo se utilizan los valores
de pH que se presentan en las tablas. Se retiran los electrodos de la segunda solución
reguladora, se enjuagan bien con agua destilada y se secan como ya se indicó antes.
Se sumergen en una tercera solución reguladora con pH por debajo de 10,
aproximadamente con una diferencia de tres unidades de pH con respecto a la
segunda: para la tercera solución reguladora, la lectura debe estar a 0,1 unidades. Si
la lectura del medidor de pH muestra una diferencia mayor de 0,1 unidades de pH,
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con relación al valor esperado, se busca la razón de esta anomalía en los electrodos o
en el potenciómetro (véanse los numerales 5a y 5b).
 El propósito de la estandarización es ajustar la respuesta del electrodo de vidrio al
instrumento. Cuando solamente se realizan medidas ocasionales del pH, se
estandarizan los instrumentos antes de cada medición. Cuando se realizan
mediciones frecuentes con los instrumentos, se estandarizan con menor frecuencia.
Si los valores de pH de la muestra varían ampliamente, se estandarizan para cada
muestra con una solución reguladora con un pH a 1 ó 2 unidades de la muestra.
1.3. DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELECTRÓNICA
NMX-AA-093-SCFI-2000
OBJETIVO
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de la

conductividad electrolítica en agua y es aplicable para agua potable, natural, tratada,
residual, salina y residual tratada.
REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que
se especifique otra cosa.
Antes de preparar las disoluciones patrón el agua debe prepararse como a continuación
se indica: hervir el agua bidestilada o desionizada durante 15 min y enfriarla en
condiciones de protección contra la redisolución de CO2 atmosférico.
Minimizar el contacto con la atmósfera.
 Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
 Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad: µS /cm a 25ºC:
5,0Máx.; c) pH: 5,0 a 8,0;
 Alcohol, 95% Alcohol Etílico, Alcohol Isopropílico, o Alcohol Metílico;
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 Agua regia. Mezclar 3 volúmenes de Ácido Clorhídrico concentrado, (HCl, 38%,

d=1,19) con 1 volumen de Ácido Nítrico concentrado, ( HNO3, d= 1,42);
 Éter Etílico;
 Ácido Clorhídrico concentrado ( HCl, 38 %, d= 1,19 );
 Ácido Cloroplatínico (H2PtCl6 6H2O);
 Acetato de Plomo Pb(C2H3O2)2;
 HCl (1+1). Mezclar 1 volumen de Ácido Clorhídrico concentrado con 1 volumen de
agua;
 Disolución de platinización. Disolver 1,5 g. de Ácido Cloroplatínico en 50 mL de
agua conteniendo 0,012 5 g de Acetato de Plomo;
 Cloruro de Potasio;
 Cloruro de Sodio;
 Disolución A, patrón de Cloruro de Potasio 0,1 mol/L: secar el Cloruro de Potasio,
disolver 7,456 g en agua a 25 °C y aforar a 1 000mL. La conductividad de la
solución a 25ºC es de 1 290 mS/m;
 Disolución B, patrón de Cloruro de Potasio 0,01mol/L. Diluir 100mL de la
disolución de 0,1 mol/L con agua a 1 000mL a 25°C. La conductividad de la
disolución a 25ºC es de 141 mS/m;
 Disolución C, patrón de Cloruro de Potasio 0,001mol/L. Diluir 100 mL de la
disolución B con agua a 1 000mL a 25°C. La conductividad de la solución a 25ºC es
de 14,7 mS/m, y
 Disolución D, patrón de Cloruro de Sodio 1 000mg/L. Secar a 105 °C durante 2 h.
Pesar 1,000 0 g de NaCl y disolver en agua a 25 °C, aforar a 1 000mL. La
conductividad de la disolución a 25°C es de 199 mS/m.
MATERIALES
 Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado;
 Termómetro;
 Celda de conductividad;
 Celda de conductividad tipo electrodo de platino. Este tipo de celda es en forma de
pipeta o de inmersión. La elección de la celda depende de la amplitud esperada de
conductividad y de la amplitud de resistencia del instrumento.
 Las celdas de flujo continuo (directo) o en línea deben ser usadas para mediciones
de conductividades abajo de 10 µS/cm, para evitar contaminación de la atmósfera.
Se recomienda que el flujo a través de la celda sea de 0,3m/s.
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 Electrodos de platino o platinizados. Los electrodos platinizados pueden ser usados

para todas las determinaciones, excepto para conductividades debajo de 0,1
µS/cm.No son muy recomendables para agua residual, se contaminan fácilmente, y
 Electrodos hechos de metales comunes duraderos (acero inoxidable entre otros) para
mediciones continuas en campo o rutinarias. La calibración de estas celdas debe
realizarse mediante el uso de una solución patrón y mediante comparación de la
conductividad de la muestra con los resultados obtenidos con un instrumento de
laboratorio.
EQUIPOS
 Medidor de conductividad (Conductímetro).- Consistente en una fuente decorriente

alterna, un puente de Wheatstone o equivalente, un indicador de valornulo y una
celda de conductividad u otro instrumento que mida el índice de corriente alterna y
su voltaje a través de la celda, proporcionando una lectura lineal de la
conductividad, con compensador de temperatura manual o automático. Para
mediciones en campo, se requiere de un equipo portátil que posea las mismas
características que el equipo de laboratorio;
 Un instrumento que mida la conductividad con un error que no exceda el 1%
o1µS/cm, y
 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
RECOLECCIÓN, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
 Cuando sea posible, debe efectuarse la determinación de conductividad directamente

en el punto de muestreo sin extraer muestra; si no es posible, tome un volumen
mínimo requerido según el instrumento empleado en un envase de polietileno limpio
y determine la conductividad de inmediato.
 La determinación de conductividad debe realizarse lo más pronto posible, en
especial cuando existe la posibilidad de un intercambio de gases tales como Dióxido
de Carbono (CO2) y Amonio (NH4 + ) con la atmósfera, o una posible actividad
biológica. Si no es posible la determinación en el sitio de muestreo tomar la muestra
en un recipiente de polietileno de alta densidad, con sello hermético, y llenar
completamente el recipiente
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No requiere de ningún conservador, la actividad biológica puede reducirse mediante la

refrigeración a 4ºC y en la oscuridad. Tomar la temperatura del agua en el sitio de
muestreo. Analizar lo más pronto posible o antes de 24 h.
PROCEDIMIENTO
 Preparar el equipo para su uso de acuerdo a las instrucciones del fabricante y

