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Química

experimental
M anual de
laborat orio

Laura E. Romero Robles


Blanca E. Rodríguez Esparza

A IW A YS LEA RN I N G
PEARSON
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Química experiment al
Manual de laborat orio

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Química experiment al
Manual de laborat orio

Laura E. Romero Robles


Blanca E. Rodríguez Esparza
Departamento de Química
Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Monterrey

Rev is ió n t éc n ic a

Jesú s A . Valen cia Galleg o s


Departamento de Química
Escuela de Biotecnología y Alimentos
Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Monterrey

PEARSON

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/ Botos de catalogación bibliográfica
ROMERO ROBLES, LAURA EUGENIA
y RODRÍGUEZ ESPARZA, BI.ANCA ESTIIEI.A
Química experimental. Manual de laboratorio
Primera edición
PEARSON EDUCACIÓN,México, 2014
ISBN: 978-607-32-2248-8
Área: Ciencias
formato: 20.0 x 25.5 cm Ríginas: 232

Edición en español
Dirección general: Philip de la Vega
Dirección Educación Superior Mario Contreras
Editora Sponson Gabriela López Ballesteros
c-mail: gabricla.lopczballcstcrosOpcarson.com
Editor de Desarrollo: Bemardino Gutiérrez Hernández
Superv isor de Producción: Juan Silverio Amandi Záratc
Gerencia Editorial
Educación Superior Latinoamérica: Marisa de Anta

PRIMERA EDICIÓN, 2014

D.R. O 2014 por Pcarson Educación de México, S.A. de C.V.


Atlacomulco 500-5" Piso
Col. Industrial Atoto, C.P. 53519
Naucalpan de Juárez, Estado de México

Cámara Nacional de la Industria Editorial Mexicana. Reg. Núm. 1031

Resenados todos los derechos. Ni la totalidad ni parte de esta publicación pueden producirse, registrarse o
transmitirse, por un sistema de recuperación de información, en ninguna forma, ni por ningún medio, sea
electrónico, mecánico, fotoquímico, magnético o clcctroóptico, por fotocopia, grabación o cualquier otro, sin
permiso previo por escrito del editor.

F.1 préstamo, alquiler o cualquier otra forma de cesión de uso de este ejemplar requerirá también la autorización
del editor o de sus representantes.

ISBN VERSIÓN IMPRESA: 978-607-32-2248-8


ISBN VERSIÓN E-BOOK: 978-607-32-2249-5
ISBN VERSIÓN E-CHAPTER: 978-607-32-2250-1

Impreso en México. Printed in México.


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PEARSON
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Cont enido

Int roducción xi

Práct ica 1 Int roducción al laborat orio de quím ica


experim ent al 1
Int roducción 2
Equipo y react ivo s 3
Procedim ient o exp erim ent al 4
Bib liograf ía 4
Hoja de result ad os. Práct ica 1 5

Práct ica 2 Técnicas b ásicas de experim ent ación


en el laborat orio d e quím ica: ext racción,
f ilt ración, crist alización y sublim ación 9
Int roducción 10
Ext racción 10
Filt ración 11
Crist alizació n 12
Sub lim ación 12
Equipo y react ivo s 13
A. Extracció n : sep aració n d e lo s (i- caro teno s y las xan to filas
p resentes en las zan ah o rias 14
B. Pro ced im iento para h acer la extracció n usand o un em budo
de sep aració n 15
C. Purificació n d e ácid o b enzo ico im p uro usand o la técnica
de recristalizació n 16
D. D eterm inació n d el p unto d e fu sió n d e un só lid o 17
E. Purificació n d e cafeín a im pura usand o la técnica
d e su b lim ació n 18
F. D eterm inació n d e la so lub ilid ad d e una sustancia
por el m éto d o d e m kro cap ilares 18
M anejo de resid uos 18
Bib liograf ía 19
Hoja de result ad os. Práct ica 2 21
Cuest ionario. Práct ica 2 23

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vi | Química experim ental. Manual de laboratorio

Práct ica 3 Técnicas de dest ilación:


sim ple y de hidrodest ilación 25
Int roducción 26
Ley de Dalt on. Fund am ent o f ísico de los vap o r es sat urad o s 26
Dest ilación p o r arrast re con vap o r 27
Ob t ención de aceit es esenciales. Una ap licación
de la d est ilació n por arrast re con vap o r 27
Id ent if icación d e cat io nes a la f lam a 28
Equipo y react ivo s 29
A. Sep aració n d e lo s co m p o nentes d e una d iso lució n
só lid o - liq uid a p o r d estilació n sim p le 30
B. O b tenció n d e un aceite esen cial u tilizan d o la técnica
de h id ro d estilació n 32
M anejo de resid uos 32
Bib liograf ía 33
Hoja de result ad os. Práct ica 3 35
Cuest ionario. Práct ica 3 37

Práct ica 4 Técnicas d e separación: crom at ograf ía


en colum na, en capa f ina y en papel.
Int roducción a las t écnicas inst rum ent ales
de crom at ograf ía 39
Int roducción 40
Clasif icación 40
Co nst ant e RF 41
Equipo y react ivo s 42
A. Sep aració n d e los co m p o nentes d el ch ile g u ajillo m ed iante
cro m ato g rafía en co lum na (CC) 43
B. Sep aració n d e lo s co m p o nentes p o r cro m ato g rafía en cap a
fin a (CCF) 44
C. Sep aració n d e lo s co m p o nentes d e la tinta d e un b o líg rafo
por cro m ato g rafía en p ap el (CP) 45
D. Intro d ucció n a la cro m ato g rafía instrum ental. Cro m ato g rafía
de g ases: id en tificació n d e co m p uesto s d esco no cid o s 46
Ejercicio previo 47
Procedim ient o exp erim ent al (p ráct ica d em o st rat iva) 47
M anejo de resid uos 49
Bibliograf ía 50
Hoja de result ad os. Práct ica 4 51
Cuest ionario. Práct ica 4 55

Práct ica 5 Est equiom et ría 1. Ley de conservación


de la m at eria y clasif icación de reacciones 57
Int roducción 58
Tip os de reacciones 59

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Contenido | vii

Equipo y react ivo s 60


Tip os de reacciones q uím icas 61
Reacció n d e d esco m p o sició n, catalizad o res 61
Reacció n d e d esco m p o sició n m ed iante la enzim a catalasa 61
Reacció n d e sín tesis 61
Reacció n d e su stitu ció n sim p le 62
Reacció n d e la m oneda d e co b re 63
Reacció n d e sustitució n d o b le 63
Reaccio nes d e d o b le intercam b io 63
Reacció n d e co m b ustió n 65
Sust ancias o rg ánicas y sust ancias in o r g án icas 65
Ley de conservació n de la m at eria 66
React ivo lim it ant e, rend im ient o t eórico y rend im ient o real 66
Reactivo lim itan te y reactivo en exceso 66
Rend im iento teó rico 66
M anejo de r esid uos 68
Bib liograf ía 69
Hoja de result ad os. Práct ica 5 71
Cuest ionario. Práct ica 5 77

Práct ica 6 Est equiom et ría 2. Ley d e conservación


d e la m at eria. El mol y el núm ero de Avogadro 79
Int roducción 80
Ley d e co nservació n d e la m ateria 80
El mol y el núm ero de Avogadro 80
Equipo y react ivo s 81
Ley de conservació n de la m at eria 82
Det erm inación d el núm ero de Avogadro 83
M anejo de resid uos 85
Bib liograf ía 85
Hoja de result ad os. Práct ica 6 87
Cuest ionario. Práct ica 6 91

Práct ica 7 Cinét ica y equilibrio quím ico 93


Int roducción 94
Cin ética q uím ica 94
Equipo y react ivo s 96
Det erm inación d el ord en de reacción y de la energía
de act ivación 97
Pro ced im iento exp erim en tal 97
La ley de Arrhenius y la energía de act ivación 99
Pro ced im iento exp erim en tal 99
Eq uilib rio quím ico 99
Princip io d e Le Ch atélier 100
M anejo de resid uos 101
Bib liograf ía 101

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viii I Química experim ental. Manual de laboratorio

Hoja de result ad os. Práct ica 7 103


Cuest ionario. Práct ica 7 107

Práct ica 8 Elect roquím ica: reacciones redox 109


Int roducción 110
Reaccio nes red ox 110
La electró lisis y sus ap licacio nes 112
Galvano p lastia (p latead o ) 112
Equipo y react ivo s 113
Elect rop lat inad o 113
Pro ced im iento exp erim en tal 113
Celd as vo lt aicas y corrosión 115
Pro ced im iento exp erim en tal 115
M anejo de resid uos 116
Bibliograf ía 116
Hoja de result ad os. Práct ica 8 117
Cuest ionario. Práct ica 8 121

Prát ica 9 Int roducción al análisis cualit at ivo d e cat iones


y al análisis elem ent al 123
Int roducción 124
An álisis q uím ico 124
M edición d e p ro p ied ad es físicas y q u ím icas 124
Tabla d e catio nes 125
Equipo y react ivo s 126
Análisis elem ent al (N, O, S y halóg enos) 128
Prueba d e Lassaig ne 128
An álisis cu alitativo d e catio nes 129
Pro ced im iento exp erim en tal 130
M anejo de resid uos 133
Bibliograf ía 133
Hoja de result ad os. Práct ica 9 135
Cuest ionario. Práct ica 9 139

Práct ica 10 Int roducción al análisis cualit at ivo


y cuant it at ivo. Aniones y hum ed ad 141
Int roducción 142
Equipos y react ivo 143
Sep aración y an álisis cualit at ivo d e anio nes 144
Ejercicio p revio al an álisis 144
Pro ced im iento exp erim en tal 144
Int roducción al análisis cuant it at ivo . Hum edad
de una m uest ra 146
Pro ced im iento exp erim en tal 146

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Contenido | ix

M anejo de resid uos 147


Bib liograf ía 147
Hoja de result ad os. Práct ica 10 149
Cuest ionario. Práct ica 10 153

Práct ica 11 Int roducción al análisis cualit at ivo.


Sales solub les 155
Int roducción 156
Equipo y react ivo s 156
Análisis cualit at ivo de cat io n es 157
Pro ced im iento exp erim en tal 157
Sep aración y análisis cualit at ivo d e anio nes 157
Pro ced im iento exp erim en tal 157
M anejo d e resid uo s 157
Bib liograf ía 157
Hoja de result ad os. Práct ica 11 159
Cuest ionario. Práct ica 11 163

Práct ica 12 Tit ulación ácido-b ase 165


Int roducción 166
Eq uip os y react ivo s 167
Tit ulación ácid o f uert e base f uert e.
Prep aración de so lucio nes 168
Pro ced im iento exp erim en tal 168
Valoración de ácid o acét ico en un vin ag re 170
Pro ced im iento exp erim en tal 170
Valoración p ot enciom ét rica de una solución 171
Pro ced im iento exp erim en tal 171
M anejo de residuos 174
Bib liograf ía 174
Hoja de result ad os. Práct ica 12 175
Cuest ionario. Práct ica 12 181

Práct ica Prim era part e. Det erm inación colorim ét rica
f inal del f ierro 183
Int roducción 184
D eterm inacio nes co lo ri m étricas 184
Eq uip os y react ivo s 185
Det erm inación d e Fe en p rep aracio nes f arm acéut icas
por esp ect ro sco p ia visib le 185
Pro ced im iento exp erim en tal 185
M anejo de resid uos 189
Bib liograf ía 189

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x | Química experim ental. Manual de laboratorio

Segunda part e. Det erm inación d e f ierro


por absorción at óm ica 191
Int roducción 192
Fund am ento s teó rico s d e esp ectro sco p ia d e ab so rció n
ató m ica 192
Equipos y react ivo s 193
Det erm inación d e Fe en p rep araciones f arm acéut icas
por esp ect rof ot om et ría d e ab sorción de llam a 193
Pro ced im iento exp erim en tal 193
Bibliograf ía 196

Hoja de result ad os. Práct ica f inal. Prim era p art e 197
Cuest ionario. Práct ica f inal. Prim era p art e 199
Hoja de result ad os. Práct ica f inal. Seg und a p art e 201
Cuest ionario. Práct ica f inal. Seg unda p art e 203

Anexos 205
Anexo 1. Prueb as a la f lam a 206
Anexo 2. Análisis cu alit at ivo 207
Análisis elem en tal Lassaig ne. C, H, O, N, S y X (haló g eno s) 207
Anexo 3. Análisis cu alit at ivo 208
M archa g en eral d e catio n es 208
Anexo 4. Análisis cu alit at ivo 212
M archa g en eral d e anio nes 212

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Int roducción

E n el mundo actual, los principales beneficios con los que cuenta la humanidad tienen
sus bases en transformaciones químicas.
Los combustibles, las aleaciones, los increíbles avances de la medicina, los nano-
materiales y los bioprocesos, entre otros, son el resultado del desarrollo y la aplicación
de transformaciones químicas. Tanto a nivel macroscópico como en el microcosmos, hay
transformaciones vitales que se fundamentan en cambios químicos que se aplican en to
das las áreas de la ciencia. La biología, la agricultura, la medicina, el medio ambiente y
hasta la arqueología se apoyan en la química como ciencia central para explicar procesos,
tanto de la materia viva como de la no viva. Esta maravillosa ciencia es por sí misma un
pilar que sirve de apoyo a otras, y por ello su estudio es de vital trascendencia.
Por otra parte, el trabajo experimental en un laboratorio es una parte esencial del
aprendizaje de la química. Ayuda a los estudiantes a comprender conceptos y desarrollar
habilidades en un grado que no se puede lograr por métodos teóricos. En años recientes
se han sugerido nuevas estrategias de instrucción para la enseñanza de la química general
en el laboratorio, lo cual ha derivado en un cambio sustancial en los planes de estudios, en
los experimentos realizados y en las estrategias de enseñanza planteadas por este motivo.
A finales de la década de 1990 empezó a cuestionarse en las universidades estadou
nidenses la evolución en la enseñanza experimental de la química, siendo los principales
temas de debate la administración del laboratorio, los objetivos de los experimentos, la
sustentabilidad de los procedimientos, la preparación académica del profesor y la actuali
zación del equipo c instrumentación de laboratorio.
Una estrategia de enseñanza es el uso de nuevas herramientas instrumentales y com-
putacionales, así como el desarrollo y actualización de los experimentos en el laboratorio
de química, incorporando conceptos de química verde y sustentabilidad.
Por todo lo anterior, resalta la importancia de desarrollar un manual de química expe
rimental que incorpore prácticas con solventes seguros y un adecuado manejo de residuos
químicos, y que aborde prácticas de laboratorio con base en conceptos químicos y físicos
que pueden ser aprendidos de manera sustentable. En el laboratorio de química, el uso de
instrumentos modernos y de equipo computacional da otra dimensión a un curso, ya que
el tiempo invertido por experimento se reduce notablemente, lo que permite profundizar
más en los conocimientos.
En el curso de química experimental, los alumnos adquieren habilidades en el manejo
de instrumentos, sustancias y técnicas experimentales, y a su vez interiorizan las normas
generales de seguridad, lo que servirá de base para desarrollarse en los siguientes cursos
prácticos.
En este texto, cada actividad está organizada de forma que el alumno aprenda lo bá
sico de la experimentación, con una secuencia lógica desde el objetivo del experimento
hasta el reporte final de los resultados experimentales obtenidos.

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xii | Química experim ental. Manual de laboratorio

Frente a las técnicas convencionales de análisis, el uso de instrumental moderno,


como el presentado en este libro, se caracteriza por su gran rapidez, precisión y exactitud.
Además, su alto grado de sensibilidad permite determinar cantidades muy pequeñas de
muestra, minimizando residuos y contribuyendo a la sustentabilidad del proceso.
Con esta obra, el estudiante será capaz de llevar a cabo la integración de sus cono
cimientos teóricos sobre la clasificación, propiedades y transformaciones de la materia a
través de los experimentos químicos presentados, al realizarlos en forma segura, ordenada
y de manera colaborativa. Asimismo, sera capaz de aplicar los procesos, normas y manejo
correcto del material y equipo en el laboratorio de química, y de aplicar sus habilidades
de observación, análisis y síntesis para la resolución de problemas experimentales me
diante el razonamiento lógico que requiere al diseñar, realizar y reportar resultados de sus
experimentos.

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PRÁ CT I CA
Int roducción al laborat orio

i de química experiment al

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Procedim ientos y norm as para el correcto • Conocer las norm as d e seguridad que deben
m anejo de m ateriales y equipos en el co ntexto im perar en el entorno de laboratorio, em itid as
del laboratorio de quím ica exp erim ental. por el departam ento de quím ica.
• Toxicidad de las sustancias utilizadas. • Conocer las políticas de asistencia al laboratorio
• Áreas de trabajo del laboratorio. de quím ica experim ental y estancia en el m ism o.

• Norm as de seguridad. • Conocer las áreas de trab ajo del laboratorio


y los espacios con que cuenta para el
• M anejo de residuos generados en los
alm acenam iento de sustancias, m ateriales
experim entos.
y equipos.
• Bitácora de laboratorio.
• Conocer las norm as para elaborar un reporte
prelim inar, un diagram a de flujo, un reporte y
una bitácora de laboratorio.
• Conocer las norm as d e disposición de residuos.
• Instalar el software necesario para usar los
equipos Vernier*.
• Conocer el m aterial básico de laboratorio.

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2 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Int roducción

E l laboratorio de química experimental es un lugar dotado de los medios necesa


rios para realizar investigaciones, experimentos, prácticas y trabajos de carácter
científico, tecnológico o técnico. En términos generales, los laboratorios son espacios
equipados con instrumentos de medición y herramientas para la realización de experi
mentos, investigaciones o prácticas diversas, según la rama de la ciencia a la que estén
dedicados.
Por lo que se refiere a la disciplina que nos ocupa, el primer contacto práctico suele
darse a través del curso de química experimental que se desarrolla en el contexto de un
laboratorio, donde los alumnos adquieren habilidades en el manejo de instrumentos, sus
tancias y técnicas experimentales y, al mismo tiempo, interiorizan las normas generales
de seguridad. Esto les servirá como base para seguir avanzando en los siguientes cursos
prácticos.

Figura 1. Laboratorio de quím ica experim ental.

Cada una de las actividades que se llevan a cabo en el laboratorio está organizada
de forma que el alumno aprenda los fundamentos de la experimentación, siguiendo una
secuencia lógica que va desde el planteamiento del objetivo del experimento, hasta la
realización del reporte final de los resultados experimentales obtenidos. En el laboratorio
cada práctica es un proyecto en donde el alumno planifica y organiza sus actividades con
la siguiente secuencia:

Actividades de búsqueda. El alumno investiga en qué consiste el proyecto y elabora la


lista de los recursos con que cuenta para realizarlo.
Actividades de diseño. El alumno realiza un diseño del proyecto, incluyendo un plan
secuencial de las actividades y la distribución de las mismas (cuando se trata de pro
yectos en equipo).
Construcción de actividades. El alumno ejecuta las actividades planificadas en
el diseño.
Actividades de desempeño. El alumno presenta el reporte final del proyecto, incluyen
do sus conclusiones y los resultados del mismo.

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Práctica 1 | 3

A lo largo de este primer laboratorio, los alumnos llegan a identificar correctamente


cada uno de los instrumentos y su funcionamiento; empiezan a trabajaren equipo, a orga
nizar sus activ idades de investigación y a relacionar los conocimientos que han obtenido
en sus clases teóricas de química con las prácticas correspondientes. Además, apren
den a llevar un registro adecuado de sus observaciones, reacciones, resultados y conclu
siones a medida que van realizando los experimentos.

Eq u i p o y r eact i v o s

M at erial d a vid rio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o Recursos por equipo

Vaso de precipitados de 400 mi 1 Software Vernler* 1

Soporte universal 1 Sust ancias Recursos por equipo

Anillo mediano 1 No se utilizan sustanciasen


esta práctica

Mechero de Bunsen 1

Tela de asbesto 1

Matraz Frlenm eyer de 750 mi 1

Bureta de 50 mi 1

Probeta de 100 mi 1

Gradilla 1

Tubo de ensayo 1

M ortero y p istilo 1

Matraz kltasato de 500 mi 1

Embudo Buchner de 9 cm de 1
diámetro

Vidrio de reloj de 9 cm de diám etro 1

Caja de Petri de 9 cm 1

Parrilla de calentam iento 1

Pinzas para tubo de ensayo 1

Pinzas para criso l 1

Embudo de separación 1

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4 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Procedimient o experiment al

1. Loe las intenciones educativas y los objetivos generales del curso.


2. Lee las políticas del curso sobre:

• Asistencia (documentos del curso).


• Reporte preliminar, reporte y bitácora de laboratorio (documentos del curso).
• Sistema de evaluación (información del curso).

3. Integra con tus compañeros un equipo de trabajo de cuatro personas. Los siguientes
pasos serán realizados en equipo.
4. Revisen el documento que contiene las normas y reglas de seguridad que deben se
guirse durante la permanencia en un laboratorio (emitido por el Departamento de
Química). Firmen la “Hoja compromiso” correspondiente.
5. Revisen el material de laboratorio y la gaveta que les han sido asignados por el pro
fesor. Firmen los vales correspondientes.
6. Localicen la regadera, el lavaojos y las rutas de evacuación del laboratorio. Elaboren
un croquis y no olviden entregarlo al maestro al terminar la sesión.
7. Instalen el software necesario para trabajar en las practicas instrumentales.
8. Participen en el análisis de las políticas del laboratorio.
9. Revisen atentamente el material “Normas de seguridad e higiene en un laboratorio
de química”, porque en él se aclaran conceptos incluidos en la exposición y práctica
demostrativa que efectuará el maestro.
10. Revisen el material del “Equipo de laboratorio”, de acuerdo con la exposición del
profesor.

Bibliograf ía

Chang, R. (2010), Química, McGraw-Hill, 10a. cd., México.


Domínguez, X. A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la.
ed., México.
Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México.
Murov, S.L. (2003), Expe riments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Ixiboratory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.

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Práctica 1 | 5

Hoja de result ados. Práct ica 1


Int roducción al lab orat orio de quím ica exp erim ent al
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atricula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

De acuerdo con lo visto en la sesión, realicen un diagrama de flujo del siguiente procedi
miento.

Sínt esis de polianilina

Materiales Reactivos

4 vasos de precipitado de 500 mi Anilina 0.1 M (25 mi)


Hielo Ácido sulfúrico 1 A/f (50 mi)
1 agitador magnético + una plancha con Agua ultrapura
agitación
Persulfato de amonio (50 mi en H2SO4)
1 embudo de filtración rápida

Procedimient o experiment al

1. Poner en un vaso de precipitado de 100 mi, 25 mi de una solución acuosa de anilina


0.1 M .
2. En otro vaso de precipitado de 50 mi. poner 10 mi de una solución previamente pre
parada de ácido sulfúrico 1 M, y agregarla a la solución de anilina. Colocar la mezcla
resultante en un baño de agua con hielo.
3. Preparar una solución más, en otro vaso de precipitado, esta vez disolviendo 1.20 g
de persulfato de amonio en 50 mi de ácido sulfúrico 1 M.
4. Una vez que la solución de la anilina esté a menos de 30°C, agregar lentamente 10
mi de la solución de persulfato de amonio, agitando constantemente con agitador
magnético y plancha de agitación. Luego de un tiempo 5 minutos aproximadamente,
un precipitado de color verde le indicará que la polimerización se ha llevado a cabo
con éxito.
5. Filtrar el sólido en un embudo de filtración rápida para obtener la polianilina.

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6 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Diagrama de flujo

Elabora en este espacio el diagrama de flujo de este experimento.

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Práctica 1 | 7

Relaciona el nombre del material con su figura.

Nombre Material

a) Probeta graduada

b) Tubo de ensayo
m
c) Em budode separación

d) M atraz Erlenm eyer tr

e) Embudo Buchner

f) Vidrio de reloj

Continúa

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8 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Nombre Material

9) Mechero de Bunsen

h) Bureta

0 M atraz kitasato

j) Soporte universal

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PRÁ CT I CA
Técnicas básicas de
experiment ación en el
laborat orio de química:
ext racción, filt ración,
crist alización y sublimación

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• M anipulaciones generales en un laboratorio de • Conocer las técnicas básicas de laboratorio para
quím ica. separación d e m ezclas: extracció n, sublim ación,
• Diferentes técnicas de m anipulación de sólidos y filtració n, puntos de fusión, solubilidad,
líquidos. decantación y cristalizació n.

• Separación de sólidos por d ecantació n, filtración • Desarrollar las habilidades m otoras necesarias
y centrifug ación. para ensam blar adecuadam ente el equipo
utilizado en la separación de m ezclas.
• Determ inación de punto de fusión y solubilidad
de sustancias. • Identificar los m étodos básicos p ara separar los
com ponentes de una m ezcla.
• Técnicas de extracció n de sólidos y líquidos, y de
purificación por recristalización y sublim ación.

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10 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Int roducción

ran parte de los materiales que encontramos en la naturaleza están constituidos por
mezclas de diversas sustancias. Si quisiéramos obtener las sustancias puras que los
componen, tendríamos que someter dichos materiales a lo que se conoce como procedi
mientos de separación.
Entre los procedimientos físicos más comunes que empleamos para separar mezclas o
purificar sustancias, están los siguientes: decantación, extracción, filtración, evaporación,
destilación, centrifugación, cristalización y cromatografía.
Para separar una mezcla en sus componentes es necesario tomar en cuenta las propie
dades de las sustancias involucradas. Por ejemplo:

• Las mezclas sólidas se separan mediante un disolvente, aprovechando la diferente so


lubilidad de las sustancias y su polaridad, teniendo en cuenta que sustancias de pola
ridades semejantes serán solubles entre sí. Se puede usar sublimación si uno de los
componentes tiene la propiedad de sublimar (es decir, ir del estado sólido al gaseoso
sin pasar por el líquido), o bien la separación magnética si uno de los componentes es
paramagnético.
• Las mezclas de sólidos y líquidos se pueden separar por decantación, filtración o cen
trifugación, aprovechando las diferentes densidades de sus componentes.
• Las mezclas de líquidos se separan por cristalización, por destilación (aprovechando
las distintas temperaturas de ebullición de los componentes), por extracción (aprove
chando las diferentes solubilidades de los componentes en un disolvente), o por cro
matografía.

En esta sesión usaremos las técnicas de extracción, decantación, cristalización, filtración


y sublimación en la separación de algunas mezclas.

Ext racción

Esta técnica de separación de una mezcla se basa en las diferentes polaridades de los
componentes de la mezcla y el uso de dos disolventes distintos que no son solubles entre
sí. Los componentes de la mezcla se distribuirán de manera diferente en ambos solventes
cuando se ponen en contacto en un embudo de separación. Es un procedimiento utilizado
para aislar sustancias de sus fuentes naturales o de una mezcla determinada. La extracción
es muy utilizada en laboratorio, y utiliza un embudo de separación (o de decantación)
como lo muestra la figura 1.

/
Figura 1. Embudo de separación.

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Práctica 2 | 11

Filt ración

Se trata de una técnica utilizada para separar mezclas de naturaleza heterogénea —por
ejemplo, mezclas binarias sólido-líquido—, en donde también es posible emplear los pro
cedimientos de decantación o centrifugación.
La filtración puede ser por gravedad o mediante un sistema de vacío. Cuando se filtra
por gravedad, la mezcla se vacía sobre un embudo de filtración rápida al que se adiciona
un papel filtro: el líquido pasa a través del papel filtro y el sólido queda retenido en el
mismo. El embudo de filtración rápida suele colocarse sobre un anillo pequeño sujeto a
un soporte universal, como se muestra en la figura 2.

Figura 2. Filtración por gravedad.

La figura 2 nos muestra el doblado correcto del papel filtro para colocarlo en el embu
do de filtración rápida y la colocación del agitador de vidrio durante la filtración.
La filtración mediante sistema de vacío es un procedimiento más rápido que la filtra
ción simple o por gravedad. En este caso se utiliza un embudo Buchner, el cual consta de
una placa con orificios pequeños para soportar el papel filtro. Existen embudos Buchner
de diversos materiales, como vidrio, porcelana y plástico. El papel filtro se coloca sobre
los orificios y se humedece con agua destilada para fijarlo y que no se mueva de su lugar.
En la parte baja del embudo se coloca un tapón de caucho, para que encaje perfectamente
en la boca de un matraz kitasato. En el tubo lateral del matraz kitasato se pone una man
guera que se conecta al sistema de vacío como lo muestra la figura 3. Al aplicar el vacío se
fuerza al líquido a pasar a través del papel filtro facilitando la operación.

Figura 3 . FBtración por sistem a de vacío.

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12 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Crist alización

La técnica de cristalización consiste en separar un sólido (soluto) disuclto en un líquido


(solvente) mediante evaporación, para obtener el soluto en forma de cristales. El pro
cedimiento consiste en evaporar parte del solvente aplicando calor a la mezcla inicial
para posteriormente enfriar la solución hasta que uno de sus componentes alcanza el
punto de saturación a esa temperatura, lo que obliga al soluto a cristalizar. La cristaliza
ción ocurre de tal manera que sólo incorpora moléculas del mismo compuesto, dejando
las impurezas en solución, como se muestra en la figura 4. Esta técnica aprovecha las
diferentes solubilidades de los componentes de la mezcla y sus distintos puntos de
solidificación.

Sublimación

Esta técnica se utiliza para separar una mezcla de sólidos, con la condición de que uno
de ellos pueda sublimarse (ir del estado sólido al gaseoso sin pasar por el líquido). La
mezcla se calienta para que el sólido que sublima pase a estado gaseoso; luego se provoca
la deposición de los vapores resultantes haciéndolos chocar contra una superficie fría. De
este modo, al condensarse, los gases se depositan en forma de cristales en la base de la
superficie fría.

Figura 5. Sublim ación.

En la figura 5 se presenta el calentamiento de la mezcla y la deposición de los cristales


del compuesto que sublimó.

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Práctica 2 | 13

Equipo y reactivos

M at erial de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o Recursos por equipo

Vaso de precipitado de 400 mi 1 M elt-temp 1

Soporte universal 1 Estufa ajustada a 110 *C 1

Anillo mediano 1 Sust ancias Recursos p or equipo

M echero de Bunsen 1 Hexano 30 mi

Tela de asbesto 1 M etanol 60 mi

M atraz Erlenm eyer de 250 mi 1 HCI concentrado 2 mi

M atraz Erlenm eyer de 125 mi 2 Nitrito de sodio 0.1 g

Probeta de 100 mi 1 Acido sulfúrico (1:4) 2 mi

Vasos de precipitado de 250 mi 1 Cafeína im pura (con im pu­ ig


rezas de carbón activado)

Embudo de separación de 125 mi 1 Carbón activado 0.1 g

Tubo de ensayo de 13 x 100 mm 1 Una zanahoria pequeña 1 pieza

M atraz kitasato de 500 mi 1 Acido benzoico impuro ig


Embudo Buchner de 9 cm de 1 Acetona, tolueno, etanol, 5 m lc/ u
diám etro agua

Vidrio de reloj de 9 cm de diám etro 1 M uest ras de solubilidad Recursos p o r equipo

Pinzas para bureta 1 M1: Sulfato de cobre penta- 05 g


hldratado

Cápsula de porcelana de 9 cm de 1 M2: p-oitroanllina 05 g


diám etro

Caja de Petrl 1 M3: Cloruro de sodio 05 g

Parrilla de calentam iento 1

Tela manta de cielo 1

Capilares 10

Espátula acanalada 1

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14 | Química experim ental. Manual de laboratorio

A . Ex t r acci ó n : sep ar aci ó n d e l o s p - car o t en o s y l as x an t o f i l as p r esen t es


en l as zan ah o r i as
Los carotenoides son responsables de la gran mayoría de los tonos amarillos, anaranjados
o rojos presentes en los alimentos vegetales, y también del color anaranjado de varios
alimentos animales.
Los carotenoides conforman una familia de más o menos 600 compuestos, y se divi
den en dos tipos: los carotenos, que son hidrocarburos (sólo contienen carbón e hidróge
nos y, por lo tanto, son no polares), y las xantofilas, sus derivados oxigenados (contienen
carbón, hidrógeno y oxígeno, así que son polares). De forma general, las xantofilas pro
ducen colores amarillos y ocres, mientras que los carotenoides son rojizos o anaranjados.
El P-caroteno fue el primer carotenoide que se obtuvo en su forma pura. En 1831 el
químico alemán Heinrich Wackenroder logró aislarlo en forma cristalina a partir de la
zanahoria; de hecho fue también este científico quien le dio nombre con base en la deno
minación latina de este vegetal (Daucus carota). El p-caroteno es esencial en la alimenta
ción, pues es precursor de la vitamina A.
El procedimiento de extracción consta de dos pasos: en el primero se extraen los
P-carotenos de la matriz de la zanahoria, y en el segundo se separan ambos tipos de com
puestos con disolventes de diferentes polaridades.

Pr o ced i m i en t o ex p er i m en t al
Ext racción

1. Corta en trozos pequeños una zanahoria o dos hojas grandes de espinacas. También
puedes utilizar versiones comerciales en puré de estos mismos vegetales (comida
para bebé).
2. Coloca los trozos de los vegetales o el puré en un vaso de precipitado de 400 mi,
agrega agua y deja que hierva durante 15 minutos como se muestra en la figura 6.

Figura 6. Calentam iento con m echero.

3. Permite que la mezcla se entibie. Luego procede a colar el puré resultante usando la
tela manta de cielo, exprime suavemente para eliminar toda el agua posible.

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Práctica 2 | 15

4. Coloca el puré en un matraz Erlenmeyer de 250 mi, agrega 30 mi de hexano y deja


reposar durante 10 minutos. Agita ocasionalmente.
5. Decanta el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 mi.

B. Pr o ced im ien t o p ara h acer la ex t r acció n u san d o un em b u d o


d e sep ar ació n
1. Coloca en un soporte un anillo de hierro para sujetar un embudo de separación, como
se muestra en la figura 7.

Figura 7 . Embudo de separación.

2. Vacía el líquido decantado en el experimento A en el embudo de separación, y agrega


aproximadamente dos volúmenes de metanol respecto de un volumen del decantado
(50-60 mi). Agita cuidadosamente y deja reposar hasta que se separen dos fases.
3. Abre con cuidado la llave del embudo de separación, vacía la capa inferior en un vaso
de precipitado de 250 mi (cuando haya terminado de salir el líquido, cierra la llave
inmediatamente) y márcalo. Recoge la otra capa en otro vaso de precipitado de
100 mi, y márcalo también.
4. Lava el embudo de separación con agua y jabón.
5. Utiliza la capa metanólica para efectuar la prueba para xantofilas: coloca 2 mi de la
solución metanólica en un tubo de ensayo de 13 x 100, agrega 0.1 g de nitrito de so
dio y 3 mi de ácido sulfúrico diluido (1:4). Observa los cambios de color y regístralos
en la hoja de resultados.
6. Emplea la capa hexánica para realizar la prueba para /J-carotenos: coloca 2 mi de la
solución hexánica en un tubo de ensayo de 13 x 100, agrega 0.1 g de nitrito de sodio
y 3 mi de ácido sulfúrico diluido (1:4). Observa los cambios de color y regístralos en
la hoja de resultados.

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16 | Química experim ental. Manual de laboratorio

C. Purif icació n d e ácid o b en zo ico im p u r o u san d o la t écn ica


de r ecr ist alizació n
1. En 60 o 70 mi de agua hirviendo contenida en un matraz Erlenmeyer de 125 mi,
coloca aproximadamente 1 g de ácido benzoico impuro (observa con atención sus
características y aspecto general). Deja que continúe hirviendo durante 3 minutos.
2. Cuidando que la disolución anterior siga en ebullición, añádele 0.1 g de carbón acti
vado, agita vigorosamente y calienta en la parrilla de calentamiento hasta que hiena
durante 5 minutos más.
3. Filtra por succión usando un sistema de vacío. Sigue los pasos que se muestran a
continuación.

Figura 8. Filtración co n succión al vacío.

4. Coloca rápidamente el filtrado en un vaso de 100 mi. Deja enfriar el filtrado hasta
que cristalice el ácido benzoico, y filtra usando succión; cuida que tanto el embudo
Buchner como el matraz kitasato estén limpios y secos.

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Práctica 2 | 17

5. Coloca el papel filtro en un vidrio de reloj y mételo a secar a la estufa durante 10


minutos a 110 °C.
6. Observa el ácido benzoico resultante; presta especial atención a su color, olor y as
pecto general: ¿se presenta en forma de polvo o cristales? Registra tus observaciones
en la hoja de resultados.

D. D et er m i n aci ó n d el p u n t o d e f u si ó n d e un só lid o

1. Cierra uno de los extremos de un capilar usando calor, e introduce la muestra de


ácido benzoico resultante de la práctica anterior como se indica en las figuras
siguientes.

Figura 9. Llenado de capilares.

2. Inserta el capilar en el Melt-temp, como se muestra en la figura.

Fi g ú r al o . Determ inación d el punto de fusión en un aparato M el-temp.

3. Conecta y enciende el aparato Melt-temp.


4. Observa a través de la ventana con el vidrio de aumento la fusión de la muestra. Re
gistra en la hoja de resultados la temperatura que marca el termómetro del dispositivo
en ese momento. Ése es el punto de fusión del ácido benzoico.
5. Entrega el ácido benzoico sobrante a tu profesor.

