LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II

Informe presentado al profesor Nelson CARRASQUEL

DESTILACIÓN CONTINUA DE UNA MEZCLA BINARIA EN

UNA COLUMNA DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

Informe N°1 Sección: 01

Presentado por: Grupo: 5
DELGADO, Gustavo Integrantes:
CAMACARO, Stephany
DELGADO, Gustavo
DI VASTA, Daniela
PORRAS, Shakira
Jefe de Grupo:
DELGADO, Gustavo

Caracas, junio de 2019

 RESUMEN

La destilación es una de las operaciones unitarias más empleada a nivel

industrial, esta se basa en separar distintos compuestos, esta ocurre debido
a la diferencia de volatilidades entre los compuestos. Con el fin de separar
una mezcla de etanol-agua, se empleó una destilación continúa trabajando a
presión atmosférica, se realizaron mediciones a reflujo total y a un reflujo
dado para determinar la cantidad de etapas mínimas de separación con
diferentes métodos analíticos y gráficos (Fenske, McCabe-Thiele y Ponchón-
Savarit), obteniéndose valores de 0,32; 1 y 1 respectivamente, de acuerdo a
mencionados resultados se comprobó que el método de Ponchón-Savarit es
el más preciso. El porcentaje de etanol obtenido fue de 23,06 %, el cual se
puede considerar un valor bajo con respecto a la separación deseada,
además se encontró el estado térmico de la alimentación, siendo este líquido
sub-enfriado (q = [1,26±0,01]) mencionado resultado coincidió con lo
esperado teóricamente. Los platos contenidos en la torre de destilación
empleada arrojaron una eficiencia mínima, según el método de McCabe-
Thiele un valor de [13,05 ± 0,01]%, con respecto al método de Ponchón-
Savarit [13,54 ± 0,01]%, y por último una eficiencia según Murphee [9,09 ±
0,01]%. Finalmente se obtuvieron las pérdidas de calor experimentales
[88,02 ± 0,01], las cuales superaron el valor teórico [8,19 ± 0,01]. Como
recomendación se sugiere comprobar la identificación de las válvulas debido
a errores de nomenclatura.
 ÍNDICE

INTRODUCCIÓN ............................................................................................ 1
RESULTADOS Y DISCUSIÓN ....................................................................... 2
CONCLUSIONES ........................................................................................... 9
RECOMENDACIONES ................................................................................. 10
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................. 11
CÁLCULOS TIPO ......................................................................................... 12
HOJA DE DATOS ......................................................................................... 29
ANEXOS ....................................................................................................... 32
 ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1.- Numero de etapas teoría a reflujo total usando método de

Ponchón-Savarit, McCabe-Thiele y Fenske. ................................................... 2
Tabla 2.- Flujos másicos en las corrientes de la torre y su recuperación
porcentual de etanol ....................................................................................... 3
Tabla 3.- Valores de Reflujo mínimo obtenidos por los métodos de Ponchon
Savarit y McCabe-Thiele ................................................................................. 4
Tabla 4.- Estado térmico teórico, experimental y su desviación calculada en
la alimentación. ............................................................................................... 5
Tabla 5.- Etapa de alimentación por medio de los métodos de McCabe-Thiele
y Ponchón-Savarit........................................................................................... 6
Tabla 6.- Eficiencia de Murphee de la columna y eficiencias globales
determinadas por el método de Ponchón-Savarit y McCabe-Thiele. .............. 7
Tabla 7.- Perdidas de calor teórico y experimental......................................... 8
 ÍNDICE DE ILUSTRACIONES

Ilustración 1. Cálculo para determinar la Fracción Másica (Reflujo Total) . 32

Ilustración 2. Cálculo para determinar la Fracción Molar, Yi (Reflujo Total)32
Ilustración 3. Cálculo para determinar Etapas Teóricas – McCabe Thiele
(Reflujo Total) ............................................................................................... 33
Ilustración 4. Cálculo para determinar Etapas Teóricas – Ponchon Savarit
(Reflujo Total) ............................................................................................... 33
Ilustración 5. Cálculo para determinar la Fracción Másica (Reflujo Dado) . 34
Ilustración 6. Cálculo para determinar la Fracción Molar, Yi (Reflujo Dado)
...................................................................................................................... 34
Ilustración 7. Cálculo para determinar Etapas Teóricas – McCabe Thiele
(Reflujo Dado) ............................................................................................... 35
Ilustración 8. Calor Latente (Reflujo Dado) ................................................. 35
Ilustración 9. Tanteo para encontrar la etapa de la alimentación – McCabe
Thiele (Reflujo Dado) .................................................................................... 36
Ilustración 10. Tanteo para encontrar la etapa de la alimentación – Ponchon
Savarit (Reflujo Dado)................................................................................... 36
 INTRODUCCIÓN

La destilación es una operación unitaria, la cual consiste en separar los

componentes que conforman una solución de acuerdo a su diferencia de
volatilidad, entrando en contacto una fase gaseosa y una líquida. Esto es de
gran utilidad si lo que se desea es obtener compuestos purificados; dicha
operación es una de las más empleadas a nivel industrial.

En esta experiencia de laboratorio, se logró estudiar el funcionamiento y la

operación de una columna de destilación de siete platos de campana, la cual
consta de un condensador total y un rehervidor parcial, con la finalidad de
separar una mezcla binaria, etanol-agua, operando a reflujo total y operando
a una relación de reflujo dada.

Los datos obtenidos en la práctica serán analizados por el método de

Ponchón Savarit, de McCabe-Thiele y de Fenske, esto con el objetivo de
determinar el número de platos teóricos a reflujo total, lo que además
permitirá comparar los métodos entre sí y con los resultados experimentales.
El número de etapas teóricas obtenido de esa manera permitirá el estudio de
la columna cuando opera a la relación de reflujo dada aplicando los métodos
de Ponchón Savarit y de McCabe-Thiele, con lo cual, podrá ser determinado
el estado térmico y la etapa teórica de la alimentación, así como las
composiciones teóricas del destilado y residuo, lo que permitirá a su vez
comparar ambos métodos. Adicionalmente, se determinará la eficiencia
global de la columna, la eficiencia de los platos reales, y se estimarán las
pérdidas de calor al ambiente.

