Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo

ÍNDICE GENERAL
INDICE DE TABLAS ......................................................................................................................... 1
1. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 2
2. FUNDAMENTO TEORICO ....................................................................................................... 2
3. MÉTODOS .............................................................................................................................. 4
Procedimiento..................................................................................................................................... 4
4. RESULTADO Y TRATAMIENTO DE DATOS .............................................................................. 6
5. DISCUSION DE RESULTADOS ............................................................................................... 10
6. CONCLUSION ....................................................................................................................... 10
7. RECOMENDACIONES ........................................................................................................... 11
8. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA ............................................................................................... 11
9. APÉNDICE ............................................................................................................................ 11

INDICE DE TABLAS
Tabla 1 Volúmenes gastados en la estandarización de AgNO3 .............................................................. 6
Tabla 2 Volúmenes gastados de AgNO3 en le metodo de Mohr ............................................................ 6
Tabla 3 Volúmenes gastados de AgNO3 en le metodo de Fajans........................................................... 6
Tabla 4 Concentración Estandarizada de AgNO3 en los diferentes grupos............................................ 7
Tabla 5 Volúmenes gastados de AgNO3 con sus respectivas masas hallados por el metodo de Mohr8
Tabla 6 volúmenes gastados en el método de Fajans ............................................................................ 9
Tabla 8 masa de Cl- calculada................................................................................................................ 10

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DETERMINACION DE CLORUROS
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DETERMINACION DE CLORUROS
1. OBJETIVOS
 Determinar el contenido de cloruros solubles en una muestra usando el método de
precipitación selectiva y el método de adsorción.

2. FUNDAMENTO TEORICO
 CLORUROS (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales
en el agua natural y residual.
Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a
la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las
aguas naturales es inferior a 50 mg/l.
En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la
composición química del agua.
 MÉTODO DE MOHR:
Es utilizado en valoraciones químicas de cloruros y bromuros, con plata, utilizando como
indicador el cromato potásico. La formación de Ag2CrO4, de color rojo, nos indicará el
punto final de la valoración. Durante la valoración, las condiciones que deben darse deben ser
tales que el cloruro precipite de manera cuantitativa como cloruro de plata antes de que se
consiga formar el precipitado de Ag2CrO4. Por otra parte, el indicador debe ser lo bastante
sensible como para poder dar un cambio de color apreciablemente nítido, con una pequeña
porción de plata. Se puede llegar a calcular la cantidad de concentración del cromato, que
debe de encontrarse en la disolución para que la precipitación inicie exactamente en el punto
de equivalencia. Cuando la disolución se encuentre saturada de las dos sales, el cloruro y el
cromato de plata, se cumplirán de manera simultánea los equilibrios siguiente (los valores de
Kps indicados son aproximados) :

Ag+ + Cl- ↔ AgCl ↓ (precipitado);

Kps=[Ag+][Cl-=10-10]

2Ag+ + CrO42- ↔ Ag2CrO4 ↓;

Kps* = [Ag+]2[CrO4-2] = 2.10-10

Si despejamos la concentración de catión plata de las dos constantes y pasamos a igualar,

obtendremos una relación de donde deduciremos que la relación de las concentraciones de
ambos iones es:

Kps/ √ K*ps = [Cl-] / √[CrO42-] = 7.10-5

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DETERMINACION DE CLORUROS
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Como en el punto de equivalencia se cumple que la concentración de iones plata es igual a la
concentración de iones cloro y todo ello a su vez es igual a :

√ Kps = √ 10-10 = 10-5 M

Con dicho valor de concentración de cloro, tendremos la concentración de cromato que debe
encontrarse presente en la disolución para que se produzca la precipitación del cromato de
plata en el momento, dándonos un resultado de 0.02 M.

 METODO DE FAJANS: INDICADOR DE ADSORCIÓN

Se utiliza un indicador de absorción, se denomina indicadores de absorción aquellas

