Método de ensayo para determinar la

finura del cemento hidráulico por medio

del aparato de permeabilidad de aire
(Blaine).
Naturaleza del equipo
El aparato de permeabilidad de Blaine consiste esencialmente de un medio de delinear
una cantidad definida de aire a través de una capa preparada de cemento de
porosidad definida. El número y tamaño de los poros en una capa preparada de
porosidad definida es una función del tamaño de las partículas y determina el rango de
flujo de aire a través de la capa.
Celda de permeabilidad
La celda de permeabilidad debe consistir de un cilindro rígido de 12,70 mm 0,10 mm
de diámetro interno, construido de acero inoxidable templado. El interior de la celda
debe tener un acabado de 0,81 ųm (32 ųpulg). La tapa de la celda debe estar a
ángulos rectos con respecto al eje principal de la celda. La porción inferior de la celda
debe ser capaz de formar un ajuste hermético con el extremo superior del manómetro,
tal que no exista fugas de aire entre las superficies en contacto.
Un borde de 1⁄2 mm a 1 mm en ancho debe ser parte integral de la celda o estar
firmemente fijada en la celda a 55 mm ±10 mm desde la tapa de la celda para soporte
del disco de metal perforado.
La tapa de la celda de permeabilidad debe ser ajustada con un collar resaltado para
facilitar la remoción de la celda desde el manómetro.
Disco
El disco debe estar construido de metal anticorrosivo y debe ser de 0,9 mm ± 0,1 mm
de espesor, perforado con 30 a 40 huecos de 1 mm de diámetro igualmente
distribuidos sobre su área. El disco debe ajustarse al interior de la celda
cómodamente. La porción central de un lado del disco debe estar marcada o inscrita
de una manera legible tal que permita al operador, colocar siempre ese lado hacia
abajo cuando lo inserte dentro de la celda. La marca o inscripción no debe extenderse
dentro de ninguno de los huecos, ni tocar sus periferias, ni extenderse sobre el área
del disco que descanse sobre el borde de la celda.
Embolo
El émbolo debe estar construido de acero inoxidable templado y deberá ajustarse
dentro de la celda con una luz no mayor a 0,1 mm. La base del émbolo debe unirse de
forma ajustada a las superficies laterales y debe estar a ángulos rectos con el eje
principal. Debe ser provisto de un agujero para ventilación, por medio de una
superficie plana de 3,0 mm ± 0,3 mm de ancho sobre un lado del émbolo. La tapa del
émbolo debe estar provista con un collar tal que cuando el émbolo es colocado en la
celda y el collar puesto en contacto con la tapa de la celda, la distancia entre la base
del émbolo y la parte superior del disco perforado debe ser 15 mm ± 1 mm.
Papel filtro
El papel filtro debe ser de retención media, correspondiente al Tipo I, Grado B, de
acuerdo con la norma ASTM E832. Los discos de papel filtro deben ser circulares, con
bordes suaves, y deberán tener el mismo diámetro que el interior de la celda
Los discos de papel filtro que son muy pequeños pueden perder parte de la muestra
adherida al interior de las paredes de la celda sobre la tapa del disco. Cuando son muy
grandes en diámetro, los discos tienden a arrugarse y causar resultados erráticos.
Manómetro
El manómetro de tubo en U debe estar construido de acuerdo con el diseño indicado
en la Fig. 1, usando un diámetro nominal externo de 9 mm, pared estándar y tubo de
vidrio. La parte superior de un brazo del manómetro debe formar una conexión
hermética con la celda de permeabilidad. El brazo del manómetro conectado a la celda
de permeabilidad debe tener una línea de referencia grabada alrededor del tubo a una
distancia de entre 125 mm a 145 mm bajo el lado superior del brazo de salida y otras
líneas a distancias de 15 mm ±1 mm, 70 ± 1 mm, y 110 mm ± 1 mm sobre la línea de
referencia.
El manómetro del lado donde se coloca la celda de permeabilidad, debe tener un
brazo lateral de salida a una distancia de 250 mm a 305 mm sobre la base del
manómetro, para utilizar en la evacuación. Una válvula hermética positiva o afianzada
con abrazadera debe ser provista sobre el lado del orificio de salida a no más de 50
mm desde el brazo del manómetro. El manómetro debe estar montado firmemente de
tal manera que los brazos estén verticales.
Líquido del Manómetro
El manómetro debe estar lleno hasta el punto medio con un líquido no volátil, no
higroscópico, de baja viscosidad y densidad, tal como dibutil ftalato (dibutil 1,2-
benceno-dicarboxilato) o un grado liviano de aceite mineral. El fluido debe estar libre
de sedimentos.
Temporizador
El temporizador debe tener un mecanismo positivo de encendido y detenido y deberá
ser capaz de leer lo más cercano a 0,5 s o menos. El medidor de tiempo deberá ser
exacto hasta 0,5 s o menos para intervalos de tiempo arriba de 60 s, y hasta 1% o
menos para intervalos de tiempo de 60 s hasta 300 s.
CALIBRACIÓN DEL EQUIPO
Muestra
La calibración del equipo de permeabilidad de aire debe realizarse utilizando el lote
actual del estándar NIST en cuanto al material de referencia número 114. La muestra
debe estar a la temperatura del laboratorio cuando se pruebe.
Volumen de la cama compactada de polvo
Determinar el volumen de la cama compactada de polvo mediante el método de
desplazamiento de mercurio como sigue:
Determinación del volumen por medidas físicas Ponga dos papeles de filtro en la celda
de permeabilidad.
Use una barra que tenga el diámetro un poco más pequeño que la celda para
presionar y aplanar los bordes del filtro sobre el disco perforado de metal. Determine
las dimensiones de la permeabilidad de la celda en cm con un instrumento que tenga
una resolución de al menos 0,001 cm. Mida el interior del diámetro de la celda de
permeabilidad cerca del disco perforado, mida la profundidad de la celda y la longitud
del émbolo. Haga tres medidas de cada dimensión (ver tabla 1) y use el valor
promedio de cada dimensión para calcular el volumen como sigue:

