GUÍA DE PRÁCTICAS

LABORATORIO TALLER SIMULACIÓN xX CAMPO

CARRERA: ALIMENTOS
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
NIVEL: TERCERO PARALELO: “A”
UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR: Básica DOCENTE: Mg. Cecilia Carpio
CICLO ACADÉMICO: Abr. – Sept 2020 AYUDANTE: Srta. maribel Cando

PRÁCTICA N: 5

I. TEMA: “CUANTIFICACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO POR COMPLEJOMETRÍA Y

DE CLORUROS POR PRECIPITACIÓN USANDO LOS MÉTODOS DE VOLHARD Y DE MOHR
”
II. OBJETIVO:
 Aplicar las valoraciones complejométricas para determinar el contenido de magnesio en la
muestra problema.
 Comparar el contenido de cloruros determinado por los métodos de Volhard y de Mohr y con el
resultado determinado matemáticamente a partir del contenido de magnesio en la muestra.

III. INSTRUCCIONES:
 Use mandil, guantes, gafas y todos los equipos de protección personal. Emplee la sorbona para
el manejo de reactivos peligrosos. Registre los resultados y observaciones, de forma
ordenada, directamente en el cuaderno de laboratorio. El no cumplimiento de esta
disposición le significará disminución del puntaje.
 Leer la guía y la información relacionada con el tema en el texto señalado en el sílabo y en la
biblioteca virtual de la UTA.
 Elaborar el informe de laboratorio de acuerdo a la estructura establecida por la FCIAL y subir al
aula virtual para su evaluación. Recuerde que Tablas y Gráficos deben ir precedidos por una
breve descripción, no simplemente incluir una colección de Tablas y Gráficos; ejemplo La Tabla 1
muestra los resultados experimentales …….

IV. LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:

1
V. ACTIVIDADES A DESARROLLAR:

Valoración complejométrica
1. Preparación de soluciones
 Tampón de pH 10: disolver 1,179 g de EDTA sódico dihidrato y 0,780 g de sulfato de
magnesio (ó 644 mg de cloruro de magnesio) en 50 mL de agua destilada. Añadir esta solución
(con mezclado) a 16,9 g de NH 4Cl disueltos en 143 mL de NH 4OH y diluir a 250 mL con agua
destilada. Almacenar la solución en botella de plástico o de vidrio con sellado hermético,
máximo por 1 mes. Preparar únicamente 50 mL.
 Indicador negro de eriocromo T: disolver 0,5 g de negro de eriocromo T en 100 g de
trietanolamina (ver la densidad del producto para determinar el volumen equivante a 100 g).
Usar 2 gotas por cada 50 mL de solución a ser titulada. Preparar solo la décima parte. Se
puede utilizar en sólido evitando un exceso. Sin embargo, es preferible usar la solución.
 Solución de ácido etilendiamino tetraacético (EDTA) 0,01 M: emplear 3,723 g de la sal sódica
dihidratada/L de agua destilada. Estandarizar frente a una solución estándar de carbonato de
calcio y almacenar en envase plástico. Preparar 100 mL.
 Solución estándar de carbonato de calcio (100 mL): secar el CaCO3 a 100 °C por 24 h. pesar
1 g del carbonato anhidro en un Erlenmeyer de 500 mL. A través de un embudo agregar
lentamente HCl (1+1) hasta que todo el carbonato se disuelva. Añadir 200 mL de agua destilada
y hervir por unos minutos para expeler todo el CO 2 presente. Enfriar, ajustar el pH a 3,8
añadiendo NH4OH 3N o HCl (1+1). Transferir cuantitativamente a un matraz aforado y diluir a
1 L con agua destilada. 1 mL = 1 mg de CaCO3

2. Estandarización de la solución de EDTA

Dispensar porciones de 10 mL de la solución patrón de carbonato de calcio en 3 erlenmeyer de
125 mL. Ajustar el pH a 10 con la solución tampón (dentro de una Sorbona), agregar 0,1 mL de
indicador negro de eriocromo T y titular cada alícuota con solución de EDTA, manteniendo
agitación continua. Terminar la valoración en un tiempo máximo de 5 minutos. Registrar el
volumen gastado para cada alícuota.

3. Valoración de la muestra problema

En un Erlenmeyer de 125 mL colocar un volumen conocido de la muestra problema, añadir la
solución tampón para conseguir un pH de 10, agregar el indicador y titular como se describe en
(2). Valorar también un blanco de agua destilada de idéntica manera. A través de esta prueba
definir el volumen de solución a utilizar y realizar la prueba por triplicado.
Valoración con formación de precipitado
Determinación de cloruros
Los métodos de Mohr y Volhard se basan en la reacción de precipitación entre el ion plata y el ion
cloruro para formar cloruro de plata insoluble. Se lleva a cabo una titulación con nitrato de plata,
que tiene una pureza del 99% y se usa como patrón primario cloruro de sodio.

2
El método de Mohr se realiza en solución neutra y el punto final de la reacción se detecta a través
de la formación de un segundo precipitado insoluble de color rojo, de cromato de plata.

