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GUÍA DE PRÁCTICA FUENTES DE ENERGÍA ALTERNATIVA

Código de registro: RE-10-LAB-120 Versión 4.0


UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE FUENTES DE ENERGÍA ALTERNATIVA

Práctica Nº 1

OBTENCIÓN DE BIODIESEL

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

El biodiesel es un biocombustible líquido que se obtiene a partir de lípidos naturales como


aceites vegetales o grasas animales, con o sin uso previo, mediante procesos industriales
de esterificación y transesterificación, y que se aplica en la preparación de sustitutos
totales o parciales del petrodiésel o gasóleo obtenido del petróleo.

Los aceites vegetales están formados por ésteres a partir de glicerina con ácidos
carboxílicos, conformando largas cadenas de hidrocarburos con alta viscosidad, razón
por la cual no son aptos para ser utilizados como combustibles directamente.

Los ácidos que conforman los aceites se denominan ácidos grasos, y entre los más
importantes se encuentra el ácido oléico, linoléico, linolénico, esteárico y palmítico.

En la tabla siguiente se muestra el porcentaje presente de estos ácidos grasos en


algunos tipos de aceites vegetales:

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Ácidos / Aceites Maíz Girasol Colza Soja

Ác. Oleico 20 - 42% 13 - 40% 52 - 67% 18 - 22 %

Ác. Linoléico 39.4% - 65% 48 - 74% 25 - 26% 40 - 54 %

Ác. Linolénico 0.5 - 1.5% 0 – 0.3% 6 - 24% 5 - 7.5 %

Ác. Esteárico 9.2 - 16.5% 5 – 8% 3.3 - 6% 3–5%

Ác. Palmítico 0 - 3.3% 0 – 2.5% 2.2 - 2.5% 10 – 12 %

La estabilidad oxidativa es una propiedad importante para la evaluación de la


calidad del biodiesel y se refiere a la resistencia relativa a los cambios físicos y
químicos producidos por la interacción con el ambiente durante el almacenamiento de
un combustible líquido. Es un parámetro importante, especialmente durante el
almacenamiento prolongado de biodiesel, que se ven influidas por parámetros tales
como la presencia de luz, calor, aire, agua, metales traza, peróxidos, los
microorganismos, entre otros. La composición de ésteres de ácidos grasos, el tamaño
de cadena y la presencia de insaturación afectan directamente a la estabilidad oxidativa.

Dado lo anterior, los biodiesel, producidos de materias primas con alto contenido de
ácidos grasos saturados o mono insaturados tienen mejor resistencia a la oxidación. En
este caso, el biodiesel de la palma y ricino cumplen con los estándares mínimos
exigidos por la legislación brasileña y europea de estabilidad oxidativa. El biodiesel
de la soja cumple con las normas establecidas por la ASTM. Los otros son más bajos
no cumplen con los requisitos de las normas de calidad para el biodiesel.

La reacción más importante en la producción de biodiesel es la denominada reacción de


transesterificación, que es el rompimiento de los triglicéridos presentes en las grasas y
aceites mediante la adición de un alcohol, la presencia de un catalizador y las
condiciones adecuadas para que se realice esta reacción, como ser la temperatura y la
agitación.

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Reacción de transesterificación para la producción de biodiesel

2. COMPETENCIAS.-

Evalúa el proceso de producción de biocombustibles reconociendo las variables más


influyentes para la obtención de biodiesel mediante procesos de tranesterificación. Podrá
establecer las cantidades de los insumos y reactivos que se requieren.

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-

MATERIALES Y EQUIPOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Balanza 1 Pza
2 Agitador magnético 2 Pza
3 Pastilla magnética 2 Pza
4 Rejilla de amianto 2 Pza
5 Termómetro (0-100)ºC 2 Pza
6 Vaso de precipitados 2 L 2 Pza
7 Mortero con pistilo 1 Pza Todos los equipos
8 Embudo de decantación 1000 ml 6 Pzas y materiales se
utilizan para un
9 Probeta graduada 1000 ml 1 Pza
máximo de 15
10 Probeta graduada de 500 ml 1 Pza estudiantes
11 Vaso de precipitados 500 ml 2 Pzas
12 Varilla de agitación 1 Pza
13 Pipeta 10 ml 1 Pza
14 Papel para medir pH 1 Pza
15 Espátula 1 Pza
16 Soporte Universal 3 Pzas
17 Pinzas tipo aro 3 Pza
18 Bureta 25 mL 1 Pza

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19 Matraz erlenmeyer x 250 ml 1 Pza


20 Pipeta graduada x 10 mL 1 Pza
21 Pipeta graduada x 1 mL 1 Pza

INSUMOS
Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones
1 Aceite de soya 1000 ml
2 Metanol p.a. 200 ml Todos los insumos
3 Hidróxido de sodio 7 g se utilizan para un
4 Agua destilada 1000 ml máximo de 15
5 Ácido acético glacial al 99,5 % 5 ml alumnos
6 Material de limpieza

4. TÉCNICA O PROCEDIMIENTO.-

El Docente define la cantidad de aceite a emplear, en función a esa base de cálculo y


por aplicación estequiométrica el estudiante debe calcular las cantidades de metanol e
hidróxido de sodio que debe emplear para la reacción de transesterificación.

Añadir el aceite de soya en el reactor principal y encender la resistencia eléctrica


graduando el termostato en 65ºC y proceder luego con el encendido del agitador.

La cantidad de catalizador será definida a través de la determinación de acidez inicial


del aceite crudo de soya, la titulante se prepara disolviento 1 g de hidróxido de sodio en
agua destilado y se afora en un matraz de 1L. seguido se debe disolver 1 mL de aceite
de soya en 10 mL de alcohol isopropilico en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y utilizar
unas cuantas gotas de fenolftaleína como indicador.

Pesar la cantidad de hidróxido necesaria y medir el volumen de metanol que se va a


utilizar. Se recomienda trabajar bajo campana, con anteojos y con guantes de Nitrilo
porque tanto el manejo del metanol como la reacción para obtener el metóxido de sodio
emiten gases tóxicos muy peligrosos. (Seguir las instrucciones del docente). Añadir las
sustancias medidas al reactor de acero inoxidable y comunicar con el reactor principal a
través de la manguera, previamente verificar que las válvulas estén cerradas.

Por la volatilidad del metanol, se recomienda que los pernos de la tapa del reactor estén
muy bien ajustados para evitar fugas de gases tóxicos, por ello se debe agregar el
metóxido de sodio muy lentamente abriendo ligeramente la válvula.

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Una vez que se añaden todos los reactivos, dejar transcurrir aproximadamente 100
minutos de reacción, controlando periódicamente la temperatura y la agitación. Dejar
reposar y decantar por el lapso de ocho horas y proceder con la separación de la glicerina
(subproducto) depositada en el fondo del reactor abriendo la válvula inferior. Cuando la
viscosidad y la apariencia en el vertido cambien, entonces se tiene la fase de biodiesel,
en ese momento, cerrar la válvula y cambiar el recipiente de recepción con el de lavado.