Finalmente, se discutirá el efecto de la relación de reflujo sobre el perfil de

temperaturas en la columna.

1
 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

DETRMINAR EL NÚMERO DE ETAPAS TEÓRICAS A REFLUJO TOTAL

UTILIZANDO LOS MÉTODOS DE PONCHÓN-SAVARIT, MCCABE-THIELE
Y FENSKE

Una vez realizada la parte experimental y luego de efectuar los

cálculos por los diferentes métodos de interés para la determinación de
etapas teóricas se obtuvieron los siguientes resultados:

Tabla 1.- Numero de etapas teoría a reflujo total usando método de Ponchón-Savarit,
McCabe-Thiele y Fenske.

Método Ponchón Savarit McCabe-Thiele Fenske

Nro. De etapas
teóricas 1 1 0,32
[NEteo±0,01]
(Adim.)

Cuando una columna de destilación trabaja en la condición límite de

operación a reflujo total, todo el vapor destilado regresa a la columna como
reflujo, mientras todo el líquido de fondo regresa como vapor al plato inferior
(L=V y L/V=1), esta condición representa la cantidad mínima de etapas para
una determinada separación (WANKAT 2008). En la tabla N°1 se observa
que los métodos de Ponchón-Savarit y McCabe-Thiele presentaron valores
parecidos, mientras que mediante el método de Fenske se obtuvo un
resultado de menor magnitud. De acuerdo a la teoría, Fenske(1932) dedujo
una ecuación para la destilación binaria usando las volatilidades relativas de
la mezcla (WANKAT, 2008),la cual supone una volatilidad relativa constante
en cualquier punto interior a la columna, y por esta razón se esperaba un
valor inferior al número de etapas de equilibrio. Si hablamos de un orden con

2
respecto a la precisión de cada método, Ponchón-Savarit sería el mejor
posicionado esto debido a que el procedimiento toma en cuenta los balances
de energía correspondientes al proceso y no supone derrame molal
constante (MANUAL DE PRACTICA No 5, 2010), a diferencia del método de
McCabe-Thiele, el cual posee una mayor desviación de acuerdo a las
suposiciones que se deben tomar en cuenta para su desarrollo, los cuales
reducen considerablemente la precisión general del método (TREYBAL,
1980), y por último, el método de Fenske en comparación con los
anteriormente mencionados, es el menos preciso, estos comportamientos
pueden observarse en las ilustraciones N°3 y 4.

PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN DEL ETANOL EN EL DESTILADO

En la siguiente tabla se exponen los flujos volumétricos del etanol en

la entrada y en las salidas de la torre, con la finalidad de conocer cuanta
separación se puede alcanzar con respecto a la cantidad de etanol en la
salida de la torre, correspondiente a la corriente destilada, la cual debe
contener para una separación continua, la mayor cantidad de etanol
considerando ambas salidas.

Tabla 2.- Flujos másicos en las corrientes de la torre y su recuperación porcentual de etanol

Flujo másico Flujo másico Flujo Másico

Recuperación
Alimentación Destilado Residuo
[%R ± 0,01]
[FM ± 0,01] [DM ± 0,01] [RM ± 0,01]
(%)
(g/min) (g/min) (g/min)
56,21 6,21 50 23,02

En el cuadro anterior se puede observar una desviación considerable

respecto a los resultados esperados, estos consisten en una mayor cantidad
de flujo volumétrico del etanol en la corriente del destilado, sin embargo
cuando el sistema se comporta como una torre de agotamiento se obtiene un

3
producto de fondo muy puro, esto puede ocurrir en sistemas en los cuales el
flujo de la alimentación es un líquido sub enfriado y no se usa una relación
de reflujo apropiada (reflujo casi nulo) (WANKAT, 2008).

CALCULAR LA RELACIÓN DE REFLUJO MÍNIMO POR EL MÉTODO DE

MCCABE-THIELE (EMPLEANDO LA CORRELACIÓN DE GILLILAND) Y
POR EL MÉTODO DE PONCHÓN-SAVARIT Y COMPARAR
RESULTADOS.

Este límite de operación representa la cantidad mínima de líquido que

es de vuelto a la columna, y por tanto la cantidad mínima de calor en el
vaporizador, esto se traduce en una columna de infinitas etapas de equilibrio
para lograr alcanzar determinada separación, en este sentido se encontraron
las siguientes relaciones de reflujo mínimo para la columna en cuestión.

Tabla 3.- Valores de Reflujo mínimo obtenidos por los métodos de Ponchon Savarit y
McCabe-Thiele

Método McCabe-Thiele Ponchón-Savarit

Reflujo Mínimo
[Rmin ± 0,01] 0,37 0,21
(Adim.)

En la tabla anterior se puede observar que el método de McCabe-

Thiele proporciona una relación de reflujo mayor, en comparación al obtenido
por el método de Ponchón-Savarit, el cual señala que la columna requiere
menor cantidad de líquido para lograr la condición de separación por medio
de etapas infinitas, esto ocurre debido a que el primer método mencionado
realiza una serie de suposiciones que idealizan el sistema desviándolo de su
comportamiento real, de acuerdo a lo esperado por la teoría, otro aspecto
importante es que al existir menos etapas, la relación de reflujo aumenta
para lograr alcanzar la separación.

4
DETERMINAR EL ESTADO TÉRMICO DE LA ALIMENTACIÓN A PARTIR
DE LOS MÉTODOS DE MCCABE-THIELE Y A PARTIR DE SU
DEFINICIÓN COMPARAR RESULTADOS

Al construir la línea de alimentación de una columna, se sabe que la

recta de alimentación representa el lugar geométrico donde ocurre la
intersección entre ambas zonas de la columna, por ello de acuerdo a los
parámetros de fracción liquida (q) o factor de vaporización (Ψ) es posible
determinar el estado térmico de la alimentación reflejado en su
correspondiente recta.

