Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
998 PDF
998 PDF
TITULADO:
REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION DEL
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS A
PROCESO CONTINUO Y LA POSTERIOR ADAPTACION DE
UN FILTRO MOLECULAR PARA LA OBTENCION DE
ALCOHOL ANHIDRO
AUTORES:
JOHN ORTIZ CALDERON
XAVIER PINZON CASTILLO
DIRECTOR DE TESIS:
ING. QCO. LUIS BONILLA ABARCA Msc.
AÑO:
2007
TITULO
REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION DEL LABORATORIO DE OPERACIONES
UNITARIAS A PROCESO CONTINUO Y LA POSTERIOR ADAPTACION DE UN FILTRO
MOLECULAR PARA LA OBTENCION DE ALCOHOL ANHIDRO.
SUMARIO
- INTRODUCCION.
- ALCANCE DEL ANTEPROYECTO.
- OBJETIVOS GENERALES.
- OBJETIVOS ESPECIFICOS.
- RESUMEN.
CAPITULO 1
TEORIA
1.1 TEORIA DE DESTILACION.
1.1.1 HISTORIA DE LA DESTILACIÓN.
1.1.2 TIPOS DE DESTILACIÓN.
1.1.3 EQUIPOS NECESARIOS PARA LA DESTILACIÓN.
CAPITULO 2
DISEÑO
REDISEÑO
CAPITULO 4
CONSTRUCCION
COLUMNA DE DESTILACION.
FILTRO MOLECULAR
CAPITULO 5
EXPERIMENTACION
CAPITULO 7
PAG.
- INTRODUCCION.
- ALCANCE DEL ANTEPROYECTO.
- OBJETIVOS GENERALES.
- OBJETIVOS ESPECIFICOS.
- RESUMEN.
CAPITULO 1
TEORIA
CAPITULO 2
DISEÑO
CAPITULO 3
REDISEÑO
CAPITULO 4
CONSTRUCCION
COLUMNA DE DESTILACION.
FILTRO MOLECULAR
CAPITULO 5
CAPITULO 6
EXPERIMENTACION
CAPITULO 7
El objetivo fue rediseñar la columna de destilación para que opere a proceso continuo con rectificación y la
posterior adaptación del filtro molecular para poder funcionar en conjunto los dos equipos de manera
secuencial y continua.
Teniendo en cuenta las necesidades de los estudiantes con respecto al conocimiento de las operaciones
unitarias, el uso adecuado del conocimiento que se adquiere en las aulas, conllevan a la responsabilidad de
mejorar las herramientas para aumentar el conocimiento de los alumnos.
Es por eso que nos centramos en la operación unitaria llamada destilación, y viendo el paso del progreso y
el futuro uso de las tecnologías para la conservación del medio ambiente, nos hemos centrado en el proceso
de producción de alcohol anhidro, a nivel didáctico, mediante el uso de las tecnologías que se usan en la
industria ecuatoriana y latinoamericana.
El rediseño de una columna de destilación, para mejorar un proceso, la adaptación de un filtro molecular
para obtener el alcohol anhidro, nos da una idea del campo de aplicación del ingeniero químico en el
futuro del desarrollo de la industria.
ALCANCE DEL ANTEPROYECTO
- Rediseño del equipo de destilación, para que opere en proceso continuo con rectificación,
mejorando la efectividad del trabajo y su uso didáctico en la materia de Operaciones Unitarias.
- Calcular el reflujo mínimo que se deberá utilizar en la columna de destilación para que esta opere
correctamente.
- Incorporación del filtro molecular a la columna de destilación con la finalidad de producir alcohol
anhidro en proceso continuo, con fines de investigación. Se podrá enseñar a los estudiantes el
proceso de obtención de alcohol absoluto y así mejorar sus niveles de conocimiento empleando
técnicas y equipos que se utilizan en las industrias de nuestro país, lo cual les dará una mejor visión
y experiencia para su desenvolvimiento en el campo profesional.
- Encontrar y definir los parámetros de proceso de los equipos en conjunto y asi obtener una mejor
eficiencia de la operación.
- Ampliar la gama de equipos en funcionamiento que se podrán utilizar en un futuro en el
Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Facultad de Ingeniería Química.
OBJETIVOS GENERALES
OBJETIVOS ESPECIFICOS.
Capitulo 1.- toda la información teórica que se debe conocer de la operación unitaria destilación, de la
filtración molecular, de las materias primas y el uso del producto final en el mercado.
Capitulo 2.- en este capítulo se encontrara cada una de las variables utilizadas en las tesis originales. Se
podrán apreciar cuales han sido las mejoras al comparar los datos del rediseño.
Capitulo3.- aquí vamos a encontrar toda la información que se utilizo para el rediseño de la columna de
destilación y la adaptación del filtro molecular.
Capitulo 4.- en este capítulo se describe paso a paso la manera en que se instalo cada una de las líneas
necesarias para el desarrollo de esta tesis.
Capitulo 5.- se describe los ajustes y cambios realizados durante el proceso de desarrollo de la tesis, hasta
obtener las variables necesarias y el manual específico para la operación del equipo.
Capitulo 6.- en este capítulo encontraran las tablas obtenidas de las pruebas experimentales, todos los datos
necesarios con los cuales se realiza un análisis de los resultados obtenidos.
Capitulo 7.- este capítulo tiene todo lo relacionado a tablas, graficas y demás apuntes necesarios para el
correcto desarrollo del rediseño de la torre y la adaptación del filtro molecular, también se encontrara las
conclusiones y recomendaciones, de las pruebas realizadas.
CAPITULO 1
1.1 HISTORIA DE LA DESTILACION
La operación unitaria de destilación es una de las más empleadas en la industria química, petroquímica,
alimentaria, farmacéutica y perfumera, para la separación de los componentes que forman mezclas líquidas
miscibles. La destilación es una operación unitaria de transferencia de masa, tal como la absorción o la
cristalización.
Hasta donde se sabe, el proceso de la destilación fue inventado por los alquimistas egipcios, quienes
emplearon gran cantidad de aparatos diseñados para vaporizar sustancias volátiles y tratar los metales con
ellas. Parece que, ocasionalmente, se realizaba una especie de destilación de líquidos. Por ejemplo, se
calentaba agua de mar en calderos cubiertos y se sacudían las gotas condensadas en las tapaderas, con el fin
de usarlas como agua para beber. Asimismo, el aceite de pez se elaboraba por el calentamiento del
alquitrán y la subsecuente condensación de su vapor.
El mercurio se obtenía al calentar el cinabrio (mineral de sulfuro de mercurio) sobre un plato de hierro,
colocado dentro de una olla cubierta con un puchero o ‘‘ambix’’, en el que se condensaba el vapor de
mercurio. Posteriormente, ese término se usó para denominar al aparato completo de la destilación, en
árabe al anbiq, de donde procede nuestro alambique (Fig. 1).
Fig. 1 .- Alambique
Los alquimistas griegos, en el siglo primero de nuestra era, inventaron el alambique para destilar
sustancias. Un alambique o destilador está compuesto de tres partes: una vasija en la que se calienta el
material que se va a destilar, una parte fría para condensar el vapor producido y un recipiente para
recogerlo (figura 1). La destilación se inventó como un medio para obtener un líquido capaz de atacar o
colorear los metales. Los antiguos químicos trabajaban principalmente sobre alambiques primitivos, lo que
les impedía recuperar los compuestos de bajo punto de ebullición. De aquí que no se descubrieran
productos químicos como el alcohol hasta la época de los árabes, aunque desde muchos siglos atrás se
conocían bebidas alcohólicas como el vino y la cerveza(Forbes, 1958).
El procedimiento de destilar alcohol y producir ácidos fuertes, como el sulfúrico y el nítrico, afectaron de
manera importante a muchas técnicas; la producción de perfumes, por ejemplo, cambió totalmente. Los
químicos antiguos obtenían sus esencias por enfleurage, esto es, mezclando flores y hierbas con grasas o
ceras fundidas, que después se separaban por filtración. Las esencias responsables del aroma eran así
absorbidas por el aceite o la grasa. Pero los árabes empezaron entonces a mezclar las hierbas y las flores
con alcohol o agua, y a destilar las mezclas para producir un perfume líquido. Cuando se usaba agua, las
esencias formaban una capa fina en la parte superior de la mezcla y podían separarse por decantación. De
este modo se producía el agua de rosas a partir de los pétalos de las rosas. Éste es el inicio de la destilación
por arrastre con vapor. Los descubrimientos árabes produjeron un gran impacto en la Europa medieval, y
sobre todo la alquimia produjo furor en todos los reinos europeos. Gradualmente se introdujo en Europa la
práctica de enfriar el tubo de salida del alambique y, a partir del siglo XIV, la salida se convirtió en un
serpentín condensador del que deriva el refrigerante moderno.
Con esta mejora se consiguieron recuperar, por condensación, los líquidos y sustancias que tienen bajo
punto de ebullición. Las primeras descripciones europeas del alcohol datan de los alrededores del año
1100. Se encuentran en manuscritos del gran centro médico que fue Salerno. Cien años después, el
alcohol, obtenido por la destilación del vino, era ya una sustancia bien conocida. Durante la Edad Media, el
alcohol concentrado solía prepararse en dos etapas; la primera destilación producía un alcohol de 60%, al
que se le daba el nombre de agua ardens, o aguardiente, una nueva destilación subía la concentración al
96%, el producto final se conocía por el nombre de aqua vitae, o agua de la vida. En 1320, se producía
alcohol en gran escala en Módena, Italia y su conocimiento se extendió a Francia y Alemania (Forbes,
1958).
Monasterios y farmacias empleaban este alcohol para preparar cocciones de hierbas, que al principio se
vendían como medicinas. La peste negra, que devastó la población de Europa, fue una de las causas de la
difusión de la afición al alcohol fuerte. Después de ese holocausto, la costumbre de beber ‘‘brandy’’,
licores y aguardiente o ginebra (de 33 a 45% de alcohol, o más), quedó firmemente arraigada como
costumbre social. Hasta entonces los licores que se bebían contenían pequeños porcentajes de alcohol, tales
como vinos y cervezas (7 a 15% en volumen). El monasterio de los benedictinos, dio su nombre a un
famoso ‘‘brandy’’. La técnica mejorada de la destilación hizo posible otro importante progreso en el campo
de la química: desde 1150, los químicos italianos destilaron ácido nítrico de una mezcla de nitro y alumbre.
Venecia, y algunas ciudades de Francia y Alemania, fueron los centros productores de este ácido, que era el
principal reactivo empleado para la refinación del oro que contenía plata. El ácido sulfúrico se producía en
el siglo XIII, ya sea por destilación de alumbre, o quemando azufre sobre agua bajo una campana de cristal.
En el siglo XV se destilaba ácido clorhídrico de una mezcla de nitro y sal común. El conocimiento de estos
ácidos fuertes se difundió rápidamente, en todas direcciones; se aplicaron a la disolución de sales, en
metalurgia y en el trabajo de metales, así como en calidad de agentes mordientes o de blanqueado.
El conocimiento de los ácidos y los disolventes de bajo punto de ebullición, como el alcohol, resultó de
extraordinaria importancia para el progreso de la química, tanto teórica como experimental. Los químicos
antiguos se habían limitado generalmente al estudio de sólidos o líquidos. Ahora podían estudiarse los
cuerpos en disolución con otros compuestos. La industria química se integró al dominio del gremio de los
destiladores, que en el siglo XV comprendía no sólo a los fabricantes de ginebra, sino
también a los boticarios y a los fabricantes de ácidos. La destilación de ácidos abrió la puerta a la
producción de diversos productos químicos nuevos. La medicina, en la primera parte de la Edad Media, no
contaba en general más que con medicamentos en forma de polvos y jarabes. Estos últimos fueron
reemplazados entonces por tinturas, es decir, disoluciones o destilados de la droga o, en específico, en
alcohol. Los perfumes que se habían preparado siempre en la forma clásica, macerando hierbas y aceites o
grasas, se empezaron a fabricar a la usanza árabe, es decir, por destilación y disolución con el alcohol.
Hasta el siglo XIX los alambiques fueron del tipo de lotes con poco reflujo; eran muy pequeños, de 30 a 80
centímetros de diámetro y 1.5 metros de alto, con todo y accesorios.
La modernidad
Los primeros libros sobre destilación aparecieron en el siglo XVI (Brunschwig, 1500; Andrew, 1527); uno
de ellos aparece más tarde, escrito por Libavius (1606). Boyle destiló alcohol de madera y vinagre, y
recibió las diferentes fracciones de acuerdo con sus puntos de ebullición, lo que constituyó probablemente
la primera destilación analítica. Tuvieron que pasar muchos siglos para que, al llegar la Revolución
Industrial, se encontraran nuevos usos para la destilación. En esa época los experimentos realizados para
obtener coque de buena calidad demostraron que el carbón desprende un gas inflamable al ser calentado.
Ese gas no tardó en ser aprovechado para producir gas de alumbrado. Con ello, los subproductos de la
industria del gas adquirieron una importancia creciente. Entre ellos estaba el alquitrán, del que se obtenía
benceno, el cual, al descubrirse los colorantes sintéticos en 1856, condujo a las plantas destiladoras de
alquitrán de hulla. En 1800 Rumford usó vapor de agua como agente térmico. En aquel tiempo los
investigadores franceses de vanguardia habían diseñado y ensayado las llamadas columnas de destilación.