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18 I Química experim ental. Manual de laboratorio

E. Pu r i f i caci ó n d e caf eín a i m p u r a u san d o la t écn i ca d e su b l i m aci ó n

1. Coloca la muestra de cafeína impura (1 g) que te proporcionó el profesor en una


cápsula de porcelana (observa con atención sus características y aspecto general),
cúbrela con la tapa de una caja de Petri y colócala en un soporte universal sobre un
anillo provisto una tela de asbesto.
2. Calienta ligeramente la cápsula con la ayuda del mechero de Bunsen: usa fuego muy
bajo para evitar que se funda la sustancia que está dentro de la cápsula.
3. Coloca un pedazo de hielo sobre la cubierta de la cápsula para lograr que se formen
más rápidamente los cristales de la cafeína que se está sublimando.
4. Destapa la cápsula y observa los cristales que quedaron adheridos a la caja Petri.
Anota sus características en la hoja de resultados.
5. Usa una espátula acanalada para raspar cuidadosamente los cristales de cafeína
adheridos a la tapa de la caja de Petri. Deposítalos sobre un papel filtro y determina
su punto de fusión utilizando el procedimiento descrito en la práctica anterior.
6. Observa atentamente las características y el aspecto general de la cafeína resultante.
Anota tus observaciones en la hoja de resultados.
7. Lava y seca el material; déjalo en el área de trabajo asignada a tu equipo. Entrega los
restos de cafeína a tu profesor.

F. D et er m i n aci ó n d e la so l u b i l i d ad d e u n a su st an ci a p o r el m ét o d o
d e m i cr o cap i l ar es
1. Rompe cuidadosamente en dos un capilar.
2. Por la punta plana de una de las mitades, haz subir por capilaridad el solvente
que desees utilizar en esta experiencia: hexano, tolueno, acetona, etanol o agua
destilada.
3. Por la punta plana del otro medio capilar, introduce un grano pequeño o una microgo-
ta de una de las sustancias cuya solubilidad queremos evaluar (se evaluaran en total
tres muestras conocidas).
4. Pon en contacto las dos mitades del capilar y observa para detectar los cambios que
te indiquen la solubilidad o insolubilidad de la muestra.
5. Realiza el análisis de solubilidad a las tres muestras conocidas. Registra tus observa
ciones en la hoja de resultados.

Manejo de residuos

El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la


sustentabilidad ecológica.

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Práctica 2 | 19

Residuo Acción

Hexanocon ^ -carotenos Vaciaren envase rotulado

Metanol con xantoñlas Vaciaren envase rotulado

M ezcla de metanol con ácido clorhídrico Neutralizar y vaciar al drenaje

M ezcla de hexano con nitrito de sodio y Separar el hexano del nitrito de sodio y vaciar
ácido sulfúrico diluido en envase rotulado; separar el hexano del
ácido sulfúrico y vaciar al drenaje

Ácido benzoico puro Poner en envase pomadero rotulado

Papel filtro con carbón activado Depositar en bote de basura

Cafeína pura Poner en envase po madero rotulado

Capilares Depositar en contenedor especial para vidrio

Bibliograf ía

Chang, R. (2010), Química, McGraw-Hill, 10a. ed., México.


Domínguez, X.A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la.
ed., México.
Murov, S.L. (2003), Experíments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Labóralory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.

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Práctica 2 | 21

Hoja de result ados. Práct ica 2


Técnicas b ásicas de exp erim ent ación en el lab orat orio de quím ica:
ext racción, f ilt ración, crist alización y sub lim ación
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tabla 1. Registro de datos para la práctica de extracción del ^ -caroteno y las xantoñlas

Observaciones de cambios de color Resultado de la prueba

Prueba para ^ -caroteno

Prueba para xantofilas

Tabla 2 . Registro de datos para la práctica de purificación de ácido benzoico por recristalización

A ci d o b e n zo i co i m p u r o A ci d o b e n zo i co p u r o

Color

Olor

Aspecto (polvo o cristales;


forma de los cristales)

Punto de fusión teórico reportado para el ácido benzoico___


Punto de fusión obtenido en la práctica para el ácido benzoico

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22 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 3. Registro de datos para la práctica de purificación de cafeína por sublim ación

Caf eína impura Caf eína pura

Color

Olor

Aspecto (polvo o cristales; forma


de los cristales)

Punto de fusión teórico reportado para la cafeína____


Punto de fusión obtenido en la práctica para la cafeína

Tabla 4. Registro de datos de solubilidad por m icrocapilares. Señala si las sustancias son solubles (S),
poco solubles (PS) o insolubles (IN)

Disolvente/ soluto Soluto 1 Soluto 2 Soluto 3

Hexano

Tolueno

Acetona

Etanol

Agua destilada

Soluto 1:
Soluto 2:
.Soluto 3:

Tabla 5. Clasificación de los disolventes utilizados en polares y no polares de acuerdo con


los resultados obtenidos

Sust ancia Polar No polar

Agua destilada

Hexano

Acetona

Tolueno

Etanol

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Práctica 2 I 23

Cuest ionario. Práct ica 2


Técnicas b ásicas de exp erim ent ación en el lab orat orio de quím ica:
ext racción, f ilt ración, crist alización y sub lim ación

1. ¿A qué podría deberse la falta de concordancia entre los puntos de fusión reportados
en la literatura y los obtenidos cxperimentalmentc?

2. ¿Cuál es la propiedad física que permite que se pueda separar el (i-caroteno de las
xantofilas por el método de extracción?

Para responder las siguientes preguntas, toma en cuenta la información que se brinda en
la introducción a la práctica.

3. ¿Qué diferencia hay entre decantación y filtración?

4. ¿Cuál es el requisito indispensable para poder separar una mezcla de sustancias por
sublimación?

5. Describe los métodos que convendría utilizar (disolución, filtración, sublimación,


decantación, extracción, etc.) para separar las siguientes mezclas.

a) Azúcar y polvo de vidrio.


b) Agua y aceite.
c) Agua, sal y arena.
d) Agua y ácido salid!ico.
e) Sulfato de cobre y etanol.

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P R Á CTI CA
Técnicas de dest ilación:

3 simple y de hidrodest ilación

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Destilación sim ple de una disolución líquida. • Conocer los d iferentes tip o s de destilación
• Identificación de catio nes a la flam a. utilizados para la separación de sustancias.

• Punto de eb ullició n. • Conocer y utilizar los equipos y m ateriales


presentes en los laboratorios de quím ica: equipo
• Hidrodestilación de:
de d estilación, m echero de Bunsen.
a. Cáscaras de naranja.
• M anejar la técnica de d estilación sim ple para
b. Hojas de orégano. separar m ezclas líquidas.
• M anejar la técnica de d estilación por
hidrodestilación para la extracció n de un
aceite esencial.
• M anejar la técnica d e id entificación de cationes
por el co lo r de la llam a.

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26 | Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

L a destilación simple es una técnica que se utiliza para remover un solvente, separar
componentes de una mezcla líquida, o separar y purificar sólidos disueltos en líqui
dos. En general, es el método empleado siempre que se pretende separar un líquido de sus
impurezas no volátiles.

En la figura 1 se muestra el proceso de destilación que consta de dos fases; en la


primera, la disolución pasa del estado líquido al gaseoso, y en la segunda el vapor se
condensa, pasando de nuevo a estado líquido en un matraz distinto al que se utilizó para
realizar la destilación.
La destilación puede llevarse a cabo con diversas técnicas:

• Destilación simple o sencilla


• Destilación fraccionada
• Destilación por arrastre con vapor
• Destilación a presión reducida, o al vacio
• Hidrodestilación

Ley d e D al t o n . Fu n d am en t o f ísi co d e l o s v ap o r es sat u r ad o s

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles (esto es, aquellos que no se mezclan de
manera homogénea con otros líquidos) siguen la Ley de Dalton de las presiones parciales.
De acuerdo con esta ley, cuando dos o más gases que no reaccionan entre sí se mezclan a
una temperatura constante, cada uno de ellos ejerce la misma presión que como si estu
viera solo, y la suma de esas presiones es igual a la presión total del sistema. La expresión
matemática de la Ley de Dalton es la siguiente:

PToíal - P j + ^2 + ^ 3 + ••• + P/i

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Práctica 3 | 27

Cuando se destila una mezcla de dos líquidos inmiscibles, el punto de ebullición será la
temperatura en la que la suma de las presiones de sus vapores es igual a la presión atmos
férica. Esta temperatura siempre será menor al punto de ebullición del componente más
volátil que tenga la mezcla.
Cuando uno de los líquidos es agua, el proceso se denomina destilación por arrastre
con vapor de agua y, si se lleva a cabo a presión atmosférica, el componente con el punto
de ebullición más elevado puede ser separado a una temperatura menor a los 100 °C.

D est i l aci ó n p o r a r r ast r e co n v ap o r

La destilación por arrastre con vapor también es conocida como hidroextracción, extrac
ción por arrastre o hidrodifusión. Entre los métodos empleados en la hidroextracción es
tán los siguientes:

• Por arrastre. Se emplea cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado que se genera
fuera del equipo principal (en caldera, olla de presión o matraz).
• Método directo. El material está en contacto directo con el agua que genera el vapor.
Se utiliza sobre todo cuando el material a extraer es líquido o si se emplea de forma
esporádica.
• Hidrodestilación. Es una variante del método directo, y consiste en colocar una trampa
al final del refrigerante para separar el aceite del agua condensada. Este mecanismo in
volucra la ruptura del tejido vegetal por acción del vapor de agua (1 (X) °C) para facilitar
la liberación del aceite esencial.

O b t en ci ó n d e acei t es esen ci al es.


Un a ap l i caci ó n d e la d est i l aci ó n p o r ar r ast r e co n v ap o r

La destilación por arrastre con vapor de agua es una técnica que se utiliza para separar
compuestos orgánicos insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otros de naturaleza
no volátil que se encuentran en la mezcla, como sales inorgánicas u otros compuestos
orgánicos.
En términos prácticos, la destilación por arrastre con vapor suele utilizarse para sepa
rar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas
de terpenos, hidrocarburos, alcoholes, compuestos con grupos carbonilos, aldehidos aro
máticos y fenoles que, en estado natural, se encuentran en sacos, glándulas y conductos
de semillas, cáscaras u hojas de algunas plantas. Estos aceites son muy cotizados para
diversos usos industriales, tales como:

• Elaboración de perfumes y como ingredientes activos en las industrias farmacéutica y


cosmética.
• Saborizantes y potenciadores de sabor en productos lácteos, galletas, helados y en la
industria alimentaria en general.
• Elaboración de fragancias para productos de limpieza, desinfectantes, jabones, etcétera.
• Elaboración de atrayentes y repelentes de insectos y plaguicidas.
• Aromaterapia.

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28 Química experim ental. Manual de laboratorio

De hecho, la industria de la aromaterapia ha tenido un crecimiento exponencial en los


últimos años, lo que ha aumentado la demanda de aceites esenciales para la creación de
nuevos aromas. Además, han surgido nuevas aplicaciones para estos materiales, como la
formulación de biocidas para las industrias agrícola y veterinaria.
Para la obtención de aceites esenciales se utilizan —además de la destilación por
arrastre con vapor— varias tecnologías y diferentes métodos, entre los que se encuentran:

• Extracción con solventes (etanol o hexano).


• Prensado en frío.
• Codestilación.

La técnica seleccionada dependerá del tipo de aceite a extraer y de su estabilidad térmica.

Id en t i f i caci ó n d e cat i o n es a la f lam a

Esta técnica permite confirmar la presencia de ciertos elementos en una muestra. Es un


análisis rápido y sencillo, y no requiere equipo analítico instrumental. Los cationes que
pueden analizarse son: Na+, K+, Sr2+, Ca2+, Ba2+ y Cu2+.
Para esta práctica en especial, el análisis de cationes a la fiama, nos permitirá compro
bar qué purificación de la muestra de agua que destilamos ha sido exitosa, ya que se espera
la presencia de los cationes sólo en el residuo del destilado.
El análisis se lleva a cabo exponiendo una solución del catión directamente a una
flama, y evaluando el color de la misma.

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Práctica 3 | 29

Eq u i p o y r eact i v o s

M at erial de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o Recursos por equipo

M atraz de destilación de 100 mi 1 Sensor de tem peratura 1


19/22 Vernier*

Refrigerante recto mediano 1 Varlac de control de 1


tem peratura

Soporte universal 2 InterfaseGo BnkVernier* 1

Anillo mediano 1 Sust ancias Recursos p o r equipo

1 mechero de Bunsen 1 M uestras de agua con


diferentes cationes:

Tela de asbesto 1 M I: Agua/NaCI 30 mi

Tapón horadado 19/22 1 M 2: Agua/ BaCI2 30 mi

Vidrio de reloj mediano 1 M 3: Agua/ CaClj 30 mi

Refrigerante recto co n mangueras 1 M 4: Agua/KCI 30 mi


m inl

M atraz Erlenm eyerd e 100 mi 1 M 5: Agua/ SrClj 30 mi

Pinzas para bureta 3 M 6: Agua/ CuCI2 30 mi

Probeta de 100 mi 1 HC11:1 10 mi

Placa de porcelana 1 M uest ras para Recursos por


hidrodest il ación equipo

Pipetas beral 6 M I: Cáscara de naranja 200 g

Frasco de 100 mi (etiquetado como 2 (para todo el grupo) M2: Orégano 100 g
"Residuo de destilación")

Asa de nlcrom o 1 M3: Comino 100 g

Vaso de precipitado de 25 mi 1 M4: Canela 100 g

Trampa de Clevenger 1 M5: Anís 100 g

M anta de calentam iento de 100 y 1


500 mi

M atraz de bola de 500 mi 24/40 1

Corrector de vid rio para 1


termóm etro 19/22

Tapón de hule para term óm etro 1

Corrector T para d estilación 19/22 1

Tubo de ensayo 13 x 100 con 1


tapón

Elevador 1

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30 Química experim ental. Manual de laboratorio

A. Sep ar ació n d e lo s co m p o n en t es d e una d iso lu ció n só lid o - líq u id a por


d est ilació n sim p le
Pro ced im ien t o ex p er im en t al
1. Ensambla un equipo de destilación semejante al de la figura siguiente.

Destilado

Figura 2 . Equipo de destilación sim ple.

2. Examina las características de la muestra de destilación que te proporcionó el profe


sor color, olor, pH, presencia de sólidos, etc. Anota tus observaciones en la sección
“Antes del tratamiento” de la tabla 1 de la hoja de resultados.
3. En lugar del termómetro de la figura, usa el sensor de temperatura Vemier® que se
muestra en la figura 3.

Figura 3 . Sensor de tem peratura e inferíase Go link.

4. Conecta el sensor a la interfase Go link y ésta a tu computadora. Abre el experimento


con la siguiente ruta del logger pro:
• Open > Experiments > Probe & sensors > Temperature probes > Direct connect
temp probe.
IM POR TANTE: Ajusta los parámetros de t iempo: abre la pestaña superior de Experiments y selecciona Oata collec-
tion. En Lengtti elige 60, y en unidades selecciona minutes. Para guardar los cambios selecciona DONE

Ajusta la escala de Temperatura haciendo doble clic sobre el eje (Y) de la gráfi
ca. Ajusta a 110 °C de medición en la sección Top de Graph options. Selecciona
DONE para guardar los cambios.

5. Una vez que todo el sistema de destilación esté montado, mide 25 mi de la muestra
de destilación en una probeta, y luego colócala dentro del matraz de destilación.

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Práctica 3 | 31

6. Abre la llave para que el agua circule por el refrigerante. Comienza a calentar el
matraz suavemente usando un mechero. Una vez que prendas el mechero oprime
el botón COLLECT (botón verde) para que inicie el registro de la temperatura y el
tiempo. Continúa el proceso hasta que la mayor parle de la muestra se haya destilado.
7. Desecha la primera fracción del líquido destilado (entre 1 y 1.5 mi). Continúa la desti
lación sin permitir que se seque la muestra de agua en el matraz de destilación (± 1 mi).
8. Al apagar el mechero, oprime el botón STOP del sensor de temperatura y tiempo.
Guarda la información en tu computadora.
9. Usa una probeta para medir el volumen que se destiló.
10. Identifica el punto de ebullición al que ocurre la destilación y sube la gráfica de tem
peratura contra tiempo (1 por equipo) a la sección Discussion board de la plataforma
Blackboard.
11. Examina las características de la muestra que destilaste: color, olor, pH y presencia
de sólidos. Anota tus observaciones en la sección Después del tratamiento de la tabla 1
de la hoja de resultados.

Identificación de cat iones por el color de la flama


12. Coloca 10 gotas de cada una de las disoluciones proporcionadas por el profesor en
cavidades independientes de una placa de porcelana y márcalas.
13. Introduce el asa de nicromo en una de las disoluciones y luego lleva la muestra a la
llama de un mechero, como se muestra en la figura. Observa el color que se produce
a la combustión y repórtalo en la tabla 2 de la hoja de resultados.

14. Repite el mismo procedimiento con cada una de las otras disoluciones (después
de cada experiencia recuerda lavar muy bien el asa de nicromo: coloca en un vaso de
precipitado de 25 mi aproximadamente 10 mi de una disolución de ácido clorhídrico
1:1, y sumerge el asa; enjuaga con agua destilada antes de volver a usarla). Observa
el color que se produce en cada caso y anota tus observaciones en la tabla 2 de la hoja
de resultados.
15. Coloca el residuo del destilado en el frasco de residuos destinado para ello.

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32 | Química experim ental. Manual de laboratorio

B. Ob t en ció n d e un aceit e esen cial ut ilizand o la t écnica d e hid r o d est ilació n


Pro ced im ien t o ex p er im en t al
1. Ensambla un equipo de hidrodestilación semejante al de la figura siguiente. Cuida
que tanto la trampa de Clevenger como el refrigerante estén bien sujetos al soporte
con las pinzas de tres dedos. Usa un elevador si es necesario.

Figura 5. Sistem a de hidrodestilación.

2. Coloca el material que te asigne el profesor (cáscara de naranja, orégano, comino,


canela o anís) para realizar la hidrodestilación, de manera que ocupe más o menos
la mitad del volumen del matraz. Im portante: Si vas a trabajar con cáscara de
naranja, procura cortarla en trozos muy pequeños y evitar, en lo posible, la parte
blanca.
3. Agrega agua destilada hasta cubrir completamente el material dentro del matraz.
4. Calienta cuidadosamente, usando una manta de calentamiento conectada a un reosta-
to regulado a una temperatura aproximada de 9() °C hasta lograr la ebullición.
5. Suspende el reflujo cuando consideres que hay suficiente aceite en la bureta de la
trampa de Clevenger (de 1.5 a 2 horas).
6. Deja enfriar un poco, colecta el aceite en un tubo de ensayo y entrégalo al profesor.

M an ej o d e r esi d u o s

El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la


sustentabilidad ecológica.

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Práctica 3 | 33

Residuo Acción

Residuos de destilación Vaciarlos en envase rotulados

Acido clorhídrico 1:1 Neutralizar y vaciar al drenaje

Cáscaras de naranja, orégano, comino, Depositaren bote de basura


canela o anís

Aceite esencial Vaciar en envase rotulado

Bi b l i o g r af ía

Carrillo, M. (2002). Microescala. Química general. Manual de laboratorio, Pearson Edu


cación, 2a. ed., México.
Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México.
Journal of American Organic Chemistry Int. 79 (1996).
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software «fe Technology, 2a.
ed., Orcgon.

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Práctica 3 | 35

Hoja de result ados. Práct ica 3


Técnicas de d est ilación: sim ple y de hid rod est ilación
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tabla 1. Registro de datos para la práctica de separación de los componentes de una disolución sólido-líquida
por destilación sim ple

Presencia de
Disolución Color Olor sólidos Volumen pH

Antes del tratam iento

Después del tratam iento

Tabla 2. Registro de datos para la práctica de identificación de cationes por el color de la flama

Disolución de Color de la llama

NaCI

BaCI?

CaCI?

KCI

SrCI2

CuCI2

Residuo de la destilación

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Práctica 3 I 37

Cuest ionario. Práct ica 3


Técnicas de d est ilación: sim ple y de hid rod est ilación

1. Construye la gráfica de temperatura contra tiempo (una por equipo) y localiza el


punto de ebullición (súbela al Discussion Board al final de la práctica).

2. ¿Qué volumen de líquido se perdió durante la destilación?

3. ¿El agua que queda después de la destilación tiene iones? ¿Por qué?

4. ¿Qué volumen de aceite esencial se obtuvo?

5. ¿En qué se basan las separaciones por destilación?

6. ¿Qué tipo de equilibrio se establece en las destilaciones?

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38 | Química experim ental. Manual de laboratorio

7. ¿Qué es un azeótropo en términos de destilación?

8. ¿Cómo se define una destilación simple y cuáles son sus características?

9. ¿Cómo se define una destilación fraccionada y cuáles son sus características?

10. ¿Cómo se define la destilación por arrastre con vapor?

11. ¿Qué enuncia la Ley de Dalton? Contesta con palabras y matemáticamente.

12. ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmisci


bles entre sí?

13. Explica en qué consiste la técnica de hidrodestilación.

14. Define los términos siguientes:


a. Solubilidad_____________
b. Miscibilidad____________
c. Temperatura de ebullición. _
d. Temperatura de ignición.

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pr act i ca jécnicas de separación:
cromatografía en columna,
4 en capa fina y en papel.
Introducción a las t écnicas
instrumentales de cromatografía

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Tipos de crom atografía en colum na y sus ap lica­ • Conocer los d iferentes tipos de crom atografía y
ciones. sus aplicacio nes.
• Crom atografía en capa fina y en papel. • Separar los d iferentes pigm entos presentes en
• Fundam entos básicos de la crom atografía de un m aterial veg etal (por ejem plo, chile g uajillo)
gases com o técnica instrum ental de separación: por m edio de una crom atografía en colum na y
capa fina.
a. Instrum entación básica.
• Conocer los fundam entos básicos de la técnica
b. Fases estacionarias y fases m óviles.
instrum ental de crom atografía de gases como
m étodo de separación.
• Analizar los tiem pos de retención de diversas
cetonas y ald ehid os, obtenidos en una práctica
dem ostrativa con un crom atógrafo de gas.

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40 | Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

J os métodos de uso más generalizado para lograr la separación de una mezcla son:

• La destilación.
• La cristalización.
• La extracción con disolventes.
• La precipitación química.
• La precipitación electrolítica.

Sin embargo, no cabe duda de que el método más utilizado para separar una mezcla de
sustancias es la cromatografía.
La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC, International Union of
Puré and Applied Chemistry) define a la cromatografía como un método físico para llevar
a cabo separaciones de sustancias, en dos fases, una estacionaria y otra móvil, en las cua
les los componentes a separar se distribuyen.
La cromatografía permite separar, aislar y, muchas veces, identificar componentes es
trechamente relacionados que están presentes en mezclas complejas. En un buen número
de casos es imposible realizar este tipo de separaciones por otros medios, así que se trata de
una técnica con aplicación en todas las ramas de la ciencia, incluyendo la física.
En una cromatografía, la fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido soportado
en un sólido o en un gel (matriz), lo cual permite empaquetarla en una columna, extender
la en una capa, distribuirla como una película, etc.
Las técnicas cromatográficas están basadas en el principio de retención selectiva, gra
cias al cual es posible separar los distintos componentes de una mezcla, identificarlos y
determinar en qué cantidades están presentes en ella.
luis técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mó
vil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra la muestra a
través de una fase estacionaria. Los componentes de la mezcla interactúan de distintas for
mas con la fase estacionaria, por lo que la atraviesan a diferentes velocidades (tiempo de
retención) y se van separando. Las sutiles diferencias en la afinidad de los compuestos por
la fase estacionaria, da como resultado una separación efectiva, en función de los tiempos
de retención de cada componente de la mezcla.
La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas, que no se excluyen mutua
mente:

• Separar la mezcla en componentes más puros, susceptibles de utilización posterior


(etapa final de muchas síntesis).
• Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este
caso, las cantidades de material empleadas son pequeñas.

Ga si f i ca ci ó n

Como veremos a continuación, las distintas técnicas cromatográficas suelen clasificarse


de acuerdo con la disposición de la fase estacionaria.
Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana (cromato
grafía de capa fina) o sobre un papel (cromatografía en papel).

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Práctica 4 I 41

Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna.


Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:

• Cromatografía de líquidos.
• Cromatografía de gases.
• Cromatografía de fluidos supercríticos.

Co n st an t e RF

La constante RF (factor de retención) es simplemente una manera de expresar la posición


de un compuesto sobre una placa como una fracción decimal para medir la retención de
un componente. Se define como:

Rp= Distancia recorrida por el compuesto desde el origen / Distancia del disolvente
desde el origen llamada “frente del disolvente”, como se muestra en la figura 1

Frente del
disolvente * AAAA
N ueva p o sició n ______ *
4

del com puesto

2.1 cm 2.8 cm

Origen

2.1
FL = -------= 0.75
2.8

Fig u ra l. Ejem plo de cálculo de Rp

La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el origen hasta el


centro de la mancha; los cálculos se simplifican si el denominador es 10. Para que los Ro
sean reproducibles, es preciso cumplir una serie de condiciones (espesor de la placa, fase
móvil, fase estacionaria, cantidad de muestra).
El máximo valor de RF que se puede alcanzar es 1, aunque lo ideal es un RF entre
0.55 y 0.7.
Para averiguar si dos compuestos son iguales, se colocan ambos sobre la misma placa
y se desarrolla con varios eluyentcs. Una vez desarrollados se calculan los R*. y, si son
distintos, puede deducirse con toda seguridad que no se trataba del mismo compuesto. Por
el contrario si los Rf son iguales los compuestos pueden ser iguales o no.

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42 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Eq u i p o y r eact i v o s

M at erial de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o Recursos p or grupo

Soporte universal 1 Parrilla de calentam iento 1

M inicolum na cromatog ráfica 1 Cámara de luz blanca 1


ylu zU V

Pinzas dobles 1 Cromatógrafo Vernler 1

Embudo pequeño 1 Inferíase Go link 1

Vaso de precipitado de SO mi 1 M icroaguja de vid rio 1

Probeta de 100 mi 1 Sust ancias Recursos p o r equipo

Pipeta beral de 1 mi 1 Algodón 3g

M atraz Erlenm eyer de SO mi 4 Solución hexanoiacetona 80 mi


9:1

Placas finas (crom atoplacas) 5 Extracto de chHe g uajlllo : 2 mi


recubiertas con sílica gel tolueno

Vaso de precipitados de 250 mi 4 Para problem a de


Recursos p o r equipo
crom at ograf ía d e gases

Vidrio de reloj grande (que cubra 4 a) Acetona 3 mi


la circunferencia de lo s vasos de
precipitado)

Contenedor para la silica g el usada 1 (por grupo) b)2-butanona 1 mi

Rollo de papel crom atográfico 80 cm c) Acetato de n-propilo 1 mi


Whatman b 185 g/ m 2,Thlckness
033 m m . M édium Flow rate

Tubos de ensayo 18 x 150 5 d) Acetato de r>-butilo 1 mi

Probeta de 10 mi 1

Capilares 15

Frasco de reactivo de 120 mi para 1 (grupal)


los desechos de las fases m óviles,
rotulado com o 'Desechos
orgánicos*

Tubo de ensayo 13 x 100 1

M icrojeringuilla de cristal 1

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Práctica 4 | 43

A. Sep ar ació n d e lo s co m p o n en t es d el chile g u aj i l l o m ed ian t e


cr o m at o g r af ía en co lu m n a (CC)
Pro ced im ient o ex p er im en t al
I. Empaque de la columna

1. Coloca la columna cromatográfica en un soporte universal, tal como se muestra en la


figura siguiente:

Soporte universal

Mmi columna

Pinzas

Figura 2 . Preparación de la colum na crom atogrática.

2. Introduce un pequeño trozo de algodón en la columna. A continuación, llena la cuarta


parte de un vaso de precipitado de 50 mi con sflica gel y agrega lentamente un poco
de hexano (cuida que apenas cubra la sflica; unos 10 mi serán suficientes).
3. Ahora añade en la parte superior un centímetro de NaCl. Cierra la llave de la columna
para que su contenido no se seque mientras preparas el extracto de chile para conti
nuar la práctica. De ser necesario agrega un poco más de hexano.

IM PORTANTE: Cuando llenes la columna verifica que no existan burbujas de aire

II. Adición del chile con tolueno

4. Usa una probeta para medir 60 mi de una solución de hexano:acetona 9:1, y colócala
a continuación en un matraz Erlenmeyer de 100 mi.
5. A continuación utiliza una pipeta de 1 mi para medir 0.2 mi del chile con tolueno y
añadirlo en la parte superior de la columna.

m . Elución de la columna

6. Eluye la columna con la solución hexano:acetona ya preparada (fase móvil), cuidan


do que jamás se seque la parte superior del empaque en la columna.
7. Da el tiempo suficiente para que comience a realizarse la separación de los compo
nentes del chile con tolueno.

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44 Química experim ental. Manual de laboratorio

8. Cuando comience la separación, recolecta los eluatos en matraces Erlemeyer de 50


mi, numerados del 1 al 4; cambia de matraz en cuanto vayan saliendo las fracciones
coloridas.
9. Registra los resultados en la Tabla 1 de la hoja de resultados.
10. Vacía y limpia tu columna. Coloca la sflica gel utilizada en el contenedor designado
para ello.

B. Sep ar ació n d e io s co m p o n en t es p o r cr o m at o g r af ía en cap a f ina (CCF)


Pro ced im ien t o ex p er im en t al
I. Preparación de cámaras de elución

1. Concentra el solvente de cada uno de los matraces Erlenmeyer numerados que se


obtuvieron de la cromatografía en columna (CC), colocándolos en una parrilla de
calentamiento a 70 °C. Permite que se consuma más o menos la mitad del cluato. Una
vez que se haya concentrado, retira del calor y deja enfriar.
2. Utiliza un capilar para dibujar la línea base sobre la cromatoplaca, cuidando de no
llegar hasta el vidrio (emplea una cromatoplaca extra para practicar).
3. Con una micropipcta, coloca la solución concentrada número 1 en la línea base de la
primera cromatoplaca.
4. Repite el procedimiento con las soluciones 2, 3 y 4 en las cromatoplacas correspon
dientes.
5. Por otro lado, prepara cuatro vasos de precipitado de 250 mi, y rotúlalos con un
marcador de manera que cada uno tenga correspondencia con una de las cuatro cro
matoplacas. Luego coloca 3 mi de una mezcla metanohtolueno 9:1, introduce las
cromatoplacas en los vasos de precipitado, tapa con un vidrio de reloj y deja eluir el
sistema como se muestra en la figura 3.
Vidrio do reloj

Crom atoplaca
Vaso

Lin es base

Solución de CC Solvente

Figura 3. Equipo de elusión d e crom atografía en capa fin a

6. Una vez que el solvente (fase móvil) haya eluido lo suficiente (cuida que no llegue
hasta la parte superior del vaso de precipitado), retira la cromatoplaca de la cámara de
elución. Marca con el capilar el punto que haya alcanzado el solvente y déjala secar
sobre la plancha de calentamiento.

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Práctica 4 I 45

7. Cuando la cromatoplaca esté seca, observa las manchas dejadas por el eluente a sim
ple vista, con la cámara de luz blanca y con la lámpara de luz UV.
8. Registra los resultados en las tablas 2a, 2b, 2c y 2d (una para cada solución) de la
hoja de resultados.
9. Entrega las cromatoplacas usadas al instructor.

C. Sep ar ació n d e lo s co m p o n en t es d e la t in t a d e un b o líg raf o p o r


cr o m at o g r af ía en p ap el (CP)_________________________________________________________
Pro ced im ient o ex p er im en t al
I. Preparación de la fase estacionaria

1. Recorta 5 rectángulos de papel cromatográfico de 1 cm de ancho por 15 cm de largo.


Traza con lápiz una línea base a 1 cm de distancia del borde inferior.
2. Utiliza un microcapilar para colocar una pequeña gota de tinta de bolígrafo en cada
línea base. Deja secar.
3. Numera 5 tubos de ensayo y colócalos en una gradilla.
4. Vierte en cada uno de ellos 1.5 mi de los disolventes que se indica a continuación:
a. Hcxano.
b. Tolueno.
c. Etanol.
d. Acetona.
e. Agua.
5. Introduce uno de los rectángulos de papel cromatográfico en cada tubo de ensayo, tal
como se muestra en la figura 4.


t

______
Figura 4. Equipo de eluslón de crom atografía en papel.

6. Permite que el disolvente suba por capilaridad a través del papel cromatográfico,
arrastrando parte de la tinta.
7. Una vez que se complete el ascenso del disolvente (lo cual ocurrirá aproximadamente
a 1 cm del borde superior del rctangulo de papel) se habrá obtenido una separación
de los diferentes colorantes que forman parte de la tinta del bolígrafo.

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46 Química experim ental. Manual de laboratorio

8. Saca el rectángulo de papel cromatográfico de los tubos de ensayo, marca con una
línea el punto hasta donde llegó el solvente y señala las manchas que encuentres.
9. Completa la tabla 3 de la hoja de resultados. Desecha en la basura el papel cromatro-
gráfico, y vierte los solventes en un frasco para residuos orgánicos.

D. In t r o d u cció n a la cr o m at o g r af ía i n st r u m en t al. Cr o m at o g r af ía d e g ases:


id en t if icació n d e co m p u est o s d esco n o cid o s
La cromatografía de gases (CG) es una técnica en la que la muestra se volatiliza y es in
yectada en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo
de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, en ésta
la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función consiste en
transportar el analito a lo largo de la columna.
La cromatografía de gases de VemierO utiliza una columna de metal cuyo interior
está cubierto con una fase estacionaria. Una muestra de uno o más compuestos se inyecta
sobre la columna y es empujada a través de ella por el aire, que actúa como la fase móvil.
Los compuestos orgánicos que salen de la columna de cromatografía tienen forma de
picos (figura 5). El tiempo que transcurre entre la inyección del compuesto en la columna
y su salida de la misma se denomina tiempo de retención (TR). En la cromatografía de
gases el tiempo de retención es el factor que permite identificar los productos químicos
involucrados en una mezcla.

Varios factores pueden afectar el comportamiento de los compuestos que se pretenden


separar mediante una cromatografía de gases. Los compuestos más volátiles (es decir,
aquellos que tienen un punto de ebullición más bajo) tienden a moverse con mayor rapi
dez a través de la columna porque fluyen en la fase móvil e interactúan muy poco con la
fase estacionaria. Los grupos funcionales presentes en el compuesto constituyen también
un factor a considerar. Por ejemplo, en comparación con los ésteres, los alcoholes pueden

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Práctica 4 | 47

obrar más recíprocamente con una fase estacionaria polar, porque son capaces de formar
enlaces de hidrógeno más fuertes. Asimismo, en ocasiones el peso molecular del com
puesto desempeña un papel importante, pero no siempre es un hecho que en cuanto más
pesada es la molécula más lentamente viajará a través de una columna de la cromatografía
de gases.

Ej er ci ci o p r ev i o

Investiga los puntos de ebullición de las sustancias proporcionadas por el instructor, y pro
nostica el orden en que los compuestos saldrán la columna de cromatografía de gases (es
decir, su orden de elución). Completa con estos datos la tabla 4 de la hoja de resultados.

Pr o ced i m i en t o ex p er i m en t al ( p r áct i ca d em o st r at i v a) _________________________________________

1. Asegúrate de portar sus lentes de seguridad en todo momento.


2. Prepara los siguientes materiales:
a) 1 microjeringuilia de cristal.
b) 1 mi de una mezcla de los cinco compuestos a analizar.
c) 3 mi de acetona (como solvente para lavar la microjeringui lia).
d) 1 mi de la solución problema proporcionada por el instructor.
3. Prepara el cromatógrafo de gases Vernier® para la recolección de datos: sigue estas
instrucciones:
a) Enciende el aparato.
b) Utiliza un cable USB para conectar el aparato a la computadora.
c) Abre el archivo Loger Pro y elige Nuevo en el menú File.
d) Escribe Collcct en el archivo LoggerPro. A continuación se abrirá el perfil de
Tempera! ura-Presión.
e) Fija los valores de Temperatura-Presión como se indica:

Parámetro Valor

Start tem peratura 35 °C

Hold tim e 2 min


Ramp rate 5 °C/min

Final tem peratura 55 °C

Hold tim e 9 min

Total length 15 min

Pressure 5.0 kPa

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48 Química experim ental. Manual de laboratorio

0 Selecciona DONE para iniciar el calentamiento del aparato.

IM PORTANTE: En la pantalla aparecerá un mensaje indicando "No inyecte hasta que la CG esté lista' y el LEO del dispo­
sitivo permanecerá en rojo. B CG tardará algunos minutos en calentarse y estabilizarse. Cuando esté feto para la Inyección
se mostrará un nuevo mensaje; "Inyecte y recoja simultáneamente' y el LED cambiará a verde.

4. Mientras se calienta y estabiliza el aparato (LED en rojo), sigue estos pasos para
limpiar la jeringuilla.

IM PORTANTE: La jeringuilla de cristal es extremadamente frágil y puede dañarse fácilmente. Ten cuidado de no doblar
la aguja; tampoco dobles ni saques el émbolo, pues su relnserdón es extremadamente difícil, y a veces imposible. Por lo
tanto, nunca tires del émbolo más allá del $0% de su volumen total.

a) Presiona el émbolo para introducirlo por completo en la jeringuilla.


b) Sumerge el extremo en donde está la aguja en el frasco de acetona.
c) Tira el émbolo hasta llenar de acetona el interior de la jeringuilla, hasta 1/3 de su
capacidad.
d) Saca la jeringuilla del frasco de acetona, presiona el émbolo y expele el líquido
sobre una toalla de papel.
e) Repite este procedimiento por lo menos dos veces.
5. Utiliza la jeringuilla para recoger ahora un volumen de 0.2 pl de la mezcla de las
4 sustancias. Realiza el procedimiento como se explica a continuación:

í
M icrojeringa con 0.2 p id e la mezcla

Figura 6

a) Sumerge la aguja en el frasco de la mezcla.


b) Succiona aproximadamente 0.2 pl de líquido. No es indispensable que el volu
men sea exacto; de cualquier forma, observa con atención la graduación de la
jeringuilla.
c) Después de recoger la muestra, utiliza papel secante para limpiar suavemente la
aguja.
6. Prepárate para la inyección y el inicio de la recolección de datos en el cromatógrafo
Vemieri®. Es importante que otros miembros del equipo participen en la experiencia.
Dividan las tareas de manera que uno de ellos maneje la jeringuilla y otro se encargue
de accionar los controles de la computadora.
a) Cuando el cromatógrafo de gases haya alcanzado la temperatura y la presión co
rrectas, en la pantalla de la computadora aparecerá el mensaje “Inyecte y recoja
simultáneamente”, y el LED cambiará a verde.