Tabla 4.- Estado térmico teórico, experimental y su desviación calculada en la alimentación.

Estado Térmico Estado Térmico

Desviación
Teórico Experimental
[%Desv ± 0,01]
[qteo ± 0,01] [qteo ± 0,01]
(%)
(Adim.) (Adim.)
1,09 1,26 15,26

En el cuadro anterior se puede observar que el valor de la fracción

liquida es mayor a la unidad (q > 1) lo cual se traduce en un estado térmico
de líquido sub-enfriado (WANKAT, 2018), lo que es un valor esperado debido
a que la temperatura de alimentación de la columna se encontraba a 26 ºC
durante el desarrollo de la práctica, al comparar este valor con la temperatura
de burbuja de la mezcla (91 ºC) se logra comprobar el resultado obtenido.

DETERMINAR LA ETAPA DE ALIMENTACIÓN POR LOS MÉTODOS DE

MCCABE-THIELE Y PONCHÓN-SAVARIT Y COMPARAR RESULTADOS

La etapa de alimentación por método de McCabe-Thiele se realiza

localizando el punto de intersección entre la recta de alimentación y el
escalón del correspondiente equilibrio, mientras que en el método de

5
Ponchón-Savarit dicha etapa se ubica donde ocurre la intersección entre la
recta del balance de energía y alguna de las etapas de equilibrio, en ambos
casos se usó la misma relación de reflujo para su determinación.

Tabla 5.- Etapa de alimentación por medio de los métodos de McCabe-Thiele y Ponchón-
Savarit.

Método McCabe-Thiele Ponchon Savarit

Etapa de Alimentación
[NF ± 1] 1 1
(Adim.)

Durante el procedimiento experimental se logró observar siete platos

(7) contenidos en la columna, sin embargo la eficiencia de estos podría
provocar que el conjunto de platos logre una separación equivalente a uno
solo, lo cual resulta en que la etapa de alimentación se encuentre en el único
plato equivalente que posee la columna. El procedimiento gráfico realizado
para la determinación de estos resultados puede apreciarse en las gráficas
N°4 y 5.

CALCULAR LA EFICIENCIA GLOBAL Y LA EFICIENCIA DE MURPHEE,

COMPARAR LOS RESULTADOS OBTENIDOS.

Con la finalidad de comparar el funcionamiento de una etapa real y

una etapa de equilibrio se usa la eficiencia, donde se excluye la etapa de
equilibrio aportada por el rehervidor parcial, ya que este no posee la misma
eficiencia que las etapas en la columna.

Entre las muchas eficiencias que se han definido para las torres de
destilación, se evaluara la eficiencia general y la eficiencia de Murphee, para
los cuales se obtienen los siguientes resultados:

6
Tabla 6.- Eficiencia de Murphee de la columna y eficiencias globales determinadas por el
método de Ponchón-Savarit y McCabe-Thiele.

Eficiencia global Eficiencia Global

Eficiencia de Murphee
McCabe-Thiele Ponchón-Savarit
[EM ± 0,01]
[EG ± 0,01] [EG ± 0,01]
(%)
(%) (%)
13,05 13,54 9,09

En primer lugar se procede a discutir la eficiencia general de la

columna, definida como la cantidad de etapas de equilibrio necesarias para
alcanzar la separación, en ese sentido se puede observar mediante la tabla
N°5 un porcentaje de eficiencia global mayor para el método de Ponchón-
Savarit, esto se debe a que en el mismo no se suponen condiciones de
derrame molar constante y solución ideal, las cuales son algunas de las
hipótesis que más afectan las medidas de la eficiencia (WANKAT, 2018), a
su vez la eficiencia global por método de McCabe-Thiele señala que, la
separación se concreta más fácilmente dado su porcentaje inferior al
obtenido para el método de Ponchón-Savarit para la misma columna.

Con respecto a la Eficiencia de Murphee, esta permite conocer el

grado de separación real de fracción molar con respeto al cambio de una
etapa de equilibrio, en este caso se obtuvo un valor inferior a la eficiencia
global de la columna, en congruencia al hecho de que una relación baja entre
las fracciones reales y fracciones de equilibrio, requerirá de una mayor
cantidad de etapas de equilibrio dentro de la columna para alcanzar cierta
separación deseada (WANKAT, 2018).

CALCULAR LAS PÉRDIDAS DE CALOR TEÓRICAS Y

EXPERIMENTALES

7
 En este apartado se analizará el intercambio de calor que ocurre a
causa de los mecanismos de transferencia de calor (por radiación y
convección) presentes entre las paredes externas de la columna y el
ambiente.

Tabla 7.- Perdidas de calor teórico y experimental.

Calor perdido al ambiente

Calor Perdido al ambiente teórico
experimental
[QTEO ± 0,01]
[QEXP ± 0,01]
(W)
(W)
8,19 88,02

En la tabla anterior se puede observar la diferencia significativa entre

los valores de la variable de proceso en cuestión, el calor teórico perdido al
ambiente posee una magnitud mucho menor al calor perdido
experimentalmente, esto se debe a que, el cálculo del calor teórico no
considera los calores aportados por los intercambiadores presentes en el
sistema, otro factor que podría afectar esta medida radica en la apreciación
de la temperatura medida, debido a que se empleó un termómetro de
manera manual, lo que podría generar desviaciones considerables ante el
verdadero valor de temperatura en las paredes de la columna.

8
 CONCLUSIONES

 Se comprobó que el método de “Ponchon-Savarit” para la

determinación de etapas es el más preciso de los estudiados, siendo
el menos preciso las ecuaciones de Fenske.
 Una torre de destilación puede acondicionarse a una torre de
agotamiento cuando se utiliza una relación de reflujo apropiada (muy
baja o casi nula).
 Mediante la aplicación del método de Ponchon-Savarit se
encuentran relaciones de reflujo mínimo inferiores a las calculadas por
el método de McCabe Thiele.
 Los resultados teóricos y experimentales brindan valores
confiables del estado de agregación de la alimentación.
 Los platos contenidos en la torre de destilación empleada
poseen una eficiencia mínima.
 El burbujeo observado en los platos se traduce en una
disminución de las composiciones de salida de las etapas respecto al
equilibrio.
 La etapa óptima de alimentación se encuentra en el único plato
equivalente que posee la columna.
 Las pérdidas de calor se aprecian mejor al ser calculadas
considerando los intercambiadores de calor presentes en el sistema.

