Determinación de Hierro en una muestra comercial de Sulfato Ferroso por

Permanganometria

RESUMEN
Por medio de una permanganometria se determinó experimentalmente la cantidad de hierro en una
muestra comercial de sulfato ferroso, empleando una técnica redox, teniendo el permanganato de
potasio (KMnO4) como agente oxidante, además del uso de oxalato de sodio (Na C O ) y ácido
2 2 4

sulfúrico (H SO ). Obteniendo como resultado xxxx% de sulfato ferrico y a nivel grupal se obtuvo
2 4

xxx%
Palabras Clave:
Reductor, Oxidante, Permanganometria, Hierro

1. OBJETIVOS utilizaron 5.3 ml hasta que la reacción entre

1.1. General
El objetivo de esta práctica es estandarizar
una solución de permanganato de potasio
utilizada en los métodos de óxidoreducción,
de igual manera determinar la
concentración de hierro (ferroso) de una
muestra de sulfato ferroso comercial con la
solución de permanganato de potasio
estandarizada, así mismo comparar el
contenido hierro de diferentes muestras
realizadas por otros grupos de laboratorio
Procedimiento No. 1 Estandarización de
la solución de permanganato de potasio.
Se preparó una solución patrón de oxalato
de sodio (Na2C2O4) a una temperatura de
aproximadamente 80 °c para la
estandarización con permanganato de
potasio (KMnO4). En primer lugar se
pesaron 0.0163 g de oxalato de sodio en un
Erlenmeyer y se adiciono 1 ml de ácido
sulfúrico, por consiguiente se agregó agua
destilada hasta observar un volumen visible
de la solución. A continuación se realizó la
estandarización utilizando una placa de
calentamiento-agitación con su respectivo
agitador magnético y una bureta Cargada
de permanganato de sodio de la cual se
permanganato de potasio y la solución de
oxalato de sodio consiguió una coloración
rosada y la cual permaneció más de 30
segundos.
Procedimiento No. 2. Determinación de
hierro (II) en la muestra comercial
Se tomó una Tableta de suplemento de
hierro y se macero utilizando un mortero.
Posterior a esto se tomó 0.1000 g d la
muestra macerada y en un vaso precipitado
y se adicionaron 20 ml de ácido sulfúrico 0,1
M. Se agito en la plancha agitadora durante
30 segundos y se calentó en esta misma
durante 5 minutos. Por consiguiente, Se
dejó en reposo durante unos segundos y se
filtró, al mismo tiempo se transfirió la
solución a un balón aforado de 50 ml
completando su volumen con agua
destilada. Después se tomaron dos alícuota
de 10 ml cada una en un Erlenmeyer,
agregando ácido sulfúrico y agua.
Posteriormente se titularon las 2 alícuotas
con una solución de permanganato de
potasio estandarizada de la cual se
gastaron 1,30 ml y 1,10 ml hasta que la

1
solución obtuvo una coloración rosada la
cual duraba más de 20 segundos Es decir que de la gragea total tiene un
contenido de 77,62% de FeSO4 y de este
2.2 CALCULOS Y RESULTADOS porcentaje solo el 36,75% es
correspondiente al Fe.
Calculo para determinar la molaridad de
la solución de KMnO4 Tabla 1. Concentración molar de la solución
KMnO4. Según la estandarización.
.

MOLARI
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → Gram Volum DAD
GR
K2SO4 + 2MnSO4 + 5NaSO4+ 8H2O + os de Mol de en de DEL
UP
OS Oxala KMnO4 KMnO4 KMnO4
10CO2
to (L) (M)
0,016 4,8657E
1 -05
0,0053 0,009181
Masa del oxalato de sodio: 0.0163 g 3
Volumen de KMnO4: 5.30ml 0,016 5,0149E 0,0074
2 -05
0,006731
8 5
0,016 4,9254E 0,0065
3 -05
0,007520
1 𝑀𝑜𝑙 Na2C2O4 5 5
0,0163𝑔 Na2C2O4 ( ) 0,016 5,0448E
134 𝑔Na2C2O4 4 0,0101 0,004995
9 -05
2 𝑀𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0,016 5,0149E 0,0051
( )=𝑀 5 -05
0,009738
5 𝑀𝑜𝑙 Na2C2O4 8 5
0,016 4,9254E
𝟒, 𝟖𝟔𝐱𝟏𝟎−𝟓 𝐌 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 6
5 -05
0,0056 0,008795
0,016 4,9552E 0,0042
4,86𝑥10−5 𝑀𝑜𝑙 7 0,01166
= 9,17𝑥10−3 𝑀 6 -05 5
5,3𝑥10−3
X 0,008374
S 0,002173
DETERMINACIÓN DE HIERRO:

Valor teórico Desviación estándar grupal

0,3000𝑔𝐹𝑒𝑆𝑂4
∗ 100 ∑(𝑋𝑖 − 𝑋)2
0,3865 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑆=√
𝑛−1
= 77,62 % 𝐹𝑒𝑆𝑂4

(0,01175)2
Gramos de Fe teóricos 𝑆=√
7−1
77,62% 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4
0,3000𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ( )( )
100% 151,908 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 S = 0,002173
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒 55,845 𝑔 𝐹𝑒
( ) ( ) ( ) % RSD
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 Desviación estándar relativa.
= 0,08560𝑔 𝐹𝑒 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠

2
 𝑆
𝑥 100
𝑋

0,002173 Tabla 2. Pesos de la muestra A con el

𝑥 100
0,008374 respectivo volumen de solución de 𝐾𝑀𝑛𝑂4
gastado para titular cada alícuota.
% RSD = 25,95

Concentración Molar de KMnO4 TITULACION ALICUOTAS 10mL± 0,03 mL

Intervalo de confianza vol. sln
Peso KMnO4
𝑆
𝑋± 𝑡 muestr (mL)± 0,03 Molarida Molarida
√𝑛 Gru a A (g) mL d 1 de d 2 de
po ±
KMnO4 KMnO4
t7 = 2,365 0,0001
1 2
0,002173 g
0,008374 ± 2,365
√7 1 0,1000 1,30 1,10 0,1013 0,1197
0,008374 𝑀 ± 0,002 𝑀 2 0,1012 1,15 1,60 0,1159 0,0833
3 0,1025 1,25 1,30 0,1080 0,1038
Molaridad de la solución KMnO4 4 0,1071 1,40 1,35 0,1007 0,1044
5 0,1003 1,10 1,20 0,1200 0,1100
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑭𝒆𝑺𝑶 𝟐 𝒎𝒐𝒍 𝑲𝑴𝒏𝑶
0,100g FeSO4 ( 𝟏𝟓𝟏𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶 𝟒 ) (𝟏𝟎 𝒎𝒐𝒍 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 ) 6 0,1071 1,60 1,55 0,0881 0,0910
𝟒 𝟒
7 0,1092 1,65 1,65 0,0871 0,0871
1,350
X 0,1039 1,3929 0,1030 0,09991
= 1,32𝑥10−4 Mol KMnO4 0
0,00378 0,212 0,2110
S 0,01266 0,01323
6 132 07
𝟏, 𝟑𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍
= 𝟎. 𝟏𝟎𝟏 𝑴
𝟏. 𝟑𝑿𝟏𝟎−𝟑

Concentración 1.
𝑀 = 0,1030 𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Concentración 1: 0.101M

Desviación estándar grupal

𝟏, 𝟑𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍
= 𝟎. 𝟏𝟐 𝑴
𝟏. 𝟏𝑿𝟏𝟎−𝟑
∑(𝑋𝑖 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1

