S.E.P S.E.S.T.N.M Tec.N.

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TOLUCA

DIVISIÓN DE QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

TALLER DE INVESTIGACIÓN II

DEGRADACIÓN DE KETOROLACO POR MEDIO DE

MCM-41 ACONDICIONADO CON NANOPARTÍCULAS
DE Ce-Ti.

PRESENTA:
HERNÁNDEZ BALLESTEROS MAXIMILIANO
No. CONTROL. 16280438
MANDUJANO SÁNCHEZ BETSY ABRIL
No. CONTROL 16280407

ASESOR:
I.Q. Jessica Citlali Gómez Vilchis

Metepec, Estado de México, Agosto 2019

ÍNDICE DE CONTENIDO
1. ANTECEDENTES ................................................................................................ 3
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ................................................................. 4
3. OBJETIVOS ......................................................................................................... 5
3.1 Objetivo general ................................................................................................. 5
3.2 Objetivos específicos .......................................................................................... 5
4. HIPÓTESIS .......................................................................................................... 5
5. JUSTIFICACIÓN .................................................................................................. 6
6. FUNDAMENTOS .................................................................................................. 7
6.1 Contaminación ambiental ................................................................................... 7
6.1.1 Contaminación del agua ................................................................................ 7
6.2 Contaminantes emergentes................................................................................ 7
6.2.1 Ketorolaco ...................................................................................................... 8
6.2.1.1 Consecuencias ambientales ...................................................................... 9
6.3 Técnicas de remoción de contaminantes emergentes ....................................... 9
6.3.1 Fotocatálisis heterogénea............................................................................... 10
6.3.2 Dióxido de titanio y sus propiedades ............................................................. 12
6.3.3 Dióxido de cerio y sus propiedades .............................................................. 13
6.3.4 Materiales mesoporosos.............................................................................. 13
6.3.4.1 Propiedades y características del MCM-41 ............................................. 13
6.4 Técnicas de caracterización estructural.............................................................. 14
6.4.1 Difracción de rayos X (DRX) .......................................................................... 14
6.4.2 Microscopia electrónica de barrido (MEB) ..................................................... 15
6.4.3 Área específica, modelo de Brunaer-Emmet-Teller (BET)............................ 15
7. BOSQUEJO DEL MÉTODO ................................................................................ 16
8. CRONOGRAMA ................................................................................................... 17
9. FUENTES CONSULTADAS……………………………………………... ................. 18

1. ANTECEDENTES

En los últimos años, se ha puesto atención en los denominados contaminantes emergentes,

debido a que representan un riesgo ambiental por persistencia y distribución en el agua,
suelo y aire. Dentro de los contaminantes emergentes se encuentran los fármacos, los
cuales debido a su fabricación y uso hospitalario, veterinario y doméstico aumenta sus
descargas y la de sus metabolitos afectando al ecosistema y a los humanos a través de la
cadena trófica (Barceló y López., 2012).
La clase de drogas más consumida corresponde a analgésicos y antiinflamatorios (Zhang,
G. et al., 2017). Esto se debe al hecho de que en la mayoría de los países los
antiinflamatorios no necesitan receta médica para comprarlos, y son los más recetados por
médicos y dentistas (Carissimer, W., 2018). Estos medicamentos de venta libre pueden
tener varias consecuencias, especialmente cuando se eliminan incorrectamente, siendo el
destino final el desperdicio común.

La presencia de drogas en el medio ambiente fue reportada por primera vez por Garrison
et al. (1976), quienes identificaron AINEs en el efluente tratado en los Estados Unidos, con
un rango de 0.8 a 2.0 μg / L. Los estudios sobre la presencia de estos contaminantes en el
medio ambiente están creciendo y advierten sobre su posible riesgo tóxico, que, a pesar
de estar en bajas concentraciones, tiene una recarga continua. El progresivo aumento de
la presencia de drogas en las fuentes de agua representa uno de los problemas mundiales
con respecto a la calidad comprometida del agua destinada al consumo humano y el daño
inherente a los ambientes acuáticos (Américo, R., et al., 2012).

