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UNIVERSIDAD AUTONÓMA DE NUEVO LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


LABORATORIO DE MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS

REPORTE #1: DETERMINACIÓN DE DOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA


POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE
LIC. QUÍMICA INDUSTRIAL

5TO. SEMESTRE
GRUPO 01

Maestra: Adriana Liñán

EQUIPO 4: MATRICULA:
GUILLERMO CUELLAR MALACARA 1804485
MYRTHALA GARZA HERNÁNDEZ 1889886
MILTON A. GÓMEZ GARCÍA 1813426

SAN NICOLÁS DE LOS GARZA A 25 DE SEPTIEMBRE DE 2019

RESUMEN
Durante la práctica se determinaron las concentraciones de dos componentes de una
mezcla utilizando una técnica espectrofotométrica. Lo primero que se hizo fue obtener el
espectro de absorción para cada componente con una concentración conocida de Níquel
y Cobalto para obtener la longitud de onda de máxima de absorbancia de cada
componente. Una vez que se obtuvo la longitud de onda máxima, se realizaron las curvas
de calibración para los estándares con las longitudes de onda máxima que ya se habían
obtenido. El equipo arrojó valores de absorbancia y posteriormente para cada
componente se obtuvieron dos absorbancias a las longitudes de onda máxima de Níquel y
Cobalto. Con los valores obtenidos de absorbancia y absortividad molar, este último
obtenido de la pendiente de las gráficas, se calcularon las concentraciones verdaderas de
la muestra problema.

ANTECEDENTE O FUNDAMENTO
1. ¿Cuál es el intervalo de longitud de onda de la región visible?
El intervalo de longitud de onda de la región visible es de 400-700 nm.
2. ¿Qué características deben presentar los compuestos a ser analizados por
espectroscopia visible?
Absorción de luz en las regiones del espectro electromagnético visible o ultravioleta.
3. ¿Enumere los principales compuestos que pueden ser analizados por
espectroscopia visible?
Las soluciones de iones metálicos de transición pueden ser coloreadas (es decir,
absorben la luz visible) debido a que los electrones en los átomos de metal se pueden
excitar desde un estado electrónico a otro. El color de las soluciones de iones metálicos
se ve muy afectado por la presencia de otras especies, como algunos aniones o ligandos.
Los compuestos orgánicos, especialmente aquellos con un alto grado de conjugación,
también absorben luz en las regiones del espectro electromagnético visible o ultravioleta.
4. Enuncie la ley de Lamber-Beer, así como, las limitaciones.
La ley de Beer establece que cuando una onda electromagnética de longitud de onda
definida incide sobre una sustancia, la fracción de radiación absorbida es una función de
la concentración de la sustancia en la trayectoria de la luz y del espesor de la muestra.
Las limitaciones que tiene esta ley son que presenta desviaciones instrumentales y
desviaciones quimicas. Las desviaciones instrumentales hablan de cómo se realizan las
medias de absorbancia con radiaciones policromáticas o radiaciones parasitas. Las
desviaciones quimicas habla de que tantos químicos ocurren al variar la concentración
cuando un analito se disocia, asocia o reacciona con un disolvente y me da un espectro
diferente.

5. Mediante un diagrama de bloques indique los componentes de un


espectrofotómetro indicando en cada caso cual es el componente más
adecuado a utilizar.
Fuente Celda para Selector de λ Detector o Sistema de
muestra transductor recolección de
Lámpara de W Monocromador datos
Plástico de red Celda
Computadora
holográfico fotoeléctrica

6. Definir la propiedad aditiva de la ley de Beer así como el sistema de


ecuaciones simultaneas que usó para el análisis simultáneo de Ni2+ y Co2+.
La absorbancia total en una mezcla es igual a la suma de las absorbancias de los
componentes de la mezcla.
ATotal = ԑ1bC1 + ԑ2bC2