9
 RECOMENDACIONES

 Comprobar la identificación de las válvulas debido a errores de

nomenclatura, lo que provoca confusión al momento de seguir los
pasos experimentales enumerados en la guía.
 Realizar las mediciones de la altura y el perímetro de la
columna al principio de la práctica, para evitar quemaduras.
 Confirmar la veracidad de las medidas de temperatura leídas
por los termopares en la columna, ya que tienen desviaciones con
respecto a los valores reales de las corrientes.
 Identificar correctamente el lugar donde se deposita los
residuos, destilado y alimentación, debido a que una equivocada
caracterización se presta a confusión, lo que incrementa la posibilidad
de errores durante la manipulación de los mismos.

10
 BIBLIOGRAFÍA

Manual de practica Nº5 (2010). Destilación Continua De una mezcla binaria

en una columna de Separación por Etapas (Actualizado). Caracas:
LOU II.

Treybal, R. (1980). Ingeniería de procesos de separación (segunda edición).

México: McGRAW-HILL.

Wankat (2008). Ingeniería de procesos de separación (segunda ed.). México:

McGRAW-HILL.

11
 CÁLCULOS TIPO

PROPIEDADES Y COMPOSICIÓN DE LA MEZCLA DE ALIMENTACIÓN,

DESTILADO Y RESIDUO.

Densidad:

𝑚𝑝𝑠−𝑚𝑝
𝜌𝑖 = (Ecuación 1)
𝑉𝑝

Donde:
ρi: Densidad de la solución que se está caracterizando (g/mL)
mps: Masa del picnómetro con la solución que caracterizada (g)
mp: Masa del picnómetro vacío (g)
Vp: Volumen del picnómetro (mL)

Para la alimentación:
51,8924 𝑔 − 29,5970 𝑔 𝑔
𝜌𝑖 = → 𝜌𝑖 = 0,8918
25 𝑚𝐿 𝑚𝐿

Fracción molar

Se obtienen primero las fracciones másicas a través del grafico índice de

refracción de etanol, o mediante el grafico densidad de mezclas porcentaje
de etanol.

A partir de los mismos para la alimentación:

xe = 0,42

Fracción molar del etanol

𝑥𝑖
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑋𝑖 = 𝑥𝑖 (1−𝑥𝑖) (Ecuación 2)
+
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑃𝑀𝐻2𝑂

Donde:

12
 Xi = Fracción molar del etanol en la muestra analizada (adim)
xi = Fracción másica del etanol en la muestra analizada (adim)
PMetanol = Peso molecular del etanol (32 g/mol)
PMH2O = Peso molecular del agua (18 g/mol)
0,42
32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑋𝑖 = 0,42 (1−0,42)
→ 𝑋𝑖 = 0,2894
+
32 𝑔/𝑚𝑜𝑙 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙

DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE PLATOS TEÓRICOS A PARTIR DE

LA EXPERIENCIA A REFLUJO TOTAL

Método de Fenske

Con la fracción molar de etanol se ingreso al diagrama Temperatura –

Concentración, y se obtuvo la fracción de vapor

a. Volatilidad relativa en el tope de la torre:

𝑌𝐷 ∗(1− 𝑋𝐷 )
𝛼𝑇 = (Ecuación 3)
𝑋𝐷 ∗(1− 𝑌𝐷 )

Donde:

αT: Volatilidad relativa en el tope de la torre (adim)

YD: Fracción molar del vapor en equilibrio con la fracción molar del
etanol en el destilado (adim)
XD: Fracción molar del etanol en el destilado (adim)
0,8 ∗ (1 − 0,6033)
𝛼𝑇 = → 𝛼 𝑇 = 2,6301
0,6033 ∗ (1 − 0,8)

b. Volatilidad relativa en el fondo de la torre:

𝑌𝑊 ∗(1− 𝑋𝑊 )
𝛼𝐹 = (Ecuación. 4)
𝑋𝑊 ∗(1− 𝑌𝑊 )

13
 Donde:

αF: Volatilidad relativa en el fondo de la torre (adim)

YW: Fracción molar del vapor en equilibrio con la fracción molar del
etanol en el destilado (adim)
XW: Fracción molar del etanol en el residuo (adim)

0,72∗(1− 0,3152)
𝛼𝐹 = → 𝛼𝐹 = 5,5873
0,3152∗(1− 0,72)

c. Volatilidad relativa promedia:

𝛼𝑃 = √ 𝛼 𝑇 ∗ 𝛼 𝐹 (Ecuación 5)

Donde:

αP: Volatilidad relativa promedio (adim)

𝛼𝑃 = √2,6301 ∗ 5,5873 → 𝛼𝑃 = 3,8335

d. Número de platos teóricos

𝑋𝐷 (1−𝑋𝑊 )
log( ∗ )
(1−𝑋𝐷 ) 𝑋𝑊
𝑁𝑚𝑖𝑛 = −1 (Ecuación 6)
log 𝛼𝑃

Donde:

Nmin: Número platos teóricos por el método Fenske (adim)

0,8 (1−0,72)
log (( )
∗ )
1−0,8 0,72
𝑁𝑚𝑖𝑛 = − 1 → 𝑁𝑚𝑖𝑛 = −0,6712
log 3,8335

Método McCabe-Thiele:

a. Etapas teóricas

14
 𝐽𝐾
𝑁 =1+ (Ecuación 7)
𝐽𝐿

Donde:

N: Etapas teóricas
JK: Segmento desde J hasta XW
JL: Segmento de etapa completa
5,6
𝑁 =1+ → 𝑁 = 1,69
8,1
b. Número de platos
𝑁𝑚 = 𝑁 − 1 (Ecuación 8)