En las principales ciudades, las rutas de exposición más relevantes para el medio ambiente
son los compuestos farmacológicos para uso humano, mientras que en las regiones con
actividades agrícolas y acuícolas, las rutas principales son para uso veterinario. Las drogas
no se degradan por completo después de su uso y alcanzan el ciclo del agua a través de
diferentes rutas. Las estaciones de tratamiento de aguas residuales son las principales vías
de entrada de medicamentos en los cuerpos de agua, mientras que la mayoría de los
residuos de estos compuestos veterinarios se liberan directamente en el ecosistema por
excreción de animales (Bila, E., 2018).

Los estudios han demostrado que las sustancias presentes en las drogas son persistentes
en el medio ambiente y no se eliminan de manera efectiva mediante tratamientos
convencionales en las ETE (Américo, R., et al., 2012). Los principales medicamentos que
se encuentran en el medio ambiente son analgésicos, antiinflamatorios, reguladores de
lípidos, antiepilépticos, antidepresivos, hormonas y esteroides, antibióticos y
antineoplásicos. Estas dos últimas son una de las clases con mayor potencial para causar
efectos negativos en el medio ambiente, ya que son citotóxicas, dañan el ADN, inhiben su
síntesis e interrumpen la replicación celular (Santos, K., 2017).
Existe preocupación por los posibles efectos de estos compuestos en los organismos
acuáticos, así como por los enlaces en la cadena alimentaria que pueden alimentarse de
estos seres vivos contaminados, especialmente porque los humanos están en la parte
superior de esta cadena (Torres et al. , 2018). A concentraciones del orden de ng / L, los
medicamentos pueden alterar el sistema endocrino de los organismos acuáticos,
desencadenando efectos adversos como la interferencia con el crecimiento, desarrollo y / o
reproducción (Cunha et al., 2017).

La presencia de drogas en aguas superficiales, subterráneas, consumo humano y

sedimentos ha sido reportada en varios estudios (Pinheiro et al., 2017). A fines de la década
de 1990, se publicaron los primeros artículos sobre la aparición, el destino y el efecto de los
compuestos farmacológicos en el medio ambiente. Estas encuestas indican la presencia de
estos contaminantes y sus metabolitos en el medio ambiente, especialmente en los recursos
hídricos, a concentraciones del orden de ng / L y μg / L (Bila, et al., 2016) la investigación
se centró en la detección de estos compuestos. Más tarde, la investigación sobre su destino
y sus efectos ecotoxicológicos se hizo intensa.

Los informes sobre los impactos ambientales de las drogas son escasos en México. Los
estudios se centran en la detección, eliminación o efectos tóxicos de estas sustancias en el
medio ambiente. El ibuprofeno y el diclofenaco son los medicamentos antiinflamatorios más
reportados en la literatura (Pinheiro et al., 2017).

Se ha demostrado que los contaminantes emergentes en especial los fármacos como el Commented [JCGV1]: Unir

naproxeno, ibuprofeno y ketorolaco se han encontrado en aguas residuales del área

metropolitana de la Ciudad de México en concentraciones mayores de hasta 1µg/L (Límite
menor a 1 µg/L permitido en agua por la FDA, Food and Drug Administration) los cuales son
descargados en aguas sin tratamiento en los tres canales que conducen el agua hacia el
Valle del Mezquital. En este lugar el agua es utilizada para el riego de la zona agrícola
(Siemens et al., 2008).

