Juan Camilo Vivas1 (1860612-2131) y Samuel David Salazar2
(1969163-2131) juan.camilo.vivas@correounivalle.edu.co 1 samuel.salazar@correounivalle.edu.co Presentado para: Harold Díaz Segura Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle Sede Yumbo, Colombia Laboratorio de Química Analítica Fecha de la práctica: 07/Nov/019 Fecha de entrega: 27/01/020
Resumen: Se calibró correctamente una balanza analítica y dos instrumentos volumétricos
de medición, registrando sus respectivos volúmenes y sus respectivas incertidumbres. La balanza se debe calibrar antes de su uso, para ello se utilizaron unos bloques con peso exacto y conocido; asimismo, para la calibración de un matraz volumétrico de 25.00mL se mide mínimo tres veces la cantidad de masa en una balanza analítica con una precisión de ± 0,0001 g, con tapa y vacío, de modo que, esté limpio y seco. Usando el método de pasaje de un líquido cuya densidad es conocida, se llenó al matraz con agua destilada hasta el enrase y se pesó preferiblemente utilizando la misma balanza; teniendo en cuenta que cada vez debe vaciar y llenar de nuevo el matraz tomando las temperaturas a cada uno de los datos individuales. Por último, se procede a calibrar la pipeta volumétrica de 5,00mL, usando el método de pesaje de un líquido cuya densidad es conocida. Se pesó mínimo tres veces un vaso limpio y seco (recipiente 1), luego se pesó tres veces un vaso lleno tres cuartas partes con agua destilada (recipiente 2) y se mide la temperatura del agua antes de realizar las pesadas. Después, se llenó hasta el aforo de la pipeta volumétrica con agua del recipiente 2, vierta el volumen que está contenido en la pipeta; en el recipiente 1 y obtenga la cantidad de masa correspondiente. De esta manera, se evidencio la forma correcta para calibrar una balanza analítica, además se detalló los errores que pueden otorgarse al manipular incorrectamente la balanza analítica y se aplicó los fundamentos estadísticos para calibrar dos materiales volumétricos, evaluar y garantizar la confiabilidad del resultado obtenido. Palarla clave: Calibró, balanza analítica, instrumentos volumétricos, incertidumbre, precisión, enrase, pesó, manipulación incorrectamente de la balanza y confiabilidad del resultado. Datos cálculos y resultados Tabla 1. Peso del matraz volumétrico con una precisión de ± 0,0001g. Para la calibración de un matraz volumétrico, se determinó tres veces el Peso del matraz de 25,00 n° de medición peso del matraz volumétrico (vacío) de mL en (g) 25,00mL, previamente se verifico que 1 28,3430 este instrumento estuviera con tapa, 2 28,3427 limpio y seco (ver resultados en la Tabla 3 28,3432 1). Posteriormente se vertió en el matraz 𝑔 0,0012 𝑐𝑚3 volumétrico de 25.00mL agua destilada 24,8919𝑔 (𝟏 − 𝑔 ) hasta su enrase, enseguida se tomó la 8,0 𝑾1 = 𝑐𝑚3 temperatura del agua contenida en el 𝑔 0,0012 mismo, para luego proceder a determinar (𝟏 − 𝑐𝑚3 ) 𝑔 su peso (utilizando la misma balanza, y la 0,99686 𝑐𝑚3 misma precisión).El anterior 𝑊1 = 24,9182𝑔 procedimiento se llevó a cabo 10 veces. Tabla 2. Peso del matraz volumétrico con 𝑽 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜)/ una precisión de ± 0,0001g. (𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎 𝑙𝑎 𝑡𝑒𝑚𝑝. 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎) Ecuación 3. Volumen del agua N° de medición Peso del matraz volumetrico (g) Temp (°C) contenido en el matraz 1 53,2349 26 2 53,2270 25 Tabla 3. Datos corregidos, calibración de 3 53,2297 26 un matraz volumétrico con la respectiva 4 53,2649 26 medida aritmética. 5 53,1856 26 6 53,2123 26 N° 1 matraz vacio (g) 28,3430 matraz con agua (g) 53,2349 masa del agua (g) 24,9182 volumen del agua (mL) 24,9966 7 53,2611 26 2 3 28,3427 28,3432 53,2270 53,2297 24,9106 24,9128 24,9823 24,9913 8 53,3195 26 4 5 53,2649 53,1856 24,9482 24,8688 25,0268 24,9471 9 53,2433 25 6 53,2123 24,8955 24,9739 7 53,2611 24,9444 25,0230 10 53,2719 26 8 53,3195 25,0031 25,0819 9 53,2433 24,9566 25,0284 _________________________________ 10 Prom. 28,3430 53,2719 53,2450 24,9552 24,9313 25,0338 25,0080