Donde:

Nm = Número de platos (adim)

𝑁𝑚 = 1,69 − 1 → 𝑁𝑚 = 0,69

Método de Ponchón-Savarit:

a. Etapas teóricas
𝐽𝐾
𝑁 =1+ (Ecuación 9)
𝐽𝐿

Donde:

N: Etapas teóricas
JK: Segmento desde J hasta XW
JL: Segmento de etapa completa
4,9
𝑁 =1+ → 𝑁 = 1,83
5,9
b. Números de platos

𝑁𝑚 = 𝑁 − 1

15
 Donde:

Nm = Número de platos (adim)

𝑁𝑚 = 1,83 − 1 → 𝑁𝑚 = 0,83

DETERMINACIÓN DE LA ETAPA DE ALIMENTACIÓN A PARTIR DE LA

EXPERIENCIA A REFLUJO DE OPERACIÓN

Balance de masa y porcentaje de recuperación del etanol

a. Caudal
𝑉𝑖
𝑄𝑖 = (Ecuación 9)
𝑡

Donde:
Qi = Caudal (mL/min)
Vi = Volumen desplazado en el tanque D1 o D2, promedio (mL)
t = Tiempo que tarda en desplazarse, promedio (min)

Para D1 (Alimentación):

200 𝑚𝐿
𝑄𝐹 = → 𝑄𝐹 = 63,025 𝑚𝐿/𝑚𝑖𝑛
3,17 𝑚𝑖𝑛

Para D2 (Destilado):

25 𝑚𝐿
𝑄𝐷 = → 𝑄𝐷 = 7,878 𝑚𝐿/𝑚𝑖𝑛
3,17 𝑚𝑖𝑛

b. Flujo másico (Alimentación)

𝐹𝑚 = 𝑄𝐹 ∗ 𝜌𝐹 (Ecuación 10)

Donde:

Fm: Flujo másico de la alimentación (g/min)

16
 ρF: Densidad de la mezcla de alimentación (g/mL)
𝑚𝐿 𝑔 𝑔
𝐹𝑚 = 7,878 ∗ 0,891816 → 𝐹𝑚 = 56,2069
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝐿 𝑚𝑖𝑛

c. Peso molecular promedio de la mezcla de cada corriente

𝑃𝑀𝑖 = 𝑋𝑖 ∗ 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + (1 − 𝑋𝑖 ) ∗ 𝑃𝑀𝐻2𝑂 (Ecuación 11)

Donde:

PMi: Peso molecular promedio (g/mol)

Xi: Fracción molar del etanol (adim)
𝑔 𝑔 𝑔
𝑃𝑀𝑖 = 0,2894 ∗ 32 + (1 − 0,2894) ∗ 18 → 𝑃𝑀𝑖 = 22,05
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

d. Flujo molar (ejemplo para la alimentación)

𝐹𝑚
𝐹= (Ecuación 12)
𝑃𝑀𝐹

Donde:

F: Flujo molar de la alimentación (mol/min)

𝑔
56,2063 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑜𝑙
𝐹= 𝑔 → 𝐹 = 2,5488
22,05 𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑜𝑙

e. Flujo másico del residuo

𝑊𝐷 = 𝐹𝑚 − 𝐷𝑚 (Ecuación 13)

Donde:

Wm: Flujo másico del residuo (g/min)

Dm: Flujo másico del destilado (g/min)
𝑔 𝑔 𝑔
𝑊𝐷 = 56,206 − 6,206 → 𝑊𝐷 = 50,000
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
f. Flujo molar de residuo:

17
 𝑊𝑚
𝑊= (Ecuación 14)
𝑃𝑀𝑊

Donde:

W: Flujo molar del residuo (mol/min)

PMW : Peso molecular promedio del residuo (g/mol)

𝑔
50,000 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑜𝑙
𝑊= 𝑔 → 𝑊 = 2,4253
20,62 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛

g. Porcentaje de recuperación de etanol

𝐷𝑚 ∗𝑋𝐷
%𝑅 = ∗ 100 (Ecuación 15)
𝐹𝑚 ∗𝑋𝐹

Donde:
%R: Porcentaje de recuperación del etanol (%)
Dm: Fracción másica del etanol en el destilado (adim)
Fm: Fracción másica del etanol en la alimentación (adim)

𝑔
56,2069 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0,6033
%𝑅 = 𝑔 ∗ 100 → %𝑅 = 23,02%
6,2063 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0,2894

Estado térmico de la alimentación:

a. Etapas mínimas a reflujo de operación por Mc Cabe-Thiele

𝐽𝐾
𝑁𝑚𝑖𝑛 = 1 + (Ecuación 16)
𝐽𝐿

Donde:

Nmin: Etapas mínimas (adim)

7,4
𝑁𝑚𝑖𝑛 = 1 + → 𝑁𝑚𝑖𝑛 = 1,9135
8,1

b. Relación de reflujo mínimo utilizando la correlación de Gilliland

18
 𝑁−𝑁𝑚𝑖𝑛
𝑂𝑟𝑑𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 = (Ecuación 17)
𝑁+1

Donde:

Nmin: Etapa mínima a reflujo 1:1 (determinado por McCabe -Thiele)

N: Número de etapas a reflujo total (determinado por McCabe-Thiele)

Ordenada: Número a analizar en la correlación de Guilliland

1,6914 − 1,9135
𝑂𝑟𝑑𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 = → 𝑂𝑟𝑑𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 = |−0,1| = 0,1
1,6914 + 1
Con la correlación se obtiene la Abscisa =
𝑅𝑚𝑖𝑛 = 𝑅 − 𝐴𝑏𝑠𝑐𝑖𝑠𝑎 ∗ (𝑅 + 1) (Ecuación 18)

Donde:

Rmin: Reflujo mínimo (adim)

R: Reflujo de operación (adim)
𝑅𝑚𝑖𝑛 = 1,5 − 0,75 ∗ (1,5 + 1) → 𝑅𝑚𝑖𝑛 = −0,375
c. Línea de Alimentación