En México hay poca información sobre la aparición de drogas en el medio ambiente y en

las plantas de tratamiento de aguas y aguas residuales. Commented [JCGV2]: pequeño
Los estudios que se tienen sobre la toxicidad del Ketorolaco muestran que este compuesto
puede tener efectos mutagénicos en los microorganismos, debido a que se encuentra entre
los medicamentos antiinflamatorios más tóxicos en los estudios de exposición aguda
Commented [JCGV3]: Ghelfi en 2017
(Caminada, et al., 2006). Ghelfi (2017) evaluó los efectos tóxicos agudos de los AINEs en
el medio ambiente acuático mediante peces nativos de los ríos alemanes, expuestos a
concentraciones de diclofenaco similares a las registradas en ambientes acuáticos,
observaron cambios en la integridad del hígado y las branquias de los animales. En estudios
para evaluar los efectos de los productos farmacéuticos, incluido el Ketorolaco, sobre la
trucha arcoiris (Oncorhynchus Mykiss) y la carpa común (Cyprinus Carpio), se observó que
el diclofenaco causa cambios en el hígado, riñones y branquias de estas especies
(Triebskorn et al., 2016), además del aumento de la peroxidación lipídica en mejillones cebra
(Dreisena Polymorpha) expuestos a concentraciones de 1 μg / L (Quinn et al., 2016).

Debido a que la presencia de contaminantes emergentes en el ambiente ha sido un

problema creciente, se han empleado nuevos tratamientos fisicoquímicos como la cloración
y oxidación mediante ozono, sin embargo, al reaccionar con diferentes químicos se pueden
generar subproductos de efectos desconocidos (Huber et al., 2006). Los tratamientos
biológicos se han catalogado como la tecnología más viable en el tratamiento de aguas
residuales, sin embargo, solo generan una remoción parcial de contaminantes emergentes.

En los últimos años se han desarrollado procesos de oxidación avanzada (POA), estos
sistemas son considerados como los más apropiados para remover concentraciones traza
de contaminantes emergentes. Entre los POA, la fotocatálisis heterogénea presenta una
elevada eficiencia en el tratamiento de sustancias difícilmente biodegradables, el proceso
fotocatalítico heterogéneo se fundamenta en la excitación de un sólido-catalítico,
normalmente un semiconductor de banda ancha, con fotones cuya energía sea mayor o
igual que la energía del band-gap del semiconductor. Los pares de cargas foto-generados
(e-/h+), reaccionan con las especies adsorbidas en la superficie dando lugar a la oxidación
de la materia orgánica a través de la transferencia directa del hueco (h+) o de la oxidación
indirecta mediante los radicales hidroxilo (●OH) foto-generados. Commented [JCGV4]:
ref

Dentro de los materiales semiconductores empleados se han utilizado el TiO2, con la

finalidad de mejorar sus capacidades se han empleado materiales dopantes como el CeO2,
sin embargo al ser materiales en forma de polvo estos se han soportado en materiales
porosos como el MCM-41

2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

En la actualidad el uso de fármacos en la vida diaria ha sido una necesidad y algo muy
común en los hogares, tal es el caso del uso Ketorolaco pues es un fármaco básico en el
botiquín del hogar ya que es utilizado por ser un anti-inflamatorio, sin embargo, el cuerpo
no absorbe todo, desechándolo por medio de la orina y eses, llegando así a los mantos
acuíferos, provocando daños en la salud debido a su presencia en el agua potable y
residual. Una vez presente en los recursos hídricos, el ketorolaco es captado y metabolizado
por la fauna del lugar, el cual es un agente responsable que afecta la vida marina, su
reproducción e incluso es causante de anomalías y enfermedades en la fauna, los cuales
al ser consumidos por el ser humano, pueden provocar enfermedades a nivel renal aún a
bajas concentraciones.
Debido al incremento en la contaminación del agua por contaminantes emergentes se ha
generado el interés por el desarrollo de tecnologías que ayuden a la remediación de ésta,
entre las cuales se encuentran los procesos de oxidación avanzada. Uno de ellos es la
fotocatálisis heterogénea, que consiste en activar un semiconductor por medio de fotones y
generar radicales libres, que promuevan la oxidación de los compuestos orgánicos. El
principal semiconductor estudiado ha sido la titania (𝑇𝑖𝑂2 ); sin embargo, solo funciona con
fotones del espectro ultravioleta. Por ello, con el objeto de incrementar la actividad
fotocatalítica de la titania, se ha modificado con diversos materiales. Una modificación puede
ser con metales de transición que favorezcan la absorción de luz visible, o bien, combinando
con otros óxidos, como el dioxido de cerio(𝐶𝑒𝑂2). Un problema adicional es que al tratarse
de polvos, dificulta la separación del semiconductor de la solución acuosa. Para facilitar este
proceso se han estudiado materiales que sirvan como soporte de las nanoparticulas
semiconductoras. El objetivo de esta investigación es sintetizar partículas de titania y
modificarlas con ceria (CeO2), y usar como soporte MCM-41, determinar sus propiedades
fisicoquímicas, morfológicas y superficiales, así como su actividad fotocatalítica para la
fotodegradación de Ketorolaco.
3. OBJETIVOS