seleccionar un electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo de
medición en que se usará.
 La cantidad de la muestra depende del equipo por usar.
 Las muestras y la disolución de calibración deben estar a 25°C de preferencia o a la
temperatura ambiente.
 Determinar la temperatura de la muestra.
 Enjuagar la celda con porciones de la disolución de prueba antes de realizar la
medición para evitar contaminación de la muestra por electrolitos.
 Sumergir la celda en la disolución de prueba, el nivel de la disolución debe cubrir
los orificios de ventilación de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar las
burbujas de aire.
 Seleccionar el rango adecuado de medición en el instrumento, una vez que se
estabilice la lectura, anotar el valor de conductividad.
 Después de cada determinación, retirar la celda de la disolución y enjuagarla con
agua desionizada.
 Reportar los resultados como conductancia específica o conductividad, mS/m a
25°C.
CÁLCULOS
 Si se cuenta con un conductímetro con compensador de temperatura no se requiere

hacer cálculos.
 Cuando se mide la resistencia de la muestra, la conductividad a 25°C es:
(1X106)K
σ = ---------------------------------
Rm1+ 0,019 1(t-25)
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Donde:
σ es la conductividad, S/cm;
K es la constante de celda, cm-1;
Rm es la resistencia medida de la celda, ohms, y
T es la temperatura de medición, °C
 Cuando se mide la conductividad de la muestra, dicha conductividad a 25°C es:
m (1X106)K
σ = ----------------------------
1+ 0,019 1(t-25)
Donde:
m es la conductividad medida, σ a t°C.
1.4. DETERMINACIÓN DE COLOR APARENTE
OBJETIVO
Esta norma mexicana establece el método para la determinación de color aparente y/o
verdadero, en aguas naturales, residuales y residuales tratadas con tonos amarillos.
NOTA.- Los métodos espectrofotométrico y de triple estímulo son aplicables para
medir el color en aguas residuales.
EQUIPO Y MATERIALES
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EQUIPO
 Potenciómetro con electrodo para medición de pH, con precisión de 0,01 Unidades
de pH.
 Centrífuga con capacidad para centrifugar al menos 50 mL de muestra a 3 000 rpm.
 Comparador Manual para tubos Nessler de 50 mL con escala de vidrios coloridos
estandarizados equivalentes desde 2,5 a 100 Unidades Pt-Co ó comparador
electrónico de color.
 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
MATERIALES
 Tubos Nessler
 Frascos de vidrio o polietileno de boca ancha de 250 mL con tapa de plástico.
REACTIVOS
 Hexacloroplatinato de potasio (K2PtCl6).

 Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl2•6H2O).
 Ácido clorhídrico concentrado (HCl).
 Disolución madre de cloroplatinato (500 unidades de color). Pesar aproximadamente
y con precisión 1,246 g de hexacloroplatinato de potasio, (equivalente a 0,500 g de
platino metálico) y 1,000 g de cloruro de cobalto hexahidratado (equivalente a 250
mg de cobalto metálico) y disolver en 500 mL de agua con 100 mL de ácido
clorhídrico concentrado. Aforar a 1 L con agua. Esta disolución estándar es
equivalente a 500 unidades de color. (Preparar máximo cada 3 meses)
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RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
 Tomar un mínimo de 100 mL de muestra. Pueden utilizarse muestras compuestas.

 No se requiere ningún tratamiento especial en campo.
 Preservar la muestra a 4ºC hasta su análisis.
 Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de una
muestra, el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 h.
PROCEDIMIENTO
 Preparar disoluciones intermedias en incrementos desde 2,5 a 100 unidades (ver

inciso9.2). Estos estándares servirán para poder verificar el valor de la escala de
vidrios coloridos. Proteger estos estándares contra la evaporación y contaminación
utilizando un tapón limpio e inerte.
 Color aparente. Medir previamente el pH de la muestra usando un potenciómetro
debidamente calibrado, determinar el color de la muestra llenando un tubo Nessler o
similar hasta la marca de 50 mL y comparar con las disoluciones intermedias. Si el
color excede de 70 unidades, diluir la muestra con agua destilada en proporciones
conocidas hasta que el color sea menor de 70 y mayor de 20 Unidades Pt-Co.
 Color verdadero. Remover la turbiedad por centrifugación o filtración de las
muestras hasta que la muestra esté totalmente clara. El tipo de filtro a utilizar o la
velocidad y tiempo de centrifugación dependerán de la naturaleza de la muestra.
Comparar la muestra filtrada o centrifugada con agua para asegurar que la turbiedad
ha sido removida. Si la muestra es clara, entonces siga el procedimiento enunciado
en el inciso 9.3.
CÁLCULOS
 Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuación:

Unidades de color Pt-Co= A x FD
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Donde
A = Color estimado de la muestra
FD = Factor de dilución de la muestra.
1.5. DETERMINACION DE TURBIEDAD
OBJETIVO
Esta norma mexicana establece el procedimiento para la determinación en campo y en
el laboratorio de la turbiedad en muestras de agua residual, residual tratada y natural, en
un intervalo de trabajo de 0,01 a 40 UNT, pudiendo incrementar este intervalo,
realizando diluciones de muestras con concentraciones mayores de 40 UNT.
EQUIPO Y MATERIALES
EQUIPO
 Turbidímetro.
 Celdas de vidrio de cristal incoloro y transparente, deben de mantenerse
cuidadosamente limpias por dentro y por fuera y evitar que se rayen o estrellen.
 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
REACTIVOS
 Sulfato de hidracina (NH2)2 H2SO4

 Hexametilentetramina (CH2)6N4
 Disoluciones
 Suspensión patrón de formacina de 400 UNT.
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Disolución I. Pesar aproximadamente y con precisión 1,000 g de sulfato de hidracina

(sección 6.1.1), disolver en agua y aforar a 100 mL.
Disolución II. Pesar aproximadamente y con precisión 10,00 g de Hexametilentetramina
(sección 6.1.2), disolver en agua y aforar a 100 mL.
Mezclar en un matraz volumétrico de 100 mL, 5 mL de la disolución I y 5 mL de la
disolución II, dejar en reposo 24 h. Aforar con agua (esta disolución posee una
turbiedad de 400 UNT).
NOTAS:
 Las disoluciones y suspensiones deben ser preparadas cada mes.
 Se sugiere al menos preparar un volumen de 10 mL de las disoluciones I y II
conservando la concentración de cada reactivo.
 Se permite el uso de estándares de formacina de 4 000 UNT.
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
 La determinación puede realizarse en el sitio de muestreo empleando un

turbidímetro portátil.
 La muestra debe de ser colectada en frascos de vidrio o polietileno de boca ancha,
cierre hermético y tapa inerte. Debe contener un volumen mínimo de 100 mL.
 La muestra no debe ser preservada.
 Las muestras deben de mantenerse en refrigeración durante el transporte al
laboratorio.
 Las muestras deben de analizarse lo antes posible y en un periodo no mayor de 24 h,
mientras permanezcan en el laboratorio deben conservarse en refrigeración a 4ºC.
PROCEDIMIENTO
 Preparación y acondicionamiento de la muestra: Analizar la muestra en un periodo