sustancias que comunican un color distinto a la superficie de un precipitado, de tal manera
que la aparición de una coloración en la superficie del precipitado indica el punto final.
Los indicadores de absorción usuales son colorantes anicónicos, atraídas por las partículas de
precipitado cargadas positivamente que se producen justo después del punto equivalente. La
absorción del colorante con carga negativa en la superficie cargada positivamente modifica el
color de esta sustancia. El cambio de color señala el punto final de titulación.
La reacción estequiométrica de titulación es simplemente una precipitación del halogenuro de
plata, la reacción en el punto final se lleva a cabo entre la plata (Y) y el anión colorido de un
indicador.
Reacción de Titulación
X+Ag → AgX(s)
Reacción en el punto final
AgX + Ag + Ind → AgX: Ag :Ind
En el punto de equivalencia se neutralizará la micela y con un poco de exceso de iones plata,
pasará a encontrarse cargada de manera positiva. El paso de una situación a la otra, se
produce de manera normal con una sola gota de disolución de iones plata. En dicho
momento, el indicador de adsorción se incorpora a la capa de contrapones y así pasa a
reaccionar con la plata sobre la superficie de la partícula coloidal, como resultado se puede
ver un claro cambio en la superficie. Para dicha valoración de Fajans, se suele utilizar
la fluoresceína, a modo de indicador.
Así, al principio de la valoración, la disolución es de color verde-amarillenta, y así en el
punto de equivalencia pasa a ser de un color rojo-rosado, gracias al producto formado, AgIn,
el cual no llega a ser un precipitado pues su concentración en la disolución es bastante
pequeña.La fluoresceína, es un ácido de tipo débil, pKa= 8, para que pueda absorberse debe
encontrarse en la cantidad suficiente en forma aniónica. El intervalo de pH óptimo se
encuentra valores de 7 y 9.

3
DETERMINACION DE CLORUROS
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Pueden ser usados como indicadores de adsorción, las sustancias que se comportan de manera
análoga y de hecho existen bastantes indicadores que se pueden aplicar a la determinación del
punto final de volumetrías de precipitación en las que no interviene la plata.

Para poder elegir un indicador de Fajans correcto, hay que tener en cuenta que se absorben de
manera preferente aquellos iones que forman con los de la red del precipitado los compuestos
menos solubles. El indicador que se elija debe de ser más soluble que el compuesto cuyo
precipitado se está formando. De esta manera, en la valoración de cloruro no se puede utilizar
eritrosina como indicador, pues es menos soluble, y reaccionará con la plata antes que con el
cloruro. Este hecho sugiere la posibilidad de valorar de manera selectiva un ion en presencia
de otro que también reaccione con el valorante, si existe un indicador de solubilidad
intermedia.

3. MÉTODOS

Procedimiento
 METODO DE MOHR

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DETERMINACION DE CLORUROS
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 METODO DE FAJANS

 ESTANDARIZACION DE AgNO3

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DETERMINACION DE CLORUROS
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4. RESULTADO Y TRATAMIENTO DE DATOS

Datos

 Masa de NaCl: 0.12 gramos

Tabla 1 Volúmenes gastados en la estandarización de AgNO3

Grupo Volumen
gastado(mL)

1A 1.4

1B 16.0

1C 19.3

1D 37

Tabla 2 Volúmenes gastados de AgNO3 en le metodo de Mohr

Grupo Volumen gastado(mL)

1A 1.8

1B 0.9

1C 2.4

1D 0.85

Tabla 3 Volúmenes gastados de AgNO3 en le metodo de Fajans

Grupo Volumen gastado(mL)

1A 6

1B 4.6

1C 2.2

1D 10

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DETERMINACION DE CLORUROS
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Estandarización del AgNO3 0.5N

Tomaremos como referencia al grupo 1C. De la tabla 1 utilizamos el dato del volumen de AgNO3
utilizado en la estandarización.

#𝒆𝒒(NaCl) = #𝒆𝒒(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑)
𝑛. 𝜃 (NaCl) = 𝑀. 𝑉. 𝜃 (𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑)
0.05
(1) = M ∗ (19 ∗ 10−3 ) ∗ (1)
58.5
𝑚𝑜𝑙
𝑀 = 0.11
𝐿

Tabla 4 Concentración Estandarizada de AgNO3 en los diferentes grupos

Concentración estandarizada
Nº GRUPO de AgNO3 (M)

1 1.46

2 0.12

3 0.11

4 0.055

𝑚𝑜𝑙
𝑀𝑃𝑅𝑂𝑀 = 0.43625
𝐿

MÉTODO DE MOHR:

Datos Bibliográficos:

P.M.AgNO3 = 170,71 g/mol

P.M. NaCl = 58.5g/mol Vogel, A (1960)

Utilizamos de referencia al grupo 1C para el cálculo y utilizamos la concentración promedio del AgNO3

𝑚𝑜𝑙
𝑀𝑃𝑅𝑂𝑀 = 0.43625
𝐿

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DETERMINACION DE CLORUROS
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En el punto de equivalencia se cumple que:

#Equivalente NaCl = # Equivalente AgNO3

mNaCl
Entonces: = NAgNO3 x VAgNO3
P.ENaCl

mNaCl = NAgNO3 x VAgNO3 x P. ENaCl

MNaCl
mNaCl = NAgNO3 x VAgNO3 x
θNaCl

Reemplazando datos; MNaCl = 58.5 g/mol; θNaCl = 1equiv/mol

equiv 58.5 g/mol

mNaCl = 0.43625 x (2.4)x10−3 L x
L 1equiv/mol

m NaCl =0.0612gr
Tabla 5 Volúmenes gastados de AgNO3 con sus respectivas masas hallados por el metodo de Mohr

Grupo Volumen Masa de NaCl

gastado(mL) (g)

1A 2.2 0.045

1B 2.8 0.022

1C 2.1 0.0612

1D 2.5 0.0216

MÉTODO DE FAJANS:

 Muestra: 2

10 ml de agua de caño

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Tabla 6 volúmenes gastados en el método de Fajans

GRUPO Volumen Volumen de AgNO3 N (AgNO3)

muestra mL

1A 10 mL 6 0.43625

1B 4.6

1C 2.2

1D 10

 Al igual que para la estandarización, en el punto de equivalencia se cumple que:

Usamos como referencia al grupo 1C para los cálculos

# EqCl   # EqAgNO3

Entonces trabajando con nuestros datos :

NCl VCl  N AgNO3 VAgNO3

𝑁𝐶𝑙 . 10 = 0.43625 ∗ 2.2

𝑁 = 0.95𝑁

 En este caso el valor de θ es 1, así que N=M

𝑀𝐶𝑙 = 0.95
 Conociendo su concentración hallaremos su concentración en partes por millón:

Asumiendo 1L
𝑛
0.95𝑀 =
1𝐿

0.95 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 𝑛

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜 (𝑔) = 3.4 g

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DETERMINACION DE CLORUROS
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-
Tabla 7 masa de Cl calculada

GRUPO Volumen muestra Volumen de AgNO3 (mL) mCl (g)

1A 10 mL 6 9.29

1B 4.6 7.12

1C 2.2 3.4

1D 10 15.48

5. DISCUSION DE RESULTADOS
 En la titulación en el punto final, el cambio de color es apreciable sin embargo, la
muestra sigue siendo fluorescente.
 Los iones fosfato, arseniato, sulfito y floruro son interferentes. Debido a que la
sensibilidad del indicador disminuye fuertemente al aumentar la temperatura, debe
operarse a la temperatura del laboratorio.
 La concentración de cloruros por el método de mohr comparado con lo que nos
permite la SUNASS es aceptable ya que esta dentro del rango permitido en los años
mencionado en el fundamento teori.
 El método fajans falla debido a la fluorescina, que se descompone por la presencia de
luz a pesar de estar cubierto la luz descompuso a la fluorescina.

6. CONCLUSION
 La concentración de de cloruros nos se logro calcular
 El método de Fajans no es muy efectivo al hacer este análisis.
 El método de morh es muy eficiente para la determinación de cloruros del agua
potable .
 Se encontró por el método de Fajans una concentración de cloruros, el cual excede a
la concentración hallada por Mohr. Para el primer método el cambio de color que
indica el punto de equivalencia no se produce en la solución como en el caso de
Mohr, sino que tiene lugar sobre la superficie del sólido; son por lo tanto indicadores
de iones adsorbidos.
 Aunque el Método de Fajans tambien es un método directo, el método de Mohr
presenta menores posibilidades de interferencias y el grupo ha tenido valores cercanos
entre si para este último método mientras que para Fajans la falta de experticia para
identificar el color del punto final de la muestra fluorescente ha llevado a resultados
más dispersos entre sí.

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7. RECOMENDACIONES
 Debe regularse adecuadamente la eliminación de residuos.
 Mantener todo el implemento de seguridad como bata y guantes.
 Manipular los instrumentos de laboratorio como matraces, bureta y probetas
 Manipular los reactivos con responsabilidad.

8. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
Alexeyev, V. (1971). Quantitative Analysis. Moscow: MIR.

Brumblay, R. U. (1971). Analisis Cualitativo. New York: CECSA.

Volumetría de Precipitación, Tema 9. Química Analítica I.