Concentración 2: 0.12M
(0,06963)2
𝑆=√
7−1

S = 0,01266

3
 DETERMINACIÓN DE HIERRO VALORES
EXPERIMENTALES

% 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 𝑬𝒙𝒑
0,008374 𝑀𝐾𝑀𝑛𝑂4
Intervalo de confianza = 0,00130𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ( )
1𝐿
𝑆 10 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 151,908 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4
𝑋± 𝑡 ( )( )
√𝑛 2 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4
50 𝑚𝑙 𝑆𝑙𝑛 1
t7 = 2,365 ( )(
10 𝑚𝑙 𝐴𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 0,1000𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
) ∗ 100
0,01266
0,1030 𝑀 ± 2,365 = 41,34%
√7
0,1030 𝑀 ± 0,01 𝑀
% 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 𝑬𝒙𝒑
0,008374 𝑀𝐾𝑀𝑛𝑂4
Concentración 2. = 0,00110𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ( )
1𝐿
𝑀 = 0,09991 𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4 10 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 151,908 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4
( )( )
Desviación estándar grupal 2 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4
50 𝑚𝑙 𝑆𝑙𝑛 1
( )( ) ∗ 100
10 𝑚𝑙 𝐴𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 0,1000𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
∑(𝑋𝑖 − 𝑋)2
𝑆=√ = 34,98%
𝑛−1

(0,07670)2
𝑆=√
7−1
Tabla 3. Grupo 1.

S = 0,01323
% Porcentaje de FeSO4
Intervalo de confianza Alícuota Muestra A
𝑆
𝑋± 𝑡 1 41,34 %
√𝑛
2 34,98 %
t7 = 2,365
0,01323 Tabla 4. Grupo 2.
0,09991 𝑀 ± 2,365
√7
0,09991 𝑀 ± 0,01 𝑀 % Porcentaje de FeSO4
Alícuota Muestra A
1 36,14%
2 50,28%

Tabla 5. Grupo 3.

4
% Porcentaje de FeSO4 Tabla 10. Porcentajes de sulfato ferroso
Alícuota Muestra A en cada alícuota de la muestra A, a nivel
grupal.
1 38,78%
2 40,33% % FeSO4 para cada alícuota
GRUPOS
A1 A2 X
Tabla 6. Grupo 4. 1 41,34% 34,98% 38,16%
2 36,14% 50,28% 43,21%
3 38,78% 40,33% 39,56%
% Porcentaje de FeSO4
4 41,57% 40,09% 40,83%
Alícuota Muestra A
5 34,88% 38,05% 36,47%
1 41,57%
6 47,51% 46,02% 46,77%
2 40,09%
7 48,05% 48,05% 48,05%
X 41,86%
Tabla 7. Grupo 5.
S 4,35
%RSD 10,39%
% Porcentaje de FeSO4
Alícuota Muestra A Promedio de porcentajes para cada
1 34,88 % grupo
2 38,05% 293,04
𝑋̅ = 7 = 𝟒𝟏 %
Desviación estándar grupal

Tabla 8. Grupo 6. ∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐

𝑺=√
𝒏−𝟏

% Porcentaje de FeSO4 (𝟐𝟒, 𝟖𝟖)𝟐

𝑺=√
𝟕−𝟏
Alícuota Muestra A
1 47,51 %
S = 4,35
2 46,02%

Tabla 9. Grupo 7. % RSD

Desviación estándar relativa.

% Porcentaje de FeSO4
𝑆
Alícuota Muestra A 𝑥 100
𝑋̅
1 48,05%
2 48,05% 4,35
𝑥 100
41,86

