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Tipo de fractura. La observación de una superficie fracturada debajo del SEM puede
determinar si la fractura fue frágil o dúctil. Los hoyuelos indican fractura dúctil, mientras
que las estrías muestran una fractura frágil (Fig. 1.18) (Ref. 32).
Defectos del sub-superficie. La sección transversal de la muestra puede mostrar defectos
cercanos a la superficie, como inclusiones o huecos. Son principalmente responsables de la
falla por fatiga de contacto, desgarro laminar y delaminación.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM). En un microscopio electrónico de
transmisión, el haz de electrones pasa a través de una lámina delgada especialmente
preparada o una réplica de plástico (o carbono) de la superficie a examinar. El haz
transmitido a través de la muestra forma la imagen, a diferencia de la imagen formada por
el haz reflejado con un SEM. Al examinar láminas delgadas de la muestra en sí, el patrón
de difracción de electrones del área seleccionada conduce a la identificación de los
precipitados o la matriz (Ref. 34).
Técnica de réplica de TEM. Se deposita una película delgada de material plástico o
carbono sobre la superficie a estudiar. La película, o la réplica, se retira posteriormente de
la superficie y se observa bajo un TEM. La técnica de deposición de carbono pulverizado
permite extraer las partículas e inclusiones precipitadas junto con la réplica (Fig. 1.19). Las
partículas extraídas se pueden identificar por difracción de electrones de las áreas
seleccionadas que contienen las partículas (Ref. 34).
Fractografía En TEM, se examinan las réplicas de la superficie fracturada para identificar
el tipo de fractura y para recopilar información sobre el punto de inicio de la fractura,
incluida la presencia y ubicación de los defectos. Los hoyuelos típicos formados a partir de
la fractura dúctil de un 9% de Ni-steel se muestran en la figura 1.20.
La importancia de la metalografía
Los estudios de metalografía pueden proporcionar información sobre las siguientes
características de la superficie:
Profundidad de endurecimiento
Composición de la superficie
La composición química de la superficie juega un papel importante en el control de las
propiedades del material, incluido el desgaste de la superficie. La tecnología de protección
de superficies se basa principalmente en alterar la química de la superficie al difundir
elementos adicionales en la capa superficial o al agregar una capa de material resistente al
desgaste a la superficie. La capa de difusión o revestimiento requerida debe analizarse para
determinar qué tan efectiva es para resistir el desgaste. El análisis del perfil de profundidad
de una superficie endurecida por mayúsculas o una superposición de soldadura proporciona
información sobre la profundidad a la que se modifica la composición. El análisis de
superficie también se utiliza para identificar varias fases, inclusiones y residuos de desgaste
con el fin de evaluar su papel en el proceso de desgaste. Algunas de las técnicas
importantes empleadas para determinar la composición de la superficie se describen en esta
sección. También se discute el uso de datos de composición en el análisis de desgaste.
Medición y técnicas
Las técnicas analíticas para determinar la composición de la superficie se basan en haces de
electrones, iones o rayos X de alta energía. Los haces de alta energía que golpean la
superficie de los materiales emiten radiación característica para los elementos presentes en
la superficie (Fig. 1.25, 1.26). La detección de los rayos identifica los elementos, mientras
que la medición de las intensidades de los rayos proporciona datos sobre la composición
química.
Análisis de dispersión de imágenes y energía dispersos por rayos SEM por rayos X
(EDAX). Las imágenes elementales de rayos X basadas en los rayos retrodispersados en
un SEM revelan la distribución de elementos en el área escaneada. En un SEM, las
imágenes formadas por electrones secundarios y retrodispersados son, apropiadamente,
conocidas como imágenes de electrones secundarios y retrodispersados, respectivamente.
Se encontró que las inclusiones alargadas de sulfuro de manganeso de tipo IIl en skelp
laminado en caliente son las principales responsables de la falla de los tubos soldados por
desgarro laminar (Ref 32). Las inclusiones se identificaron mediante estudios SEM-EDAX
de las superficies fracturadas. Las imágenes electrónicas secundarias de las rayas de
sulfuro de manganeso tipo II y las inclusiones globulares de silicato de aluminio en la
superficie fracturada se muestran en la figura 1.25.
El detector de electrones retrodispersado proporciona imágenes elementales con contraste
de número atómico. En la imagen retrodispersada, la distribución elemental de manganeso
en el sulfuro de manganeso se observa como rayas blancas (Fig. 1.26). De manera similar,
la distribución elemental de aluminio se ve como glóbulos blancos en la imagen
retrodispersada de la figura 1.27.