Ahora que tenemos los resultados Para calcular el promedio se empleó la
procedemos a corregir el peso aparente ecuación 4: del agua el cual es debido al efecto del empuje aerostático, con tal fin se aplicaran las siguientes formulas: ∆𝒎𝒂𝒔𝒂 = 𝒎𝒂𝒔𝒂(𝑙𝑙𝑒𝑛𝑜) − 𝒎𝒂𝒔𝒂(𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜) Donde x̅ representa la medida aritmética; 𝟓𝟑, 𝟐𝟑𝟒𝟗 − 𝟐𝟖, 𝟑𝟒𝟑𝟎 = 𝟐𝟒, 𝟖𝟗𝟏𝟗 x representa el resultado numérico del i- Ecuación 1. Diferencia de masa para eximo valor y N es el número total del saber el peso aparente del agua. valor, es decir, la suma de todas las _________________________________ medidas divididas sobre el número de 𝝆𝒂𝒊𝒓𝒆 medidas [1]. 𝑾𝟐 (𝟏 − 𝝆𝒑𝒆𝒔𝒂) 𝑾1 = El rango o recorrido se calcula con la 𝝆𝒂𝒊𝒓𝒆 (𝟏 − 𝝆𝑯𝟐𝑶) ecuación 5:
Ecuación 2. Corrección por flotación. Ɍ = 𝑋𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 − 𝑋𝑖𝑛𝑓𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟
_________________________________ Datos para la ecuación 1. Es decir, la diferencia en magnitudes, entre el mayor y el menor de los valores W2 = peso aparente del agua ρH2O = 0,99713 g/cm3 25 °C ρaire = 1,2x10-3 g/cm3 ρH2O = 0,99686 g/cm3 26°C observados en una serie [2]. ρpesa = 8,0 g/cm3
_________________________________ De igual forma, la desviación estándar (s)
Muestra 1 y la desviación promedio (d), se calcularon con la ecuación 6 y 7 respectivamente [3]. nos encontramos con una herramienta (xi − 𝑥̅ )2 S = √∑ importante en el laboratorio, la balanza (𝑛 − 1) analítica, nos brinda confiabilidad en sus Ecuación 6. medidas, de modo que, tomamos su respectiva incertidumbre que es ±0,0001g. Esta práctica impide fuerzas bruscas que desgasten las aristas de las cuchillas en la balanza analítica, puesto que, disminuyen la sensibilidad de la Ecuación 7. balanza [5]. Para elaborar una BPL y cuidar de este instrumento delicado y _________________________________ costoso, se deben de tener cuatro cosas Para obtener el %error relativo se usa la claras antes de su uso: siguiente ecuación. La balanza se debe calibrar antes de su uso, para ello se utilizan unos bloques con 𝑬𝒓 peso exacto y conocido. Además, no se 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 debe pesar directamente en el platillo de = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 la balanza, para ello se utiliza un pesa- 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 sustancia. Incluso, al momento de la Ecuación 8. lectura, se debe asegurar que la balanza esté completamente cerrada para evitar Tabla 4. Datos estadísticos variaciones en la última cifra y no se debe Variable estadistica Valor pesar sustancias calientes, esperar hasta x̅ 25,0080 que alcance la temperatura ambiente. %Er 0.032 S 0,04 Asimismo, se calibro un matraz Ɍ 0.1348 volumétrico de 25.00mL de ±0,08mL de DM 0,0005 clase B; para la calibración de este µ (-)13,98 y (+)0,607 instrumento se pesó el matraz volumétrico tres veces vacío, limpio y seco, después El límite de confianza se calcula con la se registraron los datos (ver tabla 1). siguiente formula: Luego se pesó diez veces el matraz lleno, hasta el enrase de agua destilada, 𝑠 teniendo en cuenta que se debe vaciar y µ = x̅ + t ( ) llenar de nuevo el matraz, luego se mide √𝑛 la temperatura del agua para cada dato DISCUCIÓN DE RESULTADO individual (ver tabla 2). Para la calibración Al momento de realizar un buen análisis de un matraz volumétrico no se tomó químico, es un deber trabajar con solamente el peso obtenido por ∆m (ver herramientas que nos den resultados ecuación 1), evitando un error sistemático precisos y exactos, debido que el análisis omitiendo la fuerza por flotación, depende de unos