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NTC 175 Método Químico para Determinar La Reactividad Potencial Alcali-Sílice de Los Agregados PDF
NTC 175 Método Químico para Determinar La Reactividad Potencial Alcali-Sílice de Los Agregados PDF
COLOMBIANA 175
1996-11-27
I.C.S.: 91.100.20
1. OBJETO
1.3 Esta norma no pretende cubrir todos los elementos de seguridad asociados con su uso.
Es responsabilidad del usuario de estas normas establecer las prácticas de seguridad
apropiadas, y determinar antes de su uso la aplicabilidad de limitaciones reglamentarias. En el
numeral 5.7.1 se presenta una declaración específica de las precauciones.
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este
texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las
ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes,
mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última
versión de las normas mencionadas a continuación.
NTC 32: 1991, Ingeniería Civil y Arquitectura. Tamices de Tejido de Alambre para Fines de
Ensayos (ASTM E11).
NTC 184: 1967, Cementos hidráulicos. Métodos de análisis químico (ASTM C114).
NTC 3773: 1995, Ingeniería Civil y arquitectura. Guía para la inspección Petrográfico de
Agregados para Concreto (ASTM C295).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 175 (Primera actualización)
NTC 3828: 1996, Ingeniería Civil y Arquitectura. Método de ensayo para la determinación de la
reactividad potencial a los álcalis de mezclas de cemento agregado (Método de la barra de
mortero) (ASTM C 227).
ASTM C670: 1991, Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Methods for
construction Materials.
ASTM C1005: 1995, Specification for Weights and Weighing Devices for Use in Physical
Testing of Hydraulic Cements.
ASTM C1260: 1994, Test Method for Potential Alkali Reactivity of Aggregate (Mortar Bar
Method).
ASTM E60: 1993, Practice for Photometric and Spectrophotometric Methods for Chemical
Analysis of Metals.
Nota 1. Para sugerencias sobre el ensayo de reactivos que no aparecen en el listado de la Sociedad Química
Americana, ver «Reactivos Químicos y Normas" de Joseph Rosin, D. Van Nostrand Co., Inc., New York, NY, y
Farmacopea de los Estados Unidos".
3. IMPORTANCIA Y USO
3.1 Este método de ensayo debe ser usado en combinación con otros métodos para
evaluar la reactividad potencial de agregados silíceos con los alcalis en concretos producidos
con cemento Pórtland. Las reacciones entre una solución de hidróxido de sodio y un agregado
silíceo han demostrado tener correlación con el comportamiento del agregado en las
estructuras de concreto, y deben usarse donde se estén evaluando nuevas fuentes de
agregados, o para prevenir la reactividad alcali-sílice.
3.2 Los resultados de este método de ensayo son rápidos de obtener, y aunque no son del
todo confiables para todos los casos, proporcionan unos datos útiles que pueden mostrar la
necesidad de obtener información adicional a través de los métodos descritos en las NTC 3828
(ASTM C 227) y NTC 3773 (ASTM C 295).
4. APARATOS
4.1 PESAS
Las medidas y masas utilizadas para el pesaje de los materiales deben cumplir con los
requisitos indicados en la ASTM C1005.
4.2 BALANZAS
Las balanzas analíticas y las masas utilizadas para establecer el sílice disuelto por medio del
método gravimétrico, deben cumplir con los requisitos indicados en la NTC 184 (ASTM C114).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 175 (Primera actualización)
Se necesita una pequeña trituradora de mandíbulas y una pulverizadora de disco, u otro equipo
que resulte adecuado, capaz de triturar y pulverizar aproximadamente 4 kg de agregado para
que pase a través de un tamiz de 300 µm.