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Práctica 4 | 49

b) Para insertar la aguja de la jeringuilla en el puerto de inyección, sostén la jeringuilla


con una mano y estabiliza la aguja con la otra. Inserta la aguja en el puerto de inyec
ción hasta que tope y se asiente completamente (observa la figura 7). Si la aguja se
atora, gírala levemente mientras la insertas. No muevas el émbolo todavía.
c. Simultáneamente, presiona el émbolo de la jeringuilla y selecciona el comando
Collect (recolectar datos). Tan pronto como termines de inyectar la solución, ex
trae la aguja el puerto de inyección.

7. Mientras procede la recolección de datos (aproximadamente 15 minutos), limpia de


nuevo la jeringuilla y la aguja con acetona.
8. Analiza el cromatograma. Registra los tiempos de retención en la tabla 4 de la hoja
de datos, y compara el orden de salida con tu pronóstico inicial. Incorpora el nombre del
compuesto de acuerdo con el orden de elución. Si deseas guardar el cromatograma
selecciona el comando Save.

M an ej o d e r esi d u o s

El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la


sustentabilidad ecológica.

Residuo Acción
Algodón Depositar en bote de basura
Papel cromatográfico Depositar en bote de basura
Sílica gel con cloruro de sodio Poner en recipiente rotulado
Placas de sílica gel Poner en recipiente rotulado
M ezcla hexano/ acetona (9:1) Vaciaren envase rotulado
M ezcla metanol/ tolueno (9:1) Vaciaren envase rotulado
Hexano, tolueno, etanol, acetona Vaciaren envase rotulado
Fracciones de chile tolueno Vaciaren envase rotulado
M icrocapilares Depositaren contenedor especial para vidrio

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50 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Bi b l i o g r af ía

Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México.


Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed.. Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed.,
México.

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Práctica 4 | 51

Hoja de result ados. Práct ica 4


Técnicas de sep aració n: crom at ograf ía en colum na,
en cap a f ina y en papel. Int roducción a las t écn icas inst rum ent ales
de crom at ograf ía
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tabla 1. Separación de los componentes del chile guajillo mediante cromatografía en


columna (CC)

Volumen aproximado
Erienmeyer recolectado Color de la solución

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52 Química experim ental. Manual de laboratorio

Tablas 2a, 2b, 2c y 2d. Separación de los componentes por cromatografía en capa fina (CCF)

Tabla 2a

Número de manchas Número de manchas


y Rf visible y Rf al UV Crom atoplaca 1

Cálculo de RFvisible:

Cálculo de RF UV:

Tabla 2 b

Número de manchas Número de manchas


y RFvisible y Rp al UV Cromat oplaca 2

Cálculo de Rp visible:

Cálculo de RF UV:

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Práctica 4 | 53

Tabla 2c

Número de manchas Número de manchas


y Rf visible y RFal UV Cromat oplaca 3

Cálculo de RFvisible:

Cálculo de RF UV:

Tabla 2d

Número de manchas Número de manchas


y RFvisible y Rf al UV Cromat oplaca 4

Cálculo de RFvisible:

Cálculo de RFUV:

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54 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 3. Separación de los componentes de la tinta de un bolígrafo por cromatografía en papel (CP)

Dibuja las tiras y calcula los RFde la crom atografía en papel.

Hexano Tolueno Et anol Acetona Agua

Rc: Rf : Re:

Tabla 4. Introducción a la crom atografía instrum ental. Cromatografía de gases: identificación de compuestos
desconocidos

Pronostica el orden en que saldrán los compuestos de la colum na.

Predicción de
Punto de orden de elución Orden de elución Tiempo de
Compuesto ebullición (°C) (1-4) real (1-4) ret ención (min)

Acetona

2 butanona

Acetato de
n-propilo

Acetato de n -butilo

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Práctica 4 ! 55

Cuest ionario. Práct ica 4


Técnicas de sep aració n: crom at ograf ía en colum na,
en cap a f ina y en p ap el. Int roducción a las t écnicas
inst rum ent ales de crom at ograf ía

1. ¿En qué consiste la técnica de la cromatografía?

2. ¿En qué consiste una cromatografía en columna?

3. ¿Qué entiendes por polaridad?

4. ¿Cuáles son los empaques más empleados en la cromatografía en columna?

5. ¿En qué consiste la técnica de “gradiente de elución”?

6 . ¿Qué es un intercambiador de iones?

7. Describe los términos siguientes:


a) Capacidad de intercambio de una columna.

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56 | Química experim ental. Manual de laboratorio

b) Esponjamiento de una columna.

c) Agua de retención.

d) La constante RF.

8 . ¿Para qué sirve un revelador?

9. ¿Cuál es la diferencia entre cromatografía analítica y cromatografía preparativa?

10. Calcula el RF de los compuestos A y B que se muestran en la siguiente figura.

Rente del / V W \
disolvente
2.17 cm i i
A _
2.8 cm
1.59 cm
B *

Origen 1 i
í V

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PRÁ CT I CA
Estequiometría 1. Ley de
conservación de la materia
y clasificación de reacciones

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Tipos de reacciones. • Escribir una ecuación quím ica ajustada para
• Reactivo lim itante. describ ir una reacción quím ica.

• Cálculos estequiom étricos. • Usar el concepto de reactivo lim itante en


cálculos con ecuaciones quím icas.
• Rendim iento teórico.
• Com parar la cantidad de sustancia realm ente
• Rendim iento real.
form ada (rendim iento real) con la cantidad
• Ecuaciones quím icas. pronosticada (rendim iento teó rico), y determ inar
el porcentaje de rendim iento.
• Conocer los d iferentes tipos de reacciones
quím icas (form ación, descom posición,
deslazam iento sim ple y desplazam iento doble).

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58 | Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

L a estequiometría (del griego stoicheion, “elemento” y métrón, "medida” ) es la deter


minación cuantitativa de los reactivos y los productos involucrados en una reacción
química.
Una reacción química es un proceso en el que una sustancia cambia para formar una o
más sustancias nuevas. Una ecuación química es la representación escrita de una reacción
química; se dice que está balanceada cuando cumple la ley de conservación de la materia,
según la cual la suma de los átomos de cada elemento debe ser igual en los reactivos y en
los productos de la reacción.
Para comprobar el cumplimiento de la ley debemos considerar el coeficiente estequio-
métrico, esto es, el número que está delante de cada especie química involucrada, como
indicativo de cuál es su proporción en la reacción.
En general, la verificación del balanceo de una ecuación química se lleva a cabo como
sigue:

1. Identificamos todos los reactivos y productos, y escribimos sus fórmulas correctas


del lado izquierdo (reactivos) y derecho (productos) de la ecuación separando ambos
grupos con una flecha con su punta dirigida hacia los productos (es la práctica más
común y no considera el equilibrio químico).
2. Podemos cambiar los coeficientes de una ecuación, pero nunca podremos cambiar
los subíndices.
3. A continuación buscamos los elementos que aparecen una sola vez en cada lado de
la ecuación y con igual número de átomos. Luego localizamos los elementos que
aparecen una sola vez en cada lado pero con diferente número de átomos, y los balan
ceamos. Por último, balanceamos los elementos que aparecen en dos o más fórmulas
del mismo lado de la ecuación.
4. Por último, verificamos la ecuación balanceada para asegurarnos de que hay el mis
mo número total de cada tipo de átomos en ambos lados de la misma.

Tomemos como ejemplo la reacción de combustión del metano (CH4). El metano se com
bina con oxígeno del aire para producir dióxido de carbono y agua. La reacción sin ba
lancear es:

a x CH4 + b x 0 2- ) c x CO2 + d x H20

Las incógnitas son los coeficientes a, b, c y d, que son llamados coeficientes estequiomé-
tricos. Para calcularlos debemos considerar la ley de conservación de la materia y ajustar
el número de átomos de cada elemento en ambos lados de cada ecuación. Por lo tanto, la
suma de los átomos de cada elemento debe ser igual en los reactivos y en los productos
de la reacción.
Rara calcular el valor de a, b, c y d, los sustituimos en la reacción y obtenemos la
ecuación balanceada:

CH4 + 2 O 2 —>C 0 2 + 2 H20

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Práctica5 | 59

Ti p o s d e r eacci o n es

1-as reacciones químicas más comunes se describen en la tabla 1.

Tabla 1 Tipos de reacciones

Nombre Descripción Representación Ejemplo

Elementos o compuestos
sencillos que se unen
Reacción de síntesis A+ B—» AB 2Na(s) + Cl2(g) —> 2NaCI(s)
para formar un com ­
puesto más com plejo.

Un com puesto se
fragm enta en elem en­
tos o compuestos más
Reacción de
sencillos. En este tipo de AB —>A+B 2H30 (/ )- »2H 2(g) + 0 2(g)
descomposición
reacción, un solo reacti­
vo se convierte en zonas
o productos.

Reacción de
Un elem ento reemplaza
desplazam iento o A + BC—>AC + B Fe(s) + CuSO„(s) FeS04(s) + Cu(s)
a otro en un compuesto.
simple sustitución

Los iones en un com­


Reacción de doble puesto cambian lugares
desplazam iento o con los iones de otro AB + CD —>AD + BC NaOH(s) + HCI(/) -> NaCI(s) + H 20(/)
doble sustitución para formar dos sustan­
cias diferentes.

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60 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Eq u i p o y r eact i v o s

M at erial de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o Recursos p o r equipo

Vidrio de reloj 2 Balanza sem ianalítica 1


Goteros con tapa 2 Estufa a l 10 *C 1
Cuchara de com bustión 1 Sust ancias Recursos p o r equipo

Mechero de Bunsen 1 Peróxido de hidrógeno 1 mi


al 3%

Tapón horadado para matraz 1 toróxldo de hidrógeno 1 mi


Erlenm eyer al 30%

Papel pH 2 cm Azufre 0J5g

M oneda de cobre 2 Agua 200 mi


Tubos de ensayo de 18x 150 mm 2 Solución de anaranjado 3 mi
de m etilo

M atraz Erlenm eyer de 50 mi 1 Solución de nitrato de plata 2 mi


al 0.01 M

Soporte universal 1 Solución de cloruro 2 mi


de m ercurio al 0.01 M

Pinzas f>ara bureta 1 Cloruro de sodio a ig

Gradilla 1 Nitrato de plata 0.1 g


Embudo de filtración rápida 1 Papel filtro de 9 cm 1
Anillo mediano 1 Alcohol etílico 0 5 mi

Frasco de 120 m i para residuos 1 Cloruro de sodio ai g


líquidos

tom adero para residuos sólidos 1 Acido benzoico ai g

Vaso de precipitado de 250 mi 2 Acido cítrico a ig

M atraz kitasato de 500 m i con 1 Nitrato de plom o(ll) 2g


manguera

Embudo Buchner de 9 cm 1 Dicromato de potasio 22 g


Plzeta 1 Óxido de cobre 1.5

tom adero para am arillo cromo 1


Cronómetro 1

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Práctica5 | 61

Tipos de reacciones químicas

Reacció n d e d esco m p o sició n , cat alizad o r es


En este tipo de reacción una molécula sufre una ruptura y se divide para producir dos o
más moléculas sencillas, por ejemplo:

2HgO(j) ---------------- 2Hg(0 + O 2(g)

En esta reacción, 2 moléculas de óxido de mercurio sólido se descomponen para formar


2 átomos de mercurio y una molécula de oxígeno, las cuales son especies más sencillas
que la primera.

Reacció n d e d esco m p o sició n m ed ian t e la en zim a cat alasa


Un ejemplo de este tipo de reacción sucede en las papas crudas, que contienen la enzima
catalasa. La función de las enzimas es acelerar ciertas reacciones químicas naturales; por
ejemplo, en algunos alimentos ayudan a acelerar la descomposición de sustancias quími
cas complejas, para formar otras más simples que el organismo pueda asimilar. En el caso
de la catalasa, su función es acelerar la descomposición del peróxido de hidrógeno en
agua y oxígeno, de acuerdo con la siguiente reacción:

H20 2 (/) ---------------► H 2O(0 + O2(g)

Pro ced im ient o ex p er im en t al


1. Coloca una rodaja de papa cruda sobre un vidrio de reloj, agrega unas gotas de pe
róxido de hidrógeno al 3%, observa los resultados y trata de ver si se forman burbu
jas.
2. Repite la operación con otra rodaja de papa, pero esta vez añade unas gotas de pe
róxido al 30 por ciento.
3. Completa, a partir de tus observaciones, la tabla 1 de la hoja de resultados.

Reacció n d e sín t esis


Conocida también como reacción de composición, se trata de una reacción en la que dos
o más sustancias químicas se combinan para generar un solo producto. Un ejemplo es el
siguiente:

2BaO(í) + 2H 20(/) --------------- ► 2Ba(OH)2(ac)

En esta reacción se combinan 2 moles de óxido de bario sólido con 2 moles de agua líqui
da, formando 2 moles de hidróxido de bario.
De hecho, la formación de lluvia árida (un grave problema ecológico que ocurre sobre
todo en las grandes ciudades) es una reacción de síntesis.
Los ácidos presentes en este tipo de precipitación tienen su origen en la combus
tión de los materiales fósiles necesarios para obtener energía (carbón, petróleo, gasolina
o combustóleo). Dichas combustiones arrojan al ambiente grandes cantidades de gases.

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62 | Química experim ental. Manual de laboratorio

como dióxido de carbono (C 0 2), y óxidos de azufre (SOx) y de nitrógeno, (NOx) que,
al combinarse en reacciones de síntesis con el vapor de agua atmosférico, forman los áci
dos que dan lugar a la lluvia ácida.
Las reacciones producidas son las siguientes:

1. S(í) + 0 2 (g) S 0 2(¿)


2. 2SO2(g) + 2H2O(0 + O2(g) 2H2SO4(0

Pro ced im ien t o ex p er im en t al


1. Coloca 50 mi de agua de la llave y unas gotas del indicador anaranjado de metilo en
un matraz Hrlenmeyer de 250 mi. Utiliza el papel pH para medir la acidez/alcalinidad
del agua. Registra el dato en la Hoja de resultados.
2. Coloca en una cucharilla de combustión 0.1 g de azufre, y calienta a la flama del
mechero hasta lograr la combustión (coloración violeta). Retira del fuego (no olvides
encender los extractores y la campana).
3. Introduce la cucharilla en el matraz que contiene el agua y el indicador de pH, evitan
do que haya contacto entre estos dos últimos.
4. Cubre la boca del matraz con un tapón horadado para evitar que la salida del gas irrite
tus mucosas, y como apoyo para que la cuchara de combustión no entre en contacto
con el agua.
5. Deja que la sustancia reaccione durante 15 minutos (toma el tiempo con un cronó
metro a partir de que tapaste el matraz) o hasta que los óxidos de azufre formen los
ácidos responsables de que aparezca la coloración rojiza debido al indicador presen
te. Registra el tiempo transcurrido.
6 . Cuando el cambio de color se realice, detén el cronómetro y toma el pH final del
agua. Utiliza los datos para completar la tabla 2 de la hoja de resultados.

Reacció n d e su st it u ció n sim p le


También conocidas como reacciones de desplazamiento simple, en las reacciones de sus
titución simple un elemento libre sustituye y libera a otro presente en un compuesto. Casi
todas las reacciones de desplazamiento simple caen en una de las siguientes categorías:

a) Desplazamiento de hidrógeno.
b) Desplazamiento de metal.
c) Desplazamiento de halógeno.

Como ejemplo tenemos la siguiente reacción:

Cu SQ4 + Zn ZnS0 4 + Cu

en donde un mol de sulfato de cobre reacciona con un mol de zinc para formar sulfato de
zinc y cobre.

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Práctica 5 | 63

Reacció n de la m o n ed a d e cob re
Este experimento permite visualizar c identificar una reacción de sustitución simple, don
de el metal de un elemento desplaza a un ion metálico de otro elemento.
Esta reacción sirve, además, como método para obtener plata sólida. La ecuación
química de la reacción se describe de la siguiente manera:

2 AgN0 3 + Cu° ---------------► 2 Ag°+ CufNOjjj

Esta reacción también sucede con mercurio, aunque en ese caso da lugar a una amalgama
de mercurio:

HgCl2+Cu° ---------------► Hg°+ CuCl2

Pro ced im ient o ex p er im en t al


1. Coloca una moneda de cobre sobre el vidrio de reloj.
2. Con ayuda de un gotero, vierte sobre la moneda unas cuantas gotas de disolución de
nitrato de plata; espera 5 minutos.
3. Limpia la moneda con un trozo de papel secante.
4. Observa los cambios y regístralo en la tabla 3 de la hoja de resultados.
5. Repite el experimento con otra moneda de cobre y la disolución de mercurio.

IM PORTANTE: Evita el contacto directo con el nitrato de plata, ya que deja manchas de color café en piel y ropa.

Reacció n d e su st it u ció n d o b le
Estas reacciones, conocidas también como de doble desplazamiento, son aquellas que se
dan por intercambio de átomos entre los reactivos:

AB + CD ---------------► AD + BC

Por ejemplo:

Na2S + M gS0 4 ---------------► Na2S 0 4 + MgS

En esta reacción, un mol de sulfuro de sodio reacciona con un mol de sulfato de magnesio
para formar un mol de sulfato de sodio y un mol de sulfuro de magnesio.
Es difícil encontrar reacciones inorgánicas comunes que puedan clasificarse correcta
mente como de doble sustitución.

Reaccio n es d e d o b le in t ercam b io
Como se observa en el ejemplo anterior, este tipo de reacciones se caracterizan porque hay
un intercambio de dos iones de dos moléculas.
En este caso, el nitrato de plata (AgN03) reacciona con el cloruro de sodio (NaCl) y
hay un intercambio: el ion plata se une con el ion cloruro para formar el cloruro de plata

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64 Química experim ental. Manual de laboratorio

(AgCl), y el ion nitrato se une al ion sodio para formar el nitrato de sodio (NaN03X La
ecuación química es la siguiente:

AgNO* + NaCl ---------------► AgCI + NaN0 3

Pro ced im ien t o ex p er im en t al


1. Etiqueta dos tubos de ensayo como 1 y 2.
2. Vierte en cada uno de ellos agua destilada hasta poco menos de la mitad de su ca
pacidad.
3. Agrega una pizca de cloruro de sodio al tubo 1, y agita hasta que se disuelva.
4. Repite la operación con el tubo 2 y el nitrato de plata.
5. Coloca los tubos en la gradilla; completa la primera parte de la tabla 4a de la hoja
de resultados.
6 . Vierte poco a poco la disolución del tubo 1 en el tubo 2. Usa la tabla 4 de la hoja
de resultados para describir lo que observas cuando se unen las dos soluciones.
7. Filtra los compuestos obtenidos, pasándolos por un embudo de filtración rápida con
papel filtro doblado correctamente, y colecta el filtrado en un matraz F.rlenmeyer,
como se indica en la figura 1.

(1) (2 )

Q
(3)
V (4)

Fig ura 1. Doblado de papel filtro y armado de sistem a de filtración rápida.

8 . Retira el papel filtro del embudo y colócalo sobre un vidrio de reloj.

9. Observa las características (color, olor, apariencia, etc.) tanto del compuesto cuyos
residuos quedaron atrapados en el papel filtro como del que se depositó en el matraz
Erlenmeyer.
10. Tomando en consideración la ecuación de la reacción, concluye cuáles podrían ser
los compuestos resultantes. Registra tus conclusiones en la hoja de resultados.
11. Coloca los residuos sólidos en el pomadero de residuos.

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Práctica 5 | 65

Reacció n de co m b u st ió n
En las reacciones de combustión una molécula, o un grupo de ellas, reacciona con el oxíge
no, lo que generalmente da por resultado la liberación de grandes cantidades de luz y calor.
Como el oxígeno es un reactivo en todas las combustiones, todas las reacciones de
combustión son procesos de óxido-reducción (redox).

Sust ancias orgánicas y sust ancias inorgánicas__________________________________________

Las reacciones de combustión más comunes son la que usamos para producir energía, y en
ellas suelen estar involucradas como reactivos mezclas orgánicas como gasolina, diesel,
carbón o gas natural. Estas mezclas consisten en sustancias con muchos enlaces carbono-
carbono y carbono-hidrógeno que, durante la reacción de combustión, se combinan con el
oxígeno. Por consiguiente, los productos consisten de C 0 2 y agua.
Por ejemplo, en una reacción de metano (gas combustible) con oxígeno (gas combu
rente), el producto es un desprendimiento de energía, porque el contenido energético del
metano y del oxígeno es mayor que el que poseen el dióxido de carbono y el agua, que son
las sustancias que se forman durante la reacción:

CH4(g) + 2 0 2(g) ---------------* C 0 2(g)+ 2 H20 (¿) 213 kcal


metano oxígeno dióxido de agua energía
carbono liberada

Es común que en la reacción se generen, además, el gas monóxido de carbono y partículas


de carbón, cuya presencia queda evidenciada por una mancha de color negro.
Por otra parte, las sustancias inorgánicas se caracterizan por poseer elevados puntos
de ebullición y de fusión, y por no entrar en combustión.
A continuación se mencionan algunos hechos relativos a las reacciones de combustión.

1. En las reacciones de combustión se generan grandes cantidades de energía.


2. Las reacciones de combustión se llevan a cabo únicamente en sustancias orgánicas.
3. Las reacciones de combustión requieren sustancias orgánicas como combustible y
oxígeno como comburente.
4. I-as reacciones de combustión son de óxido-reducción.
5. Existen reacciones de combustión en los organismos vivos.

Pro ced im ient o ex p er im en t al


1. Enciende el mechero de Bunsen.
2. Coloca de 5 a 7 gotas de etanol sobre la cucharilla de combustión y colócala a fuego
directo sobre el mechero. Ten cuidado con la flama.
3. Observa los cambios y regístralos en la tabla 5 de la hoja de resultados.
4. Limpia perfectamente la cucharilla y repite la operación con las demás sustancias.
Una pequeña cantidad de cada una de ellas es suficiente para que se produzcan cam
bios observables.

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66 | Química experim ental. Manual de laboratorio

5. Registra los resultados y, de acuerdo con tus conclusiones, clasifica las sustancias
como orgánicas o inorgánicas (tabla 5 de la hoja de resultados).
6 . Ejercicio final: Una vez realizados los experimentos de los cinco tipos de reaccio
nes, contesta el ejercicio final de la hoja de resultados.

LEY D E CON SERVA CIÓN D E LA M A TERIA

React i v o l i m i t an t e, r en d i m i en t o t eó r i co y r en d i m i en t o r eal

Cuando se ha balanceado una ecuación, los coeficientes representan el número de áto


mos de cada elemento que están presentes en los reactivos y en los productos. También
representan el número de moléculas y de moles de reactivos y productos. Cuando una
ecuación está balanceada, la estequiometría se emplea para averiguar cuántas moles
de un producto se obtienen a partir de un número conocido de moles de un reactivo.
En otras palabras, la proporción de moles reactivo-producto se obtiene de la ecuación
balanceada.
A veces se cree —equivocadamente— que en las reacciones se utilizan siempre canti
dades exactas de reactivos. Sin embargo, en la práctica normalmente ocurre que se emplea
un exceso de uno o más reactivos, para conseguir que reaccione la mayor cantidad posible
del reactivo menos abundante.

React ivo lim it an t e y r eact ivo en ex ceso


Cuando una reacción química se detiene porque uno de los reactivos se ha consumido por
completo, a ese reactivo se le llama reactivo limitante, pues determina o limita la cantidad
de producto obtenido. Al resto de los reactivos que participan en una reacción pero no la
limitan, se les conoce como reactivos en exceso.
Por ejemplo, para la reacción:

2H 2+ 0 2 ---------------► 2 H20

¿Cuál es el reactivo limitante si tenemos 10 moles de hidrógeno y 10 moles de oxígeno?


Necesitamos 2 moles de H 2 por cada mol de pero tenemos sólo 10 moles de H2 y
10 moles de Oj. En otros términos, como la proporción requerida es de 2:1, resulta evi
dente que el reactivo en exceso es el y el reactivo limitante es el H2.

Ren d im ien t o t eó r ico


La cantidad de producto que debiera formarse si todo el reactivo limitante se consumiera
en la reacción, se conoce con el nombre de rendimiento teórico. A la cantidad de producto
que realmente se forma se le llama simplemente rendimiento real o rendimiento de la
reacción. Es claro que siempre se cumplirá la siguiente desigualdad.

Rendimiento real de la reacción <. rendimiento teórico

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Prácticas I 67

¿Porqué? Porque...

—►podría darse el caso de que no todos los productos reaccionen.


—►podría haber reacciones secundarias que eviten la obtención del producto deseado.
—►la recuperación del cien por ciento de la muestra es prácticamente imposible.

Tomando en cuenta lo anterior, el rendimiento real de una reacción se calcula como por
centaje a través de la fórmula siguiente:

% rendimiento = (rendimiento real / rendimiento teórico) x 100

Kjemplo:

Se lleva a cabo la reacción de 6.8 g de H2S con exceso de S 0 2, como se muestra a conti
nuación:

2 H2S + S 0 2 --------------- ► 3 S + 2 H20

Produciéndose 8.2 g de S. ¿Cuál es el porcentaje de rendimiento? (Pesos atómicos g/mol:


H = 1.008, S = 32.06, O = 16.00).

Respuesta:

Rn esta reacción dos moles de H2S reaccionan para producir tres moles de S.

1. Se usa la estequiometría para determinar la máxima cantidad de S que puede obtener


se a partir de 6.8 g de H2S.

(6.8 g/34 g/mol) x (3 mol/2 mol) x 32 g/mol = 9.6 g (rendimiento teórico).

2. Se divide el rendimiento real de S obtenido entre el rendimiento teórico y se multi


plica por 100.

(8.2 g/9.6 g) x 100 = 85.4%

Pro ced im ient o ex p er im en t al


1. Coloca un papel filtro limpio sobre el platillo de una balanza semianalítica, y pesa
aproximadamente 1 g de nitrato de plomo, PbíNOj^.

IM PORTANTE: Nunca debes colocar las sustancias directamente sobre el platillo de la balanza.

2. Transfiere el sólido a un vaso de precipitado de 250 mi, y agrega 25 mi de agua des


tilada. Agita hasta disolución.
3. Coloca un papel filtro limpio sobre el platillo de una balanza analítica, y pesa entre
0.9 y 1.1 g de dicromato de potasio, K2Cr20 7.
4. Transfiere el dicromato de potasio a un segundo vaso de precipitado, y agrega tam
bién 25 mi de agua destilada. Agita hasta disolución. Registra los pesos de iniciales
de ambas sustancias en la tabla 6 de la hoja de resultados.

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68 | Química experim ental. Manual de laboratorio

5. Vacía lentamente la disolución de dicromato de potasio a la disolución de nitrato de


plomo.
6 . Coloca un papel filtro limpio sobre la balanza analítica y registra su peso. A continua
ción, coloca el papel sobre un sistema de filtración de vacío como el que se muestra
en la figura 2 .

7. Filtra el precipitado de cromato de plomo, también conocido como amarillo cromo


(PbCK)4). Al terminar cierra el sistema de vacío, retira cuidadosamente el papel filtro
y colócalo sobre un vidrio de reloj.
8 . Seca el precipitado en una estufa, a 110 °C por 15 minutos. (Introduce a la estufa el
vidrio de reloj que contiene el papel filtro con el precipitado).
9. Pesa el precipitado seco (con el papel filtro que contiene el precipitado) y registra su
peso.
10. Resta el peso del papel filtro (registrado en el paso 6 ) del peso del precipitado seco
(registrado en el paso 9). Realiza los cálculos necesarios para obtener el reactivo li
mitante, el rendimiento real y el rendimiento teórico. Registra los datos en la hoja de
resultados.
11. F.ntrega tu precipitado de amarillo cromo al instructor.

M an ej o d e r esi d u o s

El cuidado de la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la


sustentabilidad ecológica.

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Práctica 5 | 69

Residuos Acción

Papa Depositar en bote de basura orgánica.

Papel pH Depositaren bote de basura.

Agua ác ida Neutralizar y vaciar al drenaje.

Solución de nitrato de sodio Vaciaren envase rotulado.

Cromato de plomo Vaciaren envase rotulado.

Solución de nitratode potasio Vaciaren envase rotulado.

Bibliograf ía

Chang, R. (2010), Química, McGraw-Hill, 10a. ed., México.


Domínguez, X. A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la.
cd., México.
Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. cd., México.
Olmstcad, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science, laboratory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.

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www.fullengineeringbook.net 84 of 252.
Práctica5 | 71

Hoja de result ados. Práct ica 5


Est eq uiom et ría 1. Ley de conservació n de la m at eria
y clasif icación de reacciones
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tabla 1. Reacción de descomposición m ediante la enzim a catalasa

Rodajas Observaciones

1 Color inicial de la rodaja:

H20 2 al 3%
Color final de la rodaja:

Cantidad de burbujas (baja, media, alta):

2 Color inicial de la rodaja:

H20 2 al 30%
Color final de la rodaja:

Cantidad de burbujas (baja, media, alta):

¿Qué efecto tiene la concentración del peróxido en la reacción?

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72 Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Reacción de síntesis

Color del ag ua*


Erienmeyer anaranjado de metilo Color final del agua

n
m pH inicial pH final

1. Minutos transcurridos hasta el cambio de color:_______


2. ¿Qué papel juega el anaranjado de metilo en la reacción?

Tabla 3. Reacción de sustitución sim ple

Observaciones de la moneda
después de la adición de
Observaciones de la a) AgN03
Moneda de Cu moneda limpia b) HgCI2

Color: Color:

a)

b)

1. ¿Cuáles son las reacciones balanceadas que ocurrieron sobre la superficie de la


moneda?

2. Se requiere cubrir una figura de cobre con una superficie equivalente a 1.5 g de Cu
con una solución 1 M de nitrato de plata. ¿Qué volumen de solución se requiere?

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Práctica 5 | 73

Tabla 4a. Reacciones de doble intercambio

Tubo Color de la solución inicial

1.

2.

Tabla 4b . Reacción tubo 1 + tubo 2

Color del precipitado:

Color de la solución resultante:

1. Escribe la reacción balanceada:

2. Tomando en cuenta la solubilidad de los productos, ¿cuál es el compuesto que queda


en el papel filtro?

3. ¿Cuál es el compuesto que queda en el matraz Erlcnmcycr?

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74 Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 5. Reacción de combustión

Observaciones durante Clasifica como orgánico


Sust ancia la combustión o inorgánico

Etanol

NaCI

Acido benzoico

Ácido cítrico

óxido de cobre

Ejercicio f inal de t ipos de reaccciones


En la siguiente tabla se presentan los resultados de algunos experimentos. Clasifícalos por
tipo de reacción (combustión, desplazamiento simple, síntesis, etc.).

Reactivos Productos Tipo de reacción

NHj+ HCI NH4CI

KClOj KCI+ Ó2

Zn + HCI ZnCI + H2

KCI + AgNOj KN03 + AgCI

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Práctica 5 | 75

Tabla 6. Rendimiento teórico

Sustancia Gramos iniciales

Nitrato de plomo

Dicromato de potasio

1. Peso del papel filtro:_______________________________

2. Gramos de cromato de plomo obtenidos:______________

3. Teniendo en cuenta que se lleva a cabo la siguiente reacción:

Pb(N0 3)2 + K2Cr207 --------------- ► PbCi0 4 + 2KN0 3 + C r0 3

a) Calcula el rendimiento teórico de cromato de plomo.

b) Calcula el porcentaje de rendimiento de su reacción.

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Prácticas I 77

Cuest ionario. Práct ica 5


Est eq uiom et ría 1. Ley de conservació n de la m at eria
y clasif icación de reacciones
1. Define los siguientes términos:
a) Ecuación química.

b) Balanceo de ecuaciones.

c) Reactivo limitante.

2. Para las siguientes dos ecuaciones.

Oxígeno + hidrógeno -> agua


Cloruro de bario + nitrato de plata -> Cloruro de plata + Nitrato de bario

a) Escribe la ecuación correspondiente, pero ahora con las fórmulas respectivas.

b) Balancea por tanteo la ecuación química.

c) Si se inicia con 1.5 g de cloruro de bario y 1.2 g de nitrato de plata,


i. ¿cuál es el reactivo limitante?

ii. ¿cuál es el rendimiento teórico del nitrato de bario?

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Química experim ental. Manual de laboratorio

d) Si al final se obtienen 0.34 g de nitrato de bario, ¿cuál es el porcentaje de rendi


miento de la reacción?

3. Balancea por tanteo las siguientes ecuaciones:


a) N2 + 0 2 -* N 0

b) N0(g) + 0 2(s )-+ N 0 2(g)

c) N 0 2+H20 -> HNO 3 + HNÜ 2

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PRÁ CT I CA
Estequiometría 2. Ley de
conservación de la materia.
El mol y el número de
Avogadro

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Ley de co nservació n de la m ateria. • Observar los cam bios que ocurren en una
• El m ol. transform ación quím ica.

• Núm ero de Avogadro. • Com probar la ley de conservación de la m ateria.

• Reacciones en serie. • Plantear y balancear reacciones óxido-reducción


sencillas.
• Celda electroq uím ica.
• Preparar una celda electroquím ica para oxidar
• Electrodos.
un electrodo de cobre.
• M edir la cantidad de cobre depositada en
el proceso de electro chapado, y d eterm inar la
co rriente m edia usada.
• Calcular un valor para el núm ero de Avogadro y
com pararlo con el valo r aceptado.

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80 | Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

Ley d e co n ser vació n d e la m at eria


El famoso científico francés Joseph Antoine-l.aurent Lavoisier (1743-1794) realizó los pri
meros experimentos cuantitativos que demostraron la ley de conservación de la materia. Sus
estudios más reconocidos fueron sobre el tema de la combustión. Antiguamente la combustión
se explicaba con base en la teoría del Jlogisto, según la cual todas las sustancias inflamables
contienen una sustancia (flogisto) que se desprende durante el proceso de la combustión. Sin
embargo, cuando Lavoisier usó sus delicadas balanzas, descubrió que las sustancias poseen
una masa mayor después de dicho proceso, lo cual refutaba la teoría del flogisto.
De acuerdo con sus resultados experimentales, Lavoisier estableció varias conclusio
nes. En primer lugar, determinó sin lugar a dudas la falsedad de la teoría del flogisto sobre
la combustión, y demostró que dicho proceso es resultado de la unión del oxígeno (com
burente) con la sustancia que arde (combustible). Después, demostró claramente su teoría
de la conservación de la materia, la cual expresa que una sustancia puede combinarse o
alterarse en cualquier reacción, pero no puede desaparecer en la nada ni crearse de la nada.
Esta teoría se convirtió en la base de las ecuaciones y fórmulas de la química moderna.
Cuando tiene lugar una reacción química, muchas veces ocurren cambios susceptibles
de ser captados por los sentidos, como color, formación de sólidos, desprendimiento de
gases y liberación o absorción de calor.
En las reacciones químicas los reactantes y productos tienen el mismo número y tipo
de átomos, aunque agrupados en forma distinta. Por lo tanto, independientemente del
cambio físico que se presente, los átomos no se destruyen: la m ateria se conserva.

El m o l y el n ú m er o d e A v o g ad r o

Por lo general, en sus trabajos experimentales los químicos no utilizan cantidades de


sustancia del orden de átomos o de moléculas, sino otras muy superiores, casi siempre
del orden de gramos. Por ello, al expresar las cantidades utilizadas suele ser mucho más
cómodo emplear el concepto de mol o molécula-gramo, ya que esta unidad es un múltiplo
de la masa atómica o molecular, y permite representar cantidades de materia suficientes
para ser manipulablcs en un laboratorio.
Digamos que se quiere tomar una cantidad de algún elemento, de manera que su peso
en gramos sea igual al número expresado por su peso atómico (átomo-gramo). Por ejem
plo, el peso atómico del hidrógeno es 1.008; por lo tanto, 1.008 g de hidrógeno equivalen
a un mol de átomos, esto es, a un átomo-gramo de hidrógeno.
De la misma forma, la molécula-gramo de una sustancia se define como el número de
gramos correspondiente a su peso molecular. Por ejemplo, el peso molecular del hidróge
no (H2) es 2.016; luego, 2.016 g de hidrógeno equivalen a un mol de moléculas, es decir,
a una molécula-gramo de hidrógeno.
Un átomo-gramo o una molécula-gramo serán múltiplos de la masa de un átomo o
de la de una molécula, respectivamente. Este múltiplo resulta de multiplicar el valor del
peso atómico o del peso molecular por un factor N, que no es otro que el número de veces
que es mayor la unidad de masa "gramo" que la unidad atómica de masa "uam” De todo
esto se deduce que un átomo-gramo de cualquier elemento o una molécula-gramo de
cualquier sustancia tendrán igual número de átomos o moléculas, respectivamente, siendo
precisamente ese número el factor N. N se conoce como número de Avogadro, y su valor
(determinado por vía experimental) es 6.023 x 1023:
N = 6.023 x 10 23

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Práctica 6 | 81

Así, la cantidad de materia que contiene el número de Avogadro. N, o sea 6.023 x 10 23


partículas unitarias, se denomina mol. Las partículas unitarias pueden ser moléculas, áto
mos o iones.
El mol es el concepto con el que se han sustituido los términos de molécula-gramo y
átomo-gramo, hoy en desuso, y también se define como la cantidad de materia que contie
ne un número de entidades igual al número de átomos contenidos en 12 g de carbono-12.
La masa de un mol de cualquier sustancia es el número de gramos de esa sustancia
igual en valor a su masa molecular. A esta masa se la denomina masa molar y se mide en
unidades g/mol.
En el experimento siguiente confirmarás el número de Avogadro por medio de un
proceso electroquímico llamado electrólisis. En la electrólisis se utiliza una fuente de
alimentación extema para realizar una reacción que no se daría de manera espontánea.
Emplearemos una tira de cobre y una tira del zinc como electrodos, colocándolas en
un vaso de precipitado con ácido sulfúrico. Elaborarás la celda electrolítica usando la tira
de cobre como el ánodo, y la de zinc como el cátodo. Mediante la determinación de la
corriente media usada en la reacción, y sabiendo que todos los iones de cobre formados
son los cationes 2+, calcularás el número de átomos de cobre y compararás este valor con
el número de Avogadro.