Éstas progresaron apreciablemente con el invento de la columna de rectificación de Cellier Blumenthal, en
1813. En 1822, Perrier inventó las campanas de burbujeo y desarrolló un alambique continuo, con
precalentamiento de la alimentación y uso de reflujo interno. Por otra parte, Adam y Bérad diseñaron
independientemente columnas para rectificar el alcohol extraído del vino. Blumenthal, combinó los
principios utilizados por los dos inventores, para fabricar una columna que proporcionaba una corriente de
alcohol rectificado a partir de una alimentación continua de vino; logró así el primer proceso de destilación
a régimen permanente. Para 1850, las columnas rectificadoras de la industria del alcohol se empezaron a
utilizar en las industrias del petróleo y del alquitrán de hulla. Entre 1860 y 1880, se descubrieron productos
químicos valiosos tales como el benceno, el tolueno y el xileno, mediante la destilación del alquitrán.
A mediados del siglo pasado se descubrió la forma de fabricar vidrio transparente, dúctil y capaz de
soportar el calentamiento y enfriamiento continuos. Este vidrio tuvo su aplicación inmediata en la
fabricación de aparatos y material de laboratorio. Ello significó una enorme ventaja sobre los equipos de
metal y cerámica que se venían utilizando, especialmente por la resistencia química del vidrio, su
transparencia y su maleabilidad, lo que permitió la fabricación de nuevos y complicados instrumentos de
laboratorio. En el campo de la destilación, los alambiques se modificaron y aparecieron los matraces,
columnas y condensadores, semejantes a los empleados hoy. Desde entonces, la destilación ha sido una de
las técnicas de separación más empleadas en los laboratorios y en la investigación química, al tiempo que
se la utiliza también como una técnica analítica. Por otra parte, desde mediados del siglo pasado los
equipos más utilizados industrialmente estaban hechos de acero o de otros tipos de metal y recibieron el
nombre de columnas de rectificación o columnas de destilación. Se trata de un equipo que consta de un
calderín o rehervidor (en el cual se genera vapor), una columna con platos o con empaques (en la cual se
lleva a cabo la rectificación, al ponerse los vapores en contracorriente con el líquido) y un condensador (en
el cual se condensan los vapores salientes del domo, se regresa parte de ese líquido como ‘‘reflujo’’ y se
extrae parte del mismo como un destilado o producto del domo).
La industria de la refinación del petróleo sufrió también modificaciones profundas bajo el impacto de la
investigación científica. En 1859 el coronel Drake demostró por primera vez la posibilidad de extraer el
petróleo crudo del subsuelo de perforación, para no tener que depender exclusivamente de las afloraciones.
Hasta 1900, cuando la industria automotriz daba apenas los primeros pasos, la industria del petróleo se
había restringido a la producción de queroseno. Los procesos de refinación del petróleo y el
correspondiente aparato técnico, eran en su mayoría adaptaciones de otras industrias, como la del alquitrán
de hulla y la del alcohol. Gradualmente, las industrias del petróleo pusieron en práctica métodos más
científicos en la destilación y refinación del petróleo. Este cambio recibió el impulso de la creciente
demanda de productos distintos del queroseno: lubricantes, parafinas, asfalto, aceite combustible y sobre
todo gasolina, que entonces se necesitaban en cantidades mayores cada vez para automóviles y aviones.
Trumble, en Estados Unidos, ideó en 1812 la combinación de un destilador de tubos con columnas
desolladoras y evaporadores. Esto resultó ser un sistema extraordinariamente flexible para adaptar las
unidades destiladoras a la diversidad de crudos existentes. La refinación química, originalmente un proceso
por lotes, se hizo entonces automática, hasta convertirse en una operación continua en recipientes cerrados,
lo cual evitó la evaporación peligrosa y dispendiosa de fracciones ligeras.
El equipo predecesor de las campanas de burbujeo o ‘‘cachuchas’’ fue inventado en 1822 por Perrier. Estas
campanas se usaron como aparatos para mejorar el contacto del vapor que se introducía por debajo del
plato en el que estaban las campanas. Arriba de las campanas se introducía vino, y por debajo vapor. El
vapor no se mezclaba con el vino. En 1830 Coffee desarrolló una columna continua que usaba tanto platos
perforados como precalentamiento de la alimentación y reflujo interno. Cuando el gas natural vino a suplir
la falta de combustible, pudieron extraerse compuestos valiosos
con bajo punto de ebullición, como el propano y el butano.
Esto era imposible sin una destilación adecuada para eliminar los gases disueltos. Como consecuencia, los
técnicos se vieron en la necesidad de idear nuevos tipos de columnas destiladoras. La destilación fue un
arte durante el periodo de su desarrollo inicial. La invención de las campanas de burbujeo, los platos
perforados, los condensadores enfriados con agua, el reflujo, el precalentamiento de la alimentación y la
adaptación del proceso a la operación continua, se llevaron a cabo en el siglo pasado, aunque no se hicieron
intentos para sistematizar o aplicar principios cuantitativos a los procesos de destilación. En los últimos
años del siglo XIX, Hausbrand (1893) y Sorel (1899), presentaron los primeros estudios matemáticos
aplicados al diseño de las columnas de fraccionamiento. Sorel (1889) desarrolló y aplicó relaciones
matemáticas para la separación fraccionada de mezclas binarias, primero a las que tenían alcohol y agua, e
introdujo en sus cálculos los conceptos de entalpía molar, pérdida de calor, composiciones, reflujo y gastos.
Otros investigadores de esa época fueron Barrel, Young, Rayleigh, Lewis, Rosanoff y Dufton. En 1925,
W.L. Mc.Cabe y E.W. Thiele presentaron un trabajo (Mc.Cabe, 1925) ante la American Chemical Society,
que presentaba un nuevo método sencillo, rápido e ilustrativo para calcular gráficamente el número de
platos teóricos necesarios para la separación de los componentes de una mezcla binaria en una columna de
rectificación. La aportación original de Mc.Cabe a este problema fue un gran paso en el diseño científico
de unidades de destilación y demostró ser un gran progreso cuando
pasaron al primer plano los nuevos sistemas de cracking hacia 1936.
Posteriormente, Ponchon y Savarit (1922) diseñaron un método para el cálculo de columnas de destilación
para mezclas binarias, el cual no requería las simplificaciones del método de Mc.Cabe y que podía
aplicarse a mezclas no ideales. Entre 1930 y 1960, se hicieron numerosos estudios para predecir la
eficiencia de las columnas de destilación. Sin embargo fue a partir de que el Instituto Americano de
Ingenieros Químicos formó una comisión para estudiar el problema (AIChE, 1958), cuando se pudo contar
con un método confiable para obtener las eficiencias en columnas de destilación que trabajan con mezclas
binarias. Una vez resuelto este problema, las baterías se orientaron hacia el diseño de columnas que
trabajaran mezclas multi componentes (Holland, 1988). El diseño de éstas recibió un impulso muy
importante con el desarrollo de las computadoras modernas, el cual hizo posible la aplicación de
ecuaciones de estado para el cálculo del equilibrio vapor-líquido. El estudio de los sistemas azeotrópicos
permitió también que se pudieran diseñar columnas que pudieran separar estas mezclas, para obtener
productos puros, tales como alcohol a partir de una mezcla alcohol-agua.
Esta corriente se condensa en el condensador y una parte de ese líquido se regresa (refluja) hacia la
columna y otra parte se extrae del domo como destilado o producto. La corriente del líquido que se refluja
desciende por gravedad y se va enriqueciendo con el componente más pesado. Este proceso de
enriquecimiento y empobrecimiento en determinados componentes se lleva a cabo en etapas sucesivas de la
torre. Para entender más fácilmente este mecanismo es conveniente referirse a la (Fig. 2).
Figura 2 .- Demostración del contacto intimo de las corrientes liquido y vapor dentro de una columna de
destilación
PRINCIPIOS DE LA DESTILACION
La separación de componentes de una mezcla líquida por medio de la destilación depende de las
diferencias en los puntos de ebullición de los componentes individuales. También, depende de las
concentraciones de los componentes presentes, la mezcla líquida tendrá características de punto de
ebullición diferentes. Por consiguiente, los procesos de la destilación dependen de las características de
presión de vapor de mezclas líquidas.
PRESIÓN DE VAPOR
La presión de vapor de un líquido a una temperatura particular es la presión de equilibrio ejercida por las
moléculas saliendo y entrando en la superficie líquida. Aquí anotamos algunos puntos importantes con
respecto a la presión del vapor:
- Un líquido se dice a ‘que hierve ' cuando sus presión de vapor es igual a la presión circundante.
- Los líquidos con las presiones de vapor altas (los líquidos volátiles) hervirán a las más bajas
temperaturas.
- Las presiones de vapor y el punto de ebullición de una mezcla líquida depende de los montos
relativos de los componentes en la mezcla.
El diagrama del punto de ebullición muestra cómo las composiciones de equilibrio de los componentes en
una mezcla líquida varían con la temperatura a una presión fija.
Considere el ejemplo de una mezcla líquida que contiene 2 componentes (A y B) - una mezcla binaria. Esta
mezcla tiene el diagrama de punto de ebullición siguiente. (fig. 3)
Fig. 3 .- Grafico de un diagrama de punto de ebullición.
Por ejemplo, cuando un líquido sub-enfriado con una fracción molar de A=0.4 (el punto A) se está
calentando, su concentración permanece constante hasta que alcance el punto de burbuja (el punto B),
cuando empieza a hervir. El vapor desarrollado durante la ebullición tiene la composición de equilibrio
dado por el punto C, aproximadamente 0.8 fracción molar de A. Éste es aproximadamente 50% más rico en
A que el líquido original.
Esta diferencia entre el líquido y los acomodamientos del vapor son la base para las operaciones de la
destilación.
VOLATILIDAD RELATIVA
La volatilidad relativa es una medida de las diferencias en la volatilidad entre 2 componentes, y de sus
puntos de ebullición. Indica cuán fácil o difícil será una separación particular . La volatilidad relativa de
componente ‘i ' con respecto al
componente ‘j ' está definido como:
Así si la volatilidad relativa entre 2 componentes es muy cerrada cerca de uno, es una indicación que ellos
tienen presiones de vapor de muy similares características. Esto significa que ellos tienen los puntos de
ebullición muy similares y por consiguiente, será difícil separar los dos componentes vía la destilación.
Los datos obtenidos de los diagramas del punto de ebullición son a Presión constante. El equilibrio vapor –
liquido de mezclas binarias se presenta a menudo como un plano, como se muestra en la figura 4. Los
equilibrios vapor- liquido trazan el punto de burbuja y el punto de rocío de una mezcla binaria a la presión
constante. La línea encorvada se llama el línea de equilibrio y describe las composiciones del líquido y
vapor en el equilibrio a una presión fija.
Este equilibrio vapor - liquido en particular traza una mezcla binaria que tiene un equilibrio vapor-líquido
uniforme que es relativamente fácil separar. Los próximos dos VLE (graficas equilibrio vapor – liquido)
trazados debajo, muestran sistemas no-ideales que presentarán las separaciones más difíciles (Fig. 5).
Las curvas de VLE (equilibrio vapor – liquido) más intrigantes se generan por los sistemas azeotrópicos.
Un azeótropo es una mezcla líquida que cuando se vaporizó, produjo igual composición como el líquido.
Los dos VLE (equilibrio vapor – liquido) que se trazan debajo, muestran dos sistemas de azeótropos
diferentes, uno con un punto de ebullición mínimo y uno con un punto de ebullición máximo. En ambas
planos, la curva de equilibrio cruza las líneas diagonales, y esto es el punto azeotropico que señala dónde
los azeotropos ocurren (Fig. 6).
Fig. 6 Graficas de VLE (equilibrio vapor – liquido) mostrando los puntos azeotrópicos.
Note las formas de las líneas de equilibrio respectivas respecto a los líneas diagonales que bisecan los
planos de VLE (equilibrio vapor – liquido).
Ambos planos son sin embargo, obtenidos de los sistemas azeotrópicos homogéneos. Un azeotropo que
contiene una fase líquida en contacto con vapor se llama un azeotropo homogéneo. Un azeótropo
homogéneo no puede separarse por la destilación convencional. Sin embargo, la destilación al vacio puede
usarse con las más bajas presiones para cambiar el punto azeotrópico .
Otra Alternativa, seria agregar una substancia adicional para cambiar el azeótropo a una posición mas
favorable. Cuando este componente adicional aparece en cantidades apreciables en la punta de la columna,
la operación se llama la destilación del azeótropo.
Los azeótropos heterogéneos pueden ser identificados por la porción mas plana en el diagrama de
equilibrio. Ellos pueden separarse en 2 columnas de la destilación desde que estas substancias
normalmente forman dos fases líquidas con diferir las composiciones ampliamente. Las fases
pueden ser separadas usando los estanques de deposición bajo las condiciones aptas.
El método de McCabe-Thiele es uno gráfico, y usa los VLE (equilibrio vapor – liquido) para
determinar el número teórico de fases exigido para efectuar la separación de una mezcla binaria.
Supone el desbordamiento molar constante y las implicaciones de este:
Los efectos caloríficos (los calores de solución, pérdidas de calor a y de la columna, etc.) son
despreciables.
El procedimiento del diseño es simple. Dado los VLE (equilibrio vapor – liquido) hacer el diagrama
de la mezcla binaria, las líneas de operación son trazadas primero.