Al biodiesel obtenido medir el pH, tomar nota y luego agregar una solución de ácido
acético al 0.1%, agitar moderadamente y esperar la separación de fases, extraer la parte
acuosa (en el fondo). Repetir la misma operación tres veces más hasta restituir el pH
neutro. Si durante el lavado se forma una emulsión de biodiesel y agua o se forman
sustancias jabonosas, el biodiesel obtenido no cumple con las condiciones adecuadas.

Finalmente, para estabilizar el biodiesel, calentar el producto a 70 grados bajo campana


para eliminar el metanol residual. La reacción tiene aproximadamente un 98% de
conversión.

5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA PRÁCTICA.-

Tiempo estimado de duración de la práctica 4 horas

6. MEDICIONES CÁLCULOS Y GRAFICOS.-

a) Determine la cantidad estequiométrica de alcohol metílico que debería


reaccionar teóricamente con el aceite de soja. (Para el cálculo tome en cuenta
la composición del aceite de soja que se muestra en la tabla del punto 1,
fundamento teórico)
b) Determine la cantidad de hidróxido de sodio (catalizador) requerido para que
reaccione con la cantidad total de metanol determinada en el punto anterior y
formar el metóxido de sodio. Utilizar la cantidad de solución hidróxido de sodio
consumida en la titulación.
Gramos de NaOH = x + 3,5
Gramos de catalizador requeridos para un litro de aceite de soja
c) Evaluar el rendimiento de la producción de biodiesel y explicar los resultados
obtenidos en la experiencia.
d) Determine la cantidad teórica requerida en caso de utilizar etanol como reactivo.
Existe una diferencia entre ambos alcoholes? A que se deben estas
diferencias?

7. CUESTIONARIO.-

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1. Cuáles son los principales riesgos para la salud cuando se trabaja con metanol y
cual la magnitud de los mismos? razón por la cual se tienen tantos cuidados. (ver
ficha técnica de seguridad de Metanol)
2. ¿Por qué se utiliza ácido acético?
3. ¿Cómo se podría refinar la glicerina obtenida y aprovechar como subproducto?
4. ¿Qué importancia tienen los parámetros cinéticos?
5. Si después de los lavados consecutivos con agua, observamos que se ha
formado cierta cantidad de jabón, claramente indica que…?
6. ¿Cómo mejoraríamos el rendimiento del proceso?

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Práctica Nº 2
OBTENCIÓN DE BIOETANOL
1. CONOCIMIENTO TEÓRICO REQUERIDO

El bioetanol se produce por la fermentación de los azúcares contenidos en la materia


orgánica de las plantas. En este proceso se obtiene el alcohol hidratado, con un
contenido aproximado del 5% de agua, que tras ser deshidratado se puede utilizar como
combustible. En la figura 1 se puede ver, de forma esquemática, el proceso completo de
obtención del alcohol, a partir de las principales materias primas que se utilizan para su
producción.

Figura Nº1 Proceso de producción de bioetanol

Principalmente se utilizan tres familias de productos para la obtención del alcohol:


· Azucares, procedentes de la caña o la remolacha, por ejemplo.
· Cereales, mediante la fermentación de los azúcares del almidón.
· Biomasa, por la fermentación de los azúcares contenidos en la celulosa y
hemicelulosa. Los materiales lignocelulósicos son los que ofrecen un mayor
potencial para la producción de bioetanol. Una gran parte de los materiales con
alto contenido en celulosa, susceptibles de ser utilizados para estos fines, se
generan como residuos en los procesos productivos de los sectores agrícola,
forestal e industrial. Los residuos agrícolas proceden de cultivos leñosos y
herbáceos y, entre otros, hay que destacar los producidos en los cultivos de

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cereal. Por su parte, los residuos de origen forestal proceden de los tratamientos
silvícola y de mejora o mantenimiento de los montes y masas forestales. También
pueden utilizarse residuos generados en algunas industrias, como la papelera, la
hortofrutícola o la fracción orgánica de residuos sólidos industriales. Muchos de
estos residuos no sólo tienen valor económico en el contexto donde se generan sino que
pueden ser causa de problemas ambientales durante su eliminación. Los residuos de
biomasa contienen mezclas complejas de carbohidratos, llamados celulosa,
hemicelulosa y lignina. Para obtener los azúcares de la biomasa, esta es tratada con
ácidos o enzimas que facilitan su obtención. La celulosa y hemicelulosa son hidrolizadas
por enzimas o diluidas por ácidos para obtener sacarosa, que es entonces fermentada.
Tres son los principales métodos para extraer estos azúcares: la hidrólisis con ácidos
concentrados, la hidrólisis con ácidos diluidos y la hidrólisis enzimática. En la figura 2 se
pueden ver las diferentes formas de procesar las materias primas, en función de su
origen, para la obtención de sus azúcares.

Figura Nº2 Diferenciación de procesos de producción de bioetanol

2. COMPETENCIAS

Conoce el proceso de obtención de bioetanol a partir de materias primas alternativas


para evaluar el producto obtenido con otros carburantes y su uso como biocombustible.

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

Materiales y equipos
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Balanza de plataforma 1 Pza Todos los equipos y
2 Vaso precipitado de 2000 mL 2 Pza materiales se utilizan

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3 Espátula 1 Pza para un máximo de 15


4 Fermentador de 20 L 2 Pza estudiantes.
5 Pipeta graduada de 1 mL 1 Pza
6 Pipeta graduada de 5 mL 1 Pza
7 Pipeta graduada de 20mL 1 Pza
8 Refractómetro de mano 1 Pza
9 Tela de tocuyo 1 Pza
10 Equipo de destilación simple 2 Pza
11 Vaso precipitado de 50 mL 1 Pza
12 Vaso precipitado de 100 mL 1 Pza
13 Vaso precipitado de 1000mL 1 Pza
14 Estufa 1 Pza
15 Refractómetro 1 Pza
16 Balanza analítica 1 Pza
17 Trampa antiespumante 1 Pza
18 Termómetro de alcohol (0-200 1 Pza
°C)
19 Termómetro infrarrojo 1 Pza
20 Cronometro 1 Pza
21 Hornilla 2 Pza
22 Tubos de ensayo 2 Pza
23 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Pza
24 Picnómetro con termómetro 1 Pza
de 25 ml
25 Frasco de tapa azul 250 mL 1 Pza
26 Frasco de tapa azul 500 mL 1 Pza
27 Caja Petri 1 Pza
28 Alcholimetro 0 a 100 ºGL 2 Pza
29 Colador 1 Pza
30 Termo hidrómetro 1 Pza
31 Densímetro de 0.7-0.8 1 Pza
32 Densímetro de 0.8-0.9 1 Pza
33 Probeta graduada de 100 ml 2 Pza
34 Probeta graduada de 250 ml 2 Pza

Insumos
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
Levadura Saccharomyces
1 40 g
cerevisiae
Todos los equipos y
2 Etanol absoluto 250 ml
materiales se utilizan
3 Agua destilada 2000 ml
para un máximo de 15
4 Azúcar 200 g
estudiantes.
5 Wiñapu 660 g
7 Cal 120 g

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8 Hidróxido de sodio 0,1 N 0.50 ml