no mayor de 24 h. Si la muestra se encuentra en refrigeración, sacarla y permitir que
alcance la temperatura ambiente antes de que se realice el análisis.
 Análisis de muestras con turbiedad menor a 40 UNT.
 Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al manual de operación del
equipo.
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 Revisar la calibración del equipo con uno de los estándares dentro del intervalo de
trabajo.
 Enjuagar la celda dos veces con muestra para evitar errores por dilución. Llenar la
celda. Cuando la determinación se realice en campo las celdas deben de estar
perfectamente secas para poder determinar la turbiedad de la muestra que se tome.
NOTA.- La muestra debe homogeneizarse perfectamente antes de realizar la lectura.
 Reemplazar la celda conteniendo la disolución patrón, por la celda que contiene la
muestra por analizar y cerrar el compartimento de la celda.
 Leer la turbiedad de la muestra, homogeneizando la muestra contenida en la celda
entre cada lectura. Se recomienda tomar varias lecturas homogeneizando entre cada
una de ellas.
 Verificar la calibración del turbidímetro cada vez que se cambie de intervalo de
trabajo.
 Análisis de muestras con turbiedad mayor a 40 UNT.
 De ser posible y de acuerdo con los intervalos de lectura del equipo, realizar una
prelectura para calcular la dilución a realizar.
 Hacer una dilución de la muestra empleando agua destilada de tal
CÁLCULOS
 Calcular la turbiedad de la muestra original en base a la dilución realizada.

A*B
UNT = -----------
C
Donde:
A son las UNT encontradas en la muestra;
B es el volumen final mL de la dilución realizada, y
C es el volumen mL de muestra tomada para la dilución.
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2. PROTOCOLOS PARA ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICOS PARA MATERIA

PRIMA DE GALLETA / NTC 1241 DEL 2007
Esta norma establece los requisitos y los ensayos que deben cumplir los diferentes tipos
de galletas.
Requisitos en 10 g de muestra Mínimo Máximo
PH de solución acuosa al 10 % 5,6 9,5
Proteína, % en fracción en masa en base 3,0 -
seca
Húmedas, en % - 10,0
Las galletas en sus diferentes clases no deben exceder los niveles máximos de metales
pesados indicados en la tabla.
Metal Contenido
Plomo, como Pb 2.0
mg/kg
2.1 DETERMINACIÓN DE pH.
OBJETO
La presente norma establece un método potenciométrico para la determinación
del pH en los productos de frutas y verduras.
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EQUIPOS
 Potenciómetro o pH metro
 Electrodo
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se mezcla una parte de la muestra para laboratorio y se macera en un homogeneizador o
en un mortero; si el producto que se obtiene es aún muy espeso, se le añade
agua destilada en la proporción de 1/1 y si es necesario se mezcla bien con un
homogeneizador.
PROCEDIMIENTO
 PORCIÓN DE ENSAYO
Se utiliza como porción de ensayo un volumen de la muestra preparada que sea
suficiente para la inmersión de los electrodos según el tipo de aparato empleado.
 DETERMINACIÓN
Se introducen los electrodos en la porción de ensayo y se regula el sistema de
corrección de temperatura del potenciómetro a la temperatura de medición. Si no existe
sistema de corrección de temperatura, la temperatura de la porción de ensayo debe estar
comprendida en 20 °C ± 2 °C.
Se mide siguiendo la técnica correspondiente al potenciómetro utilizado.
Se lee el pH directamente sobre la escala del aparato con precisión de 0,05
unidades de pH, hasta que se obtenga un valor constante.
 NÚMERO DE DETERMINACIONES
Se efectúa por lo menos dos determinaciones sobre la misma muestra ya preparada.
“LA ANGOSTURA”
CÁLCULO
Se toma como resultado la media aritmética de dos determinaciones, si la
condición de repetibilidad se ha cumplido. Se expresa el resultado con aproximación de
0,05 de unidad de pH.
2.2 DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA
NMX-F-068-S-1980.
OBJETIVO
Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar proteínas en
productos alimenticios.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
 El equipo de vidrio empleado debe cumplir con los requisitos que establece la
 Matraces Kjeldahl de 500 y/o 800 cm3
 Material común de laboratorio
REACTIVOS
 Ácido sulfúrico concentrado

 Sulfato de cobre pentahidratado
 Zinc granulado
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 Hidróxido de sodio: Disolver con 500 cm3 de agua 500 g de hidróxido de sodio.
 Sulfato de sodio anhidro
 Ácido bórico al 2%
 Solución de ácido clorhídrico 0.1 N
 Indicador Shiro Tashiro: Disolver 0.2 g de rojo de metilo en 60 cm3 de alcohol y
aforar a 100 cm3 con agua. Disolver 0.2 g de azul de metileno y aforarlos a 100 cm3
con agua. Mezclar 2 partes de rojo de metilo y una de azul de metileno.
EQUIPOS E INSTRUMENTOS
 Digestor y destilador Kjeldahl
 Balanza analítica con ± 0.1 mg de sensibilidad
PROCEDIMIENTO
 Determinar la masa, en la balanza analítica, de aproximadamente un gramo de

muestra y pasarla cuantitativamente a un matraz Kjeldahl, añadirle 2 g de sulfato de
cobre, 10 g de sulfato de sodio anhidro, 25 cm3 de ácido sulfúrico y unas perlas de
vidrio.
 Colocar el matraz en el digestor y calentar cuidadosamente a baja temperatura hasta
que todo el material esté carbonizado, aumentar gradualmente la temperatura hasta
que la disolución esté completamente clara y dejar por 30 minutos más a esa
temperatura.
 Enfriar y añadir de 400 a 450 cm3 de agua para disolver completamente la muestra,
agregar 3 ó 4 gránulos de zinc, un poco de parafina cuando sea necesario y 50 cm3
de hidróxido de sodio 1:1.
 Inmediatamente conectar el matraz a un sistema de destilación, el cual previamente
se le ha colocado en la salida del refrigerante un matraz Erlenmeyer de 500 cm3 que
contenga 50 cm3 de ácido bórico y unas gotas del reactivo Shiro Tashiro como
indicador.
 Destilar hasta que haya pasado todo el amoniaco, que unas gotas de destilado no den
alcalinidad con el papel tornasol, aproximadamente 300 cm3.
NOTA: Las primeras gotas de destilado deben hacer virar el color del indicador de
violeta a verde.
Retirar el matraz recibidor y titular el destilado con ácido clorhídrico 0.1 N.
“LA ANGOSTURA”
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS.
El Nitrógeno presente en la muestra, expresado en por ciento se calcula mediante la
siguiente fórmula:
V x N x 0.014 x 100
% de nitrógeno = ---------------------------------------
m
En donde:
V = Volumen de ácido clorhídrico empleado en la titulación, en cm3
N = Normalidad del ácido clorhídrico.
m = Masa de la muestra en g.
0.014 = Miliequivalente del nitrógeno. El por ciento de proteínas se obtiene
multiplicando el por ciento de nitrógeno obtenido por el factor correspondiente.
2.3 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
NMX-F-083-1986.
OBJETIVO
Esta Norma establece el método para determinar la humedad en productos alimenticios
con rango de secado de 95° a 105°C.
“LA ANGOSTURA”
EQUIPOS Y MATERIALES
 Balanza con sensibilidad de 0.1 mg;