Los líneas de operación definen las relaciones de balance de masa entre las fases de líquido y el
vapor en la columna.
Hay una línea de operación para la sección del fondo (agotamiento) de la columna, y una para la
sección superior (rectificación o enriqueciendo) de la columna.
El uso de la presunción del desbordamiento molar constante también asegura que las líneas de
operación sean rectas.
La línea que opera para la sección de la rectificación se construye de la siguiente manera. Primero la
composición de producto de punta deseado se localiza en el diagrama de VLE (equilibrio vapor –
liquido), y una línea vertical producida por el intercepto que corte la línea diagonal que divide el
VLE (equilibrio vapor – liquido) por la mitad. Una línea con la pendiente R/(R+1) es entonces
arrastrado de este intersección.
R es la proporción de flujo de reflujo (L) para destilar el flujo (D) y se llama la razón de reflujo y es
una medida de cuánto de producto de la punta de la columna ha sido devuelto a la columna a través
del reflujo.
La línea que opera para la sección de agotamiento se construye de una manera similar. Sin embargo,
el punto de partida es la composición de producto de fondo deseado. Una línea vertical es trazado de
este punto a la línea diagonal, y un línea de pendiente Ls/Vs es trazado (fig. 8)
El método de McCabe-Thiele supone que el líquido en una bandeja y el vapor sobre él están en el
equilibrio ( Fig. 9).
Una sección magnificada de la línea que opera para la sección de agotamiento muestra la fase
correspondiente respecto a n fase en la columna. L's son los flujos líquidos mientras V's son los
flujos del vapor. x y y denotan que el líquido y fracciones del vapor y los subíndices denotan el
origen de los flujos o fracciones. Eso es 'el n-1' significará la fase debajo la fase 'n' mientras 'el
n+1' significará la fase sobre la fase 'n.' El líquido en la fase 'n' y los vapores sobre él están en el
equilibrio, por consiguiente, que el xn y yn mienten en la línea de equilibrio. Desde que el vapor se
lleva sobre la bandeja su composición cambia, esto se grafica como una línea horizontal en el plano
de VLE. Su intersección con el línea de operación dará la composición del líquido en la bandeja
'n+1' con la línea de operación define el balance de material en las bandejas. La composición del
vapor sobre el plato 'n+1' se obtiene de la intersección de la línea vertical de este punto a la línea de
equilibrio.
NUMERO DE PLATOS FASES
Haciendo la interpretación gráfica repetidamente dará lugar a varias secciones, y cada sección será
equivalente a una fase de la destilación. Ésta es la base para determinar el tamaño de columnas de
destilación que usa McCabe-Thiele, la metodología del diseño se gráfica en el siguiente ejemplo (Fig.
10)
Fig 10 Grafica del número de fases en una curva de equilibrio liquido – vapor.
Dada las líneas de operación para las secciones de rectificación y agotamiento, la interpretación gráfica
descrita esta aplicada. Este ejemplo en particular muestra que se exigen 7 fases teóricas para lograr la
separación deseada. El número requerido de bandejas (como opuesto a las fases) es uno menos el
número de fases desde que la interpretación gráfica incluye la aportación del reboiler llevando a cabo la
separación.
Los valores típicos para la eficacia de la bandeja se extienden en un rango de 0.5 a 0.7 y dependen de
varios factores, como el tipo de bandejas que se usan, y las condiciones de flujo del líquido interior y
vapor. A veces, se agregan bandejas adicionales (10%) a la posibilidad de que la columna puede bajo-
diseñarse.
El diagrama muestra que el alimento binario debe introducirse en cuatro fases. Sin embargo, si la
composición del alimento es tal que no coincide con la intersección de las líneas de operación, esto
significa que el alimento no es un líquido saturado. La condición del alimento puede deducirse por la
pendiente de la línea del alimento o línea q. La línea q es arrastrado entre la intersección de las líneas de
operación, y donde la composición de alimento se encuentra en la línea diagonal (Fig 11)
Dependiendo del estado del alimento, las líneas de alimentación tendrán pendientes diferentes.
Por ejemplo,
- q = 0 (vapor saturado).
- q = 1 (líquido saturado).
- 0 <q <1 (la mezcla de líquido y vapor).
- q> 1 (líquido sub-enfriado).
- q <0 (vapor super-calentado).
Si nosotros tenemos la información sobre la condición de la mezcla del alimento, entonces podemos
construir la línea q y podemos usarlo en el diseño de McCabe-Thiele. Sin embargo, excluyendo la línea
de equilibrio, pueden usarse sólo dos otros pares de línea en el procedimiento de McCabe-Thiele. Éstos
son:
línea de operación de la línea de alimentación y sección de rectificación
línea de operación de la línea de alimentación y sección de agotamiento
líneas de operación de rectificación y agotamiento.
Esta última se determina por las dos primeras.
CONDICIONES DE REFLUJO
Espuma se refiere a la expansión de líquido al paso de vapor o gas. Aunque proporciona un alto
contacto interfacial líquido-vapor, la espuma excesiva lleva a menudo al aumento de líquido en
las bandejas. La aparición de la espuma depende principalmente de las propiedades físicas de las
mezclas liquidas, pero a veces son debido a a las condiciones de diseño de la bandeja.
Cualquiera sea la causa, el poder de separación siempre está reducido.
Rebose, este fenómeno se causa por el bajo flujo del vapor. La presión ejercida por el vapor es
insuficiente para sostener el líquido en la bandeja. Por consiguiente, el líquido empieza a gotear
a través de las perforaciones. El rebose excesivo llevará a volcar el liquido. Este líquido en todas
las bandejas se chocará (vuelque) regresando a la base de la columna (efecto dominó) y la
columna tendrá que ser re-arrancada. El rebose se indica como una gota de presión brusca en la
columna y poder de separación reducido.
Inundación se provoca por el flujo de vapor excesivo. La presión aumentada del vapor excesivo
también ayuda al líquido a llegar a la parte baja, mientras va causando un aumento de líquido en
el plato. Dependiendo del grado de inundación, la capacidad máxima de la columna puede
reducirse severamente. La inundación se descubre por los marcados aumentos en el diferencial
de presión de la columna y la disminución significante en el poder de separación.
DIAMETRO DE LA COLUMNA
La mayoría de los factores anteriores que afectan la operación de la columna es debido a las
condiciones de flujo de vapor excesivo o demasiado bajo. La velocidad con la que fluye el vapor
es dependiente en el diámetro de la columna. Rebozando podemos determinar el flujo del vapor
mínimo requerido mientras inundando determina el flujo del vapor máximo permitido, de la
capacidad de la columna. Así, si el diámetro de la columna no se dimensiona apropiadamente, la
columna no realizará bien la separación.
Recuerde que el número efectivo de bandejas requerido para la separación es determinado por la
eficacia del plato, los empaques y los empaques usados. Así, cualquier factor que causa una
disminución en la eficacia de la bandeja también cambiará el desempeño de la columna. Las
eficacias de la bandeja son afectadas infringiendo las reglas, el uso, desgaste y corrosión, los
valores a que éstos ocurren dependen de las propiedades de los líquidos a procesarse. Así deben
especificarse los materiales aptos para el uso de la bandeja.
CONDICIONES DE TIEMPO
Muchas columnas de destilación están abiertas a la atmósfera. Aunque muchas de las columnas
se aislan, las condiciones de tiempo cambiantes todavía pueden afectar la operación de la
columna. Así los reboilers deben dimensionarse para asegurar apropiadamente que pueda
generarse bastante vapor durante el frío y los climas ventosos y que puede bajarse
suficientemente durante las estaciones calientes. Lo mismo aplica al condensador.
1.2.1 TIPOS DE DESTILACION
En destilación existen muchas formas de separación de mezclas, cada una de ellas depende mucho
de las sustancias que se van a separar, de la aplicación que se necesita, de los equipos que se vayan a
utilizar, aquí nombraremos las mas importantes:
DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR.- paso directo de vapor de agua a través del
liquido a destilar, se utiliza para los productos que no son miscibles con agua y para aquellos cuyo
punto de ebullición es mayor de 100°C.
DESTILACION VINICA.- La realizada a partir del mosto para obtener alcohol etílico. Los
vapores procedentes de la caldera pasan a una columna de destilación fraccionada, mas tarde los
vapores etílicos pasan a un condensador y a un refrigerador, obteniéndose finalmente alcohol etílico.
La separación general que se logra entre el producto superior y el del fondo depende
primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el número de bandejas de
contacto y de la relación de reflujo de la fase liquida a la de vapor.
una carcasa vertical que se encuentra fuera de dónde la separación de componentes líquidos se
lleva a cabo.
Columnas internas las cuales pueden ser de platos/bandejas o empaques que se usan para mejorar
las separaciones de los componentes.
Un reboiler o calentador que provee el calor necesario para que la destilación se lleve a cabo. El
origen de entrada de calor puede ser cualquier fluido conveniente, aunque en la mayoría de las
plantas químicas esto es normalmente el vapor. En las refinerías, el origen calorífico puede ser los
flujos de la salida de otras columnas. El vapor levantado en el reboiler se re-introduce en la unidad
al fondo de la columna. El líquido eliminado del reboiler está conocido como el producto de los
fondos o simplemente, fondos.
El elemento más crítico de diseño del reboiler es la selección del tipo apropiado de reboiler para un
servicio específico. La mayoría de los reboiler es de coraza y de tipo de intercambiador de calor de
tubo y normalmente se usa el vapor como el origen de calor en dichos reboiler. Sin embargo otros
fluidos de transferencia de calor pueden ser, aceite caliente o Dowtherm (TM). Los hornos
combustible-disparados pueden usado también como el reboiler en algunos casos.
Reboiler de olla: Los reboiler de olla son muy simples y confiables. Ellos pueden requerir
bombeado del líquido de fondos de columna en la olla, o puede haber liquido de cabeza suficiente
para entregar el líquido en el reboiler. En este tipo de reboiler, los flujos de vapor a través del bulto
de tubos terminan como el condensado. El líquido del fondo de la torre, normalmente se llamó de
los fondos, son los flujos a través del lado de la coraza. (figura 1).
Hay muchos tipos de reboilers del thermosiphon. Ellos pueden ser verticales u horizontales y
también pueden ser de un paso a través de los tubos o de recirculación.
Reboilers de circulación forzada: Este tipo de reboiler usa una bomba para circular los líquidos del
fondo de la columna a través del reboiler. Debe anotarse que el vapor no es el único origen de calor
que puede usarse. Cualquier flujo fluido a alta temperatura podría usarse para cualquiera de muchos
reboilers de coraza y tubo intercambiador de calor.(Figura 3)
Reboiler calentado por fuego: Los calentadores por fuego (los hornos) pueden usarse como un
reboiler de una columna de destilación. Una bomba es requerida para circular los fondos de la
columna a través de los tubos de transferencia de calor en la transmisión del horno y las secciones
radiantes.
El origen de calor para el reboiler de calentado por fuego puede ser gas o aceite de combustible.
Carbón raramente, se use como el combustible para un reboiler de calentador por fuego.
De placas: formados por un conjunto de placas de metal corrugadas (acero inoxidable, titanio, etc.)
contenidas en un bastidor. El sellado de las placas se realiza mediante juntas o bien pueden estar
soldadas.
Tubulares: formados por un haz de tubos corrugados o no, realizado en diversos materiales. El haz
de tubos se ubica dentro de una carcasa para permitir el intercambio con el fluido a calentar o
enfriar.
Tubo aleteado: se compone de un tubo o haz de tubos a los que se sueldan aletas de diferentes
tamaños y grosores para permitir el intercambio entre fluidos y gases. P. ej., radiador de un
vehículo.
Superficie rascada: muy similar al tubular, con la particularidad de ubicar dentro del tubo un
dispositivo mecánico helicoidal que permite el paso del fluido que, por sus características, impide
un trasiego normal con los medios de bombeo habituales.
Un tambor de reflujo para reciclar los vapores de la columna y volver a ingresarlo a la misma, por
medio de esta podremos mejorar la eficiencia
de nuestro proceso.
Fig. 6.- Grafico que muestra disposición de un tambor de reflujo
Los platos o bandejas son usados intercambiablemente, hay algunos tipos de diseños de platos pero
los más comunes son los siguientes:
Platos de gorra de burbuja, un plato de gorra de burbuja tiene una sub-elevación o chimenea
encajadas encima de cada agujero, y una gorra que cubre la sub-elevación.
La gorra está montada para que exista un espacio entre la su-elevación y la gorra permita el paso de
vapor. El Vapor sube a través de la chimenea se administra y se extiende hacia abajo por la gorra,
mientras va descargando a través de las ranuras en la gorra, y burbujeando finalmente a través del
líquido en la placa (Fig. 7).
Platos de válvula, en los platos de válvula, las perforaciones son cubiertas por gorras. El Vapor
fluye a través de los alzamientos las gorras, así esto creara una área del flujo para el paso de vapor.
La gorra al levantarse administra el vapor para fluir horizontalmente en el líquido (Fig. 8).
Una de las aplicaciones más importantes de estos materiales es la separación de N2 y O2 del aire.