1. Punto de corte para McCabe-Thiele

𝑋𝐷
𝑃𝐶 = (Ecuación 19)
𝑅𝑚𝑖𝑛 +1

Donde:
PC: Punto de corte (adim)
0,6033
𝑃𝐶 = → 𝑃𝐶 = 0,439
−(−0,375) + 1
2. Pendiente de la recta de alimentación
𝑌𝐶 − 𝑌𝑀
𝑚= (Ecuación 20)
𝑋𝐶 − 𝑋𝑀

Donde:
m: Pendiente de la recta de alimentación (adim)
0,74 − 0,3
𝑚= → 𝑚 = 4,86
0,38 − 0,289

19
d. Estado Térmico
𝑚
𝑞= (Ecuación 21)
𝑚−1

Donde:
q: Estado térmico de alimentación (adim)
4,858
𝑞= → 𝑞 = 1,26
4,858 − 1
Si 0 < q < 1  El estado térmico es una mezcla liquido – vapor

e. Capacidad calorífica promedio de la alimentación

𝐶𝑝 = 𝑋𝐹 ∗ 𝐶𝑝𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + (1 − 𝑋𝐹 ) ∗ 𝐶𝑝𝐻2𝑂 (Ecuación 22)
Donde:
Cp: Capacidad calorífica promedio de la alimentación (Kcal/Kmol.°C)
XF: Fracción molar del etanol en la alimentación (adim)
Cpetanol: Capacidad calorífica del etanol (Kcal/Kmol.°C)
CpH2O: Capacidad calorífica del agua (Kcal/Kmol.°C)
𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝐶𝑝 = 0,289 ∗ 27,54986 + (1 − 0,289) ∗ 18
𝐾𝑚𝑜𝑙. °𝐶 𝐾𝑚𝑜𝑙. °𝐶
𝐾𝑐𝑎𝑙
→ 𝐶𝑝 = 18,33
𝐾𝑚𝑜𝑙. °𝐶
f. Calor latente de vaporización y temperatura de burbuja de la mezcla de
alimentación
𝜆 = 𝐻(𝜑=1) − 𝐻(𝜑=0) (Ecuación 23) (Grafico N°7)
Donde:
λ: Calor latente de vaporización (KJ/Kg)
H(λ=1): Entalpia en el vapor saturado (KJ/Kg)
H(λ=0): Entalpia en el líquido saturado (KJ/Kg)
𝐾𝐽 𝐾𝐽 32 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝜆 = (2000 − 300 )∗( ) = 13001,912
𝐾𝑔 𝐾𝑔 4,184 𝐾𝑚𝑜𝑙

g. Temperatura de burbuja de la mezcla de alimentación

20
 𝐴2𝑚 𝐴2𝑎𝑔
(𝐴1𝑚− ) (𝐴1𝑎𝑔− )
𝑋𝐹 ∗ 𝑃𝑐 𝑚 ∗𝑒 𝑇𝑏+𝐴3𝑚 +(1−𝑋𝐹 )∗𝑃𝑐 𝑎𝑔 ∗𝑒 𝑇𝑏+𝐴3𝑎𝑔
= 1 (Ecuación 24)
𝑃𝑡

Donde:
Pcm: Presión crítica del etanol (atm).
Pcag: Presión critica del agua (atm).
A1m, A2m, A3m: Constantes de Antoine del etanol (adim).
A1ag, A2ag, A3ag: Constantes de Antoine del agua (adim).
Tb: Temperatura de burbuja de la mezcla de alimentación (K).
Pt: Presión total del laboratorio (atm).

Para obtener Tb se hace un proceso iterativo donde se supone Tb hasta

que sea igual a 1.
3423,533 3985,43
(7,434− ) (6,532− )
0,289 ∗ 63 𝑎𝑡𝑚 ∗ 𝑒 𝑇𝑏+(−55,71) + (1 − 0,289) ∗ 221 𝑎𝑡𝑚 ∗ 𝑒 𝑇𝑏+(−38,997)

1 𝑎𝑡𝑚
=1
→ 𝑇𝑏 = 364,71 𝐾
h. Estado térmico de la alimentación a partir de su definición.
𝐶𝑝∗(𝑇𝐵 − 𝑇𝐹 )
𝑞 =1+ (Ecuación 25)
𝜆

Donde:
λ: Calor latente de vaporización (Kcal/Kmol)
Cp: Capacidad calorífica promedio de la alimentación (Kcal/Kmol ºC)
TF: Temperatura de la alimentación (ºC)
TB: Temperatura de burbuja de la alimentación (ºC)

𝐾𝑐𝑎𝑙
18,33 𝐾𝑚𝑜𝑙.°𝐶 ∗ (364,71 𝐾 − 299 𝐾)
𝑞 = 1+ 𝐾𝑐𝑎𝑙 → 𝑞 = 1,09
13001,91 𝐾𝑚𝑜𝑙

Determinación de la etapa de alimentación:

21
a. Método de McCabe-Thiele
Punto de corte E
𝑋𝐷
𝐸= (Ecuación 26)
𝑅+1
0,603
𝐸= → 𝐸 = 0,2412
1,5 + 1

b. Método de Ponchón-Savarit

Flujo Másico de Agua de Enfriamiento

̂ 𝐻2𝑂 = 𝑉̇𝐻2𝑂 ∗ 𝜌𝐻2𝑂

𝑚 (Ecuación 27)

Donde:
m
̂ H2O : Flujo másico del agua (Kg/h)
V̇H2O : Flujo volumétrico del agua (L/h)
ρH2O: Densidad del agua (Kg/L)
𝐾𝑔
𝐿 997 𝑚3 𝐾𝑔
𝑚
̂ 𝐻2𝑂 = 150 ∗ ( 𝐿 )→ 𝑚
̂ 𝐻2𝑂 = 149,55
ℎ 1000 ℎ
𝑚3