 Cápsulas con tapa de 5, 8 ó 10 cm de diámetro;
 Horno o estufa eléctrica con control de temperatura;
 Desecador;
 Pinzas para crisol;
 Grasa;
 Material común de laboratorio;
PROCEDIMIENTO
Pesar una cantidad de muestra conveniente en la cápsula previamente tarada; colocar la
cápsula y la tapa en la estufa y mantener la temperatura adecuada al producto, durante el
tiempo que sea conveniente.
Tapar la cápsula y transferirlas al desecador; dejar enfriar a la temperatura ambiente y
pesar. Repetir el procedimiento indicado hasta obtener peso constante.
CÁLCULOS
% en Humedad = ¿ ¿ x 100
En donde
P = Peso del recipiente con la muestra húmeda, en gramos.
P1 = Peso del recipiente con la muestra seca.
P2 = Peso de la muestra en gramos.
“LA ANGOSTURA”
2.4 DETERMINACIÓN DE PLOMO
Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994
OBJETIVO
Esta Norma Oficial Mexicana establece los métodos de prueba de espectrometría de
absorción atómica para la determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño, cobre,
fierro, zinc y mercurio presentes en alimentos, bebidas, agua purificada y agua potable.
REACTIVOS Y MATERIALES
REACTIVOS
 Soluciones estándares de referencia certificadas de cada uno de los metales.
 Agua, debe ser destilada deionizada, con un grado máximo de conductividad de 1
µmho/cm a 25ºC.
 Ácido nítrico (densidad específica 1,41), grado suprapuro.
 Ácido nítrico (densidad específica 1,41), contenido de mercurio muy bajo.
 Acido perclórico (densidad específica 1,67), grado suprapuro.
 Ácido clorhídrico (densidad específica 1,19), grado suprapuro.
 Ácido sulfúrico (densidad específica 1,84), grado suprapuro.
 Ácido sulfúrico 1 N a partir de la solución grado suprapuro.
 Ácido nítrico 65% v/v grado RA.
 Peróxido de hidrógeno (densidad específica 1,12).
 Hidróxido de sodio granalla reactivo RA.
 Aire comprimido seco y limpio.
 Gases: acetileno, óxido nitroso, argón y nitrógeno, grado absorción atómica.
 Solución de Nitrato de Magnesio hexahidratado al 7% p/v. Disolver 70 g de
Mg(NO3)2.6H2O en 1000 ml de HCl 1 N.
 Ácido clorhídrico 1 N. Diluir 8,3 ml de HCl y llevar a 100 ml de agua.
“LA ANGOSTURA”
 Ácido nítrico al 50% v/v. Diluir 50 ml de HNO3 al 65% v/v grado suprapuro en 50
ml de agua.
 Ácido clorhídrico 8 M. Diluir 66,0 ml de HCl y llevar a 100 ml con agua.
 Ácido clorhídrico 0,5 N. Diluir 4,15 ml de HCl y llevar a 100 ml con agua.
 Solución de Yoduro de Potasio al 15% p/v. Disolver 15 g de KI en 100 ml de agua
(esta solución debe prepararse en el momento de usarse).
 Solución de Yoduro de Potasio al 20% p/v. Disolver 20 g de KI en 100 ml de agua
(esta solución debe prepararse en el momento de usarse).
 Solución de Cloruro de Potasio (10 mg/ml de K). Disolver 1,91 g de KCl en agua y
diluir a 100 ml con agua.
 Solución de Nitrato de Magnesio al 50% p/v. Disolver 50 g de Mg (NO3)2.6H2O en
100 ml de agua.
 Solución de ácido clorhídrico al 1,5% p/v. Diluir 1,5 ml de HCl en 100 ml de agua
destilada deionizada.
 Solución de hidróxido de sodio al 1% p/v. Pesar 1 g de hidróxido de sodio y diluir a
100 ml con agua destilada deionizada.
 Solución de borohidruro de sodio al 4% p/v en solución de hidróxido de sodio al 1%
p/v. Pesar 4 g de borohidruro de sodio en 100 ml de una solución de hidróxido de
sodio al 1% p/v. Filtrar al vacio.
 Solución reductora para mercurio. Mezclar 50 ml de ácido sulfúrico concentrado
con aproximadamente 300 ml de agua. Enfriar a temperatura ambiente y disolver 15
g de cloruro de sodio, 15 g de sulfato o cloruro de hidroxilamina y 25 g de cloruro o
sulfato estanoso en solución. Diluir a 500 ml.
 Solución de dilución para mercurio. En un matraz de 1 l, conteniendo de 300 a 500
ml de agua destilada deionizada, agregar 58 ml de ácido nítrico concentrado de muy
baja concentración de mercurio y 67 ml de ácido sulfúrico concentrado. Diluir al
volumen con agua.
 Solución de trabajo de As de 1 µg/ml. Diluir 1 ml de la solución patrón de 1000
µg/ml a 1 l con ácido sulfúrico 1N preparada a partir de la solución grado suprapuro.
Preparar fresca cada día.
MATERIALES
 Matraces Kjeldahl de 500 ml y 800 ml.
 Sistema de reflujo con refrigerante.
 Crisoles Vycor de 40 a 50 ml de capacidad.
 Crisoles de platino de 40 a 50 ml de capacidad.
 Matraces Erlenmeyer de diferentes capacidades.
 Matraces volumétricos de diferentes capacidades.
“LA ANGOSTURA”
 Matraces redondos de fondo plano de 50 ml.

