CAPÍTULO IV ANALISIS DE COBRE EN MUESTRAS DE CONCENTRADO

DETERMINACIÓN DE COBRE TOTAL Y COBRE SOLUBLE POR VOLUMETRIA

I. Objetivos

Este procedimiento tiene como objetivo establecer los pasos correctos a seguir, por
el quimico para determinar la concentracion de cobre total en muestra de concentrado
de cobre así, como también identificar y controlar los riesgos asociados a esta
actividad, para garantizar un trabajo en forma segura con el fin de evitar lesiones a
las personas.

II. Encargados de la operación

a. Jefe de Control de Calidad:

● Entregar e instruir, ya sea capacitandolo o entrenando en el procedimiento

seguro en la determinacion de cobre total por analisis volumetrico
● Coordinar, controlar y verificar el cumplimiento de las actividades y
procedimientos relacionados con el proceso.
● Controlar y verificar, el cumplimiento de las actividades y procedimientos
relacionados con el proceso.

b. Analistas:

● Cumplir el presente procedimiento

● Utilizar y mantener correctamente el equipo de proteccion personal entregado
por la empresa.
● Verificar el perfecto estado de equipos, herramientas y sistemas de seguridad
que atañen al presente procedimiento

III. Modo operativo

1. Descripción de la tarea: Este procedimiento describe la determinacion de

cobre total por analisis volumetrico por medio de ataque con acidos minerales
se librera cobre desde la muestra mineral y es cuantificado por titulacion
volumetrica que se realiza a las muestras minerales ingresadas al laboratorio
quimico de las instalaciones de la Fundición Hernán Videla Lira.

2. Recursos Disponibles

2.1 Elementos de Protección Personal

 ● Calzado de seguridad
● Respirador con filtros para gases y polvos.
● Guantes (resistentes al acido, PVC y/o Neopreno)
● Lentes de seguridad
● Chaqueta sintetica de policron.
● Panralon sintetico de policron
● Coleto de PVC
● Tenida resistente al ácido.
● Protector facial con cubre mentón.

2.2 Equipos, Materiales y herramientas

● Muestras.
● Vasos de precipitados 250 CC
● Bandeja de madera. (Capacidad 30 vasos)
● Planchas calefactoras.
● Campana extractora de gases
● Ácido nítrico (HNO3) concentrado
● Ácido clorhídrico (HCL) concentrado
● Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado.
● Ácido fluorhídrico (HF) 1:1
● Permanganato de potasio (KMnO4).
● Sulfato ferroso FeSO4.
● Acetato de sodio (CH3COONa)
● Fluoruro de sodio (NaF)
● Ácido acético (CH3COOH).
● Buretas.
● Soporte universal.
● Tiosulfato de sodio (Na2s203).
● Yoduro de potasio (KI).
● Tiocianato de amonio (NH4SCN).
● Almidón
● Hidróxido de sodio.
● Embudo plástico
● Pinzas metálicas.
● Paños zetex.
● Pisceta
● Varilla de agitación.
● Vaso de precipitados de 150 CC.
● Pipetas de aforo 20 ml
● Pipeteador automático.

2.3 Recurso Humano

● Analista

IV. Procedimiento operativo de determinacion de cobre total por volumetria.

  Pesaje: Pesar 0,25 gramos para precipitados, 0,50 gramos para
concentrados y 1,00 gramos para sulfuros de agencias Enami, de muestra
refinada bajo 50 mallas. Pasar a vaso precipitado de 250 ml.

 Digestión ácida: La muestra se agrega 10 ml. de agua fría, 10 ml. de ácido

clorhídrico concentrado. Hervir durante 3 minutos, luego agregar 10 ml. de
ácido nítrico concentrado. Hervir hasta eliminación de vapores nitrosos,
enfriar y agregar 3 ml de H2SO4 concentrado y hervir por 3 minutos.
Destapar vaso y evaporar lentamente hasta total desprendimiento vapores
blancos de anhídrido sulfúrico (SO3). Enfriar. Agregar 3 gotas de ácido
sulfúrico y 25 ml. de H20, hervir hasta disolución de sales formadas (3
minutos). Se deja enfriar, se suelta residuos adheridos al vaso con varilla
policía, se lava paredes y varilla con agua.