3.1 Objetivo General

Degradar el ketorolaco mediante fotocatálisis empleando como material semiconductor el
compuesto MCM-41-Ce-Ti.

3.1 Objetivos Específicos

• Sintetizar MCM-41 acondicionado con nanopartículas de Ce y Ti.

• Caracterizar MCM-41-Ce-Ti mediante MEB, DRX, FTIR, así como determinar su área especifica
con el método BET.

• Degradar el Ketorolaco en solución acuosa empleando MCM-41-Ce-Ti en función de la

concentración, tiempo, temperatura y pH. Commented [JCGV5]: Tipo de litra

4. HIPÓTESIS

El empleo del compuesto MCM-41-Ti-Ce permitirá degradar el Ketorolaco en solución

acuosa a través de fotocatalisis.

5. JUSTIFICACIÓN

Los contaminantes emergentes se definen como nuevos productos químicos que no

cuentan con alguna regulación en cuanto a la determinación de concentraciones máximas
permisibles en agua residual y los efectos que estos producen en el medio ambiente y en la
salud humana no se conocen en su totalidad (Bell et al., 2011) por lo tanto se requiere un
control adecuado para el tratamiento de estos contaminantes.
El ketorolaco es un gran peligro para el cuerpo humano cuando es tomado o ingerido en
dosis mayores a 90 mg diarios en adultos, dañando la salud, provocando mayor riesgo de
tener un ataque cardiaco, ulceras, hemorragias, perforaciones en el estómago e intestino,
incluso provocar la muerte (Valdescarrizo, R., 2018). Debido a lo anterior, para el
tratamiento de contaminantes emergentes como el ketorolaco se han empleado los
procesos de oxidación avanzada (POA´s) como la fotocatálisis, ya que presenta mejores
resultados.

Este proceso tienen como principal ventaja permitir alcanzar un elevado grado de
mineralización o de transformación a compuestos fácilmente biodegradables, sin embargo,
su principal desventaja es que utiliza materiales semiconductores en forma de polvo, por lo
que se han estudiado materiales que sirvan de soporte, como es el caso del material poroso
MCM-41, además mediante síntesis químicas se pueden obtener partículas de menor
tamaño, que pueden proporcionar mejores propiedades así como el incremento del área
superficial, lo que proporcionaría una mayor degradación fotocatalítica.

6. FUNDAMENTOS

6.1 Contaminación ambiental

El término contaminación se refiere a la introducción de sustancias que pueden ejercer un

efecto dañino sobre los organismos en los ecosistemas. Dicha contaminación está asociada
con la actividad del hombre, que en busca de su supervivencia y bienestar dispersa
sustancias agresivas en el agua, algunas de las cuales pueden ser transformadas por los
organismos vivos y otras que son persistentes. Las sustancias naturales pueden causar
daños ecológicos importantes, sin embargo, a corto plazo serán degradadas; en tanto que
las sustancias sintéticas, por no ser biodegradables, ingresan a las redes tróficas
incrementando su concentración (Bautista, F., 2014).
6.1.1 Contaminación en agua

La contaminación de agua se genera por diferentes tipos de vertidos: aguas de proceso,

aguas fecales y aguas blancas. El primero es un vertido del proceso productivo, con lo que
su carga contaminante va a depender de la actividad industrial. El segundo es generado en
los aseos y asimilables a aguas residuales domésticas. Y el último, se les suele llamar
“aguas crudas” por su carácter previo a la potabilización. Su importancia está en que son la
base de la producción de agua para el consumo humano masivo. Commented [JCGV6]: Ref

