Cromatografia de gases.

Integrantes: Johan Steven Arango-Daniel Torres

Resumen:
La Cromatografía de Gases (GC) es un potente modo de cromatografía que se utiliza en una
amplia variedad de aplicaciones. Siendo rápida, simple, sensible y generalmente sólo requiere
una pequeña muestra para su análisis. La cromatografía de gases se puede utilizar para la
separación de compuestos orgánicos volátiles y semivolátiles.
Los parámetros críticos para una buena separación en GC son la columna y la fase
estacionaria, la velocidad de flujo del gas portador y la temperatura o el programa de
temperatura. Sin embargo, a diferencia de la cromatografía líquida, en GC, la fase móvil es
solo un gas portador que actúa principalmente como medio de transporte. Casi no hay
interacciones selectivas entre los analitos y el gas portador, o entre el gas portador y la fase
estacionaria. Por lo tanto, en GC, la elección del sorbente es una etapa crítica. El simulador
GC le mostrará la aplicación de la cromatografía de gases para el análisis de una mezcla
compleja de diferentes tipos de pesticidas, simulando las operaciones que necesita hacer con
el instrumento.
Empezando con el análisis:
Introducción al Simulador GC:
DDT-DDD-DDE-Methoxychlor-Dieldrin-Aldrin-Mirex-Kepone-Lindane-Benzene-hexachlori
de.

Se realizó el primer paso para la obtención de los datos en la base para allí poder empezar a
interactuar con la aplicación.
A. Fundamentos en GC
Tarea 1:
Aplica tu conocimiento de las polaridades de las fases estacionarias usadas en GC, ordena las
fases estacionarias que aparecen como opciones en el simulador en orden decreciente
de polaridad.
R// Ordenando según polaridad del compuesto, más polar a menos polar.
Heaxacloruro de Benzeno
Diclorodifenildicloroetano
Metoxicloro
Aldrin
DDT
Kepone
Dieldrin
Mirex
Lindano
Diclorodifenildicloroetileno
La polaridad de los pesticidas es muy baja casi que ni tienen, entonces, se tiene que crear un
mecanismo que desempeña un papel importante en la duración de la acción tóxica pues
favorece la eliminación de sustancias tóxicas por introducción en sus moléculas de radicales
que las hacen más polares, pero que a veces son de toxicidad más elevada, por ende la
sustancia así solita no ejerce polaridad alguna si no es tratada con algún proceso.
Tarea 2:
¿Qué características de los compuestos considerados más influyentes en GC: polaridad o
volatilidad? Explica tu respuesta.

R// En la cromatografía la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de un mechero de

una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas
inerte, por ende la volatilidad es más influyente en este tipo de cromatografías.
Tarea 3
¿Qué afirma la teoría sobre el uso de helio, hidrógeno y nitrógeno como gases portadores en
GC?

R// El gas hidrógeno es el mejor portador, Se puede recomendar el uso de hidrógeno debido
a, primero por su bajo precio respecto a los otros gases y por la resolución de los picos que se
muestran en los cromatogramas, aparte maneja una velocidad media muy trabajable para
cualquier caso, en comparación con el nitrógeno y helio
Podemos observar como tenemos una buena velocidad y un menor tiempo de retención a
comparación de los otros gases portadores.

B. Optimización de la separación cromatográfica y cálculo de la Resolución

Observaciones: Ni el hexacloruro de benceno ni el lindano aparecen

cuando se modifica la temperatura, se modifica igual a la temperatura a
la que iniciaba el simulador y ya no vuelve a aparecer estos
compuestos.

Tarea 4:
Usa los datos recopilados en la tabla y aplica la fórmula de resolución cromatográfica, para
confirmar que los valores de resolución proporcionados son correctos, por lo menos para dos
analitos.
 2*(4,48−4,40)
𝑅𝑠1−2 = ( 0,019+0,020
) = 2, 051

