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Universidad

Veracruzana
Campus Coatzacoalcos
Facultad de Ciencias Qumicas

QFB. Graciela Viveros Cubillos

Qumica Orgnica
Prctica N 7
EXTRACCIN DE HIDROCARBUROS TOTALES
(TPH) DEL SUELO CONTAMINADO CON PETROLEO
Equipo 2:
Cinthya Fernndez Rodrguez
Jacqueline Elena Hernndez Guzmn
Yair Omar Gonzales Montiel
Francisco Hurtado Cuevas
Harilson Yahir Salcedo Snchez
Vctor Hugo Perea Prez
Luis Alberto Corts Guillen

Ingeniera Petrolera 201


Viernes 17 de Abril de 2015

Prctica N 7
EXTRACCIN DEL HIDROCARBUROS TOTALES (TPH) DE SUELO CONTAMINADO CON PETROLEO

OBJETIVO:
Separar los hidrocarburos totales de una muestra de suelo contaminado con petrleo.
FUNDAMENTO:
Este mtodo consiste en extraer los hidrocarburos contenidos en una muestra problema,
mediante la accin de un disolvente orgnico voltil adecuado, que es refluido a travs de la
muestra varias veces durante un tiempo determinado, en la cual el disolvente es evaporado y
condensado por medio del refrigerante teniendo contacto con la muestra problema y
regresado de nuevo al recipiente colector para ser evaporado nuevamente. La
muestra problema es mezclado con sulfato de sodio anhidro para eliminar el
contenido de agua residual. Se le coloca un cartucho de papel y se usa un disolvente
orgnico apropiado para su extraccin en un equipo Soxhlet.
Mediante los reflujos del solvente y la temperatura, se permite el contacto ntimo de la
muestra con el solvente de extraccin, de esta manera se logra la liberacin de los
hidrocarburos presentes en la muestra.
El extracto orgnico se concentra en el frasco adecuado para el contenido de
hidrocarburos, todo esto sucede en el equipo Soxhlet
MATERIAL
Equipo de reflujo microsoxhlet
Perlas de Ebullicin.
Cartuchos de celulosa o de papel
Filtro.
Balanza analtica.
Viales.
Esptula.

REACTIVOS
Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
Diclorometano (Cloruro de metileno,
CH2Cl2) Hexano Grado HPLC.

INTRODUCCIN:

Uno de los problemas ms comunes encontrados en algunos sitios donde se


desarrollan actividades petroleras es la contaminacin de los suelos debido a las
funciones propias de dicha industria, tales como el derrame de combustibles en
tanques de almacenamiento.
Todas estas actividades envuelven riesgos de contaminacin por disposicin incorrecta de
combustibles, que afectan la vida en el planeta. La contaminacin del suelo debido a la
acumulacin de hidrocarburos, como gasolina y/o disel, es un problema comn,
principalmente en tanques subterrneos localizados en las estaciones de servicio. Tambin
puede producirse por fugas en tanques de almacenamiento o derrames accidentales.
Cuando los productos de petrleo (gasolina, disel) se liberan al ambiente, stos participan
en una amplia variedad de procesos de degradacin y descomposicin por diferentes
factores naturales, dentro de los cuales se pueden mencionar la evaporacin, la oxidacin
qumica, disolucin, dispersin, emulsificacin, degradacin microbiana y la adsorcin, entre
otros. Estos procesos actan directamente sobre los productos de petrleo y alteran sus
propiedades fsico-qumicas con respecto a su estado inicial. Es por eso, que la medicin de
los hidrocarburos totales de petrleo (TPH) es una indicacin bastante aceptable del grado
de contaminacin de suelos que hayan sido afectados de alguna manera por fugas o
derrames de productos derivados del petrleo. Entre las sustancias que ms comnmente se
encuentran como contaminantes en el suelo se cuentan las gasolinas que son mezclas
complejas de hidrocarburos alifticos y aromticos de 4 a 12 tomos de carbono adems de
algunos compuestos oxigenados (metil terbutil ter), cuyo punto de ebullicin est por debajo
de 225C. Otros productos derivados del petrleo que figuran como frecuentes
contaminantes en los suelos son los Jet fuels o combustibles de aviacin que son mezclas
de hidrocarburos de 5 a 15 tomos de carbono con rango de ebullicin entre 65 y 300C.
Adicionalmente, contribuyen a la cuenta de los TPH, el disel o gasoil que se utiliza
principalmente como combustible de vehculos de motor; con un rango de ebullicin entre
180C y 320C y que contiene hidrocarburos con 10 a 28 tomos de carbono. En resumen, el
anlisis de TPH incluye: 1) Compuestos hidrocarburos parafnicos, naftnicos y aromticos,
2) La mayora de productos lquidos de petrleo (gasolinas, kerosene, jet fuels, gasoil y
aceites lubricantes), 3) Compuestos oxigenados.
El objetivo de la presente prctica es cuantificar los hidrocarburos totales de petrleo (TPH)
en una muestra de suelo, sta se puede llevar a cabo por diversos mtodos; extraccin por
reflujo (soxhlet), por agitacin centrifugacin, sonicacin, purga y trampa entre otros.
En este manual se describe la tcnica de extraccin por reflujo en microsoxhlet
basado en el mtodo 3570 de USEPA (2002) y la Norma Mexicana NMX-AA-145-SCFI2008 17/32.

