PRÁCTICA N° 4

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

1. INTRODUCCIÓN:
Se define la extracción como el proceso mediante el cual se separa una mezcla en sus
componentes, gracias a la solubilidad de unos e insolubilidad de otros en un determinado
disolvente. En general al añadir un disolvente a una disolución formada por un soluto y
otro disolvente inmiscible en el primero, una vez ha tenido suficiente contacto con la
disolución, se cumple la Ley de Reparto, que en esencia dice que las concentraciones de
las especies moleculares de soluto en cada disolvente (cada fase) están en relación
constante, igual a la relación de solubilidades de las especies moleculares del soluto en
cada disolvente.

El presente informe está enfocado en la extracción solido liquido de la nuez moscada. La

extracción sólido-liquido consiste en la disolución de un componente (o grupo de
componentes) que forman parte de un sólido empleando un disolvente adecuado en el que
es insoluble el resto del sólido, que se denomina inerte. La extracción siempre tiene lugar
en dos etapas que sonel contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el
componente soluble, o soluto y la separación de la disolución y el resto del sólido.
El aceite de la nuez moscada tiene una gran variedad de propiedades culinarias como
también curativas como aliviar los dolores musculares, estomacales, humectante de la
piel, etc. En la experiencia se obtuvo el aceite de nuez moscada utilizando la técnica de
extracción sólido líquido con el objetivo de calcular el porcentaje de rendimiento de la
extracción del aceite. Para lograr obtener el aceite se realizó la extracción solido liquido
utilizando el equipo de extracción soxhlet, este dispositivo permite utilizar el mismo
disolvente realizando repetidas extracciones en un proceso continuo y automático (lo que
constituye una gran ventaja desde el punto de vista práctico), generalmente de naturaleza
lipídica, el equipo contenía una cantidad determinada de nuez moscada molida en un
sobre y a través de un disolvente que en este caso se trata del éter de petróleo, a partir
de eso se logró obtener el aceite.
2. OBJETIVOS:

2.1 OBJETIVO GENERAL

 Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviación en la obtención de

una sustancia (aceite de la nuez moscada) a partir de un sólido (nuez
moscada) utilizando un solvente (éter).

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Calcular el porcentaje de rendimiento del solvente ideal (éter).

 Calcular la eficiencia en el rendimiento de la extracción solido-liquido.
 Manejar correctamente el método de extracción sólido-líquido para el obtener
un valor de error relativamente bajo.
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3. MARCO TEÓRICO
La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la acción
de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más
íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la
siguiente manera:
1) Extracción sólido – líquido
2) extracción líquido – líquido
3) extracción gas – líquido.
La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extracción con el
equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos
de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica
cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente
específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la
tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por
una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar. [1]
La extracción sólido-liquido es una operación unitaria que está referida a la disolución de
uno o más componentes de una muestra sólida, por el contacto que se establece con un
disolvente líquido. Se concentra el solvente y se recuperan los productos deseados. Para
que se realice la extracción debe haber un contacto superficial directo entre ambas fases y
por tanto es conveniente que el sólido esté finamente dividido y que el proceso de
extracción se repita varias veces para incrementar su eficiencia. Cuando se realiza este
tipo de extracción, sobre todo en la extracción de productos naturales, suelen utilizarse
aparatos llamados de extracción continua o semi-continua que optimizan la extracción con
un mínimo de solvente. El éxito de la extracción y la técnica que se va a utilizar dependen
con mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al sólido. Los
cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los cuerpos naturales que se
van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las
células. Si las paredes permanecen intactas después de la exposición a un disolvente
adecuado, entonces en la acción de lixiviación interviene la osmosis del soluto a través de
las paredes celulares. Este puede ser un proceso lento. Cuando el soluto adsorbe sobre la
superficie de las partículas sólidas o se disuelve simplemente en una solución adherente,
no es necesaria la trituración o molienda, y las partículas pueden lavarse directamente.[1]
Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para
extraer un sólido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer agregando el
solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente. El proceso de
extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que
se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida,
por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y
mucha manipulación del solvente aparte de la atención personalizada que la operación
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requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra

extraída, habrá que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas

debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar
calientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es
realizar un sinfín de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se
evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.[2]
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:
 Colocación del solvente en un balón.
 Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
 El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con
la muestra en su interior.
 Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que
se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón.
 Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que
la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del
solvente.
Esta técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la determinación del
contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede ser usada
como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante otra técnica
instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su
posterior determinación mediante cromatografía de gases. Aunque su campo de aplicación
es fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental,
así es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total
recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de
hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras,
jabones y compuestos relacionados. Como ya hemos comentado, el contenido de materia
grasa es uno de los parámetros analíticos de interés en los productos destinados a la
alimentación, tanto humana como animal, y, en consecuencia, su determinación es muy
habitual. El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la extracción sólido-
líquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporación de éste y pesada
final del residuo. El resultado representa el contenido de sustancias extraíbles, que
mayoritariamente son grasas, aunque también hay otras sustancias como las vitaminas
liposolubles y pigmentos en el caso de su determinación en alimentos. El procedimiento
puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene una importancia esencial que
la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el éter se disuelve parcialmente en agua,
que a su vez extraerá azúcares entre otros compuestos, lo que puede ser fuente de
error.[3]
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4. MATERIALES

4.1 Material de laboratorio

 Papel filtro

 Manta calefactora
 Desecador
 Rallador
 Engrampadora
4.2 Material de vidrio
 Extractor soxhlet
 Matraz
 Balón
 Condensador
 Vidrio de reloj
4.3 Compuestos
 Nuez moscada
 Éter de petróleo

5. METODOLOGÍA
Como primer paso se procedió a rallar la nuez moscada (como se muestra en la figura
N°1) y posteriormente se pesó la nuez moscada rallada(como se muestra en la figura
N°2)que en este caso corresponde a nuestra muestra inicial. Por consiguiente, se armó
una especie de sobre para la muestra con dos papeles filtro y con la ayuda de una
engrampadora (como se muestra en la figura N°3), luego se procedió con el armado del
equipo para la extracción solido-líquido(como se muestra en la figura N°4) en la parte
inferior se encuentra el balón de alimentación en una manta calefactora, en el balón se
encuentra el solvente que en nuestro caso se trata del éter de petróleo (aproximadamente
con unos 120 ml), por la parte superior se encuentra el condensador, el sobre con la
muestra (nuez moscada) lo introducimos en el soxhlet.

Seguidamente se procedió a encender la manta calefactora el éter empezó a ebullir y los

vapores de éter subieron hasta el condensador y posteriormente caen gotas de éter
condensado al soxhlet, las gotas caerán aproximadamente hasta el codito del soxhlet y
empezara a sifonear (va a caer todo lo que se encuentra en el soxhlet al balón de
alimentación) por lo tanto nuestro balón ya no se encuentra con éter de petróleo puro, sino
que será una mezcla de no polar (de la nuez moscada) con el solvente no polar, entonces
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otra vez se repetirá el proceso en nuestro caso por cuestiones de tiempo solo se hizo 1
sifoneadas.

Luego de la primera sifoneada el proceso se repite, el solvente (que ya no es puro) que se

encuentra en el balón de alimentación se va evaporando el éter al soxhlet hasta que solo
quede aceite en el balón (el aceite no se evapora), luego se procede a hacer enfriar el

balón con el aceite para posteriormente pesar la masa del aceite obtenido (como se
muestra en la figura N°5).

Por último,se dejó evaporar nuestra muestra aproximadamente 1 día, posteriormente se

pesó sin el papel filtro (como se muestra en la figura N°6).

FIGURA 1: Nuez moscada rallada. FIGURA 2: Peso de 6,0140 g de nuez.

Fuente: Alba, 2019 Fuente: Alba, 2019

FIGURA 3: Sobre de papel filtro para la muestra. FIGURA 4: Armado del equipo
la muestra (nuez moscada). para la extracción sólido-líquido.

-------Fuente: Alba, 2019 Fuente: Alba, 2019

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FIGURA 5: Peso del aceite más el balón FIGURA 6: Peso de la muestra final
m=148,6241 g m = 3,5263 g

Fuente: Alba, 2019 Fuente: Alba, 2019

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Datos obtenidos en laboratorio
mmuestra inicial = 6,0140 g
mbalón vacio = 146,3126 g
mbalón vacio+aceite = 148,6241 g
maceite = 2,3115 g
mmuestra final = 3,5263 g
Cálculo para el porcentaje de extracción
maceite
% extracción = m * 100
muestra inicial

2,3115 g
% extracción = 6,0140 g * 100

% extracción = 38,4%
mmuestra inicial - mmuestra final =2,4877 g este valor tiene que ser aproximado a la masa del
aceite
Comparación con la masa del aceite
valor experimental−valor teorico
%E = * 100
valor teorico
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2,4877 g − 2,3115 g
%E = ∗ 100 = 7,6%
2,3115 g

DISCUSIÓN.