Eq u i p o y r eact i v o s

Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o Instrumento Recursos por equipo

Vidrio de reloj 2 Balanza se mlanalftica 1


Probeta de 10 mi 1 Balanza analítica 1
Embudo Buckner de 500 mi 1 Probador de corriente Vernier 1
Vaso de precipitado de 100 mi 3 Fuente de corriente continua de 15 V 1
Parrilla de calentamiento 1 Alambre de conexión de punta caimán 4

Matraz kitasato (para el Buchner) 1 Interfase Go link 1


Agitador de vidrio 1 Sustandas Recursos por equipo

Espátula 1 Cobre metálico 025 g

Vaso de precipitado de 250 mi 1 Acido nítrico 6 M 5 mi

Frasco pomadero para el cobre final 1 Hidróxido de sodio 6 M 5 mi

Frasco de 250 mi para residuo del 1 Acido sulfúrico 3 M 10 mi


filtrado

Pizeta 1 Polvo de zinc 0.8g


Rollo de papel secante 1 Agua destilada 200 mi
Soporte universal 1 Fiano) (95%) 15 mi

Pinza de tres dedos 1 Acetona 4 mi

Tira de zinc (cátodo) 1


Tira de cobre (ánodo) 1
^ id o sulfúrico 1M 200 mi
Hidróxido de amonio 2 mi

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82 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Ley de conservación de la mat eria

Pro ced im ien t o ex p er im en t al


1. Pesa una muestra de cobre de aproximadamente 0.250 g, y anota el peso registrado
por la balan/a semianalítica.
2. Coloca la muestra en un vaso de precipitados de 100 mi.
3. Agrega 4 mi de la disolución de ácido nítrico 6 M, y tapa el vaso con un vidrio de
reloj (para evitar que, debido a lo vigoroso de la reacción, el líquido se proyecte fuera
del vaso).
4. Calienta suavemente en una parrilla hasta que el cobre haya reaccionado completa
mente y los gases de color cafó (N 02, dióxido de nitrógeno) no se observen más. En
caso necesario, es decir, si el cobre no ha reaccionado totalmente, agrega 1 mi más de
la disolución de ácido nítrico.
5. Permite que la disolución se enfríe, y agrégale 10 mi de agua destilada. Marca esta
disolución como “Disolución 1”.
6. Lentamente, agrega a la disolución 1 unas gotas de la disolución de NaOH 6 M.
Observarás que se inicia la precipitación del Cu(OH)2 (hidróxido cúprico) de color
azul. Durante esta operación agita con un agitador de vidrio o gira el recipiente con
cuidado, de manera que la disolución de NaOH se distribuya por todo el volumen.
Añade una gota más de NaOH y, si ya no observas la formación de más precipitado,
agrega un exceso de 0.5 mi (10 gotas) de esta disolución. Vierte 5 mi de agua des
tilada para facilitar la agitación, ya que el precipitado que se forma es gelatinoso y
compacto.
7. Calienta en una parrilla, agitando el recipiente con cierta frecuencia para evitar que
el calentamiento sea localizado y provoque que el contenido salga expelido del reci
piente. Durante este calentamiento, al principio el precipitado cambiará de color azul
a negro parduzco.
8. Continua el calentamiento hasta que ocurra el cambio completo de color y se forme
un precipitado gelatinoso (de 2 a 5 minutos son suficientes).
9. Permite que el contenido del recipiente se enfríe; luego coloca adecuadamente un
papel filtro en un embudo de filtración con vacío, sujeta al soporte con la pinza de
tres dedos para evitar derrames, y vierte el precipitado. Se recomienda utilizar papel
filtro delgado (para evitar que se dificulte la posterior disolución del precipitado) de
poro fino (para impedir que el precipitado atraviese el filtro y se pierda).
10. Lava el precipitado con un volumen de 2 a 5 mi de agua destilada, y enjuaga el reci
piente y el embudo con agua destilada. Asegúrate de transferir todo el precipitado del
recipiente al papel filtro. Desecha el filtrado en el recipiente que te indique tu maestro
(al hacerlo, separa con mucho cuidado el embudo de filtración del matraz kitasato
para que no pierdas precipitado). Lava y seca el matraz kitasato.

Ret r an sf o r m ació n a co b r e m et álico


11. Con mucho cuidado, coloca nuevamente el embudo que contiene el precipitado en el
matraz kitasato limpio y seco. Lava el vaso de precipitado donde se efectuó la pre-

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Práctica 6 | 83

cipitación con 6 mi de la disolución de ácido sulfúrico 3 M para recuperar cualquier


residuo del precipitado que pudiera haber quedado en él; pasa esta disolución por el
embudo de filtración, guiando la adición con un agitador, de manera de que todo
el precipitado (óxido de cobre II) se ponga en contacto con la disolución del ácido.
Agrega al embudo agua destilada caliente para que todo el compuesto de cobre pase
al recipiente. De ser necesario, añade un poco más de ácido sulfúrico. Al final, el
papel filtro debe quedar libre de compuestos de cobre. Separa el embudo del ma
traz kitasato.
12. Transfiere cuidadosamente la disolución que está en el matraz kitasato a un vaso
de precipitado de 100 mi, lava el matraz con una pequeña cantidad de agua destilada
para asegurarte de que no queden en él rastros de disolución, y agrega 800 mg de
polvo de zinc. Se recomienda realizar esta operación en la campana y lejos de las fla
mas, ya que se desprende hidrógeno gaseoso. Agita con una varilla de vidrio durante
esta operación. La experiencia termina cuando el color azul desaparece.
13. Toma unas gotas de la disolución para asegurarte de que todo el cobre ha desapare
cido de la disolución, y agrégales 1 mi de la disolución de hidróxido de amonio. Si
aparece un color azul (por formación de los complejos amino de cobre), significa que
todavía existe cobre en la disolución y, por lo tanto, que debes añadir más zinc.
14. Para eliminar el exceso de zinc de la disolución, añade 5 mi de ácido sulfúrico 3 M\
agita.
15. Permite que el cobre se asiente y decanta para eliminar el líquido. Repite esta opera
ción tres veces, agregando cada vez 2 mi de agua destilada con el propósito de lavar
el cobre. Toma papel filtro, colócalo sobre la balanza semianalítica, registra su peso,
ponlo en un embudo y vierte el líquido decantado a través de él (procura que el sólido
no pase al filtro).
16. Finalmente agrega acetona (en caso de no disponer de ella utiliza ctanol) en dos por
ciones de 2 mi, y pasa todo el cobre al papel filtro. Si quedan restos en el recipiente,
pesa un trozo pequeño de papel filtro, limpia con él el recipiente y el agitador, y
agregarlo al papel que está dentro del embudo.
17. Deja secar al aire o en la estufa. El secado tardara poco (unos 15 minutos son sufi
cientes), ya que la acetona es muy volátil. Pesa el papel filtro con el cobre, resta el
peso del papel filtro, pésalo por separado y compara con el obtenido por diferencia.
A veces esta comparación resulta útil, ya que el papel puede perder peso por la ma
nipulación y esto nos daría un dato falso al realizar el cálculo por diferencia. Entrega
el cobre a tu instructor.

D et er m i n aci ó n d el n ú m er o d e A v o g ad r o

Pro ced im ient o ex p er im en t al


1. Limpia una tira de cobre (que funcionará como ánodo de la célula electroquímica)
con un papel secante. Repite el procedimiento con una tira de metal del zinc (que
servirá como cátodo).
2. Pesa la tira de cobre en una balanza analítica, y registra el peso en la Tabla 3 de la
Hoja de resultados.

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84 I Química experim ental. Manual de laboratorio

3. Llena tres cuartas partes de un vaso de precipitado de 250 mi con una disolución 1 M
h 2s o 4.

IM PORTANTE: Maneja el ácido sulfúricocon cuidado, pues puedecausar quemddurasdolorosas si entra en contacto con
la piel. Trabaja con la campana encendida durante todo el experimento.

4. Ensambla la celda electrolítica como se muestra en la figura 1; mientras lo haces, la


fuente de corriente continua debe permanecer apagada. Utiliza los alambres de co
nexión (caimanes), para conectar la fuente de corriente a los electrodos metálicos y a
la interfase.

Fig u ra 1. Celda electro lítica

IM PORTANTE: No introduxas los electrodos en el vaso que contiene la disolución 1 M de H2S04 de la celda hasta
que el instructor te lo indique.

5. Conecta el probador de corriente Vemier a la interfase Go link y ésta a tu computadora.


6 . Abre el programa Loger Pro en tu computadora. Para ello, sigue esta ruta:

• Haz clic en el icono Open.


• Abre la carpeta Advanced Chcmistry & Vemier.
• Abre el archivo “31 Avogadro” del archivo de Química avanzada que está en la
carpeta Vernier.
7. Introduce en este momento los electrodos en el vaso que contiene la disolución 1 M
de H2S 0 4 de la celda (es muy importante mantenerlos separados). Asegúrate de que
los electrodos estén sumergidos en la disolución a la misma profundidad y tan lejos
entre sí como sea posible.
8 . Enciende la fuente de poder y aj usta la corriente entre 0.2 y 0.6 A. Apágala tan pronto
como hagas el ajuste.
9. Escribe COLLECT en el programa de tu computadora y, al mismo tiempo, enciende
de nuevo la fuente de alimentación.
10. Permite que el programa recopile los datos durante tres minutos. Exactamente al
cumplirse ese tiempo, apaga la fuente de alimentación. Observa la reacción y registra
tus conclusiones en la tabla 3 de la hoja de resultados.

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Práctica 6 | 85

11. Saca inmediatamente ambos electrodos del vaso, y colócalos sobre vidrios de reloj
separados.
12. Limpia el electrodo de cobre con agua destilada y, sécalo cuidadosamente.
13. Pesa la tira de cobre limpia y seca en la balanza analítica; registra el peso final en la
Tabla 3 de tu Hoja de resultados.
i
14. En tu computadora, haz clic en el icono Datos estadísticos Al hacerlo conocerás
cuál fue la corriente promedio que se registró durante tu experimento. Escribe el dato
en la Tabla 3 de tu Floja de resultados. Para cerrar el modo estadístico haz clic en el
recuadro X.
15. Efectúa los cálculos que se solicitan en la hoja de resultados. Una vez que termines,
repite el experimento dos veces más, los cuales llamarás experimentos 2 y 3. Al final,
reporta el promedio que hayas obtenido.

M an ej o d e r esi d u o s

El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que ¡mpacta la


sustentabilidad ecológica.

Residuos Acción

Soluciones Neutralizar y vaciar al drenaje.

Cobre Poner en pomadero etiquetado.

Tiras de cobre y zinc Poner en recipiente etiquetado.

Bi b l i o g r af ía

Carrillo, M. (2002), Microescala. Química general. Manual de Laboratorio, Pcarson


Educación, 2a. ed., México.
Domínguez, X. A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la.
cd., México.
Murov, S. L. (2003), Experimental in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed.. Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.

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Práctica 6 | 87

Hoja de result ados. Práct ica 6


Est eq uiom et ría 2. Ley de conservació n de la m at eria.
El m ol y el núm ero de Avogadro
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tabla 1. Ley de conservación de la materia

Reactivo agregado Observación

Cobre Acido nítrico

Disolución 1 Hidróxido de sodio + calor

Precipitado anterior Ácido sulfúrico

Solución anterior Zinc en polvo

Tabla 2 Retransformación a cobre m etálico

Cobre Peso

Al iniciar ei ciclo de reacciones

Recuperado al final del ciclo

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88 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Resu l t ad o s

1. Escribe y balancea todas las reacciones involucradas en el ciclo de transformaciones


químicas.

2. De acuerdo con la respuesta anterior, indica cuáles son reacciones de óxido-reduc


ción c identifica cuál especie química se oxida y cuál se reduce.

3. ¿Cuál es el reactivo limitante en la reacción inicial de cobre con ácido nítrico?

4. Calcula el porcentaje de rendimiento del ciclo de reacciones (considera el peso ini


cial y final del cobre).

5. ¿En este experimento comprobaste la ley de conservación de la materia? Explica.

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Práctica 6 í 89

Tabla 3. Determinación del número de Avogadro

Experimento 1 Experiment o 2 Experiment o 3

Masa inicial del electro de Cu (g)

Masa final del electro de Cu (g)

Corriente promedio (A)

Tiempo de aplicación de la(s) corriente(s)

Resu l t ad o s y an áf i si s d e d at o s

1. Calcula la carga total que pasó a través de la celda electrolítica en cada experimento
len coulombs (C)].

C = amperes x segundo

2. Usa la respuesta que diste a la pregunta anterior para calcular el número de electro
nes involucrados en el proceso electrolítico del primer experimento. Recuerda que la
carga de cada electrón es 1.602 x 10-19 coulombs.

IMPORTANTE: La carga total debe ser determinada calculando la integral en el programa de gráficas Loger Pro de
corriente y tiempo. Selecciona Integral en el menú Analyze para completar el cálculo. La primera integral es el área debajo
de la curva, corriente y tiempo, la cual es la definición de un coulomb (Q. Las respuestas pueden variar. A continuación un
ejemplo:
Rectrones: 84.2 C / 1.602 x IO - ,9 C/electn5n = 5.26 x 10 20 electrones
3. Determina el número de átomos de cobre perdidos por el ánodo. Recuerda que en
el proceso de electrólisis se requieren dos electrones para producir un ion (Cu2+).
Observa el ejemplo:
Átomos (Cu2+)=5.26 x 10 12°345e -/2 e - por átomo (Cu2+)=2.63x 10 20átomos de Cu2+
4. Calcula el número de átomos de Cu por gramo de Cu perdidos en el ánodo. La masa
perdida por los iones de cobre en el ánodo, es igual a la masa de átomos de cobre
perdidos. (La masa de los electrones es despreciable.) Observa el ejemplo:
Átomos Cu/g = 2.63 x 10 20átomos Cu2* /0.027 (masa perdida) = 9.74 x 10 21 átomos de Cu/g
5. Calcula el número de átomos de cobre por mol de cobre. Observa el ejemplo:
Número de Avogadro: 9.74 x 10 21átomos Cu/g X 63.65 g/mol = 6.19 x 10 23átomos/mol

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90 | Química experim ental. Manual de laboratorio

6 . Repite los cálculos anteriores para los experimentos 2 y 3. Obtén los valores de los
números de Avogadro correspondientes.
7. ¿Cuál es el promedio de los números de Avogadro de los tres experimentos?
8 . Calcula el porcentaje de correspondencia con el número de Avogadro oficial.

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Práctica 6 I 91

Cuest ionario. Práct ica 6


Est eq uiom et ría 2. Ley de conservació n de la m at eria.
El m ol y el núm ero de Avogadro
1. Define los siguientes términos:
a. Número de Avogadro (menciona además su valor numérico).

b. Constante de Faraday (F).

c. Mol.

d. Electrólisis.

2. Cuantos átomos de O hay en 2 moles de las siguientes sustancias,


a. H20

b. H2S 0 4

c. CH3COOH

d. S 0 2

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92 | Química experim ental. Manual de laboratorio

3. ¿Cuál es la diferencia entre una celda galvánica y una electrolítica?

4. ¿Cuáles son las aplicaciones más importantes de los procesos electrolíticos?

5. Resuelve los problemas de electrólisis que se plantean a continuación:


a. ¿Cuánto tiempo deberá fluir una corriente de 2.8 A para que se depositen 2.50 g
de plata metálica en un experimento de elcctroplateado?
La reacción en el cátodo es Ag+íac) + e- -> Ag(j).
Peso molar de Ag = 107.9 g/mol.

b. ¿Cuánto tiempo (en segundos) se requiere para cubrir una pieza metálica con 10 g
de oro a partir de una solución del ión áurico (Auu X con una intensidad de co
rriente de 0.5 amperios?
La reacción en el cátodo es Au3+(ac) + 3e— >A u ( í ).
Peso molar de Au = 196.97 g/mol.

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PRÁ CT I CA
Cinét ica y eq uilib rio
q uím ico

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Velocidad de reacción. • Com probar la influencia que tiene la co ncen­
• Orden g lob al. tración de los reactivo s sobre la velocidad de
reacción.
• Energía de activació n.
• Obtener exp erim entalm ente la velocidad inicial
• Eq uilib rio quím ico.
de reacción y los órdenes parciales de cada
• Princ ipio de Le Chatél ier. reactivo en la reacción quím ica.
• Ley de Arrhenius. • Com probar la ley de Arrhenius y calcular la
energía de activació n de una reacción m ediante
la variación de su tem peratura.
• Observar la respuesta de un sistem a en
equilibrio ante cam bios de co ncentración y
tem peratura.

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94 | Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

Gn ét i ca q u ím ica

L a cinética química estudia las velocidades de las reacciones químicas. Debido a su


naturaleza, la cinética química es un estudio experimental.
Los factores que controlan la velocidad de las reacciones pueden dividirse en cuatro
categorías principales:

1. La naturaleza de los reactivos y los productos. Algunas reacciones son más rápidas
que otras, y esto depende del carácter químico de las moléculas o de los iones invo
lucrados.
2. Las concentraciones de las especies que reaccionan. Un factor clave para que las
moléculas reaccionen es que se encuentren entre sí y, en mezclas homogéneas, esta
probabilidad aumenta al incrementarse las concentraciones de los reactivos. Por
otra parte, en reacciones heterogéneas, la velocidad dependerá del área de contacto
entre las fases: al disminuir el tamaño de las partículas, aumentará la velocidad de
la reacción.
3. El efecto de la temperatura. En casi todas las reacciones químicas, a mayor tempera
tura mayor velocidad de reacción. La rapidez siempre es proporcional a la temperatu
ra, ya que aumenta la energía cinética de las moléculas y esto hace que se incremente
el número de choques entre partículas.
4. La presencia de catalizadores. Los catalizadores modifican la velocidad de la re
acción sin participaren la estequiometría de la misma. Las velocidades de muchas
reacciones, incluyendo a las bioquímicas, se ven afectadas por la presencia de ca
talizadores.

La velocidad de cualquier reacción química se puede expresar como la relación entre el


cambio de las concentraciones y el tiempo.

Velocidad de una reacción = Cambio de concentración


tiempo

Gráfico Tiempo v/s Concentración molar

0 0,2 0,4 0,6 0.8 1 1,2


Tiempo

Gráfica de tiem po y concentración

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Práctica 7 I 95

La palabra cinética sugiere movimiento o cambio. En el caso de las reacciones quí


micas se refiere al cambio que se da en la concentración de un reactivo o de un producto
respecto del tiempo, y se mide en unidades M/s.
Para una reacción de la forma:

A —>B + C

La ley de la rapidez de formación es la siguiente:

En donde VR es la rapidez de la reacción, y - A c a es la disminución o reducción de la


concentración del reactivo A en el tiempo At. Como todas las moléculas necesitan tiempos
distintos para reaccionar, esto representa la rapidez media de la reacción.
La rapidez de aparición del producto es igual a la rapidez de desaparición del reactivo.
De este modo, la ley de la rapidez se puede escribir de la siguiente forma:

v _ Ace
* At A/ A/

Orden de reacción
Para cualquier reacción determinada, uno de los factores que más impactan en su velo
cidad es la concentración de los reactivos, y es común observar que la velocidad de la
reacción disminuye gradualmente conforme éstos se consumen. De forma general, la ve
locidad es casi siempre proporcional a las concentraciones de los reactivos, elevados cada
uno de ellos a una potencia determinada.
Para una reacción general del tipo

A + B —>C + D

la velocidad de la reacción puede escribirse como:

Velocidad a (A]* ¡B]y

En donde x es el orden del reacción respecto del reactivo A, y y es el orden de reacción del
reactivo B. La suma algebraica de x + y es el orden global de la reacción.
La proporcionalidad representada puede ser convertida en una igualdad, para lo cual
introducimos una constante de proporcionalidad k, denominada constante de velocidad.
La ecuación resultante se conoce como ecuación o ley de velocidad.
La ecuación de velocidad para la reacción que nos sirvió de ejemplo sería:

Velocidad = k [Al* [B]y

Energía de act ivación


La energía de activación es la energía que necesita un sistema para iniciar un proceso
determinado, y representa la energía mínima necesaria para que se produzca una reacción
química dada.

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96 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Del mismo modo, la magnitud de la constante de velocidad dependerá, en parte, de la


frecuencia de las colisiones entre las partículas, de su orientación durante las colisiones, y
de la energía cinética que posean durante el choque. Estos factores se relacionan cuantita
tivamente en la ecuación de Arrhenius:
k= Ae ^ T
En donde:
k = constante cinética (dependiente de la temperatura).
A = factor preexponencial o factor de frecuencia, que refleja la frecuencia
y efectividad de las colisiones.
Ea = energía de activación, expresada en J/mol.
R = constante universal de los gases. Su valor es 8.3143 J K-, mol-1.
T = temperatura absoluta |K].
Al linearizar esta ecuación, se tiene que el logaritmo de la constante de velocidad es inver
samente proporcional a la temperatura, de acuerdo con la siguiente ecuación:

ln (* ) = l n (/ 4 )- ! ( I )

Eq u i p o y r eact i v o s

Recursos
M at erial de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o
p or grupo
M atraz Erlenm eyer de 250 mi 2 Parrilla de agitación 1
m agnética
Vaso de precipitado de 600 mi 2 Rastilla de agitación 1
m agnética
Termómetro de 110°C 2 Go nó metro 1
Pipeta de 5 mi 3 Recursos
Sust ancias
por equipo
Probeta de 100 mi 1 Vitam ina C 0.0946 A4 50 mi
Probeta de 25 mi 1 Solución de l7al 1% 50 mi
Succionadorde pipeta 1 Solución de alm idón al 30 mi
0.3%
Frasco de 120 m i para residuos de 1 Agua destilada 300 mi
dicro mato/ cro mato
Gradilla 1 Solución de peróxido de 160 mi
hidrógeno al 3%
Tubo de ensayo de 13 x 100 mm 4 Hielo lOOg
Dicromato de potasio 1 M 10 mi
Gom ato de potasio 1 M 10 mi
Acido sulfúrico 6N 50 mi
NaOH 6N 2 mi

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Práctica 7 | 97

D et er m i n aci ó n d el o r d en d e r eacci ó n y d e la en er g ía d e act i v aci ó n

Pro ced im ient o ex p er im en t al


1. De acuerdo con la reacción global que se llevará a cabo (ver figura 1), se prepara
rán tres diferentes experimentos, mezclando agua destilada, solución de vitamina C,
solución de yodo, peróxido de hidrógeno, y una solución de almidón al 0.3%. Los
procedimientos se describen a continuación.
-9 9

ascorbato asco rb ilo dehidroascórbico

Figura 1. Reacción global de óxido-reducción de la vitam ina C

2. Experimento 1: etiqueta como A y B dos matraces Erlenmeyer de 250 mi. Vierte en


cada uno de ellos las sustancias que se indican en la tabla siguiente:

Matraz A 62 m ide agua 4 mi de solución 4 mi de Volumen


de vitam ina C solución de l3 total: 70 mi

Matraz B 60 m ide agua 15 mi de peróxido 2 mi de Volumen


al 3% almidón al 0.3% total: 77 mi

IM PORTANTE: Utiliza una pipeta o probeta apropiada pa ra manejar cada una de las sustancias indicadas. Etiquétalas con
un marcador y no las revuelvas.
3. Coloca el matraz A dentro de un vaso de precipitado de 600 mi lleno hasta una tercera
parte de su capacidad con agua a temperatura ambiente.
4. Coloca un termómetro de 110 °C dentro del matraz.
5. Introduce un agitador magnético al matraz y coloca el sistema sobre la parrilla de
agitación, como se muestra en la figura siguiente:

Figura 2 . M atraz A para experim ento de cin ética

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98 | Química experim ental. Manual de laboratorio

6 . Realiza el mismo procedimiento con el matraz B.

7. Asegúrate de que ambos matraces estén a la misma temperatura, y regístrala en la


Tabla 1 de la Hoja de resultados.
8 . Una vez que hayas preparado los dos sistemas, inicia la agitación magnética del ma
traz A y pon el cronómetro en cero.
9. Agrega el matraz B a la parrilla de agitación magnética y activa el cronómetro.
10. Detén el cronómetro cuando observes el cambio de color. Registra el tiempo transcu
rrido en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el experimento, cuidando que la
temperatura inicial de ambos matraces sea la misma. Registra tus resultados y calcula
el tiempo promedio del Experimento 1.
11. Experimento 2: repite el procedimiento descrito para el experimento 1, pero esta vez
utiliza las soluciones y cantidades que se indican en la tabla siguiente (como puedes
ver, ahora las concentraciones del matraz B son diferentes):

Matraz A 62 mi de agua 4 mi de solución 4 mi de Volumen


de vitam ina C solución de l2 total: 70 mi

Matraz B 6 a5 mi de 7.5 m ide peróxido 1 m ide Volumen


agua al 3% almidón al 0.3% total: 77 mi

12. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reacción, registra los datos correspon
dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el experimento 2 y registra el
tiempo promedio del mismo.

13. Experimento 3: repite el procedimiento descrito para los experimentos 1 y 2, pero


esta vez utiliza las soluciones y cantidades que se indican en la tabla siguiente (como
puedes ver, ahora las concentraciones son distintas en el matraz A):

Matraz A 66 m ide agua 2 mi de solución 2 mi de Volumen


de vitam ina C solución de l2 total: 70 mi

Matraz B 60 m ide agua 15 mi de peróxido 2 mi de Volumen


al 3% almidón al 0.3% total: 77 mi

14. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reacción, registra los datos correspon
dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el experimento 3 y registra el
tiempo promedio del mismo.
15. A continuación calcula las velocidades iniciales de cada experimento, tomando en
cuenta la siguiente aproximación:

, ....... [Vitamina C ]0
Velocidad inicial = — =-----------
*reacción

En donde el término T ^ , ^ , , es el tiempo promedio que has medido en tus experi


mentos y [Vitamina C]0 es la concentración molar de vitamina C que se tiene inicial
mente. Completa la Tabla 2 de la Hoja de resultados, y responde las preguntas que se
formulan.

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Práctica 7 | 99

La l ey d e A r r h en i u s y l a en er g ía d e act i v aci ó n ___________________________________________________

Pro ced im ient o ex p er im en t al________________________________________________________


Ahora vas a ejecutar de nuevo los pasos necesarios para determinar los tiempos de reac
ción del experimento 1, pero controlando la temperatura en un baño mana con hielo a
15 °C. A este experimento en frío le llamaremos experimento 4.
1. Experimento 4: limpia dos matraces Erlenmeyer de 250 mi, y etiquétalos como A y
B. Vierte en su interior las mismas sustancias y en las mismas cantidades indicadas
en el experimento 1.
2. Sumerge el matraz Erlenmeyer A en un vaso de precipitado de 250 mi con agua y
hielo (baño maría). Introduce el termómetro en el matraz A.
3. Realiza el mismo procedimiento con el matraz B. Introduce un termómetro en el
baño maría hasta que la temperatura esté estable en ambos matraces (entre 15 y
20°C). Anota el valor exacto en la Tabla 3 de tu Hoja de resultados.
4. Repite el experimento dos veces más.
5. Coloca los residuos de la reacción en el frasco destinado para ello.
6 . Calcula la Ea de la reacción en tu Hoja de resultados.
Observa que, bajo las condiciones experimentales que has adoptado, se cumple que
la constante de velocidad disminuye conforme aumenta la energía de activación y
aumenta conforme aumenta la temperatura. De acuerdo con la ecuación de Arrhenius
linearizada ln k = (-E;/R)(l/T) + In A:

• A p artir de la ecuación de ajuste Ecuación de Arrhenius


presentada en el gráfico anterior,
calcula la energía de activación
e Identifica el factor preexponenclal.
DATO R = 8.3145 JK- ’ m ol-’

in

Figura 3. Gráfica de la ecuación de Arrhenius.

La figura 3 presenta un ejemplo para obtener la pendiente. Al linearizar la ecuación,


la pendiente corresponde a -Eg/R.

Eq u i l i b r i o q u ím i co _______________________________________________________________________________________

Cuando una reacción química ocurre espontáneamente, las concentraciones de los reac
tivos y de los productos cambian y la energía que libera el sistema disminuye de forma
gradual. Cuando la energía liberada alcanza un mínimo, los valores de concentración de
los reactivos y de los productos llegan a ser constantes, y tanto la reacción directa como la
inversa dejan de cambiar en el tiempo. Este estado se conoce como equilibrio químico.

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100 Química experim ental. Manual de laboratorio

Princip io d e Le Ch at élier
El principio de Le Chatclier nos indica que si un sistema ha llegado al equilibrio dinámico
y se le somete a alguna perturbación que altere tal equilibrio, el sistema cambia de manera
que la perturbación se reduzca y, de ser posible, regresar al equilibrio.
Los cambios pueden ser de concentración de reactivos o productos, de temperatura,
de presión o volumen. Cabe señalar que mientras que la presencia de catalizadores modi
fica la velocidad de una reacción, no tienen efecto sobre el cambio de la energía liberada
por la misma y, por lo tanto, no pueden influir sobre su equilibrio.

Procedimiento experiment al

1. Etiqueta dos tubos de ensayo como A y B, y vierte en cada uno de ellos 5 mi de di


cromato de potasio 1 M (naranja). Etiqueta otros dos tubos de ensayo como C y D, y
deposita en cada uno de ellos 5 mi de cromato de potasio (amarillo) 1 M. Coloca los
cuatro tubos en una gradilla.
2. Uno de los tubos de ensayo de cada par (A y C) actuarán como testigo. Sobre el cro
mato de potasio del tubo D, agrega 1 mi de ácido sulfúrico 6 N y agita ligeramente.
Anota tus observaciones en la Tabla 4 de la Hoja de resultados.
3. Sobre el dicromato de potasio del tubo B, añade unas gotas de NaOH 6N y agita
ligeramente. Anota tus observaciones.

Figura 4. Equilibrio dkrom ato/ crom atode potasio.

Como podrás observar en tu experimento, hay un cambio de color al agregar una base
o un ácido.
4. De esta forma, y según describe el principio de Le Chatelier, intercambiarán de color
y de producto dos de las cápsulas (B y D), frente a los testigos (A y C).
5. Coloca los residuos en el recipiente correspondiente.

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Práctica 7 | 101

M an ej o d e r esi d u o s

1.a realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustcntabi


lidad ecológica.

Residuos Acción

Soluciones de vitam ina C Vaciar a contenedor

Soluciones de cromato y dicromato Vaciar a contenedor

Bi b l i o g r af ía

Brady, J. A. (1999), Química básica: principios y estructura, Limusa Wiley, 2a. ed..
México.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vcmicr Softwarc & Technology, 2a.
ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Intcramericana, 3a. ed., México.
Wright, S. ‘The Vitamin C Clock reaction”, en Journal o f Chemical Education, enero de
2002,79(1)41-43.

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Práctica 7 | 103

Hoja de result ados. Práct ica 7


Cinét ica y eq uilib rio quím ico
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tabla 1. Determinación del orden de reacción y de la energía de activación

Experimento 1

Temperatura am biente de los matraces A y B

Tiempos obtenidos

Experimento Tiempo 1 (s) Tiempo 2 (s) Tiempo 3 (s) T1 promedio (s)

Experimento 2

Temperatura am biente de los matraces A y B

Tiempos obtenidos

Experimento Tiempo 1 (s) Tiempo 2 (s) Tiempo 3 (s) T2 promedio (s)

Experimento 3

Temperatura am biente de los matraces A y B

Tiempos obtenidos

Experimento Tiempo 1 (s) Tiempo 2 (s) Tiempo 3 (s) T3 promedio (s)

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104 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Cálculo de velocidades iniciales

1. Tomando en cuenta la siguiente aproxim ación:

Velocidad In ic ia l.
■reacción

Calcula las velocidades iniciales que se piden a continuación:

Experiment o [ Vitamina C]A4 [H2o 2)M Velocidad inicial (Ms-1)

1 0.0054 M 0.171 M

2 0.0054 M 0.0859 M

3 0.0027 M 0.171 M

2. Considerando los experim entos 1 y 3. y suponiendo que:

V = k [vitam ina q x [Hj Oj P


Obtén el orden de reacción para la vitam ina C.

3. Tomando en cuenta los experim entos 1 y 2, y suponiendo que:

V= k [vitam ina C]x [H20 2]y


Obtén ahora el orden de reacción para el peróxido de hidrógeno.

4. Considerando tus respuestas anteriores, formula la ley cinética de la reacción.

S. ¿Cuál es el orden global de la reacción?

6l Por último, calcula la k a tem peratura am biente Para ello em plea los datos del experim ento 1.

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Práctica 7 | 105

Tabla 3. La ley de Arrhenius y la energía de activación

Temperatura del experim ento frío en baño M aría:

Registra los tiem pos obtenidos

Experimento Tiempo 1 (s) Tiempo 2 (s) Tiempo 3 (s) TI promedio (s)

1*

• De la anterior serie de experimentos

Registra los tiem pos obtenidos.

Experimento Tiempo 1 (s) Tiempo 2 (s) Tiempo 3 (s) T4 promedio (s)

Bajo las condiciones experim entales que has adoptado se cum ple que:

T, - Temperatura Experim ento 1


T4 = Temperatura Experim ento 4
t , = Tiempo de reacción Experim ento 1
t„ = Tiempo de reacción Experim ento 4

Calcula entonces la energía de activación haciendo uso de los datos cinéticos a tem peratura ambiente (T,) y a la
temperatura del baño frío (T4X Expresa el resultado en KJ/mol con dos cifras significativas.

R = 8.31 J/ m o lK

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106 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 4. Equilibrio quím ico


L
1. Balancea la siguiente reacción global

KjCrQ4 + ____H2S04 -> K2S04 + ____K2Cr?Q7 + ____H2Q

Z Completa la siguiente tabla:

Color original Color después del NaOH

Tubo B

3. ¿Hacia dónde se desplazó el equilibrio?

4. Completa la siguiente tabla:

Color original Color después del H2S04

Tubo D

5. ¿Hacia dónde se desplazó el equilibrio?

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Práctica 7 | 107

Cuestionario. Práctica 7
Cinét ica y eq uilib rio quím ico

1. Define los conceptos siguientes:


a. Cinética química.

b. Velocidad de reacción.

c. Orden global de reacción.

d. Equilibrio químico.

2. Menciona tres factores que afecten la velocidad de reacción.

3. En un estudio cinético de la reacción:


2S¡0(g) + 0 2(g)-> 2S i02(g)
Se obtuvieron los siguientes datos para las velocidades iniciales de reacción.

Experiment o Concent raciones iniciales M Velocidad inicial M/ s

SiO o2

1 0.0125 0.0253 0.0281

2 0.0250 0.0253 0.112

3 0.0125 0.0506 0.0561

a) Obtén la ley de velocidad para esta reacción.

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108 Química experim ental. Manual de laboratorio

b) Obtén la constante de velocidad para esta reacción.

4. La siguiente reacción hipotética A -> B + C es de primer orden, y tiene un periodo de


vida media de 123 minutos a 15 °C. Si se inicia con una concentración de 0.5 M de A,
contesta las preguntas siguientes:
a) ¿Cuál es el valor de la constante de velocidad?

b) ¿Cuánto tiempo se requiere para que 0.5 M de A se descomponga hasta que sólo
quede el 20% de A?

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PRÁ CT I CA
Electroquímica:
8 reacciones redox

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Cátodo y ánodo. • Com prender el proceso de óxido-reducción y
• Reacción redox. aplicarlo a celdas g alvánicas y electro líticas.

• Electró lisis. • Com prender el m ecanism o de la corrosión m etá­


lica com o proceso electroquím ico.
• Celda electro lítica.
• M edir la cantidad de cobre depositado en un
• Corrosión.
proceso de electrop latinad o .
• Calcular la energía requerida para com pletar un
proceso de electroplatinado.
• Construir una celda galvánica y m edir el poten­
cial generado por la reacción de óxido-reducción
espontánea que tiene lugar.
• Co nstruir una celda electro lítica para efectuar
reacciones de óxido-reducción no espontáneas.
• Observar la corrosión de diferentes m etales por
inm ersión en disoluciones salinas.

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110 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Int roducción

Reaccio n es redox

L a electroquímica es el estudio de las relaciones que existen entre las reacciones


químicas y el flujo de la electricidad.
Las reacciones electroquímicas redox son reacciones espontáneas, capaces de generar
electricidad; en contraste, en las reacciones de electrólisis la energía eléctrica se aprove
cha para provocar una reacción química no espontánea.
Las reacciones redox, en las que se transfieren electrones de una sustancia a otra,
pueden ser utilizadas para construir celdas electroquímicas (galvánicas o voltaicas), que
son dispositivos experimentales para generar electricidad mediante una reacción redox.
La figura 1 muestra los componentes de una celda galvánica, que corresponden a la
llamada pila de Daniell. Se muestra el electrodo de cobre que corresponde al cátodo y el
de zinc que corresponde al ánodo, el puente salino y las disoluciones de ZnS0 4 y CuS04.