 Bombas Parr.
 Micropipetas o pipetas de Eppendorf de diferentes capacidades.
 Puntas de plástico para micropipetas.
 Papel filtro Whatman Nº 2.
 Perlas de ebullición.
 Varillas de plástico.
 Tubos de ensayo graduados de propilen o propileno de 15 ml.
 Recipientes de propilen o propileno.
 Embudos de filtración de diferentes capacidades.
EQUIPOS
 Lámparas de cátodo hueco o de descarga sin electrodos para determinar arsénico,
cadmio, cobre, estaño, fierro, mercurio, plomo y zinc.
 Fuente de radiofrecuencia en caso de usar lámparas de descarga.
 Automuestreador y recirculador de agua.
 Placa de calentamiento con regulador que alcance una temperatura de 400 a 450 ºC.
 Horno de microondas.
 Autoclave que alcance 121 ± 5ºC o 15 lb de presión.
 Centrífuga de laboratorio capaz de mantener 1600 rpm.
INSTRUMENTOS
 Espectrómetro de absorción atómica equipado con los accesorios para flama, horno
de grafito, generador de hidruros o vapor frío, dependiendo del método a seguir.
 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.
 Mufla capaz de mantener una temperatura de 550 ± 10ºC.
 Horno de calentamiento (estufa) con intervalo de temperatura de 120 ± 5ºC.
“LA ANGOSTURA”
 Digestión para la determinación de Cd, Cu, Fe, Pb y Zn.

 Digestión por vía húmeda.
 Pesar con precisión de ± 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra.
 Para la determinación por el método de absorción por flama pesar como máximo 40
g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y 10 g
de alimentos sólidos o semisólidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un
máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.
 Añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar
directamente la digestión.
 Usar matraz de Kjeldhal o matraz conectado al sistema de refrigerantes.
 Calentar suavemente.
 Digerir la muestra 3 horas o más tiempo si es necesario (algunas muestras requieren
la adición de mayor cantidad de ácido nítrico) hasta la aparición del color traslúcido,
si queda ámbar, adicionar peróxido de hidrógeno gota a gota con agitación continua
(reacción exotérmica).
 Enfriar.
 Recuperar, filtrar y llevar a un volumen conocido en matraz volumétrico.
 Correr un blanco de reactivos y muestra fortificada por cada serie de digestión.
 Leer en el aparato de elección (espectrómetro de absorción atómica por flama u
horno de grafito).
PROCEDIMIENTO
 Espectrometría de absorción atómica por flama.

 Calibración. Es necesario comprobar que se tiene una calibración inicial y periódica
aceptable.
 Se inicia la configuración operacional del instrumento y en el sistema de adquisición
de datos. Permitir un periodo no menor a 30 minutos para el calentamiento de las
lámparas de descarga sin electrodos.
 Se debe verificar la estabilidad del instrumento mediante el análisis de una solución
estándar 20 veces más concentrada que el límite de detección del instrumento (LDI)
para el analito, leída un mínimo de cinco veces y calculando la desviación estándar
resultante, la cual debe ser menor al 5%.
“LA ANGOSTURA”
 El instrumento debe calibrarse para el analito a determinar usando el blanco de

calibración y los estándares de calibración preparados a 3 o 4 niveles de
concentración dentro del intervalo dinámico de concentración del analito.
 Ajustar el instrumento a 0 con el blanco de calibración. Introducir los estándares de
calibración del analito de menor a mayor concentración y registrar al menos tres
réplicas de la absorbancia de cada uno.
 Elaborar una curva de calibración graficando absorbancia en función de la
concentración.
 Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente, en los
cuales sólo es necesario introducir los estándares y marcar su concentración teórica.
DETERMINACIÓN
 Ajustar el instrumento de absorción atómica en las condiciones adecuadas para la

determinación del analito de acuerdo a las indicaciones del manual del instrumento.
 Introducir el blanco de reactivos y la muestra a analizar y registrar los valores de
absorbancia. Se debe analizar al menos un blanco de reactivos con cada grupo de
muestras. Los valores obtenidos ponen de manifiesto la calidad de los reactivos
usados y el grado de contaminación del laboratorio.
 En los equipos que pueden programarse, la lectura obtenida da directamente la
concentración del elemento en las unidades de concentración utilizadas.
 Se debe analizar al menos un blanco de reactivos fortificado para cada grupo de
muestras. Se calcula la exactitud como el porciento de recuperación (de acuerdo al
apartado 8.1.3.6).
 Se debe fortificar al menos una muestra por grupo o el 10% de ellas lo que resulte
mayor. La concentración añadida debe ser de aproximadamente 0,1 unidades de
absorbancia.
 Se debe calcular el porciento de recuperación para el analito, de acuerdo a
CM - C
R = -------------- x 100
CA
R = % recuperación
CM = Concentración de la muestra fortificada

“LA ANGOSTURA”
C = Concentración de la muestra
CA = Concentración equivalente de analito añadido a la muestra.
Si la recuperación del analito en la muestra fortificada está fuera del intervalo

previamente establecido y el blanco de reactivos fortificado está correcto, puede existir
un problema relacionado con la matriz de la muestra. Los datos se deben verificar por el
método de las adiciones estándar.
3. PROTOCOLOS PARA ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO PARA CUBIERTA DE

CHOCOLATE COMO MATERIA PRIMA Y PRODUCTO TERMINADO /
RESOLUCIÓN 1511 DEL 2011.
Requisitos sanitarios que debe cumplir el chocolate y productos de chocolate para

consumo humano que, que se procese, envase, almacene, transporte, comercialice ,
expenda, importe o exporte en el territorio nacional.
VALORES MAXIMOS PERMISIBLES
Manteca de cacao Sólidos de cacao Total de sólidos Azúcares

% desengrasado de cacao %
% %
> 18 > 14 > 35 +

“LA ANGOSTURA”
3.1 DETERMINACIÓN MANTECA DEL CONTENIDO PORCENTUAL DE

GRASA O ACEITE. METODO SOXHLET
PRINCIPIO
Se realiza una extracción a la muestra del producto a ensayar, en un equipo apropiado,
con hexano o, en su defecto, éter de petróleo – benzina. El solvente se elimina y se pes
el extracto obtenido.
REACTIVOS
Utilice solo reactivos de grado analítico reconocido, a menos que se especifique de otra
manera.
Hexano – n- hexano o éter de petróleo – benzina, compuestos esencialmente de
hidrocarburos con seis átomos de carbono.
Menos del 5% se deben destilar por debajo de 50 ºC y más del 95 % entre 50 ºC y 70
ºC.
Para cualquiera de los solventes, el residuo de la evaporación completa no debe exceder
2 mg por 100 ml.
EQUIPOS
 Molino mecánico, es fácil de limpiar, que permita que el producto alimenticio se
molido sin calentamiento y sin un cambio apreciable en la humanidad, la materia
volátil y el contenido de aceite, para obtener partículas que pasen por competo a
través de un tamiz con un tamaño de poro o abertura de 1 mm.
 Cartucho de extracción o dedal de extracción o papel de filtro libres de materias

solubles en hexano o éter de petróleo.
“LA ANGOSTURA”
 Equipo de extracción adecuado, equipado con un matraz con una capacidad de