4.4 TAMICES
4.5 RECIPIENTES
Recipientes para la reacción con una capacidad de 50 ml a 75 ml, hechos en acero u otro
material resistente a la corrosión, con tapas herméticas. En la Figura 1 se muestra un recipiente
que ha demostrado ser adecuado. También se pueden usar otros recipientes elaborados con
materiales anti-corrosivos, no se pueden usar recipientes de vidrio. Se puede demostrar si el
recipiente es adecuado usando una solución de hidróxido de sodio (como testigo) sin agregado
para la prueba de[ contenedor en cuestión, y verificando que el cambio en su alcalinidad (RC ,
Sección sobre Reducción en la Alcalinidad), sea inferior a 10 mmol/l.
9,5
6,4
Ø 50,8
O.D 9,5
Ø 38,1
Ø 12,7 23,8
I.D
9,5
1,6
9,5 9,5
65,1
Mordaza acero inoxidable
R 1,6
Interior pulido
1,2 acabado de toda
la superficie
Moleteado estriado
3,2
3,2 6,4
3,2
Empaque de neopreno 3,2
57,2 modelado en el sitio
3,2
3,2
R 12,7
12,7
Ø 41,3
Cubierta en acero
inoxidable
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 175 (Primera actualización)
Todos los aparatos y vasijas de vidrio deben ser cuidadosamente seleccionados para que
cumplan con los requisitos específicos de cada operación. Los matraces, probetas y pipetas
volumétricas deben ser de precisión.
5. REACTIVOS
En todos los ensayos se utilizan químicos de grado reactivo. A menos que se indique otra cosa,
todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos
de la Sociedad Química Americana, donde dichas especificaciones están disponibles. Se
pueden usar otros grados, siempre y cuando se verifique previamente que el reactivo tenga
una alta pureza para permitir su uso sin afectar negativamente la precisión de los resultados.
A menos que se indique otra cosa, se entiende que al hacer referencia al agua se habla de
agua como reactivo, de acuerdo con el Tipo IV de la norma ASTM D1193.
Mezclar volúmenes iguales de HCI concentrado (1,19 kg/l) y agua. Almacenar la solución en un
recipiente de plástico adecuado químicamente resistente (véase la Nota 2).
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5.7.1 Precaución
Antes de usar el HF, revisar (1) las precauciones de seguridad para el uso del HF, (2) los
primeros auxilios en caso de quemaduras, y (3) las respuestas inmediatas necesarias en caso
de salpicaduras, según las indicaciones que aparecen en la hoja sobre datos para el uso
seguro del material entregada por el fabricante, u otra literatura confiable al respecto. El HF
puede causar quemaduras y daños muy severos en la piel y en los ojos, si no están protegidos.
Siempre se debe utilizar un equipo adecuado de protección personal, que incluya caretas
protectoras que cubran todo el rostro, delantales plásticos y guantes impermeables al HF. Hay
que chequear periódicamente que los guantes no presenten perforaciones.
Preparar una solución patrón de sílice que contenga aproximadamente 10 mmol de sílice
(SiO 2)/l, para disolver metasilicato de sodio en agua. Almacenar la solución en una botella de
material anticorrosivo. Utilizar una alícuota de 100 ml de esta solución para determinar su
contenido de SiO 2, por medio del procedimiento descrito en los numerales 8.1.1 hasta 8.2.1. No
utilizar soluciones de silicato preparadas hace más de un año, puesto que el silicato iónico
disuelto en estas soluciones lentamente se va polimerizando, lo que produce lecturas
fotométricas bajas (véase la Nota 2).
Preparar una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1,000 ± 0,010 N, y estandarizar a ± 0,001 N.
Almacenar la solución en una botella de material anticorrosivo (véase la Nota 2). Proteger el
reactivo seco y la solución contra una eventual contaminación por dióxido de carbono.
Nota 2. Al seleccionar los recipientes, hay que tener cuidado que el reactivo no se vea modificado al reaccionar con el
material que conforma dicho recipiente, incluyendo pigmentos u otros aditivos, ni por transpiración de fases a través de
las paredes del recipiente. Se pueden usar recipientes con un espesor de paredes no inferior a 0,51 mm, hechos en un
material anticorrosivo de alta densidad que cumpla con los requisitos de la NTC 872 (ASTM D1248) para materiales de
Tipo III, Clase A.