Dado que la diferencia en los diámetros cinéticos de estas dos moléculas es de menos de 0.02 nm, es
evidente que el diseño de los tamices moleculares requiere de un control muy riguroso del tamaño
de poros. Otras importantes aplicaciones industriales de los tamices moleculares son: la purificación
de gas natural, obtención de CH4 de mezclas de gases, recuperación de H2 de gases de reformado
del petróleo y separación/recuperación de gases a partir de biogás.
Los principales componentes que han des er separados en este tipo de aplicaciones son: CO2, CH4,
H2, N2, CO y H2S. Los primeros tamices moleculares de carbón fueron obtenidos a partir de un
copolímero PVC/PVCD o de alcohol polifurfurílico. Desde entonces se han usado un gran variedad
de de polímeros diferentes tales como: resinas fenólicas, PAN, keblar, poliimidas, viscosa, rayón y
fibras de carbono obtenidas a partir de PAN o breas. En los últimos años se han desarrollado
también materiales compuestos que usan materiales carbonosos, alúminas macro porosas o
membranas de acero inoxidable como sustratos sobre los cuales se depositan películas de carbono
que poseen propiedades de tamices moleculares.
En todos los casos el objetivo que se persigue es maximizar la capacidad de adsorción a la vez que
se mantiene un control del tamaño de los poros dentro de unos límites muy estrictos. De esta forma
se maximiza la capacidad de adsorción de uno de los gases de la mezcla frente al resto.
Los tamices moleculares se emplean por lo general combinados con técnicas de PSA (pressure
swing adsorption). Básicamente consiste en alimentar la mezcla de gases a una cámara de
adsorción rellena con el tamiz molecular, a la vez que se aumenta la presión sobre esta cámara. De
esta forma uno de los gases queda preferentemente adsorbido mientras que el otro gas es arrastrado
fuera de la cámara. Cuando esta cámara está saturada, se alimenta una segunda cámara donde se
repite el proceso anterior, a la vez que se descomprime la primera cámara, liberándose así el gas
retenido, que por lo general vuelve a ser una mezcla de los gases alimentados pero con una
concentración mucho mayor en el gas que se desea separar y que es el que se ha adsorbido de forma
preferencial. Dependiendo de la eficacia del tamiz molecular puede ser necesario repetir el proceso
sucesivas veces hasta obtener el gas con la pureza deseada.
Las mallas moleculares, también conocidas como zeolitas, contienen en su estructura silicio,
aluminio, sodio, hidrógeno y oxígeno. El nombre de zeolita proviene de las palabras “zeos” que
significa “hervir” y “lithos” que significa “piedra”, es decir, la palabra “zeolita” significa “piedra
hirviente”.
Las zeolitas combinan la rareza, belleza, complejidad y hábitos cristalinos únicos. Típicamente se
forman en las cavidades de rocas volcánicas, resultado de un metaforismo de grado muy bajo.
Muchos tiene lugar naturalmente como minerales y son obtenidos de las minas en muchas partes del
mundo. Otras son sintéticas ya que son obtenidas para usos comerciales específicos.
Las zeolitas son una familia de minerales aluminosilicatos hidratados altamente cristalinos, que al
deshidratarse desarrollan, en el cristal una estructura porosa con diámetros de poro mínimos de 3 a
10 Å.
Formación
La formación particular de un mineral de zeolita depende de la interpelación de los factores físicos y
químicos. La presión, la temperatura y el tiempo son las tres consideraciones físicas que fuertemente
afectan la alteración zeolítica. Algunas proceden de la erosión de las rocas, otras aparecen como
depósitos sedimentarios y por último, algunas tienen origen volcánico.
Los minerales de zeolita ocurren en una variedad de mareos geológicos y pueden formarse de una
variedad de material salientes bajo extensos rangos de condiciones físico-químicos. Esto ocurre en
rocas depositadas en diversos marcos geológicas y etapas.
Los vidrios volcánicos de composición ácido intermedio son los materiales más comunes para la
formación de minerales de zeolitas. Otros minerales comunes incluyen las arcillas
montmorilloniticos, arcillas cristalinas y materiales amorfos, finalmente el cuarzo cristalino,
feldespato y materiales precursores de zeolitas. Casi todos los depósitos minables de zeolitas en el
mundo ocurren como alteraciones vitricas de rocas volcánicas.
Muchas zeolitas en rocas sedimentarias son formadas por cenizas volcánicas o otros materiales
piroclasticos por reacciones de amorfos con otros originados por la alteración de feldespatos
preexiste
ntes, feldespatoides, silicabiogénica, o minerales de arcilla pobremente cristalizados.
Los depósitos de sistemas abiertos y cerrados son de mayor interés comercial. El principal método
de obtención de la zeolita es el minado, debido al bajo costo del proceso, generalmente las zeolitas
son minadas a cielo abierto. La excavación se lleva a cabo por equipo convencional para remover la
tierra. Este minado minimiza costos, como lo es el uso de explosivos, el equipo para la remoción de
la tierra y el
cargado directo a los camiones de carga para que el mineral minado sea transportado a una planta
de procesamiento. Las variaciones en la calidad de la mina pueden ser manejado por un minado
selectivo.
El control de calidad es determinado por muestreos por medio de brocas, tomando muestras
periódicas, evaluando visualmente el material en el mismo sitio, y sacando muestras sistemáticas de
los camiones de carga.
Las zeolitas para usos especiales, generalmente de alto valor, son recuperadas por un minado abierto
selectivo. Por ejemplo, las minas de chabazita-erionita en bruto tienen un lecho con partículas de 15
cm en Bowie, Az, que son utilizados por corporaciones que trabajan con carburos para hacer
cedazos moleculares y productos catalíticos de alto valor.
Tipos
Las zeolitas naturales tienen básicamente tres variaciones estructurales. Hay estructuras como
cadenas en los cuales la forma de los minerales es acicular o como cristales prismáticos, por ejemplo
la Natrolita. Estructuras como láminas donde los cristales son aplanados o tabulares generalmente
con buenas hendiduras basales, por ejemplo la Heulandita. Y estructuras de armazón donde los
cristales son de iguales dimensiones, por ejemplo la Chabazita.
Las zeolitas tienen muchos “primos” o minerales que tienen similares estructuras o propiedades y/o
son asociados con las zeolitas, pero no son zeolitas, estos incluyen los fosfatos: kehoeita,
pahasapaita y tiptopita; y los silicatos: hsianghualita, lovdarita, viseita, partheita, prehnita,
roggianita, apophyllita, gyrolita, maricopaita, okenita, tacharanita y tobermorita.
Comúnmente son 9 las zeolitas que suceden en rocas sedimentarias: La analcima, chabazita, la
clinoptilonita, la heroinita, la ferrierita, la heulandita, la laumontita, la mordernita, y la filipsita. La
analcima y la clinoptolonita son las más abundantes. Las 9 zeolitas muestran un considerable rango
de contenido de cationes y radio de Si:Al. Excepto por la huelandista y la laumontita, estos
generalmente son alcalinos y más silicicos que sus contrapartes en rocas ígneas.
El potencial comercial de minerales de zeolitas esta limitado por 5 de estas presentes: La chabazita,
la clinoptilolita, la erionita, la mordenita y la filipsita. Estas son unas de las más comunes y
abundantes en la naturaleza, teniendo una favorable capacidad de intercambio de ion absorbancia y
tamizado molecular. La
ferrierita y la faujasita son también potencialmente económicas pero estas son poco comunes y son
conocidos en muy pocos sitios en el mundo.
Estructura
La fórmula estructural de una zeolita está basada en la celda unitaria cristalográfica, donde la M
representa un catión intercambiable de valencia n . M es generalmente un elemento del grupo I o II,
aunque otro metal y cationes orgánicos pueden balancear la carga negativa creada por la presencia
de Al en la estructura, x es el número de Al , y es el número de Si , w son moléculas de H 2 O. La
unidad constructora básica de la zeolita es el tetraedro TO 4 (donde T = Si, Al, B, Ga, Ge, P...) cuya
unión tridimensional a través de los átomos de oxígeno da lugar a la estructura poliédrica típica de
las zeolitas. Esta estructura tridimensional presenta pequeños poros y canales en los que se alojan
los iones intercambiables y donde tiene lugar la reacción de intercambio iónico (Fig. 1). Las
unidades TO 4 más comunes son SiO 4 -4 y AlO 4 -5 .
Dos estructuras zeolíticas, note los tetraedros y las estructuras tipo túnel (poros) donde se acomodan
los cationes (que compensan eléctricamente la estructura), el agua y otras moléculas.
Esta estructura justifica la capacidad que tienen las zeolitas de desprender agua de manera continua
a medida que se les calienta y a temperaturas relativamente bajas, dejando intacta la estructura del
mineral. Por otra parte la zeolita deshidratada puede rehidratarse fácilmente simplemente
sumergiéndola en agua. Al deshidratar las zeolitas queda una estructura porosa uniforme con
canales cuyos diámetros
varían de 3 a 10 Å.
Propiedades
Una propiedad característica de las zeolitas, mencionada anteriormente, es la facilidad con que
captan y pierden agua, la cual se mantiene débilmente unida a la estructura. Ciertas zeolitas se
comportan como filtros moleculares cuando se retira totalmente el agua absorbida en las cavidades.
Dentro de sus propiedades físicas, las cuales deben considerarse de dos formas, se encuentran:
Propiedades de adsorción. Las zeolitas cristalinas son los únicos minerales adsorbentes. Los
grandes canales centrales de entrada y las cavidades de las zeolitas se llenan de moléculas de agua
que forman las esferas de hidratación alrededor de dos cationes cambiables. Si el agua es eliminada
y las moléculas tienen diámetros seccionales suficientemente pequeños para que estas pasen a través
de los canales de entrada entonces son fácilmente adsorbidos en los canales deshidratados y
cavidades centrales. Las
moléculas demasiado grande no pasan dentro de las cavidades centrales y se excluyen dando origen
a la propiedad de tamiz molecular una propiedad de las zeolitas.
Intercambio en contacto con una solución salina acuosa (intercambio hidrotérmico) o con un
solvente no acuoso;
Intercambio en contacto con una sal fundida. Por ejemplo, una zeolita A, originalmente con Ca, se
pone en contacto con nitratos de litio, potasio o rubidio fundidos hacia 350°C;
Intercambio en contacto con un compuesto gaseoso. Por ejemplo, una zeolita faujasita Y,
originalmente en su forma Na, se pone en contacto con HCl anhidro o NH 3 , hacia 250°C.
• Aquellos que sufren mayores cambios estructurales, incluyendo colapsos (derrumbes) durante la
deshidratación, y exhiben discontinuidades en la pérdida de peso.
Aplicaciones
Debido a sus propiedades porosas únicas, las zeolitas son usadas en una variedad de aplicaciones
con un mercado global de varios millones de toneladas por año. En el mundo occidental, los
mayores usos son en el cracking petroquímico, intercambiador de iones (ablandamiento de agua y
purificación), en la separación y remoción de gases y solventes. Otras aplicaciones son en
agricultura, agricultura animal y construcción.
Como sólidos ácidos, las zeolitas reducen la necesidad de ácidos líquidos corrosivos, y como
catalizadores redox y sorbentes, pueden remover contaminantes atmosféricos, tales como gases de
motor y agotadores de ozono los CFCs. También encuentran una aplicación como desecantes,
debido a su alta afinidad al agua. En la agricultura se utilizan como fertilizantes, estas permiten que
las plantas crezcan más rápido, pues les facilita la fotosíntesis y las hace mas frondosas. En la
acuacultura se utilizan como un ablandador de aguas, debido a su capacidad de intercambiar iones, y
también se utiliza, para hacer engordar más rápido a algunos peces, aunque el exceso puede ser
mortal, por lo cual sólo se puede utilizar
como un suplemento alimenticio.
Alimentación de ganados: en la actualidad se utiliza como suplemento alimenticio para los ganados,
pues los hace aprovechar más la comida. La zeolita actualmente se utiliza como un suplemento
alimenticio para las aves, pues engordan de una 25 a un 29%, más con respecto a las que no se les
adiciona zeolita, la zeolita que permite esto es la clinoptilolita; la causa de que los animales
engorden mas es por que la zeolita hace que los nutrimentos ingeridos, queden retenidos por ella, se
quedan un tiempo, debido a los poros con los que cuenta la zeolita, esto permite que la zeolita, los
haga aprovechar mucho mas los alimentos.
Como intercambio ionico: La mayor parte de los intercambios ionicos, se lleva acabo a través de la
solución acuosa, por lo cual se utiliza para ablandar aguas pesadas residuales. Es el uso más
conocido de las zeolitas. El calcio en el agua puede hacerla “dura” y capaz de formar espuma y otros
problemas.
Historia
El estudio de las zeolitas se inició en 1756 por A. F. Cronsted. Una rara curiosidad académica fue
comprobar que servían de tamiz molecular, pero hoy se ahorran miles de millones de pesos con sus
variadas aplicaciones en la industria. Las zeolitas naturales son vendidas como productos triturados
y cribados, finalmente como pulverizados o micronizados a productos ultrafinos. El producto
triturado y cribado de estos materiales es de bajo costo y es usado en aplicaciones simples como
son: acondicionamiento de suelos o como vivienda de animales domésticos, que toleran un
equitativo y amplio rango de tamaño de partícula. Muchas zeolitas son trituradas, pulverizadas y
clasificadas en un rango de tamaño de –60 a +325 mallas. Micronizando productos tan finos de 5 a
10 mm y productos ultrafinos como de 1 mm los cuales son preparados para usos especiales (papel
filtro).