En el método de Volhard, a la solución que contiene el ion cloruro en medio ácido se añade un
exceso medido exactamente de solución patrón de nitrato de plata y este exceso es entonces
retrovalorado usando solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador que se usa es una
solución de sulfato de hierro (III) y amonio (alumbre férrico) El tiocianato de potasio NO ES
PATRÓN PRIMARIO, por lo tanto debe valorarse con la solución de nitrato de plata.

1. Preparación de soluciones para determinar cloruros con el método de Mohr

 Nitrato de plata 0,01 N (100 mL): Calcular la cantidad a pesar para preparar el volumen
establecido y diluir en agua destilada. NOTA 1: el material a usar debe estar exento de cloro
(enjuagado con agua destilada).
 Cromato de potasio al 5% (25 mL). Pesar la cantidad calculada y disolver en agua destilada.
 Solución estándar de cloruro de sodio: secar la sal a 100 °C por 2 h. pesar con aproximación
de 0,0001 g 0,585 g de cloruro de sodio seco en un vaso de precipitados de 100 mL, agregar
50 mL de agua destilada y disolver la sal. Trasvasar cuantitativamente a un matraz de 100 mL
enjuagando el vaso con varias porciones de agua destilada y llevar hasta la marca.

2. Estandarización de la solución de nitrato de plata

Tomar 10 mL de la solución estándar de cloruro de sodio con una pipeta volumétrica de 10 mL,
agregar 50 mL de agua destilada y 0,5 mL de la solución indicadora de cromato de potasio al
5%; titular cada réplica con la solución de nitrato de plata hasta el viraje del indicador de
amarillo a rojo-ladrillo.

3. Valoración de la muestra problema

Determinar el pH de la muestra y si es ácido agregar 1 g de bicarbonato. Realizar un ensayo
preliminar con 10 mL de muestra de forma idéntica a la descrita para la valoración del nitrato
de plata. Definir el volumen de muestra a emplear en función del volumen gastado en la
valoración.

1. Preparación de soluciones para determinar cloruros con el método de Volhard

 Tiocianato de potasio (sulfocianuro de K) 0,1 N (100 mL): calcular la cantidad a pesar para
preparar 100 mL y disolver en agua destilada. NOTA 2: el material a usar para esta
determinación debe estar exento de cloro (enjuagado con agua destilada). PM = 97,181 g
 Preparación de la solución saturada de sulfato amónico férrico (15 mL): pesar la cantidad
necesaria en base a la descripción de cómo preparar 100 mL de indicador. Pesar
aproximadamente 40 g de reactivo, añadir agua destilada hasta la marca de aforo y unas gotas
de ácido nítrico 6 M. NOTA 3: esta solución debe prepararse el mismo día que se va a emplear,

2. Estandarización de la solución de sulfocianuro de potasio

Medir 10 mL de la solución estandarizada de nitrato de plata con una pipeta volumétrica de
10 mL y colocarla en un Erlenmeyer de 250 mL. Diluir con 100 mL de agua destilada, añadir 5
mL de ácido nítrico 5 N y 2 mL de la solución indicadora de alumbre férrico (sulfato amónico
férrico). Titular la solución con KSCN hasta la aparición de color rojo que persista, bajo
agitación, por 30 segundos.

3
 3. Valoración de la muestra problema
Para determinar el volumen de muestra a utilizar, realizar un ensayo preliminar con 10 mL de
muestra colocada en un Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 5 mL de ácido nítrico 5 N y 10 mL de
solución de nitrato de plata 0,1 N. Valorar con sulfocianuro de potasio de concentración
conocida hasta la aparición del color rojo dada por la presencia de 2 mL de solución de
indicador. Ajustar el volumen de muestra en base a los resultados de este ensayo.


VI. RESULTADOS OBTENIDOS* GUÍA TALLER 5:

 Elaborar una Tabla con los datos de la valoración complejométrica y otra para la titulación de
cloruros por los dos métodos.
 Determinar las concentraciones reales de las soluciones estándar de nitrato de plata, de cloruro de
sodio y de sulfocianuro de potasio.
 Calcular las concentraciones de magnesio y de cloruros y reportar como la media de las 3
determinaciones  la desviación estándar. También a partir de la concentración de Mg, determinar
la cantidad de cloruro.
DISCUSIÓN: Comparar las concentraciones de cloruro determinadas por los métodos de Mohr y
Volhar y a partir de la cuantificación de Mg ya que la muestra problema es cloruro de magnesio, las
posibles causas de error si hubieren discrepancias.
VII. CONCLUSIONES: elaborar conclusiones concisas en función del objetivo/s planteado/s
VIII. RECOMENDACIONES: presentar las recomendaciones que considere necesarias en
función de lo observado durante la práctica. Recuerde que el material a emplear se debe
enjuagar con agua destilada.

Determinación de la dureza (UPV): https://www.youtube.com/watch?v=C-01H5k_bc0

Determinación de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza en agua.

Nielssen, S. (20cc). Food Analysis. 5th Ed.