datos confiables. utilizando la ecuación (2) se corrige la Cuando nos involucramos en la masa por flotación, luego se observa resolución de un problema, se deben (tabla 3) la cual, se encuentran los considerar los factores cuantitativos magnitudes de peso corregidas y con la (datos numéricos) y los cualitativos ecuación (3) hallamos el volumen del (atributos y cualidades) de modo que, es agua ubicada en el matraz; pero para que importante ambos papeles para el análisis esta magnitud sea confiable, tomamos las cualitativo en el proceso de toma de temperaturas al momento de cada dato decisiones, debido que, podrían individual. Debido que, la densidad de una experimentar variaciones [4]. Para esto sustancia es una propiedad que varía respecto al cambio de la presión y de la encuentra el valor verdadero, los valores temperatura [6]. De modo que se extremos de dicho intervalo se llaman registraron los volúmenes corregidos del límites de confianza. El término confianza agua contenido del matraz, de nuevo implica que podemos afirmar con un observar la tabla (3). Detallando la tabla grado de confianza dado, es decir, con (4) se tomaron efectivamente los posibles una cierta probabilidad, que el intervalo de errores experimentales (error aleatorio o confianza si incluye el valor verdadero [8]. posiblemente craso). El error aleatorio, se relaciona con la precisión y también se denomina como error indeterminado, BIBLIOGRAFÍA debido que, se debe a las limitaciones [1]. (18-Nov-2019). Medidas de tendencia, naturales para realizar mediciones físicas del sitio web: [7]. Debido a que el error aleatorio está <https://www.slideshare.net/EduardoGonzal siempre presente y no puede corregirse, es36/trabajo-estadistica-73187801> esto se encuentran de manera que: Hay un mal uso de fórmulas de aproximación [2]. (18-Nov-2019). Rango, del sitio web: y ruido electrónico del instrumento. <https://www.universoformulas.com/estadis Incluso el error craso, es un error no tica/descriptiva/rango/> detectado que causa una medición, al estar mucho más lejos de la medida [8]. [3]. (18-Nov-2019). Desviación estándar, Por supuesto teniendo en cuenta que se del sitio web: usó correctamente la balanza analítica y <https://www.disfrutalasmatematicas.com/ se calibro idóneamente el instrumento datos/desviacion-estandar.html> volumétrico con agua, se determinó que hubo completamente precisión debido a [4]. (18-Nov-2019). Introducción al que los datos tienen una mínima análisis cuantitativo, del sitio web: dispersión de diferencia de los datos <https://es.slideshare.net/oscarmatematica experimentales, debido a la desviación; 1/analisis-cuantitativo-53298136> pero no se detectó completamente exactitud, de modo que, el %Error [5]. Daniel C. Harris, D. C. H, (2003), Relativo es de 0,032 muy menor. Balanza Analítica, Química analítica cuantitativa, (pp. 27): sexta edición Para el límite de confianza, a la cual, hay un intervalo que se encuentra al 95% [6]. (18-Nov-2019). Variación de densidad media muestra, se usa ecuación (9) de por temperatura, del sitio web: modo que se usa para muestra pequeña; <https://prezi.com/kovrylep5e6j/variacion- donde t=1.96 con respecto a la tabla. de-densidad-por-temperatura/> ANEXOS [7]. Daniel C. Harris, D. C. H, (2003), Efecto del empuje aerostático Balanza Analítica, Química analítica Cuando una muestra se coloca sobre el cuantitativa, (pp. 16): sexta edición platillo de una balanza, esta desplaza un volumen de aire el cual fue tenido en [8]. Isabel Capella, (2002), cuenta cuando se ajustó a cero la Estadística de medidas repetidas, balanza, por lo anterior la misma (la Estadística y quimiometría para química muestra) parece tener un peso más ligero analítica, (pp. 30): cuarta edición relativo a su valor real [7]. Intervalo de confianza Es el intervalo dentro del cual se puede suponer de manera razonable que se