Figura 1. Pila de Daniell.

Las reacciones que ocurren en las dos scmiccldas son las siguientes:

Zn —» Zn +2 + 2 c~
Cu+2 + 2c~ —» Cu

Por definición, en una celda el ánodo es el electrodo en donde se lleva a cabo la oxidación,
y el cátodo es el electrodo en donde se realiza la reducción. En la figura 1 se observa que
las disoluciones deben estar separadas porque, si el electrodo de zinc entrara en contacto
con la solución de CuS04, se iniciaría la reacción espontánea siguiente.

Zn(5) + CuSü 4(ac) —> ZnSü 4(ac) + Cu(í)

Para completar el circuito eléctrico es necesario colocar entre las dos semiccldas un puen
te salino —en este caso de KC1 o NH 4NOj —, el cual tiene la función de transportar los
iones de una semicelda a otra.

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Práctica 8 | 111

La corriente eléctrica fluirá del ánodo al cátodo, ya que hay una diferencia de po
tencial entre ambos electrodos. En forma experimental, esta diferencia se mide con un
voltímetro.
Otros términos utilizados para hacer referencia al voltaje de la celda son: fuerza elec
tromotriz (fem) y potencial de celda (E). El potencial de la celda depende de:

• La naturaleza de los electrodos y iones presentes.


• Las concentraciones de la disolución.
• La temperatura.

Para el diagrama de la celda de Daniell:

Zn($) I Zn2+ (1 M) II Cu2+(1 M) I C u (j )

La línea vertical sencilla representa la ¡nterfase entre el electrodo y su solución, y la línea


vertical doble representa el puente salino. El ánodo se escribe a la izquierda y el cátodo a
la derecha.
La reacción global de la celda es igual a la suma de las reacciones de las dos scmiccl-
das, y la fem de la celda es igual a la suma de los potenciales eléctricos en cada electrodo.
Así, para la celda de Daniell:

Ecelda “ E oxd Zn + Ercd Cu

Conociendo uno de los potenciales de electrodo, el otro se puede conocer por sustracción.
Es imposible medir el potencial de un solo electrodo, pero se le asigna arbitrariamente
el valor de cero al electrodo de hidrógeno, y se le toma como referencia. El hidrógeno
gaseoso se burbujea en una disolución de ácido clorhídrico con un electrodo de platino,
el cual proporciona la superficie para que el hidrógeno se disocie y, además, sirve como
conductor eléctrico.
Para la reducción:

2H+ (1 M ) + 2e" -» H2 (1 atm) E° = 0 Volts

E° se conoce como potencial estándar de reducción cuando la concentración de la solu


ción es 1M y todos los gases están a 1 atm de presión. A este electrodo de hidrógeno se
llama electrodo estándar de hidrógeno (EEH), y se le utiliza para medir los potenciales de
otros electrodos.
Por ejemplo, para medir el potencial de electrodo del Zn, se mide el potencial de la
celda:

Zn(s) I Zn2+ (1 M) II W (1 Af), H2 (1 atm) I Pt(j)

Lo que nos da:

E“dd,= F \ + l? H .
0.76 V = E° zo/zn*2 + 0

El potencial estándar es 0.76 V para la oxidación de Zn, el potencial de electrodo de re


ducción será el mismo, pero con signo opuesto Zn2+/Zn = -0.76 V.

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112 Química experim ental. Manual de laboratorio

En el caso del Cu, el potencial de electrodo de reducción frente al EEH sería de 0.34 V,
por lo que para la pila de Danicll el potencial de la celda sería:

E°cdda Danicll = 0.76 V + 0.34 V = 1.1 V

Puesto que los potenciales estándar de electrodo que se dan en tablas son los de reducción,
es conveniente calcular el potencial de la celda como:

E°ccida = E°rcd enlodo - E°Kd ánodo

Esta fórmula incluye el cambio de signo de los potenciales de oxidación (ánodo), por
lo que se aplica directamente con los potenciales de las tablas. En el ejemplo anterior la
fem o potencial estándar de la celda es positivo, lo que indica que la reacción redox en
ese sentido es espontánea. Si la fem es negativa, la reacción es espontánea en la dirección
opuesta. Cuando tenemos un E° de celda negativo no significa que la reacción no ocurra,
sino que al alcanzar el equilibrio estará desplazado hacia la izquierda.

La el ect r ó lisis y sus ap licacio n es


Las reacciones químicas que tienen lugar durante una conducción electrolítica se denomi
nan electrólisis, y el aparato que se construye para llevar a cabo dichas reacciones se llama
celda de electrólisis o celda electrolítica.
En la vida cotidiana son muchas las ocasiones en que estamos en contacto, directa o
indirectamente, con productos de las reacciones de electrólisis. Por ejemplo, el aluminio se
obtiene a partir de la alúmina (AI2O3) y de un mineral conocido como criolita (Na^AIF*,),
por medio del llamado proceso Hall-Húroult.

Galv an o p last ia (p lat ead o)


El cobre puede ser depositado sobre la superficie de un cátodo mediante electrólisis. De
forma general, el recubrimiento de un metal por otro mediante la electrólisis se llama
galvanoplastia, y es un proceso comercial común. Las defensas de los automóviles, por
ejemplo, se croman por medio de este proceso para protegerlas contra la corrosión y dar
les además una apariencia atractiva. El electroplateado y el electrodorado de joyas son
procesos que también se basan en la electrólisis.

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Práctica 8 | 113

Eq u i p o y r eact i v o s

M at erial da vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o Recursos por grupo

Electrodo (tira) de Cu 1 Fuente de poder 1


Llave de bronce 1 Balanza analítica 1
Alam bre tip o caimán 4 M edidor de corriente 1
Vernler*

Papel tip o lija 1 Interfase Go link* 1

Vaso de precipitado de 250 mi 1 M ultímetro 1

Vaso de precipitado de 100 mi 3 Sust ancias Recursos p o r equipo

Flectrodo (tira) de Zn 1 NaCl 3g

Electrodo de Ee (clavo) 1 Vinagre com ercial 15 mi

Vaso de precipitado de 50 mi 2 Solución electro lítica 0.2 M 100 mi


de CuS04con H>S04 (2 mi de
ácido)

M anguera 1 Disolución de FeS04 0 5 M 40 mi

Vaso de precipitado de 50 mi 2 Disolución de Zn S04 0.5 M 40 mi

Disolución de Cu S04 0.5 M 40 mi

Disolución de NaCl al 35% 60 mi


en peso

El ect r o p l at i n ad o

P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
1. Ponte lentes de protección antes de iniciar el experimento.
2. Usa una lija metálica para limpiar una llave de bronce y una tira de cobre, elementos
que servirán como electrodos de la celda electrolítica.
3. Mezcla 3 g de NaCl con 15 mi de vinagre en un vaso de 250 mi. Baña durante 5 mi
nutos la llave y la tira de cobre en esta solución de sal/vinagre. Enjuaga la llave y la
tira de cobre con agua destilada; seca cada pieza metálica con papel secante.
4. Usa una balanza analítica para determinar el peso de la llave y de la tira de cobre.
Anota ambos pesos en la tabla 1 de la hoja de resultados.
5. Llena tres cuartas partes de un vaso de 100 mi con la solución electrolítica.
IM PORTANTE: En este experimento la solución electrolítica induye ácido sulfúrico (H2$04), un compuesto muy corrosivo
que debe manejarse con sumo cuidado.

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114 Química experim ental. Manual de laboratorio

6. Usa la tira de Cu, la llave de bronce y los cables tipo caimán para armar el sistema
que se ilustra en la figura 2.

IMPORTANTE: introduce los electrodos al vaso cuando el instructor te lo indique. Además, ten cuidado de que los cables
tipo caimán no queden sumergidos en la solución electrolítica.
7. Conecta los cables tipo caimán a la fuente de poder y al medidor de corriente Vcmicr.
Observa la figura para asegurarle de instalar correctamente los cables.
8. Conecta el medidor de corriente al LoginPro. Abre el programa Loger Pro en tu compu
tadora. La ruta es la siguiente:

• Haz clic en el icono Open


• Abre la carpeta Advanced Chemistry &Vern¡er
• Abre el archivo “21 Electroplating”

9. Introduce la llave y la tira de cobre en el vaso que contiene la solución electrolítica.


Asegúrate de que la llave esté completamente sumergida en la solución, y mantón los
electrodos lo más lejos posible uno de otro.
10. Enciende la fuente de alimentación de corriente continua y revisa las lecturas del
sensor. La corriente inicial debe estar en un rango de 0.2-0.6 amperes; de no ser así,
ajústala antes de continuar.
11. Comienza la captura de datos tan pronto como te asegures de cuál es el rango de la
corriente continua. Mientras tanto, vigila el proceso de electrólisis y observa la lenta
deposición del cobre sobre la superficie de la llave. La captura de datos tomará unos
30 minutos.
12. Cuando la captura de datos termine, apaga inmediatamente la fuente de alimentación
de corriente continua; en seguida saca con cuidado la tira de cobre y la llave de la
solución electrolítica. Enjuaga ambos objetos metálicos con agua destilada, y luego
sécalos con suavidad para que no remuevas el cobre depositado.
13. Haz clic en el comando Statistics del menú Analy/e para averiguar cuál fue la co
rriente promedio aplicada durante el experimento. Registrad dato en la Tabla 1 de la
Hoja de resultados.
14. Pesa la tira de cobre y la llave secas; registra también esta información.
15. Desecha la solución electrolítica en el recipiente adecuado.

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Práctica 8 | 115

Cel d as v o l t ai cas y co r r o si ó n

Pro ced im ient o ex p er im en t al


a) Corrosión
1. Coloca en un vaso de precipitado de 100 mi la disolución de NaCI al 3.5%. A conti
nuación, conecta una manguera a la llave y pasa a través de ella una corriente de aire
hasta la disolución. Sin dejar de burbujear el aire, introduce a la disolución un trozo
de fierro (clavo) y observa los cambios que ocurren (figura 3).
2. En otro vaso de precipitado de 100 mi, coloca la disolución de NaCI al 3.5%. Luego
conecta una manguera a la llave y pasa a través de ella una corriente de aire hasta la
disolución. Sin dejar de burbujear el aire, esta vez introduce a la disolución un trozo
de fierro unido por un alambre a un trozo de zinc. Observa los cambios que ocurren
(figura 3).

Figura 3. Sistema de corrosión.

3. Vierte ahora la disolución de CuS0 4 0.5 M en un vaso de precipitado de 50 mi, e in


troduce a ella un trozo de zinc metálico. Transcurrido un minuto, retira el metal de la
disolución, lávalo con agua destilada y observa los cambios que ocurren. Terminado
el experimento, regresa la solución al frasco de reactivo original.
4. En un vaso de precipitado de 50 mi coloca la disolución de ZnS0 4 0.5 M, e introduce
un trozo de cobre metálico. Deja pasar un minuto y retira el metal de la disolución,
lávalo con agua destilada y observa los cambios que ocurren. Terminado el experi
mento, regresa la solución al frasco de reactivo original.

b) Celdas galvánicas
5. Realiza el montaje de la celda Zn(s) I Zn+2(0.5 M) II Cu+2(0.5 M) I Cu(5), tal como se
ilustra en la figura 4 (utiliza vasos de precipitado de 50 mi). Utiliza una tira de papel
como puente salino (asegúrate que esté impregnado de las soluciones). Mide el po
tencial eléctrico de la celda utilizando un multímetro. Repite la medición dos veces
más en intervalos de 5 minutos, y registra las lecturas. Invierte las conexiones en el
multímetro y registra la lectura.

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116 Química experim ental. Manual de laboratorio

6 . Realiza el montaje de la celda Fe(s) I Fe+2(ac) II Cu+2(ac) I C u (j ), utilizando vasos de


precipitado de 50 mi. Utiliza una tira de papel como puente salino (asegúrate que esté
impregnado de las soluciones). Mide el potencial eléctrico de la celda utilizando un
multímetro. Repite la medición dos veces más en intervalos de 5 minutos, y registra
las lecturas. Invierte las conexiones en el multímetro y registra la lectura.

M an ej o d e r esi d u o s

La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi


lidad ecológica.

Residuos Acción

Posibles soluciones contaminadas Vaciaren recipiente rotulado

Clavos Colocar en recipientes rotulados

Papel usado en el puente salino Depositar en bote de basura

Bi b l i o g r af ía_______________________________________________________________________________________________

Brady, J.A. (1999), Química básica: principios y estructura, Limusa Wilcy, 2a. ed., México.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vcmier Software & Technology,
2a. ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana., 3a. ed.. México.

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Práctica 8 | 117

Hoja de result ados. Práct ica 8


Elect roq uím ica: reaccio n es redox
Fecha

N om bre M atricula

N om bre M atrícula

N om bre M atricula

N om bre M atrícula

Tabla 1. Electroplatinado

Masa inicial del electrodo de Cu (g)

Masa final del electrodo de Cu (g)

Masa inicial de la llave (g)

Masa final de la llave (g)

Corriente promedio (A)

Tiempo de aplicación de la corriente (s)

1. Calcula el número de coulomb que pasaron por la celda electrolítica. Recuerda que
C = corriente (amperes) x tiempo (segundos).

2. Calcula la masa y el número teórico de moles de cobre que deben haberse depositado
sobre la llave. Recuerda que la masa depositada en un electrodo es proporcional a la
carga que pasa a través de la celda electrolítica.3

3. Calcula ahora los moles experimentales de cobre depositados.

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118 Química experim ental. Manual de laboratorio

4. Calcula el porcentaje de aproximación entre tu cálculo y el valor teórico.

5. Sugiere las fuentes de error en tu experimento.

6 . Escribe las medias reacciones que ocurrieron en el proceso.

Tabla 2 . Celdas voltaicas y corrosión

Color y aspecto general

Fierro + disolución
de NaCI + aire

Fierro + zinc + diso­


lución de NaCI + aire

Zinc + disolución de
CuS04

Cobre + disolución
d eZn S04

Espontaneidad de una reacción redox.

¿Porqué? Soport a t u respuest a con


Reacción química ¿Es espont ánea?
las observaciones experiment ales

Zn2* + Cu(s) -> Zn(s) + Cu2*

Zn(s) + Cu2* -> Zn2* + Cu(s)

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Práctica 8 | 119

Datos y cálculos de celdas galvánicas.

Celda Zn - Cu

Reacción en el ánodo

Reacción en el cátodo

Reacción global

Ecelda (volts)

Ecelda experim ental (volts)

Ecelda teórico (volts)

Celda Fe - Cu

Reacción en el ánodo

Reacción en el cátodo

Reacción global

F celda (volts)

Ecelda experim ental (volts)

Ecelda teórico (volts)

1. ¿Cuál fue la evidencia visual de la corrosión del fierro en la disolución de NaCl?


Argumenta tu respuesta con una breve explicación.234

2. ¿Por qué no se observó corrosión en el fierro cuando se formó una celda galvánica
con el zinc?

3. ¿Cuál fue el agente o sustancia química que provocó la oxidación del fierro?

4. Si lo eliminas de la disolución, ¿lograrás evitar la corrosión del fierro?


¿Por qué?_________________________________________________

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Práctica 8 121

Cuest ionario. Práct ica 8


Elect roq uím ica: reaccio n es redox

1. Define los siguientes conceptos:


a. Cátodo. ____________________________
b. Oxidación. ____________________________
c. Celda voltaica. _________________________
d. Electrólisis. ____________________________
e. Corrosión. ____________________________

2. Calcula el potencial de la siguiente celda, de acuerdo con las condiciones especificadas.

Cu(s) I Cu2+ (0.02 M) II Ag+ (0.02 M) I Ag(j)

3. Calcula el potencial de la siguiente celda. Indica si sería espontánea.


Justifica tu respuesta.
Ag(j) I Ag+ (0.02 M) II Cu2+ (0.02 M) I Cu(s)

4. Considera la electrólisis del BaCl2 fundido. ¿Cuántos gramos de Ba metálico se pue


den producir al pasar 0.5 amperes durante 30 minutos?

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PRÁ CT I CA Int rod ucción al an álisis

9 cualit at ivo d e cat io n es


y al an álisis elem en t al

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Análisis cualitativo . • Preparar y analizar una solución con 10 cationes
• M archa g eneral de catio nes. seleccionados.

• Análisis elem ental. • Analizar una solución desconocida que co ntiene


catio nes seleccionados.
• Realizar el análisis elem ental de una sal descono­
cida (O, N, S y halógenos).

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124 | Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

L a química analítica se define como el desarrollo de las metodologías y la instrumen


tación necesarias para identificar la composición y naturaleza química de la materia.
Dentro de las áreas que conforman la química analítica están: la química analítica
cualitativa, que se centra en identificar la presencia o ausencia de analitos (especie quí
mica que se pretende analizar), y la química analítica cuantitativas que se encarga de
desarrollar métodos para determinar la concentración de dichos analitos.

A n álisis q u ím ico
El análisis químico es el estudio de una muestra, con el propósito de determinar su natu
raleza química o su composición.
El análisis químico involucra numerosos tipos de mediciones y observaciones, siendo
las siguientes las categorías principales:

1. Observación y medición de propiedades físicas y químicas.


2. Análisis cualitativo.
3. Análisis cuantitativo.
4. Análisis de diagnóstico.

M ed ició n d e p r o p ied ad es f ísi cas y q u ím icas


Una de las actividades más interesantes en química analítica, es la identificación de sus
tancias por medio de la observación y la medición de sus propiedades físicas y químicas.
Por ejemplo, sus puntos de fusión o de ebullición, su densidad, su solubilidad en agua o
su precipitación cuando reaccionan con otras sustancias.
Un ejemplo de lo anterior es la separación de los cationes y aniones, que se realiza
con base en sus propiedades fisicoquímicas (solubilidad y color, etc.), y en sus reacciones
iónicas (ácido-base, precipitación, formación de iones complejos y redox).
En esta sección se describen los métodos sistemáticos más comunes del análisis cuali
tativo inorgánico. De acuerdo con el tamaño de la muestra usada, realizaremos un análisis
semimicro.
Como ya se mencionó, la identificación se lleva a cabo a partir de las propiedades físi
cas y químicas de los iones (cationes y aniones), las cuales quedan en evidencia al realizar
reacciones características y secundarias con reactivos orgánicos e inorgánicos utilizados
para la separación y la caracterización de cada uno de los iones presentes en la muestra.
Los cationes que se seleccionaron para su identificación son los iones metálicos más
comunes y con estados de oxidación más estables. Haremos una separación de los catio
nes, agrupándolos de acuerdo con su formación de sales insolubles con un reactivo gene
ral que caracteriza al grupo: cloruros, hidróxidos, y iones solubles, denominados grupo I,
n, III, IV y V.
De este modo, la realización de un análisis cualitativo —conocido también como es
quema cualitativo o marcha— exige mucho cuidado, y puede aprovecharse para identificar
una amplia variedad de sustancias. En el experimento que efectuaremos a continuación
nos ocuparemos de los iones. Es fascinante buscar e identificar una sustancia con base en
un patrón establecido de comportamiento químico.

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Práctica 9 | 125

Considera este experimento como un proyecto de investigación en vez de una simple


serie de pruebas. En esta experiencia te enfocarás por completo en información teórica
y conceptual sobre el comportamiento químico de los iones. Solo necesitas hacer obser
vaciones cuidadosas; en los esquemas cualitativos no es necesario graficar o recolectar
muchos datos.

Tab la d e cat io n es
Grupo I. Ag+, Pb+2t Hg2+2 (mercurio I)

Grupo II. Hg*2 (mercurio II), Bi*3, C u f2

Cobre Bismuto

Grupo III. Fe+3, Co+2, Mn+2, Al+3, Zn +2

Fierro Aluminio Níquel

Grupo IV. Ba+2, Sr+2, Ca* (por flama)

Estroncio

Grupo V. Na+, K+ (por flama), N IV

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126 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Eq u i p o y r eact i v o s

M at erial de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o Recursos p o r equipo

Tubo de ensayo de 13 x 100 mm 20 Parrilla de calentam iento 1


Pinza para tubo de ensayo 2 Centrífuga 1
Gradilla 2
Tapón para tubos de ensayo 2 Sust ancias para análisis
Recursos p o r equipo
elem ent al

Vaso de precipitado de 400 mi 2 Na ig


(para enjuagar)

Vaso de precipitado de 250 mi 2 Plzeta con agua destilada 1


(para baño de agua caliente)

Pipeta de plástico Beral 10 FeS0 4 1g (en pomadero)

Agitador de vidrio 3 N aFal 10% 1 gotero

Centrffuga 1 H2 S0 4 concentrado 1 frasco reactivo

Espátula 1 HNOjeoncentrado 1 frasco reactivo

Rollo d e papel pH 1 Solución 0 3 Afde FeCI3 1 gotero

Vidrio de reloj de 9 cm 2 AgNO^ al 5% 1 gotero

1 m echero Bunsen 1 Acido acético al 10 % 1 gotero

M anguera para m echero 1 FeCI3 10 % 1 gotero

Pipeta capilar 1 Acetato de plomo 0 2 M 1 gotero

Vaso de precipitado de 50 mi 2 Solución problem a para


Recursos p o r equipo
análisis de elem ent al

Embudo de filtración rápida 1 Solución desconocida 1


Papel filtro de 9 cm 1 Sust ancias para análisis Recursos p o r equipo
de cat iones

Soporte universal 1 6 AfHCI (ácido clorhíd rico) 1 frasco reactivo

Anillo mediano 1 6 M HNOj (ácido nítrico) 1 frasco reactivo

Frasco de reactivos para desechos 3 6 Af N H40H ) (hldróxido de 1 frasco reactivo


amonio)

6 A ÍH ,S0 4 (ácido sulfúrico) 1 frasco reactivo

óAfCHjCOOH (ácido 1 frasco reactivo


acético)

6 /WNaOH (hldróxid od e 1 frasco reactivo


sodio)

K2Cr20 7 al 0.5% 1 gotero

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Práctica 9 | 127

0.1 M SnCI2 (cloruro de 1 gotero


estaño II)

H20 2 (peróxido de hidróge­ 1 frasco reactivo


no) al 3%

AJum inónal 0.1% 1 gotero

N aBI03 (s), bism utato de ig


sodio

KNOj (s), nitrito de potasio Ig


0.1M K^ FefCN)^ , hexacia- 1 gotero
noferrato de potasio

Soluciones de cat iones Recursos por equipo

0.2 M AgNO, (nitrato de 1 gotero


piata)

0.2 M H g j(N O j)j (nitrato de 1 gotero


mercurio 1)

0 2 M Cu (NOj ) 2 (nitrato de 1 gotero


cobre II)

0 .2 M ZntN OjJj (nitrato de 1 gotero


zinc)

0.2 M Co (NOj ) 2 (nitrato de 1 gotero


cobalto II)

0 5 M Pb(NOj) 2 (nitrato de 1 gotero


plomo II)

02 M FetN O^ (nitrato de 1 gotero


fierro III)

0 2 M AI(NOj ) 3 (nitrato de 1 gotero


alum inio)

0 2 M Bi(NOj) 3 (nitrato de 1 gotero


bismuto III)

M M níNOjfc (nitrato de
0 .2 1 gotero
manganeso II)

M ezcla desconocida de 1
cationes

NaHC03 (j). Bicarbonato de 100 mi


sodio

M nagre (5% solución de 100 mi


ácido acético)

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128 ! Química experim ental. Manual de laboratorio

A n ál i si s el em en t al (N, O, S y h al ó g en o s)

Prueb a d e Lassaig n e

C, H, O, N. X, S -> C 0 2(g) + H20 (/) + NaCN(j) + NaX(j) + Na2S(5>+ NaSCN(j) + C(s)

1. Usa una espátula para cortar (con mucha precaución) un trozo de sodio del tamaño
de una lenteja.
Importante: Recuerda que el sodio es un metal alcalino, reacciona violentamente
con el agua. No toques directamente el sodio, ni lo dejes expuesto al aire ni al agua.
Si te queda algún residuo, regrésalo al frasco; no lo tires a los fregaderos.
2. Introduce el sodio en un tubo de ensayo seco, de 13 x 100 mm. No olvides sostener
el tubo con unas pinzas y usar lentes de protección. Tan pronto como hayas intro
ducido la muestra, empieza a calentar lentamente el fondo del tubo para fundir el
sodio hasta que toda la muestra se haya descompuesto. Es muy importante que no
dirijas la boca del tubo hacia donde se encuentre alguna persona. Mantón el tubo
al rojo vivo e introdúcelo enseguida en un vaso de precipitado de 50 mi con 30 mi
de agua destilada.
3. Filtra la solución en un embudo de filtración rápida, y recolecta el filtrado en un vaso
de 50 mi. La disolución deberá quedar incolora; en caso contrario, habrá que repetir
la prueba.
Importante: Esta prueba debe realizarse con mucho cuidado, como si se estuvieran
manejando sustancias venenosas, ya que desconocemos el nombre o la estructura de
la muestra.

Identificación del nitrógeno

4. Coloca en un tubo de ensayo 2 mi del filtrado, y añade un cristal de FeS04. Agita y,


si no se presenta precipitado, agrega unas gotas de NaOH al 10% para alcalinizar.
Luego añade 5 gotas de NaF al 10%, pon a hervir durante 3 minutos y luego vierte
5 gotas de FeCl3 al 10% y H2S 0 4 gota a gota, hasta que la disolución se tome ácida.
Utiliza papel pH para verificar la acidez. Deja reposar unos minutos. Si hay precipi
tado azul o verdoso la prueba se considera positiva.

Identificación de halógenos
5. Toma 2 mi del filtrado de la fusión, acidula con H N 0 3 y calienta a ebullición (si hubo
nitrógeno, se calienta hasta 1/3 de volumen). Enseguida añade 5 gotas de AgNOj al
5%. Si el precipitado es turbio o blanco la prueba se considera positiva.

Identificación de azufre

6 . Acidula 2 mi de filtrado con CH3COOH 10% (10 gotas), y luego agrega 5 gotas de
acetato de plomo 0.2 M. Un precipitado café oscuro indica presencia de azufre.

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Práctica 9 | 129

Id en t i f i caci ó n d e azu f r e y n it r ó g en o

7. En caso de que la muestra haya contenido nitrógeno y azufre, se recomienda tomar


I mi de filtrado y añadir 5 gotas de FeCl3 al 10%. La prueba será positiva si el precipi
tado adquiere una coloración rojo sangre.
Importante: El instructor te entregará primero una muestra previamente identificada
para que practiques, y posteriormente una muestra problema (desconocida).

A n álisis cu alit at iv o d e cat io n es*1


3
2

Ej er ci ci o p ar a an t es d el Lab o r at o r i o

1. Prepara un baño maría en un vaso de precipitado de 250 mi. Lo utilizarás a lo largo


de toda la práctica, junto con la parrilla de calentamiento.
2. Etiqueta tus tubos de ensayo claramente en las dos gradillas (figura 1) y acomoda
de manera ordenada tus reactivos químicos, para que estés seguro de los resultados de
cada prueba de análisis cualitativo.
3. Lava perfectamente todo tu material de vidrio con agua destilada. No uses agua de
la llave, porque ésta contiene algunos de los iones con los que llevarás a cabo las
pruebas. Si utilizas agitadores de vidrio, asegúrate de lavarlos después de usarlos.
También puedes colocarlos en un vaso de precipitado de 400 mi, lleno hasta más o
menos tres cuartas partes de su capacidad con agua destilada.
Importante: Trabajarás con dos soluciones, una que vas a preparar y que contiene
todos los cationes, y otra desconocida. Por lo tanto, antes de comenzar el experimen
to decide si pondrás a prueba las dos soluciones al mismo tiempo o cada una por
separado. Las dos opciones tienen ventajas y desventajas; en realidad, todo depende
de cómo te sientas más cómodo, ya que se trata de un procedimiento largo. Por otro
lado, en ciertos momentos de la prueba se te pedirá que compruebes el pH de una
solución. Para ello puedes usar papel pH convencional.

. -»

Figura 1. Gradilla de prueba para solución con todos los cationes,


y g rad illa de prueba para solución desconocida.

N o t as d e seg u r i d ad

Las soluciones ácidas y básicas que se utilizarán en este experimento tienen altas concen
traciones molares. A pesar de que vas a utilizar sólo unas gotas de estas soluciones, debes
hacerlo con mucho cuidado. Pon en práctica las precauciones normales; diluye y limpia

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130 Química experim ental. Manual de laboratorio

cualquier derrame de los ácidos y bases. Ten presente la ubicación de los contenedores de
vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralizar derrames.
Usa lentes de protección, y mantón la bata y los zapatos debidamente cerrados durante
todo el experimento.
En caso de contacto accidental de un ácido con la piel, lava la zona afectada con solu
ción de bicarbonato y después con jabón y abundante agua.
En caso de contacto accidental de una base con la piel, lava la zona afectada con vi
nagre y después con abundante agua.

Pro ced im ien t o ex p er im en t al 1


8
7
6
5
4
3
2

Análisis y separación para cat iones


1. Verifica que el baño María que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi esté
listo, con el agua casi en punto de ebullición.
2. Prepara la solución conocida (que contiene todos los cationes) en el tubo de ensayo
1 (etiquetado como T I) de la primera gradilla, mezclando tres gotas de cada ion que
deseas probar (excepto los de análisis a la flama, que se realizarán por separado).
Deberás tener más o menos 2 mi de solución conocida.
3. Ahora prepara la solución desconocida, colocando aproximadamente 2 mi de la mis
ma en el tubo de ensayo TI de la otra gradilla.

Det erminación de presencia de iones Pb2+, Hg22*, y Ag+

4. Añade 8 gotas de la solución de HC1 6 M al tubo T 1 y agita la mezcla. Si se forma un


precipitado blanco, significa que uno o más de los siguientes iones están presentes:
Ag+, Pb2+, y Hg22+. Permite que se asiente el precipitado y agrega una gota más
de 6 M HC1. No se debe formar más precipitado; si esto ocurre, continua agregando
HC1, una gota a la vez, hasta que la solución quede clara.
5. Centrifuga la mezcla y decanta el líquido sobrenadante al tubo de ensayo 2 (T2).
6 . Añade 1 mi de agua destilada al tubo T 1 que contiene el precipitado. Agita la mezcla,
centrifuga el tubo de ensayo y decanta el agua en el lavabo. Al terminar, descártala en
el depósito adecuado.
7. Prueba el precipitado para identificar iones Pb2+: añade 1 mi de agua destilada en el
tubo TI. Coloca el tubo en el baño maría, con el agua muy caliente, cerca del punto
de ebullición. Mantenlo ahí durante unos 3 minutos. Agita el tubo de ensayo TI cada
treinta segundos, más o menos. Centrifuga el tubo T 1 rápidamente, mientras aún esté
caliente. Decanta el sobrenadante en tubos de ensayo (T3).
8. Añade 3 gotas de la solución de K2Cr20 7 al 0.5% p/p al tubo de ensayo T3. Si hay
iones de plomo (II) presentes, se formará un precipitado amarillo. Si encuentras
los iones Pb2+, repite los pasos 7 y 8 con el tubo de ensayo TI para eliminar todo
el plomo (D) del precipitado. Continúa hasta que, al agregar K2Cr 20 7 al 0.5% p/p,
no se forme precipitado amarillo. Puedes descartar el precipitado de cromato de
plomo (II) del tubo de ensayo T3 en el frasco de desechos (sigue las instrucciones
de seguridad).

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Práctica 9 | 131

Pu n t o d e v er i f i caci ó n

En este punto de tu análisis debes tener tres tubos de ensayo en uso. El tubo TI contiene
un precipitado que se utilizó para probar la presencia de iones Pb2+. El tubo de ensayo T2
contiene un líquido, que es el sobrenadante del tubo de ensayo T I. El tubo de ensayo
T3 se ha utilizado para realizar la prueba para detectar la presencia de iones P lr+. Lava
el tubo de ensayo T3.

9. Prueba el precipitado para identificar la presencia de iones Hg22+: añade 1 mi de


solución de NH3 6M al tubo de ensayo T 1. Si se forma un precipitado de color gris
oscuro, significa que está presente el ion Hg22+. Agita la mezcla y centrifuga el tubo
de ensayo TI. Decanta el sobrenadante en el tubo de ensayo T4. Si se formó el
compuesto de mercurio, deséchalo siguiendo las instrucciones de seguridad. Ya has
terminado tu trabajo con el tubo de ensayo T 1, por lo que puedes lavarlo y secarlo.
10. Prueba el líquido que quedó en el tubo de ensayo T4 para identificar la presencia de
iones Agl+: añádele 15 gotas de solución de HC1 6 M .U reacción produce humo y
calor, independientemente de la presencia de iones Agl+. Agita la mezcla. Verifica
el pH del líquido y, si no está ácido, añade más gotas de HC1 hasta alcanzar un pH
aproximado de 1. Si se forma un precipitado blanco, significa que hay presencia de
iones de Ag1+. Desecha el compuesto de plata —si se forma— siguiendo las medidas
de seguridad indicadas. Enjuaga y seca el tubo de ensayo T4.

Pu n t o d e v er i f i caci ó n

Ya has completado el análisis para determinar la presencia de Pb2*, Hg22+ y iones Ag,+.
En este momento deberías tener únicamente un tubo de ensayo de líquido por analizar, el
tubo T2.

D et er m in ació n d e p r esen ci a d e M n +J, Co * 2 Fe* 3, Bi* 3 y Cu * 2

11. Añade 10 gotas de solución de peróxido de hidrógeno al 3% en el tubo de ensayo


T2. Agrega tres gotas de solución 6 M de NaOH, mezcla y mide el pH del líquido. Si
no es básico, añade más gotas de NaOH hasta que alcance un pH aproximado de 10.
Cuando esto ocurra, añade 3 gotas más de 6 M de NaOH.
12. Agita la mezcla en el tubo de ensayo y colócalo en un baño de agua caliente por tres
minutos. Se formará un precipitado: entre más oscuro sea, habrá más iones diferentes
presentes. Centrifuga la mezcla y decanta el sobrenadante en el tubo de ensayo T5.
Guarda el sobrenadante para su análisis posterior.
13. Lava el precipitado en el tubo de ensayo T2 con 10 gotas de NaOH 6 M y 10 gotas de
agua destilada. Centrifuga el tubo de ensayo y desecha el agua de lavado.
14. Añade 5 gotas de agua al tubo de ensayo T2, y mezcla. Agrega H2S 0 4 6 M gota a
gota, hasta que la solución sea árida (pH aproximado de 2). Centrifuga el tubo de
ensayo y transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 6. Lava el precipitado que
quedó en el tubo de ensayo T2 con 10 gotas de agua destilada, centrifúgalo y desecha
el sobrenadante. El tubo de ensayo T2 puede contener uno o ambos iones Mn2+ y
Co2+. El tubo de ensayo T 6 puede contener uno o más de los siguientes iones: Fe3\
Bi3* y Cu2+.

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132 Química experim ental. Manual de laboratorio

15. Añade 1 mi de agua y 1 mi de solución 6 M H2S 0 4 al tubo de ensayo T2. Agrega 1 mi


de H20 2 al 3% (ten precaución, porque forma espuma), y coloca el tubo de ensayo en
un baño de agua caliente, llevado a ebullición suave. Mezcla el tubo de ensayo T2 de
vez en cuando, y mantenlo en el baño de agua caliente hasta que todo el precipitado se
disuelva. Cuando esto ocurra, transfiere la mitad de la solución al tubo de ensayo T7.
16. Para la prueba de Mn2*, agrega 1 mi de HNO3 6 M al tubo de ensayo T7. Mezcla y
agrega con una espátula una pequeña cantidad de bismutato de sodio sólido (solicí
talo al instructor), NaBi03. Debe haber un exceso de bismutato de sodio en el tubo
de ensayo; de ser necesario, añade más para crear el exceso. Revuelve el contenido
del tubo de ensayo, y centrifúgalo. Si el líquido sobrenadante es de color púrpura,
significa que hay presencia de iones Mn2+. Sigue las instrucciones de seguridad para
desechar el contenido del tubo de ensayo T7; limpia el tubo de ensayo.
17. Toma el tubo de ensayo T2 (trabaja con la campana extractora en operación). Para
la prueba de presencia de Co2*, verifica el pH aproximado de 2 en el tubo de ensayo
T2, y añade lentamente con la espátula una pequeña cantidad de nitrito de potasio
(KNOj) sólido. Si se forma un precipitado de color amarillo, hay presencia de iones
Co2+. Los posibles productos de esta reacción son los gases NO y NO^ los cuales son
tóxicos. Llena el tubo 2 con agua y elimina el contenido como se indica. Enjuaga y
seca el T2.
18. Para la prueba de Cu2*: añade NH3 6 M gota a gota al tubo de ensayo T 6 hasta que la
solución sea básica. Luego añade 1 mi más de NH3 6 M. Agita la mezcla. Centrifuga
el tubo de ensayo T 6 y transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 8. Si el líquido
que queda en el tubo de ensayo T 8 es de color azul, se puede sospechar la presencia
de iones Cu2*.
19. Prueba confirmatoria de Cu2*: añade solución 6 M CH3GOOH (ácido acético) gota a
gota al tubo de ensayo T 8, hasta que el color azul desaparezca. A continuación agrega
2 gotas de solución 0.1 M de K4 [Fc (CN)6]. La formación de un precipitado de color
marrón rojizo indica presencia de los iones Cu2*.
20. Añade 10 gotas de agua destilada al precipitado que quedó en el tubo de ensayo T 6 .
Agita la mezcla y añade H 2S0 4 6 M gota a gota, hasta que el precipitado se disuelva.
Transfiere la mitad de la solución al tubo de ensayo T9.
21. Para probar la presencia de Fe3*: añade 5 gotas de solución 0.1 M KSCN al tubo de
ensayo T6 . Si el líquido adquiere un color rojo fuerte, quiere decir que hay iones Fe3*
presentes. Desecha el contenido como se indica. Enjuaga y limpia el tubo de ensayo T6 .
22. Ésta es una prueba para determinar la presencia de iones Bi3*: añade NaOH 6 M al
tubo de ensayo T9 gota a gota, hasta que se forme un precipitado blanco.
23. Añade 10 gotas más de NaOH 6 M. Agrega 5 gotas de solución 0.1 M de SnCl2. La
aparición de un precipitado negro indica la presencia de iones Bi3*.