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6.1 Este ensayo puede utilizarse tanto para agregado fino como grueso, y en caso de que el
agregado fino y grueso estén compuestos por el mismo material, se puede utilizar para la
totalidad del agregado.
6.2 La muestra para el ensayo se debe preparar tomándola de una porción representativa
del agregado y triturándola de manera tal que pase a través de un tamiz de 300 µm, de
acuerdo con el siguiente procedimiento (véase la Nota 3): Reducir el agregado grueso para que
pase a través de un tamiz de 4,75 mm, por medio de una pequeña trituradora de mandíbulas.
Tamizar el agregado grueso triturado así como la arena, para recuperar las partículas retenidas
en el tamiz de 150 µm. Descartar el material que pasa a través del tamiz de 150 µm. Reducir el
material retenido por el tamiz de 300 µm mediante varias pasadas a través de una
pulverizadora del tipo de disco, tamizando después de cada pasada. La separación de los
discos debe ser de unos 3 mm para la primera pasada y debe disminuir progresivamente hasta
que el material pase el tamiz de 300 µm. Es necesario hacer todo lo posible para reducir al
máximo la cantidad de material que pase a través del tamiz de 150 µm.
Nota 3. Se recomienda que cada fracción del agregado grueso según su tamaño, se procese por separado de
acuerdo con el numeral 6.2, y que el material cuyo tamaño esté incluido entre 300 µm y 150 µm, que se obtenga de
cada fracción procesada, se combine en la misma proporción en que dichas fracciones se utilizan en el concreto. Se
recomienda en lo posible tamizar la arena, y recombinar las diferentes fracciones de tamaño diferente en la
proporción que se usa luego en el concreto, previo procesamiento de acuerdo con el numeral 6.2.
6.3 Para garantizar que todo el material fino que pasa por el tamiz de 150 µm sea
eliminado, se debe lavar la muestra sobre un tamiz de ese tamaño. No lavar más de 100 g a la
vez sobre un tamiz de 203 mm de diámetro. Secar la muestra lavada a 105 °C ± 5 °C durante
20 h ± 4 h. Enfriar la muestra y nuevamente tamizarla con un tamiz de 150 µm. En caso que al
inspeccionar la muestra se detecte la presencia de partículas cubiertas con material arenoso o
arcilloso, se deben repetir los procedimientos de lavado y secado, y tamizar nuevamente con
un tamiz de 150 µm. Guardar la porción retenida por este tamiz, como muestra para el ensayo.
7.1 Pesar tres porciones representativas de 25,00 g ± 0,05 g de la muestra seca de tamaño
entre 150 µm y 300 µm preparada de acuerdo con la Sección 6. Colocar una porción en cada
uno de los tres recipientes de ensayo, y agregar 25 ml de la solución de NaOH 1,000 N por
medio de una pipeta. En el cuarto recipiente de ensayo colocar por medio de una pipeta, 25 ml
de la misma solución de NaOH para que sirva como testigo. Sellar los cuatro recipientes, y
girarlos suavemente para liberar el aire atrapado.
7.2 Inmediatamente después de sellar los recipientes, colocarlos en un baño líquido cuya
temperatura se mantenga constante a 80 °C ± 1,0 °C. Después de 24 h ± 1/4 h, remover los
recipientes del baño y enfriarlos durante 15 min ± 2 min bajo el chorro de agua de la llave a una
temperatura inferior a los 30 %.