9 Fenolftaleína 0.050 ml
10 Permanganato de potasio 1M 1 ml
11 Gasolina 1 L

4. TÉCNICA O PROCEDIMIENTO

Activación de las levaduras – Día 1

Se activan en una relación 1 a 10, disolver 20 gramos de levadura seca Saccharomyces


cerevisiae en 200 mL de una solución a 37 ºC de azúcar a 18 ºBrix y reposar por 10
min para su activación. El ambiente de trabajo debe estar limpio.
Fermentación del wiñapu –Día 1

Pesar 300 gramos de wiñapu (maíz germinado seco y molido) y agregar 1 litro de agua
purificada.
Se deben medir los grado brix iniciales, luego poner a ebullición por alrededor 40 minutos
y leer nuevamente los grados Brix. Dejar enfriar
Paralelamente preparar el fermentador, limpiar el recipiente con alcohol y esterilizar a
200 ºC durante 2 horas en una estufa.
Añadir el wiñapu y las levaduras previamente activada.
Se deben tomar los datos de ºBrix y el pH al inicio y durante los días de fermentación.
Dejar fermentar por alrededor de 4 a 5 días.

Trasegado - Día 4 a 5

Se procede a separar el mosto del fermentado, la células muertas yacen en el fondo del
fermentador, se procederá a separar utilizando una coladera o mangueras.
Medir la cantidad de filtrado para su posterior destilación.
Destilación simple del fermentado –Día 6

Medir y pesar el volumen del fermentado a destilar y el grado alcohólico obtenido


Armar el equipo de destilación, destilar en el rango de temperatura no mayor a 80 ºC
Registrar las temperaturas de cabeza, balón y el volumen de destilado.
Registrar volúmenes y densidades del destilado y residuo.

Deshidratación – Día 7

Según la cantidad de alcohol obtenido y el grado alcohólico, calcular la cantidad de cal


(Oxido de calcio) a utilizar, considerando la reacción de cal con el agua contenida en el
alcohol.

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Pesar la cantidad de cal calculada, cernir con ayuda de un colador en una caja Petri y
después secar en una estufa durante 1 hora a 150 ºC.
Dejar enfriar y mezclar con el alcohol obtenido. Agitar constantemente y dejar reposar
durante 2 días
Armar el equipo de destilación y comenzar a deshidratar el alcohol. Se debe realizar a
60-70 ºC.
Medir la temperatura de cabeza y de balón cuando empiece a caer la primera gota.
Recoger el alcohol en un frasco de tapa azul.
Para alcanzar un porcentaje mayor, puede utilizarse zeolita a través de un lecho.
Pesar el picnómetro vacío, picnómetro con agua destilada y con el destilado, todo esto
se realiza a 15.56ºC. Se realiza todo esto para calcular el peso específico.
Medir y pesar el volumen del alcohol y del residuo.
5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA PRACTICA

Tiempo estimado de duración de la práctica 7 días.

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS

- Realizar un balance de masa del proceso.


- Calcular el rendimiento del proceso de obtención de bioetanol.
- Identificar y explicar cada uno de los parámetros de control del proceso.
- Graficar los ºBrix en función de los días de fermentación.
- Graficar T[min] Vs T cabeza [ºC] del primer y segundo destilado; explicar el
comportamiento de la gráfica.
- Graficar T[min] Vs V destilado [ml] del primer y segundo destilado; explicar el
comportamiento de la gráfica.
- Completar los siguientes cuadros:

Tabla Nº1 Control y medición de la destilación


Primer Destilado
Índice de T IR
T[min] Tbalon[ºC] Tcabeza[ºC] Vdestilado[ml]
refracción [ºC]

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Tabla Nº2
deshidratación
t T balón T V destilado
T [ºC] PE %GL v/v
[min] [ºC] cabeza[ºC] [ml]

7. Cuestionario
1. ¿A qué se denominan los grados °Brix?
2. ¿Cuáles son las levaduras que pueden llevar a cabo el proceso de
fermentación de alcohol?
3. ¿Qué procesos alternativos de deshidratación alcohólica existen?
4. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de la obtención bioetanol?
5. ¿Qué otro uso tiene el bioetanol aparte de su uso como biocombustible?
6. ¿Por qué es importante el control de pH en el proceso de fermentación?

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Práctica Nº 3

CARACTERIZACIÓN DE BIOCOMBUSTIBLES
1. CONOCIMIENTO TEÓRICO REQUERIDO.-

Los biocombustibles son aquellos combustibles producidos a partir de la biomasa y que


son considerados, por tanto, una energía renovable. Se pueden presentar tanto en forma
sólida (residuos vegetales, fracción biodegradable de los residuos urbanos o
industriales) como líquida (bioalcoholes, biodiésel) y gaseosa (biogás, hidrógeno).
Dentro de los biocombustibles, los biocarburantes abarcan al subgrupo caracterizado
por la posibilidad de su aplicación a los actuales motores de combustión interna (motores
diésel y Otros). Son, en general, de naturaleza líquida. Los biocarburantes en uso
proceden de materias primas vegetales, a través de transformaciones biológicas y físico-
químicas. Actualmente se encuentran desarrollados principalmente dos tipos: el
biodiésel, obtenido a partir de la transesterificación de aceites vegetales y grasas
animales con un alcohol ligero, como metanol o etanol; y el bioetanol, obtenido
fundamentalmente de semillas ricas en azúcares mediante fermentación. Con la caña
de azúcar, la remolacha o el sorgo dulce, que contienen azúcares simples, se obtiene
etanol por fermentación. Sin embargo, en otros cultivos, como los cereales o las batacas,
la energía está almacenada en forma de carbohidratos más complejos como el almidón,
que tiene que ser hidrolizado antes de su fermentación a bioetanol.

A. BIODIESEL COMO CARBURANTE LIQUIDO

El biodiésel necesita disponer de unas especificaciones que enumere las propiedades y


garantice la calidad de producto. Además, el biodiésel debe cumplir los requisitos para
los combustibles minerales de automoción.Los requerimientos específicos y los métodos
de control para la comercialización y distribución de ésteres metílicos de ácidos grasos
para su utilización en motores diesel con 100% de concentración se encuentran en la
normativa establecida. El valor de índice de yodo ha subido de 120 a 140. El índice de
yodo mide el número de insaturaciones, y una mayor proporción de dobles enlaces
supone una mayor tendencia a la oxidación. La especificación de 120 podría excluir a
los ésteres de girasol, algo más insaturados y con el índice de yodo más alto, pero al
haberse fijado el índice de yodo en 140 ya no existe este problema con lo que sí que
entrarían dentro de las especificaciones productos como el girasol, materia prima
habitualmente utilizada para producir biodiésel.

ASTM ha especificado distintas pruebas que se deben realizar a los combustibles para
asegurar su correcto funcionamiento. En la siguiente tabla se enumeran las
especificaciones establecidas para el biodiésel y el método de ensayo correspondiente.

