Práctica de Laboratorio No.

3
Título: “Determinación de Ca2+ y Mg2+ cambiables en una muestra de suelo”

Objetivos:
 Aplicar una técnica volumétrica por formación de complejos en una muestra natural.
 Manipular la balanza analítica y recipientes volumétricos.
 Preparar una disolución patrón por el método indirecto.

Introducción
El los cationes calcio y magnesio que se encuentra adsorbidos en la superficie de las partículas
coloidales del suelo de manera cambiable, pueden ser sustituidos por el ion amonio, quedando
liberados en la fase acuosa. Cuando se trata una masa de suelo con una disolución de acetato de
amonio de pH = 7, se consigue lo anterior.
Tanto el Ca2+ como el Mg2+ pueden formar compuestos de coordinación (complejos) lo
suficientemente estables si se hacen reaccionar con moléculas que dispongan de varios pares de
electrones libres (ligantes polidentados) como el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal
disódica. Por ello esa reacción se emplea para realizar la valoración del contenido de esos cationes
cuando se utilizan los indicadores adecuados, mediante lo que se conoce como volumetría por
formación de complejos.
Los indicadores en ese tipo de volumetría se conocen como indicadores metalocrómicos, pues
también forman complejos con los metales, caracterizándose porque el complejo Indicador-metal
tiene un color diferente al indicador libre. Esos cambios de color dependen del pH. Los complejos
metal-indicador tienen que ser menos estables que el complejo metal-EDTA, para que en el
proceso de la valoración, la adición de la disolución de EDTA provoque la liberación del indicador
cuando se forme la última cantidad del complejo metal-EDTA. Dentro de los indicadores
metalocrómicos se encuentran el negro de eriocromo T (NET) y la murexida.
Para saber la concentración de uno de los cationes en la disolución donde están presentes los dos,
se procede previamente a la precipitación del otro. Una vía para conseguir lo anterior es precipitar
el catión magnesio en forma de hidróxido de magnesio mediante la adición de una base fuerte
como el hidróxido de sodio.
Tanto para lograr la máxima estabilidad del complejo metal-EDTA como para que sea lo más
contrastante posible el cambio de color en el punto final de la valoración se utilizan disoluciones
buffer o reguladora, que en este caso debe tener un pH entre 9 y 10.
Al concluir la práctica debe reportar el contenido en cada catión por separado, así como el
contenido total de ambos expresándolo como milimoles de equivalentes en 100 g de suelo.

Guía para realización de la práctica.

I.- Determinación de la concentración exacta de la disolución de EDTA.
- Mase 1 g de sal disódica de EDTA y 0,1 g de MgCl2.6H2O (en balanza técnica) y
trasváselos a un matraz de 250 mL que contenga la mitad de su capacidad de agua destilada.
Disuelva los sólidos, enrase y homogenice.
- Pipetee 10,0 mL de la disolución patrón de Ca2+ (0,0200 mol/L) y viértalos en un
erlenmeyer. Añada 5 mL de la disolución reguladora de pH (medidos con probeta) y
algunas gotas de la disolución del indicador NET.
- Valore con la disolución de sal disódica preparada antes.
II.- Extracción de los cationes calcio y magnesio del suelo
- Mase exactamente 10 g de suelo y trasváselo a un erlenmeyer con tapa. Añada 50 mL de
disolución de NH4Ac 1 mol/L de pH=7.Agite 5 minutos en zaranda. Deje en reposo 30
minutos y después filtre a través de papel de filtro doble.
III.- Determinación del contenido de Ca2+ + Mg2+
- Trasvase 5,0 mL del filtrado anterior (medidos con pipeta) a un erlenmeyer. Añada 10 mL
de agua destilada, 5 mL de la disolución reguladora de pH, algunas gotas de la disolución
del indicador NET y valore con la disolución de EDTA estandarizada.

IV.- Determinación del contenido de Ca2+

- Repita el procedimiento anterior sustituyendo la disolución reguladora por 1 mL de una
disolución de NaOH 1 mol/L y cambiando el indicador por murexida. Valore con la
disolución estandarizada de EDTA hasta que se produzca una variación en el color inicial
(de rosado a lila).