9. APÉNDICE

Precipitación Selectiva

El tratamiento más generalmente aplicado de AMD implica la adición de reactivos alcalinos

para aumentar el pH y precipitar los metales disueltos como hidróxidos, seguido de la
recogida y procesamiento y, por lo general, el entierro de los lodos que contiene tóxico
metales. Aunque este tratamiento puede proporcionar eficaz remediación, tiene las
desventajas de los altos costos operativos y los problemas relacionados con la eliminación de
los lodos que es voluminoso producido, y el otro problema es que selectiva extracción es muy
difícil. Una opción más sostenible debería ser basada en la recuperación y reutilización de los
metales pesados. El uso de sulfuro de no sólo permite la producción de efluentes con
concentración de metales tracciones en el orden de magnitud de ppm y ppb, pero también da
la posibilidad de precipitación a pH bajo y precipitación selectiva para la reutilización de
metal. La precipitación de sulfuro puede efectuarse utilizando ya sea sólidos (FeS, CAS),
acuosa (Na2S, NaHS, NH4S) o fuentes de sulfuros gaseosos (H2S). También existe la
posibilidad de usando la reacción de degeneración de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) como una
fuente de sulfuro para la precipitación de metal. El uso de etapas químicas y biológicas
discretas, y Macingova Luptáková eliminado selectivamente Fe, Cu, Al, Zn y Mn de AMD en
un proceso selectivo precipitación secuencial (SSP).

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DETERMINACION DE CLORUROS
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En esto proceso, el hierro se eliminó completamente en dos pasos por oxidación de hierro
ferroso utilizando hidrógeno seguido por precipitación usando hidróxido de sodio.

Gráfica 1. Se muestra el efecto de

precipitación de metales como hidróxidos a
diferentes valores de pH.

En la etapa inicial, una precipitación parcial de hierro se logró debido a la disminución en el

pH durante la oxidación del hierro. En la etapa biológica, bacterias sulfito reductor se utilizó
para producir sulfuro de hidrógeno que luego fue transportado al contactor lleno de AMD (en
la etapa química) donde la precipitación de sulfuro de metal se produjo. Después de la
filtración de precipitado, el pH filtrado se ajustó a un valor más alto usando hidróxido de
sodio. El ajuste del pH precipitante simultáneamente hidróxido de metal ed. Después de la
filtración de precipitado de hidróxido de metal, el filtrado se devuelve al contactor y todo el
proceso se repitió en el valor pH más alto. Tabla 7 muestra los resultados obtenido. Como
puede verse a partir de la tabla, la recuperación selectiva dese logró varios precipitados de
metal. En un estudio realizado por (Sampaio et), Cu era continua y precipitada selectivamente
de Zn usando Na2S. La precipitación selectiva se basaba en el control de PS (= - log [S2-]). Y
el pH. Aquí, teniendo el producto de solubilidad se define como

KSP = (Me2+) (S2-), esto significa que diferentes concentraciones de sulfuro (S2- potenciales)
son necesarios para precipitar diferentes metales. Por lo tanto, la adición de sulfuro de
selectivamente precipitado de metales pesados se puede controlar con un ion electrodo
selectivo para el sulfuro (S2-), Un denominado electrodo PS. En este estudio, la precipitación
selectiva de cobre de zinc era logrado en la PS y el pH de 25 y 3, respectivamente.

DISCUSION DE RESULTADOS:
1. La precipitación por influencia de valor de pH se puede contrastar con la siguiente gráfica:

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DETERMINACION DE CLORUROS
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2. En esta grafica el primer elemento que precipita es el Fe, le continua el Cu, Zinc, y Mn por lo
cual se pudo comprobar satisfactoriamente la precipitación.
3. En el caso del 𝑭𝒆𝟑+ , el pH medido no es confiable porque no se pudo observar su
precipitación, debido a que la velocidad de agitación era muy rápida, y se anota la cifra cuando
ya la precipitación era mucho mayor, comparando con la gráfica se puede ver este error.
4. En el segundo experimento se vertió mucho ion Fe3+, que no se pudo apreciar la precipitación
de los otros elementos, por lo cual ya no se presentaron los resultados.
(VILCAHUAMAN, 2017)

COMENTARIO

 Descripción de los procesos de recuperación de agua combinados con metales de Fe3+, Cu2+, Zn y
Mn2+.
 Se determinó los pH aproximados requeridos para la precipitación de cada metal
 Se ordenó de menor a mayor los metales de acuerdo a pH de precipitación: Fe3+, Cu2+, Zn y Mn2+.

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DETERMINACION DE CLORUROS