Punto de verificación
En este punto has separado y analizado satisfactoriamente la solución conocida y la solu
ción problema para detectar la presencia de los iones siguientes: Pb2* Hg22*, Ag1, Mn2* ,
Co2* , Fe3* , Bi3* y Cu2*. Por lo tanto, deberás tener solo un tubo de ensayo con líquido
para analizar, el tubo de ensayo T5.

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Práctica 9 | 133

D et er m in ació n d e p r esen ci a d e Zn 2+ y A ls+

24. Para la prueba de Al**: añade 10 gotas de solución 6 M HNOj al tubo de ensayo T5.
Comprueba el pH de la solución. Si no es ácida, agrega más HN0 3 6 M gota a gota
hasta que conseguir un pH aproximado de 1. Añade solución de 6 M NH3 gota a gota has
ta que la solución sea básica, y luego agrega un exceso de 3 gotas de NH36 M. Agita
la mezcla. Si se forma un precipitado gelatinoso, hay presencia de iones Al**. Esta
condición es difícil de percibir.
Centrifuga el tubo de ensayo y comprueba una vez más la presencia del precipitado.
Luego transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 10.
25. Para confirmar la presencia de iones Al**: agrega solución de HC16 M al tubo de en
sayo T5, gota a gota, hasta que el precipitado se disuelva. Agita la solución y añade
3 gotas de solución de aluminón. Añade solución 6 M NH4OH, gota a gota, hasta
que la mezcla sea básica (verificar con papel pH). Centrifuga el tubo de ensayo. Si el
precipitado es ahora de color rojo, significa que hay presencia de iones Al* +.
26. Para determinar la presencia de Zn2+ y completar el esquema cualitativo para los
cationes: agrega solución de HC1 6 M gota a gota al tubo de ensayo TIO, hasta que el
líquido sea ácido. Añade 3 gotas de 0.1 M de K4 [Fe(CN)6] y agita la mezcla. Centri
fuga el tubo de ensayo. Si hay un precipitado (su color puede ser blanco, verde azul
o verde claro) en el tubo de ensayo, significa que hay iones Zn: *presentcs. Desecha
el contenido de los tubos de ensayo 5 y 10 como se indica.

M an ej o d e r esi d u o s

La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi


lidad ecológica.

Resi d u o s A cció n

So lu cio n es Vaciaren recip ien te ro tulad o

Pap el pH D ep o sitar en b o te d e b asura

Bi b l i o g r af ía

González, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de química analítica, ITESM,


la. ed., México.
Journal of American Organic Chemistry 8, 665 (1925); 9, 40 (1926)
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.

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Práctica 9 | 135

Hoja de result ados. Práct ica 9


Int roducción al an álisis cualit at ivo de cat iones
y al an álisis elem ent al
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tab l a 1. A n álisis elem en tal d e so lu ció n co n o cid a

Reg istra tu s o b servacio n es p ara cad a uno d e lo s catio n es an alizad o s. In d ica si n o h ay p recip itad o y, si lo hay,
d escríb elo . Señ ala d e q u é co lo r q u ed ó la so lu ció n .

Ion Ob ser v aci o n es

H aló g en o s

N i t r ó g en o

A zu f r e

Tab l a 2 . A n álisis elem en tal d e so lu ció n d esco n o cid a

Ion O b ser v aci o n es Resu l t ad o (p o si t i v o o n eg at iv o )

H aló g en o s

N i t r ó g en o

A zu f r e

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136 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Tab l a 3. Solución conocida de cationes

Registra tus observaciones para cada uno de los cationes analizados. Indica si no hay precipitado y, si lo hay.
descríbelo. Señala de qué color quedó la solución.

Ion Ob ser v aci o n es

Ag+

Pb +*

H g ,* 2

M n +J

Co +2

Fe+3

Bl43

Cu 42

Zn 2+

A l3+

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Práctica 9 | 137

Tab l a 4 . So lució n d esco n o cid a d e cat io n es

Ion O b ser v aci o n es Resu l t ad o (p o si t i v o o n eg at iv o )

Ag *

Pb +2

H 92* 1

M n+Í

Co * 2

Fe+3

Bl * 3

Cu * 2

Z n 2+

A l 3*

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Práctica 9 | 139

Cuest ionario. Práct ica 9


Int roducción al an álisis cualit at ivo de
cat io nes y al an álisis elem ent al
1. Define los siguientes términos:
a) Análisis cualitativo.

b) Precipitado.

c) Saturación.

d) Sobresaturación.

2. Establece las diferencias entre análisis cualitativo y cuantitativo.

3. Menciona tres factores que afectan la solubilidad de los precipitados.

4. Define los términos siguientes y responde lo que se te pregunta, según el caso:


a) Agua regia.

b) ¿Cuál es el propósito de centrifugar una solución?

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140 ¡ Química experim ental. Manual de laboratorio

c) Sulfhidrar.

d) Evaporación total.

e) ¿Cuáles son los complejos amoniacales que forman los cationes del Cu?

5. Indica las precauciones que deben tomarse al manejar sodio elemental.

6 . ¿Cómo se determina la presencia de hidrógeno y carbono en una muestra?

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PRÁ CT I CA
Introducción al análisis

10 cualitativo y cuantitativo.
Aniones y humedad

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Análisis cualitativo de aniones. • Analizar una solución desconocida que contenga
• Identificación de catio nes a la flam a. un núm ero de anio nes seleccionado.

• Hum edad. • Realizar el análisis elem ental de una sal descono­


cida (O, N, S y Xs).
• Determ inar cuantitativam ente la pérdida de
peso por hum edad en una m uestra desconocida.

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142 I Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

Como vimos en la práctica 9, la química analítica consta de diferentes áreas de acción


dependiendo de la información que se desee obtener. Así, la química analítica cualitativa
se centra en identificar la presencia o ausencia de analitos, mientras que la química ana
lítica cuantitativa desarrolla métodos para determinar la concentración de dichos analitos
en una sustancia.
Uno de los métodos empleados en la química cuantitativa es el análisis gravimétrico,
el cual se basa en la medición de variaciones de peso para calcular la cantidad de sustancia
analizada. En este tipo de análisis, lo que en realidad se determina es la masa.
Es conveniente diferenciar tres tipos de determinaciones grav¡métricas: los métodos
de precipitación, los métodos electrogravimélricos y los métodos de desprendimiento.
Por lo que corresponde al último caso, la determinación de humedad es una situación
típica de estimación graviniétrica indirecta por desprendimiento en la que, por el peso de
la sustancia no volatilizada, se determina el porcentaje de la materia que se ha desprendi
do como gas por efecto del aumento de temperatura.
De este modo, el agua de humedad se desprende a una temperatura de entre 100 y
110 °C, y la materia que queda como residuo es el peso seco de la sustancia. Así puede
calcularse, mediante un simple cálculo, el porcentaje de humedad inicial de la muestra.

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Práctica 10 | 143

Eq u i p o s y r eact i v o

Recursos Recursos por


M at erial d e vidrio y general Equip o o Inst rument o
por equipo equipo

Tubo de ensayo de 13 x 100 mm 20 Parrilla de calentam iento 1

Pinza para tubo de ensayo 2 Centrífuga 1

Gradilla 2 Balanza analítica 1

Tapón para tubo de ensayo 2 Soluciones de aniones

Vaso de precipitado de 400 mi para enjuagar 2 0.2 M Cloruro de sodio (NaCI) 1 gotero

Vaso de precipitado de 250 mi para baño de 2 0.2 M Yoduro de potasio (Kl) 1 gotero
agua caliente

Pipeta beral de plástico 10 0.2 M Carbonato de sodio (Na2COs) 1 gotero

Agitador de vid rio 3 0.2 M Bromuro de sodio (NaBr) 1 gotero

Centrifuga 1 0.2 M Sulfato de sodio (Na^ SOJ 1 gotero

Espátula 1 0.2 M Nitrato de sodio (NaNO,) 1 gotero

Rollo de papel pH 1 Soluciones p ara análisis de aniones

Vidrio de relo j de 9 cm 2 6 M CH 3COOH, ácido acético 1 frasco reactivo

M echero de Bunsen 1 6 M NH3, am oniaco 1 frasco reactivo

M anguera para m echero 1 6 M HN Oj,ácido nítrico 1 frasco reactivo

Pipeta capilar 1 0 .lM d eFe (N O j ) 3 1 gotero

Vaso de precipitado de 50 mi 2 Aceite m ineral 1 gotero

Embudo d e filtració n rápida 1 0.1 M AgN 03 Nitrato de plata 1 gotero

Papel filtro de 9cm 1 0.1 M KM n04Perm anganato de potasio 1 gotero

Soporte universal 1 0.1 M BaCICloruro de bario 1 pomadero

Anillo m ediano 1 Hidróxido de bario, Ba(OH)? 1 pomadero

Vidrio de cobalto 1 Fe2S0 4 (sólido) ig

Asa de nicrom o 1 H2S0 4 concentrado 1 mi

Placa de cerám ica 1 M ezcla desconocida de anio nes (por equipo)

Análisis de hum edad Análisis d e hum edad

Estufa 1 Cereal com ercial 20 g

Termómetro 1

Charola de alum inio 3

M ortero con pistilo 1

Desecador con CaCI2 1

Pinzas para criso l 1

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144 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Sep ar aci ó n y a n ál i si s cu al i t at i v o d e an i o n es

La segunda parte del experimento de análisis cualitativo es la prueba de aniones. K1 pro


ceso de análisis será similar al de cationes, aunque la principal diferencia entre ambos se
da en el procedimiento de separación.
Tal como hicimos en el análisis de cationes, prepararemos primero una solución que
contenga aniones de prueba (la solución “conocida”), y luego probaremos una solución
desconocida para identificar sus aniones.

Ejer cicio p revio al an ál i si s1


1. Prepara un baño María en un vaso de precipitado de 250 mi. Lo utilizarás a lo largo
de toda la práctica, junto con la parrilla de calentamiento.
2. Marca los tubos de ensayo con claridad, y organiza los reactivos químicos de manera
ordenada para asegurarte de tener un control de los resultados de cada prueba. Prepa
ra otro juego de tubos para la muestra problema.
3. Lava y enjuaga todo el material de vidrio con agua destilada. No uses agua de la lla
ve, porque ésta contiene algunos de los iones con los que llevarás a cabo las pruebas.
Si utilizas agitadores de vidrio, asegúrate de lavarlos después de usarlos. También
puedes colocarlos en un vaso de precipitado de 4(X) mi, lleno hasta más o menos tres
cuartas partes de su capacidad con agua destilada.

IMPORTANTE: Trabajarás con dos soluciones, una que vas a preparar y otra (solución problema) desconocida, tor lo
tanto, antes de comenzar el experimento decide si pondrás a prueba las dos soluciones al mismo tiempo o cada una por
separado. Las dos opciones tienen ventajas y desventajas: en realidad, todo depende de cómo te sientas más cómodo, ya
que se trata de un procedimiento largo. Por otro lado, en ciertos momentos de la prueba se te pedirá que compruebes el
pH de la solución. Para ello puedes usar papel pH convencional.

N o t a d « seg u r i d ad

Las soluciones ácidas y básicas que se utilizarán en este experimento tienen altas con
centraciones molares. A pesar de que vas a utilizar sólo unas gotas de estas soluciones,
deberás hacerlo con mucho cuidado. Pon en práctica las precauciones normales; diluye y
limpia cualquier derrame de los ácidos y bases. Ten presente la ubicación de los contene
dores de vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralización
de derrames. Usa lentes de protección, y mantén la bata y los zapatos debidamente cerra
dos durante todo el experimento.
En caso de contacto accidental de un ácido con la piel, lava la zona afectada con solu
ción de bicarbonato; después con jabón y abundante agua. En caso de contacto accidental
de una base con la piel, lava la zona afectada con vinagre y después con abundante agua.

Pro ced im ien t o ex p er im en t al________________________________________________________

A n ál i si s y sep ar aci ó n d e an i o n es

1. Verifica que el baño María que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi esté
listo, con el agua casi en punto de ebullición.

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Práctica 10 | 145

2. Prepara la solución conocida en el tubo de ensayo 1 (etiquetado como T I) de la pri


mera gradilla, mezclando 1 mi de cada ion que desees probar. Deberás tener más o
menos 6 mi de solución.
3. Sigue las indicaciones anteriores para preparar ahora la solución desconocida (pro
blema) en el tubo de ensayo TI de la segunda gradilla.

S ep aració n d e los h a lu ro sy confirm ación d e io n es d e cloruro

4. Vierte 10 gotas de la solución “conocida” al tubo de ensayo T2. Verifica el pH de


la solución. Si no es árida (pH aproximado de 3) agrega gota a gota la solución 6 M
ácido acético (HC2H3O 2) hasta conseguirlo. Agrega 10 gotas de la solución 0.1 M
A gN0 3 al tubo de ensayo T2, y agita un poco. Se formará un precipitado de color
blanco, resultado de la mezcla de uno o más de los siguientes compuestos: AgCl,
AgBr y/o Agí. Centrifuga el tubo de ensayo y descarta el líquido sobrenadante. Lava
el precipitado con 0.5 mi de agua destilada, centrifuga el tubo de ensayo y descarta el
agua de lavado.
5. Añade 0.5 mi de solución 6 M NH3 al precipitado que tienes en el tubo de ensayo T2,
y agita la mezcla. Centrifuga el tubo de ensayo y transfiere el sobrenadante al tubo de
ensayo T3. Desecha el precipitado en el tubo de ensayo T2 como se indica y limpia
el tubo de ensayo.

6 . Agrega 1 mi de solución 6 M HNO 3 al tubo de ensayo T3. La solución se calentará


y producirá un poco de humo por la reacción ácido-base, independientemente de la
presencia o ausencia de iones Cl1*. Comprueba el pH de la mezcla (pH aproximado
de 1 a 2). Si no es ácida, agrega más solución 6 M HNO3 gota a gota, hasta conseguir
el pH indicado. Si hay un precipitado blanco en el líquido ácido, significa que los
iones C l1*están presentes.

7. Desecha el contenido del tubo T3 como se indica y limpia el tubo de ensayo.

8 . Vierte 10 gotas de la solución conocida y/o solución problema (tubo de ensayo T 1) al


tubo de ensayo T4. Añade solución 6 M H N0 3 hasta que el precipitado sea ácido (pH
aproximado de 1 a 2). Añade 1 mi de solución 0.1 M de Fe (N0 3)3 y agita la mezcla.
Agrega 1 mi de aceite mineral, tapa el tubo de ensayo con un tapón, y agita durante
30 segundos. Si la capa de aceite mineral adquiere una tonalidad entre rosa y morado,
significa que hay iones I 1* presentes.

9. Utiliza una pipeta de plástico beral para eliminar la capa de aceite mineral del tubo de
ensayo T4. Desecha la capa de aceite como se indica. Añade 1 mi más de aceite mi
neral al tubo de ensayo T4. tápalo y agítalo durante treinta segundos; descarta la capa
de aceite. Sigue realizando este paso hasta que la capa de aceite esté clara. Entonces
podrás estar seguro de haber separado todos los iones I1' de la mezcla.

10. Añade gota a gota la solución 0.1 M KMn0 4 al líquido que está en el tubo de ensayo
T4, y agítalo hasta que la solución tenga un color rosa permanente. Agrega 1 mi de
aceite mineral, tapa el tubo de ensayo y agítalo durante treinta segundos. Si la capa
de aceite mineral adquiere un color marrón, significa que hay iones Br1*presentes.
Desecha el contenido del tuboT4 como se indica, y limpia el tubo de ensayo.

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146 Química experim ental. Manual de laboratorio

P un to d e verificación

En este momento de tu análisis, se han puesto a prueba tres aniones: C l'\ I1* y B r'\ El
tubo de ensayo TI contiene la solución original, y todos los demás deberán estar vacíos.

Análisis d e la p resen cia d e C 031234 en solución

11. Retoma las observaciones que hiciste durante las pruebas anteriores. Si observaste
formación de burbujas al añadir el ácido a la solución original, es probable que es
tén presentes iones C 0 32'. Para confirmarlo agrega 2 mi de una solución saturada
de Ba(OH>2 al tubo de ensayo T5. Transfiere 10 gotas de la solución conocida (tubo de
ensayo T I) al tubo de desprendimiento T6. Con mucha rapidez, coloca la punta del
tubo burbujeador dentro del tubo T5 y añade 0.5 mi de solución 6 M H N 03 al tubo de
desprendimiento T6. Colócalo en el baño de agua caliente. Si aparece un precipitado
blanco en el tubo T5, significa que hay presencia de CQ32*en la solución.

Análisis d« la p resen cia d e S 0 42*e n solución

12. Añade 0.5 mi de la solución conocida (tubo de ensayo T I) al tubo de ensayo T7.
Agrega gota a gota la solución 6 M HC2H30 2 hasta que el contenido del tubo de en
sayo T7 sea ácido (pH aproximado de 3). Añade 0.5 mi de solución 0.1 M BaCl2. Si
se forma un precipitado blanco, quiere decir que hay presencia de iones S 0 42'.

Análisis d e la p resen cia d e N 0 3v en solución

13. Añade 1 mi de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T8. Agre
ga un poco de Fe2S04 (sólido) y unas gotas de H2SÜ4 concentrado. Emplea para ello
una pipeta de plástico beral para dejarlo caer resbalando por la pared del tubo hasta
formar una capa inferior de aproximadamente 1 mi. Si observas un anillo de color
café en la interfase, quiere decir que hay presencia de iones NO^*.

Int roducción al análisis cuant it at ivo. Humedad de una muest ra

Procedim iento ex p erim en tal

1. Coloca el cereal en el mortero y homogeniza la muestra.


2. En una estufa calentada a 110 °C, el instructor habrá colocado tres charolas de alumi
nio debidamente marcadas (el análisis se realiza por triplicado). Con unas pinzas para
crisol, retíralas de la estufa y ponías a enfriar durante 10 minutos en un desecador con
CaCl2.
3. Una vez transcurrido ese tiempo, pesa cada una de las charolas en una balanza analí
tica. Registra su peso en la hoja de resultados.
4. Pesa aproximadamente 2 g del cereal homogenizado en cada una de las charolas y
registra el peso exacto de cada muestra en la hoja de resultados.

IM PORTANTE: Todas las manipulaciones de las charolas deben efectuarse con las pinzas para crisol; nunca las toques
directamente con las manos.

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Práctica 10 | 147

5. Usa las pinzas para crisol para volver a colocar en la estufa las tres muestras. Déjalas
ahí durante dos horas.
6 . Retíralas de la estufa y colócalas nuevamente en el desecador por 10 minutos. Trans
currido ese tiempo, pésalas una vez más y registra el nuevo peso en la hoja de resul
tados.
7. Repite el procedimiento, esta vez dejando las charolas en la estufa por una hora más.
8 . Enfría por 10 minutos en el desecador y registra el peso final del cereal.

9. Calcula la pérdida total de peso, estima el porcentaje de humedad y registra el dato


en tu hoja de resultados.

M an ej o d e r esi d u o s

La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi-


lidad ecológica.

Residuos Acción

Soluciones Vaciaren recipiente rotulado

Papel pH Depositaren bote de basura

Bi b l i o g r af ía

González, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de química analítica, ITESM,


la. ed., México.
Journal of American Organic Chemistry 8, 665 (1925); 9, 40 (1926).
Randal. J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software «fe Technology,
2a. cd., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. cd., México.

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Práctica 10 | 149

Hoja de result ados. Práct ica 10


Int roducción al an álisis cualit at ivo y cuant it at ivo.
Anio nes y hum edad
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Registra tus observaciones para cada uno de los aniones analizados. Indica si no hay pre
cipitado y, si lo hay, descríbelo. Señala de qué color quedó la solución.

Tabla 1 . Solución conocida de aniones

Ion Observaciones

cr

Br

1-

CO32-

so *2-

N 03’-

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150 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Solución desconocida de aniones

Ion Observaciones Resultado (positivo o negativo)

ci-

Br

1-

c o 3>-

S042"

N Oj1-

Tabla 3. Introducción al análisis cuantitativo. Humedad de una muestra


Peso exacto Peso después de 2 h Peso final
Peso de charola
Charola (inicial) de muest ra de calent amient o (1 h más)
vacía
de cereal (charola con muestra) (charola con muestra)
Charola 1

Charola 2

Charola 3

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Práctica 10 | 151

Cál cu l o d e p o r cen t aj e d e h u m ed ad ________________________________________________________________

Charola 1. Al peso final de la charola 1, réstale el peso de la charola vacía para calcular
el peso final de la muestra 1 seca.

Peso final muestra 1__________________________

Haz lo mismo con las muestras 2 y 3.

Peso final muestra 2 __________________________

Peso final muestra 3 __________________________

Compara tus resultados con el peso inicial de cada una de las muestras, y estima su por
centaje de humedad.

Porcentaje de humedad muestra 1 ____________________

Porcentaje de humedad muestra 2 ____________________

Porcentaje de humedad muestra 3 ____________________

Promedio de humedad en la muestra____________

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Práctica 10 | 153

Cuest ionario. Práct ica 10


Int roducción al an álisis cualit at ivo y cuant it at ivo.
Anio nes y hum edad
1. Define los términos siguientes:
a) Análisis gravimétrico.

b) Análisis volumétrico.

c) Media aritmética.

d) Precisión y exactitud.

2. Define qué es una muestra representativa.

3. ¿Por qué es importante el análisis de humedad en un producto?

4. ¿Cuándo se considera que un analito llegó a peso constante?

5. Investiga y describe cómo se determina el porcentaje de humedad por el método ins


trumental Karl-Fischcr.

6 . Escribe todas las reacciones de aniones que realizaste en la práctica.

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Introducción
al análisis cualitativo.
11 Sales solubles

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Análisis cualitativo de aniones en una sal. • Analizar una sal so lub le desconocida, que
• Análisis cualitativo de catio nes en una sal. co ntiene cationes seleccionados.
• Analizar una sal soluble desconocida,
que co ntiene un núm ero selecto de aniones.

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156 I Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

La composición analítica de una solución saturada expresada como una proporción de un


soluto en un disolvente designado, recibe el nombre de solubilidad. La solubilidad de una
sustancia en un disolvente determinado, depende de muchos factores, como las propieda
des del soluto y del solvente, la temperatura y la presión. Puede indicarse en unidades de
concentración: molaridad, molalidad y fracción molar, entre otras.
En el caso particular de las sales, hay que tomar en cuenta que están constituidas por
moléculas de iones de signos opuestos por neutralización de un ácido: el anión procede
del ácido y el catión procede de la base.
Por lo general, las sales son electrolitos fuertes. Según el caso, los iones que las cons
tituyen pueden ser

a) simples, formados por cationes y aniones. Por ejemplo, la sal común (cloruro de so
dio, NaCl) está formada por iones Na* y iones C l\
b) poliatómicos, que son iones compuestos por dos o más átomos unidos covalentemen-
te y enlazados a un ion metálico, por ejemplo el sulfato de potasio (K2S 04).
c) complejos, formados por un átomo central, asociado mediante enlaces de coordina
ción a unos ligandos que ocultan total o parcialmente el ion central. Por lo general,
el enlace que une a un ión complejo se conoce como enlace de coordinación, y es
ligeramente más débil que un enlace covalente común.

En términos generales, la solubilidad es una medida que indica la cantidad máxima


de soluto que puede ser disuelto en una cantidad determinada de disolvente a una tempe
ratura determinada.
La solubilidad de una sal en un disolvente depende de la carga y dimensión de sus
iones, así como de la constante dieléctrica y de la polarizabilidad de las moléculas del
disolvente, entre otros factores.
De forma general, cuando la solubilidad de una sal en un disolvente determinado es
superior a 0.1 M, se dice que es soluble en el mismo.
Este amplio conjunto de factores da lugar a muy diversas solubilidades de las sales
en el agua Hay desde sales prácticamente insolubles (como el sulfato de bario, BaS04),
hasta sales muy solubles en agua (como el nitrato de amonio NH4N 03). Y por su grado
de disociación en iones en solución, las sales también se pueden clasificar en electrolitos
fuertes o débiles. Una sal que se disocia totalmente en solución se considera electrolito
fuerte, y una que se disocia parcialmente se considera electrolito débil.
Aunque existen varias unidades de expresión para la solubilidad, en general se utiliza
la de gramos sobre litros (g/1). En esta práctica reafirmarás las marchas de cationes y anio
nes que vimos en las prácticas 9 y 10, pero partiendo de una sal soluble.

Eq u i p o y r eact i v o s

Revisa las prácticas 9 y 10 para análisis de cationes y aniones.

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Práctica 11 | 157

A n ál i si s cu al i t at i v o d e cat i o n es______________________________________________________________________

P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
1. Toma la sal soluble desconocida y transfiérela a un mortero.
2. Muele cuidadosamente hasta que observes homogenización completa en la sal.
3. Pesa aproximadamente 0.01 g de la sal homogénea en un papel filtro, y transfiérela a
un tubo de ensayo limpio. Agrega 5 mi de agua destilada.
4. Agita hasta solubilización total, y marca ese tubo como T0. Registra tus observacio
nes en la Hoja de resultados.
5. Coloca 1 mi de esta solución total en otro tubo de ensayo y márcalo como TI.
6 . Realiza la marcha general de cationes que realizaste en la práctica 9.

Sep ar aci ó n y a n á l i si s cu al i t at i v o d e an i o n es

P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
1. Toma 1 mi de la solución que marcaste comoTO en la marcha de cationes y transfié
rela a un tubo de ensayo limpio.
2. Marca este tubo como T 1 y realiza la marcha de aniones que realizaste en la práctica 9.

M an ejo de resid u o s
La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi-
lidad ecológica.

Residuos Acción

Soluciones Vaciaren recipiente rotulado

Papel pH Depositaren bote de basura

Bi b l i o g r af ía

González, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de química analítica, ITESM,


la. ed., México.
Journal oí American Organic Chemistry 8, 665 (1925); 9, 4<) (1926).
Randal. J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software «fe Technology,
2a. ed. Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.

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Práctica 11 | 159

Hoja de result ados. Práct ica 11


Int roducción al an álisis cualit at ivo III. Sales solub les
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tabla 1. Observaciones de la sal soluble


Observaciones generales, color, tipo de crist ales, etcétera

Sal original

Sal homogenizada

Solución de la sal

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160 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Solución de la sal problema. Análisis de cationes

Ion Observaciones Resultado (positivo o negativo)


Ag*

Pb+2

Hg/J

M n*2

Co*2

Fe*3

Bi+3

Cu*2

Zn2*

Al3*

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Práctica 11 | 161

Tabla 3. Solución de la sal problema. Aniones

Ion Observaciones Resultado (positivo o negativo)


ci-

Br

1-

co 32-

SO ,2-

N Oj1"

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Práctica 11 | 163

Cuest ionario. Práct ica 11


Int roducción al an álisis cualit at ivo. Sales solub les
1. Define los conceptos siguientes,
a. Solución insaturada.

b. Solución saturada.

c. Solución sobresaturada.

2. Describe tres factores que afecten la solubilidad de una sal.

3. Indica la solubilidad de las siguientes sustancias.

¿Es probable que se mezclen


Tipo de solvente Tipo de solución
y formen una solución?

Polar Polar

Polar No polar

Polar bnlca

No polar Polar

No polar No polar

No polar bnlca

4. Describe el principio por el cual actúan los detergentes al solubilizar sustancias no


polares en agua.

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PRÁCTICA

Titulación ácido-base

• Titulación ácido-base. • Aplicar los conceptos teó ricos de concentración


• Concentración de disoluciones. en la preparación de soluciones para valoración de
soluciones m ediante titulació n.
• Indicadores.
• Conocer los d iferentes indicadores y su co rrecta
• Estándar prim ario.
selección en la titulació n de una m uestra.
• Titulación potenciom étrica.
• Valorar la co ncentración de un ácido en un
producto de origen com ercial.
• Hacer valo raciones precisas ácido-base.
• Determ inar el punto de eq uivalencia de una
titulació n de base fuerte con otra de ácido
fuerte.
• Determ inar el punto de eq uivalencia de una
titulació n de base d éb il con ácido fuerte.
• Calcular la concentración molar de dos soluciones
ácidas.

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166 I Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

R1 proceso mediante el cual se determina el volumen de una disolución necesario para


reaccionar con una cantidad dada de otra sustancia, se conoce como titulación. En este
experimento, tu objetivo es determinar la concentración molar de dos soluciones ácidas
mediante la realización de titulaciones con una concentración básica conocida. Probarás
con una solución de ácido fuerte (HC1 ácido clorhídrico) y con una solución de ácido
débil (CH3COOH, ácido acético). Usarás una solución de hidróxido de sodio (NaOH), que
estandarizarás como tu base de concentración conocida. Las ecuaciones de reacción se
muestran a continuación en su forma iónica neta.
H+ (ac) + OH" (ac) —> H20(/)
HCjHjOjfac) + O H ' (ac) -> H2O(0 + C,H 30 2- (ac)
La estequiometría de las dos reacciones es idéntica, 1 mol por 1 mol, por lo que tus
cálculos serán sencillos. Sin embargo, observarás una diferencia significativa respecto de
la reacción de las dos soluciones ácidas con NaOH.
En esta práctica harás un seguimiento del pH en una titulación. La región de más
rápido cambio de pH será utilizada para determinar el punto de equivalencia. El volumen
del titulante NaOH utilizado en el punto de equivalencia, se utilizará para determinar la
molaridad de las soluciones ácidas.

En el Método 1, se llevará a cabo la titulación de manera convencional. Obtendrás


manualmente las lecturas de la bureta, para almacenarlas y graficar cada par de datos
pH-volumen.
En el Método 2 utilizarás un sensor de pH Vemier para llevar a cabo la titulación.
Después de que la gota reacciona con el agente en el vaso, se calcula el volumen de la gota
y el par de datos pH-volumen es almacenado.
Como recordarás, la reacción entre un ácido y una base es lo que se conoce como
neutralización, proceso que da como productos sal y agua. Por ejemplo, de acuerdo con
la siguiente reacción:
HCI + NaOH NaCl + H20

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Práctica 12 | 167

los moles de ácido clorhídrico son neutralizados exactamente por los mismos moles de la
solución de hidróxido de sodio.
moles NaOH = moles HC1
(Mnü Oh ) (VNaoH 6,1 L) = (MHcl) (VHa en L)
M = concentración en molaridad y V = volumen. Si se conocen tres de estas cantida
des, la cuarta puede ser calculada usando la ecuación anterior.
En el laboratorio se emplean con frecuencia disoluciones de concentración conocida,
llamadas disoluciones patrón. Al proceso de determinar la concentración de la disolución
se le conoce como estandarización. Las disoluciones patrón son muy usadas en los análi
sis donde se emplea la técnica analítica de titulación.

Eq u i p o s y r eact i v o s

Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrument o Recursos por grupo

M atraz volum étrico de 250 mi 2 Balanza sem ianalítica 1

Pizeta 1 Balanza analítica 1

Vidrio de reloj 1 M icroagitador 1

Probeta de 10 mi 1 Sensor de pH Vem ier 1

Pipeta de 10 mi 2 Interfase Go link 1

Pipeta de 20 mi 1

Pipeta de 5 mi graduada 1 Sust ancias Recursos por equipo

Bulbo de succión 1 HCI concentrado 10 mi

Vaso de precipitado de 100 mi 1 NaOH 3.5 g

Soporte universal 1 Biftalatode potasio 19


Pinzas para bureta 2 Solución de fenolftaleína 5 mi

Varilla de vidrio 1 Agua destilada 200 mi

Pesafiltros 1 Vinagre comercial 15 mi

Pinzas para crisol 1 Colorante vegetal rojo 0.2 mi

Vaso de precipitado de 50 mi 1

Probeta de 100 mi 1

M atraz Erienm eyerde 125 mi 3

M atraz Erienm eyerde 250 mi 1

Desecador con tapa 1

Vaso de precipitado de 120 mi 3

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168 ! Química experim ental. Manual de laboratorio

Ti t u l aci ó n áci d o f u e r t e b ase f u er t e. Pr ep ar aci ó n d e so l u ci o n es

P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

a) Preparación de HCI - aproximadament e 0.3 M


1. En un matraz volumétrico (de aforación) de 250 mi, agrega agua destilada hasta
aproximadamente la mitad de su capacidad.
2. Con una probeta de 10 mi, mide aproximadamente 8.0 mi de ácido clorhídrico con
centrado (36% pureza, d= 1.12 g/ml), y agrégalo al frasco volumétrico. Registra el
volumen exacto en tu hoja de resultados.
3. Agrega el resto del agua destilada, hasta llegar exactamente a la marca del frasco.
Tapa el frasco volumétrico y agita vigorosamente. Etiquétalo inmediatamente como
“HCI - aproximadamente 0.3 M".

b) Preparación de NaOH - aproximadament e 0 3 M


4. Usa una balanza granataria o semianalítica (lo más rápido posible) para pesar, sobre
un vidrio de reloj, entre 3.0 y 3.25 g de NaOH sólido. Pasa la sustancia pesada a un
vaso de precipitado de 100 mi. Registra el peso exacto del NaOH en tu hoja de
resultados.
5. Agrega 40 mi de agua recién destilada y agita con la ayuda de una varilla de vidrio
hasta la disolución.
6 . Transfiere, con la ayuda de una varilla de vidrio, la solución obtenida de NaOH a
un matraz volumétrico de 250 mi. Utiliza la pizeta para lavar 3 o 4 veces el vaso en
donde se preparó la solución de NaOH con pequeñas porciones de agua destilada.
Agrega las soluciones de lavado al matraz volumétrico con NaOH y completa el
volumen hasta la marca.
7. Tapa el frasco volumétrico y agita vigorosamente; etiquétalo de inmediato como
“NaOH - aproximadamente 0.3 M \

c) Valoración de soluciones: NaOH


8 . Para la valoración de la solución de NaOH, coloca en un pesafiltro entre 0.8 y 0.9 g
de biftalato de potasio (estándar primario) y sécalo en una estufa durante 30 minutos
a 110 °C. Registra el peso en la hoja de resultados.
9. Durante este tiempo, sujeta la bureta al soporte usando unas pinzas, como se muestra
en la figura 2 ;

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Práctica 12 | 169

Figura 2. Colocación de bureta en el soporte universal.

10. Enjuaga la bureta con unos mililitros de NaOH y desecha esta solución en un vaso
de precipitado de 50 mi, el cual deberás etiquetar como “Soluciones de desecho”.
Después del enjuagado, llena la bureta con la solución de NaOH -aproximadamente
0.3M con enrasado del menisco, como se muestra en la figura 3.

Figura 3 . Llenado correcto de la bureta.

11. Transcurrido el tiempo de secado del biftalato, saca el pesafiltro de la estufa con unas
pinzas para crisol y enfríalo por 10 minutos en un desecador con tapa.
12. Pesa el pesafiltro en una balanza analítica y registra el dato en tu hoja de resultados.
Transfiere el contenido a un matraz Erlcnmeyer de 250 mi. Tapa el pesafiltro vacío
y pésalo nuevamente en la balanza analítica. Registra su peso; la diferencia de peso
será la cantidad de biftalato de potasio en gramos que usaremos en la valoración
(nunca toques el pesafiltro directamente con la mano).
13. Disuelve completamente el biftalato de potasio con 120 mi de agua dentro de un
Erlenmeyer de 250 mi y divide en tres porciones de 40 mi utilizando una pipeta gra
duada o volumétrica.

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170 Química experim ental. Manual de laboratorio

14. Coloca cada porción en un matraz Erlenmeyer de 125 mi, etiquétalos apropiadamen
te y agrega 4 gotas de solución de fenol ftaleína como indicador.
15. Con agitación manual constante, usa la bureta para añadir la solución de NaOH,
aproximadamente 0.3 M a una velocidad de 5 mi por minuto, hasta obtener una solu
ción rosa que permanezca por lo menos 20 segundos.
16. Registra el volumen que empleaste de la solución de NaOH y repite la valoración
con los otros dos matraces que llenaste con la solución de biftalato.
17. Calcula la concentración exacta de la solución de NaOH.

d) V al o r aci ó n d e so l u c i o n e s: H CI

18. Con una pipeta de 10 mi, mide exactamente 10 mi de la solución preparada de HCI
aproximadamente 0.3A íy pásala a un Erlenmeyer de 125 mi. Agrega 4 gotas de fe-
nolftaleína
19. Titula la solución de HCI con la solución de NaOH valorada y registra el volumen de
NaOH empleado.
20. Repite la titulación por lo menos tres veces y registra en la Tabla de resultados los
volúmenes gastados.
21. Calcula la concentración exacta de la solución de HCI.