En EDAX, el haz reflejado que emite rayos X característicos los elementos presentes en el
área escaneada pasan a través de un detector, normalmente del tipo silicio-litio. El detector
identifica y cuenta el número de pulsos emitidos desde cada elemento individual. El
número de pulsos es proporcional a la concentración del elemento que emite los rayos X
característicos. Por lo tanto, se puede obtener la composición química de cualquier punto
de la superficie. El perfil de concentración elemental de superficie EDAX de una
superalimentación se muestra en la Fig. 1.28 y la Tabla 1.8. La superaleación desgastada
recogió una gran cantidad de azufre del entorno de aplicación de alta temperatura. El
material se utilizó como recubrimiento de soldadura para el martillo de forja de barras.
La espectroscopía electrónica de barrena (AES) utiliza la emisión electrónica de barrena
para detectar átomos en o cerca de las regiones de la superficie. En AES, un haz de
electrones de baja energía que golpea la superficie emite, entre varios electrones
secundarios, ciertos electrones en un rango de energía específico conocido como electrones
Auger. Un electrón Auger tiene la energía característica del átomo del que se origina.
La microscopía de exploración Auger (SAM) se utiliza para formar un mapa elemental
del espectro de electrones Auger excitados por el haz de un SEM. mientras que la
espectroscopia de barrena se usa para realizar el análisis elemental. La técnica Auger
detecta e identifica contaminantes y difusión en los límites de granos y superficies en
metales, aislantes y semimetales.
La espectroscopía electrónica de barrena es útil para analizar todos los elementos, excepto
hidrógeno y helio. Es posible detectar átomos en cantidades inferiores a la décima parte de
una monocapa de superficie.
Espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) (Ref. 40). Aquí, los rayos X son
para irradiar la superficie. Como resultado, se emiten electrones de baja energía de los
átomos en la región de la superficie más externa (3-5 nm). El espectro de energía contiene
picos correspondientes a elementos en la superficie. A partir de las intensidades de los
haces emitidos, se puede obtener la composición elemental cuantitativa. XPS de alta
resolución puede proporcionar información sobre la naturaleza de los enlaces químicos.
XPS se puede utilizar para analizar superficies no conductoras. El análisis dependiente del
ángulo (ADXPS) permite el estudio sobre una profundidad superficial (1-10 nm) de la
superficie.
Dureza de la superficie
Una de las propiedades más importantes y fácilmente medibles que tiene un efecto
considerable sobre el desgaste de los materiales es la dureza de la superficie. Los procesos
de endurecimiento de la superficie, como el endurecimiento de la carcasa (cementación,
nitruración y endurecimiento por inducción), la deposición en fase de vapor de materiales
duros (CVD, PVD), la soldadura y la pulverización térmica, se utilizan para desarrollar
resistencia al desgaste. El recubrimiento superficial de material resistente al desgaste
mediante soldadura, soldadura fuerte y pulverización térmica se conoce comúnmente como
revestimiento duro. (Las aleaciones utilizadas como superposiciones resistentes al desgaste
se conocen como aleaciones de revestimiento duro). Para la mayoría de las industrias
dedicadas a la fabricación de aleaciones superpuestas para aplicaciones de alto desgaste
abrasivo en minería, movimiento de tierras o implementos agrícolas, o para un alto desgaste
erosivo en cemento y plantas de energía, la dureza de la aleación es casi sinónimo de
resistencia al desgaste. Es esencial verificar la dureza de la superficie como medida de
control de calidad para asegurar el nivel requerido de resistencia al desgaste.
Técnicas de medición
Se requiere una superficie de componente plana y lisa para la determinación precisa de la
dureza de la superficie por todos los métodos. La profundidad de penetración, medida por
el área de impresión en la superficie o la profundidad real bajo una carga dada, se utiliza
como parámetro principal para la dureza mediante métodos de sangría. En el método de
sangría dinámica menos preciso, la altura de rebote del penetrador se expresa en términos
de un número de dureza del escleroscopio. Los tres métodos principales para medir la
dureza, Vickers, Brinell y Rockwell, son técnicas de sangría estática. Prueba de dureza
Vickers. En la prueba de dureza Vickers, se usa una penetración de pirámide de diamante
de base cuadrada con un ángulo de 136 ° entre las caras. La carga dividida por el área de
impresión se multiplica por una constante para denotar un número de dureza, que se
expresa como el número de la pirámide de Vickers (VPN) o el número de la pirámide de
diamante (DPN). La carga puede variar de 1 a 120 kg (2.2 a 265 lbf) dependiendo de la
dureza y grosor del material. La alta precisión del método Vickers surge de impresiones
geométricamente similares.