2*(4,99−4,90)
𝑅𝑠5−6 = ( 0,020−0,019
) =2,307

C. Estudio de los efectos de las dimensiones de la columna en la resolución

Tarea 5
Longitud. Utiliza las condiciones de separación optimizadas en el paso anterior, y evalúa el
efecto de la longitud de la columna en la eficiencia y resolución. Para ello, es necesario
intercambiar las columnas disponibles siguiendo las especificaciones de la tabla siguiente:
Dimensiones Valores de Resolución Tiempo
de columna total de
Longitud (m); análisis
Diámetro
(min)
 interno Analito Analito Analito Analito Anali Anali Analito Analito
(mm);
1 2 3 4 to 5 to 6 7 8
Espesor de
película (µm)

15 / 0.25 / 0.1 28,78 0,76 12,88 4 8,19 19,62 6,15 X 3,09

30 / 0.25 / 0.1 37,56 2 14,87 7,17 7,17 22,70 15,89 X 4,66

60 / 0.25 / 0.1 32,19 4,5 11,5 9,26 4,28 18,6 25,41 X 7,14

¿Qué sucede con la resolución a medida que aumenta la longitud de la columna?

Explica por qué ocurre este comportamiento.
R// En la mayoría de casos al tener una longitud mayor de la columna la resolución
mejora drásticamente debido a que entre mayor sea el tamaño de la columna la eficiencia
como tal será mucho mejor, esto tambien varia por varios factores:
Entonces si se obtiene una mejor solución para estos factores la resolución será
excelente.
Longitud de la Columna
Diámetro de la Columna (1/4", 1/8", 1/16" de diámetro externo)
Tamaño de las partículas del relleno
Naturaleza de las fases
Cantidad de fase estacionaria
Temperatura de la columna
Velocidad del gas portador
Cantidad de muestra inyectada
Material del cual está elaborada la columna
Enrollado de la columna

¿Qué sucede con el tiempo de análisis a medida que aumenta la longitud de la

columna? Explica por qué ocurre este comportamiento.
R// Este va aumentando a medida que varía la longitud de la columna, esto se debe a que
entre más grande sea la columna más se demora el analito en bajar.

Tarea 6
Diámetro interno. Utiliza las condiciones de separación optimizadas en el paso número
6 y evalúa el efecto del diámetro interno de la columna en la eficiencia y resolución.
Para ello, es necesario intercambiar las columnas disponibles siguiendo las
especificaciones de la tabla siguiente:
Separación en Cromatografía de Gases 5
Dimensiones de Valores de Resolución Tiem
columna po
Longitud (m); total
Diámetro interno
 (mm); Espesor de Anali Anal Anal Anal Anal Anal Anal Anal de
película (µm)
to 1 ito 2 ito 3 ito 4 ito 5 ito 6 ito 7 ito 8 análi
sis
(min)

60 / 0.32 / 1.0 23,02 10,10 5 14,51 3,41 13,18 49,40 X 16,40

60 / 0.53 / 1.0 13,02 5,67 2,95 8,76 1,89 8,25 32,07 X 16,90

¿Qué sucede con la resolución a medida que aumenta el diámetro interno de la

columna? Explica por qué ocurre este comportamiento.
R// Si se aumenta el diámetro del tubo disminuye la resolución, porque la interacción de
las moléculas será menor ya que estas están más dispersas a medida que el diámetro
aumenta.
El cambio del diámetro interno de la columna tendrá efectos directos en diversos parámetros,
incluyendo (pero no únicamente) la altura de pico, la proporción señal-ruido, la eficiencia
media de la columna, la capacidad de carga de muestra, la sensibilidad ante la inyección de
disolventes fuertes, presión, tiempos de retención de los analitos, uso de disolventes y/o
generación de líquidos de desecho.
¿Qué sucede con el tiempo de análisis a medida que aumenta el diámetro interno de
la columna? Explica por qué ocurre este comportamiento.
R// Como lo mencionaba anteriormente la proporción señal-ruido, la eficiencia media de
la columna, la capacidad de carga de muestra, la sensibilidad ante la inyección de
disolventes fuertes, presión, tiempos de retención de los analitos aumenta debido a que
aumenta el diámetro.