Límites

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Método de
Propiedad Unidad Mínimo Máximo
Ensayo
Contenido en éster % (m/m) 96,5 – EN 14103
EN ISO 3675
Densidad a 15ºC kg/m3 860 900 EN ISO 12185

Viscosidad a 40ºC mm2/g 3,50 5,00 EN ISO 3104

Punto de inflamación ºC 120 – prEN ISO 3679

Resíduo de carbón
EN ISO 10370
(en 10% de residuo destilado) % (m/m) – 0,30
Índice de cetano 51,0 EN ISO 5165

Contenido de cenizas
sulfatadas % (m/m) – 0,02 ISO 3987

Contenido en agua mg/kg – 500 EN ISO 12937

Contaminación total mg/kg – 24 EN 12662

Corrosión de la tira de cobre


Clasificación Clase 1 EN ISO 2160
(3h a 50ºC)
Estabilidad a la oxidación
110ºC Horas 6,0 – EN 14112

Índice de ácido mg KOH/g 0,50 EN 14104

g de
Índice de yodo yodo/100g 120 EN 14111

Éster de metilo de ácido


linoléico % (m/m) 12,0 EN 14103

Ésteres de metilo poli-


insaturados (> = a 4 dobles % (m/m) 1
enlaces)
Contenido de metanol % (m/m) 0,20 EN 14110

Contenido en monoglicéidos % (m/m) 0,80 EN 14105

Contenido en diglicéridos % (m/m) 0,20 EN 14105

Contenido en triglicéridos % (m/m) 0,20 EN 14105


EN 14105 /EN
Glicerol libre % (m/m) 0,02 14106

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Glicerol total % (m/m) 0,25 EN 14105

B. BIOETANOL COMO CARBURANTE LIQUIDO

Cuando se mezclan gasolina y bioetanol, el combustible resultante se denomina


gasohol y recibe distintas denominaciones en función del porcentaje de gasolina que se
incluya en la mezcla, por ejemplo:
Bioetanol E5: contiene un 5% de gasolina.
Bioetanol E10: contiene un 10% de gasolina.
Bioetanol E85: contiene un 85% de gasolina.
Los motores de combustión de la mayoría de los vehículos que circulan actualmente por
nuestras carreteras admitirían sin problemas el bioetanol E5 y E10, pero la legislación
europea no permite que todos utilicen bioetanol E10, etanol solo o bioetanol con mayor
concentración de gasolina. Para que un vehículo pueda utilizar estos combustibles
ecológicos deben disponer de un motor adaptado al uso de este tipo de combustibles,
un vehículo que, en el argot técnico se denominaría “vehículo flexible” o FFV.
Tabla 1. Especificaciones para el alcohol anhidro para combustibles

El etanol carburante a ser mezclado con la gasolina regular deberá ser anhidro, es decir,
alcohol etílico anhidro combustible (AEAC) y deberá presentar algunas propiedades que
garanticen la obtención de un gasohol adecuado para sustituir la gasolina regular.

2. COMPETENCIAS.-

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Identifica y reconoce cada uno de los parámetros necesarios para evaluar la calidad de
los biocombustibles producidos a nivel laboratorio

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-

Materiales y equipos
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Balanza de plataforma 1 Pza
2 Vaso precipitado de 2000 mL 2 Pza
3 Espátula 1 Pza
4 Presión de vapor de Reid 1 Pza
5 Pipeta graduada de 1 mL 1 Pza
6 Pipeta graduada de 5 mL 1 Pza
7 Pipeta graduada de 20mL 1 Pza
8 Refractómetro de mano 1 Pza
9 Bureta x 25 mL 2 Pza
10 Equipo para la determinación Pza
1
del punto de inflamación
11 Vaso precipitado de 50 mL 1 Pza
12 Vaso precipitado de 100 mL 1 Pza
13 Vaso precipitado de 1000mL 1 Pza
14 Estufa 1 Pza Todos los equipos y
15 Refractómetro 1 Pza materiales se utilizan
16 Balanza analítica 1 Pza para un máximo de 15
17 Termómetro infrarrojo 1 estudiantes.
18 Termómetro de alcohol (0-200 1 Pza
°C)
19 Hornilla 2 Pza
20 Tubos de ensayo 2 Pza
21 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Pza
22 Picnómetro con termómetro 1 Pza
de 25 ml
23 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Pza
24 Caja Petri 1 Pza
25 Alcholimetro 0 a 100 ºGL 2 Pza
26 Densímetro de 0.7-0.8 1 Pza
27 Densímetro de 0.8-0.9 1 Pza
28 Probeta graduada de 100 ml 2 Pza
29 Probeta graduada de 250 ml 2 Pza

Insumos
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones

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1 Gasolina Especial 3 L
2 Diesel 3 L
Todos los equipos y
3 Hidróxido de sodio 0,1 N 0.50 ml
materiales se utilizan
4 Fenolftaleína 0.050 ml para un máximo de 15
5 Permanganato de potasio 1M 1 ml estudiantes.
7 Reactivo de wijs 20 mL
8 Almidón SR 5 mL

4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-

Pruebas de BIOETANOL
- Índice de refracción
Medir este parámetro a 15.56 ºC, y registrar la humedad relativa y la temperatura
ambiente.
- Peso especifico
Pesar el picnómetro vacio, picnómetro con agua destilada y con el destilado, todo esto
se realiza a 15.56ºC. Se realiza todo esto para calcular el peso específico. Registrar la
humedad relativa y la temperatura ambiente.
Formula del peso específico método del picnómetro:
𝑚𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜+𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 − 𝑚𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜 =
𝑚𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜+𝑎𝑔𝑢𝑎 − 𝑚𝑝𝑖𝑐𝑛𝑚𝑡𝑒𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜

- Medición del grado alcohólico(alcoholímetro)


En una probeta de 250 ml colocar el alcohol obtenido e introducir el alcoholímetro y medir
el grado alcohólico. Registrar la humedad relativa y la temperatura ambiente.
- Aldehídos y cetonas
En un tubo de ensayo colocar 3 ml de alcohol destilado e introducir 0.5 ml de
permanganato de de potasio 1M, este solución debe estar a menos de 10ºC. Si durante
5 minutos mantiene su color esto indica que no existen aldehídos no cetonas. Registrar
la humedad relativa y la temperatura ambiente.
- Acidez
En un matraz erlenmeyer de 50 ml se introduce 5 ml de alcohol destilado y 5 ml de agua
destilada (hervida y enfriada recientemente); luego colocar 0.25 ml de una solución de
NaOH Y 0.025 ml de fenolftaleína. Si la mezcla torna color rosado esto indica que no hay
presencia de ácidos. Registrar la humedad relativa y la temperatura ambiente.

Pruebas de BIODIESEL

Peso especifico

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Realizar las mediciones con la ayuda de un hidrómetro , reportar los resultados


juntamente con la temperatura medida.

Punto de inflamabilidad
Refrigerar la muestra por al menos 15 minutos, trasvasar la muestra en el copa del
equipo. Regular la llama pilo y leer la temperatura a la cual se produce la inflamación en
la copa.