7.3 Después de que los recipientes se han enfriado, abrirlos y filtrar la solución para
recuperar el residuo de agregado. Utilizar un crisol de porcelana Gooch (véase Nota 4) con un
disco de papel de filtro rápido de grado analítico cortado del tamaño exacto del fondo del crisol,
y colocar el crisol en un soporte de caucho sobre un embudo. Colocar un tubo de ensayo seco
con una capacidad de 35 ml a 50 ml en un matraz de filtro para recolectar lo filtrado, y poner el
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embudo en el cuello del matraz. Utilizar una bomba para producir vacío, decantar una pequeña
cantidad de la solución sobre el papel de filtro de tal manera que se coloque adecuadamente
en el crisol. Sin revolver el contenido del recipiente, decantar el resto de líquido libre en el
crisol. Cuando se termine la decantación del líquido interrumpir el vacío, trasladar los sólidos
que quedan en el recipiente al crisol, y compactarlos con la ayuda de una espátula de acero
inoxidable. Luego aplicar vacío a aproximadamente 51 kPa. Continuar la filtración hasta cuando
ésta se empieza a producir a una velocidad de 1 gota cada 10 s, y guardar lo filtrado para
posteriores ensayos. Registrar el tiempo de filtración, aplicado, como el tiempo durante el cual
se aplicó vacío. Hacer lo posible para lograr tiempos iguales de filtración para todas las
muestras de un mismo conjunto, manteniendo la máxima uniformidad de procedimientos para
el montaje del aparato de filtración y para la compactación de los sólidos en el crisol.
Nota 4. Se ha encontrado que los crisoles Gooch de tamaño Coors N. 4 o equivalentes, son adecuados para este
propósito.
7.4 Filtrar la solución de referencia de acuerdo con el procedimiento indicado en el numeral 7.3.
Aplicar vacío por un tiempo igual al tiempo promedio de filtración de las tres muestras.
7.5 Después de que se completa el proceso de filtración, revolver el filtrado para garantizar
homogeneidad, luego tomar con la pipeta una alícuota de 10 ml de filtrado y diluir con agua
hasta 200 ml en un matraz volumétrico. Guardar esta solución diluida para determinar el SiO 2
disuelto y la reducción en alcalinidad.
8.1 PROCEDIMIENTO
8.1.1 Con una pipeta trasladar 100 ml de solución diluida (véase el numeral 7.5) a un plato de
evaporación, preferiblemente de platino para aumentar la velocidad de evaporación; agregar 5
ml a 10 ml de HCI (1,19 kg/l) y evaporar hasta que seque en un baño maría. Sin calentar
posteriormente el residuo, tratado con 5 ml a 10 ml de HC1 (1,19 kg/l) y luego con una cantidad
igual de agua, o verter de una vez 10 ml a 20 ml de HC1 (1:1) sobre el residuo. Cubrir el plato y
dejarlo durante 10 min en el baño maría o sobre un plato caliente. Diluir la solución con un
volumen igual de agua caliente, filtrar inmediatamente a través del papel de filtro de grado
cuantitativo de baja ceniza, y lavar bien el sílice (SiO 2) obtenido con agua caliente (véase la
Nota 5), y conservar el residuo.
Nota 5. El lavado de¡ precipitado de SiO2 se puede hacer en forma más efectiva usando HCl caliente (1:99),
completando luego el lavado con agua caliente.
8.1.2 Nuevamente evaporar lo filtrado hasta que se seque, y colocar el residuo en un horno
durante 1 h de 105 °C a 110 °C. Mezclar el residuo con 10 ml a 15 ml de HCI (1:1), y calentar
en el baño o el plato caliente. Diluir la solución con un volumen igual de agua caliente, y
tomar y lavar la pequeña cantidad de SiO 2 que contiene sobre otro papel de filtro. Esta segunda
evaporación es necesaria solo cuando se está determinando la concentración de la solución
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patrón de metasilicato de sodio del numeral 5.10. Para otras soluciones de ensayo, pueden ser
eliminadas.
