Pérdida por ignición:

Norma ASTM C114

Principio

Al someter muestras de cemento o carbonatos a una temperatura

controlada de 1000 grados centígrados, se produce desprendimiento de CO2, lo que
ocasiona una pérdida de muestra, la que es cuantificada por una diferencia de peso y
designada como pérdida por ignición.
Equipo
Crisol de platino
Para análisis químicos ordinarios es preferible utilizar crisoles de platino puro, y podrían
ser de una capacidad de (15 a 30) mL. Cuando se utilice platino aleado para
proporcionar una mayor rigidez y para evitar adherencias al crisol, éste no debería
disminuir en masa más de 0,2 mg cuando se calienta a 1200 °C durante 1 h.
Horno de mufla
El horno de mufla debe ser capaz de operar a las temperaturas requeridas y debe contar
con un pirómetro indicador con una precisión de ± 25 °C y si es necesario debe
corregirse mediante los resultados de la calibración. Se puede utilizar más de un horno,
siempre y cuando se utilicen en su rango de temperatura de funcionamiento.
Desecadores
Los desecadores deben estar provistos de un buen desecante, tal como perclorato de
magnesio, alúmina activada, o ácido sulfúrico. También se puede utilizar Sulfato de
calcio anhidro, siempre y cuando haya sido tratado con un indicador de cambio de color
para mostrar cuando se ha perdido su eficacia. El cloruro de calcio no es un desecante
satisfactorio para este tipo de análisis.
Balanza
Balanza analítica utilizada en determinaciones químicas. Debe cumplir con los
siguientes requisitos:
1 La balanza debe ser capaz de reproducir resultados dentro de 0,0002 g con una
precisión de ± 0,0002 g. Las lecturas directas de la balanza deben tener una resolución
que no exceda 0,0001 g
(La sensibilidad de una lectura directa en una balanza es el peso requerido para cambiar
la lectura de una marca de graduación. La sensibilidad recíproca para una balanza
convencional está definida como el cambio en el peso requerido en cada plato de pesaje
para cambiar la posición de equilibrio de una división del puntero de la escala en la
capacidad máxima de la balanza o en cualquier carga menor). Convencionalmente, las
balanzas de dos platos deben tener una sensibilidad recíproca de 0,0003 g. Cualquier
dispositivo de pesaje rápido que puede estar provista de una cadena, un amortiguador
de movimiento, o pilotos pesados, no deben aumentar la inexactitud base por más de
0,0001 g en cualquier lectura y con cualquier carga dentro de la capacidad nominal de
la balanza.
ACONDICIONAMIENTO
1. Mantener la temperatura del aire alrededor del cemento, los crisoles, y espátulas de
pesaje a 23 °C ± 3 °C.
2. La humedad relativa del cuarto donde se realiza la pesada no debe ser menor que
50 %.
Resumen del método
En este método, el cemento se calcina en un horno de mufla a una temperatura
controlada. Se asume que la pérdida representa la humedad total y el dióxido de
carbono en el cemento. Este procedimiento no es confiable para la determinación de la
pérdida por ignición de cemento adicionado con escoria de alto horno ni escoria.
Tarado o peso de Crisoles
El peso de tara de los crisoles, se debe determinar mediante el precalentamiento del
crisol vacío hasta peso constante a la misma temperatura y bajo las mismas
condiciones como se utiliza para la ignición final y enfriada en un desecador durante el
mismo período de tiempo usado para el crisol que contiene el cemento.
Procedimiento
Pesar 1 g de muestra en un crisol de platino o de porcelana previamente tarado. Se
tapa y se calcina el crisol y su contenido hasta peso constante en un horno mufla a
una temperatura de 950 °C ± 50 °C. Se deja un mínimo de 15 min para el primer
período de calentamiento y por lo menos 5 min para los siguientes períodos.
Cálculos
Se calcula el porcentaje de pérdidas por ignición, con aproximación de 0,1,
multiplicando las pérdidas en peso en gramos por 100.