200 ml a 250 ml.
NOTA- Son adecuadas los extractores rectos, por ejemplo, Butt, Smalley,
Twisselmann y Bolton-Williams. El uso de otros extractores está sujeto a los resultados
de una prueba en un material estándar de contenido de aceite conocido, para confirmar
la idoneidad del equipo.
 Horno de calentamiento electrónico o estufa, con control termostático, que

permita la ventilación o la obtención d presión reducida y que se pueda mantener a
103 ºC ± 2 ºC .
 Desecador, provisto de un desecante eficaz.
 Perlas de ebullición
 Balanza analítica, con capacidad de pesar con una precisión de ± 0,001 g.
 Capsulas de porcelana, para preparación de la muestra.
 Matraz, con capacidad de 250 ml.
 Rotoevaporador o sistema de destilación.
PROCEDIMIENTO
 NÚMERO DE DETERMINACIONES
Se debe llevar acabo dos determinaciones simples.
 PORCIÓN DE ENSAYO
 La muestra debe estar libre de humedad, para ello se pesa con aproximación a 0,001
g, como mínimo 5 g de la muestra de ensayo sobre papel filtro, en una capsula de
porcelana, previamente tarada en la balanza analítica.
 Lleve la capsula al horno de calentamiento o estufa a 103 ºC ± 2 ºC, hasta alcanzar
un peso constante.
 Saque la muestra del horno de calentamiento o estufa y lleve al desecador, hasta que
se enfrié completamente.
 Pese la capsula fría con la muestra seca en la balanza analítica, y registre el peso
para determinar el porcentaje de humedad.
“LA ANGOSTURA”
% H = [( W 1+ M) – (W 2 )]/ M x 100
En donde
% H= Porcentaje de humedad
W 1= Peso de la capsula vacía con el papel de filtro
M= Muestra inicial
W 2= Peso de la capsula con muestra seca
 Separe cuidadosamente la muestra de la capsula. Verifique que no quede parte de la

muestra adherida a la capsula de porcelana, en caso de presentarse adhesión se debe
utilizar una porción adicional de papel filtro. Limpie completamente la capsula y
deposite este el papel filtro. Cierre bien los extremos del dedal.
 Pese en la balanza analítica un matraz de fondo plano, limpio, seco y frio, marcado
con el código de la muestra a analizar.
 Agregue aproximadamente 150 ml de solvente en el matraz junto con las perlas de
ebullición. Introduzca el dedal o cartucho en la parte central de extractor. Acople
con el cuerpo del extractor con el condensador de bolas y el matraz. Ajuste el
montaje sobre el horno de calentamiento o estufa con la ayuda de un soporte
universal. Abra el paso de agua o refrigerante por el condensador de bolas y
encienda el horno de calentamiento o estufa para dar inicio a la extracción.
 Mantenga el proceso de extracción aproximadamente por 3 h, hasta que el solvente
contenido en la parte central del extractor este completamente incoloro,
posteriormente se mantenga la extracción por 1 h adicional.
 Después del transcurrido tiempo, se debe iniciar el desmontaje de la muestra cuando
disminuya la temperatura. Retire cuidadosamente el matraz del extractor. Separe el
condensador de bolas de extractor. Retire el cartucho o dedal. Realice la destilación
del solvente mediante el total evaporador o mediante el sistema de destilación
empleado, para iniciar la recuperación del solvente y la obtención final del aceite.
 Continúe con el procedimiento hasta que se haya separado la mayor parte del
solvente del matraz. Separe el extractor del matraz y vierta el solvente recuperado en
el recipiente destinado para este fin. Retire el matraz con el aceite extraído e
“LA ANGOSTURA”
introduzca este en el horno de calentamiento o estufa a 103 ºC ± 2 ºC, hasta eliminar

el solvente remanente.
 Posteriormente enfrié el matraz en desecador durante 30 min, aproximadamente.

Pese el matraz en la balanza analítica. Registre el peso
EXPRESION DE LOS RESULADOS
El contenido porcentual de aceite del producto, en base seca, es igual a:

Ac (g) = (peso del matraz + aceite en g) – peso del matraz vacío en g
% Ac = ( Ac / A0 )* 100
En donde
AC = aceite obtenido de la extracción en g,
m0 = pero inicial de la muestra seca en g
Exprese el resultado con una cifra decimal.
3.2 DETERMINACIÓN DE SOLIDOS NO GRASOS
Norma Técnica Ecuatoriana NEN 539 1980-12.
OBJETO
Esta norma establece el método para determinar el contenido de los sólidos no grasos de
la leche en pasta de cacao, cacao en polvo y chocolates.
INSTRUMENTOS
 Balanza analítica, sensible al 41 mg.Centrífuga.
 Pipeta de 100 cm3.
“LA ANGOSTURA”
 Embudo Buchner de 7 cm. Matraz Kjeldahl de 250 cm3.

 Aparato de Kjedahl, para digestión y destilación.
 Papel filtro No. 40.
REACTIVOS
 Eter de petróleo recién destilado, con cualquier intervalo de destilación,

