Volumetría con formación de complejos

Castillo Luna Jorge Luis (1827089); Gonzalez Certuche Tania Marcela (1744392)
castillo.jorge@correounivalle.edu.co, tania.gonzalez@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.

1.Resumen

Se determinó calcio en una muestra de caliza por medio de volumetría complexométrica utilizando como
titulante EDTA previamente estandarizado con una solución patrón de CaCO3, obteniendo una
concentración real de 0.0109 M. Para calcular la cantidad de calcio se realizó inicialmente un tratamiento
a la caliza al digestarla con HCl y HNO3 y seguido de esto se titula la muestra con EDTA, finalmente al
realizar los respectivos cálculos se obtuvo un promedio de 40.91% de CaO y un porcentaje de error del
9.08%, concluyendo así que este fue un método efectivo para cuantificar el calcio presente en la muestra
de cal

2.Resultados

2.1. Estandarización del EDTA

0.005 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1

10.00 𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × × × = 0.0109 𝑀
𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 4.60 𝑚𝐿

Incertidumbre EDTA(Ecuacion 1)

2 2
0.02 0.03
𝐸𝑡 = √( × 100) + ( × 100) = 0.68%
10.00 4.60

𝐸𝑡 = 0.68%𝑥0.0109𝑀 = ±0.00007 ≈ ±0.0001

Tabla 1. Concentraciones EDTA de todos los grupos.

Grupo Concentración EDTA-
incertidumbre
1 0.0109 ± 0.0001
2 0.0098 ± 0.0001
3 0.0098 ± 0.0001
6 0.0100 ± 0.0001
7 0.0104 ± 0.0001
8 0.0139 ± 0.0001
9 0.0111 ± 0.0001
11 0.0102 ± 0.0001
Promedio 0.0107 ± 0.0001
Desviación promedio 1.35× 10-3

2.2. Porcentaje de calcio en la muestra

Cálculos para porcentaje de óxido de calcio en la muestra del grupo 01.

250.0 𝑚𝐿 0.0107 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 56.0774 𝑔 100

× 7.20 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × × × × = 43.00 %
5.0 𝑚𝐿 1000 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 0.5023 𝑔
 250.0 𝑚𝐿 0.0107 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 56.0774 𝑔 100
× 6.50 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × × × × = 38.82 %
5.0 𝑚𝐿 1000 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 0.5023 𝑔

2.3. Prueba T para %CaO (Ecuación 2)

Para un grado de libertad: T critico es igual 12.70

40.91%−45.00%
T calculado=| 2.91 |=1.40
√1

Tcritico>Tcalculado= Valor dentro del limite de confianza

2.4 Porcentaje de error relativo (Ecuación 3)

40.91%−45.00%
%Error relativo=| 𝑋100|= 9.08%
45.00%

Tabla 2. Datos obtenidos de % CaO para el grupo 1.

Promedio % CaO Desviación Porcentaje de
estándar % CaO error (%)
40.91 2.95 9.08
 b) ¿Cuál es la estructura del complejo Ca-EDTA?
3.Discusión de resultados
Se obtuvo un porcentaje promedio del 40.91% de CaO presente
en la muestra, el cual se infiere según la prueba T al comparar
este porcentaje con el de una cal hidratada que está dentro de los
parámetros de confianza. Donde se obtuvo un porcentaje de
error del 9.08 % esto debido a errores experimentales como una
posible interferencia causada por la poca sensibilidad visual que
presentó el analista a la hora de titular, puesto que el indicador
que se uso fue murexida, el cual vira de una manera muy leve
(de rosa claro a violeta)1 el cual pudo causar un exceso o falta de
titulante al no poder determinar de manera plena el viraje del
indicador.