Tarea 7
Espesor de película.
Utiliza las condiciones de separación optimizadas en el paso número 6, y evalúa el
efecto del espesor de la película de la columna en la eficiencia y resolución. Para ello, es
necesario intercambiar las columnas disponibles siguiendo las especificaciones de la
tabla siguiente:
 Dimensiones de Valores de Resolución Tiem
columna po
Longitud (m); Anali Anal Anal Anal Anal Anal Anal Anal total
Diámetro interno to 1 ito 2 ito 3 ito 4 ito 5 ito 6 ito 7 ito 8 de
(mm); Espesor de
película (µm) análi
sis
(min)

60 / 0.53 / 0.25 12.3 2.4 2.4 3.9 0.7 0.7 7.05 x 10

60 / 0.53 / 1.5 14.11 6.9 2.8 2.8 2.5 2.5 15.87 x 21.8

60 / 0.53 / 5.0 13.3 7.8 2.1 2.1 3.2 3.2 19.96 x 53

¿Qué sucede con la resolución a medida que aumenta el espesor de la película de la

columna? Explica por qué ocurre este comportamiento.
R//A medida que aumenta el espesor de la columna aumenta la resolución, todo esto
debido a que al haber una mayor presencia de fase estacionaria lograremos que el analito se
retenga más y logremos una mejor separación y por ende una mayor resolución, cabe resaltar
que como se muestra en la tabla esto se cumple hasta unas condiciones ideales, después de
esto el valor de resolución disminuirá.Al aumentar este espesor estaremos también
reduciendo la cola en los picos del cromatograma.

Separación en Cromatografía de Gases:

¿Qué sucede con el tiempo de análisis a medida que aumenta el espesor de la película de
la columna? Explica por qué ocurre este comportamiento.
R//el tiempo de análisis aumentará al aumentar el espesor de la columna, como lo
mencionamos anteriormente lo que lograremos será una mejor separación debido a un mayor
tiempo de retención ya que el aumento del espesor nos indica un incremento en la fase
estacionaria.

D. Estudio del efecto del gas portador en la resolución

Tarea 8
Gas portador.
Utiliza las condiciones de separación optimizadas en el paso número 6, y evalúa el efecto de
diferentes gases portadores sobre la eficiencia y resolución. Para ello, es necesario
intercambiar el gas portador siguiendo las especificaciones de la tabla siguiente:
Gas Valores de Resolución Tiempo
portador total de
Anali Anali Anali Anali Anali Anali Anali Anali análisis
to 1 to 2 to 3 to 4 to 5 to 6 to 7 to 8 (min)

Helio 11 1.3 1.3 3.2 1.8 1.8 7.6 x 8.1

Hidrógeno 24.8 1.7 1.7 5.2 5.2 5.2 12.8 x 5.2

Nitrógeno 16.7 1.8 1.8 4.5 2.7 2.7 1.1 x 7.64

¿Cuál es el comportamiento de la resolución de los analitos en función del gas portador?
Explique por qué ocurre este comportamiento.
R//El comportamiento de la resolución tendrá mucho que ver con la elección del gas
portador, observamos como el hidrógeno tiene un rango más trabajable para obtener una
mejor resolución comparado con el nitrógeno y el helio a condiciones de altura de plato
y flujo ideales. La elección de este gas dependerá también del detector que se vaya a usar

¿Cuál es el comportamiento del tiempo de análisis en función del gas portador? Explique
por qué ocurre este comportamiento.
R//El tiempo de análisis dependerá del gas portador en medida de las condiciones a las
que este se ajuste, ya que este tiempo se puede optimizar según el flujo al que estemos
trabajando y la altura de plato teórico haciendo que nuestro tiempo de análisis sea menor
o mayor.

¿Cambió el orden de elución de los analitos al utilizar un gas portador diferente? ¿Cómo
se explica esto?
R// La elución cambiará dependiendo del gas inerte que sea usado, cada uno tiene un
comportamiento diferente siendo más estable que otros, como podemos observar en la
tabla. Todo depende de las condiciones de flujo con las que estemos trabajando.

Conclusiones.

● La cromatografía de gases es una técnica muy útil y práctica que nos permite
desenvolvernos completamente en nuestro rol de analistas ya que los resultados
que obtengamos dependerá netamente del trato que le demos a nuestras variables
y así obtener un cromatograma con el menor tiempo de análisis y la mejor
resolución y por ende separación de cada uno de los picos (compuestos).
● En algunos casos no pudimos llegar al mismo valor de resolución, tal vez debido
a un trato diferente de los datos y ecuaciones que usa el simulador para llegar a
esta.