Viscosidad

El viscosímetro de Ostwald está formado por un capilar unido por su parte


inferior a una ampolla L y por su parte superior a otra ampolla S. Se llena la
ampolla inferior L de agua introduciéndola por A. Se aspira por la rama B
hasta que el nivel del agua sobrepase la ampolla superior procurando que
no queden burbujas de aire. Se deja caer el agua y se cuenta el tiempo que
tarda en pasar entre los niveles M1 y M2. Se repite esta operación varias
veces y se calcula el valor medio de los tiempos, t. A continuación se
procede de manera análoga con el líquido cuya viscosidad se desea
conocer, obteniéndose el valor medio t´. Una vez obtenidos los tiempos se
calcula el valor de la viscosidad dinámica. Cuando se comience a trabajar
tanto con el líquido como con el agua el viscosímetro debe estar limpio y
seco.
Así pues, podemos conocer la viscosidad dinámica de un líquido midiendo
su densidad y la razón entre los tiempos que tarda en fluir el mismo volumen
de líquido y de agua. La viscosidad del agua debe buscarse en las tablas
en que aparece su variación con la temperatura.

5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA PRACTICA.-


Tiempo estimado de duración de la práctica 4 horas

6. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS.-

- Realizar una tabla con todos los resultados obtenidos

- Comparar con los valores especificados en la normativa

- Comentar los resultados, cumple con las especificaciones establecidas para su


comercialización

Calculo de Viscosidad

Calcular la viscosidad dinámica

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𝜌1 ∗ 𝑡1
𝜂1 = 𝜂𝐻2𝑂 ∗
𝜌𝐻2𝑂 ∗ 𝑡𝐻2𝑂

7. CUESTIONARIO.-

1. ¿Cómo se puede producir etil-tercbutil éter (ETBE) a partir de bioetanol?¿Cual su


importancia de utilizarlo como aditivo en la gasolina?
2. ¿Existe una normativa que regula la calidad de los biocombustibles en Bolivia?,
¿Cuál es?
3. ¿Según su punto de vista cual es el impacto social, económico y ambiental del uso
de biocombustibles?

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Práctica Nº4
PRODUCCIÓN DE BIOGAS

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

El Biogás
La fermentación metanogénica supone un proceso, donde la materia orgánica es
degradada en condiciones anaeróbicas por una serie de microorganismos hasta producir
metano (CH4).
La materia orgánica o biomasa primaria, es la que produce biogás por conversión directa
a partir de la energía solar por medio de la fotosíntesis, con una eficiencia media de
0,1%.

La materia orgánica o biomasa secundaría y terciana, es aquella que queda como


residuos de excreta tras la utilización por los animales y equivale aproximadamente al
0,01% de la energía de conversión primaria (Vega J. 1998).

El biogás entonces es una mezcla de C0 2 y CH4 producidos por la acción de las bacterias
metanogénicas a partir de un sustrato órgano secundario o terciario. El biogás contiene
un promedio 65% de CH4, 34% de C02 y 1% de H2. Una cifra típica de producción es de
0,7 m3 de biogás/kg de residuo orgánico secundario. Pressler (1987) sin embargo en el
Brasil, reporta una producción de 0,07m 3 /kg de estiércol de cerdo y de 0,05 m 3/kg de
estiércol de vacuno y de 0,05 m3/kg de estiércol de bovinos.

Se distinguen tres fases en la fermentación de biogás. En la primera las bacterias


excretan exoenzimas que hidrolizan la materia orgánica. Por su acción los polisacáridos
se hidrolizan y se convierten en monosacáridos y las grasas en ácidos grasos y glicerol.
Estos productos pueden ser aprovechados por los microbios para sintetizar algunas
sustancias celulares o para degradarlos en otras sustancias de menor peso molecular,
como ácidos grasos, H2S, aminas, fenoles y amoniaco entre otros.

En la segunda fase, las bacterias acetogénicas producen hidrogeno y ácido acético, así
como acido fórmico y CO2, al catabolizar diversos ácidos grasos superiores,
especialmente los ácidos propiónico, butírico y láctico. En la tercera etapa las
metanobacterias utilizan los compuestos simples, tales como el ácidos acético, el
hidrogeno, el ácido fórmico, y el C02 para formar CH4 y C02, es decir biogás. Durante el
proceso se produce igualmente un efluente líquido y un lodo que se asienta al fondo del
digestor. El Biol es el efluente líquido que se descarga frecuentemente de un digestor,
que es utilizado como abono

Carga y descarga manual

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Como ejemplo de la composición del biogás presentamos la siguiente tabla de


biodigestor el salitre de Colombia

PARÁMETRO VALOR
Metano (% vol) 71.47
Dióxido de carbono (C02) (% vol) 27.97
Nitrógeno (N2) (% volumen) 0.554
Ácido Sulfhídrico (H2S) (% vol) 0.0009
3
Poder calorífico teórico (KJ/m ) 22400
Gravedad específica (aire: 1.00) 0.8255
La relación de materia prima y agua varía de acuerdo a la materia prima utilizada, la
siguiente tabla nos muestra esta relación.

FLUENTES DE CANTIDAD UTILIZADA


ESTIERCOL Estiércol % Agua %
Bovino 1 parte 50 1 parte 50
Porcino 1 parte 25 3 partes 75
Avícola 1 parte 25 3 partes 75

2. COMPETENCIAS.-

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El alumno tiene el conocimiento y la capacidad de evaluar el proceso de formación de


Biogás a partir de desechos orgánicos, Construir la curva de formación de Biogás a partir
de desechos orgánicos, en función del tiempo, determinar cuáles son las variables más
influyentes para la obtención de Biogás, evaluar el funcionamiento del biodigestor
Univalle, identificar los contaminantes presentes en el Biogás y la influencia que tienen
en las propiedades físicas de este biocombustible.

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-

MATERIALES Y EQUIPOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Planilla de datos 1 Pza Todos los equipos y
2 Flexo de 3 mts 1 Pza materiales se
utilizan para un
3 Cronometro 1 Pza máximo de 15
4 Quemador de gas 1 Pza estudiantes
5 Hornilla para gas natural 1 Pza
6 Balde de plástico de 10L 1 Pza
7 Guantes de cuero 1 Pza
8 Filtro de sulfuro de hidrogeno 1 Pza
9 Trampa de agua 1 Pzas
10 Medidor de flujo 1 Pza
11 Llaves Cresen e Inglesa 1 Pzas
18 Encendedor 1 Pza
19 Papel Filtro 1 Pza
20 Analizador de gases portatil 1 Pza

INSUMOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Estiércol de cerdo 1 m3 Todos los insumos
se utilizan para un
2 Agua de grifo 3000 L
máximo de 15
3 Material de limpieza alumnos
4 Acetato de plomo solución al 1% 2 ml

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

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La recepción de materia prima (estiércol) se realiza al finalizar la semana en horas de la


tarde.
Determinar el caudal de agua que sale de la pila de agua junto a la cámara de recepción,
para ello: tome el tiempo que tarda en llenar un volumen de 10 litros de agua en el balde
de plástico con un cronómetro, calcule el caudal de agua que sale de la pila y
posteriormente determine el tiempo necesario para introducir un volumen de 3 m 3 de
agua aproximadamente en la cámara de recepción.

El periodo de latencia es de aproximadamente 24 horas, razón por la cual se iniciará la


toma de datos después del periodo de latencia.

