Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
1.
Inspección visual del equipo
Es necesario determinar, previo al proceso de calibración l
a
presencia de fugas, rupturas, marcas
borrosas o ilegibles o algunas alteraciones visibles que
puede
n afectar
lo
y
así evitar cualquier
inconveniente
.
2.
Limpieza y secado del equipo volumétrico
Es importante asegurar la limpieza pues el volumen contenido o vertido por
un equipo volumétrico
depende de la limpieza de la superficie del equipo.
La presencia de contaminantes en los equipos volumétricos de vidrio genera humedecimiento no
uniforme de sus paredes lo que lleva a la malformación del menisco, la formación
de burbujas de
aire o gotas de agua que quedan adheridas al vaciar el contenido (mapas) y la
contaminación del
agua utilizada como patrón de densidad.
La limpieza del equipo volumétrico de vidrio se puede verificar en el ascenso o descenso del
líquido utilizado en la calibración, la superficie debe permanecer uniformemente húm
eda, el
menisco no debe cambiar de forma, lo que implica que no tenga deformaciones o dist
orsiones en
las orillas.
4.5 Probetas
Las probetas son instrumentos volumétricos diseñados para contene
r
o para verter un volumen
dado de líquido. Son construidas en series de 5 cm3, 10 cm3, 25 cm3, 50 cm3
,
100 cm3
,
250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3 y 2000 cm3.
4.6 Recipiente volumétrico de cuello graduado
Los recipientes volumétricos de cuello graduado son instrumentos diseñados para contener o
para verter un volumen dado de líquido. Son construidas en series de 5 dm
3
, 10 dm
3
, 20 dm
3
,
50 dm
3
, 100 dm
3
,
200 dm
3
, 500 dm
3
, 1 000 dm
3
, 2 000 dm
3
, 3 000 dm
3
, 5 000 dm
3
.
El error
máximo permitido de estos recipiente no debe exceder ± 1/ 2 000 del valor nominal.
(OIML R- 120:2010)
Se debe determinar que
no tenga ninguna abolladura, fisura o fuga que
pueda
afect
ar
el proceso de calibración,
el estado del sello de seguridad
el estado de la escala
4.7 Micropipetas (Pipetas de pistón)
El uso de las micropipetas es para verter un volumen de líquido determinado, las pipe
tas son
construidas en series de 0,001 cm
3
, 0,002 cm
3
, 0,005 cm
3
, 0,01 cm
3
, 2 cm
3
, 5 cm
3
, 10 cm
3
,
20 cm
3
y 25 cm
3
.
Las micropipetas pueden ser clasificadas por la escala, número de canales o por el tipo de
pistón:
Por Escala:
Micropipeta de volumen fijo: micropipeta diseñadas por el fabricante para dispersar
solo el volumen nominal
Micropipeta de volumen variable: micropipeta diseñadas por el fabricante para
dispersar el volumen seleccionado por el usuario, dentro de un ámbito de volumen
determinado.
Por número de canales:
Un solo Canal: el volumen nominal es el mayor volumen seleccionable por el usuario y
especificado por el fabricante
Multicanales: más de un canal para una micropipeta, el volumen nominal es el mayor
volumen seleccionable por el usuario y especificado por el fabricante por canal
Por pistón:
Desplazamiento de aire (tipo A): Cuando existe un cuerpo de aire entre el pistón
y la
superficie del líquido, se dice que se trata de una micropipeta de: desplazamiento de
aire,
de desplazamiento indirecto o de desplazamiento con cojín o colchón de aire.
Desplazamiento directo (tipo D): Existe contacto directo entre el pistón (émbolo) y la
superficie del líquido que se entrega. El émbolo aspira el líquido directamente y
lo
expulsa de nuevo sin que se exista un cojín de aire entre el fondo del émbolo y el
líquido.
Tipo D1: micropipeta de desplazamiento directo de un solo canal con punta/capilar
reusable.
Tipo D2: micropipeta de desplazamiento directo de un solo canal con punta
desechable.