Si un gas o un liquido están compuesto por dos tipos de moléculas, unas más grandes que las otras,
y si disponemos de una zeolita cuyos poros o ventanas tengan un tamaño intermedio entre las
moléculas pequeñas y las grandes, sólo las primeras entrarán en la zeolita, mientras que las segundas
seguirán su camino. Así se habrán separado un componente de otro: la zeolita actúa como un tamiz
de moléculas. Fue J. McBain quien informó esta propiedad y acuño de paso el término tamiz (o
malla) molecular, pero fue R.M. Barrer quien en los años 40, en Inglaterra, demostró por primera
vez que las zeolitas se comportaban como mallas moleculares. Con la síntesis de zeolitas en los 50,
las separaciones previamente
demostradas en el laboratorio Unión Carbide lanzó al mercado, a principios del 54, adsorbentes
basándose en zeolitas y, la División Linde, implantó su uso industrial para obtener argón de alta
pureza. En efecto, la molécula de argón es ligeramente mayor que el oxígeno y no consigue entrar
en la zeolita tipo 4 A a baja temperatura. Otra de las primeras separaciones a nivel industrial fue la
utilización de zeolita 4 A para separar trazas de agua en la sustancia congelante de los refrigeradores
caseros, aplicación que aún se mantiene.
En la filtración molecular, para la obtención de alcohol anhidro son necesarios los siguientes
equipos:
Un filtro molecular, el cual va a contener en su interior el material filtrante por el cual va a pasar la
mezcla a filtrar (etanol-agua), como material filtrante es común utilizar la zeolita 3A;
Un enfriador, este equipo básicamente se lo utiliza para disminuir la temperatura del producto a
obtener.
1.3 PRINCIPALES MATERIAS PRIMAS UTILIZADAS PARA LA
PRODUCCION DE ALCOHOL ANHIDRO.
Líquido móvil, incoloro, transparente. Posee un olor característico y produce una sensación de
quemazón en la lengua.
PROPIEDADES FISICAS
Densidad: 0.810 gr / cc
Masa molecular: 46.07 uma.
Punto de fusión: 158.9 K (- 114.1°C).
Punto de ebullición: 351.6 K (78.6°C).
Temperatura critica: 514 K (241°C).
Presión critica: 63 atm.
PROPIEDADES QUIMICAS
Acidez pKa: 15.9
Solubilidad en el agua: miscible.
Densidad óptica: nD 20 = 1,361
Concentración máxima permitida en los lugares de trabajo: 1.000 ppm
Alcohol metílico: 1,0 ml/100 ml.
Aldehídos en (acetaldehídos): 6,0 Mg/100 ml.
Esteres ( en acetato de etilo): 8,0 Mg/100 ml.
Alcoholes superiores (en isobutanol): 6 Mg/100 ml.
Alcalinidad: negativo.
1.4.1 USOS.
El uso de alcoholes, tanto puros como sus mezclas para combustible, no es una idea reciente.
En 1906 Henry Ford produjo un automóvil que podía trabajar con alcohol o con gasolina. En el
Brasil se conocen estudios desde 1920; y en 1985 ese país producía cerca de 4,8 millones de
TM/año de alcohol, la mayoría dedicada a mezclas carburantes (Energy Information Administration,
2003).
Durante los últimos dos años el Gobierno de Colombia ha expedido una serie de documentos
relacionados
con el alcohol carburante. La Ley 693 del 2001 estipuló que, a partir de septiembre del año 2005, las
ciudades con más de 500.000 habitantes deben tener mezcladas sus gasolinas con un 10% de alcohol
(etanol). El 14 de abril de 2003, la resolución conjunta entre Minminas y Minambiente Nº 447
determinó
los requisitos de calidad del alcohol. Posteriormente, por medio de la Resolución 180687 del 17 de
junio
de 2003, se establecieron los requisitos técnicos y de seguridad en relación con la producción,
acopio,
distribución y puntos de mezcla de los alcoholes carburantes. Finalmente, mediante la Resolución
180836
del 25 de julio de 2003, el Ministerio de Minas y Energía definió el precio del galón para el alcohol
carburante en puerta de refinería que es equivalente aproximadamente a US$1,20 por galón.
Esta presentación muestra el resultado de una revisión bibliográfica sobre aspectos técnicos,
económicos y ambientales que permiten al lector disponer de más elementos de juicio para tomar su
propia posición con respecto a la construcción de nuevas plantas de alcoholes dedicados a mezclas
alcohol-gasolina, también conocidas como gasohol.
ASPECTOS TÉCNICOS
La vía de obtención de alcohol a partir de la biomasa continuará por mucho tiempo por ser en
nuestro medio la alternativa más viable, dada nuestra ubicación que permite aprovechar la energía
solar durante todo el año. Hasta el momento se ha considerado que la materia prima más apropiada
para Colombia es la caña de azúcar, ya que se dispone de una tecnología adecuada para obtener
alcohol tanto para licores como para uso industrial. Sin embargo, el alcohol para uso como aditivo a
la gasolina presenta condiciones especiales de proceso para que sea adecuado en mezclas con
gasolina y para que permita su producción a un precio competitivo. De otra manera, el etanol
entraría en competencia con otros aditivos oxigenados necesarios para disminuir las emisiones
provenientes de los vehículos automotores.
El costo de los procesos utilizados para producir alcohol carburante, los que utilizan hidrólisis de
almidones y celulosas así como los de fermentación directa del azúcar de la caña, no son por el
momento
competitivos con los precios de la gasolina. Por esta razón se deberá dar más énfasis a los estudios
que optimicen los procesos fermentativos y de deshidratación. Para el efecto existen estudios de
nuevas especies de levadura (Ernández, 1990; Lyons, 1984 y Whitney, 1995); unos que han
obtenido resultados
interesantes con levaduras inmovilizadas (Jones, 1984; Nan, 1989 y Sang, 1985) y otros que
proponen variaciones interesantes en los procesos de sacarificación y fermentación (Sreenath,
2001).
Los nuevos descubrimientos que se han realizado pueden convertirse en una amenaza para la
obtención del etanol a partir de la caña de azúcar. Una información reciente (Ladisch, 2002) revela
un nuevo proceso para incrementar la producción de alcohol usando una levadura genéticamente
modificada, desarrollada por la genetista molecular Nancy Ho, que tiene la propiedad de fermentar
tanto la glucosa como la xilosa, aumentando hasta en un 30% el etanol obtenido a partir de
materiales celulósicos. Chieffalo y Lighsey (2001) obtuvieron una patente para producir etanol a
partir de residuos sólidos municipales y Gray (1999) publicó un trabajo sobre la producción del
mismo compuesto a partir de residuos sólidos y de biosólidos provenientes de plantas de tratamiento
de aguas.
Los compuestos oxigenados mejoran las propiedades de la gasolina de la misma manera que lo hace
el etanol. La competencia mayor se presenta con el metil terbutil eter, que es un compuesto orgánico
sintético obtenido de la reacción de metanol con isobutileno. Según Speelman (2002), la mayor
controversia surge de su toxicidad, su poder contaminante y su dificultad de remediación. Tiene
efectos potenciales por inhalación y efectos crónicos por contaminación de aguas. El metil terbutil
eter es potencialmente cancerígeno, aunque no existen estudios que demuestren su responsabilidad
directa, aunque sí se reconoce que causa olores desagradables en las aguas contaminadas.
El término "E85" se utiliza para la mezcla de un 15% de gasolina (por volumen) y de un 85% de
etanol. Esta mezcla tiene un octanaje de cerca del 105. Lo cual es sensiblemente más bajo que el
etanol puro, pero mucho mayor que el de la gasolina normal. La adición de una pequeña cantidad de
gasolina ayuda a un motor convencional a arrancar al estar el motor (y el combustible) frío. El E85
no contiene siempre exactamente un 85% de etanol. En invierno, especialmente en climas más
fríos (se entiende que más fríos que España, Colombia, Brasil, etc.), se agrega una mayor
proporción de gasolina (para facilitar el arranque en frío). Normalmente el E85 ha tenido un coste
similar a la gasolina, pero con las grandes subidas del precio del petróleo de 2005 ha llegado a ser
común ver E85 vendido hasta 0,15€ menos por litro que la gasolina, haciéndolo altamente atractivo
al pequeño pero creciente número de usuarios con coches capaces de quemarlo.
Desde que apareció el modelo de 1999, va en aumento el número de vehículos en el mundo que se
fabrican con motores que pueden funcionar con cualquier gasolina a partir del etanol de la 0% hasta
el etanol del 85% sin modificación. Muchos coches comerciales ligeros (una clase que contiene
monovolúmenes, todoterrenos y furgonetas) se diseñan como vehículos flexibles para utilizar varias
combinaciones de combustible, pues pueden detectar automáticamente el tipo de combustible y
cambiar el comportamiento del motor, principalmente la sincronización de la ignición y la relación
de compresión para compensar los diversos octanajes del combustible en los cilindros del moto
1.4.3 VENTAJAS DE LA MEZCLA COMBUSTIBLE ALCOHOL –
AGUA.
ASPECTOS AMBIENTALES
El objetivo final de obtener alcohol anhidro para usarse como alcohol carburante contribuirá a
obtener un ambiente más limpio, debido a su efecto de disminuir los contaminantes arrojados a la
atmósfera producidos por la combustión de la gasolina.
Aunque existen otros aditivos oxigenados potenciales como el MTBE y ETBE que también ofrecen
propiedades benéficas para el ambiente, estos compuestos no se producen en el país y deberían ser
importados.
Los estudios realizados por la General Motors en 1973 y 1974 (Gromet, 1979) revelan que la
adición de 10% de etanol a la gasolina reduce el nivel de óxidos de nitrógeno en un 22%, el de
monóxido de carbono en un 50% y el de hidrocarburos en un 3%. El etanol tiene la desventaja de
que produce emisiones de aldehídos a la atmósfera, que causan
olores desagradables, aunque no nocivos para los seres vivos. Sin embargo, la emisión de aldehídos
se disminuye por ajustes en la relación de compresión del motor. Uno de los problemas asociados
con la producción de alcohol es la disposición de las vinazas, material de residuo en la destilación
del alcohol. Por ser un tema crítico en la producción de alcohol, se le dedicar á un poco más de
discusión en el presente escrito.
Las vinazas
Una planta de 100.000 litros de alcohol por día exigiría disponer 1.000 m3 de vinaza que contiene
70 toneladas de sólidos, de los cuales 52 son orgánicos y 18 inorgánicos. La oxidación de esta carga
contaminante, una vez dispuesta en el agua, exige volúmenes
grandes de oxígeno. La demanda biológica de oxígeno (DBO) de las vinazas es del orden de 25.000
mg/l si se parte de melazas y de 6.000 a 16.500 si se trabaja con mieles vírgenes. Los valores
correspondientes para la demanda química de oxígeno (DQO) son
65.000 mg/l y de 15.000 a 33.000 mg/l. La materia orgánica coloidal de la vinaza se
descompone con relativa facilidad; por esta razón si la vinaza se descarga en corrientes de agua, el
contenido de oxígeno disuelto disminuye radicalmente, ya que se consume en el proceso de
oxidación de la materia orgánica. Esta carga orgánica, que analizada desde el
punto de vista anterior produce un efecto contaminante en el agua, puede llegar a convertirse en una
ayuda para los suelos. Más aún, incrementando los contenidos de nitrógeno y fósforo puede
obtenerse un producto de un real valor fertilizante. La composición de la vinaza es variable y
depende de la materia prima usada en el proceso y de las condiciones de operación. En promedio
puede establecerse que la vinaza contiene 93% de agua. De los sólidos el 75% son orgánicos. De los
constituyentes inorgánicos el 64% es potasio.
Estos hechos sugieren una forma distinta de ver el problema. La vinaza no debe ser tomada como un
contaminante en sí misma, el error radica en disponer de ella en forma equivocada. Algo similar
ocurre con el CO2 en las destilerías, con la gallinaza en los criaderos de pollo y, como estos
ejemplos, muchos más. Es necesario concebir la vinaza como un subproducto del proceso de
producción de alcohol, que no debe ser desechado como tal, sino transformado en un producto
terminado con utilidad económica y social.
A continuación se mencionan algunos de los tratamientos que se han propuesto para la eliminación
de las vinazas.
Reciclaje
Tiene como objetivo disminuir el volumen de efluentes. Se realiza una purificación preliminar por
decantación o centrifugación y parte de la vinaza se usa como agua de dilución de melaza; así
disminuyen el uso de nutrientes y el volumen de efluentes (Caicedo, 1998). Es una solución parcial
que debe ser tenida en cuenta. Modifica las condiciones de operación de la fermentación y debe ser
programada cuidadosamente.
La vinaza ha sido usada como agua de riego con efectos adicionales de acondicionamiento de suelos
y fertilización (INESCO, 1979).
Tiene como ventajas:
Contrariamente a lo que suele creerse, el etanol produce, en la combustión, más gases de efecto
invernadero que la gasolina. Concretamente, por cada gigajulio (GJ) obtenido del etanol puro al
arder, produce 71,35 kg de dióxido de carbono; si se considera la gasolina como octano puro, la
producción sería de 67,05 kilogramos por gigajulio (GJ), es decir, que el etanol produce un 6% más
de dióxido de carbono que la gasolina, a igualdad de energía producida en la combustión. Lo cual
puede poner en duda la idea de que es más ecológico.