comprendido entre 40° y 60°C.
 Solución de 1 % de oxalato de sodio.
 Ácido acético glacial.
 Solución al 10% de ácido tánico.
 Ácido sulfúrico concentrado, con densidad de 1,84 g/cm3 a 20° C.
 Catalizador. Mezclar 1,0 g de selenio y 5,0 g de óxido de mercurio.
 Solución alcalina de hidróxido de sodio. Disolver 300 g de hidróxido de sodio y
10 g de tiosulfato de sodio en 500 cm3 de agua.
 Solución 0,1 N de ácido sulfúrico, debidamente estandarizada.
 Solución 0,1 N de sodio, debidamente estandarizada
 Solución de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 300 cm3 de alcohol
etílico al 95% (v/v).
 Si la muestra es semi-sólida o sólida (pasta de cacao y/o chocolate), se coloca el
recipiente que la con-tiene, cerrado herméticamente, en una estufa o baño María
entre 45° ± 5° C y se lo mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura
(lo suficiente para ablandar la muestra completamente).
 Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el recipiente que la
contiene (preferiblemente con la ayuda de un agitador mecánico), hasta que ésta
adquiera consistencia espesa o cremosa.
 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente hasta cuando la
temperatura de la muestra llegue al punto de congelación y la masa se haya
solidificado, o sea hasta una fina condición granular, para desmenuzar o rallar.
 En los chocolates con ingredientes y rellenos, antes de desmenuza o mientras se
desmenuza la muestra, se deben extraer los productos agregados, utilizando una
espátula o un instrumento adecuado.
 Cuando se trata de productos en polvo, mezclar la muestra completamente antes de
extraer la porción de ensayo.
“LA ANGOSTURA”
PROCEDIMIENTO
 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
 Pesar con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 10 g de la muestra, y extraer la
grasa contenida agitando y centrifugando con dos porciones consecutivas de éter de
petróleo, usando 100 cm3 en cada ex tracción, y luego evaporar el residuo del
solvente por calentamiento, en una estufa.
 Adicionar al residuo desengrasado 100 cm3 de agua y agitar por 4 minutos; luego
agregar 100 cm3 de solución de oxalato de sodio, taponar el recipiente y agitar
vigorosamente por 3 minutos.
 Dejar en reposo la mezcla por 10 minutos, agitar otra vez por 3 minutos y luego
centrifugar por 15 minutos.
 Transferir 100 cm3 del Iíquido claro a un vaso de 250 cm3 y adicionar 1 cm3 de
ácido acético glacial, agitar lentamente, dejar en reposo por pocos minutos,
adicionar 4 cm3 de la solución de ácido tánico recientemente preparada, agitar y
dejar que se sedimente.
 Filtrar el precipitado a través de un papel filtro Whatman No. 42 que estará sobre el
embudo Buchner.
 El residuo obtenido, lavar en dos ocasiones con la solución de oxalato de sodio
conteniendo 1% de ácido acético glacial y con la solución al 2°/o de ácido tánico.
 Transferir el residuo obtenido al matraz Kjeldahl y agregar 15 g de sulfato de sodio,
1 g de catalizador y 20 cm3 de ácido sulfúrico.
 Agitar el matraz y colocarlo en forma inclinada en la hornilla del aparato de
KjeldahI. Calentar suavemente hasta que no se observe formación de espuma y
aumentar el calentamiento hasta que el contenido del matraz hierva uniformemente
y presente un aspecto límpido; continuar el calentamiento durante 30 minutos y
dejar enfriar.
 Agregar aproximadamente 200 cm3 de agua destilada, enfriar la mezcla hasta una
temperatura inferior a 25° C.
 Agregar unos pocos gránulos de piedra pómez para evitar proyecciones durante la
ebullición.
 Inclinar el matraz y verter por sus paredes, cuidadosamente para que se formen dos
capas, 50 cm3 de la solución concentrada de hidróxido de sodio (o mayor cantidad,
si fuera necesario, para alcanzar un alto grado de alcalinidad).
“LA ANGOSTURA”
 Inmediatamente, conectar el matraz KjeldahI al condensador mediante la ampolla

de destilación. El extremo de salida del condensador debe estar sumergido en 50
cm3 de la solución 0,1 N de ácido sulfúrico contenido en el matraz Erlenmeyer de
500 cm3, a la cual se han agregado unas gotas de la solución alcohólica de rojo de
metilo.
 Agitar el matraz KjeldahI hasta mezclar completamente su contenido y luego
calentarlo.
 Destilar hasta que todo el amoniaco haya pasado a la solución acida contenida en el
matraz Erlenmeyer (lo cual se logra después de destilar por lo menos 150 cm3).
 Usando la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, titular el exceso de ácido contenido
en el matraz Erlenmeyer.
 Realizar un soto ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y siguiendo
el mismo procedimiento descrito a partir de 5.2, para cada determinación o serie de
determinaciones.
CÁLCULOS
 El contenido de sólidos no grasos de la leche en el cacao se calcula mediante la

siguiente ecuación:
(V1N1-V2N2) – (V3N1-V4N2)
ESM = 3126,2------------------------------------------
m
Siendo:
ESM = contenido de sólidos no grasos de la leche, en el cacao, en porcentaje de masa.
V1 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado
de la muestra, en cm3.
N1 = normalidad de la solución de ácido sulfúrico.
V2 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en
cm3.
N2 = normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
V3 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado
del ensayo en blanco, en cm3.
“LA ANGOSTURA”
\/4 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación del

ensayo en blanco, en cm3.
m = masa de la muestra, en g.
3.3 DETERMINACIÓN DE SOLIDOS TOTALES
NMX-F-111-1984
OBJETIVO
Esta Norma Oficial Mexicana establece el procedimiento para la determinación de
sólidos totales en quesos.
 Material común de laboratorio
EQUIPOS
 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1mg
 Desecador con un desecante
 Estufa con regulador de temperatura
 Cristalizadores de vidrio o vidrio de reloj.
 Pinzas para crisol.
 Cánula o cañuela
Por medio de una cánula o cañuela especial se toma la muestra del centro y orillas de la
pieza, de esta muestra, se toman las cantidades necesarias para el análisis.
“LA ANGOSTURA”
PROCEDIMIENTO
 Se pone a peso constante el cristalizador durante una hora a 473K (200°C) en la

estufa. Se deja enfriar en un desecador y se pesa.
 Pesar de 2 a 4 gramos de muestra molida o rayada en el cristalizador y distribuir
uniformemente.
 Colocar el cristalizador con la muestra en la estufa de 368K (95°C) a 376 K (103°C)
durante 4 horas.
 Transferir el cristalizador al desecador dejar enfriar y pesar hasta obtener peso
constante.
CALCULOS Y RESULTADOS
El contenido de sólidos totales se calcula de la siguiente forma:
P1 - P2
ST = ------------------------------ x 100
M
Donde:
ST = Contenido de sólidos totales en porciento.
P1 = Peso del cristalizador y la muestra húmeda en gramos.
P2 = Peso del cristalizador y la muestra seca en gramos.
M = Peso de la muestra en gramos.
3.4 DETERMINACIÓN DE REDUCTORES DIRECTOS Y TOTALES EN

ALIMENTOS.
NMX-F-312-1978.
OBJETIVO
Esta Norma establece el método volumétrico de Lane-Eynon para determinar azúcares
reductores directos y totales.
“LA ANGOSTURA”
Los reactivos empleados en esta prueba, deben ser grado analítico a menos que se
indique otra cosa. Cuando se hable de agua debe entenderse agua destilada.
 Oxalato de sodio o de potasio.
Disolución defecante de acetato neutro de plomo. Preparar una disolución acuosa
saturada de acetato neutro de plomo.
 Disolución A: Disolver 34.639 g de sulfato de cobre pentahidratado en 500 ml de
agua destilada y filtrar a través de lana de vidrio o papel.
 Disolución B: Disolver 173 g de tartrato doble de sodio y potasio y 50 g de
hidróxido de sodio en agua y diluir a 500 ml, dejar reposar dos días y después filtrar
usando asbesto.
 Disolución acuosa de azul de metileno al 0.2 %
 Disolución de azúcar invertido al 1 %: P/V
 Pesar 9.5 g de sacarosa y disolver en 50 ml de agua, añadir 5 ml de HCl concentrado
y diluir con agua a 100 ml, guardar algunos días a temperatura ambiente después de
esta inversión se completa el volumen a 1000 ml (ver 8.2).
 Disolución de Glucosa al 1 %; P/V
Todos los aparatos e instrumentos de vidrio empleados en esta prueba deben cumplir
con los requisitos señalados en la Norma Mexicana NMX-BB-014.
 Placa eléctrica con control de temperatura.
 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
 Material común de laboratorio.
REPARACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS
La preparación y conservación de las muestras se indica en cada Norma del producto de