8.1.3 Pasar los papeles que contienen el residuo (véanse los numerales 8.1.1 y 8.1.2) a un
crisol de platino (véase la Nota 6). Secar y quemar los papeles, primero a calor bajo hasta
que el carbón del papel de filtro se haya consumido completamente sin inflamarse, y
finalmente a 1 100 °C hasta 1 200 °C hasta que la masa permanezca constante.
Nota 6. Se puede determinar la masa del crisol vacío si se quiere determinar la cantidad de impurezas que hay en el
residuo de SiO2.
8.1.4 En un crisol, tratar el SiO 2 así obtenido, que va a contener pequeñas cantidades de
impurezas, con unas gotas de agua, unos 10 ml de HF y una gota de H2SO4, y evaporar
cuidadosamente hasta secar en el baño maría. Finalmente, calentar el pequeño residuo a
1 050 °C hasta 1 100 °C durante 1 min a 2 min, enfriar y determinar su masa. La diferencia
entre este valor y el que se había obtenido previamente representa la cantidad de SiO 2.
8.2 CÁLCULO
Sc = 3 330 x W
Donde:
9.1 APLICACIÓN
9.1.1 Este método es aplicable para la determinación de sílice cristaloide (no coloidal) (véase
la Nota 7) en todas las soluciones acuosas, a excepción de aquellas con exceso de
interferencias de color (tanino, etc.), pero no sirve para determinar el sílice total. Este método
es particularmente aplicable para un análisis de control rápido de¡ sílice cristaloide por debajo
de 10 ppm.
Nota 7. El sílice cristaloide (no coloidal) reacciona con los iones de molibdato en una solución ácida (pH óptimo 1.2 a 1.5),
para formar un complejo coloreado síl ico-molibdato amarillo verdoso, cuya intensidad es aproximadamente
proporcional a la concentración de sílice de la solución, pero que no respeta estrictamente la ley de Beer.
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9.2.1 Preparar una serie de soluciones de concentración conocida de sílice que varíen entre
0,0 mmol/l y 0,5 mmol/l, diluir porciones de la solución almacenada de silicato de sodio (véase
el numeral 5.10). Trasladar las porciones de solución de silicato de sodio a unos matraces
volumétricos de 100 ml, llenos aproximadamente hasta la mitad con agua.
9.2.3 Preparar una curva de calibración, graficando las lecturas de¡ porcentaje de
transmitancia o absorbancia contra las concentraciones conocidas de sílice de cada solución.
9.3.1 Con una pipeta, trasladar una alícuota de 10 ml de la solución diluida a un matráz
volumétrico de 100 ml lleno hasta la mitad con agua, y proceder según las indicaciones de los
numerales 9.2.2 y 9.2.3. Leer la concentración de sílice en la solución directamente de la curva
de calibración previamente calibrada, correlacionando la transmisión de luz con esta longitud
de onda con la concentración de sílice. Si la transmitancia es inferior al 30 % o superior al 50 %, se
usa una alícuota menor o mayor respectivamente de la solución diluida.
9.4 CÁLCULO
100
Sc = 20 × ×C
V
Donde:
10.1 PROCEDIMIENTO
10.1.1 Con una pipeta, transferir una alícuota de 20 ml de la solución diluida (véase el numeral 7.5)
a un matraz erlenmeyer de 125 ml, agregar 2 gotas o 3 gotas de solución de fenolftaleína y
titular con HCI 0,05 N hasta el punto final de la fenolftaleína.
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10.2 CÁLCULO
20 N
Rc = (V − V ) × 1 000
V 3 2
1
Donde:
11.1 PRECISIÓN
11.2 Los datos preliminares sobre precisión indican que los resultados del ensayo pueden
considerarse satisfactorios, si ninguno de los tres valores de Rc (y de Sc ), difiere del promedio de
los tres en más de los siguientes valores: (1) si el promedio es 100 mmol o menos, en 12 mmol/l, y
(2) cuando el promedio es mayor de 100 mmol/l, en 12 %.