V al o r aci ó n d e áci d o acét i co en u n v i n ag r e

P ro ce d im ie n to e x p e rim e n ta l 1

1. Vierte, en un matraz de Erlenmeyer de 125 mi, una alícuota (porción) de 2 mi de vi


nagre utilizando una pipeta graduada y agrégale 20 mi de agua destilada. Repite esta
operación en otros dos matraces de Erlenmeyer.
2. Agrega tres gotas de fenolftaleína a la disolución de vinagre por titular y registra el
color de la disolución en la Hoja de resultados.
3. Procede a titular con la disolución de hidróxido de sodio (disolución patrón). Cuida
que la punta de la bureta no esté situada más allá de 3 o 4 cm por arriba de la superfi
cie de la disolución por titular, para evitar que la caída de reactivo titulante provoque
salpicaduras.
4. Agita manualmente el matraz Erlenmeyer después de cada adición y a lo largo de
toda la titulación.
5. Registra, en la Hoja de resultados, las modificaciones de color del indicador y el vo
lumen “gastado” de disolución patrón en el momento en que se observe un cambio,
y hasta que el nuevo color deje de variar.
IMPORTANTE: Recuerda queel'punto final-de la titulación se logra cuando una gota de NaOH produce el cambio para
que permanezca el color.
6 . Repite el procedimiento con las otras dos muestras.

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Práctica 12 | 171

V al o r aci ó n p o t en ci o m ét r i ca d e u n a so l u ci ó n

P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
1. Observa las figuras 4 y 5 para familiarizarte con el sensor de pH Vemier:

Figura 4. M icroagitador Vernier*. Figura 5. Sensor de pH Vem ier*.

2. Monta el equipo de titulación potenciométrica sobre un agitador magnético, de acuerdo


con el procedimiento siguiente:
a. Antes de empezar, arma al sistema como se muestra en la figura 6 .
b. Conecta el Go link al sensor de pH y a tu computadora.
c. Coloca el microagitador Vemier en la parte baja del sensor de pH, tal como se
ilustra en la figura

Figura 6 . M ontaje del m icroagitador Vernier.

Figura 7. M ontaje com pleto de la titulación potenciom étrica.

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172 Química experim ental. Manual de laboratorio

d. Llena la bureta con la disolución de NaOH preparada en el experimento anterior


(la misma que acabas de valorar).
IMPORTANTE: la solución de hidróxido de sodio es cáustica. Evita que se derrame sobre la piel o la ropa
3. En un vaso de precipitado de 120 mi, vierte 10 mi de la disolución de ácido clorhí
drico que preparaste en la primera sección y agrega 60 mi de agua destilada (medida
en una probeta de 100 mi). Utiliza una pipeta con bulbo para transferir la solución
de HC1 que tienes en el matraz. Añade unas gotas de colorante vegetal rojo al vaso
con HCI (para simular un producto donde el vire de la fenolftaleína no pueda ser
observado).
IMPORTANTE: Manipula con mucho cuidado el ácido clorhídrico, pues puede causar quemaduras dolorosas si entra en
contacto con la piel.
4. Coloca el vaso de precipitado de 120 mi que contiene la disolución de HCI debajo de
la bureta con NaOH.
5. Enciende el agitador magnético; comprueba que funcione y que todo el bulbo del
sensor de pH esté sumergido en la disolución de HCI.
6. Si el laboratorio no dispone de un agitador magnético, agita la mezcla de reacción
con una varilla de vidrio durante la titulación.
7. Abre el programa Logger Pro en la computadora y despliega el experimento 7a Acid/
Base de la carpeta Advanced Chcmistry with Vemier.
8. Prepárate para iniciar la recolección de datos. Selecciona el comando “Collect” del
programa. Observa el pH inicial de tu disolución de HCI. Regístralo en la hoja de
datos. Haz clic en “Keep” y escribe 0en el cuadro de texto (para especificar un valor
de cero mi añadidos). Presiona “Entcr” para recolectar el primer par de datos del
experimento.
9. Abre de inmediato la llave inferior de la bureta, y añade un poco de NaOH (suficiente
para incrementar el pH 0.15 unidades). Permite que el pH se estabilice y haz clic en
“Keep”; escribe ahora la lectura de la bureta con la mayor precisión posible. Presiona
“Enter” para guardar el dato.
10. Sigue añadiendo NaOH en incrementos de 0.15-0.20 de pH, y registra (“Keep”)
la lectura de la bureta después de cada adición. Cuando el valor de pH sea aproxi
madamente de 3.5. haz el registro más lento con incrementos de adición de pocas
gotas.
11. La gráfica de pH contra volumen deberá ser similar al modelo que se muestra en la
figura 9.

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Práctica 12 | 173

Titulación ácido-basa
WáM l t M •
0* «A 4 ér



• •
• •

O S 10 1S 20 25
Volumen (m i)

Figura 9. Gráfica pH contra volum en gastado de NaOH en una titulación ácido base.

12. Cuando el valor de pH sea de más o menos 10, haz clic en “Stop” para dar por con
cluido el experimento.
13. Guarda los datos de este primer experimento en tu computadora.
14. Examina los datos de titulación para identificar la región en donde el pH hizo el ma
yor incremento. El punto de equivalencia se da en esta región.
a. Pitra examinar los pares de datos en la gráfica, haz clic en el icono . A conti
nuación se desplegará una línea guía.
b. A medida que muevas esa línea para realizar tu análisis, verás que los valores de
pH y de volumen de cada punto de datos aparecen a la derecha de la gráfica.
c. Identifica el punto de equivalencia con la mayor precisión posible y registra la
información en tu hoja de resultados.
15. Una forma alternativa de determinar con precisión el punto de equivalencia de la
titulación consiste en tomar la primera y segunda derivada de los datos de volumen
de pH. Para ello, procede como se indica a continuación:
a. Determina el valor máximo de la primera derivada contra el volumen. Haz
clic en la pestaña Page 1 y selecciona Píige 2; al hacerlo se desplegará la primera
derivada. Examina la gráfica para determinar el volumen en el valor máximo de
la primera derivada. Registra el dato correspondiente.
b. Determina el valor máximo de la segunda derivada contra el volumen. Haz
clic en la pestaña Page 2 y seleccione ahora Page 3; al hacerlo se desplegará la
segunda derivada. Examina la gráfica para determinar el volumen en el valor
máximo de la segunda derivada. Registra el dato.
16. Repite el experimento de titulación dos veces más. Enjuaga el sensor de pH con agua
destilada antes de iniciar cada titulación.
17. Analiza los resultados de las titulaciones de manera similar a como lo hiciste en la
primera prueba; registra los puntos de equivalencia en la hoja de resultados.

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174 I Química experim ental. Manual de laboratorio

M an ej o d e r esi d u o s

La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi


lidad ecológica.

R esiduos Acción

Soluciones de titulación para verificar pH Neutralizar y vaciar al drenaje

Papel pH Depositaren bote de basura

Bi b l i o g r af ía_______________________________________________________________________________________________

Randa!, J. (2007), Advanced Chemislry wüh Vernier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed. Orcgon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Intcramcricana, 3a. cd., México.

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Práctica 12 | 175

Hoja de resultados. Práctica 12


Tit ulación ácid o-b ase
Fecha

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

N om bre M atrícula

Tab la 1. Titulación ácido fuerte base fuerte. Preparación de soluciones

Volumen inicial de HCI


(m ililitros) (d= 1.12g/ m l)

Gramos iniciales de HCI

Gramos iniciales de NaOH

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176 Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Valoración de soluciones con est ánd ar prim ario

Gramos iniciales de biftalato


de potasio

Peso del pesafiltro con el


biftalato después del secado

Reso del pesafiltro vacío

Gramos finales de biftalato


seco

Cálculo de número de moles


de biftalato nbrf

Cálculo d e la M o lar id ad , M, del b if t alat o

A/ Wf = n bif! volumen de solución L = ___________

Importante: El número de moles de biftalato se estima a partir del peso (en gramos) del
biftalato seco, y el volumen es 0.120 L (120 mi).

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Práctica 12 | 177

Cálcu lo d e la M o lar id ad , M , ex act a d el NaOH

( ^ N i Oh ) ( V gastado promedio NtOH^ W Biftalato) ^ biftalato)

Importante: (MNa0h ) es el parámetro desconocido; (V ^ ^ 0 NaOH) es el prome


dio del volumen gastado en las tres titulaciones; ( M B¡ftaiato) es la M calculada en la tabla
2, y el volumen es 0.04 L (los 40 mi de solución de biftalato que se utilizó).

( ^ N u Oh ) -

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178 Química experim ental. Manual de laboratorio

( ^ N a ü H ) ( V gastado promedio NaüH ) = (A f HCl) ( V HC|)

Importante: (MHCI) e s el parámetro desconocido; (Vgastadl) promaiio n 2o h ) es el promedio


del volumen gastado en las tres titulaciones; (MNaoH) es la M del NaOH calculada en la
tabla 3, y el volumen es 0.01 L (los 10 mi de solución de HC1 que se utilizó).

Cálculo de la M HCI:______

Tabla 5. Titulación de vinagre con NaOH

C am bio d e co lo r d e la disolución

Al agregar dos gotas de


fenolftaleína (antes de titular)

Al llegar al 'punto fin al'd e la


titulación

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Práctica 12 | 179

Tabla 6. Volumen y concentración de las muestras tituladas

Núm. de muestra M atraz 1 M atraz 2 M atraz 3

Lectura de la bureta, en m ililitros


(punto final)

Concentración exacta de NaOH


(reactivo titulante)

Concentración en g/L de ácido


acético en el vinagre

Porcentaje (p/ vol) de ácido


acético en el vinagre

Molaridad promedio de ácido acético en el vinagre:_____________

Porcentaje (peso/volumen) promedio de ácido acético en el vinagre:

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180 I Química experim ental. Manual de laboratorio

TABLA 7. Titulación potenciom étrica

Volumen de HCl: 0 .0 1 L ( 10 mi)

Volumen en el valor
pH inicial Punto de equivalencia (mi)
máximo de las derivadas
Titulación 1 Titulación 1
Primera derivada

Segunda derivada

Titulación 2 Titulación 2
Primera derivada
Segunda derivada

Titulación 3 Titulación 3
Primera derivada
Segunda derivada

Volumen de NaOH gastado promedio en el punto de equivalencia

(^NaOH) ( V prom de NaOH en punto de equivalencia) “ (^ H C l) HCl)

Importante: (A/Hc i ) e s el parámetro desconocido; ( V ^ de NaOH Cn punto equivalencia) e s el


promedio del volumen gastado de NaOH cn el punto de equivalencia cn las 3 titulaciones;
(M n a o h ) es la M calculada en la tabla 3, y el volumen es 0.01 L (los 10 mi de solución de
HCl que se utilizó).

Volumen de NaOH calculado con la primera derivada:__________________

Volumen de NaOH calculado con la segunda derivada:__________________

Cálculo de la M HCl por el método potenciométrico____________________

a) Compara la molaridad del HCl calculada en la tabla 4 (método tradicional) y la calcu


lada en la tabla 7 (potenciométrica).
b) ¿Las molaridades de tus soluciones ácidas estuvieron dentro de un rango razonable
(alrededor del 5%) respecto de los valores reales? En caso contrario, sugiere las ra
zones de la inexactitud.

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Práctica 12 | 181

Cuest ionario. Práct ica 12


Tit ulación ácid o-b ase
Investiga y responde las preguntas siguientes.

1. ¿En qué consiste la técnica de titulación?

2. Define estos conceptos:


a. Punto de equivalencia de una titulación.

b. Punto final de una titulación.

c. Solución amortiguadora, buffer o tampón.

3. ¿Qué es una solución titulante?

4. ¿Para qué sirve un indicador?

5. Define los conceptos siguientes:


a. Ácido fuerte.

b. Ácido débil.

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182 I Química experim ental. Manual de laboratorio

c. Base fuerte.

d. Base débil.

e. Molaridad.

f. Normalidad.

6 . Menciona cinco tipos de indicadores, y especifica cuándo se utiliza cada uno.

7. Calcula el pH de una disolución acuosa de 4.53 x 10"2 M de BaíOH^.

8 . Se tiene una disolución acuosa de H2S 0 4 con un pH igual a 3.14. ¿Cuál es la concen
tración del H2S 0 4 en la disolución?

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PRÁ CT I CA Primera parte.
Final Determinación
colorimétrica del fierro

f E E

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Espectrofotó m etro. • Construir una curva de calib ración
• Colorím etro. de co ncentración y absorbancia de
soluciones de concentración conocida.
• Curva de calib ración.
• Determ inar, por m étodos co lo rim étrico s,
• Absorbancia.
la co ncentración de un m etal (Fe) en una
• Ley de Lam bert-Beer. form ulación farm acéutica.

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184 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Int roducción

Det er m in acio n es co lo r im ét r icas


El instrumento que permite medir la absorbancia de una disolución en alguna longitud
de onda particular, recibe el nombre de colorímetro. El colorímetro permite analizar la
concentración de un soluto al relacionarlo con la medición de su absorbancia. Diferentes
sustancias químicas absorben distintas longitudes de onda. Para maximizar la precisión de
la lectura, el colorímetro usa un filtro para elegir la región del espectro de luz que más ab
sorberá el soluto. El proceso de determinación colorimétrica consiste en realizar una serie
de soluciones de concentraciones conocidas de la sustancia química en estudio, y medir
la absorbancia para cada concentración. Con esto se obtiene una gráfica de absorbancia
contra concentración, tras lo cual, extrapolando la absorbancia indicada en la gráfica, es
posible determinar el valor de la concentración desconocida de la muestra.
En esta práctica final podrás medir la absorbancia de varias soluciones de concentra
ciones conocidas de fierro (acomplejadas en un complejo colorido de fenantrolina), para
poder construir una curva de calibración y determinar así la concentración de Fe de una
muestra desconocida.
La relación que une la absorbancia con la concentración y la longitud del camino
recorrido por la luz está dada por la ley de Lambert-Beer.
Las ecuaciones siguientes muestran las dos reacciones que tienen lugar en el laborato
rio: la conversión del Fe+3 (férrico) a Fe +2 (ferroso) (reacción 1) y los complejos de Fe+2
ferroso con o-fenantrolina (reacción 2).

4 Fc +3(o c ) + NH2OH(o c ) 3 Fc*2(ac)+ N20(ac) + 4 H+(ac) + H20(/) (reacción 1)

Fc+2(ac) + 3 C 12H2N2(ac) -> ((C12H2N2)3Fc)t 2(ac) (complejo anaranjado-rojo) (reacción 2)

Figura 1. Reacción colorim étrica para la determ inación de Fe.

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Práctica final | 185

Eq u i p o s y r eact i v o s

M at erial da vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o Recursos por grupo

Vaso de precipitado de SO mi 4 Balanza analítica 1

Plzeta 1 Go HnkVernier 1

Papel filtro 1 M icroagitador 1

Probeta de 10 mi 2 Sensor de pHVernier 1

Bulbo de succión 2 Parrilla de calentam iento 1

Embudo d e filtración rápida 4 Colorím etro Vernler 1

M atraz volum étrico de 250 mi 1 Cubeta desechable 1

Pipeta de 5 mi 4 Sust ancias Recursos p o r equipo

M atraz volum étrico de 100 mi 8 HNOj concentrado 20 mi

Algodón 1 Solución stock de 0.050 mg 15 mi


de Fe+3/ m l

Recipiente para desechos de 1L 1 Solución de clorhidrato de 50 mi


(por grupo) Ndroxilam ina al 10%

Probeta de 25 mt 3 Agua destilada La necesaria

Vaso de 100 mi 4 Cápsula m ultivitam lnica 1

M atraz volum étrico de 50 mi 1 Acido acético concentrado 5 mi

Acetato de sodio 4.1 g


tri hidratado

NaOH 0.1 M 1 frasco reactivo

D et er m i n aci ó n d e Fe en p r ep ar aci o n es f ar m acéu t i cas p o r esp ect r o sco p i a v i si b l e *1


2

P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
a) Digestión de la cápsula de fierro

1. Pesa en una balanza analítica y sobre papel filtro, más o menos 0.1 g de la cápsula
vitamínica; luego, colócala en un vaso de precipitado de 50 mi. El análisis se llevará
a cabo por triplicado, por lo que deberás pesar dos muestras más y colocarlas en sus
vasos correspondientes. Etiqueta éstos para evitar confusiones. Registra los pesos
exactos en tu hoja de resultados.
2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco”, y añade a cada vaso (incluyendo
este último) 5 mi de ácido nítrico concentrado (mídelo en una probeta de 10 mi).
Déjalos reaccionar por 12 horas.

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186 Química experim ental. Manual de laboratorio

3. Una vez trascurrido ese tiempo, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta
miento por 1 hora más, a 135 °C.
Importante: Los vapores que se desprenden son tóxicos; por seguridad, utiliza el
sistema de extracción.
4. Deja que las muestras se enfríen, añade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada
a cada vaso y mezcla bien.
5. Filtra con un embudo de filtración rápida en un matraz volumétrico de 250 mi y lle
va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces
como “ 1”, “2”, “3” y “Blanco”.
6 . Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solución del matraz 1 a un matraz de
100 mi (dilución 1/50). Haz lo mismo con los matraces 2, 3 y Blanco. Etiqueta los
nuevos matraces como “ 1" ”2*”, “3*” y “Blanco 1*”.
7. Añade lo siguiente al matraz 1“ (respeta el orden):
a. 5 mi de solución buffer (tú debes prepararla) de ácido acético-acetato de sodio 1 M
(pH 5.0).
Importante: La preparación del buffer se describe en el apartado b).
b. 5 mi de solución acuosa de clorhidrato de hidroxilamina al 10% (p/v), (proporciona
da por el maestro).
c. 4 mi de solución al 0.25% de 1,10 fenantrolina (proporcionada por el maestro).
d. Una vez que hayas añadido lo anterior, lleva a volumen (100 mi) con agua hasta la
marca del matraz.
8 . Repite el procedimiento anterior con los matraces 2*, 3a y Blanco Ia.

b) Preparación del buffer 1 M de acet at o de sodio-ácido acético, pH = 5

9. Usa una pipeta de 5 mi con bulbo para transferir 1.0 mi de ácido acético concentrado
a un matraz de aforación de 50 mi. A continuación agrega 20 mi de agua.
10. En un papel filtro, pesa 4.1 g de acetato de sodio (trihidratado) y transfiérelo al ma
traz de aforación que contiene el ácido acético. Agita hasta disolución y agrega agua
hasta la marca (50 mi).
Importante: Los cálculos para la preparación de la solución buffer fueron realizados
con la ecuación de Herderson:
pH = pKa+ Log [Sal]/[Áádo],
tomando en cuenta las siguientes condiciones de reactivos: acetato de sodio trihidra-
tado y ácido acético concentrado de 99.92% de pureza y 1.052 g/ml de densidad.
11. Verifica con un potenciómetro el pH de la solución buffer que preparaste y regístralo
en tu hoja de resultados.
12. En caso de que el pH final no sea 5, ajústalo agregando pequeñas cantidades de ácido
acético o hidróxido de sodio diluido. Registra el pH final después del ajuste.

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Práctica final | 187

c) Preparación de la curva de calibración


13. Para preparar la cuna de calibración, solicita a tu instructor una solución stock que
contenga una concentración de 0.050 mg de Fe+3/ml.
14. Toma 1 mi de esta solución y añádelo a un matraz de aforación de 100 mi. Éste será
el “Matraz (a)”, y corresponderá al primer punto de la curva de calibración. Prepara
las soluciones necesarias para la cuna de calibración como se indica en la tabla si
guiente:

Solución
stock Soluciones para Concentración Concentración
0.050 mg f ormar el complejo final (mg Fe/ final en ppm
Matraz de Fe+3/ ml colorido Agua mi) (mg Fe/ L)

(a) Prim er punto 1 mi 5 mi de b uffer+ 5 mi Llevar a 0.0005 0.5


de solución de clorhi­ 100 mi de
drato de hidroxilam ina volumen
+ 4 mi de fenantrolina

(b) Segundo punto 2 mi 5 mi de b uffer+ 5 mi Llevar a 0.0010 1


de solución de clorhi­ 100 mi de
drato de hidroxilam ina volumen
+ 4 mi de fenantrolina

(c) Tercer punto 3 mi 5 mi de b uffer+ 5 mi Llevar a 0.0015 1.5


de solución de clorhi­ 100 mi de
drato de hidroxilam ina volumen
+ 4 mi de fenantrolina

(d) Cuarto punto 4 mi 5 mi de b uffer+ 5 mi Llevar a 0.0020 2


de solución de clorhi­ 100 mi de
drato de hidroxilam ina volumen
+ 4 mi de fenantrolina

15. Etiqueta los matraces de aforación como (a), (b), (c) y (d).
16. Conecta el colorímetro al sistema Go link y éste a su computadora.
17. Abre el programa Logger Pro y despliega el experimento 17, “Colorimeterí’, de la
carpeta Advanced Chemistry with Vcmier.
18. Sigue el procedimiento que se describe a continuación para calibrar el aparato:
a. Toma un poco de la solución etiquetada Blanco 1“ y llena la cubeta del coloríme
tro, colócala en el interior del aparato y cierra la tapa.
b. Presiona cualquiera de las flechas < > del colorímetro hasta seleccionar 470 nm
como longitud de onda. Presiona el botón CAL hasta que el LED rojo empiece a
parpadear, y entonces suéltalo.
c. Cuando d LED deje de parpadear, la calibración habrá terminado. Retira la cubeta
y enjuágala por lo menos cinco veces, agregando agua con la pizeta.

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188 Química experim ental. Manual de laboratorio

19. A continuación construirás en tu programa de computadora el primer punto de la


curva de calibración. Primero ajusta la escala haciendo clic en los números del eje
X. Aparecerá un recuadro con el título Graph options. Haz clic en Axes Options, ve
al lado inferior derecho del cuadro y ajusta la escala de 0.0 a 0.0025; al terminar haz
clic en DONE. Usando la solución del Matraz (a), llena la cubeta hasta más o menos
80% de su capacidad. Vacía este primer llenado y vierte la solución de nuevo; luego
tapa la cubeta y limpia con un pañuelo facial o algodón las paredes laterales. Recuer
da que sólo debes tocar la cubeta sobre los lados estriados y nunca sobre los lisos.
Coloca la cubeta dentro del colorímetro, con el lado liso paralelo. Cierra la tapa y haz
clic en el botón COLLECT.
20. Cuando la lectura de la absorbancia se estabilice, oprime KEEP y escribe la concen
tración en mg Fe/L de la muestra 1 [para la Muestra (a) sería 0.0005].
21. Haz clic en OK. El dato debe aparecer entonces en la gráfica.
22. Descarta el contenido de la cubeta y lávala de nuevo por lo menos cinco veces con
agua de la pizeta.
23. Llena la cubeta otra vez, pero ahora con la solución correspondiente al segundo punto
de la gráfica, es decir, la del Matraz (b). Repite toda la operación.
24. Continúa con el Matraz (c) y el Matraz (d). No olvides lavar bien la cubeta entre
mediciones.
25. Cuando termines la curva de calibración, haz clic en STOP y examina tu gráfica de

absorbancia contra concentración. Haz clic en el botón Linear Regression ** .La


linea de regresión lineal debe incluir los cuatro puntos de la gráfica.
26. Registra la absorbancia de cada uno de los puntos de tu curva en la hoja de resultados.

d) Det erminación de la absorbancia de la muestra desconocida

27. Llena una cubeta limpia hasta 80% de su capacidad con la muestra 1*. Limpia con
un pañuelo facial o algodón las paredes exteriores de la cubeta y colócala dentro del
colorímetro. Cierra la puerta.

IM POR TANTE: 9 experimento no está activo en la computadora. Para leer el valor de la absorbancia es necesario hacer
clic en COLLECT. Cuando termines haz dic en STOP

28. Selecciona el comando Interpolar del menú Analyze. Busca el valor de la absor
bancia interpolada y relaciónala con su concentración correspondiente. Registra los
datos interpolados en la tabla 4 de la hoja de resultados.
29. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3 \
30. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentración prome
dio de las soluciones.
31. Realiza los cálculos necesarios y determina el % de Fe presente en la tableta multivi-
tamínica.
32. Repórtalo en tu hoja de resultados.
33. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor.

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Práctica final | 189

M an ej o d e r esi d u o s

1.a realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustcntabi


lidad ecológica.

Residuos Acción

Soluciones de hierro Vaciaren recipiente rotulado

Papel filtro Depositar en bote de basura

Bi b l i o g r af ía_______________________________________________________________________________________________

Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed.. México.


Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software & Technology, 2a.
cd., Oregon.

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pr act ica Segunda parte.
Final Determinación de fierro
por absorción atómica

Co n t en id o s Ob jet iv o s
• Espectofotóm etro de absorción atóm ica. • Construir una curva de calib ración
• Curva de calib ración. de co ncentración contra absorbancia
con soluciones de co ncentración conocida.
• Absorbancia.
• Determ inar la concentración de un m etal (Fe)
• Ley de Lam bert-Beer.
en una form ulación farm acéutica, utilizando la
técnica de absorción atóm ica de llam a.

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192 I Química experim ental. Manual de laboratorio

In t r o d u cci ó n

Fu nd am en tos te ó rico s de e sp e c tro sc o p ia de a b so rció n ató m ica


La absorción atómica es un método espectroscópico que se puede utilizar para determi
nar, con gran sensibilidad y precisión, la presencia de más o menos 65 metales en diferen
tes tipos de muestras, en contraste con los aproximadamente 10 que se pueden determinar
por el método espectroscópico de emisión atómica. La absorción atómica se emplea en
análisis cuantitativo, y exige que las muestras sean tratadas antes del experimento para
que los metales se liberen a una forma soluble.
Los espectros de absorción atómica se producen como consecuencia de transiciones
electrónicas del estado fundamental a niveles superiores, que generan las lineas corres
pondientes a diferentes longitudes de onda.
El proceso de absorción atómica ocurre cuando átomos en estado fundamental ab
sorben energía radiante a una longitud de onda específica. Para convertir la muestra a
átomos libres, se lleva a cabo un proceso llamado atomización en flama, mediante el
cual una solución acuosa del analito se nebuliza y conduce a la flama a través del flujo
de un oxidante o combustible gaseoso. La flama proporciona la energía necesaria para
que se disocien los enlaces químicos y se liberen átomos metálicos en estado funda
mental. Luego se hace incidir una radiación electromagnética sobre la niebla atómica
originada, y ésta es absorbida parcialmente por el analito, lo cual genera el espectro de
absorción atómica.
La cantidad de radiación absorbida a través de la flama es proporcional a la canti
dad de átomos del elemento que están presentes en la misma, de acuerdo con la ley de
Lambe rt-Beer.
Los componentes básicos en un instrumento de absorción atómica de flama son: una
fuente de radiación, un contenedor de la muestra (es decir, un reservorio de flama), un
sistema nebulizador, un selector de longitud de onda (monocromador), y un detector (sis
tema para la lectura).
El monocromador permite seleccionar una de las longitudes de onda que proceden de
la fuente de emisión. Parte de la radiación no absorbida es dirigida a un detector (fotomul-
tiplicador), que permite transformarla en corriente eléctrica. Ésta, una vez procesada, se
presenta en unidades de absorbancia.

Curva de calibración, sensibilidad y límite de detección

La representación gráfica A= f(c), donde A es la absorbancia, a una longitud de onda dada,


producida por soluciones patrón de concentración conocida (c), es la llamada cu n a de
calibración. Ésta será una recta si se cumple la ley de Lambert-Becr.
La sensibilidad y el límite de detección son términos asociados a la línea de calibra
ción. La sensibilidad se define como la concentración del metal en disolución acuosa que
origina una absorción del 1% o una absorbancia de 0.0044, y también como la pendiente
de la línea de calibración. El límite de detección será la concentración que origina una
señal equivalente a tres veces la desviación estándar de 10 disoluciones del blanco.
El hierro (Fe) es un mineral necesario en cantidades muy pequeñas para el buen fun
cionamiento del organismo humano. Debido a que se requiere una ingesta diaria de hierro, es
importante cuantificarlo. Los métodos analíticos utilizados para ello son el cspcctrofoto-
métrico de absorción —utilizando el complejo Fe(U)-o-fenantrolina o Fe(III)-tiociana-
to— y la espectrofotomctría de absorción de llama u horno de grafito.

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Práctica final I 193

Generalmente previo al análisis, la muestra que se va a analizar debe ser tratada para
que libere el metal (Fe) en una forma soluble. A esto se le llama digestión de la muestra
y consiste en agregar por ejemplo HN()3 concentrado y calentar. A continuación se pre
sentan las reacciones de óxido-reducción que ocurren para formar el Fe(N0 3)3 que es una
forma soluble del Fe.

Reducción SHNC^ + 6e" -> 2NO + 4H20 + 6N 03"


Oxidación 2Fe —» 2Fe+3 + 6 e~

8HN0 3 + 2Fc -> 2Fe(N0 3)3 + 2NO + 4H2Q

Eq u i p o s y r eact i v o s

Recursos
M at erial de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o inst rum ent o p or grupo

Vaso de precipitado de 50 mi 4 Balanza analítica 1

Plzeta 1 Parrilla de calentam iento 1

Bulbos de succión 2 Espectrofbtóm etro de 1


absorción atóm ica Perkin
EJmer

M atraz volum étrico de 250 mi 4 Lám para unielem entai o de 1


cátodo hueco

M atraz volum étrico de 50 mi 1 Recursos


Sust ancias
p or grupo

Pipeta de 5 mi 4 HNOj concentrado 20 mi

M atraz volum étrico de 100 mi 4 Solución stock de 05 0 mg


de Fe+3 por mi

Embudo d e filtració n rápida 3 Agua destilada

Papel filtro 1 Cápsula m ultivitam ínlca

Vaso de 100 mi 4

D et er m i n aci ó n d e Fe en p r ep ar aci o n es f ar m acéu t i cas p o r esp ect r o f o t o m et r i a


d e ab so r ci ó n d e l l am a

P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l *
1
a) Digestión de la cápsula de fierro

1. Pesa, en una balanza analítica y sobre papel filtro, más o menos 0.5 g de la cápsula
vitamínica (previamente molida en el mortero). Luego colócala en un vaso de preci
pitado de 50 mi. El análisis se llevará a cabo por triplicado, por lo que deberás pesar

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194 Química experim ental. Manual de laboratorio

otras dos muestras y colocarlas en sus vasos correspondientes. Etiquétalos para evitar
confusiones. Registra los pesos exactos en tu hoja de resultados.
2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco”, y añade a cada vaso (incluyendo
Blanco) 5 mi de ácido nítrico concentrado (mídelo en una probeta de 10 mi). Déjalos
reaccionar por 12 horas.
3. Una ve/ trascurridas las 12 h, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta
miento por una hora a 135 °C.
Importante: Los vapores que se desprenden son tóxicos; por seguridad, utiliza el
sistema de extracción.
4. Deja que las muestras se enfríen, añade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada
a cada vaso, y mezcla bien.
5. Filtra con un embudo de filtración rápida en un matraz volumétrico de 250 mi y lle
va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces
como “1”, “2”, “3” y “Blanco”.
6. Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solución del matraz 1 a un matraz de 100
mi (dilución 1/50). Ha/, lo mismo con los matraces 2 ,3 y Blanco. Etiqueta los nuevos
matraces como “1*\ “2*\ “3"’ y “Blanco 1*”.

b) Preparación de la curva de calibración


7. Para preparar la curva de calibración, solicita a tu instructor una solución stock que
contenga una concentración de 0.50 mg de Fe+3/ml.
8. Toma 1 mi de esta solución y añádelo a un matraz de volumétrico de 100 mi. Éste
será el “Matraz (a)” y corresponderá al primer punto de la curva de calibración. Pre
para las soluciones necesarias para la curva de calibración como se indica en la tabla
siguiente:

Concentración
Solución stock Concentración final (mg Fe/ L)
Matraz 0.50 mg de Fe+s/ ml Agua final (mg Fe/ ml) ppm

(a) Prim er punto 1 mi Llevara 100 mi de 0.005 5 ppm


volumen

(b) Segundo punto 2 mi Llevara 100 mi de 0.010 10 ppm


volumen

(c) Tercer punto 3 mi Llevar a 100 mi de 0.015 15 ppm


volumen

(d) Cuarto punto 4 mi Llevara 100 mi de 0.020 20 ppm


volumen

9. Etiqueta los matraces volumétricos como (a), (b), (c) y (d).


10. Procede a operar el espectrofotómetro de absorción atómica. Primero enciende la
compresora de aire y después abre la llave del tanque de acetileno.

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Práctica final | 195

11. Enciende el extractor de gases y enseguida el estabilizador de corriente para luego


colocar la lámpara, ya sea mult¡elemento o de cátodo hueco.
12. Espera unos minutos después de encender el espectrofotómelro, hasta que escuches
la señal.
13. Enciende el monitor y la computadora. Haz clic en AA-WINLAB32 y espera a que
se complete la verificación; haz clic en WORK SPACE. Ve a MANUAL, haz clic en
METHOD y selecciona el método.
14. Haz clic en el icono LAMP y luego en ON para encender la lámpara. Espera unos se
gundos y haz clic en SET MIDDLESCALE. Después, en la pantalla PANEL FLAME
CONTROL, haz clic en el interruptor para encender la flama.
15. Coloca agua ultrapura en el capilar. Haz clic en el ¡cono CONT1NNUOUS GRA
PHICS de la barra de herramientas, y espera unos minutos hasta que aparezca la señal
de la lámpara. Luego haz clic en AUTOZERO GRAPH.
16. Deja el tubo capilar en el agua ultrapura y después colócalo en el blanco (agua). En
el cuadro de diálogo SAMPITiPROGRESS, haz clic en ANALYZE BLANK y haz la
lectura.
17. Oprime ANALYZE ESTAN DAR. Primero coloca el estándar de 5 ppm y, después de
la lectura, limpia el equipo con agua ultrapura. Ahora coloca el estándar de 10 ppm y,
de igual manera, limpia el equipo con agua ultrapura al finalizar la lectura. Procede de
la misma forma para el estándar de 15 y de 20 ppm.
18. Cuando termine la curva de calibración, haz clic en STOP y examina tu gráfica de ab-
y ''4
sorbancia contra concentración. Oprime el botón Linear Regression R“ . La línea
de regresión lineal debe incluir los cuatro puntos de la gráfica.
19. Escribe la absorbancia de cada uno de los puntos de tu curva en la Tabla de resultados.

c) Lect ura de las muest ras de concent ración desconocida


20. Haz clic en ANALYZE SAMPLE y coloca primero la muestra 1a. Después de la lectura
limpia el equipo con agua ultrapura. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3a.
21. Selecciona el comando Interpolar del menú Analyze. Busca el valor de la absor
bancia interpolada y relaciónala con su concentración correspondiente. Registra los
datos interpolados en la hoja de resultados.
22. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentración prome
dio de las soluciones.
23. Para apagar el espectrofotómetro de absorción atómica, primero desactiva la lámpa
ra y, después de 15 minutos (que emplearás en limpiar el sistema), apaga la flama.
A continuación cierra el programa, apaga la computadora y, finalmente, el equipo.
Después de apagar el estabilizador, permite que el extractor funcione durante quince
minutos más para eliminar gases.
24. Realiza los cálculos necesarios y determina el % de Fe en la tableta multivitamínica.
25. Repórtalo en tu hoja de resultados.
26. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor.

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196 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Residuos Acción

Soluciones de hierro Vaciaren recipiente rotulado

Papel filtro Depositar en bote de basura

B ib lio g ra fía

Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.

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Práctica final I 197

Hoja de result ados. Práct ica f inal. Prim era part e


Det erm inación colorim ét rica del Fierro
Fecha

N om bre M atricula

N om bre M atrícula

N om bre M atricula

N om bre M atrícula

Tabla d« registro 1. Pesos iniciales cápsula vitam ínica

Gramos de cápsula vitamínica

Peso muestra 1

Peso muestra 2

Peso muestra 3

Promedio de g pesados
de cápsula

Tabla de Registro 2. pH de la solución Buffer

pH de la solución buffer preparada

pH final después del ajuste

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198 Química experim ental. Manual de laboratorio

Tabla de registro 3. Datos de la curva de calibración

Mg Fe/ ml Absorbencia

0.0005

0.0010

0.0015

0.0020

Tabla de registro 4. Cálculo de la concentración de Fe (promedio) de las soluciones


desconocidas

Concentración
Solución Absorbencia int erpolada mg Fe/ ml int erpolada

Solución 1*

Solución 2*

Solución 3a

Concentración promedio Fe

Cálculo del porcentaje de Fe en la tableta multivitamínica

a) Por facilidad se realizarán los cálculos con las concentraciones de Fe en mg/ml.


b) Concentración promedio mg Fe/ml_____
La primera dilución fue 1/250 y la segunda 1/50 por lo que el cálculo queda:
mg Fe: Concentración promedio x 50 x 250:____________________
convertirá gde Fe: mg Fe(lg/1000 m g):_____________________

Finalmente

Porcentaje de Fe en la Tableta: (g Fe/g promedio pesados de tableta) x 100:_____

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Práctica final | 199

Cuest ionario. Práct ica f inal. Primera part e


Det erm inación colorim ét rica d el f ierro
1. En el contexto de un análisis químico. Define los siguientes conceptos:
a) Alícuota.

b) Precisión.

c) Analito.

d) Interferente químico.

e) Límite inferior de detección.

f) Sensibilidad.

g) Exactitud.

h) Blanco.

2. ¿Cuáles son los componentes básicos de un colorímetro?

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200 Química experim ental. Manual de laboratorio

3. ¿Qué rangos del espectro electromagnético pueden detectarse en un colorímetro?

4. Explica las ventajas y desventajas de utilizar el análisis instrumental versus el análi


sis gravimétrico.