Para buscar una ventaja ambiental en este combustible, habría que recurrir al dióxido de la
atmósfera absorbido durante el crecimiento de la planta que produce el etanol (que no se volvería a
emitir si no se quemara), así como en los procesos de transformación que sufren las materias primas
antes de ser un combustible utilizable, o también demostrando que los motores que utilicen etanol
tengan un rendimiento mejor que los de gasolina (por lo dicho, bastaría que fuesen un 6% más
eficientes).
Desde un punto de vista a largo plazo no se debe despreciar el hecho de que sea un combustible
renovable, y por lo tanto inagotable, al contrario que el petróleo. Este punto de vista resulta quizá un
poco superficial, puesto que había que calcular la cantidad de tierras que habría que labrar para
conseguir suplir las inmensas cantidades que combustible que requiere, y requerirá, la actividad
humana.
CAPITULO 2
Flujo: 0 – 25 lt / hr.
Medida: 3/8 inch.
TERMÓMETROS
Reboiler o rehervidor.
Reboiler o rehervidor
Columna.
Cuerpo.
Cantidad: 13 platos
Material: acero inoxidable 304.
Tipo de plato: plato de criba ( perforado).
Dimensiones: 6 inch * 3 mm
Numero de perforaciones: 39 (forma triangular).
Diámetro de las perforaciones: 3.17 mm.
Diámetro del tubo de bajada: ½ inch.
Altura del tubo de bajada: 19 cm.
Altura entre plato y plato: 20 cm.
Intercambiador de calor 1-1 (un paso por los tubos — un paso por la cámara):
8 Flujo de vapor alcohólico lado de los tubos.
9 Flujo de steam lado de la cámara.
Materiales:
2 placas de bronce fosfórico de 6” de diámetro y 3/8” de espesor
Construcción
Espejos
Se realizaron 276 perforaciones para alojar 276 tubos de 5/16” de diámetro externo y 3/16” de
diámetro interno. Fig. 8
LADO DE LA CAMARA
Materiales:
Tubo de bronce de 6” de diámetro externo, de 1/8” de espesor, 9 1.44 cm de longitud
Construcción
Al tubo de bronce le soldamos, en cada extremo, 2 bridas. Fig. 9 y 10
Tapas
• Están constituidas por un tubo de bronce de 6” diametro externo, 1/8” de espesor y una longitud de
5.8 cm Fig. 11.
CUERPOS Y BRIDAS
Materiales:
• Tubo de 4” de acero inoxidable cedula 40
• Plancha de hierro negro de 3/8”
• 2 copies de ½” de acero inoxidable
• Tubo de acero inoxidable de 1/2 cedula 40 Tubo de hierro negro de ‘A” cedula 40
• 32 pernos de ½” x 2” con tuerca
Plancha de acero inoxidable de 1/8”
Construccion
Se corta con plasma 5 secciones del tubo de 4” de las siguientes medidas: 2 cuerpos de 5 cm, 2
cuerpos de 20.3 cmyun cuerpo de 50.8 cm de largo.
Fig. 14 — 15 — 16
Con la plancha de hierro negro se realizan 8 bridas de 4”, las que se sueldan en cada uno de los
cuerpos. Fig 17
Materiales:
Plancha acero inoxidable de 1/16”
Plancha de empaque victoria de 1/8”
Construcción.
Con la plancha de acero inoxidable de 1/16” se realizan las 2 mallas para el cuerpo central. Fig 20
Se le realiza a cada de las mallas alrededor de 60 perforaciones de 1/16”
Se colocan estas en la parte superior e inferior del cuerpo central para impedir la salida de los bead’s
que están en cantidad de 8 kilos.
Con la plancha de empaque victoria se realiza cortes de 4” y se colocan estos entre los cuerpos del
filtro. Fig 19
Los pernos de ½” x 2” se utilizan para juntar las bridas de los cuerpos
Para esta instalación se utilizaron una linea de acero Inoxidable, válvula y nudo de ½” para la
entrada de vapor alcohólico al filtro por la parte superior, para la salida del vapor alcohólico se
utilizó línea de hierro negro y nudo de “; en el cuerpo central donde se encuentran los bead’s se
colocó un neplo y válvula de 1/4” para la colocación de un manómetro y una unión de ½” para la
colocación de un termómetro analógico.
SERPENTIN
Materiales:
Tubo de cobre de 3/8”
Racor de Y4” a 3/8”
Reducción de ‘4” a ½”
Soldadura de planta
Construcción
• Con el tubo de cobre de 3/8” se realiza un serpentín de 10 vueltas.
Fig. 21 -22
Se coloca este serpentín dentro de la cámara y se lo suelda con plata en los extremos para la entrada
y salida del vapor alcohólico, se coloca luego en la entrada del condensador el racor de ‘A” a 3/8” y
la reducción de 1/4” a ½.
LADO DE LA CÁMARA
Materiales:
Tubo de hierro negro de 6” cedula 40
Tubo de hierro negro de 1/2” cedula 40
Se corta un tramo de 41.9 cm del tubo de 6” y se realizan 2 tapas de 6” cada una, las cuales se
sueldan en los extremos del cuerpo formando la cámara. Fig. 23 -24
Se realizan 2 neplos de ½” de hierro negro de 2” de largo y se sueldan en la cámara para la entrada y
salida del agua. Fig. 25
INSTALACION DE LINEAS, ACCESORIOS E INSTRUMENTOS DE
CONTROL
Para la instalación se utilizó una reducción de ½” a ¼ , un conector de 1/4” para la tubería de cobre
que entra con el vapor alcohólico al condensador, una válvula de ‘/2” para la entrada de agua fría y
una válvula de ½” para la salida de agua caliente, además se colocó una válvula de purga para el
condensador.
En la descarga del alcohol anhidro se colocó tubería de cobre de 1/4” para la recolección del mismo.
CAPITULO 3
REDISEÑO
3.1 REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION A
PROCESO CONTINUO
Para el rediseño de la columna de destilación a proceso continuo con rectificación fue necesario
colocar algunos instrumentos de control en el diseño original para de esta manera asegurar que el
proceso se cumple de manera eficiente, se han adicionados los siguientes instrumentos:
Termómetro del condensador del destilado.- se lo coloca para saber la perdida de temperatura que
hay cuando comienza a realizarse el intercambio de calor entre el vapor alcohólico que asciende por
la columna y la mezcla que se está alimentando.
A continuación se detalla la descripción de los instrumentos y equipos que se utilizaron para la línea
de reflujo.
Bomba de ½ hp de potencia para transportar el flujo del reflujo.- Se utilizo esta bomba por ser
la de menor potencia en el mercado y además porque la descarga en la cabeza es 40 metros
suficiente para la altura máxima que tiene la columna que es de 3.20 mt.
Bomba de reflujo
Manómetro y llave para regular vapor que ingresa al calentador de la línea de reflujo
Termómetro de la línea de reflujo.- Se coloco este instrumento (termómetro) para controlar las
diferentes temperaturas a las cuales sale el vapor del intercambiador del reflujo antes de ingresar en
plato de alimentación.
El rotámetro utilizado para la medición del reflujo.- Se coloco este instrumento porque tiene
una escala de medición mas amplia lo que permite controlar de una manera mas precisa el ingreso
del reflujo a la columna.
Flujo: 0 – 60 lt / hr a 15°C.
Medida: ½ inch.
Calentador para línea de reflujo.- Este calentador cumple la función de aumentar la temperatura
del vapor alcohólico (reflujo) que va a ingresar nuevamente a la columna para así poder obtener un
producto de mayor concentración.
Material: acero inoxidable 304
Diámetro: 17 cm.
Largo: 35 cm.
Diámetro de la brida: 26 cm.
Serpentín de cobre
Diámetro serpentín: 3/8 inch.
Largo serpentín: 4 mt.
La cantidad total de accesorios que se utilizaron para la instalación de la línea de reflujo, se detalla a
continuación.
Para el proceso de destilación continua es preciso controlar algunas variables como son la cantidad
de reflujo que se envía a la columna porque si se refluja mucho mas de la cantidad que la columna
esta destilando rápidamente se va a reducir la cantidad de producto y de esta manera se podría
quemar la bomba.
Otras variables son la temperatura y la presión necesarias para que el reflujo ingrese a la columna a
altas temperaturas, asi se producirá un contacto intimo de las fases y por ende un mejor proceso de
destilación.
PRECALEN
TAMIENTO
REFLUJO
COLUMNA DE STEAM
DESTILACION
STEAM
CALENTA
DOR
DEL
REFLUJO
CONDENSADOR
A
g
u
a
DESTILADO
DATOS
VARIABLE VALOR
F 0.422 Lb/min
XF 0.20
XD 0.74
XW 0.09
R 0.55 Lb/min
F = D + W W = F - D 1
F. XF = D. XD + W. XW 2
F . XF = D . XD + ( F - D ). XW
F . XF = D . XD + F . XW - D . XW
F . XF - F . XW = D . XD - D . XW
F ( XF - XW ) = D ( XD - XW )
F X F X W
D = 3
X D X W
% V = 20
° GL = 20
molC2 H 5 OH
Moles C2 H5OH = 0.166 gC2 H 5OH x 1molC2 H 5OH = 0.0036
gmezcla 46gC2 H 5OH gmezcla
XF = 0.0036 = 0.072
0.0498
XWF = 0.0462 = 0.928
0.0498
% V = 74
° GL = 74
0.015
XWD = = 0.53
0.0283
%V =9
° GL = 9
0.0016
XW = = 0.0295
0.0542
0.0526
XWw = = 0.970
0.0542
Cálculo “F”
Reemplazo en 3
F X F X W
D =
X D X W
0.02100.072 0.0295
D = = 0.00202 Lb mol Min
0.4699 0.0295
Reemplazo en 1
QF + qr = QD + QW + qc
F . hF + mc . λ = D. hD + W . hw + qc
Cálculo “hF”
Datos:
T1: 25 °C = 77 °F
T2: 80 °C = 126.5 °F
Tm = 77 176 = 126.5 °F
2
BTU
CP C2 H5OH ( 126.5 °F) = 0.705
Lb mol F
BTU
CP H2O = 1
Lb mol
BTU
HF = 91.923
Lb. mol
Cálculo “hD”
Datos:
T1: 26 °C = 78.8°F
T2: 90 °C = 194°F
78.8 194
Tm = = 136.4°F
2
BTU
CP C2 H5OH (136.4°F) = 0.719
Lb mol F
BTU
CP H2O = 1
Lb mol
Cálculo “hW”
Datos:
T1: 25 °C = 77 °F
T2: 92 °C = 197.6 °F
Tm = 77 197 .6 = 137.3 °F
2
BTU
CP C2 H5OH ( 137.3 °F) = 0.72
Lb mol F
BTU
CP H2O = 1
Lb mol
BTU
HW = 117.05
Lb mol
Cálculo “qr”
qr = mc . λ
qr = ( 0.42 Lb
Min ) ( 981.65 BTU
Lb ) = 412.29 BTU
Min
Cálculo “qc”
qc = F . hF + mc . λ - D. hD - W . hw
BTU
qc = 411.87
Lb mol
M = 250 ml.
T2 = 85°C
T1 = 26°C
Q=m*λ
L
R =
D
20 0.55,
15
0.2
10
5
0
Lt / min
Grafico Calibración de la linea de
9 reflujo
8 0.706
7
6 0.582
5
h
4 0.372
3
2 0.227
1
0
Lt / min
# PlatosTeor i cos
E=
# Platos Re ales
E = 3 / 13 * 100 = 23%
Para la adaptación de este equipo a la columna se tomo en cuenta el hecho de que se necesitaba trabajar con
vapor alcohólico, y los altos consumos de vapor, también se tuvo en cuenta del espacio físico
proporcionado en el laboratorio de operaciones unitarias.
Supercalentador alcohólico.
Intercambiador de calor, 1 – 1
Material: bronce fosfórico.
Diámetro: 6 inch.
Largo: 113 cm
Interior: 276 tubos para intercambio de calor (interior de los tubos vapor alcohólico, interior de la cámara
vapor de agua)
Material de los tubos: bronce.
Diámetro de los tubos: 1/8 inch.
Vista lateral supercalentador de vapor alcohólico
Filtro molecular.
Termómetro antes del ingreso de vapor alcohólico al supercalentador, con su respectiva llave de paso
COLUM
NA DE
DESTILA
CION
SUPERCALENTADOR
STEAM ALCOHOLICO
FILTRO CONDENSA
MOLEC DOR AGUA ENFRIAMIENTO
ULAR
ALCOHOL
ANHIDRO
DATOS
VARIABLES VALOR
F 0.555 Lt/min
XF 0.96
D 0.250 Lt
Xd 0.99
1
F= W + D
F . XF = W + D . XD 2
3
W = F . XF – D . XD
W = ( 0.555)(0.96) – (0.250)(0.99)
CAPITULO 4
4.1 CONTRUCCION DE UNA LINEA DE REFLUJO EN BASE A LOS
CALCULOS DEL REDISEÑO.
Para la construcción de la línea de reflujo se utilizo material de acero inoxidable en base a la materia prima
y al producto a obtener.
En primer lugar se verifico que la torre no tuviera ninguna fuga, se verifico el funcionamiento de los
enfriadores, calentadores, de la líneas de vapor.