V=π r2 h
Donde:
V = volumen ocupado por la muestra, cm3
R = diámetro de la celda/2, cm y;
H = profundidad de la celda, longitud del émbolo, cm
Determinación del volumen por el método desplazamiento de mercurio
Colocar dos discos de papel de filtro en la celda de permeabilidad, presione los bordes
hacia abajo, usando una barra que tenga el diámetro un poco más pequeño que la
celda hasta que los discos de filtro estén planos sobre el disco de metal perforado.
Luego, llene la celda con mercurio, de grado reactivo ACS o mejor, removiendo
cualquier burbuja de aire que se encuentre adherida a las paredes de la celda. Use
pinzas para manipular la celda. Si la celda es de un material que se amalgama con el
mercurio, se debe proteger el interior de la celda con una pequeña capa de aceite
justo antes de agregar el mercurio. Nivelar el mercurio en la parte superior de la celda
presionando suavemente un pequeño plato de vidrio contra la superficie de mercurio
hasta que el vidrio esté al ras con la superficie de mercurio y los bordes de la celda. Se
debe asegurar que no existan burbujas ni vacías entre el mercurio y el plato de vidrio.
Quitar el mercurio de la celda, medir y documentar la masa del mercurio. Remover uno
de los discos de filtro de la celda. Utilizando una cantidad de prueba de 2,80 g de
cemento (No es necesario usar una muestra estándar para determinar el volumen)
comprima el cemento (La cama preparada de cemento debe estar firme. Si está muy
floja o si el cemento no se puede comprimir al volumen deseado, ajuste la cantidad de
prueba del cemento usado) con un disco de filtro sobre y otro bajo la muestra.
En el espacio vacío en la parte superior de la celda, se debe agregar el mercurio,
remover el aire atrapado y nivelar la parte superior como antes. Remover el mercurio
de la celda, medir y documentar la masa del mercurio.
Calcular el volumen ocupado por el cemento lo más cercano a 0,005 cm como sigue:
V= (W A-W B)/D

