Información de antecedentes El uso adecuado de equipos de análisis y material de

vidrio y precisas Asegura pruebas precisas resultados, mientras que la validación

de los procedimientos científicamente justificables es necesario informar de los
resultados. Una técnica de medición o procedimiento es validado por la
generación de números que estiman la precisión y exactitud (Pomeranz y Meloan
1994; Smith 1998). En el nivel más básico, la validación se realiza en un solo
ensayo, o bya solo laboratorio para permitir la evaluación original de
Procedimientos (Carpenter y Clark1995). En general, el manejo de datos básico es
sencillo y está bien descrito inmany fuentes (Delevie 2000; Meier y Zünd 2000).
Para llevar a cabo de manera más general ac-aceptación, sin embargo, un
procedimiento deben ser validados por el estudio de colaboración entre varios
laboratorios. Las evaluaciones de colaboración son sancionados por grupos
comola AOAC Internacional o de la American Oil Chemists Sociedad (AOCS), y
son un prerrequisito para la adopción de los métodos que aparecen en los
manuales de met-ODS estándar (Wernimont y Spendley 1985). validación en un
solo ensayo. La determinación de la masa crítica es el propósito de un anal-
analysis, y la comparación de la masa en una balanza, o la medición de peso en
una escala, las medidas más básicas que se realizan en el laboratorio de análisis.
Dada la calibración adecuada por personal de laboratorio y técnica, la precisión y
exactitud de la balanza analítica es mejor que cualquier otro instrumento que se
usa comúnmente para hacer mediciones an-alytical. la medición repetida de un
peso estándar se obtiene información valiosa acerca de la calibración de la
balanza y tech-nique del técnico, cada uno de los cuales necesitan ser correcta y
necesaria para la determinación precisa de la masa (Figura 1)

El error de medición (Emsmt) es en gran medida una función del instrumento, y

abarca tanto las tolerancias de precisión y exactitud con que se hacen las lecturas.
De diez especificado como la legibilidad, Emsmt se expresa en términos absolutos
acompañados de unidades, y las mediciones son típicamente grabado usando un
dígito menos significativo igual a Emsmt. Error también se expresa en
relativeterms (% Emsmt; véase la Ec. 1) para permitir la comparación entre las
mediciones de diferente magnitud o unidades alternativas, y para pesar en contra
de precisión relativa. Estos términos se calcula el error antes de la recogida de
datos, e indicar el error mínimo aportado por la medición. Después se recoge
todos los datos, la desviación media andstandard se calculan (Ec. 2 y 3). En este
punto, el valor medio se registra con más dígitos que probablemente será
justificado en el valor reportado final. La desviación estándar de la muestra refleja
la precisión ab-soluto de la medición, mientras que la precisión relativa se calcula
como la desviación estándar rela-tiva (RSD; Ec. 4). Rela-tivo desviación estándar
desarrollado utilizando replicar los valores obtenidos en un solo estimaciones juicio
dentro del juicio de precisión, o repetir-capacidad (RSDr). En general se espera
thatRSDr será más grande que Emsmt% becauseRSDr considera errores
acumulados durante el análisis. Aún así, situaciones anómalas pueden ocurrir,
sobre todo cuando los técnicos experimentados y hará lo que esté dispositivos
relativamente imprecisos para realizar mediciones simples. Estas situaciones
están indicados cuando RSDr es menor que Emsmt%, a veces tan bajo como 0%,
lo que sugiere que no hay errores se incurrió, además de las limitaciones
establecidas por la incertidumbre de la medición. Los cálculos de precisión son en
gran medida independientes del número de repeticiones (n), excepto que más
repeticiones pueden dar una mejor estimación de la varianza de la población. La
precisión se ve afectada por el tamaño de la medición sólo cuando no hay cambio
proporcional en la desviación típica.

El valor registrado se da como un intervalo de confianza (media ± límite de

confianza ; Ec. 5 ) para indicar el rango que tenga en el que se espera que la
media verdadera para ser encontrado. A95 % intervalo de confianza calculado con
en un ensayo ( IC95 % en peso ) que no abarca el peso estándar sugiere que el
equilibrio necesita calibración , o que el peso estándar no se emite originalmente.
El CI tiene connotaciones para la exactitud y la precisión. La comparación de la CI
a un valor estándar es la primera aproximación de precisión , y un procedimiento o
instrumento generalmente no se considera incorrecto si el CI se solapa con el
valor estándar. Entre esos procedimientos , el que tiene el límite de confianza más
pequeño se considera el más precisamente exacta. Si se indica inexactitud, su
naturaleza y alcance pueden estimarse como el error relativo ( % EACC ) entre
themean valor de análisis y de los valores normales

El límite de confianza define la diferencia mínima necesaria para concluir con

certeza que un valor medio y el valor estándar no son similares. Como tal, el límite
de confianza refleja la sensibilidad del análisis. El límite de confianza disminuye
(es decir, la sensibilidad mejora) al aumentar el número de repeticiones, ya que su
cálculo se relaciona indirectamente con la raíz cuadrada de n, y debido a que el t-
valor disminuye al aumentar el número de repeticiones. Un límite de confianza
mayor que existe capacidad anuncio indica que la técnica del técnico necesita
improvement.The número de cifras significativas utilizadas para notificar la media
debe reflejar la incertidumbre inherente en el valor, y está justificado con la mayor
incertidumbre en la toma de mediciones durante el ensayo ( véase la última sec-
ción de "información de referencia"). A lo sumo, la media se informó con un dígito
menos significativo igual a Emsmt. Por ejemplo, es no-razonable para informar a la
masa miligramos si la legibilidad de la balanza fue de ± 0.01grams. Además, no es
razonable para informar de un límite de confianza menor que el dígito menos
significativo se utiliza para informar de la media. Una vez que uno está satisfecho
con el desempeño de la balanza analítica y el técnico, determinación de la masa
puede ser implementado para evaluar la exactitud y pre-cisión de otros
instrumentos de análisis. cristalería volumétrica y pipettesare mecánico que se
utiliza en todos los laboratorios analíticos. El dominio de su uso es necesario para
obtener resultados analíticos fiables, mientras que la comprensión de su exactitud
y precisión es necesario informar de los resultados analíticos en una evaluación
manner.Collaborative científicamente justificable. Validación mediante un análisis
similar al realizado en un solo ensayo, excepto que no complicar valores utilizados
para estimar la exactitud y precisión se obtienen en los ensayos por separado
(Figura 2). ensayos separados se pueden realizar en el mismo laboratorio en
diferente d o por personal diferente, pero más a menudo se llevan a cabo en
varios laboratorios diferentes para lograr valores de laboratorio validation.The inter
utilizados para estimar la exactitud y la precisión puede ser el individuo se replica
de todos los ensayos, o los valores medios de cada ensayo; el último es más
simple en la práctica y produce valores idénticos. Evaluación de colaboración
produce estimaciones fiables de cómo un procedimiento suele llevar a cabo.
desviación estándar relativa desarrollado a partir de un estudio en colaboración
proporciona una estimación de la precisión entre ensayos, o reproducibilidad
(RSDR). Como era de esperar, RSDR es por lo general mayor que RSDr debido
toadditional variabilidad aportado por los múltiples laboratorios. Una repetición de
la capacidad media-(RSDr-ave) también puede ser desarrollado a partir de datos
de colaboración para obtener estimación razonable de la capacidad de repetición
esperada-d-d a. Una vez más, el número de cifras significativas utilizadas para
notificar la media se establece por la mayor incertidumbre inmaking mediciones
durante el estudio collabo-rativo.