Verificadas todas las líneas existentes, se procedió a la instalación de la línea de reflujo, se coloco un
envase de vidrio de 20 litros de capacidad para el producto, el cual tiene una boquilla de salida en la parte
inferior donde se conecto una tubería de acero de inoxidable de ½ pulgada que se conecta directamente a la
bomba de reflujo y a otra línea que es donde se toma la muestra del producto destilado, la capacidad de la
bomba es de ½ hp de potencia, debido a que los flujos y la altura de la columna no requieren de mayor
potencia.
Se hizo la instalación de un rotámetro de vidrio conectado directamente con la bomba #2 para el control del
flujo en el panel central, este se conecta con un calentador de alcohol de reflujo que se construyo de
material acero inoxidable y serpentín de cobre de 1/8 de pulgada, para que el alcohol que refluja alcance
una temperatura optima de entrada a la columna.
Para la línea de vapor se hizo una conexión con la línea principal de generación de vapor, se instalo una
llave de paso y un manómetro, para medir las presiones de trabajo, esa línea de vapor se conecta
directamente con el calentador del reflujo colocado en el primer piso de la estructura que sostiene a la
columna. Para el condensado se coloco una trampa de vapor que va hasta el fondo de la estructura.
Se coloco un termómetro a la salida del calentador, para el control de la temperatura, una llave de paso,
para permitir o bloquear el ingreso del alcohol de reflujo en caso que sea necesario, esta línea llega hasta el
sexto cuerpo de la columna e ingresa por el plato # 12 de la misma.
Cabe indicar que todo material de medición como lo son los rotámetros y termómetros fueron donados por
el laboratorio de Operaciones Unitarias.
4.2 ADAPTACION DEL FILTRO MOLECULAR A LA COLUMNA DE
DESTILACION REDISEÑADA A BASE A LOS CALCULOS DEL
REDISEÑO.
Luego de las pruebas realizadas para comprobar el correcto funcionamiento de la columna de destilación
con la línea de reflujo instalada se procedió a la verificación del lugar de instalación del filtro molecular.
Se decidió primeramente realizar la instalación de una línea en el primer condensador de vapor alcohólico,
esta línea transportaría el vapor alcohólico e ingresaría directamente en el supercalentador, pero luego de
un par de pruebas realizadas se demostró que no existía la suficiente fuerza de arrastre para que ingresara la
cantidad necesaria de calor al supercalentador, por lo que se decidió instalar la línea en el tope de la
columna, en el codo de salida antes de ingresar al condensador total.
Esta línea se comunica directamente con el supercalentador el cual se encuentra ubicado junto con el
equipo de filtración molecular y el condensador del producto en el lado derecho de la torre (vista frontal).
Para la línea de vapor se realizo una conexión directa con la línea que suministra vapor al reboiler de la
columna esta se va a comunicar con el supercalentador, para regular el flujo de vapor se instalo una llave
de paso de vapor, la presión dentro del supercalentador se la regula por medio de un manómetro.
Para la instalación del filtro molecular se procedió a la limpieza interna y el lavado y secado de la zeolita
3aA. En el filtro se realizo el cambio de las mallas de retención de la zeolita por unas de acero inoxidable
siguiendo los diseños originales puesto que las originales se encontraban en estado de deterioro.
Se realizo el cambio de empaques en las bridas del filtro, se realizo la limpieza de las tuberías, cabe
recalcar que todo el material las líneas de vapor alcohólico y accesorios son de material acero inoxidable
debido al tipo de producto a obtener.
Se adjunto a la estructura de la torre una estructura que permite sostener el filtro y el supercalentador y así
se elimina el espacio que ocupaba la estructura original del filtro.
Para la instalación del filtro molecular, no se ha realizado muchos cambios al diseño original, lo que mas
cabe indicar es la línea que sale del tope de la columna y se comunica con el supercalentador alcohólico,
puesto que la cantidad de vapor que ingresa en este va a determinar la cantidad y calidad de producto que
podamos obtener.
Cabe indicar que los instrumentos de medición como lo son las termómetros y rotámetros colocados en el
equipo son los originales.
CAPITULO 5
Se verificaron las líneas de vapor, el funcionamiento de las bombas, y no se encontró ningún tipo de
problema de ajuste, las temperaturas, y las presiones de operación se detallan en las tablas adjuntas.
1. Preparar una mezcla de alcohol – agua al 20% en volumen (Capacidad del tanque de alimentación
55 gal = 218.9 lt).
2. Verificar que el caldero se encuentra prendido y listo para suministrar vapor (por lo menos 15 a 20
minutos antes de la práctica).
3. Abrir las válvulas de paso de la alimentación y mantener cerradas las válvulas de paso del reflujo.
6. Abrir la válvula reguladora de presión y suministrar vapor entre 10 - 20 psia al reboiler hasta
conseguir que la concentración alcance punto de ebullición (temperatura optima de trabajo 97°C).
7. Abrir la válvula del condensador situado en la parte superior de la columna para eliminar gases
incondensables, una vez estos se presenten cerrar la válvula.
9. Una vez que los vapores ascienden al tope de la columna prender la bomba de alimentación y fijar
en el rotámetro un flujo de 15%.
10. Suministrar agua de enfriamiento al condensador del destilado y al enfriador del producto de cola.
11. Se abre la llave de paso del enfriador del condensado alcohólico, y se toma la temperatura.
12. Revisar constantemente que exista producto en el nivel de la botella que una vez que este alcance
un nivel medio se procederá a encender la bomba de reflujo.
13. Fijar el rotámetro de reflujo a un flujo de 8 – 10 %, suministrar vapor al calentador del reflujo a una
presión de 4 psi y abrir las válvulas de entrada.
14. Cuando la temperatura del liquido de reflujo se encuentre superior a 80°C abrir la válvula de paso
para que este ingrese por el plato de alimentación # 12 ubicado en el sexto cuerpo.
15. Controlar cada 10 minutos las variables del equipo: temperatura del reboiler, nivel del reboiler,
temperatura de alimentación, temperatura del reflujo, nivel del destilado y tomar los datos
necesarios para la elaboración de las tablas correspondientes.
16. Esperar el estado estacionario el mismo que se lo consigue cuando la concentración del destilado es
lo mas alta posible y la concentración del producto de cola es lo más bajo posible y ambos valores
se repiten en la siguiente toma de muestra.
1. Abrir la válvula de paso ubicada en el tope de la columna, verificar la temperatura del vapor
alcohólico (temperatura optima de trabajo 78°C).
2. Dar paso al steam abriendo la llave de paso de steam, ubicada junto a la válvula reguladora de
steam (30 – 50 psia).
3. Una vez calentada la mezcla (90 – 100 °C) abrir la válvula de paso al filtro molecular.
4. Verificar la temperatura y la presión del filtro, y abrir la válvula de paso del producto al
condensador, abrir la llave de agua de enfriamiento.
CAPITULO 6
EXPERIMENTACION.
PRUEBA # 1
DATOS EXPERIMENTALES
TABLA # 1
HORA Do °GL Wo °GL
8:20 84
83 15
8:35 72 15
8:50 60 9
8:57 53 7
9:06 45 5
9:10 45 5
TABLA # 2
MUESTRA ° GL T °C h
F 19 27 0.96 10
REFLUJO 45 26 0.94 8
W 5 25 0.94 X
Alcohol puro 96 23 0.8 X
TABLA # 3
MUESTRA T1 T2
F 19 87
REFLUJO
W 92 25
Vapor alcoholico 85 85
Enfriador alcohol 85 26
TABLA # 4
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL ALIMENTO
h Vol cc Seg Lt/min Lb/min
10 250 66 0.227 0.5
20 250 40.25 0.372 0.81
30 250 28.38 0.582 1.16
40 250 21.23 0.706 1.55
50 250 17.19 0.872 1.91
TABLA # 5
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL REFLUJO
h Vol cc Seg Lt/min Lb/min
2 100 77 0.078 0.171
4 100 26.88 0.223 0.491
6 100 16.55 0.364 0.8
8 100 10.89 0.555 1.212
DATOS ADICIONALES.
PRUEBA # 2
DATOS EXPERIMENTALES
TABLA # 1
HORA Do °GL Wo °GL
8:45 64 -
8:50 57 10
8:57 55 7
9:00 54 6
9:06 54 4
9:10 57 4
TABLA # 2
MUESTRA ° GL T °C h
F 20 27 0.96 10
REFLUJO 57 26 0.94 8
W 5 25 0.94 X
Alcohol puro 96 23 0.8 X
TABLA # 3
MUESTRA T1 T2
F 19 87
REFLUJO 26 90
W 92 25
Vapor alcoholico 85
Enfriador alcohol 85 26
TABLA # 4
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL ALIMENTO
h Vol cc Seg Lt/min Lb/min
10 250 59.83 0.25 0.53
20 250 22.91 0.65 1.38
30 250 13.02 1.15 2.43
40 250 9.24 1.62 3.43
TABLA # 5
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL REFLUJO
h Vol cc Seg Lt/min Lb/min
2 100 106 0.14 0.29
4 100 46.62 0.32 0.68
6 100 27.24 0.55 1.16
8 100 18.82 0.79 1.68
DATOS ADICIONALES.
DATOS EXPERIMENTALES
TABLA # 1
HORA Do °GL Wo °GL
8:50 78 8
8:57 65 7
9:00 55 7
9:06 58 6
9:15 58 6
9:20 62 6
9:28 62 6
TABLA # 2
MUESTRA ° GL T °C h
F 20 27 0.96 10
REFLUJO 62 26 0.94 8
W 5 25 0.98 X
Alcohol puro 96 24 0.8 X
TABLA # 3
MUESTRA T1 T2
F 23 86
REFLUJO 26 85
W 92 25
Vapor alcohólico 86 86
Enfriador alcohol 85 26
TABLA # 4
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL ALIMENTO
h Vol cc Seg Lt/min Lb/min
10 250 77 0.078 0.171
20 250 26.88 0.223 0.491
30 250 16.55 0.364 0.8
40 250 10.89 0.555 1.212
TABLA # 5
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL REFLUJO
h Vol cc Seg Lt/min Lb/min
2 100 66 0.227 0.5
4 100 40.25 0.372 0.81
6 100 28.38 0.582 1.16
8 100 21.23 0.706 1.55
DATOS ADICIONALES.
DATOS EXPERIMENTALES
TABLA # 1
HORA Do °GL Wo °GL
8:40 62 8
8:50 60 8
9:10 63 7
9:20 63 7
9:28 68 7
9:35 74 9
9:40 74 9
TABLA # 2
MUESTRA ° GL T °C h
F 20 27 0.96 10
REFLUJO 74 26 0.93 8
W 9 26 0.98 X
Alcohol puro 96 25 0.8 X
TABLA # 3
MUESTRA T1 T2
F 25 80
REFLUJO 26 79
W 95 25
Vapor alcoholico 80 80
Enfriador alcohol 80 26
TABLA # 4
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL ALIMENTO
h Vol cc Seg Lt/min Lb/min
10 250 75 0.2 0.422
20 250 27 0.55 1.17
30 250 16.5 0.9 1.92
40 250 10.9 1.37 2.9
TABLA # 5
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL REFLUJO
h Vol cc Seg Lt/min Lb/min
2 100 66 0.227 0.18
4 100 40 0.372 0.30
6 100 29 0.582 0.42
8 100 22 0.706 0.55
DATOS ADICIONALES.
Luego de realizadas cuatro pruebas en la torre de destilación hemos notado que en las primeras practicas no
se ha obtenido un resultado acorde a los cambios realizados en el equipo esto se puede deber a que aun el
equipo no tenia todas las variables controladas, y nos encontrábamos en el proceso de llegar al estado
estacionario.
Sin embargo en las dos pruebas finales logramos controlar cada una de las variables necesarias, y luego de
las pruebas anteriores pudimos encontrar el estado estacionario del equipo, se comprobó la eficacia del
reflujo en el equipo, al alimentar la torre a 20°GL, con un destilado inicial de 68 °GL y que al reflujar
aumento su grado de alcohol a 74 °GL y un residuo de 9 °GL en el fondo de la columna.
Al realizar las pruebas debimos tener en cuenta que el flujo de la línea de reflujo no sea mayor que el flujo
del destilado porque se trabaja con el riesgo de que en un momento no se tenga suficiente destilado para
seguir reflujando sin haber llegado al estado estacionario.
Estos resultados demuestran que el equipo puede llegar al estado estacionario y puede operar en perfectas
condiciones a nivel didáctico, pero si se desea obtener un mayor grado de alcohol se deberá aumentar
platos tanto en la zona de enriquecimiento como en la zona de agotamiento.
6.2 OBTENCION DEL ALCOHOL ANHIDRO
Se realizaron tres pruebas en el filtro molecular después del proceso de destilación continua, los resultados
obtenidos se presentan en las tablas a continuación expuestas.