Los servicios de agua y saneamiento insuficientes o gestionados de forma inapropiada

exponen a la población a riesgos prevenibles para su salud: enfermedades como el cólera,
diarreas, disentería, hepatitis A, la fiebre tifoidea y la poliomielitis. Esto es especialmente
cierto en el caso de los centros hospitalarios en los que tanto los pacientes como los
profesionales quedan expuestos a mayores riesgos de infección y enfermedad cuando no
existen servicios de suministro de agua, saneamiento e higiene (Vazquez E,. 2017).

6.2 Contaminantes Emergentes

Como contaminante emergente se entiende toda sustancia previamente desconocido o no

reconocido como tal, cuya presencia en el medio ambiente no es necesariamente nueva, pero sí la
preocupación por las posibles consecuencias de la misma. La detección de estos contaminantes en
el medio ha sido posible sólo recientemente gracias al desarrollo de nuevas y más sensibles
tecnologías analíticas (Gil M et al., 2012).

Entre los contaminantes emergentes presentes en el agua cabe destacar fármacos, compuestos
perfluorados, hormonas, drogas de abuso, y productos de cuidado y de higiene personal, de los
cuales no se lleva un control adecuado para su tratamiento llegando así a las agua residuales, en la
mayoría de los casos su eliminación en las estaciones depuradoras de agua residual convencionales
no es completa. La característica de estos grupos contaminantes es que no necesitan estar
constantemente en el ambiente para causar efectos negativos puesto que sus altas tasas de
transformación / remoción se pueden compensar por su introducción continua en el ambiente y las
plantas de tratamiento convencionales de aguas residuales no están diseñadas para eliminarlos
(Gerzabek M.,et al., 2017). Dentro de los contaminantes emergentes se puede mencionar al
ketorolaco, el cual es un fármaco de tipo anti-inflamatorio.

6.2.1 Ketorolaco.

El Ketorolaco (C15H13NO3) es de la familia de los derivados heterocíclicos del ácido acético,

con frecuencia usado como antipirético, antiinflamatorio y analgésico. Actúa inhibiendo la
síntesis de prostaglandinas (Sanoski, et al., 2017). Este fármaco es administrado como sal
de trometamina de Ketorolaco para brindarle solubilidad en agua a la molécula. Su peso
molecular es de 376.41 g/mol (Mroszak et al., 1996), con un pKa de 3.5 (Wischnik et al.,
1989). En la figura 1 se observa su estructura química.

Figura 1. Trometamina de Ketorolaco: acido 5 benzoil-1,2-dihidro-1H-pirrolizina-1-

carboxilico que se encuentra unido a la sal 3-hidroximetil aminometano. Su formula
condensada es 𝐶15 𝐻13 𝑁𝑂3 ·𝐶4 𝐻11 𝑁𝑂3

En su estructura el Ketorolaco posee un centro quiral, este se encuentra dentro del anillo
pirrólico, por lo que existe el isómero S (-) y R (+) de Ketorolaco. Para uso clinico se usa la
mezcla racémica, sin embargo, el isomero activo del Ketorolaco es el S (-). (Valdescarriso,
R., 2018) El metabolismo del ketorolaco es a nivel hepático. La vida media en un adulto
tiene un intervalo de 3,9 a 9,5 horas y en mayores de 72 años, de 4,7 a 8,6 horas. La
excreción es vía renal el 91,4% y biliar el 6,1% (Catalá JC, et al. 1995).
6.2.1.1 Consecuencias ambientales

A pesar de que la cantidad de Ketorolaco en agua puede considerarse baja, la exposición

continua a este puede elevarse a un largo plazo y causar efectos sobre el ecosistema y la
salud humana, que podrían pasar desapercibidos o considerados como evoluciones
normales hasta que pasan a ser irreversibles. Estos efectos adversos dependen de la
toxicidad y degradación del compuesto (Radjenovic et al., 2014).