Tcnica
Pesar el papel filtro en el
cual se va a colocar la
muestra o bien el cartucho
que se va a utilizar y colocar
1 g. de suelo y triturado que
ser proporcionado por el
personal del laboratorio, en
el cartucho preparado
(preguntar a la profesora
como se realiza el cartucho).

Engrpese el cartucho y vuelva


a pesar ste para obtener el
peso base para los posteriores
clculos. Adicionar 1 g de
sulfato de sodio anhidro en una
relacin1:1 con el suelo y
mezclar perfectamente, si la
muestra esta muy hmeda
hacer una relacin 1:2 (suelo:
sulfato). Este paso se cancela
pues no es necesario la adicin
del sulfato.

Colocar cada cartucho


conteniendo las muestras
dentro de la columna
extractora del equipo
microsoxhlet, tratando
de tomar el cartucho con
pinzas.

Pese tambin el matraz


con las perlas de
ebullicin (colocar 3
perlas de ebullicin para
evitar la proyeccin del
solvente al ser
calentado) que va a
contener el solvente y
adicionar 30 mL de
diclorometano hexano
en el matraz de bola.

Ensamblar el equipo soxhlet


segn figura, e iniciar el
calentamiento hasta alcanzar
una temperatura de 40 C
(dependiendo del punto de
ebullicin del disolvente),
posteriormente elevar la
temperatura manteniendo un
calentamiento constante entre
60 C y 70 C, mantener un
reflujo de enfriamiento
constante durante la operacin
de la extraccin .

Mantener el reflujo del


disolvente en estas
condiciones el mayor
tiempo posible (lo ideal
es un mnimo de 9 a 10
hrs) permitiendo as la
liberacin del analito en
la muestra.

Posteriormente pasar la
solucin del matraz bola
al vial de peso
constante y pasarlo por
un rotavapor para
eliminar el disolvente.
Tomar peso del extracto
obtenido por diferencia
de peso del vial a peso
constante.

Mantener el vial con


tapn de tefln para el
fraccionamiento de TPH
s fraccin media para
su previa cuantificacin.

Transcurrido el tiempo
estipulado, se trata de
recuperar todo el
solvente que se pueda
apagando la parrilla
cuando vaya a la mitad
del solvente en el sifn y
despus de enfriar,
decantar este solvente
en un recipiente.

Se coloca en un vidrio de
reloj y se deja a que se
seque para
posteriormente pesarlo
en la misma bscula que
se pes al principio.

El matraz se deja que se


evapore el solvente por
calentamiento, se espera
un cierto tiempo para
enfriarse y tambin se
pesa, para obtener por
diferencia de peso el
hidrocarburo extrado.

Nota: es importante
mantener un reflujo
Realice los clculos
en el
necesarios constante
para reportar
el % de
hidrocarburo
enfriamiento,
as como
extrado
tambin
una temperatura
inferior a 10 C aproximado
ya que si la temperatura
del enfriamiento no es bajo

CALCULOS:
Peso de la muestra problema (PMP)= peso del papel filtro con la muestra peso del papel
filtro
Hidrocarburo extrado en el cartucho (HEC) = peso del cartucho antes del procedimiento
peso del cartucho despus del procedimiento
Hidrocarburo extrado en el matraz (HEM) = peso del matraz despus del procedimiento
peso del matraz vaco

% de hidrocarburo extrado = HEC X 100 / PMP


% de hidrocarburo extrado = HEM X 100 / PMP
Los dos porcentajes deben coincidir, si no es as calcule el % de diferencia y exprese una
teora del por qu? de la diferencia

Prctica N 7
EXTRACCIN DE HIDROCARBUROS TOTALES
(TPH) DEL SUELO CONTAMINADO CON PETROLEO
Equipo 2
Ingeniera Petrolera 201

CALCULOS:

Peso del papel filtro


Peso del papel filtro con la muestra
Peso del cartucho terminado
Peso del matraz vaco
Peso del cartucho despus del procedimiento
Peso de Matraz despus del procedimiento
Hidrocarburo extrado en el cartucho (HEC)
Hidrocarburo extrado en el matraz (HEM)
% de Hidrocarburos extrados en el cartucho
% de Hidrocarburos extrados en el matraz
Diferencia entre los porcentajes

OBSERVACIONES:
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