que se trate.
PROCEDIMIENTO
“LA ANGOSTURA”
 Titulación de la disolución A + B
 Neutralizar 10 ml de la disolución de azúcar invertido con hidróxido de sodio 1N, en
un matraz volumétrico de 100 ml y completar el volumen con agua.
 Transferir la disolución a una bureta, dejar caer la disolución ml a ml a un matraz
Erlenmeyer que contenga una mezcla de 5 ml de la disolución A, 5 ml de la
disolución B y 50 ml de agua en ebullición (Ver 8.3). Agregar la disolución de
azúcar invertido hasta un poco antes de la total reducción del cobre.
 Agregar 1 ml de la disolución de azul de metileno y completar la titulación hasta
decoloración del indicador; La titulación debe efectuarse en 3 minutos (ver 8.4).
Cuando se emplea el reactivo de glucosa titular directamente.
 El título de la disolución debe ser de 0.0505 a 0.0525 y de acuerdo con el cálculo
siguiente: Multiplicar los ml de disolución requeridos en la titulación por la
concentración de ésta en g/ml.
El título se expresa indicando que 10 ml de la disolución A + B corresponden a X
gramos de azúcar invertido; este valor se utilizará en el cálculo de las disoluciones
problema.
 Determinación de los reductores directos
 Defecación de la muestra
 Pesar la muestra apropiada (de 5 a 10 g) y colocarla en un matraz volumétrico de
250 ml., añadir 100 ml de agua, agitar lo suficiente para que todo el material soluble
en agua quede disuelto.
 Añadir 2 a 10 ml de la disolución saturada de acetato neutro de plomo, agitar y dejar
sedimentar.
 Añadir poco a poco oxalato de sodio o potasio hasta la total precipitación del acetato
de plomo. Completar el volumen con agua, agitar y filtrar.
Determinación:
 Transferir el filtrado obtenido de la defecación a una bureta y titular.
 Determinación de reductores totales
 Determinación de la muestra
 Pesar una cantidad de muestra apropiada (de 5 a 10 g) y colocarla en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml, añadir 100 ml de agua y agitar.
 Añadir de 2 a 10 ml de disolución saturada de acetato neutro de plomo, agitar y
dejar sedimentar.
 Añadir poco a poco oxalato de sodio o de potasio hasta la total precipitación del
acetato de plomo. Filtrar recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de 250 ml.
 Lavar tres veces el matraz Erlenmeyer y el filtro con 20 ml de agua, recibir el agua
de lavado en un matraz volumétrico.
Determinación:
“LA ANGOSTURA”
 Añadir 10 ml de HCl concentrado al matraz volumétrico que contiene el filtrado

obtenido en la defecación. Calentar a 65 °C durante 15 minutos y enfriar.
 Neutralizar con hidróxido de sodio 1N y completar el volumen con agua. Transferir
a una bureta y titular como se indica en 6.1.2.
CÁLCULOS
25000 · T
% de azúcares reductores directos = -----------------------
V·P
En donde:
T = Título de la disolución A + B en gramos de azúcar invertido.
V = Volumen de la disolución problema, empleado en la titulación de 10 ml de la
disolución A + B en mililitros.
P = Peso de la muestra, en gramos
4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 https://kupdf.net/download/ntc-4592-ph_59de20d808bbc55168e657de_pdf
 http://infocafes.com/portal/wp-content/uploads/2017/02/cg12103.pdf
 https://www.invima.gov.co/resoluciones-en-alimentos/resolucion-005109-2005-
pdf/download.html
 https://www.minsalud.gov.co/Normatividad_Nuevo/DECRETO%200060%20DE
%202002.pdf
 https://docs.supersalud.gov.co/PortalWeb/Juridica/OtraNormativa/R_MPS_2015_2011.pd
f
 https://es.slideshare.net/jamesdays/ntc1241galletas
 https://www.invima.gov.co/resoluciones-en-alimentos/resolucion-1511-de-2011-
reglamento-tecnico-chocolate-pdf/download.html
 https://kupdf.net/download/ntc-4592-ph_59de20d808bbc55168e657de_pdf
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“LA ANGOSTURA”
 https://www.invima.gov.co/resoluciones-en-alimentos/resolucion-005109-2005-
pdf/download.html
 https://www.minsalud.gov.co/Normatividad_Nuevo/DECRETO%200060%20DE
%202002.pdf

Protocolos para Analisis Fisico Quimicos

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CENTRO DE FOMACIÓN AGROINDUSTRIAL

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 Antes de su utilización, se retiran los electrodos de la solución de almacenamiento,

1.3. DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELECTRÓNICA

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RECOLECCIÓN, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

 Cuando sea posible, debe efectuarse la determinación de conductividad directamente

No requiere de ningún conservador, la actividad biológica puede reducirse mediante la

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 Si se cuenta con un conductímetro con compensador de temperatura no se requiere

1.4. DETERMINACIÓN DE COLOR APARENTE

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RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

 Tomar un mínimo de 100 mL de muestra. Pueden utilizarse muestras compuestas.

 Preparar disoluciones intermedias en incrementos desde 2,5 a 100 unidades (ver

 Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuación:

1.5. DETERMINACION DE TURBIEDAD

 Sulfato de hidracina (NH2)2 H2SO4

Disolución I. Pesar aproximadamente y con precisión 1,000 g de sulfato de hidracina

RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

 La determinación puede realizarse en el sitio de muestreo empleando un

 Preparación y acondicionamiento de la muestra: Analizar la muestra en un periodo

 Calcular la turbiedad de la muestra original en base a la dilución realizada.

2. PROTOCOLOS PARA ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICOS PARA MATERIA

2.1 DETERMINACIÓN DE pH.

Norma Técnica Colombiana NTC 4592

2.2 DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA

 Ácido sulfúrico concentrado

 Determinar la masa, en la balanza analítica, de aproximadamente un gramo de

2.3 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

 Balanza con sensibilidad de 0.1 mg;

2.4 DETERMINACIÓN DE PLOMO

Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994

 Matraces redondos de fondo plano de 50 ml.

 Digestión para la determinación de Cd, Cu, Fe, Pb y Zn.

 Espectrometría de absorción atómica por flama.

 El instrumento debe calibrarse para el analito a determinar usando el blanco de

 Ajustar el instrumento de absorción atómica en las condiciones adecuadas para la

CM = Concentración de la muestra fortificada

CA = Concentración equivalente de analito añadido a la muestra.