Un estudio realizado por SanJuan-Reyes y colaboradores, en 2013 determinaron que la

presencia de antinflamatorios no esteroideos (AINEs) en un efluente de una planta de
fabricación de fármacos produce estrés oxidativo a Cyprinus Carpio (carpa común), el daño
este tipo fue más evidente en las branquias de los peces.

Galar-Martinez en 2014 realizaron un estudio para determinar los efectos tóxicos del
Ketorolaco sobre Cyprinus Crpio. En su estudio Galar-Martinez concluyo que el Ketorolaco
en un intervalo de concentración de 1 a 60 mg/L provoco estrés oxidativo y citotoxicidad,
especialmente en el hígado, cerebro y sangre de Cyprinus Carpio.

6.3 Técnicas de remoción de contaminantes emergentes.

Los tratamientos de aguas residuales empleando métodos convencionales no son del todo
satisfactorios, al punto que se ha detectado que muchos compuestos persisten sin alteración
alguna aún después de aplicar tratamiento, es por eso que se han desarrollado y evaluado
la capacidad de nuevos métodos. Es así como los métodos de tratamientos para la
eliminación de contaminantes emergentes se pueden clasificar en tres categorías:
fisicoquímicos, biológicos y avanzados (Gil M, et al., 2012).

Dentro de los procesos avanzados, se encuentran los POA´s, que incluyen la cavitación, la
oxidación fotocatalítica (usando radiación UV o luz solar en la presencia de catalizadores
semiconductores) y química de Fenton (usando reacciones entre iones Fe y 𝐻2 𝑂2). Se
reportan estudios de oxidación avanzada, que usan una combinación de ozono con otros
agentes oxidantes (radiación UV, 𝐻2 𝑂2, TiO2) para mejorar la degradación de productos
farmacéuticos polares y metabolitos.

6.3.1 Fotocatálisis heterogénea

La fotocatalisis heterogénea es usada para la descontaminación o desinfección, se le puede

considerar como una de las nuevas POA´s para los tratamientos de purificación de aire y
agua. Esta técnica puede realizarse en diferentes medios: fase gaseosa, líquida o
disoluciones acuosas, el proceso general se lleva a cabo en cinco pasos independientes:

1) Transferencia de los reactivos de la fase del fluido a la superficie.

2) Adsorción de al menos uno de los reactivos.

3) Reacción en la fase adsorbida.

4) Desorción del/de los producto/s.

5) Remoción de los productos de la región interfacial.

Cuando un catalizador semiconductor de tipo calcogenuro (óxidos o sulfuros) es iluminado

con fotones cuya energía es igual o superior a la de la energía del bandgap EG (hν = EG),
ocurre una absorción de estos fotones y una generación dentro del conjunto de pares
electrón-hueco, que se disocian en fotoelectrones libres en la banda de conducción y en
fotohuecos en la banda de valencia (figura 2)
Figura 2. Destino de los electrones y de los huecos dentro de una partícula esférica de
Titanio en presencia de moléculas receptoras (A) y (D).

Simultáneamente, en presencia de una fase fluida (gas o liq

́ uido), ocurre una adsorción
espontánea, dependiendo del potencial redox (o nivel de energía) de cada adsorbato, se
verifica una transferencia de electrones hacia las moléculas aceptoras, mientras que un
fotohueco positivo es transferido a una molécula donadora (en realidad la transferencia del
hueco corresponde a la cesión de un electrón por parte del donador al sólido).

hν + (SC) → 𝑒 − + ℎ+ (1)

A+𝑒 − → 𝐴− (2)

D+ℎ− → 𝐷 + (3)

Cada ion formado subsiguientemente reacciona para formar los intermediarios y los
productos finales. Como consecuencia de las reacciones (1-3), la excitación fotónica del
catalizador aparece como el primer paso de la activación de todo el sistema de catálisis. De
ahí que el fotón eficiente debe considerarse como un reactivo y el flujo de fotones como una
fase fluida especial, la fase electromagnética. La energia
́ del fotón debe adecuarse a las
propiedades de absorción del catalizador, no de los reactivos. La activación del proceso
pasa por la excitación del sólido pero no por la de los reactivos: no hay proceso fotoquim
́ ico
en la fase adsorbida sino un verdadero régimen fotocatalítico heterogéneo.