Donde:
V = volumen del cemento en cm3;
W A = gramos de mercurio requeridos para llenar todo el volumen de la celda;
W B = gramos de mercurio requeridos para llenar la porción de celda no ocupada por
la cama de cemento en la celda;
D = densidad del mercurio a la temperatura de la prueba Mg/m (ver tabla 1).
Se deben hacer por lo menos dos determinaciones del volumen del cemento usando
compactaciones separadas para cada medida. El valor del volumen para los valores
subsecuentes debe ser el promedio de dos valores que coincidan en ± 0,005 cm3
Registre la temperatura en los alrededores de la celda al principio y al final de la
determinación.
Preparación de la muestra:
Encerrar los contenidos de la muestra del cemento estándar en un frasco de
aproximadamente 120 cm3, se debe batir vigorosamente por dos minutos para
esponjar el cemento y deshacer los grumos y aglomeraciones. Dejar el frasco cerrado
por 2 minutos más, luego remueva la tapa y agite suavemente para que se distribuya
en toda la muestra la porción que se quedó en la superficie después de sacudir.
Masa de la muestra:
La masa de la muestra estándar usada para la prueba de calibración debe ser aquella
requerida para producir una cama de cemento que tenga una porosidad de 0,500 ±
0,005, y se debe calcular como sigue:

Donde;
W = gramos requeridos de la muestra

P = densidad de la muestra de prueba (para el cemento portland, se debe utilizar un

valor de 3,15 Mg/m o 3,15 g/cm )
V = volumen de la cama de cemento en cm3
Ɛ porosidad deseada de la cama de cemento (0,500 ± 0,005) (La porosidad es la
proporción del volumen del vacío en la cama de cemento con respecto al total del
volumen de la cama, V.)