Prueba de dureza Brinell. En este método, se utiliza una bola de acero endurecido
estándar de 10 mm (0,4 pulg.) De diámetro como indentador. La carga puede variar entre
500 y 3000 kgf (1100 y 6613 lbf). Como en la prueba de Vickers, la carga dividida por el
área de sangría se usa para indicar la dureza. El método es menos preciso en comparación
con la prueba de Vickers.
Prueba de dureza Rockwell. Aquí, la inversa de la profundidad de penetración de una
bola de diamante o acero estándar bajo una carga especificada se indica en un indicador de
cuadrante como un número de dureza. Varias escalas de dureza Rockwell están disponibles
con diferentes cargas (que varían de 60-150 kg, o 130 a 330 lbf), e indentadores para cubrir
una amplia gama de materiales tan blandos como plásticos (escala M o R) a carburos duros
(C o A escala). El penetrador de diamante para usar en el método Rockwell se rectifica en
un cono de 120 ° con un vértice esférico de radio de 0.2 mm (8 mil). El diámetro del
penetrador de bola endurecido puede variar de Vá a V2 pulg. (1.6 a 12.7 mm). La dureza
de la sección delgada o revestimiento se determina mediante el uso de cargas más bajas en
el rango de 15 a 45 kg (33 a 99 lbf). El método se conoce como prueba de dureza
superficial Rock-well, y los resultados se expresan en escalas N, T, W, X o Y.
Prueba de dureza de microindentación (microdureza). El término microdureza se
refiere a la medición de la dureza a cargas tan bajas que limitan el tamaño de la indentación
dentro del microconstituyente, como granos, precipitados, inclusiones y matrices. De este
modo, se puede determinar la dureza de cualquier microconstituyente particular. La
penetración relativamente poco profunda del penetrador, con una carga baja, permite
determinar la dureza de la capa superficial de un revestimiento delgado. Sin embargo, la
carga debe ser lo suficientemente pequeña como para afectar el recubrimiento, no el
sustrato. Para determinar la microdureza de los materiales, se utilizan muescas normales o
pruebas de arañazos bajo cargas bajas.
Se utilizan dos tipos de penetradores, Vickers y Knoop, para las mediciones de microdureza.
La carga empleada en la determinación de microdureza puede ser tan baja como 1 gf (0.002
lbf), pero generalmente está en el rango de 100 a 500 gf (0.22-1.10 Ibf).
El penetrador Knoop es un diamante en forma de pirámide con una relación 7: 1 del eje
mayor al eje menor. En la pirámide, el ángulo longitudinal incluido es 172 ° 30 'y el ángulo
transversal incluido es 130 °. La profundidad de la hendidura es de alrededor de V30 de su
longitud. La forma especial del penetrador produce una sangría con longitudes medibles
con precisión incluso con cargas bajas. El número de dureza Knoop (HK) se determina a
partir de la relación de la carga dividida por el área de indentacion.
El penetrador Vickers normal descrito anteriormente se usa para medir la microdureza de
Vickers. La profundidad de la indentacion es de aproximadamente 1/7 de la diagonal. La
sangría de Vickers es más sensible a los errores de medición en comparación con Knoop
porque la diagonal es más corta.
Scratch hardness. En un probador de arañazos (Ref. 43), un pasador de penetración con
una porción hemisférica (radio, 76.2 um o 0.3 uin.) Se desliza sobre la pieza de prueba bajo
carga. La muestra de prueba gira a una velocidad de 0.09-0.15 cm / s (0.03-0.06 in./s),
dependiendo de la distancia de rascado desde el centro de rotación. La carga dividida por
el área proyectada del ancho de rayado (después de multiplicar por un factor de conversión)
se expresa como la dureza del área proyectada (HAP). El método (Ref. 44) es similar al del
desgaste abrasivo por una sola partícula. La dureza del área proyectada es en realidad un
mejor índice de resistencia al desgaste abrasivo que el valor de la dureza de indentación.
La prueba de rascado también se ha utilizado para estudiar el mecanismo de eliminación de
metal por abrasión (Ref. 44-46). También se ha utilizado una prueba de rayado a
temperatura clevada para estudiar el mecanismo del desgaste abrasivo a alta temperatura de
aleaciones a base de hierro, níquel y cobalto (Ref. 47).