CROMATOGRAFÍA DE

GASES
¿Qué es?
 INSTRUMENTACIÓN

La fase móvil no interactúa

Gas – líquido
Gas – Sólido: Fenómeno de adsorción

Análisis 0,1-2 µL
Preparativa 20-1000 µL
Megabore: Diámetro interno 530 mm
Microbore: Diámetro interno 100 mm

Columnas
 Columnas Capilares

Fase inmovilizada: - Poco volátil (Tb > 100° operación de columna)

- Estabilidad térmica
- Químicamente inerte
- Características de disolvente (k’ y α)
¿Cómo deben ser los
analitos respecto a la
fase estacionaria?
 Columnas rellenas

Acero inoxidable, vidrio o teflón

2-3 m
Diámetro interno de 2 a 4 mm.
Se configuran en forma helicoidal

Relleno o Soporte sólido finamente dividido y homogéneo que se recubre

con una capa delgada (0,05 a 1 µm) de fase estacionaria líquida.

Materiales:
Soporte sólido ideal: partículas esféricas, pequeñas, uniformes, buena
resistencia mecánica y superficie específica de al menos 1 m2/g. Inerte a
elevadas T, debe poder humectarse homogéneamente con la fase líquida.
Ninguna sustancia cumple con todas estas características aún.

Tierra de diatomeas, sílice modificada

 REQUISITOS DE LAS MUESTRAS A SEPARAR

1) Solutos volátiles. T° < 298°C Pirólisis o

2) Térmicamente estables derivatización
3) No debe haber reacción con la fase
móvil ni con la estacionaria.
Azúcares
Ácidos grasos
Aminoácidos

Transformar químicamente grupos químicos

que originan presiones de vapor bajas en
compuestos más volátiles
Se usa guarda columna silanizada
 Sililación

Adsorción de compuestos polares o polarizables a la superficie de silicato

da como resultado picos distorsionados. Ensanchan y forman colas.

Desactivación por sililación con dimetilclorosilano

 Inyectores

En capilares es necesario usar un

mecanismo para fraccionar la
muestra y colocar sólo una pequeña Líquido 1 mL
porción. 1 a 100 o 1 a 500. Gas 10 mL – 5 mL
 Inyectores

Se puede usar un inyector de loop al que se usa para HPLC

 PROGRAMACIÓN DE TEMPERATURA

OJO!
Evitar
sangrado de
la columna

T igual o ligeramente superior a T promedio de la muestra.

Si el rango es muy amplio se debe hacer programa de T.
 Gas transportador (Carrier Gas)

Químicamente inerte Trampas para agua, O2, hidrocarburos

 Detectores
▪ Muy sensibles:
Muestras partes por mil
▪ Respuesta Rápida (s, o
menos)
▪ Respuesta lineal,
estable y uniforme.
THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD)
FLAME IONIZATION DETECTOR (FID)
 ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD)

Sensibles a
compuestos con
halógenos,
peróxidos, quinonas,
grupos nitro pero
insensibles a aminas
alcoholes e
hidrocarburos.
Detector de Nitrógeno Fósforo ( o Termoiónico)
Un ánodo metálico cubierto con un metal
alcalino emitía iones positivos cuando se
calentaba en una corriente de gas que
arrastraba compuestos que contenían
nitrógeno o fósforo.
 OTROS DETECTORES

Masas, IR
Permiten identificar
compuestos
 Análisis cualitativo. Índices de retención

Análisis cuantitativo
área de pico

Estándar externo Área del pico vs. concentración del estándar.

Línea recta que pasa por el origen

Estándar interno Relación área del estándar / área estándar

interno vs. concentración del estándar.

Factor de respuesta Corrección de la respuesta variable del

dectector según el analito.