Donde;
W = gramos de muestra necesaria,
r = densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland un valor de 3,15 Mg/m3
o 3,15 g/cm3, se utiliza),
V = volumen a granel de la cama de cemento, cm
Ɛ = Porosidad deseada del lecho de cemento (0,500 ± 0,005)
Preparación de la cama de cemento
Se debe poner el disco perforado en el borde de la celda de permeabilidad con la cara
marcada o grabada hacia abajo. Poner un disco de papel de filtro en el disco de metal
y presionar los bordes hacia abajo con una barra que tenga un diámetro un poco
menor al de la celda. Medir la masa lo más cercano a 0,001 g de la cantidad del
cemento y colocarlo en la celda.
Se debe nivelar la cama de cemento tocando ligeramente la celda. Poner el disco de
papel de filtro sobre el cemento y comprimir el cemento con la barra hasta que el
émbolo esté en contacto con la parte superior de la celda.
Se debe alejar la barra a una pequeña distancia, rotarla 90 grados, presionar y luego
alejar. Para cada medida se debe utilizar un papel de filtro nuevo.
Permeabilidad de la prueba
1- Se debe adjuntar la celda de permeabilidad al tubo del manómetro asegurándose
de que haya una conexión hermética (Se debe aplicar un poco de grasa a la conexión
estrecha. La eficiencia de la conexión se puede determinar al adjuntar la celda al
manómetro, tapándolo, evacuando parcialmente un brazo del manómetro y luego
cerrando la válvula. Cualquier caída continua en la presión indica una fuga en el
sistema.) asegurarse de no desordenar la cama de cemento.
2- Evacuar el aire despacio en el tubo del brazo del manómetro en “U” hasta que el
líquido alcance la marca superior y luego cerrar la válvula fuertemente. Inicie el
cronometro cuando el fondo del menisco del líquido del manómetro alcance la
segunda marca (a la par de la parte superior), iniciar y parar el cronómetro cuando el
fondo del menisco alcance la tercera marca.
Registre el intervalo de la prueba en segundos. Registre la temperatura de la prueba
en grados Celsius
3- En la calibración del instrumento, se debe hacer por lo menos tres cálculos del
tiempo del flujo de cada uno de las tres camas preparadas por separado de la muestra
estándar (La muestra puede moverse y reusarse para la preparación de la cama de
prueba; siempre que se mantenga seca y que todas las pruebas se realicen en un
espacio de 4 horas desde que se inició la muestra.). La calibración debe hacerse por
el mismo operador que realiza la determinación de la finura.
Recalibración
Los equipos deben ser recalibrados: (Se sugiere que se prepare una muestra
secundaria y se utilice como el estándar de finura para revisar las determinaciones del
instrumento entre calibraciones regulares con el cemento de muestra.)
PROCEDIMIENTO
1- Temperatura del cemento
La muestra de cemento debe estar a temperatura del laboratorio a la hora de ser
probada.
2- Tamaño de la muestra de prueba
El peso de la muestra usada para la prueba debe ser el mismo que el usado en la
calibración de la prueba con la muestra estándar, con estas excepciones: Cuando se
determina la finura de un Tipo III u otros tipos de grano-fino de cemento portland, cuyo
volumen para esta masa es tan grande que la presión ordinaria del pulgar no causa
que el collar del émbolo haga contacto con la celda, el peso de la muestra debe ser
aquel requerido para producir una cama de prueba que tenga una porosidad de 0,530
± 0,005. Cuando se determina la finura de materiales distintos al cemento portland, o
si para una muestra de cemento portland no se logra alcanzar la porosidad requerida,
la masa de una muestra debe ser ajustada de modo que se produzca una cama firme
y dura mediante el proceso de compactación. Sin embargo en ningún caso, se debe
usar más presión que la presión del pulgar para asegurarse que se cuenta con una
cama apropiada, no se debe usar presión de pulgar de modo que el émbolo “rebote”
desde la parte superior de la celda cuando se quita la presión
Preparación de la Cama de Cemento
Se debe poner el disco perforado en el borde de la celda de permeabilidad con la cara
marcada o grabada hacia abajo. Poner un disco de papel de filtro en el disco de metal
y presionar los bordes hacia abajo con una barra que tenga un diámetro un poco
menor al de la celda. Medir la masa lo más cercano a 0,001 g de la cantidad del
cemento y colocarlo en la celda.
Se debe nivelar la cama de cemento tocando ligeramente la celda. Poner el disco de
papel de filtro sobre el cemento y comprimir el cemento con la barra hasta que el
émbolo esté en contacto con la parte superior de la celda.
Se debe alejar la barra a una pequeña distancia, rotarla 90 grados, presionar y luego
alejar. Para cada medida se debe utilizar un papel de filtro nuevo.
Prueba de permeabilidad
Realizar el ensayo de permeabilidad según lo descrito (arriba), excepto que para la
determinación del único tiempo de flujo se hace en cada cama de ensayo.
CALCULOS

Se calculan los valores de la superficie de acuerdo a las siguientes ecuaciones:

donde:
S = superficie específica de la muestra de ensayo, m2 /kg
Ss= superficie específica de la muestra estándar utilizada en la calibración del equipo,
m2 /kg (Ver
nota 9).
T= intervalo de tiempo medido, s, de la caída del manómetro para la muestra de
prueba.
Ts= intervalo de tiempo medido, s, de la caída del manómetro para la muestra de
prueba utilizada en la calibración del equipo.
Ŋ = viscosidad del aire, micro pascales segundo (μPa s), a la temperatura de ensayo
de la muestra de prueba
Ŋ = viscosidad del aire, micro pascales segundo (μPa s), a la temperatura de ensayo
de la muestra estándar utilizada para la calibración del equipo.
Ɛ = porosidad de la cama preparada para la muestra de prueba.
Ɛ s = porosidad de la cama preparada para la muestra estándar utilizada en la
calibración del equipo.
ρ= densidad del muestra de prueba (para cemento portland se debe utilizar un valor de
(3,15 Mg/m3 ó 3,15 g/cm3)
ρs = densidad de la muestra estándar usada en la calibración del equipo, (Asuma un
valor de (3,15 Mg/m3 ó 3,15 g/cm3);
b = una constante específicamente apropiada para la muestra de prueba, (para
cemento hidráulico se debe utilizar un valor de 0,9)
bs= 0,9 es la constante apropiada para la muestra estándar.
Las ecuaciones 4 y 5 deben ser utilizadas para cálculos de finuras de cementos
portland compactados a la misma porosidad que la muestra estándar de finura. La
ecuación 4 es utilizada si la temperatura se encuentra a ± 3C de la temperatura con
que se realizó el ensayo de calibración. La ecuación 5 es utilizada si la temperatura de
ensayo se encuentra fuera de este rango.
Las ecuaciones 6 y 7 deben ser utilizadas en el cálculo de la finura del cemento
compactado a alguna porosidad diferente a la utilizada en la prueba de calibración del
equipo. La ecuación 6 es utilizada si la temperatura se encuentra a ± 3°C de la
temperatura con que se realizó el ensayo de calibración. La ecuación 7 es utilizada si
la temperatura de la prueba se encuentra fuera de este rango
Las ecuaciones 8 y 9 deben ser utilizadas en el cálculo de la finura de otros materiales
distintos al cemento portland. La ecuación 8 es utilizada si la temperatura se encuentra
a ± 3°C de la temperatura con que se realizó la prueba de calibración. La ecuación 9
es utilizada si la temperatura del ensayo se encuentra fuera de este rango.
Se recomienda que los valores de b sean determinados en al menos tres muestras del
material en cuestión. Ensayar cada muestra para al menos cuatro porosidades
diferentes sobre el rango de porosidad de al menos 0,06. Los coeficientes de
correlación deben ser mayores a 0,9970 para la correlación de (√ Ɛ3 T) versus en cada
muestra de ensayo.
Para calcular los valores de la superficie específica en metros cuadrados por
kilogramo, multiplicar el área en cm /g por un factor de 0,1.
Redondear valores en cm2 /g a las 10 unidades más cercanas. Por ejemplo 3447
cm2 /g se redondea a 3450 cm2 /g o 345 m2 /kg.
REPORTE
1- Para cementos hidráulicos y materiales a base de cementos hidráulicos, se
debe reportar los resultados de una sola determinación en una sola cama.

2- Para materiales con finura muy alta con largos intervalos de tiempo, se debe
reportar la finura promedio de dos pruebas de permeabilidad que concuerden
en un 2% una de la otra, de lo contrario descartar los resultados y realizar de
nuevo la prueba hasta obtener el resultado deseado.
PRECISIÓN Y SESGO
Precisión de un único operador
Se ha encontrado que el coeficiente de variación para un único operador y en
cementos portland es de 1,2% (Estos números representan respectivamente los
límites de 1s% y de d2s% como se describe en la norma ASTM C670.), por lo que dos
pruebas debidamente realizadas por un mismo operador en una misma muestra no
debe diferir en más de 3,4% (Estos números representan respectivamente los límites
de 1s% y de d2s% como se describe en la norma ASTM C670.) de su promedio.
Precisión de multilaboratorios
Se ha encontrado que el coeficiente de variación interlaboratorio en cementos portland
es de 2,1 % ((Estos números representan respectivamente los límites de 1s% y de
d2s% como se describe en la norma ASTM C670) por lo que dos pruebas
debidamente realizadas en dos diferentes laboratorios de una misma muestra no debe
diferir en más de 6,0 % ((Estos números representan respectivamente los límites de
1s% y de d2s% como se describe en la norma ASTM C670) de su promedio.
Dado que no hay material de referencia aceptada aplicable para determinar el sesgo
asociado con la norma ASTM C204, no se realizan declaraciones al respecto.