% RSD = 10,39%

5
 Intervalo de confianza
𝑆 que se puede reconocer fácilmente por
𝑋̅ ± 𝑡
√𝑛
T6 = 2,365
4,35
41,86% ± 2,365
√7
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝟒𝟏, 𝟖𝟔% ± 𝟑, 𝟖𝟖%
Análisis estadístico a través de una
prueba t:
T Calculada
|𝟒𝟏, 𝟖𝟔 − 𝟒𝟎, 𝟎𝟕| ∗ √𝟕
= 𝟎, 𝟓𝟔𝟒𝟓
𝟒, 𝟑𝟓
T cal. < T crit.
2. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Al esta ser una reacción de óxido-
reducción se deben tener en cuenta las
interacciones entre el analito y el
valorante, ya que estos van a actuar
como oxidante y como reductor; es decir
va a haber un intercambio de
electrones. El permanganato de potasio
(KMnO ) es un agente oxidante de color
4
violeta fuerte y que además funciona
como indicador. Esto se debe a que el
producto, Mn , es incoloro, es por esto
+2
que al final se obtiene un color rosa por
el exceso de MnO . En cuanto al hierro
4
-2
este se encuentra en suplementos
como el sulfato ferroso (FeSO ). Para
4
encontrar el contenido en estos se
empleó una reacción redox en la cual se
oxidó el hierro hasta el ion férrico por
medio de KMnO . Al adicionar el ácido
4
fuerte a la muestra de sulfato ferroso se
genera una colación amarilla
característica de los iones de hierro, así
mismo el punto final se da por el
permanganato de potasio el cual se
utiliza como indicador, teniendo en
cuenta que utilizar como indicador el
permanganato permite observar cuando
6
se genera un leve exceso de este ya
su color rosado, aún en presencia de
iones poco coloreados tales como el ion
férrico (amarillo). De igual manera El
permanganato de potasio reacciona
muy rápidamente en medio ácido con
muchas sustancias reductoras de
acuerdo con ecuaciones
estequiométricas bien definidas.
Al disolver la muestra problema en
ácido sulfúrico se obtiene un color
amarillo claro. Mediante la prueba T, se
puede ver una margen de error, esto se
debe a que el oxalato es oxidado por el
oxígeno del aire al ser sometido a
temperaturas de 80 C. Otro factor a
tener en cuenta es la baja estabilidad de
las soluciones acuosas de
permanganato ya que se tienden a
oxidar las moléculas de agua,
generando así contaminantes como el
dióxido de manganeso. De igual
manera otra causa del margen de error
es el error sistemático que se produce
durante el desarrollo de la práctica, ya
que se logra observar en la coloración
de las muestras cuando se agrega una
cantidad de indicador que produce una
tonalidad más oscura este tipo de
errores hacen que algunas de las
muestras y sus resultados, es decir, que
se genere un volumen en exceso al
necesario para formar la tonalidad rosa
clara y esto genera que los resultados
de algunos grupos varíen con respecto
a la de los demás. Así mismo este factor
contribuye al % de Fe que se encuentra
en la muestra sea mayor al real. Por
ultimo otra razón para el margen de
error que se encontró por medio de la
prueba T es la inestabilidad del
permanganato, esto quiere decir que las
disoluciones no se prepararon
correctamente y por tal motivo algunos
grupos gastan un volumen de indicador
mayor al de los demás y esto tiene a
tener un comportamiento inestable
 porque los iones se tienden a oxidar con Universidad Autónoma Metropolitana-
el agua Iztapalapa, México.
[5] (2017) VOLUMETRÍAS RED-OX I.
PERMANGANIMETRÍAS.
http://www.analytica-2-
0.com/fotos/permanga/Practicafotosperma
3. CONCLUSIONES nga2.htm
 El permanganato demuestra un alto
grado de versatilidad, al servir como
agente reductor y como indicador
simultáneamente. Esto nos indica
que no se requieren altas cantidades
de permanganato para llegar al
resultado esperado.
 El permanganato es bastante
inestable en medios acuosos,
generando así desviaciones en los
resultados experimentales.
 Durante el desarrollo del laboratorios
algunas diluciones se prepararon
incorrectamente y esto genera un
comportamiento inestable de los
iones ya que estos se pueden oxidar
con el agua

4. REFERENCIAS

[1] chen, w. (2004). TITULACIONES

REDOX (PERMANGANIMETRIA)
http://www.geocities.ws/chex88chex/analiti
ca/TitulacionRedox

[2] Harris, Daniel. Valoraciones acido-base,

tercera edición, Barcelona, copyright 2007,
reverte pp 49-51

[3] Harris Daniel, 2001 Análisis Químico

Cuantitativo. 2ª edición. Reverté. México.

[4] Vega Ávila Elisa, Verde Calvo José

Ramón, Pérez César María del Carmen.
2003. La teoría y la práctica en el laboratorio
de Química Analítica I. 1ª edición.