La actividad fotocatalit́ ica o el rendimiento cuántico puede verse reducido por la

recombinación de electrones-hueco para formar un centro neutro N, con liberación de una
cantidad de energía E (igual a la del fotón absorbido), normalmente en forma de calor.

𝑒 − + ℎ+ → N + E (4)

Para la fotodegradacion ketorolaco a partir de la oxidación avanzada los doctores Albini y

Fasani propusieron un mecanismo de reacción que involucra la luz solar y nanoparticulas
de titanio como se pueda observar en la figura 4.
 Figura 4 Mecanismo de fotodegradación de Ketorolaco (Albini y Fasani,1998)

6.3.2 Dióxido de Titanio y sus propiedades.

El Dióxido de Titanio (TiO2),es un semiconductor sensible a la luz que absorbe radiación

electromagnética en la región UV, es anfótero y muy estable químicamente, es el
fotocatalizador más empleado y actualmente se utiliza para degradar moléculas orgánicas
durante la purificación del agua.

Las nanopartículas de Dióxido de Titanio tienen propiedades únicas, que hacen posible que
puedan ser utilizadas en varios campos de la ciencia y tecnología incluyendo la
microbiología, nanobiotecnología y medicina (Ismagilov Z. et al.,2009). El TiO2 se utiliza
como pigmento blanco, recubrimiento anticorrosivo, sensor de gases, absorbente de rayos
UV en productos cosméticos y de manera general en la industria cerámica. Además,
constituye un óxido estable y no tóxico que puede tener aplicaciones en el área de
ambiental. Debido a su bajo costo, un gran número de trabajos han reportado que es un
buen fotocatalizador debido a que posee un valor adecuado en su banda gap (~3eV)
(Bevilacqua E. et al., 2014)

El TiO2 al ser activado con luz UV es capaz de generar especies radicales altamente activas,
como el OH, capaces de iniciar la degradación de algunas moléculas orgánicas. Sin
embargo con el objeto de aumentar sus propiedades fotocataliticas se ha dopado el TiO2
con otras fases de óxidos semiconductor, como por ejemplo, el óxido de cerio (CeO2).

6.3.3 Dióxido de Cerio y sus propiedades.

Las nanopartículas de Óxido de Cerio (CeO2), han atraído el interés por sus propiedades
ópticas y eléctricas, así como su alta capacidad de adsorción y almacenamiento de oxígeno
(Zhang et al., 2013). Este material se ha utilizado en aplicaciones como biosensores,
inhibidores de corrosión en aluminio y agentes en tratamiento en aguas residuales, filtros
de radiación ultravioleta en celdas solares y dispositivos electrocrómicos (Lin et al., 2010).
6.3.4 Materiales mesoporosos

Los materiales cristalinos mesoporosos (MCM) presentan características únicas que

ofrecen nuevas oportunidades para la aplicación en catálisis, separación química y
adsorción. De estos materiales la fase hexagonal MCM-41 que ha recibido mayor atención
por su estabilidad, facilidad de obtención, su tamaño (15 a 100 Å) y forma de poro. Commented [JCGV7]: Ref

6.3.4.1 Propiedades y características del MCM-41

La estructúra hexagonal, MCM-41, es el miembro más estudiado de esta familia de

materiales mesoporosos. MCM-41 combina una gran cantidad de propiedades atractivas
que incluyen sistemas de poro altamente ordenados con flexibilidad en la modificacion de
sus diámetros de poros (en el rango de 2 a 10 nm), grandes volúmenes de poros, alta
capacidad de sorción de hidrocarburos, áreas de alta BET y estabilidad térmica, así como
una alta densidad de silanoles de superficie. Estas características hacen del MCM-41 una
opción prometedora para usar como catalizador, soporte de catalizador y adsorbente.