Se formarán grupos mínimo 3 personas para realizar la toma de datos y registros durante
15 días, con el siguiente detalle:

Planilla de registro de producción de Biogás

PRUEBA DE GAS
VOLUMEN
LECTURA ALTURA VOLUMEN* SULFHIDRICO-
BIOGÁS
N° FECHA HORA MEDIDOR GASÓMETRO BIOGÁS OPERADOR FILTRO OBSERVACIONES
PRODUCIDO
[m3] [m] ACUMULADO [m3] ENTRA
[m3] SALIDA
DA

Todos los grupos sin excepción deben de tomar 3 datos al día en los siguientes horarios:
8:30 (1er dato), 12:30 (2do dato), 17:00 (3er dato) durante toda la producción

Toma de datos:

En la planilla de datos: colocar fecha y hora de lectura, con un flexómetro determinar la


altura de la campana gasométrica desde el eje de referencia hasta donde termina el
cilindro, anote la altura como “H” (la altura “h” del cono se considera constante).

Calcule el volumen de gas en la campana, con la relación que se encuentra en la planilla.

Realice la toma de lectura en flujometro a la salida del Biodigestor y compare el volumen


de producción con el volumen calculado en la campana.

Si observa algún incidente en particular durante su turno de medición anótelo en la


planilla en los espacios correspondientes.

Se manejará una sola planilla de datos para todo el grupo, la cual deberá ser entregada
al encargado de laboratorio al finalizar el trabajo. (NO SE LLEVE LA HOJA DE DATOS)

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al finalizar la semana, la planilla con todos los datos será publicada en los laboratorios
de IPGE para que todos los estudiantes dispongan de los mismos.

Prueba de identificación de ácido sulfhídrico en biogás:

Cortar una tira de papel filtro de 1x4 cm, sumergir la tira en una solución de acetato de
plomo al 1%. La tira impregnada con acetato de plomo es colocada a la salida del
reactor, (el muestreo se realiza en la válvula VLV-302) y en la salida del medidor de gas.
Criterios de aceptación: Si la tira tiñe a un color negro se evidencia la presencia de ácido
sulfhídrico en el biogás.

Prueba de combustión:

Instale la hornilla de gas o el quemador (flare) a la salida de la campana gasométrica,


verificando que no existan fugas en la instalación, abra las llaves de salida del Biogás
completamente, abra poco a poco la llave de la cocina a gas regulando que el flujo de
Biogás no sea muy fuerte.

Con un encendedor encienda la horilla (siempre en posición contraria al viento). Y


realizar la medición de los gases de combustión con el analizador portátil.

5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA PRACTICA.-

Tiempo estimado de duración de la práctica 15 días

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS.-

Dimensiones del Gasómetro:

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a. Complete la planilla de datos generados en toda la semana para la presentación


de su informe.
b. Elabore la gráfica de formación de Biogás. Volumen acumulado de Biogás [m3] Vs
tiempo [hrs]
c. Elabore la gráfica de formación de Biogás. Volumen de Biogás [m3] Vs producción
diaria [Día] (para los 15 días de producción)
d. Explique en sus propias palabras el comportamiento de la curva de crecimiento.
e. Determine el volumen total de biogás obtenido.
f. Cuáles son las observaciones que tuvo en esta práctica?
g. Explicar los resultados obtenidos en la experiencia
h. Elaborar las conclusiones de la práctica.
i. Elaborar las recomendaciones de la práctica.

7. CUESTIONARIO.-

1. Cuál es la influencia de los contaminantes presentes en el Biogás y a que


propiedades afecta?
2. Investigue la composición teórica de Biogás.
3. Investigue la relación de formación de Biogás con estiércol de vaca. Existen
diferencias con la de estiércol de cerdo? Y porque?
4. Cuáles son los métodos de remoción de sulfuro de hidrogeno, explique al menos
dos métodos.

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Práctica Nº 5

CONCENTRACIÓN DE LITIO EN SALMUERA

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

En general se estima que las salmueras son los depósitos de litio de mayor envergadura
mundial, por ejemplo las dimensiones del depósito de Silver Peak (U.S.A.) son 12.2 km
de largo por 6.5 km de ancho con un promedio de cloruro de litio de 0.244% y con
reservas de 3.800.000 toneladas de litio.

En Chile, el salar de atacama ubicado en la provincia de Antofagasta a una altura de


2300 MSNM, tiene una superficie de 3000 Km 2, sus reservas alcanzan las 4.5 MMTn de
litio más otros componentes de importancia.

El salar de Uyuni Bolivia ubicado en el departamento de Potosí tiene una extensión de


más de 10000 Km 2 a una altura de 3650 m, y constituye la mayor reserva mundial de Li
en el mundo.

El salar de Uyuni, como se estima, contiene 10 mil millones de toneladas de sal, de la


cual 25000 toneladas son extraídas al año, según estudios el salar de Uyuni cuenta con
5.5 millones de toneladas de litio.

Estructura del Salar de Uyuni

Existen aproximadamente 11 capas de sal, con espesores que varían entre los dos y
diez metros. La costra que se encuentra en la superficie tiene un espesor de 10 metros.

La profundidad del salar es de 120 metros, el cual está compuesto de capas de salmuera
superpuestas y barro lacustre.

Esta salmuera se compone de litio, boro, yodo, potasio, magnesio, carbonatos (bórax) y
sulfatos de sodio.

El litio del salar de Uyuni esta disuelto en la salmuera que hay bajo la superficie, pero
no está distribuido de manera uniforme.

Estudios realizados en la zona han descubierto lugares de mayor concentración de Li,


para poder determinar la ubicación de las plantas industriales.

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Aplicaciones de Litio

Compuestos específicos:

- Manufactura de vidrios

- Producción de esmaltes para cerámica


- Carbonato de Litio
- Producción de aluminio metálico

- Tratamiento de desórdenes mentales

- Fabricación de grasas lubricantes de


usos múltiples.

- Obtención de litio metálico


- Hidróxido de Litio
- Absorbente de CO2 en vehículos
espaciales y submarinos

- Obtención del isótopo 6 de litio

Sin olvidar el principal uso como Ion litio para la elaboración de baterías y pilas de litio.

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Evaporación

La evaporación es un proceso de concentración de soluciones diluidas en las que el


disolvente se elimina por ebullición calentando con diferentes energías o por simple
evaporación en grandes superficies que permite la pérdida del solvente sin llegar a la
ebullición, por ejemplo mediante la energía solar. Normalmente el disolvente universal
que se remueve es agua pero en muchas industrias también se evaporan otros solventes
orgánicos.

El fin que se persigue con la evaporación es la obtención de una salmuera de pureza


adecuada como un proceso de separación de otros productos menos solubles.

La formación de cristales en una solución exige la condición de que se alcance un estado


de sobresaturación ya sea por evaporación y enfriamiento o adición de un compuesto
químico. A medida que sube la temperatura normalmente se aleja de la composición de
saturación, pues la solubilidad crece con la temperatura, por tanto es necesario en
muchos caso separar en caliente o esperar un enfriamiento.