AT510= ԑ510bCNi2++ ԑ510bCCo2+


AT400= ԑ400bCNi2++ ԑ400bCCo2+

7. Identificar los requisitos que deben cumplir los compuestos para ser
analizados en mezcla empleando la propiedad aditiva de la Ley de Beer, así
como las ventajas y desventajas de realizar la determinación simultánea.
1. Se deben cumplir algunas condiciones:
2. Que las sustancias químicas a determinar no reaccionen o interaccionen entre sí.
3. Que las sustancias sigan la ley de Beer en la región de trabajo.
4. Si las condiciones anteriores se cumplen, entonces la absorbancia “A” de la mezcla
será la suma de las absorbancias de sus componentes:
Amezcla = Acomponente 1 + Acomponente 2 + Acomponente “n”
La ventaja que tiene esta determinación simultanea es que podemos determinar la
concentración de dos metales al mismo tiempo en una solución problema, la desventaja
que puede tener este método es que se puede dificultar al momento de hacer los cálculos
y no determinemos con exactitud las concentraciones esperadas.

8. ¿Cómo se prepara un blanco de reactivos y con qué fin se prepara?


Una determinación del blanco contiene los reactivos y disolventes que se utilizan en una
determinación, pero carece de analito. Comúnmente, muchos de los componentes de una
muestra se añaden para simular el ambiente del analito; esto se conoce como matriz de la
muestra. En una determinación del blanco, se llevan a cabo todos los pasos del análisis
en la muestra en blanco. Los resultados se aplican como corrección para las mediciones
hechas en las muestras. Las determinaciones del blanco revelan errores debidos a
contaminaciones de los reactivos o de los recipientes que se emplean en el análisis. Las
determinaciones del blanco también se utilizan para corregir los datos de una valoración
para el volumen de reactivo que provoca un cambio en el color del indicador
9. ¿Cómo se determina el límite de detección de un método?
El límite de detección (LDD) se define habitualmente como la cantidad o concentración
mínima de sustancia que puede ser detectada con fiabilidad por un método analítico
determinado.
LOD= Yb + 3Sb
10. ¿Cuáles son los límites permisibles de Ni2+ y Co2+ en aguas residuales de
acuerdo a la legislación mexicana? (DEBE MENCIONAR QUE FUENTE
UTILIZÓ DONDE ESTAN REPORTADOS LOS LIMITES PERMISIBLES)

Límites máximos permisibles para contaminantes de las descargas residuales a los


sistemas de alcantarillado urbano o municipal. (mg/L)
Promedio mensual Promedio diario Instantáneo
Niquel 4 6 8
Cobalto No reportado.

RESULTADOS
Tabla y grafica del espectro de absorción de Ni [0.0875 M]
X
Longitud Absorbancia
(nm)
380 0.35
390 0.478 max= 400 nm
395 0.531
400 0.489
405 0.459
410 0.406
420 0.275
430 0.14
440 0.091
450 0.037
460 0.049
470 0.042
480 0.028
490 0.031
500 0
510 0.01
520 0.012
530 0.011
540 0.029
550 0.037
560 0.026
570 0.027
580 0.028
590 0.036
600 0.053 Tabla y grafica de espectro de absorción de Co [0.0875 M]

Longitud Absorbancia
(nm)
380 0.023
390 0.026
400 0.025
410 0.046
420 0.066
430 0.097
440 0.159
450 0.209
460 0.305
470 0.37
480 0.413
490 0.464
500 0.469
505 0.516
510 0.535
515 0.523
520 0.526
530 0.475
540 0.394
550 0.291
560 0.198
570 0.13
580 0.08
590 0.056
600 0.046

Las longitudes de onda


máxima medidas
experimentalmente
medidas en un equipo
Turner SP80 #2 de Ni
y Co, respectivamente
son de 400 nm y 510
nm.