5. Describe la ley de Beer y sus limitaciones.

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Práctica final I 201

Hoja de result ados Práct ica f inal. Segunda part e


Det erm inación de f ierro p o r ab sorción at óm ica
Fecha

N om bre M atricula

N om bre M atrícula

N om bre M atricula

N om bre M atrícula

Tabla de registro 1. Datos de la curva de calibración

Mg Fe/ L
Solución estándar Absorfoancia Mg de Fe/ mi

5 ppm

10 ppm

15 ppm

20 ppm

Blanco

Tabla de registro 2. Cálculo de la concentración de Fe (promedio) de las soluciones desconocidas

Concent ración Cantidad


Solución Absorbencia mg Fe/ ml Concent ración de Fe % de
muestra W (peso) int erpolada int erpolada (ppm) (mg) Fe

Solución 1*

Solución 2a

Solución 3a

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202 Química experim ental. Manual de laboratorio

Cálculo del pocentaje de Fe en la tableta multivitamínica


a) Por facilidad se realizarán los cálculos con las concentraciones de Fe en mg/ml
b) Concentración de solución Ia en mg Fe/ml_____
La primera dilución fue 1/250 y la segunda 1/50 por lo que el cálculo queda:
mg Fe: Concentración x 50 x 250:____________________
convertir a g de F e : mg Fe( 1g / 1000 mg):_____________________
c) Repetir los cálculos anteriores para la solución 2a y 3a.

Finalmente

Porcentaje de Fe en la muestra Ia de tableta: (g Fe / g pesados de tableta) x 100:_____

Repetir los cálculos para las muestras 2a y 3a. Colocar los resultados en la tabla de registro 2.

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Práctica final I 203

Cuest ionario. Práct ica f inal. Segunda part e


Det erm inación de f ierro p o r ab sorción at óm ica
1. Menciona y describe cada uno de los componentes básicos de un espectro fotómetro
de absorción atómica.

2. ¿Cuál es la ventaja de utilizar una lámpara de único elemento en vez de una lámpara
multielcmcntal?

3. Explica por quó es conveniente el uso del mútodo de adición estándar.

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Anexos

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206 I Química experim ental. Manual de laboratorio

Anexo 1. Prueb as a la f lam a

Estroncio Sodio Potasio Bario

Para ver esta imagen a todo color, lea el código QR con su dispositivo móvil o diríjase a
http://recursosmcc.pcarsonenespanol.com/romero/imagenes/imagen_qr.png

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Anexo 2. A n álisis cualit at ivo

Análisis e lem en ta l Lassaigne. C, H, O, N, S y X (halógenos)

Prueba Prueba
de nitrógeno de halógenos

+ 2 mi Í + 2 mi 1

T2 T3

| + Cristales de FeSO< + HN 03
SI no Ppdo. a pH aprox. de 2
,. + NaOH 10% T
Calentar a ebulición
Solución alcalina Si hubo presencia de nitrógeno
^ + 5 gotas de NaF 10% se reduce el volumen a 1/3
| + AgNOj 5%
Hervir por 3 minutos
i Hay turbidez o precipitado blanco.
+ 5 gotas de FeCla10%
Ó + gota a gota H ,S0 4 presencia de halógenos
Calentar hasta que se queme a pHaprox.de 2
totalmente y esté al rojo vivo ’■
Prueba
Reposar por 3 minutos
de azufre
i
Verter sobre vaso de precipitación i
con 30 mi de agua destilada Hay precipitado azul o verde, l
presencia de nitrógeno T3
1
+ CH3COOH 10%
Solución a pH aprox.de 3
incolora + 5 gotas de acetato de plomo
I ” ■■
— No Sí
Forma precipitado cafó oscuro,
i presencia de azufre
Fltrar

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Anexo 3. A n álisis cualit at ivo

M archa g en er al d e cat io n es

Prueba de
Pba*. H flt*\ Ag 1*

T 1

t + 8 g o tas d e HCI 6 M

¿Precip ita ?
Sí No No
T
Posiblem ente
Pb2*. H g ^ .A fl1*

4 Decantar

+ 1 gotas d e HCI 6 M

i
¿Precip ita ? » Sobrenadante d aro
[Sfj No I Centrifugar

i ----------- ----------- 1
Pasiblem ente Sobrenadante
Pb 2’ , H g ,2' , Ag ”

|+ 1 mi d e H,O

Agitar y centrifug ar

Sobrenadante Posiblem ente T 1


a d esecho s p b2' . H g / ’ .A g 1* U

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2 08 I Q u ím ica exp erim en tal. M anual d e lab o rato rio
Prueba de
Mn2*, Co 2*, Fe2*, B¡*\ Cu 2*

3 m inutos en
agua caliente
+

¿Precip ita ?

n ^
rS
l Sobrenadante
Centrifugar -----------------------
No

| Decantar
Posiblem ente T5
Precipitado T2 Zn 2' y Al2*

Lavar con 10 gotas de 6 M NaOH


+ 10 gotas de H2Q

| Centrifug ar y decantar

Sobrenadante Posiblem ente M n2', T2


a d esecho s Co 2*. Fe2*. BP*. Cu 2*

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Análisis para Pb** Análisis para Hg£* Análisis para Ag1*

Posiblemente Fusiblemente
T1 T 1 - Fusiblemente T4
Pb2*. Hfl,**. Aflu | Hg?1*. Ag'* ñ
|+ 1 5 gotas de H CI6M
^ 1 m ide H ,0
Produce humo y calor
Agitar y poner en bato M aría
(aprox. a 98°C) por 3 minutos, ¿Encontró ^ Agitar
agitando continuamente Pb**?
Sí No Vtertficar y ajustar pH a 1
Centrifugar en caliente y
d ecantar rápido
+ 1 mi de N H^ H 6 M
r Lavar con Centrifugar
Sobrenadante
1 mi de agua callente y
¿Forma
probar presencia de Pb*" precipitado
T3 ttanoo?
¿Forma
precipitado Sí No
gris?
+ 3 gotas de KjCrjO , 0.5%
Sí No
i Sobrenadante Presencia Sobrenadante
de Ag1* ad esechos
¿Precipita Presencia
amarillo? de Hg*** T4
Si No T4

i T1 Risiblem ente Ag1


Presencia Sobrenadante
de Pb*‘ a desechos

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Posiblemente
Mn2*. Co2*, T2
Fe2*, Bi2*, Cu2*
5 gotas de H?0
Agitar
+ gotas de H ,S0 4a pH = 1
Sobrenadante
Centrifugar

1Decantar

Precipitado T2
Lavar con 10 gotas de HjO

Centrifugar
y decantar

Sobrenadante Fusiblemente
T2
a desechos Mn2*, Co2*

+ 1 mi de HjO
+ 1 mi de HySO* 6 M a pH = 2
+ 1 mi de H?0 ? a 3%

Poner en baño de agua caliente


y agitar hasta disolución
Dividir en dos tubos

T7 Prueba Mn2* ^
Prueba Co2* ñ T2

+1 m ide HNOa Verificar pH = 2


a pH =1 ajuste con H2S0 4
+ sólido NaBiOj sólido KNO,
en exceso Usar extracción

Líquido sobrenadante Forma un precipitado


T7 color púrpura, amarillo, T2
presencia de Mn2* presencia de Co2*

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21 0 ! Q uím ica exp erim en tal. M anual d e lab o rato rio
f
Posiblemente
Fe**, B¡**, Cu2*

gotas de NH,OH 6 M
a pH = 10-12
1 mi en exceso de NH«OH 6 M
Agitar

¿Precipita?
---- No Sí
+
Sobrenadante
Centrifugar
,, Decantar
+
Pasiblemente
T8 Posiblemente
Cu2* Fe3*, Bí3*
+ CH jCOOH 6 M
a decolorar
+ 2 gotas de + 10 gotas HjO
,, K4(Fe(CN)gJ 0.1 M + gotas de H ,S0 4
a disolver
Precipita color
T8 cafó rojizo
Pesente Cu2* Dividir en dos tubos
i
Posiblemente Fe3’ Pasiblemente Bi3*
i ; + NaOH 6 M

a precipitar
+ 5 gotas KSCN 0.1 M T6 T9 + 10 gotas NaOH 6 M
+ 5 gotas de SnClj 0.1 M
T T
El líquido se cambia Forma precipitado
a rojo fuerte, negro,
presencia de Fe3* presencia de Bi3*

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Sobrenadante
No
Q *
t m Risiblemente
T 10 Zn2*

Añade HCI 6 M hasta medio ácido


+ 3 gotas de ^[FeíCNJJ 0 . 1 M
Agitar
<’
Centrifugar

1
Forma precipitado blanco,
o verde daro, o verde azulado,
presencia de Zn2*

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Posiblemente
Zn2»y AP»

+ 10 gotas de HN036 M o más


a pH = 1-2

La solución
es ácida con
pH = 1-2

+ 3 gotas de NH4OH 6M
a pH = 10-12
+ 3 gotas en exceso de NH4OH 6M
Agitar

¿Precipita
gelatinoso?
Centrifugar Sí

Risiblemente
T5
Al3*

+ gota a gota de HCI6M


a disolución
Agita
+ gotas de solución de aluminón
+ gotas de NH4OHa p H = 10

Forma precipitado
A n exo s I 211

rojo.
presencia de AP*

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Anexo 4. A n álisis cualit at ivo

M archa g en er al d e an io n es
212 | Química experim ental. Manual de laboratorio

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T1

Prueba de Prueba de
S 0 42" N O j1"
Prueba de
co ,1-
+ 10 gotas

+ 10 gotas + 10 gotas + 0.1 g FeS04


B a (OH )? + 2 mi
r 1- 'r 1

f l
T5 T6 T8
t? u
n
Colocar la punta del tubo Agregar CH3COOH Agregar H¡304 con pipeta Beral
de desprendimiento e n T 5 gota a gota hasta dejando deslizar por la pared
j+0.5 miHN036M pH aprox. de 3 y muy lentamente
hasta aproximadamente 1 mi
j+0.5 mi BaCljO.1 M Precaución
Muy rápido
Colocar el tapón del tubo
Forma precipitado
de desprendimiento e n T 5 Banco e n T 6,
presencia de S 04*"
l
Poner en baño Forma un anillo café
de agua caliente en la interfase del T 8,
'-
presencia de N031_
Forma precipitado T7
blanco en T 5,
presencia de C03,_
An exo s | 213

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www.fullengineeringbook.net 231 of 252.
N ot as

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N ot as

www.fullengineeringbook.net 233 of 252.


N ot as

www.fullengineeringbook.net 234 of 252.


N ot as

www.fullengineeringbook.net 235 of 252.


N ot as

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Su g er en cias d id áct icas
para el p rof esor

Laura E. R om ero Robles

Blanca E. R o d ríg u e z Esparza

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2 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Práct ica 1

Su geren cias d id á ctica s para el p ro fe so r


Ésta es la primera sesión de laboratorio y, de alguna manera, se trata de una práctica
atípica, ya que no hay un procedimiento o técnica a seguir, ni un cuestionario previo. Su
objetivo principal es que el alumno conozca las normas de trabajo que deberá seguir a lo
largo del curso, así como las políticas de evaluación, las reglas de seguridad, las áreas de
trabajo, el equipo de laboratorio, etcétera.

1. A pesar de lo anterior, al final de esta primera sesión los alumnos deberán entregar
—como harán en el resto de las prácticas— una “hoja de resultados" por equipo. Por
lo tanto, es importante que el profesor lleve impresas, sólo por esta ocasión, cuatro
copias de la misma por cada equipo para proporcionárselas al grupo y explicarles cómo
deberán llenarla.
2. Se sugiere seguir la secuencia de actividades que se indica a continuación:

Act ividad Responsable

Bienvenida Profesor

Presentación del grupo Alumnos

Introducción al curso Profesor

Formación de equipos Profesor y alum nos

Inf orm ación del curso Profesor


• Descripción d el curso
• Intenciones educativas
• Plan analítico
• Objetivos
• Contenidos
• Evaluación d el curso
• Autoevaluaclón

Docum ent os d el curso

Normas y reglas de seguridad Profesor y alum nos

Hoja de firm as Profesor y alum nos


Políticas de asistencia al laboratorio Profesor

Formato de reporte previo, reporte y bitácora Profesor

Ejemplo de diagram a de flujo Profesor y alum nos

Act ividades

M ódulo 1 Profesor

Explicación práctica 1 Profesor

Áreas generales de laboratorio Profesor

Equipo general de laboratorio Profesor

Hoja de resultados Alum nos

Instalación del software Alum nos

M aterial que debe ad quirir cada equipo Profesor y alum nos

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Sugerencias didácticas para el profesor | 3

Importante: Para la práctica 2 deberá solicitar que cada equipo Heve al laboratorio un
puré comercial para bebés (papilla), de zanahoria o espinacas. Se sugiere que divida el
grupo en dos, y pida que la mitad de los equipos lleven papilla de espinacas y la otra mitad
de zanahorias.

Pr áct i ca 2

Sugerencias d id á c tic a s para el p ro fe so r


En esta práctica el manejo y la distribución del tiempo son muy importantes, ya que los
equipos están adaptándose a los roles. Por consiguiente, se sugiere que el profesor:

1. Dé una explicación teórica inicial sobre cada una de las técnicas que se van a ver
en la práctica: extracción, cristalización, sublimación, determinación del punto de
fusión y solubilidad por microcapilares. Pida a los alumnos que, mientras va dando
la explicación, pongan a heñ ir entre 150 y 200 mi de agua en un vaso de precipitado
de 400 mi, ya que más tarde deberán agregar a ella el puré de zanahoria o espinaca.
2. Tras agregar el puré al agua hirviendo, los alumnos deberán mantener la mezcla en
ebullición durante 15 minutos. El profesor puede aprovechar ese “tiempo muerto"
para explicar de manera práctica la técnica de los microcapilares: rompa en dos un
microcapliar y muéstreles cómo introducir en una mitad el solvente y en la otra el
soluto para observar la solubilidad del mismo.
3. Una vez hecha la extracción con hexano y tras colocar este solvente en el embudo de
separación, pida a los alumnos que agreguen el metanol. En este punto se sugiere que les
muestre la técnica correcta de agitación y escape de gases del embudo, y que les explique
que deben dejar reposar (con el embudo destapado) para que se separen las fases.
4. Recuerde que muchos de los alumnos jamás han realizado estos procedimientos, por
lo que es de suma importancia el aprendizaje correcto de las técnicas. Enseñarles a
manipular apropiadamente la llave del embudo de separación es fundamental; pída
les que, al realizar la separación de las dos fases hexánica/metanólica, manipulen la
llave de la forma correcta.
5. Las pruebas de xantofilas y carotenos son muy rápidas, y los cambios de color son
apenas perceptibles. Adviértaselo a los alumnos y sugiérales que, al realizar la prue
ba, coloquen una hoja blanca de papel detrás del tubo de ensayo. Esto les permitirá
visualizar mejor los cambios.
6. Para la purificación del ácido benzoico por recristalización, es importante que la fil
tración inicial con carbón activado se realice a la temperatura más alta posible, ya que
de esa manera se evita la solidificación del ácido benzoico. Sin embargo, advierta a
sus alumnos del riesgo que conlleva la filtración en caliente, y enséñeles a manipular
el Erlenmeyer con la tela de manta de cielo o tela absorbente para evitar quemaduras.
7. También es recomendable que enseñe a sus alumnos cómo colocar el papel filtro y
de qué manera armar el sistema de filtración con vacío. Muéstreles, asimismo, cómo
sacar el filtrado del Erlenmeyer para que no cristalice ahí.
8. Indíqueles que deben lavar el sistema de matraces de filtración, y colocar un nuevo
papel filtro antes de volver a filtrar el ácido benzoico puro.

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4 | Química experim ental. Manual de laboratorio

9. Por lo que se refiere al manejo de capilares, se sugiere al profesor elaborar un par de


ellos frente al grupo, y solicitar que los alumnos practiquen esta actividad individual
mente, elaborando por lo menos dos capilares.
10. Para la medición del punto de fusión, se sugiere que el profesor explique el funcio
namiento del equipo Melt-temp (para puntos de fusión) a cada equipo. Además, debe
vigilar que el grupo coordine apropiadamente el uso de este equipo para la obtención
de los puntos de fusión.
11. Para la sublimación, se le sugiere supervisar que los mecheros estén a llama muy baja
para optimizar el rendimiento del proceso.
12. También es recomendable que indique a sus alumnos que usen una pipeta para recoger
el agua de los hielos derretidos, y evitar así cualquier contaminación con la cafeína
sublimada.
13. Pida a los equipos que, durante los tiempos de espera necesarios en cada proceso
(cristalización, secado, separación de fases), vayan avanzando en la determinación
de solubilidad con microcapilares.
14. En esta práctica, el punto más crítico para los alumnos es el manejo del tiempo, ya
que apenas están adquiriendo la destreza para trabajar en equipo y repartirse los ro
les. Es de suma importancia que el profesor esté al pendiente de que ningún equipo
se rezague demasiado.

A d v e rte n cia de se g u rid a d


En las pruebas de xantofilas y carotenos los alumnos utilizarán por primera vez ácidos
concentrados. Adviértales sobre las precauciones a seguir y asegúrese de que esté encen
dido el sistema de extracción al iniciar los procedimientos correspondientes.

Sugerencias para ei p re p a ra d o r
• Acido benzoico impuro. Es recomendable añadir impurezas de azufre, pero cualquier
otro materia] insoluble en agua fría y/o caliente podría servir. También se sugiere que
la impureza añadida sea colorida, para que el alumno aprecie mejor el cambio en el
proceso de purificación y cristalización.
• Cafeína impura. Se sugiere que para la práctica de sublimación se entregue como
reactivo cafeína, porque la sublimación es rápida y sencilla; sin embargo, cualquier
otro material que sublime podría servir. Asimismo, se recomienda agregar impurezas
de carbón activado, ya que no se ve afectado por el calor y los alumnos pueden apreciar
fácilmente el cambio.
• Muestras de solubilidad. En la práctica se dan algunos ejemplos de muestras para
solubilidad, pero se puede utilizar cualquier tipo de sustancia. Es recomendable dar
diferentes tipos de solubilidades: alguna sustancia soluble en agua, otra soluble en
hexano, y una más con solubilidad en etanol y/o acetona. También se sugiere dar alguna
muestra colorida, para que los alumnos puedan apreciar el proceso de solubilización
con más facilidad.

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Sugerencias didácticas para el profesor | 5

Práct ica 3

1. En esta práctica se obtienen mejores resultados si la hidrodcstilación se efectúa an


tes que la destilación simple. El ensamblaje del aparato es importante, por lo que
se sugiere pedir a los integrantes de todos los equipos que los armen y tengan todo
preparado. Sin embargo, es recomendable que antes de abrirla llave para que circule
al agua del refrigerante y prender las mantas de calentamiento, pidan al profesor que
revise y verifique que el aparato Clevenger haya sido correctamente ensamblado.
2. Un error muy común estriba en conectar las mangueras de agua del refrigerante en
sentido inverso. En consecuencia, se sugiere que el profesor formule preguntas para
hacer que los mismos alumnos deduzcan cuál es la manera correcta de hacer la co
nexión.
3. Una vez que hayan montado la hidrodcstilación, haga que procedan con la destila
ción simple y con la identificación de cationes.
4. En la identificación de cationes se sugiere que haga hincapié en la importancia de
limpiar correctamente el asa de nicromo y evitar la contaminación de los frascos
goteros y las muestras problema.
5. Una vez efectuada la actividad anterior, y transcurridas más o menos tres horas, ve
rifique la presencia de aceite esencial. En ese momento, pida a los alumnos que sus
pendan la hidrodestilación y coloquen el aceite recolectado en un tubo de ensayo.
6. También se le recomienda permitir a los equipos que conserven el aceite esencial que
recolectaron.
Nota: Solicite que cada equipo lleve al laboratorio un bolígrafo de tinta negra, roja o azul
para realizar la práctica 4.

Sugerencias para el p re p a ra d o r
1. M uestras de hidrodestilación. Al final de la práctica previa, solicite que cada equi
po traiga una muestra de la que quiera obtener el aceite esencial vía hidrodestilación.
Los siguientes son tan sólo algunos ejemplos de muestras que dan buena cantidad de
aceite: orégano, anís estrella, comino, cáscara de naranja, canela en trozos, etc.
2. M uestras de cationes. Las muestras M 1 a M6 son los cationes que dan una fiama de
color visible; es recomendable preparar soluciones de 0.2 M aproximadamente como
muestras estándar. Entregar como muestras problema soluciones que contengan un
solo catión para facilitar su identificación.

P rá c tic a 4

Su geren cias d id á ctica s para el p ro fe so r


1. En esta práctica es importante hacer hincapié en las instrucciones para realizar un
correcto llenado de la columna cromatográfica. No olvide recomendar a los alumnos
que lo hagan despacio y golpeando suavemente las paredes de la columna para que
no queden burbujas en el interior.

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6 | Química experim ental. Manual de laboratorio

2. Una vez que hayan llenado la columna y tras agregar el NaCl, recuerde indicar a los
alumnos que cierren la llave y dejen muy poco solvente excedente, para evitar que la
columna se seque y se llene de aire, porque esto afectaría notablemente los resultados
de la separación.
3. La columna correrá rápidamente con la mezcla de los solventes seleccionados, así
que es importante recordarles varias veces que no dejen que se seque en ningún mo
mento; recomiéndeles que tengan siempre a la mano solvente adicional y los frascos
recolectores previamente etiquetados.
4. Entregue a cada equipo cinco cromatoplacas de sílica gel ya preparadas: utilizarán
cuatro de ellas, y la quinta les servirá para ensayar, previamente, la colocación de la
base con un capilar limpio (vigile que no lleguen a tocar el vidrio).
5. En la cromatografía en papel, los alumnos deberán tener cuidado de que la micro-
gota de tinta que coloquen no sea muy ancha, porque en ese caso correrá de forma
desigual. Es mejor poner una mi erogota muy pequeña varias veces, para que esté
concentrada.
6. Informe a los alumnos de que, debido a las diferentes polaridades de los solventes, no
todas las tiras cromatográficas correrán bien, e incluso habrá algunas que no corran
en absoluto. Hágalos reflexionar sobre la polaridad de la tinta y el solvente que mejor
hayan corrido en la cromatografía.
7. Los siguientes son los puntos de ebullición teóricos de las sustancias inyectadas en la
cromatografía instrumental y, por lo tanto, éste es su orden de elución:

Co m p u est o Pu n t o d e eb u l l i ci ó n (°C)

Acetona 56.3

2 butanona 79.85

Acetato de n propilo 102

Acetato de n butilo 126

8. Vigile que los alumnos tengan mucho cuidado y eviten doblar la microjeringuilla al hacer
la inyección en el cromatógrafo; recomiéndeles utilizar ambas manos, de ser necesario.

A d v e rte n cia de se g u rid a d


Para que las fracciones recolectadas en la cromatografía en columna queden apropiada
mente concentradas, habrá que evaporarlas mediante calentamiento en la parrilla; por lo
tanto, es importante tener encendido el sistema de extracción y recordar a los equipos
que se está trabajando con solventes volátiles. Es recomendable hacer que enumeren las
precauciones a seguir en caso de incendio.

Sugerencia para el p re p a ra d o r
Procure que la solución hexano/acetona 9:1 esté recién preparada o que haya sido conser
vada en un frasco hermético, ya que el hexano tiende a evaporarse fácilmente y esto alte
rará los resultados. Como medida de precaución, prepare un poco más para cada grupo.

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Sugerencias didácticas para el profesor | 7

Práct ica 5

Su geren cias para el p ro fe so r


1. Es importante que el profesor inicie esta práctica con una explicación sobre los tipos
de reacciones, recordando a los alumnos algunos ejemplos.
2. Para la reacción de la lluvia árida, indique a los alumnos que la cucharilla de com
bustión no debe tocar el agua; por el contrario, tendrán que mantenerla suspendida,
de manera que sólo los vapores provoquen la aparición del cambio de color en el
indicador.
3. Por lo que se refiere a la reacción con las monedas de cobre, este experimento da
mejores resultados con el centavo (de dólar estadounidense) que con las monedas
mexicanas. Además, cabe señalar que la amalgama de mercurio es más visible que la
acción de la amalgama de plata.
4. Para la reacción de doble sustitución, es recomendable que muestre a los alumnos
cómo doblar correctamente el papel filtro y recordarles que viertan cuidadosamente
el material sobre el embudo de filtración rápida.
5. Para las reacciones de combustión, adviértales que sólo deberán colocar una peque
ña cantidad de material (la punta de la espátula) sobre la cucharilla de combustión.
Como es posible que haya fiama o vapores, los sistemas de extracción deberán estar
encendidos.
6. Para reafirmar los conocimientos, se sugiere que recuerde a los alumnos los concep
tos de reactivo limitante y porcentaje de rendimiento, y que refuerce su aprendizaje
sobre cómo obtener estos resultados.

A d v e rte n cia s de se g u rid ad


1. El peróxido de hidrógeno al 30% es altamente oxidante; vigile su manejo, ya que es
corrosivo al contacto con la piel.
2. Al calentar el azufre para provocar la coloración violeta, los vapores son altamente
tóxicos e irritantes. El profesor deberá tener cuidado de que los sistemas de extrac
ción y la campana estén encendidos, además de prevenir a los alumnos para que
tengan listo el matraz Erlenmeyer y el tapón horadado para cerrar el sistema y evitar
la exposición a los vapores.
3. El nitrato de plata causa manchas de color café en piel y ropa; advierta a los alumnos
que eviten entrar en contacto directo con él. En caso de que esto suceda, indíque-
les que se laven con jabón y abundante agua; de haber manchas, infórmeles que la
coloración tardará en desaparecer un par de días.

Sugerencias para el p re p a ra d o r_______________________________________


1. Las sustancias indicadas para la prueba de combustión sólo son sugerencias, así que
puede sustituirlas por otras si lo considera conveniente.
2. Se sugiere mantener las soluciones de peróxido de hidrógeno al 3 y al 30% herméti
camente cerradas, ya que se descomponen con facilidad.

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8 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Práct ica 6

Su geren cias d id á ctica s para el p ro fe so r


1. Antes de comenzar esta práctica, es importante advertir a los alumnos que se des
prenderán vapores tóxicos cuando agreguen el ácido nítrico sobre el cobre. Asegú
rese de que el sistema de extracción esté encendido en ese momento. Si alguien
presenta molestias en la garganta, haga que permanezca durante unos minutos en un
lugar ventilado.
2. Al calentar en la parrilla el precipitado de hidróxido de cobre, tenga cuidado de que
el calentamiento no sea localizado, ya que la sustancia podría proyectarse y causar
una quemadura.
3. Además, vigile que los alumnos no pongan un exceso de Zn en la solución, ya que
eso produciría un porcentaje muy alto de recuperación de cobre metálico.
4. Cuando se esté realizando la filtración del cobre, recomiende a los alumnos que la
ven perfectamente, primero con agua y luego con acetona o etanol, porque las sales
presentes también pueden falsear los resultados y generar altos porcentajes de recu
peración.
5. En la determinación de número de Avogadro, es muy importante que la fuente de
corriente permanezca apagada durante el ensamblaje del equipo y después del ex
perimento; de lo contrario, seguirá reaccionando y producirá una muy baja relación
respecto del número de Avogadro.

A d v e rte n cia de se g u rid a d


No olvide mantener encendidos los sistemas de extracción, tanto en la disolución del co
bre metálico como en la determinación de número de Avogadro.

Pr áct i ca 7

Sugerencias d id á c tic a s para el p ro fe so r


1. Para el éxito de esta práctica, es importante que los alumnos desarrollen sus habilida
des para el manejo de probetas y pipetas, pues esto les permitirá medir con precisión
los volúmenes de las disoluciones. En consecuencia, se le sugiere que dedique un
tiempo a mostrarles cómo manipular los succionadores de pipetas, y hacer que todos
los miembros de los equipos practiquen —con agua destilada— el traslado de las
disoluciones antes de comenzar su práctica. Además, recuérdeles cómo leer correcta
mente los meniscos en las probetas.
2. Otro aspecto importante en esta práctica es el control de la temperatura; el baño (de
agua o de hielo) deberá mantenerse lo más estable posible, con una variación máxima
de 2 °C de temperatura.
3. Otra recomendación importante para los alumnos, es que mantengan las probetas
y pipetas marcadas con etiquetas o marcador indeleble para que no revuelvan
sustancias.

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Sugerencias didácticas para el profesor | 9

4. En la ecuación de velocidad, V= k [Vitamina C]* [H20 2ly, los órdenes de reacción X


y Y son igual a uno (orden global dos).
5. La k experimental para este experimento da en el orden de 0.18 M_,s-1.
6. La Ejj da en el orden de 45 y 60,000 J/mol (cuide que los alumnos usen el valor de la
R correcto).

A d v e rte n cia de se g u rid ad


Evitar derrames de la solución de peróxido de hidrógeno, ya que esta solución puede cau
sar quemaduras en la piel.

Sugerencias para el p re p a ra d o r
1. Tenga la precaución de preparar con suficiente antelación la concentración 0.0946 M
de vitamina C, así como de utilizar solución de peróxido de hidrógeno al 3% recién
adquirida para garantizar homogeneidad en los tiempos de reacción.
2. Si la práctica se realiza en varios grupos a la vez, tenga en cuenta que las soluciones
de vitamina C y de peróxido deberán ser nuevas cada vez, ya que ambas son suscep
tibles de degradación.

Pr áct i ca 8

Sugerencias d id á ctica s para el p ro fe so r 1


6
5
4
3
2
1. Es importante que, antes de iniciar la práctica, los alumnos lijen bien la llave de
bronce para eliminar cualquier oxidación presente. También se puede emplear una
solución de sal con vinagre para este propósito.
2. Para mejorar los resultados, tanto la llave como la tira de cobre deberán ser pesadas
en una balanza analítica.
3. Es importante mantener apagada la fuente de poder hasta que esté listo el experi
mento y, tan pronto como éste se concluya, volver a apagarla. De lo contrario, podría
presentarse una gran variación en los resultados.
4. Asegúrese de que los caimanes no estén oxidados y hagan buen contacto en el sistema.
5. La deposición electrolítica sobre la llave de bronce no es muy firme, por lo que se
deberá hacer una aproximación en los cálculos de la Hoja de resultados: la cantidad
de gramos que se disuelven de la tira de cobre equivaldrán, aproximadamente, a los
que se depositen en la llave. En consecuencia, la masa final de la llave será su peso
más los gramos de cobre disueltos.
6. En el experimento de corrosión se sugiere mantener una velocidad de burbujeo de
aire constante, para evitar que la solución salga proyectada del vaso.

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10 | Química experim ental. Manual de laboratorio

Práct ica 9

Su geren cias d id á ctica s para el p ro fe so r


1. Ésta es la primera práctica donde los alumnos siguen una marcha analítica, por lo
que es de suma importancia enseñarles a respetar los procedimientos e interpretar los
diagramas de flujo.
2. Se sugiere al profesor que la primera parte (prueba de Lassaigne de una muestra co
nocida) la realice a la par de sus alumnos, haciendo hincapié en la interpretación de
los diagramas de flujo.
3. En la segunda parte de la práctica (desconocida de Lassaige), permita que los alum
nos trabajen solos, pero bajo su supervisión.
4. En la prueba de cationes, los alumnos se van a enfrentar a procedimientos que no
conocen, como la centrifugación, la evaporación a sequedad y la separación por de
cantación. Instruyalos y asesórelos al respecto.
5. Para facilitar el seguimiento de los procedimientos, en el anexo de este manual en
contrará los diagramas pertinentes.

A d v e rte n cia de se g u rid a d


Advierta a los alumnos sobre los riesgos que se corren al evaporar o calentar los tubos
de ensayo, y recuérdeles cuáles son las reglas de seguridad que deben seguir para evitar
proyecciones y quemaduras.

Su geren cias para el p re p a ra d o r


Las siguientes son algunas sugerencias para los problemas de cationes:

Ag+ H#2+2 Pb+2 Mn+2 Co*2 Fe+3 Bi+3 Cu+2 AP3 Zn+2
1 X X X X

2 X X X X

3 X X X X

4 X X X

5 X X X

6 X X X X

7 X X X

8 X X X

9 X X X

10 X X X X X

11 X X X X
Sugerencias didácticas para el profesor | 11

12 X X X X

13 X X X

14 X X X

15 X X X

16 X X

17 X X X X

18 X X X X

19 X X X X

20 X X X X

21 X X X X

22 X X X

23 X X X X

24 X X X X

Pr áct i ca 10

Su g er en cias d id áct icas p ara el p r o f eso r


1. En esta práctica es muy importante el manejo del tiempo. Por consiguiente, es re
comendable sugerir a los alumnos que, mientras la prueba de determinación de hu
medad está en la estufa, inicien la prueba a la flama. AI hacerlo de esta manera se
aprovechará mejor el tiempo destinado a la práctica.
2. La prueba de haluros debe correrse a la par de un blanco. El blanco es 1 mi de agua
destilada que se usó para la práctica (en consecuencia, podría incluir trazas de clo
ruros). El resultado del blanco (a veces ligeramente turbio) es el negativo, por lo que
para determinar que es positiva para cloruros, la muestra problema deberá mostrar
una turbidez significativamente más intensa que la del blanco.

A d v er t en cia d e seg u r id ad
Tenga cuidado con el manejo de las charolas calientes. Recuerde a los alumnos que debe
rán manejarlas en todo momento con las pinzas para crisol.

Su g er en cias p ara el p r ep ar ad o r 1
2
1. Se sugiere que, para la prueba de la flama, entregue como muestra problema una
solución con un máximo de tres cationes presentes.
2. Evite entregar estroncio, sodio y calcio juntos, ya que al presentar diversas tonalida
des de rojos, estos elementos podrían enmascararse y no ser detectados con facilidad.
12 Química experim ental. Manual de laboratorio

3. Las siguientes son algunas sugerencias para los problemas de aniones:

ci- Br 1- so 4-1
23 COj- 2 no 3-

1 X X

2 X X

3 X X

4 X X X

5 X X X

6 X X

7 X X X

8 X X

9 X X X

10 X X X

11 X X

12 X X X

13 X X X X

14 X X X

15 X X

16 X X

17 X X

18 X X

19 X X

20 X X X

Pr áct i ca 11

Su g er en cias d i d áct i cas p ara el p r o f eso r


1. En esta práctica se reafirman los conocimientos adquiridos en las prácticas 9 y 10,
pero partiendo de una sal soluble. Por lo tanto, es importante hacer énfasis en la mo
lienda de la sal en el mortero, para lograr una muestra perfectamente homogénea.
2. También es importante que los alumnos sigan correctamente los diagramas de flujo
y, en esta ocasión, casi completamente por su cuenta (ya que es la segunda ve/ que
realizan los procedimientos).
3. La fuente de error más común es el ajuste de pH; cometer un error en un ajuste im
plica importantes inexactitudes en la separación e identificación de la muestra.

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Sugerencias didácticas para el profesor | 13

4. En el procedimiento de determinación de humedad, la fuente de error más frecuente


son los derrames de la muestra al sacarla de la estufa o del desecador. Se sugiere, por
lo tanto, que indique a los alumnos cuáles son las precauciones que deben tomar para
evitar tales accidentes.
5. El análisis de humedad podría ser muy tardado, ya que se necesita un par de horas para
llevarlo a cabo. Si se dispone de poco tiempo, una alternativa consiste en dejarlos toda
la noche en el homo, a 105 °C, y proporcionar a los alumnos el peso constante.

Su g er en cias p ara el p r ep ar ad o r
Se sugiere entregar muestras problema con mezclas de sales que contengan por lo menos
cuatro cationes y tres aniones.

Pr áct i ca 12

Su g er en cias d i d áct i cas p ara el p ro f eso r


1. En esta práctica es importante que los alumnos desarrollen la destreza manual para el
manejo de la bureta. Se sugiere indicar a los alumnos que se distribuyan los roles, de
manera que todos los miembros del equipo tengan oportunidad de titular.
2. También es importante hacerles ver las posibles aplicaciones de la titulación poten-
ciométrica, por ejemplo, cuando el punto final no es visible por el color de las solu
ciones titulantes.

A d v er t en cias d e seg u r id ad
1. Cuidado con el manejo de ácidos y bases, sobre todo al manipular el NaOH.
2. A manera de prevención, tenga a mano solución de bicarbonato de sodio y de vinagre
para neutralizar en caso de alguna salpicadura o accidente.

Su g er en cias p ara el p r ep ar ad o r
Verificar que el NaOH utilizado se encuentre en buenas condiciones, ya que tiende a hi
dratarse y esto alteraría los resultados de los alumnos.

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Q u ím ic a es un manual que incorpora nuevas estrategias
e x p e r im e n ta l

para la enseñanza de la quimba general en el laboratorio, apoyadas en


et uso de nuevas herramientas instrumentales y computaaonales, con
la actualización de los experimentos y la incorporación del concepto de
q u ím ic a ven d e.

El texto hace uso de instrumental moderno que permite utilizar cantidades


muy pequeñas de muestra, con lo que se minimizan los residuos y se
apoya la sustentabilidad del proceso.

Al realizar las prácticas presentadas en este libro, los estudiantes desa


rrollarán las siguientes aptitudes:

• La integración de conocimientos teóricos sobre la clasificación,


propiedades y transformaciones de la materia, mediante experimen
tos químicos realizados en forma segura, ordenada y de manera
colaborativa

e La aplicación de los procesos y las normas para el manejo correcto


del material y del equipo en el laboratorio de química, lo que incluye
manipulación segura de solventes y residuos químicos.

• Una buena habilidad para la observación y el análisis, con el fin de


resolver problemas experimentales utilizando un razonamiento lógico.

Cada actividad está organizada de forma ordenada y práctica para que


el alumno saque el mayor provecho a cada expenmento. a través de
una secuencia lógica de presentación, desde el objetivo del experimento
basta el repode final de los resultados obtenidos.

Para obtener m ás inform ación so b re este libro, visd e:

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www.pearsonenespañol.com