Durante la evaporación el sistema aumenta la concentración hasta la saturación y se


produce la cristalización pudiéndose calcular la cantidad de cristales en función de la
cantidad de agua evaporada.

Sc = E k

E = cantidad de agua evaporada


Sc = cantidad de componente que cristaliza
k = constante del sistema

En la obtención de sales a partir de agua de mar, de lagos salinos o salares (Uyuni) es


posible la evaporación del agua usando energía solar. Se utiliza grandes piscinas de
poca profundidad en serie, en donde simultáneamente a la evaporación se va
desplazando la solución salina donde se enriquece determinado componente (LiCl).

El sol es una fuente de energía abundante, intermitente y de baja intensidad varia de


verano a invierno y según la situación geográfica oscila entre 100 y 700 cal/ cm 2, esto
supondría una evaporación entre 1,5 -10,5 Kg/m2 día, y si a eso se añade la evaporación
por acción del viento superamos estos valores.

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2. COMPETENCIAS.-

Conoce y tiene la capacidad de calcular los balances de masa y energía con los datos
obtenidos, determinar la concentración inicial y final de Litio presente en la muestra
estableciendo posteriormente un estimado de producción de Li2CO3, y realizar las curvas
de concentración de litio Vs temperatura y Vs tiempo de evaporación.

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-

MATERIALES Y EQUIPOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Ollas de 10L 3 Pzas
2 Termómetro (0-100 oC) 1 Pza
3 Balanza 2 Pzas
4 Hornillas para cocción 3 Pzas
5 Baldes de plástico de 10L 3 Pzas
6 Vasos de precipitados de 600 ml 2 Pzas
7 Espátula 1 Pza Todos los equipos y
8 Varilla de vidrio para agitación 1 Pza materiales se utilizan
9 Pizeta 1 Pza para un máximo de
15 estudiantes
10 Cronometro 1 Pza
11 Embudo Buchner 1 Pza
12 Horno de secado 1 Pza
13 Bomba de vacío 1 Pza
14 Papel Filtro 1 Pza
15 Recipientes de plástico de 100 ml 6 Pzas
16 Fotómetro de llama 1 Pza
17 Probetas de 100 ml 6 Pzas
18 Probeta graduada de 1000 ml 2 Pzas
19 Matraz aforado x 100 mL 5 Pzas

INSUMOS
Item DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones
1 Salmuera del Salar de Uyuni 5000 ml Todos los insumos se
2 Agua destilada 1000 ml utilizan para un
máximo de 15 alumnos
3 Li CL p.a 1000 ml
4 Gas licuado
5 Material de limpieza

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4. TÉCNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

Se determina la cantidad de agua evaporada, la cantidad de sal obtenida en un


determinado tiempo de calentamiento, se preparan soluciones para medir la
concentración inicial y final de litio en la salmuera con el fotómetro de llama.

- Medir en volumen 5 L de salmuera.


- Preparar una muestra con la concentración inicial de la salmuera (dilución 1:100).
- Verter la salmuera en una olla de acero inoxidable.
- Pesar la salmuera inicial
- Calentar y evaporar durante periodos de tiempo establecidos usando la cocina
a gas y medir la temperatura al inicio y durante la evaporación unas 4 veces.
- Esperar que se enfrié hasta el día siguiente pesar todo el producto (salmuera y
cristales).
- Realizar la separación del precipitado por filtración al vacío.
- Pesar el precipitado húmedo (aunque es preferible que este seco).
- Pesar la salmuera filtrada y medir su volumen con una probeta graduado.
- Preparar una muestra de 100 ml.de la salmuera (dilución 1:100).
- Medir las concentraciones de litio en el fotómetro de llama.

5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA PRÁCTICA.-

Tiempo estimado de duración de la práctica 150 min.

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS.-

Llenar la tabla con los datos y los cálculos realizados en la práctica.

DATOS VALOR UNIDAD

Masa inicial de salmuera

Temperatura inicial
Temperatura de
ebullición
Temperatura final
Tiempo de
calentamiento

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Masa final total

Masa del precipitado


Masa y volumen de la
salmuera filtrada
Concentración inicial de Li
de las diferentes muestras.
Concentración final de Li
de las diferentes muestras.

▪ Analizar todas las muestras con el fotómetro de llama, para ese efecto:
▪ Elaborar la curva de calibración para el litio entre 0 y 100 ppm, para la
determinación de litio de las diferentes muestras.
▪ Analizar la concentración de litio realizando las lecturas en el fotómetro de
llama, tomando en cuenta en el cálculo la dilución efectuada, para que las
lecturas estén dentro de la curva de calibración.
▪ Aplicar un balance de masa con respecto al litio para determinar la concentración
teórica de litio obtenida después de la evaporación.
▪ Calcular la desviación de concentración de la concentración del litio teórica y
concentración práctica.
▪ Elaborar la curva de concentración de Litio Vs tiempo de evaporación;
concentración de litio Vs % agua evaporada y encontrar la ecuación de
correlación de los datos.

7. CUESTIONARIO.-

1. Con el dato obtenidos y suponiendo que la evaporación en el salar de Uyuni es


de 5 L/m2día calcular el tiempo que se requiere para llegar a obtener el mismo
% de Litio concentrado en una piscina de evaporación de 100m por 30m y de
una altura de 1,8 m de salmuera.
2. Investigue, cuál es la composición de la salmuera proveniente del salar de Uyuni?
3. Mencione uno o dos métodos alternativos para obtener litio concentrado para
obtener carbonato de litio a partir de salmuera del salar de Uyuni.

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Práctica No. 6

PREPARACIÓN DE CATODOS, ANODOS Y ENSAMBLADO DE UNA CELDA


ELECTROQUÍMICA DE ION LITIO

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

La batería a base de litio actualmente es la más liviana y la de mayor capacidad


energética. Sus principales ventajas son su alta potencia, extenso ciclo de vida y carecer
de efecto memoria. Para la construcción de estas baterías recargables y de mayor
capacidad, la industria y el transporte requerirán inmensas cantidades de litio. Bolivia
tiene la mayor reserva mundial de Litio en el Salar de Uyuni, en el departamento de
Potosí.

Celdas electroquímicas

Una celda electroquímica es un dispositivo capaz de obtener energía eléctrica a partir


de reacciones químicas o de producir reacciones químicas mediante la electricidad. Las
celdas secundarias pueden ser recargables y se constituyen en fuentes de energía
eficaces.
En los últimos años las baterías de ion–litio se han convertido en las principales fuentes
de energía respecto a otras baterías como nos muestra la siguiente figura (1.1).

Celdas de ion-litio

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El funcionamiento de las celdas de ion–litio se basa en el proceso de inserción–


desinserción de iones Li+, en los electrodos que cambian durante los procesos de carga
y descarga, como nos muestra la siguiente figura (1.2).

Figura 1.2 Funcionamiento de una batería de ion-litio

En la figura 1.3 se muestra los componentes de una batería que se requieren para el
ensamblado de la misma.

Figura 1.3 Componentes de una batería


En la figura 1.4 mostramos el intervalo de potencial electroquímico de distintos
compuestos de inserción (electrodos) de las baterías de ion-litio.