Figura 3. Esquema de síntesis de MCM-41 Commented [JCGV8]: ¿?????

6.4 Técnicas de caracterización estructural

La caracterización estructural de los materiales se basa en el estudio de las fases cristalinas

y las proporciones en las que se puede encontrar el material. Para la caracterización del
MCM-41 acondicionado de TiOx-CeOx se utilizaron las siguientes técnicas.

6.4.1 Difracción de Rayos X (DRX)

La cristalografía de rayos X es una técnica experimental para el estudio y análisis de materiales,

basada en el fenómeno de difracción de los rayos X por sólidos en estado cristalino. Los rayos X
son radiación electromagnética de longitud de onda comprendida entre aproximadamente 1 y 10
nm.

El principio básico se basa en el análisis de los rayos X emitidos por el material al ser
bombardeado por electrones. La frecuencia de los rayos X es característica de cada
elemento, permitiendo con esto una identificación química elemental de la muestra
analizada. La representación de la intensidad de la radiación tras interaccionar con la
muestra en función del ángulo de incidencia se denomina difractograma y es característico
de cada cristal. Esta técnica es de utilidad para el estudio de la estructura de los cristales y
de la posición de los átomos en la red (Skoog, D.A.,et al. 2001).

6.4.2 Microscopia electrónica de barrido (MEB)

La microscopia electrónica de barrido es una técnica en la cual se utiliza un haz de

electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen. A través de la cual es posible
observa la superficie de un material a amplificaciones de hasta 100,000 veces para conocer
la morfología a escala micro y nanométrica de una muestra; también produce imágenes de
alta resolución, que significa que características espacialmente cercanas en la muestra
pueden ser examinadas a una alta magnificación.
El microscopio electrónico de barrido (MEB) es un instrumento que permite la observación
y caracterización de materiales inorgánicos y orgánicos en zonas microscópicas, de ahí su
nombre. El principio de operación se basa en la transmisión de señales eléctricas desde un
punto de la muestra hasta una sonda muy cercana que la recorre por regiones. La diferencia
en la intensidad de la señal se atribuye a las características morfológicas y estructurales de
la zona (Reimer, l., 1985).

6.4.3 Área específica, modelo de Brunaer-Emmet-Teller (BET)

Esta técnica es aplicada para la caracterización de sólidos, centrándose en el principio

de adsorción física de gas inerte. Esta técnica puede utilizarse ya sea estáticamente o
dinámicamente. También permite determinar la distribución de la porosidad.Se asume que
un gas inerte a baja temperatura, generalmente nitrógeno, se logrará adsorber sobre toda
la superficie sólida del material, para llenar la superficie disponible y a medida que aumenta
la presión relativa se formará la primera capa (monocapa), hasta formar multicapas sobre
la superficie del sólido.

La cantidad de gas adsorbido por un sólido, se debe a la afinidad del sólido por retener
moléculas de gas bajo ciertas condiciones de presión y temperatura. La representación de
(p/po) contra el volumen del gas adsorbido por unidad de masa se denomina curva de
adsorción. La cual finaliza cuando se alcanza la saturación (p/po)= 1. A partir de este punto
decrece la presión relativa registrándose la curva de desorción (Hugh S, 2013).
7. BOSQUEJO DEL MÉTODO.

Degradación de ketorolaco acondicionado

con nanopartículas de Ti-Ce

Síntesis de MCM-41-Ti-Ce

Pruebas de
Caracterización degradación

DRX Cantidad del MCM-

41-Ti-Ce

pH
MEB

Concentración del
BET ketorolaco
Tiempo
 8 CRONOGRAMA

Mes
Actividad
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
P
Revisión Bibliográfica
R
P
Síntesis del material MCM-41-Ti-
Ce R
P
Caracterización del material
R
P
Pruebas de degradación del
ketorolaco R
P
Análisis de resultados
R
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