PRUEBA # 1
DATOS EXPERIMENTALES
TABLA 1
TIEMPO °GL entrada filtro °GL salida filtro
(min) molecular molecular
10 56 87
15 56 87
20 56 85
25 60 75
30 60 65
35 65 65
Presión entrada
30 PSI
supercalentador
Temperatura
95 °C
supercalentador
presión del filtro
3 PSI
molecular
Temperatura del
92°C
filtro molecular
DATOS EXPERIMENTALES
TABLA 2
TIEMPO °GL entrada filtro °GL salida filtro ml de producto
(min) molecular molecular final
1 94 97 300
5 94 97 250
8 94 95 250
10 94 92 200
Presión entrada
30 PSI
supercalentador
Temperatura
95 °C
supercalentador
Temperatura del
95°C
filtro molecular
PRUEBA # 3
DATOS EXPERIMENTALES
TABLA 3
TIEMPO °GL entrada filtro °GL salida filtro Mml de producto
(min) molecular molecular final
1 96 99 250
4 96 99 250
7 96 96 250
10 96 96 250
Presión entrada
45 PSI
supercalentador
Temperatura
100 °C
supercalentador
Temperatura del
99°C
filtro molecular
Después de revisar las variables de operación recomendadas por la tesis original, y por técnicos de la
empresa SODERAL, hemos realizado de prácticas con el filtro molecular luego de un proceso de
destilación, a diferentes concentraciones de alimentación y diferentes resultados de destilado.
En la segunda practica al trabajar con un vapor alcohólico de 94°GL se obtuvo un producto final de 97°GL,
sin embargo se debieron manejar mejor las variables de presión de vapor en el supercalentador, y el
aumento de la temperatura del vapor alcohólico antes de la entrada al filtro molecular.
En la tercera practica se trabajo con un vapor alcohólico de 96°GL y se obtuvo un producto final de 99°GL,
en esta prueba se manejo mejor la variable de presión y temperatura.
El filtro molecular ha dado los resultados esperados de acuerdo al diseño, puesto que es un equipo a escala
piloto no se ha obtenido una cantidad considerable de producto, porque la zeolita tiende a saturarse
rápidamente debido a la cantidad de vapor alcohólico que pasa por ella, esto se debe fijar en el momento de
enviar vapor alcohólico en la cabeza de columna, al abrir parcial o totalmente la llave de paso del vapor
alcohólico al supercalentador del filtro molecular.
Si se desea mayor cantidad de producto del alcohol anhidro, seria necesario construir un filtro molecular de
mayor capacidad de relleno, de esta manera la resina no se saturara en tan poco tiempo.
Se debe trabajar con presiones elevadas para tratar que el vapor alcohólico alcance una temperatura
superior a los 100°C de esta manera se podrá optimizar el trabajo de la zeolita.
CAPITULO 7
7.1 CONCLUSIONES
Se ha podido demostrar que al operar la columna de destilación con reflujo constante se puede
aumentar el grado alcohólico en el destilado, sin embargo es importante indicar que la columna de
destilación no producía los grados de alcohol que indicaba en la tesis original, esto fue comprobado
con una práctica previa.
Cada una de las pruebas demuestra que al controlar todas las variables del equipo se va a obtener
óptimos resultados de acuerdo al tipo de columna, los resultados que se obtuvieron en esta columna
son los mejores de tipo didáctico ya que se puede demostrar el proceso de destilación con reflujo y
la forma de operar un equipo que se encuentra en la industria de nuestro país, en el caso que se
desee aumentar los grados de alcohol en el producto se deberá hacer una mayor inversión, y colocar
mas numero de platos tanto para la sección de enriquecimiento como para la sección de
agotamiento.
Para el caso de el equipo para la obtención del alcohol anhidro luego de realizadas las pruebas en
conjunto con la columna de destilación, se ha demostrado que esta operando de manera adecuada y
que esta teniendo buenos resultados de acuerdo a su diseño a escala piloto. La cantidad y calidad de
producto final obtenido varía de acuerdo al área de contacto entre la zeolita y el vapor alcohólico
supercalentado, la cantidad de vapor alcohólico introducido desde la cabeza la columna al
supercalentador, y la temperatura del vapor alcohólico supercalentado antes de ingresar al filtro
molecular.
Para las practicas en la columna de destilación es muy importante tener siempre controlada la
presión del reboiler que no varíe más de 40 psi de trabajo porque va a ocasionar que la temperatura
de la mezcla se eleve hasta el punto de ebullición del agua, con lo cual vas a tener menor grado
alcohólico en el destilado.
Siempre alimentar con caudales bajos para que el tanque de alimentación no quede sin alimento y
además pueda ocasionar que el reboiler se inunde, con lo cual habrá mayor consumo de vapor para
que la mezcla se mantenga en el punto de ebullición
En el momento antes de reflujar se debe tener en cuenta que el recipiente de destilado se encuentre
con producto hasta la mitad de su capacidad para que así la bomba pueda realizar correctamente su
trabajo.
Si se va a realizar una practica conjunta entre la torre de destilación continua y el filtro molecular es
recomendable abrir la válvula de vapor al supercalentador antes del paso del vapor alcohólico por
este, para que la temperatura se eleve y en el momento del paso del vapor alcohólico llegue
rápidamente a la temperatura ideal y asi el paso por el filtro sea rápido.
Cuando se vaya a realizar el paso del vapor alcohólico al supercalentador se debe cerrar
parcialmente la llave de paso al enfriador del destilado, y abrir parcialmente la llave del vapor
alcohólico al filtro para que el vapor no sature rápidamente la zeolita en el momento de la practica.
Si se desea obtener buenos resultados con el filtro molecular es recomendable que en el momento
de la destilación continua se alimente a la torre una mezcla superior a 70° GL de esta manera al
momento de pasar vapor alcohólico al filtro molecular este se encuentre a mas de 94 ° GL y de esta
manera se podrán observar mejores resultados ya que la zeolita se saturara en mayor tiempo, por la
cantidad de agua a retener.
Para el proceso de regeneración de la zeolita seria correcto hacerlo pasando una corriente de alcohol
anhidro (100ªGL) de esta manera el alcohol arrastraría las moléculas de agua dentro de ella. Otra
manera seria pasando vapor seco en contra corriente.
7.3 BIBLIOGRAFIA
Manual del Ingeniero Químico.
Autor: Perry y Chilton
Quinta edición.
Editorial: McGraw-Hill
Sección 3 y sección 13
Tesis “Construcción de un equipo piloto para la obtención de alcohol anhidro por filtración
molecular.
Autores: Xavier Quiñonez Vernaza y Anita Preciado Tello
Año:2003
Internet.
Tablas de vapor
ANEXOS
ANEXO 1
B - A 5 ml de una solución (1 en 10), agregar 1 ml de hidróxido de sodio 1,0 N, luego (durante 3 minutos)
agregar lentamente 2 ml de iodo 0,1 N: se desprende olor a iodo y a los 30 minutos se forma un precipitado
amarillo de iodoformo.
Densidad relativa (220) - No más de 0,7964 a 15 °C, (correspondiendo a no menos de 99,2 % de C2H5OH
en peso).
Acidez - Colocar 50 ml en un matraz cónico con tapón de vidrio y agregar 50 ml de agua recientemente
hervida. Agregar fenolftaleína (SR) y titular con hidróxido de sodio 0,020 N hasta que se produzca una
coloración rosada que persista durante 30 segundos: para la neutralización no se requiere más de 0,90 ml de
hidróxido de sodio 0,020 N.
Límite de residuo no volátil - Evaporar 40 ml dentro de un cristalizador tarado dentro de un baño de agua
y secar a 105 °C durante 1 hora: el peso del residuo no excede 1 mg.
Sustancias insolubles en agua - Diluir la muestra con un volumen igual de agua: la mezcla es
transparente y permanece transparente durante 30 minutos una vez enfriada a 10 °C.
Aldehídos y otras sustancias orgánicas extrañas - Colocar 20 ml en una probeta con tapón de vidrio
previamente lavada con ácido clorhídrico, luego enjuagada con agua y finalmente con el alcohol a probar.
Enfriar el contenido aproximadamente a 15 °C y agregar, por medio de una pipeta limpia, 0,10 ml de
permanganato de potasio 0,10 N. Mezclar por inversión inmediatamente mediante y dejar en reposo a 15
°C durante 5 minutos, medidos exactamente a partir del agregado del permanganato: el color rosado no
desaparece totalmente Alcohol amílico y residuo orgánico carbonizable - Dejar evaporar
espontáneamente 25 ml en una cápsula de porcelana, protegida del polvo, hasta que la superficie de la
cápsula esté apenas húmeda: no se produce coloración roja o marrón, inmediatamente después del
agregado de unas pocas gotas de ácido sulfúrico.
Fusel oil - Mezclar 10 ml con 5 ml de agua y 1 ml de glicerina; dejar evaporar espontáneamente el líquido
vertiéndolo sobre un papel de filtro inodoro: no deberá percibirse ningún olor extraño al evaporarse las
últimas trazas de alcohol.
Absorbancia ultravioleta -Registrar el espectro de absorción ultravioleta entre 235 nm y 340 nm en una
celda de 5 cm, con agua contenida en una celda similar en el haz de referencia: la absorbancia no es mayor
que 0,40 a 240 nm, 0,30 a 250 nm y 260 nm y 0,10 entre 270 nm y 340 nm. La traza del espectro no
presenta picos.
Límite de acetona y alcohol isopropílico - A 1,0 ml, agregar 1 ml de agua, 1 ml de una solución saturada
de fosfato dibásico de sodio y 3 ml de una solución saturada de permanganato de potasio. Calentar la
mezcla entre 45 °C y 50 °C y dejar reposar hasta que desaparezca el color del permanganato. Agregar 3,0
ml de hidróxido de sodio 2,5 N y filtrar, sin lavar, a través de un filtro de vidrio sinterizado. Preparar un
control mezclando 1,0 ml de la solución saturada de fosfato dibásico de sodio, 3,0 ml de hidróxido de sodio
2,5 N y 80 µg de acetona en 9 ml de agua. Agregar 1 ml de solución de furfural (1 en 100) a cada solución,
dejar reposar durante 10 minutos; luego, a 1,0 ml de cada solución, agregar 3 ml de ácido clorhídrico: el
color rosado producido en la solución muestra no es más intenso que el producido en el control.
Metanol - A 1 gota, agregar 1 gota de agua, 1 gota de ácido fosfórico diluido (1 en 20) y 1 gota de
solución de permanganato de potasio (1 en 20). Mezclar, dejar reposar durante 1 minuto y agregar
solución de bisulfito de sodio (1 en 20), gota a gota, hasta que desaparezca el color del permanganato. Si el
color marrón persiste, agregar 1 gota de ácido fosfórico diluido. A la solución incolora, agregar 5 ml de
ácido cromotrópico (SR) recientemente preparado y calentar en un baño de agua a 60 °C durante 10
minutos: no se produce coloración violácea.
ANEXO 2
FICHA TECNICA Y DE SEGURIDAD DEL ALCOHOL ANHIDRO.
ETANOL (anhidro)
Alcohol etílico
CH3CH2OH/C2H5OH
Masa molecular: 46.1
NºCAS64-17-5
NºRTECSKQ6300000
NºICSC0044
NºNU1170
Nº CE 603-002-00-5
EXPOSICION
Tos, somnolencia, dolor de Ventilación, extracción l Aire limpio, reposo.
cabeza, fatiga.
INHALACION
alizada o protección
respiratoria.
Piel seca. Guantes protectores. Quitar las ropas
contaminadas, aclarar y
PIEL
lavar la piel con agua y
jabón.
Enrojecimiento, dolor, Gafas ajustadas de Enjuagar con agua
sensación de quemazón. seguridad. abundante durante varios
minutos (quitar las lentes de
OJOS contacto si puede hacerse
con facilidad) y
proporcionar asistencia
médica.
Sensación de quemazón, No comer, ni beber, ni Enjuagar la boca y
confusión, vértigo, dolor de fumar durante el trabajo. proporcionar asistencia
INGESTION cabeza, pérdida del médica.
conocimiento.
DATOS
AMBIENTALES
NOTAS
El consumo de etanol durante el embarazo puede afectar al feto.
Ficha de emergencia de transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)-32
Código NFPA: H 0; F 3; R 0;
INFORMACION ADICIONAL
FISQ: 4-106
ETANOL (anhidro)
Ecuador
INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACION (INEN)
NORMA 1675 (1988 – 06)
ALCOHOL ETILICO RECTIFICADO EXTRANEUTRO
ESPECIFICACIONES
APARIENCI Transparente e incoloro
A
OLOR Y Libre de olor y sabores de origen
SABOR
MISCIBILI Completamente miscible en agua destilada en todas proporciones, incluso
DAD EN presentando turbiedad y opalescencia.
AGUA
COMPOSICION QUIMICA
PARAME UNIDA MINIMO MAXIMO METODO ENSAYO
TRO D
135
ACETICO
ESTERES
Mg/100 __
Y ml
ACETAT anhidro
O DE 20PPM
ETILO
ALDEHID Mg/100 __
OS Y ml ppm
ACETAL anhidro
DEHIDOS
FURFUR Mg/100
AL ml
anhidro
136
ANEXO 4
137
Imagen frontal de la columna de destilación rediseñada y del filtro
molecular
138
Imagen de la línea de salida del producto de cola (verde con café)
139
Imagen de la línea de reflujo (verde con naranja)
140
Imagen de la línea de vapor alcohólico, entrada al supercalentador del
filtro molecular (verde con amarilla)
141
Imagen del filtro molecular adaptado a la columna de destilación.
ANEXO 5
TANQUE ALIMENTACION
SUPERCALENTADOR
INTERCAMBIADORES DE CALOR
FILTRO MOLECULAR
TERMOMETRO
T
P
142
MANOMETRO
COLUMNA DE DESTILACION
C LINEA DE CONDENSADO
143
144