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En nuestra práctica utilizaremos como cátodo pasta de LiFePO4 y como ánodo pastas
de diferentes materiales de carbones expresados como LiC6. El ensamblado de la celda
será del tipo botón como nos muestra la siguiente figura.

Figura 1.5 CELDAS TIPO BOTÓN


2. COMPETENCIAS.-

Prepara pastas de cátodo y del ánodo y sigue el procedimiento para el ensamblado de


celdas de ion-litio tipo botón, utilizando los materiales y equipos necesarios para esta
fabricación.

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-

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MATERIALES Y EQUIPOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Balanza analítica 1 Pza
2 Agitador magnético 1 Pza
3 Vasos de 50 ml 5 Pzas
Todos los equipos y
4 Vasos de 100 ml 5 Pzas materiales se
5 Espátula de vidrio 1 Pza utilizan para un
6 Espátula de plástico 1 Pza máximo de 15
estudiantes
7 Desecador de laboratorio 1 Pza
8 Aplicador de pastas 1 Pza
9 Cortador de electrodos 1 Pza
10 Horno Secador eléctrico 1 Pza
11 Rodillos para calandrado 1 Pza
12 Prensa selladora de celdas 1 Pza
13 Placas de vidrio de 20x20 cm 2 Pzas
14 Caja de guantes 1 Pza
15 Medidor de resistencia y voltaje 1 Pza
16 Medidor de humedad 1 Pza
17 Cajas Petri 5 Pzas

INSUMOS
Item DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones
1 Fosfato de hierro litio 10 gr Todos los equipos y
2 Grafito 10 gr materiales se
utilizan para un
Súper Li (carbón de alta
3 20 gr máximo de 15
conductividad)
estudiantes
4 N-Metil-2-pirrolidona 20 gr
5 Fluoruro de polivinilideno 5 gr
6 Pegante de estireno 5 gr
7 Electrolito ( LiPF6) 20 ml
8 Agua desionizada 50 ml
9 Argón en bombona 10 000 ml
10 Material de limpieza

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4. TECNICA O PROCEDIMIENTO

Pasta del cátodo y del ánodo: Las pastas del cátodo y del ánodo se realizara en vasos
de precipitados de 100 mL, mezclando con una espátula, los componentes que se
indican en las cantidades señalados, siguiendo el orden y el tiempo de mezclado. Para
obtener los pesos exactos se utilizara una balanza analítica, para pesar los diferentes
componentes. Estas cantidades pueden variar de acuerdo a las indicaciones del
docente.

Pasta de Ánodo
El Super P Li ( 0,1 g) se mezcla en NMP ( 7,9g) usando en nuestro caso un agitar durante
1 min. A continuación se añade Grafito G5 (4,6g) se mezcla durante 1 minuto. Luego a
esta mezcla se añade una suspensión que se realiza y se mezcla con anterioridad
durante 1 min, de NMP (2,6g) + PVDF (0,3g). A esta suspensión se añade otra de CMC
(0,1g) y SBR (0,1g). Esta suspensión final se mezcla durante 20 min. La pasta se debe
utilizar inmediatamente en el siguiente paso, que es el recubrimiento del colector de
cobre.

Pasta de Cátodo
PVDF (0,125g) + NMP (5,0g) se mezcla durante 1 minuto. A continuación se añade una
suspensión que se realiza y se mezcla con anterioridad durante 1 min de Super PLi
(0,125g) + NMP (1,0g) y LFP (2,25g). Esta suspensión final se mezcla durante 15 min.
La pasta se debe utilizar inmediatamente en el siguiente paso, que es el recubrimiento
del colector de aluminio.

Cátodos y ánodos
Una vez concluido con el preparado de las pastas, se procederá al recubrimiento y
distribución uniforme sobre los colectores, una lámina de aluminio para el cátodo y una
de cobre para el ánodo, siguiendo las indicaciones y explicaciones del docente. Estas
láminas con las pastas se constituyen en los electrodos catódicos y anódicos.

Después de que sea aplicado el revestimiento se somete a un proceso de calandrado


para presionar y aumentar la densidad del revestimiento.

Para ser utilizadas en las celdas tipo botón, primeramente estas láminas se dejan secar
a 70oC durante una hora en un secador (mejor si es un secador al vacío), posteriormente,
una vez enfriadas se procede a cortarlas en las dimensiones adecuadas mediante un
cortador especial para este procedimiento. Una vez cortadas se colocan los círculos en
una caja Petri y nuevamente se dejan por media hora en el secador.
Electrolito

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Como electrolito utilizaremos una solución que contiene como base una sal de LiPF6.

Separador
Como separador utilizaremos laminas semiporosas de polímeros

Ensamblado de las celdas tipo botón


El ensamblado de las celdas se debe realizar en una caja de guantes. Inicialmente se
introduce dentro de la caja de guantes todos los equipos, materiales, reactivos y
accesorios necesarios que se requieren para el ensamblado de las celdas.
Posteriormente se la caja de guantes se acondiciona de manera que en su interior se
tenga una humedad inferior a 0,1 ppm.
El ensamblado se debe realizar de acuerdo a las instrucciones del docente, que les
mostrara la manera de realizar el ensamblado.
Una vez armadas las celdas se mide la conductividad entre el cátodo y el ánodo para
ver si no existe un corto circuito entre los electrodos y de esta manera comprobar si se
armó adecuadamente las celdas.

Posteriormente se extrae de la caja de guantes las celdas armadas y se procede al


cargado eléctrico de las mismas, bajo las condiciones adecuadas para acondicionar las
celdas.

5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA PRACTICA.-

Tiempo estimado de duración de la práctica 6 horas

6. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRÁFICOS.-

Una vez que se carguen las celdas se podrá medir el voltaje y el tiempo de duración de
la carga de acuerdo a un gasto de corriente de diferentes amperajes, que se
proporcionara para este efecto. El informe deberá incluir con detalle todo el
procedimiento que se siguió, los parámetros que se deben cumplir para la preparación
de las pastas y el ensamblado de las celdas, hasta obtener las celdas acondicionadas.
Sus conclusiones deberán contemplar todos los aspectos de los objetivos que se quieren
alcanzar por la realización de la práctica.

7. CUESTIONARIO.-

1. Indicar 3 ventajas de las barias de ion-litio respecto a otras baterías.


2. Escribir las reacciones que ocurren en el ánodo y en el cátodo de una batería de
ion-litio, durante la carga y descarga de la batería.

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3. Calcular la cantidad de Li2CO3 que se requiere para construir una batería de ion-
litio, para un auto eléctrico que requiere 20 KWh. Buscar en internet la cantidad
de Li2CO3 que se requiere por KWh.
4. Calcular la cantidad de celdas tipo botón que se necesitaría para armar una
batería para ser utilizada en un auto eléctrico. Recabar información o calcular los
KWh que tiene una celda tipo botón.
5. Investigar el significado de los datos presentes en una batería de ion-litio tipo
prisma que se utiliza en los celulares, que usted utiliza.
6. Buscar información del tipo de baterías que esta utilizando el fabricante TESLA
en sus autos eléctricos y calcule la cantidad de estas celdas que requiere para
que funcione este automóvil.

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