El dato que se usó como referencia fue el %CaO en cal hidratada

de la marca corona.2 la razón por la cual se utilizó este valor es
Figura 2. Estructura tridimensional del complejo del Ca-
debido a que la procedencia de la cal utilizada en el laboratorio
EDTA2-.4
era de una ferretería según la información brindada por el
c) ¿Es posible utilizar el indicador negro de Eriocromo T en
laboratorista y la cal hidratada se usa como material de
titulaciones para cuantificar calcio? Si la respuesta es
construcción. Existen distintos tipos de cal, entre ellas la cal
afirmativa, muestre los cuidados que deben tenerse, sino
viva, y la cal dolomita. Donde la cal viva contiene un 99% de
explique las razones.
CaO, el cual no tenía sentido para el tipo de análisis que se
No es posible la valoración directa del calcio con EDTA con
realizó, y la cal dolomita, se usa en el campo de los fertilizantes,
negro de eriocromo T como indicador, porque el complejo
donde se infirió, que este producto no podía ser el que se utilizó
calcio-indicador es muy débil; de este modo, es impreciso el
cambio de color en el punto final. Sin embargo, si hay magnesio
presente el complejo de magnesio-negro de eriocromo T es
fuerte, y el punto final de la valoración de Mg2+ con EDTA es
bueno. Además, el complejo calcio-EDTA es más fuerte que el
complejo magnesio- EDTA. La determinación se efectúa
4.Conclusiones
añadiendo cierta cantidad de complejo Mg-EDTA a la solución
El desarrollo de la práctica permitió cumplir los objetivos, los
de calcio. Se valora esta mezcla con EDTA. Se forma el
cuales eran preparar y estandarizar una solución de EDTA,
complejo de calcio con EDTA, mientras el complejo magnesio-
además, aplicar volumetría complexométrica para cuantificar
indicador mantiene el típico color rojo. Después de valorado
calcio en una muestra de caliza. Finalmente, se infirió que la cal
todo el calcio, el EDTA desplaza al indicador del complejo
utilizada en la práctica fue la cal hidrata debido a que el
magnesio-negro de eriocromo T, y el color cambia a azul. Esto
porcentaje de CaO presente en esta fue de 40.91% el cual está
se conoce como valoración por desplazamiento. Obsérvese que
dentro de los parámetros de este tipo de cal, obteniendo un
el magnesio no consume valorante por este método, ya que el
porcentaje de error muy pequeño del 9.08%.
Mg2+ se añade en forma de complejo con EDTA.5
5.Respuesta a las preguntas
6.Referencias
a) ¿Que es un indicador metalocrómico?
[1]Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo en Valoraciones
Este tipo de indicadores forma complejos metálicos de diferente
con EDTA. EDITORIAL REVERTÉ; Barcelona. 2003. Tercera
color al del colorante libre. Estos indicadores
edición. Pag 272-273.
contienen grupos ácidos y básicos, muchos muestran
propiedades ácido-base. De este modo, para lograr un
[2] Corona. Cal hidratada para blanquear, 2017-01-23.
funcionamiento satisfactorio de un indicador metalocrómico, es
Disponible en internet:
necesario fijar un intervalo de pH apropiado mediante la
https://s3.amazonaws.com/static.corona.co/uploads/ft-cal-para-
utilización de soluciones tampón.3
blanquear.pdf
 aasasas
3]Gravimetría y Volumetría Fundamentación Experimental en
Química Analítica: Volumetría de formaciones de complejos.
ELIZCOM. Pag 125.

[4]D.C. Harris, Análisis químico cuantitativo: Valoraciones con

EDTA. EDITORIAL REVERTE. 2007. Pag 258- 273.

[5] Kenneth A. Connors, Curso de análisis farmacéutico:

Valoraciones complexométricas. EDITORIAL REVERTE.
1981. Pag 100-101.

7.ANEXOS
Ecuacion 1

Donde %e está dado por:

𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒
%e= 𝑥100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
Ecuacion 2

Donde x es la media, u es el valor teorico, s la desviación

estándar y n el grado de libertad de los datos

Ecuacion 3
[