 Excepción: muestras minerales con mucho carbonato y que se re su gran

efervescencia pueden consumir más de 100 mL de ácido sulfúrico 1N ara
estos casos se repite el ensayo agregando de un comienzo 200 mL ácido
sulfúrico 1N.

 Filtración: Filtrar con papel Whatman 2 o equivalente, recibir filtrado en vaso

de filtrado antes de tomar alícuotas. En esta filtración el filtro de papel se
coloca seco y no se hacen lavados.

 Toma de alícuota: Pipetear 20 mL del vaso del filtrado levando la alícuota a

un vaso de precipitado de 250 mL, se toman 2 alícuotas de la solución
filtrada para análisis de Cobre y análisis de consumo de ácido.

a) Preparación (Marcha analítica Cobre Total/Cobre Soluble)

- Oxidar gota a gota con permanganato de potasio (2,5 g/L), hasta leve exceso
indicado por la aparición de color violeta característico.
- Reducir con sulfato ferroso (5 g/L), gota a gota hasta leve exceso indicado por
la desaparición del color violeta y aparición de color original de la solución.
- Agregar 3 g de acetato de sodio para transformar la sal férrica en compuesto
básico de hierro, Agitar.
- Agregar 3 g de fluoruro de sodio, agitando hasta disolución del fluoruro y
acomplejamiento de hierro presente, indicando normalmente por un cambio de
color a celeste o azul.
- Agregar 5 a 10 gotas de ácido acético concentrado, para obtener una solución
buffer o reguladora de pH entre 4,0 a 5.5. Agitar
- Agregar 5 g de yoduro de potasio y valorar rápidamente.

b) Titulación: se titula con la solución estandarizada de Na25203 (1ml=0,005 g de

Cu)

- Agregando 5 ml de almidón soluble en la cercanía del punto final (cuando se

presente NH4SCN al 20 % , se valora hasta desaparición del color azul típico
del complejo yodo-almidón.
c) Preparación y reactivos:
 Preparación de solución de tiosulfato: pesar exactamente 19,670 g de
tiosulfato de sodio, disolver con agua destilada y enrasar a 1 L en matraz
aforado agregando 1,0 g de NaOH p.a
 Estandarización de solución de Tiosulfato de sodio: pesar 0,1000 g de
Cobre electrolítico laminado en triplicado, llevándolos a vasos de
precipitados de 400 ml, provistos de vidrios de reloj. Adicionar 10 mL de
agua y 5 mL de ácido nítrico concentrado. Calentar en plancha calefactora
hasta eliminación de vapores nitrosos. Agregar 3 mL de ácido sulfúrico y
hervir por 3 minutos Destapar vaso y evaporar lentamente hasta total
desprendimiento de vapores blancos. Agregar 3 gotas de ácido sulfúrico y 25
ml. de H20, hervir hasta disolución de sales formadas (3 minutos). Deja
enfriar
V. Análisis de riesgos

PASOS DE LA IDENTIFICACIÓN RIESGOS CONTROLES DE

TAREA DEL PRODUCTO POTENCIALES RIESGO

Inspeccionar
periodicamente el
envase o
contenedor
detectando posibles
Derrame de ácido
fugas o filtraciones
Utilizar de forma
Sustancias adecuada el equipo
peligrosas de proteccion
personal(traje de
Quemadura de
policron, guantes
ácido
antiacido, lentes de
seguridad, calzado
de seguridad),
tenida resistente al
ácido

Mantenerse atento
Traslado de ácido
Conducción al transito de
(bodega laboratorio) Atropellos
inadecuada vehiculos y
peatones