Calor retirado en el condensador

𝑄𝐶 = 𝑚
̂ 𝐻2𝑂 ∗ 𝐶𝑝𝐻2𝑂 ∗ (𝑇𝐼6 − 𝑇𝐼5) (Ecuación 28)
Donde:
Qc: Calor retirado en el condensador E1 (Kcal/h)
CpH2O: Capacidad calorífica del agua (Kcal/Kg ºC)
TI5: Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del
condensador (ºC)
TI6: Temperaturas del agua de enfriamiento a la salida del condensador
(ºC)

22
 𝐾𝑔 𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝑄𝐶 = 149,55 ∗1 ∗ (25,5 °𝐶 − 24 °𝐶) → 𝑄𝐶 = 239,28
ℎ 𝐾𝑔. °𝐶 𝐾𝑚𝑜𝑙

Entalpía de alimentación, destilado y residuo

𝐻𝐹 = 𝐶𝑝 ∗ (𝑇𝐹 − 𝑇0 ) (Ecuación 29)

Donde:
HF: Entalpía de la alimentación (Kcal/Kmol)
TF: Temperatura de la alimentación (ºC)
T0: Temperatura de referencia (0 ºC)
𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝐻𝐹 = 18,33 ∗ (26 °𝐶 − 0 °𝐶) → 𝐻𝐹 = 476,55
𝐾𝑚𝑜𝑙. °𝐶 𝐾𝑚𝑜𝑙

Punto de Pivote para el método de Ponchón-Savarit

𝑄𝑐
𝑄´ = 𝐻𝐷 + (Ecuación 30)
𝐷

Donde:
Q´: Pivote para el tope de la torre (Kcal/Kmol)
HD: Entalpía del destilado (Kcal/Kmol)
𝐾𝑐𝑎𝑙
𝐾𝑐𝑎𝑙 239,28 ℎ 60 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝑄´ = 1988,53 + 𝑚𝑜𝑙 ∗( ) → 𝑄´ = 18982,327
𝐾𝑚𝑜𝑙 0,2346 𝑚𝑖𝑛 1000 𝐾𝑚𝑜𝑙

Relación de Reflujo Mínimo

𝑄´𝑚𝑖𝑛−𝐻1
𝑅𝑚𝑖𝑛 = (Ecuación 31)
𝐻1 −𝐻𝐷

Donde:
H1: Entalpía del vapor saturado en el destilado (Kcal/Kmol)
Q´min: Pivote para calcular la relación de reflujo mínimo (Kcal/Kmol)

𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙
10707,452 𝐾𝑚𝑜𝑙 − 13001,912 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑅𝑚𝑖𝑛 = 𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙 → 𝑅𝑚𝑖𝑛 = −0,208
13001,912 𝐾𝑚𝑜𝑙 − 1988,5277 𝐾𝑚𝑜𝑙

23
Eficiencia de separación

a. Eficiencia global

𝑁𝑃𝑇
𝐸𝑔 = ∗ 100 (Ecuación 32)
𝑁𝑅

Donde:
Eg: Eficiencia global (%)
NPT : Número de platos teóricos (adim)
NR : Número de platos reales (adim)
0,91
𝐸𝑔 = ∗ 100 → 𝐸𝑔 = 13,05
7
b. Eficiencia de Murphee

𝑌𝑖 −𝑌𝑖+1
𝐸𝑚 = (Ecuación 33)
𝑌𝑖∗ −𝑌𝑖+1

Donde:
Em: Eficiencia de Murphee (%).
Yi: Fracción molar en la etapa i (adim).
Yi+1: Fracción molar en la etapa i+1 (adim).
Yi*: Fracción molar ideal en la etapa i+1 (adim).
0,5
𝐸𝑚 = ∗ 100 → 𝐸𝑚 = 9,09
5,50

Pérdidas de calor al ambiente

a. Área de transferencia de calor

𝐴=𝑃∗𝐿 (Ecuación 34)

Donde:

24
 A: Área de la columna (m2)
P: Perímetro de la columna (m)
L: Altura de la columna (m)
𝐴 = 25𝑐𝑚 ∗ 49𝑐𝑚 → 𝐴 = 0,12 𝑚2

b. Temperatura promedio de la pared

𝑇1+𝑇2+𝑇3
𝑇𝑝 = (Ecuación 35)
3

Donde:
Tp: Temperatura promedio de la pared (ºC)
T1, T2 y T3: Temperaturas tomadas en las zonas de la columna (ºC)

40°𝐶 + 43°𝐶 + 45°𝐶

𝑇𝑝 = → 𝑇𝑝 = 42,67°𝐶
3

c. Temperatura de película

𝑇𝑝+𝑇𝑎𝑚𝑏
𝑇𝑝𝑒𝑙 = (Ecuación 36)
2

Donde:
Tpel: Temperatura de película (ºC)
Tamb: Temperatura ambiente (ºC)
42,67°𝐶 + 25°𝐶
𝑇𝑝𝑒𝑙 = → 𝑇𝑝𝑒𝑙 = 33,83°𝐶
2
d. Número de Prandlt
𝐶𝑝∗𝜇
𝑃𝑟 = (Ecuación 37)
𝑘

Donde:
Pr: Número de Prandlt (adim)
Cp: Capacidad calorífica del aire (J/Kg.K)
μ: Viscosidad del aire (Pa.s)
k: Conductividad térmica del aire (W/m.K)

25
 1006,34 ∗ 0,0000184
𝑃𝑟 = → 𝑃𝑟 = 0,7078
0,026159
e. Número de Grashoff

𝐿3 ∗𝜌2 ∗𝛽∗𝑔∗(𝑇𝑝−𝑇𝑎𝑚𝑏)
𝐺𝑟 = (Ecuación 38)
𝜇2

Donde:

Gr : Número de Grashoff (adim)

ρ: Densidad del aire (Kg/m3)
ß: Coeficiente de dilatación del fluido, aire ( 1/[Tpel + 273] K-1)
g : aceleración de la gravedad (m/s2)
43 ∗ 1,2042 ∗ 0,003259 ∗ 9,80 ∗ (42,67 − 25)
𝐺𝑟 = → 𝐺𝑟 = 1,6𝐸11
0,00001812

f. Número de Nusselt

𝑁𝑢 = 𝐶 ∗ (𝐺𝑟 ∗ Pr)𝑛 (Ecuación 38)