Micropipetas de volumen variable
Para micropipetas de volumen variable, el volumen nominal es el mayor volumen
seleccionable y especificado por el fabricante. Por ejemplo una micropipeta especificada
de 10
μL a 100 μL tiene un valor nominal de 100 μL.
5.
Agua patrón
La calidad y pureza del agua
En la calibración de equipo volumétrico se requiere de agua, ya que este es el líquido pa
trón de
referencia para tal propósito (patrón natural de densidad). La calidad del ag
ua es un factor muy
importante, ya que concentraciones de sales o materia orgánica pueden variar su densidad. Las
tablas o fórmulas para determinar la densidad del agua como las recomendadas por Kell, Tanaka
u
otros autores son específicas para agua de alta calidad.
Para propósitos de calibración por el método gravimétrico se utiliza agua destilada, bidestil
ada
y/
o
desionizada
,
que debe cumplir como mínimo con agua grado 3 de ac
uerdo a la ISO 3696 “Water
for analytical laboratory use
–
Specification and test methods”
.
Al hacer el ajuste del menisco, el equipo deberá colocarse de ser posible frente una fuente de
luz
de manera que el menisco se aprecie oscuro y distinto del entorno.
Para mejorar la apreciación del punto más bajo del menisco se observa contra un fondo bl
anco y
se puede colocar un material oscuro por detrás del recipiente a aproximadamente 1 mm
abajo del
menisco o una cinta adhesiva oscura alrededor del cuello del equipo de ser posible sobre la
línea
de ajuste o un 1 mm debajo de la misma.
En el caso de utilizar cinta adhesiva esta debe colocarse antes de realizar la determinación
de la
masa del recipiente seco para calibraciones para contener y no debe quitarse hasta finalizado
la
calibración del equipo.
Para la lectura del menisco debe utilizarse una lupa o lente de aumento o sistema de video q
ue
permita aumentar la imagen.
7.
Coeficiente cúbico de expansión volumétrico
Todos los materiales se expanden o se comprimen cuando la temperatura cambia. Los equipos
volumétricos, se construyen normalmente de diferentes vidrios, los cuales son mezclas líquidas
subenfriadas de diferentes componentes o compuestos químicos. Las propiedades térmicas de l
os
vidrios dependen de su composición.
Para fines de construcción, se busca mezclas que sean resistentes al calor y a cambios bruscos
de temperatura. En general, para equipos volumétricos de gran exactitud, como por ejemplo
pipetas, matraces y buretas, es necesario que a cambios normales de temperatura (por
ejemplo 5
°C) el volumen cambie en forma despreciable en relación con su capacidad y toleranci
a.
Una medida de la variación del volumen de los cuerpos con el cambio de temperatura es el
coeficiente cúbico de expansión volumétrico (
). Para la calibración de equipos volumétricos es
necesario conocer el tipo de material del que están construidos los equipos, para poder
aplicar
correcciones cuando la calibración se realiza a una temperatura diferente a la de referencia
establecida por el fabricante (generalmente 20 °C).
Este valor se puede obtener de la literatura y algunas referencias técnicas brindadas por
los
fabricantes. En la siguiente tabla se presentan los coeficientes de dilatación cúbica para diferent
es
materiales:
8.
Certificado de calibración volumétrica
Además de cumplir lo estipulado en el apartado 5.10 de la norma ISO 17025:2005 sobre la
información contenida en los certificados de calibración, es recomendable indicar informaci
ón
como:
la
deviación estándar obtenida durante la calibración
el número de repeticiones
el coeficiente cúbico de expansión utilizado para el cálculo del volumen reportado
tiempo de drenado (para los caso para verter que el equipo no especifique o se haya
empleado uno diferente)
información
de
las puntas usadas durante la calibración de micropipetas
Los resultados
debe
n indicar el valor nominal del equipo, el volumen obtenido en la medición
e
indicación de uso para un volumen vertido o contenido y la temperatura de referencia
a
que fue
calculado el volumen
.