Mantenerse atento
Choque o colisión al transito de
vehiculos

Estar atento a los

Uso inadecuado y/o materiales que se
uso en mal estado Golpeado con estan ocupando y al
de elementos o material que se
herramientas encuentra alrededor
Retirar obstaculos
Caída a igual nivel que interfieran en el
Trabajar en transito normal del
superficies personal.
irregulares Caída frasco Atento a trabajo a
reactivo realizar en transito y
vaciado de reactivo.
Utilizar posturas
Reglamento de
ergonomicamente
Sobreesfuerzo manejo Manual de
incorrectas para
Cargas
realizar trabajos
PASOS DE LA IDENTIFICACIÓN RIESGOS CONTROLES DE
TAREA DEL PRODUCTO POTENCIALES RIESGO

Trabajar en Retirar obstaculos que

Caidas igual nivel
superficies interfieran en el transito
humedas normal del personal.

Pesaje Utilizar posturas Capacitar al trabajador

Adoptar postura de
ergonomicamente sobre posturas
trabajo inadecuada
incorrectas correctas de trabajo.

Proyeccion de
Utilizar equipo de
particulas de
proteccion personal,
muestra
lentes de seguridad,
calzado de seguridad,
pantalón de policron y
chaqueta de policron.

Derrame de ácido
Inspeccionar
periodicamente el
envase o contenedor,
Sustancias detectando posibles
Digestión ácida peligrosas fugas o filtraciones.

Utilizar de forma
correcta el equipo de
protección personal
Quemadura por
(traje de policron,
ácido
guantes antiacido,
lentes de seguridad,
calzado de seguridad)

Trabajar en Retirar obstaculos que

Caidas igual nivel
superficies interfieran en el transito
humedas normal del personal.
 PASOS DE LA IDENTIFICACIÓN RIESGOS CONTROLES DE
TAREA DEL PRODUCTO POTENCIALES RIESGO

Utilizar equipo de
Quemaduras protección personal y
Altas temperaturas
mantener distancia de
las planchas

Utilizar equipo de
Digestión ácida Inhalación de
protección personal,
gases
Trabajar expuesto mascarilla para gases
a gases y polvos
Altas temperaturas Utilizar equipo de
Inhalación de
protección personal,
polvo
mascarilla para polvo

Utilizar EPP (guantes)

Uso inadecuado
Cortes por material Eliminar material en mal
y/o en mal estado
de vidrio estado o que presente
de materiales
posibilidad de cortes
Toma de alicuota
Trabajar en
Retirar obstáculos que
superficies
Caidas igual nivel interfieran en el transito
húmedas o con
normal del personal
obstáculos

Utilizar posturas Capacitar al trabajador

Adoptar postura de
ergonómicamente sobre posturas correctas
trabajo inadecuada
incorrectas de trabajo

Trabajar en
Retirar obstáculos que
superficies
Caidas igual nivel interfieran en el transito
húmedas o con
Preparación normal del personal
obstáculos
(Marcha analítica)

Proyecció
Utilizar equipo de
n de
proteccion personal,
particulas de
lentes de seguridad,
Sustancias muestra
calzado de seguridad,
peligrosas
pantalón de policron y
chaqueta de policron.
PASOS DE LA IDENTIFICACIÓN RIESGOS CONTROLES DE
TAREA DEL PRODUCTO POTENCIALES RIESGO

Utilizar EPP (guantes)

Uso inadecuado
Eliminar material en mal
y/o en mal estado Cortes
estado o que presente
de materiales
posibilidad de cortes
Titulación
Trabajar en
Retirar obstáculos que
superficies
Caidas igual nivel interfieran en el transito
húmedas o con
normal del personal
obstáculos

Trabajar en
Retirar obstáculos que
superficies
Caidas igual nivel interfieran en el transito
húmedas o con
normal del personal
obstáculos

Inhalación de Utilizar equipo de

gases (óxidos protección personal,
Trabajar expuesto nitrosos) mascarilla para gases
Preparación y a gases y polvos
Inhalación de Utilizar equipo de
reactivos
material protección personal,
particulado mascarilla para polvo

Proyección de Utilizar equipo de

particulas de proteccion personal,
muestra lentes de seguridad,
Sustancias
calzado de seguridad,
peligrosas
pantalón de policron y
chaqueta de policron