Donde:
Nu: Número de Nusselt (adim)
C y n: Constantes para el número de Nusselt (adim)
Para 104 < Gr*Pr < 109 n = 1/4 y C = 0.59
Para 109 < Gr*Pr < 1012 n = 1/3 y C = 0.13
𝑁𝑢 = 0,13 ∗ (1,13𝐸11)0,33 → 𝑁𝑢 = 577,56

g. Coeficiente de convección natural

𝑁𝑢∗𝑘
ℎ= (Ecuación 39)
𝐿

Donde:
h: Coeficiente de convección natural (W/m2.K)

26
 577,56 ∗ 0,026159 𝑊
ℎ= → ℎ = 3,78 2
4 𝑚 . °𝐶

h. Calor perdido por convección natural

𝑄𝐶𝑁 = ℎ ∗ 𝐴 ∗ (𝑇𝑝 − 𝑇𝑎𝑚𝑏) (Ecuación 40)

Donde:
QCN: Calor perdido por convección natural (W)
𝑊
𝑄𝐶𝑁 = 3,78 ∗ 0,12 𝑚2 ∗ (42,67 − 25) → 𝑄𝐶𝑁 = 8,17 𝑊
𝑚2 . °𝐶

i. Calor perdido por radiación

𝑄𝑅 = 𝜎 ∗ 𝜀 ∗ 𝐴 ∗ [(𝑇𝑝 + 273)4 − (𝑇𝑎𝑚𝑏 + 273)4 ] (Ecuación 41)

Donde:
Q: Calor perdido por radiación (W)
ε: Emisividad del material (0.90 adim)
σ: Constante de Stefan – Boltzmann (5.67*10-8 W/m2.ºC4)
𝑄𝑅 = 5,67𝐸 − 08 ∗ 0,90 ∗ 0,12 ∗ [(42,67 + 273)4 − (25 + 273)4 ] → 𝑄𝑅
= 0,02 𝑊

j. Calor perdido al ambiente (teórico)

𝑄𝑎𝑚𝑏𝑇 = 𝑄𝐶𝑁 + 𝑄𝑅 (Ecuación 42)

Donde:
QambT: Calor teórico perdido al ambiente (W)
𝑄𝑎𝑚𝑏𝑇 = 8,17 𝑊 + 0,02 𝑊 → 𝑄𝑎𝑚𝑏𝑇 = 8,19 𝑊

k. Calor suministrado al rehervidor

𝑄𝑊 = (𝐻𝑊 + 𝑄´´´) ∗ 𝑊 (Ecuación 43)

Donde:

27
 QW: Calor suministrado al rehervidor (Kcal/h)
Q’’: Pivote para el fondo de la torre (Kcal/Kmol)
HW: Entalpía del residuo (Kcal/Kmol)
𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙 𝑚𝑜𝑙 60
𝑄𝑊 = (2676,86 + (−1529,64) ) ∗ 2,425 ∗( ) → 𝑄𝑊
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛 1000
= 612,14 𝐾𝑐𝑎𝑙/ℎ

l. Calor retirado en los intercambiadores E3 y E4

𝑄𝐼 = 𝑚
̂ 𝐻2𝑂 ∗ 𝐶𝑝𝐻2𝑂 ∗ (𝑇𝐷 − 𝑇𝐼6 ) (Ecuación 44)

Donde:
QI: Calor retirado de los intercambiadores E3 y E4 (Kcal/h)
TD: Temperatura del agua del desagüe (ºC)
𝐾𝑔 1 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝑄𝐼 = 149,55 ∗( 𝑔 ) ∗ 18 ∗ (27°𝐶 − 25,6°𝐶) → 𝑄𝐼
ℎ 18 𝐾𝑚𝑜𝑙. °𝐶
𝑚𝑜𝑙

= 209,37 𝐾𝑐𝑎𝑙/ℎ

m. Calor perdido al ambiente (experimental)

𝑄𝑎𝑚𝑏𝐸 = 𝐹 ∗ 𝐻𝐹 + 𝑄𝑊 − 𝐷 ∗ 𝐻𝐷 − 𝑊 ∗ 𝐻𝑊 − 𝑄𝐶 − 𝑄𝐼 (Ecuación 45)

Donde:

QambE: Calor experimental perdido al ambiente (Kcal/h)

60 60
𝑄𝑎𝑚𝑏𝐸 = 2,54 ∗ ( ) ∗ 476,55 + 612,14 − 0,234 ∗ ( ) ∗ 1988,53
1000 1000
− 2,425 ∗ 2676,86 − 239 − 209,37 → 𝑄𝑎𝑚𝑏𝐸
= −181,17 𝐾𝑐𝑎𝑙/ℎ

28
HOJA DE DATOS

29
30
31
 ANEXOS

Ilustración 1. Cálculo para determinar la Fracción Másica (Reflujo Total)

Ilustración 2. Cálculo para determinar la Fracción Molar, Yi (Reflujo

Total)

32
Ilustración 3. Cálculo para determinar Etapas Teóricas – McCabe Thiele
(Reflujo Total)

Ilustración 4. Cálculo para determinar Etapas Teóricas – Ponchon Savarit

(Reflujo Total)

33
Ilustración 5. Cálculo para determinar la Fracción Másica (Reflujo Dado)

Ilustración 6. Cálculo para determinar la Fracción Molar, Yi (Reflujo Dado)

34
Ilustración 7. Cálculo para determinar Etapas Teóricas – McCabe Thiele
(Reflujo Dado)

Ilustración 8. Calor Latente (Reflujo Dado)

35
Ilustración 9. Tanteo para encontrar la etapa de la alimentación – McCabe
Thiele (Reflujo Dado)

Ilustración 10. Tanteo para encontrar la etapa de la alimentación – Ponchon

Savarit (Reflujo Dado)

36