Se realizo una extraccion solido liquido aplicando el regimen y principio de la tecnica

soxhlet, usamos la nuez moscada como muestra lipidica es decir que esta compuesto
mayormente de lípidos (grasa no polar) esta es una característica que se debe tener para
extraer en el soxhlet.

Cuando empieza a funcionar el equipo, la manta calefactora y el eter empieza a ebullir por
lo tanto los vapores del eter de petroleo subiran hasta el condensador y empezara a
gotear eter de petroleo a una temperatura aproximadamente alta, porque se está
condensando al soxhlet, con esa misma temperatura el éter va extrayendo todos los
compontes no polares (lo no polar que es el eter de petróleo disuelve a otro no polar, la
grasa)

Calculamos el porcentaje de la extraccion del aceite que nos dio como resultado 38,4%
este no es un resultado optimo a causa de falta de tiempo ya que se necesita más de
cuatro sifoneadas para tener un porcentaje optimo como hace referencia la teoría.

Se realizo una diferencia entre la masa de la nuez inicialmente de 6,0140gr, y la masa

final después de la extracción fue de 3,5263gr el resultado fue aproximado a la masa del
aceite hallando 2,4877gr, este resultado fue el esperado porque es la perdida se que tuvo
en la masa del sólido.

Tambien se calculo el error del porcentual (eficiencia de extracción) hallando como

resultado 7,6% de error al extraer el aceite, este resultado es elevado, debido a varias
factores que pudieron intervenir en el experimento .

7. CONCLUSIONES

 Se logro hacer el experiemndo con el metodo soxhlet para la extracion de solido

liquido , en este caso se extrajo muestra lipidica de la nuez moscada (no polar)

 Se logro hacer el cálculo del porcentaje de extracción hallando como resultado

38,4% donde según la teoría no es optimo ya que puedo afectar varios factores a la
hora que se hizo el experimento.
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 Se calculo la eficiencia de la extracción, como tal nos salio un porcentaje bajo ya

que por causas de tiempo solo se logro hacer dos sifoneadas.

 Se logro manejar correctamnete este metodo para la extraccion.

8. BIBLIOGRAFÍA
1. MEDINA, J. P. (01 de 02 de 2014). Decantacion. Obtenido de
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/procedimientos-
basicos-de-laboratorio/que-es-la-decantacion.html.
2. PEÑA, G. (2015). Tecnicas de extraccion. España: Univercidad de Burgos.
3. PEREZ, J. (23 de 04 de 2018). quimicaorganica. Obtenido de
http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html.
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9. CUESTIONARIO
1.- Haga un esquema de cada uno de los experimentos.

RALLADO DE LA NUEZ
MOSCADA
PREPARACION DEL
SOLIDO
PESAR 6 gr DE NUEZ
MOSCADA

COLOCAR LA NUEZ EN
LOS SOBRES

EXTRACCION
SOLIDO-LIQUIDO ARMADO DEL
EQUIPO
´´SOXHLET´´

PESAR EL BALON VACIO

120 ml DE ETER DE
(1)
PETROLEO EN EL BALON(2)

PROCESO DE COLOCAR LOS SOBRES EN

EXTRACCION EL CARTUCHO(3)

ABRIR EL AGUA DEL

PONER AL DESECADOR REFRIGERANTE(4)
LOS SOBRECITOS Y
LUEGO PESAR (7) PESAR EL BALON CON
ENCENDER LA MANTA
ACEITE(6)
CALEFACTORA(5)
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2.- Qué diferencia existe entre una extracción continua y otra discontinua.
R.- 1.Extracción sólido-líquido discontinua: La separación de una mezcla de
compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de
solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una
mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado
disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son insolubles,
podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida
en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente,
agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que
contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas. Si, al
contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida, dejando el
producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se
denomina lavado.
2.Extracción sólido-líquido continua: La extracción sólido-líquido suele ser mucho más
eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extracción caliente en
un sistema cerrado, utilizando una metodología similar a la comentada para la extracción
líquido-líquido continua, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente
vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer
contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de
extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz
inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un
nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va
concentrando en el matraz.
3.- Cuales son los solventes orgánicos más utilizados en la extracción

Nombre Fórmula Densidad Punto de Peligrosidad

(g/mL) ebullición
°C
Disolventes de extracción menos densos que el agua
Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable,
tóxico
Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico,
carcinógeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante
etilo
Disolventes de extracción más densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico
Tetracloruro CCl4 1,6 77 Tóxico