λmaxNi= 400 nm
Std [Ni] A
1 0.05 0.214
2 0.0625 0.296
3 0.075 0.36 Determinación de los componentes Ni y Co.
4 0.085 0.439
5 λmaxNi0.1
= 400 nm 0.492
6
Std 0.125
[Co] 0.646
A
1 0.05 0
2 0.0625
3 0.075 0.012
4 0.085
5 0.1
6 0.125
λmaxCo= 510 nm
Std [Co] A
1 0.05 0.248
2 0.0625 0.328
3 0.075 0.37
4 0.085 0.452
5 0.1 0.512
6 0.125 0.646

λmaxCo 510 nm
Std [Ni] A
1 0.05 0
2 0.0625 0
3 0.075 0
4 0.085 0
5 0.1 0
6 0.125 0

Cálculos
AT400= ANi +ACo
AT400= ϵbCNi + ϵbCCo
0.575 = 5.6658Ni + 0.48Co

AT510= ANi +ACo


AT510= ϵbCNi + ϵbCCo
0.473= 5.2573Co

0.473=5.2573Co
0.473
=Co
5.2573
0.08997013676=Co

0.575=5.6658∋+ 0.48Co
0.575=5.6658∋+(0.48)(0.08997013676)
0.575=5.6658∋+ 0.04318566564
0.5318143344=5.6658∋¿
0.5318143344
=¿
5.6658
0.09386394408=¿
Las concentraciones de Co y Ni respectivamente son de 0.08997 M y 0.09386 M.
CONCLUSIONES
Los resultados calculados de las concentraciones Co y Ni respectivamente son de
0.08997 M y 0.09386 M, mientras que los valores reportados son 0.08M para Co y 0.10M
para Ni, la pequeña variación pudo ser causada por las absorbancias negativas que arrojo
el espectrofotómetro de Co en longitud de onda de 510nm, además se utilizó como
longitud de onda máxima de Ni 390nm, cuando la que se debió utilizar era de 395 nm.
Guillermo: En esta práctica aprendí a usar el espectrofotómetro visible analizando dos
muestras coloridas de Ni2+ y Co2+ entendiendo mejor el funcionamiento visto en clase
acerca de los componentes de un espectrofotómetro. Se realizaron en la primera parte los
espectros de absorción obteniendo las longitudes de onda máxima de cada compuesto a
las que absorbe que comparándolas con la literatura son las mismas. En la segunda parte
se realizaron los cálculos para obtener las concentraciones de Ni2+ y Co2+ mediante las
curvas de calibración a la longitud de onda máxima a la que se determinó por los
espectros de absorción usando un sistema de ecuaciones, pudiéndose realizar porque la
ley de Beer es aditiva. Cumpliendo con el objetivo y aprendiendo más acerca de los
equipos instrumentales.
Milton: En la práctica realizada obtuve el conocimiento del funcionamiento, así como el
fundamento de un espectrofotómetro, además de la construcción de una curva de
calibración para posteriormente determinar las concentraciones de dos metales en una
mezcla, esta práctica me fue interesante porque con esta técnica y equipo se puede
determinar las concentraciones de muestras las cuales se quiera determinar la
concentración siempre y cuando tenga una absorbancia o una respuesta dentro de la
región visible.
Myrthala: Durante la práctica se aprendió a utilizar el espectrofotómetro visible para
calcular la absorbancia a cierta longitud de onda, así mismo se obtuvieron las longitudes
de onda máxima para cada reactivo utilizado; en el caso de Ni 2+ se obtuvo λ=395 nm y
para Co2+ se obtuvo λ= 510 nm para ambas una concentración de 0.0875 M. También se
construyó una curva de calibración que expresaba las concentraciones a cierta longitud
de onda.
Porcentaje de trabajo:
Guillermo….33%
Myrthala……33%
Milton………33%

REFERENCIAS
Anónimo; fecha recuperado: 24 septiembre, 2019;
http://www.profepa.gob.mx/innovaportal/file/3295/1/nom-002-semarnat-1996.pdf;
Liñan, A.; Hinojosa, L.; Ruiz, E., Manual de métodos instrumentales de análisis (2014),
1era edición, San Nicolás de los Garza.
Skoog D.A., Holler F.J. and Crouch R.S. (2008). Principios de análisis instrumental.
México, Cengage Learning Editores, Sexta Edición. ISBN: 110-970-686-829-1.

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