11.3 SESGO
12.1 Alcali; reactividad del agregado; reactividad alcali-sílice; agregados para concreto.
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Potential
Alkali Silica Reactivity of Aggregates (Chemical Method). Philadelphia, 1994, 7 p. 2 il. (ASTM
C289).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 175 (Primera actualización)
Anexo A (Informativo)
Interpretación de resultados
A.1 Se han publicado varias correlaciones entre los datos obtenidos por este método, la
expansión de barras de mortero que contienen cemento de alto alcalis, el análisis petrográfico
de los agregados y el comportamiento de los agregados en las estructuras de concreto (véanse
las referencias 1-7). Con base en estos datos se ha podido determinar la curva en línea
continua que aparece en la Figura A.1.1. En el caso que al graficar los tres puntos Rc y Sc ,
alguno de ellos resulta en la zona superior derecha de la curva de la Figura A.1.1, esto indica
un grado potencialmente dañino de reactividad alcalina. Sin embargo, unos agregados
potencialmente dañinos representados por puntos que se encuentran por encima de la línea
punteada de la Figura A.1.1, pueden producir una expansión relativamente baja en morteros o
concretos, aún siendo altamente reactivos con sustancias alcalinas. Esto debe tenerse en
cuenta en los agregados para indicar un grado potencialmente dañino de reactividad, hasta
cuando se demuestre el carácter inocuo de estos agregados mediante registros de servicio o
mediante ensayos suplementarios de acuerdo con la NTC 3828 (ASTM C227) utilizando
diferentes mezclas del agregado de ensayo y un agregado esencialmente inerte tal como un
cuarzo no deformado, adecuadamente clasificado o caliza libre de cuarzo. Las mezclas deben
representar una serie de proporciones entre el agregado de ensayo y el agregado
esencialmente inerte, que debe estar en un rango entre 5:95 hasta 50:50 en masa.
A.2 Los resultados del ensayo pueden no ser correctos para agregados que contienen
carbonatos de calcio, dolomita, magnesita o siderita, o silicatos de magnesio tales como la
antigorita (serpentina) (véanse las referencias 6,7). El error introducido por el carbonato de
calcio no es significativo, a menos que los valores de Sc y Rc indiquen que la reactividad
potencial es marginal. Se pueden efectuar unos análisis de los agregados de acuerdo con la
NTC 3773 (ASTM C 295) para determinar la presencia de minerales de este tipo. Para poder
evaluar estos posibles efectos, se recomienda llevar a cabo unos ensayos de acuerdo con las
normas NTC 3828 (ASTM C 227) y la norma ASTM C 1260.
A.3 Se recomienda que la interpretación con base en este método se correlacione con los
registros de servicio de los agregados. Véase la NTC 3773 (ASTM C295). Los resultados de
este ensayo no predicen la reactividad lenta a largo plazo silico-silicatos en el concreto, que
puede resultar con el uso de agregados que contienen cuarzo deformado o microgranulado, o
agregados compuestos por piedras meta-grauvaca, meta-sedimentaria, meta-cuarzo y rocas
similares.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 175 (Primera actualización)
700
Agregados que causan expansión del mortero en más del 0,1 % en un año
cuando se usan con un cemento que contenga 1,38 % de alcalis.
600 Agregados que causan expansión del mortero menor del 0,1 % en un año
bajo las mismas condiciones.
Agregados para los cuales no se dispone de datos sobre la expansión del mortero,
Cantidad R - Reducción en alcalinidad (minimols por litro)
400
Agregados considerados
como potencialmente
nocivos.
300
200
Agregados considerados innocuos
100
0
1 2,5 5,0 7,5 10 25 50 75100 250 500 750 1000 2500
Cantidad Sc- Sílice disuelto (milimols por litro)
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PRÓLOGO
El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La NTC 175 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 96-11-27.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico.
El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN