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Universidad Autónoma de Baja

California
Facultad de Ciencias Marinas

Manual de Prácticas de Laboratorio de


Contaminación Marina

M.C. Sergio Raúl Canino Herrera y Dr. José Antonio Segovia Zavala

[Avalado, Validado] el [fecha] por Consejo Técnico


Universidad Autónoma de Baja
California
Facultad de Ciencias Marinas

Directorio

Dr. Felipe Cuamea Velázquez


Rector UABC

Dr. Oscar Roberto López Bonilla


Vicerrector, UABC Campus Ensenada

Dr. Juan Guillermo Vaca Rodríguez


Director FCM

Dr. Víctor Antonio Zavala Hamz


Subdirector, FCM
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Índice Field Code Changed ...
Introducción .......................................................................................................................................................................... 11 Formatted ...
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Encuadre del Sistema de Prácticas ........................................................................................................................................ 11
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Introducción ...................................................................................................................................................................... 11 Field Code Changed ...

Competencias a las que contribuye .................................................................................................................................. 11 Formatted ...


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Niveles de Desempeño .................................................................................................................................................. 11
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Ubicación dentro del mapa curricular .............................................................................................................................. 12 Field Code Changed ...
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Programa del Sistema de Prácticas ................................................................................................................................... 13
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Contenido de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina....................................................................................... 14 Formatted ...
EVALUACION DE LA CONTAMINACION MARINA.................................................................................................... 15 Field Code Changed ...
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Propósito General de las Prácticas de Contaminación Marina. ........................................................................................ 15
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1. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES.............................................. 16 Formatted ...
1.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 16 Field Code Changed ...
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1.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 16
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1.3. Material ................................................................................................................................................................. 16 Formatted ...
1.4. Instrumental .......................................................................................................................................................... 17 Field Code Changed ...
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1.5. Reactivos ................................................................................................................................................................ 17
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1.6. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 17 Formatted ...
1.7. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 18 Field Code Changed ...
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1.8. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 18
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2. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO APLICADA AL AGUA DE MAR.................................. 19 Formatted ...

2.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 19 Field Code Changed ...


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2.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 19
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2.3. Material ................................................................................................................................................................. 19 Formatted ...
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2.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 19
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2.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 19 Field Code Changed ...
2.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 20 Formatted ...
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2.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 20
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2.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 21 Field Code Changed ...
2.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 21 Formatted ...
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3. DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO. ............................................................................ 22
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3.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 22 Field Code Changed ...
3.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 23 Formatted ...
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3.3. Material ................................................................................................................................................................. 23 Formatted ...
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3.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 23
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3.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 23 Field Code Changed ...

3.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 23 Formatted ...


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3.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 23
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3.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 26 Field Code Changed ...
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3.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 26
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4. DETERMINACION DE SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS. ...................................................................................... 27 Formatted ...
4.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 27 Field Code Changed ...
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4.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 28
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4.3. Material ................................................................................................................................................................. 28 Formatted ...
4.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 28 Field Code Changed ...
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4.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 28
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4.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 28 Formatted ...
4.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 30 Field Code Changed ...
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4.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 31
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5. DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES. ................................................................................................................. 32 Formatted ...
5.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 32 Field Code Changed ...
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5.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 32
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5.3. Material ................................................................................................................................................................. 32 Formatted ...

5.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 32 Field Code Changed ...


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5.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 33
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5.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 33 Formatted ...
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5.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 33
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5.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 35 Field Code Changed ...
5.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 35 Formatted ...
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6. DETERMINACION DE DETERGENTES ANIONICOS (SAAM). ....................................................................................... 36
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6.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 36 Field Code Changed ...
6.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 36 Formatted ...
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6.3. Material ................................................................................................................................................................. 37
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6.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 37 Field Code Changed ...
6.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 37 Formatted ...
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6.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 37
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6.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 37 Field Code Changed ...
6.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 39 Formatted ...
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6.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 40 Formatted ...
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7. DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL LIBRE Y COMBINADO. ................................................................................ 41
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7.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 41 Field Code Changed ...

7.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 41 Formatted ...


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7.3. Material ................................................................................................................................................................. 41
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7.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 41 Field Code Changed ...
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7.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 42
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7.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 42 Formatted ...
7.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 42 Field Code Changed ...
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7.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 43
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7.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 44 Formatted ...
8. DETERMINACION DE HIERRO. .................................................................................................................................... 45 Field Code Changed ...
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8.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 45
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8.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 45 Formatted ...
8.3. Material ................................................................................................................................................................. 45 Field Code Changed ...
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8.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 45
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8.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 46 Formatted ...
8.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 46 Field Code Changed ...
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8.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 46
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16.5. Método de Evaluación ...................................................................................................................................... 47 Formatted ...

8.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 47 Field Code Changed ...


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9. Determinación de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametría anódica de barrido, con pulso diferencial .................. 48
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9.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 48 Formatted ...
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9.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 49
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9.3. Material ................................................................................................................................................................. 49 Field Code Changed ...
9.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 49 Formatted ...
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9.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 49
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9.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 49 Field Code Changed ...
9.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 49 Formatted ...
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9.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 53
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9.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 53 Field Code Changed ...
I. Anexos .......................................................................................................................................................................... 54 Formatted ...
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I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene ........................................................................................................... 54
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I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente ............................................................................................................ 56 Field Code Changed ...
Plan general de emergencia ......................................................................................................................................... 56 Formatted ...
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Fuego en el laboratorio ................................................................................................................................................ 56 Formatted: Spanish (Mexico)
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Fuego en el cuerpo........................................................................................................................................................ 56
Formatted: Spanish (Mexico)
Quemaduras .................................................................................................................................................................. 57 Field Code Changed
Cortes ............................................................................................................................................................................ 57 Formatted: Spanish (Mexico)
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Derrame de productos químicos sobre la piel .............................................................................................................. 57
Formatted: Spanish (Mexico)
Corrosiones en la piel por ácidos y álcalis ................................................................................................................... 58 Field Code Changed

Corrosiones en los ojos ................................................................................................................................................. 58 Formatted: Spanish (Mexico)


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Ingestión de productos químicos................................................................................................................................... 58
Formatted: Spanish (Mexico)
II. SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL. .............................................................................................................. 59 Field Code Changed

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES......................................................................................... 59 Formatted: Spanish (Mexico)


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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUA DE MAR. ................................................................................................ 59
Formatted: Spanish (Mexico)
DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO.............................................................................................................................. 59 Field Code Changed

SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS. .................................................................................................................................... 60 Formatted: Spanish (Mexico)


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DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES. ......................................................................................................................... 60
Formatted: Spanish (Mexico)
EVALUACION DE SAAM ..................................................................................................................................................... 60 Field Code Changed
Formatted: Spanish (Mexico)
EVALUACION DE CLORO RESIDUAL ................................................................................................................................... 61
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DETERMINACION DE HIERRO. ........................................................................................................................................... 61 Formatted: Spanish (Mexico)
EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA ............................................................................................................... 62 Field Code Changed
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Introducción ............................................................................................................................................................................ 7
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Encuadre del Sistema de Prácticas .......................................................................................................................................... 7 Formatted: Spanish (Mexico)

Introducción ........................................................................................................................................................................ 7 Field Code Changed


Formatted: Spanish (Mexico)
Competencias a las que contribuye .................................................................................................................................... 7
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Niveles de Desempeño .................................................................................................................................................... 7 Formatted: Spanish (Mexico)

Ubicación dentro del mapa curricular ................................................................................................................................ 8 Field Code Changed


Formatted: Spanish (Mexico)
Programa del Sistema de Prácticas ..................................................................................................................................... 9
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Contenido de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente .............................................................. 10 Formatted: Spanish (Mexico)

EVALUACION DE LA CALIDAD DEL AIRE. ................................................................................................................. 11 Field Code Changed

Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad del aire. ......................................................................... 11


1. PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA............. 11
1.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 11
1.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 12
1.3. Material ................................................................................................................................................................. 12
1.4. Instrumental .......................................................................................................................................................... 12
1.5. Reactivos ................................................................................................................................................................ 12
1.6. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 13
1.7. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 14
1.8. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 14
2. EVALUACION DE NOx Y SOx. ......................................................................................................................................... 16
2.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 16
2.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 16
2.3. Material ................................................................................................................................................................. 16
2.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 16
2.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 17
2.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 17
2.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 17
2.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 19
2.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 19
3. EVALUACION DE COx Y PST. .......................................................................................................................................... 21
3.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 21
3.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 21
3.3. Material ................................................................................................................................................................. 21
3.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 21
3.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 21
3.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 22
3.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 22
3.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 24
3.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 24
EVALUACION DE LA CALIDAD DE SUELOS. ............................................................................................................. 26
4. Determinación de materia orgánica por incineración y DQO ....................................................................................... 26
4.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 26
4.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 27
4.3. Material ................................................................................................................................................................. 27
4.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 27
4.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 27
4.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 27
4.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 28
4.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 29
4.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 29
5. Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno. .............................................................................................. 30
5.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 30
5.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 30
5.3. Material ................................................................................................................................................................. 30
5.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 30
5.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 31
5.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 31
5.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 31
5.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 34
5.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 34
6. Determinación de Nutrientes Nitrogenados. ............................................................................................................... 36
6.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 36
6.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 36
6.3. Material ................................................................................................................................................................. 36
6.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 36
6.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 36
6.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 37
6.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 37
6.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 39
6.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 39
EVALUACION DE CALIDAD DEL AGUA. ..................................................................................................................... 40
Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad de agua. ........................................................................ 40
7. Determinación de cloro residual libre y combinado. .................................................................................................... 40
7.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 40
7.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 41
7.3. Material ................................................................................................................................................................. 41
7.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 41
7.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 41
7.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 41
7.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 42
7.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 43
7.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 43
8. Determinación de la concentración de detergentes. ................................................................................................... 44
8.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 44
8.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 45
8.3. Material ................................................................................................................................................................. 45
8.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 45
8.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 45
8.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 45
8.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 45
8.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 48
8.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 48
9. Determinación de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametría anódica de barrido, con pulso diferencial .................. 49
9.1. Introducción .......................................................................................................................................................... 49
9.2. Objetivo ................................................................................................................................................................. 50
9.3. Material ................................................................................................................................................................. 50
9.3.1. Materiales.................................................................................................................................................... 50
9.3.2. Instrumental ................................................................................................................................................ 50
9.3.3. Reactivos ..................................................................................................................................................... 50
9.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................. 50
9.5. Método de Evaluación ........................................................................................................................................... 54
9.6. Bibliografía ............................................................................................................................................................. 54
I. Anexos .......................................................................................................................................................................... 55
I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene ........................................................................................................... 55
I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente ............................................................................................................ 57
Plan general de emergencia ......................................................................................................................................... 57
Fuego en el laboratorio ................................................................................................................................................ 57
Fuego en el cuerpo........................................................................................................................................................ 57
Quemaduras .................................................................................................................................................................. 58
Cortes ............................................................................................................................................................................ 58
Derrame de productos químicos sobre la piel .............................................................................................................. 58
Corrosiones en la piel por ácidos y álcalis ................................................................................................................... 59
Corrosiones en los ojos ................................................................................................................................................. 59
Ingestión de productos químicos................................................................................................................................... 59
II. SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL. .............................................................................................................. 60
PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA................. 60
EVALUACION DE NOx Y SOx. ............................................................................................................................................. 60
EVALUACION DE COx Y PST. .............................................................................................................................................. 60
EVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO .................................................................................................................. 60
EVALUACION DE DBO5 ...................................................................................................................................................... 61
EVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS ............................................................................................................... 61
EVALUACION DE CLORO RESIDUAL ................................................................................................................................... 61
EVALUACION DE SAAM ..................................................................................................................................................... 62
EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA ............................................................................................................... 62
Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente
Encuadre del Sistema de Prácticas Página 11

Introducción

Este manual está diseñado para estudiantes dedicados a las ciencias del mar y destinado a
servir de complemento a la materia de Contaminación Marina de la carrera de Oceanología de
la Facultad de Ciencias Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California, pero podrá,
mediante adaptaciones y modificaciones levesmenores, ser usado en cualquier carrera afín.

Encuadre del Sistema de Prácticas

Introducción
La contaminación de aguas naturales y marinas es un tema de estudio que le compete al
oceanólogo, por la influencia de ésta, a nivel regional y global sobre las zonas costeras y
oceánicas. Por tal motivo el conocimiento de las técnicas de análisis son de gran importancia
pues además, es una parte fundamental de cualquier tipo de investigación científica el medir en
forma exacta y precisa la variable que se estudia. Con ésta finalidad se ha diseñado éste manual
ya que no solo se describe la técnica y sus fundamentos sino que se provee de información
suficiente al alumno para que pueda utilizar su criterio en su modificarción y hacer más
eficientes las técnicas aquí descritas.

Este manual contiene prácticas para la determinación de variables que se emplean para el
estudio y seguimiento de una contaminación por materia orgánica. Esto es debido a que es una
de las formas de contaminación más comunes en todo el mundo. Sin embargo, se plantean
algunas determinaciones de variables específicas como los detergentes aniónicos, el cloro
residual libre y combinado, y los hidrocarburos poliaromáticos y metales; los cuales proveen de
información valiosa en estudios de contaminación.

Competencias a las que contribuye

Niveles de Desempeño
Con las prácticas descritas en este manual, se pretende que el estudiante de la carrera de
oceanología, conozca las técnicas de muestreo y de análisis químico de los diferentes
contaminantes que se pueden presentar en el agua de mar, como consecuencia del uso de las
zonas costeras. Esto, con la finalidad de realizar un diagnóstico ambiental de la zona bajo
estudio con honestidad y responsabilidad.

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.
Encuadre del Sistema de Prácticas Página 12

Ubicación dentro del mapa curricular

Contaminación
Marina

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.
Encuadre del Sistema de Prácticas Página 13

Programa del Sistema de Prácticas

Ámbito de
Tema Práctica o prácticas programadas Duración*
desarrollo
DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE LABORATORIO 4 horas
OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES
DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE LABORATORIO 4 horas
OXIGENO EN AGUA DE MAR.
DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE LABORATORIO 4 horas
OXIGENO.
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE SOLIDOS EN LABORATORIO 4 horas
TODAS SUS FORMAS.
1. Contaminación DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES LABORATORIO 4 horas
Marina SALIDA DE CAMPO PARA COLECTA DE MUESTRAS CAMPO, ENSENADA 5 horas
DETERMINACION DE DETERGENTES ANIONICOS LABORATORIO 4 horas
(SAAM)
DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL LIBRE Y LABORATORIO 4 horas
COMBINADO.
DETERMINACION DE HIERRO TOTAL POR LABORATORIO 4 horas
COLORIMETRIA.
DETERMINACION DE METALES TRAZA POR LABORATORIO 4 horas
VOLTAMETRIA.
* Duración en horas para cada práctica.

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


Contenido de Prácticas de Laboratorio de
Contaminación Marina.

M en C. Sergio Raúl Canino Herrera

Dr. José Antonio Segovia Zavala]

Responsables de la elaboración de este manual. ]


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.
Página 15

EVALUACION DE LA CONTAMINACION MARINA.


Facultad de Ciencias Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California

Responsable(s): M en C. Sergio Raúl Canino Herrera y Dr. José A. Segovia Zavala

Número de alumnos por práctica: 10

Propósito General de las Prácticas de Contaminación Marina.


Con la serie de prácticas de esta sección, se tienen contempladas diferentes técnicas de análisis
de muestras de agua de mar, con la finalidad de determinar su calidad. Este propósito se quiere
alcanzar considerando a los mismos contaminantes como indicadores del nivel de afectación
del contenido químico de un cuerpo de agua de mar en un ambiente determinado, por una
fuente de contaminación o bien, puede aplicarse a la misma fuente emisora, con algunas
modificaciones, mismas que se indican cuando sean aplicables a cada variable.
Cada práctica se diseñó con el objeto de que el alumno lea y comprenda cada porción de la
práctica. En cada experiencia se describen los objetivos de aprendizaje que el alumno alcanzará
al terminar la sesión, léalos y cuando termine su reporte cerciórese que pueda cumplirlos. La
introducción contiene algunos antecedentes de la técnica, su fundamento, las ventajas y
desventajas con respecto a otras técnicas. En el procedimiento se indica en forma detallada la
manera de procesar su muestra. Observe las notas que se indican pues son muy importantes
para la exitosa realización de la práctica. El manejo de los resultados le permite procesar los
resultados obtenidos en una forma detallada. Al final de cada práctica se localizan algunas
preguntas finales y las lecturas recomendadas que le ayudarán a complementar lo aprendido
en el laboratorio.
Todas las técnicas aquí descritas son aprobadas por instituciones como la FDA, APHA y EPA. Sin
embargo, no lo considera la legislación mexicana, porque a la fecha de elaboración de este
manual, aún no han sido definidas las técnicas adecuadas al agua de mar. Commented [S1]: Toavia esta vigente esto??’’

Finalizando, es necesario que el alumno tome ciertas medidas adicionales a las que ya se ha
acostumbrado durante la carrera de oceanología.
1. Siempre utilice bata y guantes durante la toma y procesamiento de la muestra.
Recuerde que se utilizan aguas contaminadas.
2. Lávese las manos después de terminada la práctica y desinféctelas con alcohol.
3. Lave muy bien las mesas de trabajo y todo el material que empleó en la práctica, antes
de regresarlo al almacén general, de otra manera puede contaminar e infectar con
bacterias peligrosas a toda la comunidad universitaria. De ser necesario, desinfecte su
área de trabajo con alcohol.
4. No ponga libros, cuadernos o sus cosas personales en las mesas de trabajo.
5. Cuando trabaje sea responsable y no ponga en peligro su salud ni la de los demás.

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1. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA


AGUAS RESIDUALES.

1.1.Introducción
La demanda química de oxígeno es una medida del oxígeno equivalente al contenido de
materia orgánica e inorgánica susceptible a oxidación química en una muestra de agua. Esta
variable proporciona información acerca del contenido de materia oxidable presente en aguas
residuales. Así, cuando se relaciona con variables como la D.B.O. y el carbono orgánico total,
nos permite definir los tipos de material que se encuentra en una muestra de agua residual
determinada.

La técnica del dicromato(K2Cr2O7) es ampliamente utilizada porque el dicromato es un agente Formatted: Subscript

oxidante fuerte. La metodología consiste en oxidar la materia orgánica con un exceso conocido Formatted: Subscript
Formatted: Subscript
de dicromato en un medio ácido, a una alta temperatura. El dicromato que no reacciona con la
materia oxidable se titula con sulfato ferroso amoniacal (FeSO4), empleando ferroín como Formatted: Subscript

indicador. Una vez que ya no hay dicromato el FeSO4 reacciona con el indicador ferroín dando
un color vino que indica el punto final de la titulación. El método presenta interferencias sobre
todo con los iones cloruro por lo cual esta técnica no es aplicable al agua de mar donde la
concentración de cloruros rebasa los 2000 mg/L.

Este método es aplicable para concentraciones de materia oxidable mayores de 50 mg O 2/l, con
un coeficiente de variación del 6.5 al 10.8 %.

1.2.Objetivo
Evaluar la demanda química de oxígeno de un agua residual y comprender su
fundamento para su correcta aplicación en muestras de agua con bajo contenido de
sales.

1.3.Material

2 Matraz Erlenmeyer con cuello esmerilado. 2 Pipeta graduada de 10 mL


2 Refrigerante para reflujo con mangueras. 1 Pipeta graduada de 5 mL
Perlas p/ebullición. 1 Pipeteador.
1 Espátula. 2 Vasos de precipitado de 100 mL
2 Vasos de precipitado de 150 mL 1 Bureta de 10 mL.
1 Piseta 2 Goteros.
1 Pinzas para bureta

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1.4.Instrumental

1 Balanza analítica
1 Plancha de calentamiento múltiple.

1.5.Reactivos

250 mL de sulfato ferroso amoniacal 0.1 N 100 mL de dicromato de potasio 0.25 N


50 mL de indicador ferroín 250 mL de ácido sulfúrico concentrado
50 mL de solución de sulfato de plata 10 g de sulfato mercuroso

1.6.Desarrollo
PROCEDIMIENTO
 Limpiar el material con jabón, mezcla de oxidante y agua destilada y secar.
 Poner en los matraces de 5 a 8 perlas para ebullición.
 Agregar 0.01 g de sulfato mercuroso a los matraces, aproximadamente.
 Agregar 10 ml de muestra o una alicuotaalícuota diluida y mezclar. Se recomienda
utilizar de 0.2 a 2 ml de aguas residuales industriales o de 5 a 10 ml de aguas residuales
domésticas.
 Adicionar 3 ml de solución de Ag2SO4 (opcional) y 5 ml de dicromato de potasio 0.25 N.
Mezcle.
 Conecte el matraz al condensador y cuidadosamente agregue 15 ml de ác. sulfúrico
concentrado a través del condensador.
 Ponga a reflujo por 1.5 h Hacer lo mismo con un blanco de agua destilada.
 Enfríe y lave el condensador con una poca de agua destilada.
 Retire el matraz del condensador y diluya a 100 ml con agua destilada.
 Titule con sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.1 N utilizando 5 gotas de ferroín como
indicador del punto final. El cambio de color es de azul verdoso a café rojizo.
 Valore la solución de SFA empleando 5 ml de dicromato de potasio 0.25 N en 50 ml de
agua destilada. Agregue 10 ml de ác. sulfúrico conc. y titule con la solución de SFA
utilizando ferroín como indicador.

MANEJO DE RESULTADOS.
 Calcule la normalidad de la solución de SFA por medio de la ecuación de la dilución.
 Calcule la demanda química de oxígeno mediante la siguiente forma:
𝑂2 (𝐴 − 𝐵) × 𝑁 × 8000
𝐷𝑄𝑂 (𝑚𝑔 ) =
𝐿 𝑉
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Dónde: A= Volumen de SFA gastado en titular el blanco de reactivos en mL


B= Volumen de SFA gastado en titular la muestra en mL
N= Normalidad de la solución de SFA
8000= Equivalente del oxígeno.
V= Volumen de muestra en mL
NOTAS.
 El cambio de color verde durante el reflujo de la muestra es indicativo de la ausencia de
dicromato de potasio en la muestra. Por tal motivo es necesario preparar una muestra
nueva a una mayor dilución.

PREGUNTAS FINALES.
 Investigue la razón por la cual no puede usar esta técnica en la determinación de la DQO
en el agua de mar. Utilice ecuaciones químicas.
 ¿Cuáles son las interferencias en este método y como se minimizan o eliminan?
 ¿Qué tipos de compuestos orgánicos pueden escapar a la oxidación y como se minimiza
esta subestimación del material orgánico?

1.7.Método de Evaluación
La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, donde incluirá las respuestas a las preguntas finales, así como, en base a
su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los materiales de seguridad
(guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula
adecuadamente los residuos generados en la práctica.

1.8.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND
WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800.
 RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234.
 Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a
reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.
 Snoeyink,V.L., D. Jenkins, 1987. QUIMICA DEL AGUA. Primera Ed., Editorial Limusa,
México, p. 508.

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2. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO


APLICADA AL AGUA DE MAR.

2.1.Introducción
El principal problema en la determinación de la DQO en el agua de mar es la presencia de altas
concentraciones de cloruros (>2000 mg/l). Los cloruros presentes reaccionan con el dicromato
en la técnica del dicromato de potasio produciendo un aumento en los valores de DQO y de
esta manera una interferencia positiva en la estimación de materia orgánica.

Por tal motivo es necesario aplicar otra técnica para la determinación de la DQO en el agua de
mar. Esta técnica, conocida como método del permanganato, presenta el mismo fundamento
que la técnica del dicromato con la diferencia del oxidante y las condiciones de oxidación. Esto
disminuye las interferencias debida a los cloruros y hace que la técnica sea más sensible a
concentraciones pequeñas de materia orgánica (<50 mg/l).

En esta práctica se utiliza una modificación desarrollada en esta Facultad, del índice del
permanganato, ya que dicha técnica no tenía la suficiente capacidad para oxidar material
orgánico presente en el agua de mar. Con la nueva modificación, se oxida cerca del 95 % de los
polisacáridos, la totalidad del nitrógeno y fósforo orgánicos, al mismo tiempo, que se impide la
oxidación de los cloruros. Esta técnica permite la detección de 0.01 mg O2/L como DQO.

2.2.Objetivo
Aplicar la técnica analítica de la demanda química a muestras de agua de mar, observando los puntos
críticos de la técnica para una correcta aplicación.

2.3.Material
2.3.1. Materiales

2 Botellas esterilizables de 200 mL 1 probeta de 100 mL


2 Pipeta graduada de 5 mL 1 bureta de 10 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL 1 Pinzas para bureta
1 Pipeta volumétrica de 5 mL 1 Soporte universal
1 gotero 1 magneto pequeño
1 Piseta

2.3.2. Instrumental

1 Agitador magnético
1 Autoclave

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2.3.3. Reactivos

50 mL de permanganato de potasio 0.01 N


50 mL de tiosulfato de sodio 0.01 N
50 mL de ácido sulfúrico al 30 %
50 mL de Yoduro de potasio 0.1 M
20 mL de Yodato de potasio 0.01 N

2.4.Desarrollo
PROCEDIMIENTO.
 Agregue 200 mL de muestra a los frascos de 200 mL y haga un blanco de agua
destilada por duplicado.
 Adicione 10 ml de KMnO4 0.01 N.
 Mezcle bien y ponga los frascos en autoclave a 15 Lbs./pulgada2 de presión por 30
minutos.
 Después de 30 minutos, apague la autoclave y espere a que la presión baje y le
permita abrir la autoclave con seguridad.
 Agregue a cada frasco 3 mL de ác. sulfúrico al 30 % y 2 mL de la solución de yoduro
de potasio 0.1 M.
 Titule los frascos con tiosulfato de sodio 0.01 N utilizando almidón como indicador.

VALORACION DEL TIOSULFATO DE SODIO.


 En un matraz erlenmeyer agregue 5 mL de KIO3 0.01 N con ayuda de la pipeta
volumétrica de 5 mL y adicione 50 mL de agua destilada.
 Agregue 2 mL de solución de ioduro de potasio y 3 mL de ác. sulfúrico al 30 %,
mezcle.
 Titule con el tiosulfato de sodio empleando almidón como indicador del punto final.

MANEJO DE RESULTADOS.
 Calcule la concentración de tiosulfato de sodio de acuerdo a la ecuación de dilución.
 Calcule la demanda química de oxígeno mediante la siguiente forma:

𝑚𝑔𝑂2 (B − M) x N x 8000
[𝐷𝑄𝑂] ( )=
𝐿 V

Dónde: N = Normalidad del tiosulfato de sodio.


B = Volumen de tiosulfato de sodio gastado para titular el blanco de agua
destilada (mL).
M = Volumen de tiosulfato de sodio gastado para titular la muestra (mL).
8000 = Equivalente de oxígeno.
V = Volumen de muestra en ml.
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NOTAS.
El cambio de coloración de la muestra a café durante la oxidación es indicativo que el
permanganato de potasio se ha agotado por el exceso de materia orgánica que presenta la
muestra. Por ello será necesario realizar la oxidación nuevamente con una dilución de la
muestra.

PREGUNTAS FINALES.
 Determine el límite de detección del método, empleando los datos obtenidos en su
práctica.
 Haga un listado de las ventajas proporcionadas por este método en comparación con el
método del dicromato.

2.5.Método de Evaluación
La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, donde incluirá las respuestas a las preguntas finales, así como, en base a
su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los materiales de seguridad
(guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula
adecuadamente los residuos generados en la práctica.

2.6.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER. 20A
Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800.
 Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a reimpresión. Ed.
Omega. Barcelona, España. p. 1059.

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3. DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO.

3.1.Introducción
La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba analítica que estima la cantidad de
oxígeno que se requiere para oxidar la materia orgánica presente en una muestra de agua
residual o de un cuerpo de agua receptor por medio de las bacterias presentes en dicha agua.

La DBO se fundamenta en que las bacterias presentes en una muestra de agua consumirán
oxígeno para degradar la materia orgánica presente. Por ello la muestra se satura con oxígeno
disuelto y se deja incubando en la oscuridad y a una temperatura constante durante un periodo
de tiempo determinado. La concentración de oxígeno se mide al inicio y al final de la
incubación. La diferencia de concentraciones de oxígeno es la DBO en mg O 2/L.

El periodo de incubación puede ser de 1-10 días, lo cual se indica como subíndice en el
resultado de DBO obtenido. Así pues, la DBO5 representa la DBO determinada durante un
periodo de incubación de 5 días. Este periodo se ha establecido como estándar por los
diferentes laboratorios de todo el mundo. Sin embargo, puede evaluarse la DBO en una
muestra a diferentes periodos de incubación obteniendo la DBO1, DBO2,... DBOn en una misma
muestra de agua. Estos valores son graficados contra el tiempo con lo cual se obtiene una curva
que representa la llamada "cinética de la DBO". Esta cinética es totalmente empírica y se ajusta
a una ley de velocidad de segundo orden. Esto permite calcular una constante denominada
constante de degradación que es la constante de velocidad con que se degrada la materia
orgánica de esa muestra. Este concepto es muy útil en el diseño de plantas de tratamiento. Por
ser un método que se basa en la velocidad de degradación del material orgánico, el valor de la
DBO depende de la temperatura, por lo que es importante mantener la temperatura constante
durante el periodo de incubación.

Existen dos métodos para evaluar la DBO de una muestra: el método directo y el método de las
diluciones. Ambos presentan el mismo fundamento y metodología con la diferencia de que en
el directo la muestra se satura de oxígeno al inicio de la prueba mientras que en el de las
diluciones la muestra se diluye en una solución nutritiva que ha sido saturada previamente de
oxígeno que se conoce como agua de dilución. En este manual se incluye la técnica de las
diluciones para que el alumno conozca la preparación del agua de dilución.

La DBO es, por tanto, un método biológico indirecto para estimar el contenido de materia
orgánica, que nos proporciona no solo la carga orgánica de un agua residual o cuerpo de agua
receptor, sino que también podemos evaluar la capacidad de dicho cuerpo para degradar la
materia orgánica por medios biológicos.

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3.2.Objetivo
Evaluar la demanda bioquímica de oxígeno de aguas naturales y residuales, así como
interpretar sus resultados.

3.3.Material
3.3.1. Materiales

4 Botellas para DBO de 300 mL 1 Bureta de 10 mL


1 Micropipeta ajustable de 100 a 1000 µL 1 Pinzas para bureta
5 Puntillas para Micropipeta 1 Soporte universal
1 Vaso de precipitado de 4 L 3 Vaso de pp de 150 mL
1 gotero 1 piseta
1 magneto 1 probeta de 100 mL

3.3.2. Instrumental

1 Incubadora para DBO regulada a 20ºC


1 Agitador magnético
1 Bomba de aire o compresor pequeño.

3.3.3. Reactivos

10 mL de solución A 10 mL de solución de cloruro férrico


10 mL de solución B 10 mL de solución de cloruro de calcio
10 mL de ácido sulfúrico concentrado 10 mL de solución de sulfato de magnesio
100 mL de solución de tiosulfato 0.15 N 10 ml de solución amortiguadora
50 mL de solución indicadora de almidón

3.4.Desarrollo
PREPARACION DEL AGUA DE DILUCION.

 Agregar 1 mL de las siguientes soluciones a 1 litro de agua destilada: solución amortiguadora de


fosfatos, sulfato de magnesio, cloruro de calcio y cloruro férrico.

 Burbujear con aire filtrado el agua de dilución durante una hora para saturación de oxígeno.

PREPARACION DE MUESTRAS.

 Las muestras que presenten un pH diferente de 7 neutralizar con ácido sulfúrico o hidróxido de
sodio 1N. Las que presenten cloro libre residual, elimínelo dejando la muestra en reposo
durante dos horas.

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 Estimar el volumen de muestra adecuado. Se calcula la dilución necesaria para producir un


consumo de oxígeno entre 2 y 6 mg O2/L después de 5 días de incubación. Seleccione 3
diluciones de la siguiente tabla:

Tipo de desecho DBO estimada Dilución Volumen de muestra


mg O2/L % mL
Industrial concentrado 500 - 5,000 0.1 a 1.0 0.3 a 3.0
Residual Doméstica 100 – 500 1a5 3 a 15
Efluentes tratados 20 – 100 5 a 25 15 a 75
Aguas contaminadas 5 -– 20 25 a 100 75 a 300

 Ponga los volúmenes seleccionados en botellas DBO por duplicado y registre el número de la
botella correlacionándolo con la dilución que le corresponde. Enumere cada duplicado como
"uno" y "dos".
 Llene las botellas con el agua de dilución cuidando que no se produzcan burbujas y de tal forma
que se tire el mínimo de agua. Llene otro par de botellas con agua de dilución solamente.
 Espere 15 minutos y agregue a las botellas etiquetadas como "uno", 1 mL de solución A y 1 mL
de solución B. Mezcle bien.
 Determine el oxígeno disuelto por el método microWinkler, valorando toda la botella (ODi),
como se indica a continuación: Agregue 1 mL de ácido sulfúrico concentrado a la botella que fijó
con solución A y B. Adicione un magneto y pónga la botellalo sobre la plancha de calentamiento.
Adicione tiosulfato de sodio 0.15 N, mediante una bureta, como se muestra la figura 1. Continúe
valorando con el tiosulfato hasta que obtenga un amarillo claro. Adiciones 0.9 mL de almidón al
2 % y continúe con la valoración hasta la total desaparición del color azul. Registre el volumen
de tiosulfato 0.15 N gastado.
 A las botellas etiquetadas como dos, póngale el sello hidráulico y tápelas con parafilm o con
tapones de plástico para DBO. Incúbelas a 20º C durante 5 días en oscuridad. Asegúrese de
mantener constante la temperatura durante este periodo de tiempo.
 Al término de los 5 días agregue 1 ml de solución A y 1 ml de solución B y determine el oxígeno
disuelto (ODf).
 Calcule la concentración de oxígeno (OD) para cada muestra por medio de la siguiente ecuación.
Con ella determine el ODi y el ODf

𝑚𝑔 𝑉 × 𝑁 × 8000
𝑂𝑥í𝑔𝑒𝑛𝑜 𝐷𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 (𝑂𝐷𝑖 , )=
𝐿 298

Dónde: V = Volumen de tiosulfato gastado en la muestra (ml).


N = Normalidad de tiosulfato empleado.
8000 = Equivalente de oxígeno.
298 = Corrección por volumen.

 Calcule la demanda bioquímica de oxígeno mediante la siguiente forma:

(𝑂𝐷𝑖 − 𝑂𝐷𝑓 ) × 300


𝐷𝐵𝑂5 (𝑚𝑔⁄𝐿) =
𝑉𝑚

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Dónde: ODi= Concentración de oxígeno disuelto inicial de la muestra.


ODf = Concentración de oxígeno disuelto a los 5 días de incubación.
300 = Volumen de la botella BOD.
Vm = Volumen de muestra empleada en cada dilución

 De las tres diluciones que empleó para su muestra, se considera a la que presentó un valor de
ODf entre el 40 al 60 % del ODi, como la que representa el valor más confiable de la DBO5. Por
ejemplo, si su muestra tuvo un ODi de 10 mg/L, y sus tres diluciones presentaron un valor de ODf
de 2, 5 y 8 mg/L, cada una. Entonces la dilución que presentó un valor de ODf de 5 mg/L, es la
que se considera como la más representativa para los cálculos de la DBO5.

DETERMINACION DE LA NORMALIDAD DEL TIOSULFATO DE SODIO.


 En un matraz erlenmeyer de 125 ml agregue 5 mL (V1) de KIO3 0.2 N (C1) y adicione 50 mL de
agua destilada.
 Agregue 1 mL de solución B y 1 mL de ácido sulfúrico concentrado, mezcle.
 Titule con el tiosulfato de sodio que empleó en valorar sus muestras. Utilice almidón como
indicador del punto final. Registre el volumen de tiosulfato gastado (V2)
 Calcule la concentración del tiosulfato de sodio mediante la ecuación de dilución.

𝐶1 𝑉1
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 (𝐶2) =
𝑉2

NOTAS.
 Algunos autores mencionan que es importante la salinidad en la determinación de la DBO
debido a que afecta la fisiología de las bacterias. Por ello se recomienda que si va a determinar
la DBO en agua salina utilice un agua de la misma salinidad, estéril y libre de materia orgánica
para preparar el agua de dilución. Esto es con la finalidad de obtener una mayor exactitud.
 Para estimar mejor el volumen adecuado de muestra se recomienda determinar la DQO, con el
método adecuado, previamente a la muestra por analizar.
 Durante la metodología se hicieron dos blancos con agua de dilución. Estas botellas se emplean
para monitorear cualquier cantidad de materia orgánica que pudiera contener el agua de
dilución. El valor de la DBO5 para el agua de dilución no debe exceder los 0.2 mg O2/l durante los
cinco días de incubación. En caso de presentar una cantidad entre 0 y 0.2 mg O2/l, restárselo a la
DBO5 de las muestras.

PREGUNTAS FINALES.
 Investigue lo que debe hacerse en el caso de que la muestra presente una sustancia tóxica o no
presente bacterias.
 Investigue cuales son las interferencias y cuidados que hay que tener durante la determinación
de la DBO.
 Investigue cual es la razón de emplear el sello hidraúlicohidráulico.

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 Investigue el límite de los valores de DBO para aguas residuales de las principales industrias de
su región.
 Investigue porque es necesario agregar azida de sodio en la preparación de la solución B en la
determinación de oxígeno disuelto.

3.5.Método de Evaluación
La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, donde incluirá las respuestas a las preguntas finales, así como, en base a
su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los materiales de seguridad
(guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula
adecuadamente los residuos generados en la práctica.

3.6.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER.
20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800.
 Loganathan B., V. Ramadhas y K. Venugopalan, 1985. New dilution technique for BOD
estimation in Brackish and sea waters. Indian Journal of Mar. Sc. 14: 156-159.
 RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234.
 SEDESOL, 1989-1993.- GACETAS ECOLOGICAS # 14 Y 17.
 Snoeyink,V.L., D. Jenkins, 1987. QUIMICA DEL AGUA. Primera Ed., Editorial Limusa, México, p.
508.

Magneto

Plancha de agitación

Figura 1. Esquema que representa a los instrumentos que se emplean en la valoración del oxígeno
disuelto con el método microwinkler.

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4. DETERMINACION DE SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS.

4.1.Introducción
La definición usual de sólidos se refiere a la materia que permanece como residuo después de
evaporar y secar una muestra de agua a 103-105oC. Debido a la amplia variedad de materiales Formatted: Superscript

orgánicos e inorgánicos encontrados en los análisis de sólidos, las pruebas son de carácter
empírico y relativamente simple para efectuarse.

La temperatura a la cual se seca el residuo tiene una relación importante en los resultados,
puesto que la pérdida de peso debida a la volatilización de materia orgánica, el agua
mecánicamente absorbida, el agua de cristalización y los gases de la descomposición química
producida por el calor, tanto como el peso ganado debido a la oxidación, dependen de la
temperatura y del periodo de calentamiento.

Los sólidos son divididos en tres clases: solidossólidos totales, sólidos suspendidos y sólidos
disueltos. Se denomina a los sólidos totales como el material que queda en un recipiente
previamente tarado, después de la evaporación de una muestra de agua y del secado
subsecuente a una temperatura definida. Las determinaciones de sólidos totales son
ordinariamente de escaso valor en los análisis de aguas contaminadas y residuales domésticas,
debido a su difícil interpretación.

Los sólidos suspendidos son aquellos residuos que quedan retenidos en un filtro de 0.7 µm de
poro, al filtrar el agua residual. El material sólido que pasa dicho filtro se denomina como
sólidos disueltos. La determinación de sólidos suspendidos en aguas residuales y contaminadas
es muy valiosa. En las aguas residuales permiten determinar la eficiencia de las unidades de
tratamiento. En el trabajo de control de contaminación de corrientes, se considera que todos
los sólidos suspendidos, son sólidos sedimentables, no siendo el tiempo un factor limitante. La
sedimentación se espera que ocurra a través de la floculación biológica y química; de aquí que
la medida de sólidos suspendidos se considera tan significativa como la DBO.

Los sólidos sedimentables son los sólidos suspendidos que se sedimentan por acción de la
gravedad; sólo se sedimentan los sólidos más gruesos con una gravedad específica mayor que
la del agua. Los lodos son acumulaciones de sólidos sedimentables. Su medida es importante en
ingeniería práctica para determinar la conducta física de las corrientes residuales que entran a
las masas de aguas naturales. También es importante su determinación para el diseño de los
tanques de sedimentación primarios y evaluar su eficiencia.

Cada clase de sólidos es dividida, dependiendo de las características de evaporación, en fijos y


volátiles. Los sólidos fijos son aquellos que quedan después de calcinar la muestra a 550º C y
constituyen el material inorgánico. A ésta temperatura los compuestos de amonio son

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volatilizados, pero la mayoría de las sales inorgánicas son estables, con excepción del carbonato
de magnesio. Los sólidos volátiles son aquellos que se oxidan durante la incineración y que
constituyen el material orgánico

4.2.Objetivo
Evaluar los sólidos en todas sus formas en muestras de aguas residuales y naturales, para
identificar las principales diferencias entre ellas.

4.3.Material
4.3.1. Materiales

1 Probeta graduada de 100 mL 1 par de guantes de latex


1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Cono Imhoff de 1000 mL
4 Cápsulas de porcelana de 80 mL de capacidad 1 Soporte universal
4 crisoles goocsh de 30 mL de capacidad 1 Par de guantes de asbesto
1 Camisa para goocsh 1 Pinzas largas para crisol
1 Matraz kitazato de 1000 mL de capacidad 1 Probeta graduada de 1000 mL
Mangueras para vacío 1 Aro metálico
4 Filtros de fibra de vidrio de 2.4 cm de diámetro 1 Desecador

4.3.2. Instrumental

1 Balanza analítica de 3 dígitos, por lo menos.


1 Mufla con temperatura ajustable de 100 a 600º C
1 Bomba para vacío de 1/6 de HP, por lo menos.
1 Plancha de calentamiento

4.4.Desarrollo
DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES.
 Ponga la cápsula de porcelana en la mufla a 550º C por 15 minutos, enfríe en desecador y pese.
Este es el peso A.
 Mida de 30-50 mL de muestra, dependiendo de la cantidad de sólidos que presente, y viértalos a
la cápsula.
 Evapore la muestra en una plancha de calentamiento a 80º C bajo una campana de extracción
hasta que tenga una pequeña porción de la muestra (1-5 mL aprox.). Posteriormente seque la
muestra a 103-105º C hasta peso constante (1-6h).
 Enfríe en el desecador y pese. Este es el peso B.
 Posteriormente calcine la muestra a 550±50º C por 15-20 minutos. Enfríe en desecador y pese,
nuevamente. Este es el peso C.

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SOLIDOS SUSPENDIDOS.
 Prepare un crisol goocsh con un filtro GF/C de 2.4 cm, evitando que la parte arrugada quede
hacia arriba. Cerciórese que cubra todas las perforaciones.
 Coloque el goocsh en el aparato de filtración, aplique vacío y pase agua destilada a través del
goocsh.
 Desconecte el vacío y seque el goocsh en la mufla a 550º C por 15-20 minutos, enfríe en el
desecador y pese. Este es el peso D.
 Ponga el goocsh, empleando guantes, en el sistema de filtración y filtre de 5-100 mL de muestra,
previamente agitada. El volumen filtrado depende de la cantidad de sólidos presentes en la
muestra. Se considera suficiente un volumen tal que se tarde 10 minutos máximo en filtrarse.
 Quite el goocsh del sistema de vacío empleando guantes y séquelo en la estufa a 103-105º C por
1-2 h. Enfríe en desecador y pese. Este es el peso E.
 Transfiera el goocsh a la mufla e incinere la muestra a 550±50º C por espacio de 30 minutos.
Enfríe en desecador y pese. Este es el peso F.

SOLIDOS SEDIMENTABLES.
 Coloque un litro de muestra en un cono Imhoff y deje sedimentar los sólidos por espacio de 45
minutos.
 Agite suavemente los lados del cono con un agitador de vidrio o por rotación para que
sedimenten los sólidos adheridos a las paredes del cono.
 Deje sedimentar por 15 minutos más y tome la lectura directamente en el cono en ml/L.

MANEJO DE RESULTADOS.
SOLIDOS TOTALES
𝑚𝑔 (𝐵 − 𝐴) × 1000
𝑆𝑇 ( ) =
𝐿 𝑉

𝑚𝑔 (𝐵 − 𝐶) × 1000
𝑆𝑇𝑉 ( ) =
𝐿 𝑉

𝑚𝑔
𝑆𝑇𝐹 ( ) = 𝑆𝑇 − 𝑆𝑇𝑉
𝐿

Dónde: ST = Sólidos totales.


STV = Sólidos totales volátiles.
STF = Sólidos totales fijos.
V = Volumen de muestra en litros

SOLIDOS SUSPENDIDOS

𝑚𝑔 (𝐸 − 𝐷) × 1000
𝑆𝑆𝑇 ( )=
𝐿 𝑉

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𝑚𝑔 (𝐸 − 𝐹) × 1000
𝑆𝑆𝑉 ( )=
𝐿 𝑉

𝑚𝑔
𝑆𝑆𝐹 ( ) = 𝑆𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝑉
𝐿

Dónde: SST = Sólidos suspendidos totales.


SSV = Sólidos suspendidos volátiles.
SSF = Sólidos suspendidos fijos.
V = Volumen de muestra filtrado en litros.

SOLIDOS DISUELTOS.
𝑚𝑔
𝑆𝐷𝑇 ( ) = 𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝑇
𝐿

Dónde: SDT = Sólidos disueltos totales.


ST = Sólidos totales.
SST = Sólidos suspendidos totales.
NOTAS
 La muestra es evaporada en una plancha para evitar que la humedad desprendida por la
muestra deteriore el interior de las estufas. Por lo general éstas se oxidan cuando se secan
muestras con un alto contenido de humedad y los termostatos comienzan a fallar.
 Cuando los sólidos sedimentan irregularmente es dificildifícil determinar cualcuál es la lectura
correcta en el cono Imhoff. Por convención se toma la menor lectura en éstos casos.
 Utilice guantes y pinzas para crisol cuando pese los crisoles y cápsulas.

PREGUNTAS FINALES.
 Investigue los tipos de sólidos que se encuentran regulados por alla legislación mexicana.
 Investigue los valores permitidos para los sólidos en aguas que se vierten a zonas costeras con
uso recreativo y para la pesca.
 ¿Porque es importante controlar la temperatura y tiempo de secado en la determinación de
sólidos?

4.5.Método de Evaluación
La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, donde incluirá las respuestas a las preguntas finales, así como,
en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los
materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si
el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.

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4.6.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER.
20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800.
 RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234.
 Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a reimpresión.
Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.
 Comisión Nacional del Agua. Normas Ecológicas Mexicanas para aguas residuales.
www.cna.gob.mx.

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5. DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES.

5.1.Introducción
Ciertos constituyentes medidos por el análisis de grasas y aceites pueden alterar los sistemas de
tratamiento de aguas residuales. Por ejemplo, si se presentan grandes cantidades de estos
componentes (más de 120 mg/L), pueden interferir en los procesos aeróbicos y anaeróbicos,
haciéndolo es menos eficiente. Por otro lado, un agua residual que contenga alto contenido de
grasas y que se descargue a un agua receptora, puede causar la formación de una película
orgánica que produce un incremento en el consumo de oxígeno, causando un deterioro en el
ambiente. Además, la película de grasa impide el intercambio de gases de la atmósfera al agua
y viceversa.

Por ello, el conocer la cantidad de grasas y aceites es de gran ayuda para realizar un diseño
exitoso del sistema de tratamiento de aguas residuales, evaluar el sistema de tratamiento, ya
en operación y determinar el nivel de impacto de un agua residual que contenga estos
compuestos.

Existen tres métodos analíticos para determinar las grasas y aceites: el método gravimétrico de
partición líquido-líquido, el método de partición-infrarrojo y el método gravimétrico Soxhlet.

En esta práctica se aplicará el método Ssoxhlet, donde la muestra es acidificada para que todos
los jabones metálicos sean hidrolizados. Posteriormente, cualquiera aceite, sólidos o material
graso presente es separado del agua por filtración a través de un filtro de diatomita, el cual
tiene un alto índice de adsorción del material graso. Las grasas presentes son extraidasextraídas
con n-hexano, empleando un equipo Ssoxhlet y posteriormente, el solvente es evaporado. El
residuo graso es pesado a 100 º C. Cualquier compuesto graso que sea volátil escapa de esta
determinación, por lo cual, si sospecha que se presentan derivados de la gasolina en la muestra,
debe emplearse el método de partición infrarrojo.

5.2.Objetivo
Aplicar la técnica para la determinación de grasas y aceites en muestras de agua de mar, así Formatted: Font: 12 pt

como, en aguas residuales de tipo industrial, para comparar las diferencias existentes.

5.3. Material

5.3.1. Materiales

1 Probeta graduada de 1000 mL 3 vaso de precipitado de 150 mL


1 Equipo Soxhlet de 150 mL 1 Pipeta graduad.a de 10 mL

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2 Soporte universal 1 Pipeteador


6 pinzas universales Papel pH de 0-14
1 Kit de orgánica para destilación simple Papel filtro Whatman # 4 de 11 cm de 
1 Embudo Bucshner de 11 cm de diámetro 1 Matraz kitazato de 1 Litro de capacidad
1 Pinzas para crisol cortas 1 par de guantes
1 Desecador 1 agitador de vidrio
4 Mangueras de hule 1 Manguera para vacío

5.3.2. Instrumental

1 Balanza analítica de 3-4 dígitos


1 Plancha múltiple de calentamiento
1 Bomba para vacío

5.3.3. Reactivos

100 mL de suspensión de diatomita (10 % p/v)


50 mL de ácido sulfúrico al 10 %
1 litro de n-hexano grado espectrofotométrico

5.4.Desarrollo
PREPARACION DE MUESTRA PARA EXTRACCION.

 A un litro de muestra determinar el pH con papel pH, y acidificarla hasta un pH cercano


a 2.5, con ácido sulfúrico al 10 %.
 Ponga un filtro de papel whatman # 4 en un embudo Buschner e insértelo en un matraz
kitazato de 1 litro.
 Conecte la manguera de vacío al matraz kitazato y a la bomba de vacío.
 Prenda la bomba y filtro unos 50 mL de agua destilada, para que el filtro se pegue al
embudo buschner.
 Mezcle unos 20 mL de suspensión de diatomita y fíltrela a través del sistema de vacío
que acaba de preparar. En este momento el filtro retuvo la diatomita y está listo para
que filtre la muestra.
 Filtre los 1000 mL de muestra, previamente acidificada a través del filtro de diatomita.
 Envuelva el filtro de diatomita en varios papeles filtro whatman # 4, cuidando de que no
se pierda nada de diatomita. Compáctelo hasta tener un tamaño tal, que pueda
introducirse en el equipo soxhlet. Utilice guantes de látex, en todo momento.

EXTRACCION DE LAS GRASAS.


 Lave y seque, completamente el matraz bola del equipo soxhlet, si es necesario, con
ayuda de una estufa a 80º C. Déjelo enfriar y mida su peso hasta obtener un peso
constante (peso A).

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 Arme el equipo soxhlet y ponga la muestra en el recipiente correspondiente.


 Adicione n-hexano hasta que rebose el recipiente de la muestra y caiga en el matraz.
Adicione otro volumen igual de n-hexano.
 Coloque el refrigerante y haga pasar el agua corriente, a través del refrigerante.
 Prenda la plancha de calentamiento al máximo hasta ebullición del n-hexano. En el
momento en que este inicie el proceso de ebullición, regule el dial de temperatura hasta
que se mantenga prendida la plancha.
 Tome el tiempo que lleva completar un ciclo de n-hexano en el equipo soxlethsoxhlet y
multiplíquelo por 40 ciclos. Deje este tiempo, la muestra en extracción.

EVAPORACION Y PESADO DE LA GRASA.


 Posteriormente apague la plancha de calentamiento y deje enfriar el matraz, por un
tiempo de 30 minutos.
 Arme un equipo de destilación simple y destile el n-hexano que contiene el matraz del
equipo soxhlet, recuperando el n-hexano en otro matraz.
 Cuando queden cerca de 5 mL de n-hexano, apague el equipo de destilación y transfiera
el matraz a una estufa a 80º C, por un tiempo de 30 minutos.
 Saque el matraz de la estufa y déjelo enfriar en un desecador.
 Péselo en varias ocasiones hasta obtener un valor constante (peso B).

MANEJO DE RESULTADOS.

 Calcule la concentración de grasas y aceites mediante a siguiente ecuación:

𝑚𝑔 (𝐵 − 𝐴) ∗ 1000
𝐺𝑟𝑎𝑠𝑎𝑠 𝑦 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒𝑠 ( )=
𝐿 𝑉

Dónde: A = Peso del matraz bola, en gramos.


B = Peso del matraz bola, después de extracción), en gramos
V = Volumen filtrado de muestra (litros).

PREGUNTAS FINALES.

 Investigue las concentraciones de grasas que son permitidos en las descargas de aguas Formatted: Font: 12 pt

residuales que se vierten a zonas costeras con uso recreativo y para la pesca.
 Investigue la concentración de grasas y aceites reportados para agua de mar.
 Investigue el método de partición-infrarrojo y haga un diagrama de flujo.

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5.5.Método de Evaluación
La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el
uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se
considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.

5.6.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER
AND WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington,
D.C.. p. 1800.

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6. DETERMINACION DE DETERGENTES ANIONICOS (SAAM).

6.1.Introducción
Muchas sustancias tensoactivas se han generado en los últimos años para la eliminación de
compuestos poco polares. Existen tres clases de tensoactivos; aniónicos, catiónicos y no
iónicos. De éstos los más empleados son los aniónicos de cadena lineal, en forma de sulfonatos
o fosfatos. Los lineal alquil sulfonatos (LAS) son un grupo de compuestos que representan a los
detergentes aniónicos y que son empleados para estandarizar las concentraciones medibles de
ésta clase de detergentes en aguas naturales y contaminadas. No obstante ésta técnica,
llamada del azul de metileno, no es específica para los detergentes aniónicos ya que es sensible
a concentraciones de tiocianatos, nitratos, cloruros, cianatos, sulfonatos orgánicos, carboxilatos
y fenoles. Por ésta razón la concentración encontrada, en comparación con el estándar de LAS,
se reporta como mg/l de sustancias activas al azul de metileno (SAAM) y no como detergentes
aniónicos. También el método incluye interferencias negativas como materiales anfolíticos y
catiónicos (amonio, aminas y urea) por competir pos las SAAM con el azul de metileno.

Este método depende de la formación de una sal azul o par iónico cuando el azul de metileno
reacciona con surfactantes aniónicos y otras sustancias. El complejo formado es extraíble en
cloroformo. La capa orgánica es lavada con ácido sulfuricosulfúrico y fosfato dibásico de sodio
para la eliminación de partículas e interferencias (nitratos, cianatos y carboxilatos). El color
remanente se mide a una longitud de onda de 652 nm y se compara con el estándar de LAS. La
concentración resultante representa a las SAAM.

A pesar de la cantidad de interferencias que presenta ésta técnica en la determinación de


surfactantes aniónicos es una de los métodos más usados para su determinación. Este se debe
a que las interferencias pueden ser medidas por otras técnicas (determinación de nitratos, por
ejemplo) o los resultados pueden servir para hacer una comparación relativa de la distribución
de éstos contaminantes. Sin embargo, los datos deben emplearse con cuidado.

Aunque la técnica no es recomendable para medir SAAM en agua de mar, se puede emplear
para observar concentraciones relativas de SAAM y si se desea observar el efecto de una
descarga doméstica en el agua receptora. También se debe considerar que las concentraciones
de las interferencias no son significativas en el agua de mar a excepción de los nitratos.

La técnica es sensible en el intervalo de 0.025 mg/L a 2 mg/L de LAS.

6.2.Objetivo
Aplicar el método de los SAAM para la medición de detergentes en muestras de aguas
residuales y marinas.

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6.3.Material
6.3.1. Materiales
1 Pipeta volumétricas de 1ml 1 pipeta graduada de 25 ml Formatted: Font color: Accent 1
1 probeta de 100 ml
1 Pipeta volumétricas Formatted: Font: Font color: Accent 1
1 pipetas volumétricas de
de 2ml
5 mL 1 probeta de 250 ml
1 Pipeta volumétricas de 10 ml 1 gotero Formatted: Font color: Accent 1

1 Pipeta volumétricas de 20 ml 6 embudos de tallo corto y delgado Formatted: Font color: Accent 1

6 embudos de separación de 250 ml Pipeta automática de 10 mL con 5 puntillas Formatted: Font color: Accent 1
6 embudos de separación de 500 ml 1 Piseta Formatted: Font color: Accent 1
6 matraz volumétrico de 100 mL Papel parafilm Formatted: Font color: Accent 1
6 soportes con anillo metálico Papel para celdas Formatted: Font color: Accent 1
1 pipeta graduada de 5 ml 2 celdas para espectrofotómetro de 1 cm Formatted: Font color: Accent 1
1 pipeta graduada de 10 ml Papel secante Formatted: Font color: Accent 1
Formatted: Font color: Accent 1

6.3.2. Instrumental

1 Espectrofotómetro de longitud variable en la región visible


6.3.3. Reactivos

Sol STD de LAS de 50,000 ppm 500 ml de cloroformo grado espectro


100 mL de solución de STD de LAS de 10 ppm 200 ml de azul de metileno
50 mL fenolftaleína 50 mL de estándar de cloro (100 mg/L)
50 mL de HCL 1N 300 ml de agua lavadora
50 mL de NaOH 1N 10 Filtros GF/C o Gelman A/E 2.4 cm

6.4.Desarrollo
CALIBRACION
1. Prepare un estándar de 10 ppm de LAS a partir de la solución comercial de LAS
(50,000 ppm).
2. Agregue 0, 1, 2, 5, 10 y 20 ml de la solución estándar de 10 ppm en 6 embudos de
separación de 250 ml. Con esto se obtienen soluciones patrón de 0, 0.1, 0.2, 0.5, 1 y
2 mg/l.
3. Adicione agua destilada c.b.p. en cada embudo. Mezcle bien.
4. Ajuste el pH de la muestra al vire ligeramente rosado de la fenolftaleína usando
ácido clorhídrico e hidróxido de sodio 1 N.
5. Agregue 5 ml de cloroformo grado espectrofotométrico y 12.5 ml de azul de
metileno. Agite suavemente para prevenir emulsiones.

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6. Drene la capa orgánica a de cada estándar a otros embudos de separación de 250


ml, previamente etiquetados.
7. Agregue 5 ml de cloroformo en los primeros embudos de separación y extraiga
nuevamente los detergentes. Adicione la capa orgánica al segundo embudo de
separación. Repita la operación una vez más.
8. Adicione 25 ml de agua lavadora a cada uno de los segundos embudos de separación
y agite rápidamente. Aquí no se forman emulsiones.
9. Deje que se separen las fases perfectamente y drene la capa orgánica a un matraz
volumétrico de 50 ml a través de un embudo de tallo largo que tiene un filtro de
fibra de vidrio como se lo muestra su instructor.
10. Adicione 5 ml de cloroformo al agua lavadora y vuelva a extraer lo detergentes que
quedaron remanentes. Adicione la capa orgánica al matraz volumétrico de 50 ml
como lo hizo anteriormente. Repita la operación una vez más.
11. Afore los matraces con cloroformo hasta la marca. Tápelos con papel aluminio y
papel parafilm y mezcle bien.
12. Mida su absorbancia a 652 nm contra cloroformo

TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS.


 Tome un volumen determinado de muestra de acuerdo a la concentración que espera
encontrar de acuerdo a la tabla I.
 Adicione agua destilada c.b.p. 100 ml y siga los pasos 4 al 12 inclusive que se detallan
para la curva de calibración.

TABLA I.- Selección del volumen de muestra.


CONCENTRACION ESPERADA VOLUMEN DE
DE LAS(mg/l) MUESTRA(ml)
0.025 - 0.08 400
0.08 - 0.40 250
0.40 - 2.00 100 Formatted Table

2.00 - 10.00 20
10.00 - 100.00 2

MANEJO DE RESULTADOS.
 Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor.
 Reste la mínima absorbancia del blanco a todas las absorbancias de sus soluciones
patrón, incluyendo a todas las réplicas, incluyendo al blanco.
 Haga una regresión lineal entre las absorbancias corregidas de las soluciones patrón y su
concentración. Incluya al blanco. Obtenga la ecuación de la mejor línea recta. Se
considera una buena curva de calibración si se tiene un coeficiente de determinación de
0.9 o mayor.
 Calcule la concentración de las muestras como sigue:
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mg
SAAM ( ) = b0 + b1 × (Am − Ab)
l
Dónde: Am = Absorbancia promedio de la muestra.
Ab = Absorbancia promedio del blanco.
b1= Coeficiente de "x" en la regresión lineal.
b0 = Constante de la ecuación de la regresión lineal.

 Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método.

NOTAS
 Si se forman emulsiones trate de eliminarlas por agitación suave y circular del embudo,
si no es posible eliminarlas pase las emulsiones junto con la capa orgánica al segundo
matraz. Por lo general, cuando se agrega el agua lavadora, desaparecen éstas
emulsiones. En el caso extraordinario de que no se eliminen ni con el agua lavadora
agregue 1 ml de alcohol isopropílico.
 Cuando el azul de metileno pasa totalmente a la fase orgánica es indicativo de que la
concentración de SAAM es muy alta, por lo que es necesario diluir más la muestra.
 Si hace alguna dilución de la muestra, calcule su concentración como se describe en
manipulación de resultados. Posteriormente, corrija la concentración por la regla de las
proporciones.
 Este método es aplicable a la determinación de detergentes en sedimentos. Para ello,
los detergentes se extraen mediante una solución alcalina (pH>9) por agitación durante
2 horas. El extracto se filtra o decanta y se trata como se describe en éste manual.

PREGUNTAS FINALES. Formatted: Font: 12 pt

 Investigue las interferencias negativas y positivas del método.


 Investigue los fundamentos de las técnicas para determinación de detergentes
catiónicos y no iónicos.
 Investigue el nombre químico de los tensoactivos que se emplean en 5 marcas
comerciales de detergentes de su localidad. Clasifique el tipo de tensoactivo en
aniónico, catiónico o no iónico.

6.5.Método de Evaluación
La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el
uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se
considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.

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6.6.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER
AND WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington,
D.C.. p. 1800.
 RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234.
 Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a
reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.
 INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGIA. www. Ine.gob.mx. Normas Ecológicas para
la legislación del agua.

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Página 41

7. DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL LIBRE Y COMBINADO.

7.1.Introducción
La cloración de los suplementos de agua y de aguas contaminadas tiene dos propósitos
importantes: destruir o desactivar microorganismos patógenos y eliminar las sustancias que
producen malos olores y sabores al agua como amonio, hfierro, manganeso, sulfuros y sustancias
orgánicas; aumentando la calidad del agua. Sin embargo, este proceso puede tener efectos
adversos cuando se aplica en forma inadecuada. Estos efectos son: la intensificación de sabores y
olores característicos de fenoles y otros compuestos orgánicos; la formación de compuestos
orgánicos clorados potencialmente cancerígenos como cloroformo y; la formación de
compuestos clorados altamente tóxicos para la vida acuática como las cloraminas. Para evitar
estos problemas se requiere un monitoreo estricto de la concentración de cloro, cloro combinado
y la demanda de cloro, así como, un control apropiado de la concentración de amonio en aguas
residuales tratadas.

El cloro libre en una muestra de agua se define como la cantidad de cloro remanente en forma
de hipoclorito o/y ác. hipocloroso en un agua clorada. Mientras que el cloro combinado incluye a
las mono, di y tricloraminas. Existen muchos métodos para determinar el cloro libre en una
muestra de agua pero pocos para la evaluación de cloro combinado. Dentro de los primeros se
pueden citar: al método yodométrico directo e inverso; el método de la ortotoluidina, el método
de la DPD, el amperométrico, el de leucocristales y el de siringaldazida. De éstos los últimos
cuatro pueden diferenciar el cloro libre y combinado distinguiéndose en la especificidad y la
sensibilidad.

En este manual se aplica el método de la DPD (dietil-parafenilen-diamina) por ser específico,


sensible, diferenciar entre el cloro libre y el combinado y presentar interferencias que pueden ser
evaluadas. Existen dos métodos: el espectrofotométrico y el volumétrico. Aquí se aplica el
espectrofotométrico

7.2.Objetivo
Aplicar el método de la DPD para la medición de cloro residual, libre y combinado en muestras
de agua, no salobres.

7.3.Material

7.3.1. Materiales Formatted: Font color: Accent 1


20 tubos de ensaye de 18 x 150 mm Formatted: Font: Font color: Accent 1
6 Puntillas
2 para
celdas para micropipeta
espectrofotómetro de 1 cm Formatted: Font: Font color: Accent 1
1 Gradillavolumétricas
2 pipetas para tubos de
deensayo
10 mL Papel para celdas Formatted: Font color: Accent 1

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3 vasos de pp de 150 mL Papel parafilm Formatted: Font color: Accent 1


1 micropipeta graduable de 100 a 1000 µL Papel secante Formatted: Font color: Accent 1
6 matraz volumétrico de 100 mL Pipeta automática de 10 mL con 5 puntillas Formatted: Font color: Accent 1
1 Piseta

7.3.2. Instrumental
1 Espectrofotómetro de longitud variable en la región visible Formatted: Font color: Accent 1

7.3.3. Reactivos
50 mL de solución de DPD
5 Formatted: Font: Font color: Accent 1
50g mL
de de
Yoduro de potasio
estándar de clorogranular
(100 mg/L)
50
50 mL
mL de
de solución
Ioduro deamortiguadora
potasio 0.1 M de fosfatos Formatted: Font: Font color: Accent 1
Formatted: Font color: Accent 1

7.4.Desarrollo
Curva de calibración.
 Preparar una serie de 5 estándares de cloro residual, con concentraciones entre 0.1 a 5 mg
Cl2/L, a partir de un estándar de 100 mg Cl2/L. Utilice matraces volumétricos de 100 mL.
 Coloque 12 tubos de ensaye de 18 x 150 mm en una gradilla.
 A cada tubo adicione 0.5 mL de solución de DPD y 0.5 mL de solución buffer de
fosfatos.
 Agregue 10 mL de una dilución de la curva de calibración, previamente preparada en dos
tubos de ensayo. Hacer esto con todas las diluciones preparadas.
 A los dos tubos restantes adicione 10 mL de agua destilada (blancos).
 Mezcle y lea la absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en
celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas.

Evaluación de cloro libre, monocloraminas y dicloraminas en muestras.


 Poner 0.5 mL de reactivo de DPD y 0.5 mL de buffer de fosfatos en un tubo de ensayo.
Hacerlo por duplicado para cada muestra que vaya a analizar.
 Tome alícuotas de 10 mL de la muestra de agua y agréguelo a los tubos preparados
previamente.
 Mezcle y lea en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm.
Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L1. No deseche el agua
empleada en la medición, regrésela al tubo correspondiente.
 Agregue 0.1 mL de ioduro de potasio 0.1 M a cada tubo de ensaye.
 Mezcle y lea su absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en
celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L2. No
deseche el agua empleada en la medición, regrésela al tubo correspondiente.
 Agregue aproximadamente 0.05 g de ioduro de potasio sólido a cada tubo y mezcle hasta
disolución completa.

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Página 43

 Espere 10 minutos y lea su absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas


destilada, en celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como
L3.

Evaluación de tricloraminas en muestras.


 Poner 0.5 mL de reactivo de DPD y 0.5 mL de buffer de fosfatos en un tubo de ensayo.
Hacerlo por duplicado para cada muestra que vaya a analizar.(tubos DPD)
 Poner 0.1 mL de solución de ioduro de potasio 0.1 M en otro tubo de ensayo. Hacerlo por
duplicado para cada muestra que vaya a analizar.(tubos KI)
 Tome alícuotas de 10 mL de la muestra de agua y agréguelo a los tubos preparados con el
ioduro de potasio (tubos KI).
 Mezcle bien, espere 1 minuto y agregue su contenido a los tubos de DPD.
 Mezcle y lea en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm.
Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L4.
 Obtenga la ecuación de la curva de calibración aplicando la regresión lineal a las
absorbancias obtenidas con sus diferentes soluciones patrón. Recuerde utilizar a las
absorbancias como el eje de las ¨x¨ y a las concentraciones como el eje ¨y¨.
 La ecuación que deberá obtener tendrá la siguiente forma, obteniendo los coeficientes
de regresión (b0 y b1)

𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 (𝑚𝑔 𝐶𝑙 ⁄𝐿) = 𝑏0 + 𝑏1 × 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎

 Calcule la concentración de cloro residual mediante las siguientes ecuaciones:

𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒(𝑚𝑔 𝐶𝑙⁄𝐿) = 𝑏0 + 𝑏1 × 𝐿1

𝑀𝑜𝑛𝑜𝑐𝑙𝑜𝑟𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎(𝑚𝑔 𝐶𝑙⁄𝐿) = 𝑏0 + 𝑏1 × (𝐿2 − 𝐿1 )

𝐷𝑖𝑐𝑙𝑜𝑟𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 (𝑚𝑔 𝐶𝑙⁄𝐿) = 𝑏0 + 𝑏1 × (𝐿3 − 𝐿2 )

𝑇𝑟𝑖𝑐𝑙𝑜𝑟𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 (𝑚𝑔 𝐶𝑙⁄𝐿) = 2 × (𝑏0 + 𝑏1 × (𝐿4 − 𝐿1 ))

7.5.Método de Evaluación
La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el
uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se
considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.

PREGUNTAS FINALES.
 Investigue cuales son los factores que se deben considerar para seleccionar el método
apropiado para la determinación de cloro.
 Investigue los valores máximos permisibles para aguas potables.

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Página 44

 Investigue la cantidad de cloro adicionado por unidad de volumen en las aguas tratadas
de su localidad.

7.6.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND
WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800 Formatted: English (United States)

 Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF SEAWATER ANALYSIS. 2a. Ed.
Verlag Chemie, Germany, p. 419.
 Parsons, T.R., Maita Y. and Carol L.M., 1984. A MANUAL OF CHEMICAL AND
BIOLOGICAL METHODS FOR SEAWATER ANALYSIS. Pergamon press, p. 173
 Rodier,J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a
reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.

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8. DETERMINACION DE HIERRO.

8.1.Introducción
El promedio de abundancia del hierro en la corteza terrestre es del 6.22 %, en los suelos la Formatted: Font: 12 pt

concentración de hierro se encuentra desde 0.5 a 4.3 %, en aguas superficiales es de 0.7 mg/L y
en aguas subterráneas se pueden encontrar concentraciones desde 0.1 a 10 mg/L, mientras que
en las zonas costeras se reportan concentraciones del orden de 1-5 µg/L. Como consecuencia
de esta diferencia de magnitud en las concentraciones de hierro, se pueden encontrar valores
elevados de este elemento cerca de descargas de aguas residuales, ríos o aportes terrígenos.

El hierro es un elemento que normalmente impacta el color, sabor y aspecto del agua. Sobre
todo si se encuentra en su forma oxidada. La solubilidad del ion ferroso (Fe2+) es gobernado por Formatted: Font: 12 pt, Superscript

el contenido de carbonatos, donde normalmente se encuentra en las aguas subterráneas, Formatted: Font: 12 pt

donde se encuentranbajo condiciones anóxicas. El hierro en su forma oxidada (Fe3+) es muy Formatted: Font: 12 pt, Superscript

insoluble en agua, por lo cual, solamente se solubiliza si existen compuestos orgánicos capaces Formatted: Font: 12 pt

de hacer soluble el hierro oxidado, de otra manera, solo un pH demasiado bajo puede hacerlo
soluble.

Existen diferentes métodos para su determinación: La espectrometría de absorción atómica, La


espectrometría por plasma y el método colorimétrico de la fenantrolina. En todos los casos, los
niveles de detección y la precisión son suficientes en cualquier método que se aplique para
aguas naturales. La ventaja del método colorimétrico es que se aplica específicamente al ion
ferroso, lo que permite, medir la especiación química de este metal. Además, éste método
puede incrementar su capacidad para detectar concentración tan bajas como 1 µg/L, si se
emplea batofenantrolina y otros acomplejantes como ferrozina o TPTZ.

El método de la fenantrolina se basa en que el hierro total es disuelto totalmente en un medio


ácido y llevado a su estado reducido (ion ferroso) al aplicar altas temperaturas en presencia de
hidroxilamina. Posteriormente el ion ferroso es acomplejado con 1,10-fenantrolina a un pH
ácido (3.2 a 3.3), formando un complejo de color rojo-naranja.

8.2.Objetivo
Aplicar el método colorimétrico de la fenantrolina para determinar hierro total en muestras de Formatted: Font: 12 pt

agua de mar.

8.3.Material

8.3.1. Materiales

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6 Matraz volumétrico de 100 mL Parafilm


7 Vaso de precipitado de 250 mL Papel secante
1 Pipeta automática ajustable de 1-10 mL 2 Celdas para espectrofotómetro 1 cm
5 puntillas para pipeta automática Kinwipes
7 Matraz volumétrico de 50 mL 1 Micropieta ajustable de 100 a 1000 µL
1 probeta de 100 mL

8.3.2. Instrumental

1 Plancha de calentamiento
1 Campana de extracción
1 espectrofotómetro

8.3.3. Reactivos

100 mL de solución estándar de Fe de 1000 µg/L


50 mL de ácido clorhídrico concentrado
10 mL de solución de hidroxilamina
100 mL de solución amortiguadora de acetatos
100 mL de solución de 1,10-fenantrolina

8.4.Desarrollo
CALIBRACION

1. Preparar 5 diluciones del estándar de hierro de 1000 µg/L, en el intervalo de 0 a 25


µg/L, en matraces volumétricos de 100 mL.
2. Transferir 100 mL de cada solución estándar a un vaso de precipitado de 250 mL.
Agregue un blanco de agua destilada.
3. Adicionar 1 mL de ácido clorhídrico concentrado y 0.5 mL de solución de
hidroxilamina, a cada vaso.
4. Poner el vaso a calentamiento constante en una plancha de calentamiento, dentro
de una campana de extracción hasta disminuir el volumen de la muestra hasta 20-30
mL.
5. Dejar enfriar y transferir el contenido a un matraz volumétrico de 50 mL, cuidando
de enjuagar, en dos ocasiones, el vaso con agua destilada y transfiriéndolos al
matraz volumétrico.
6. Adicionar 5 mL de acetato de amonio y 2 mL de solución de fenantrolina.
7. Aforar el matraz hasta la marca, tape con parafilm y mezcle.
8. Espere 10 minutos para el desarrollo del color y lea su absorbancia a 540 nm contra
agua destilada libre de Fe.

TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS.

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 Lleve a cabo la metodología descrita en la sección de calibración desde el punto 2 en


adelante.

MANEJO DE RESULTADOS.

 Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor.


 Reste la mínima absorbancia del blanco a todas las absorbancias de sus soluciones
patrón, incluyendo a todas las réplicas y al blanco, inclusive.
 Haga una regresión lineal entre las absorbancias corregidas de las soluciones patrón y su
concentración. Incluya al blanco. Obtenga la ecuación de la mejor línea recta. Se
considera una buena curva de calibración si se tiene un coeficiente de determinación de
0.9 o mayor.
 Calcule la concentración de las muestras como sigue:

µg
Fe ( ) = b0 + b1 × (Am − Ab)
L

Dónde: Am = Absorbancia de la muestra.


Ab = Absorbancia del blanco, más bajo.
b1= Coeficiente de "x" en la regresión lineal.
b0 = Constante de la ecuación de la regresión lineal.

 Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método.

16.5. Método de Evaluación


La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el
uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se
considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.

8.6.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND
WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. Formatted: English (United States)
1800
 Dougan, W.K. y A.L. Wilson, 1973. Absorbtiometric determination of iron with TPTZ.
Water Treat. Exam. 22:110.
 Seitz, W.R. y D.M. Hercules, 1972. Determination of trace amounts of iron with 2,2´-
bipyridine and with 2,2´,2”-trypiridine. Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 14:862
 Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a
reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.

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9. Determinación de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametría anódica


de barrido, con pulso diferencial

9.1.Introducción
Existen varias metodologías para el análisis de metales como la absorción atómica, emisión
por plasma, ICP (ver foto al final del protocolo), espectroscopía de fluorescencia,
cromatografía de iones, voltametría y colorimetría. La mayoría de las técnicas requieren de
equipo caro, siendo los de menor costo los métodos colorimétricos y los de voltametría.

Una gran ventaja de los métodos voltamétricos consiste en que se pueden analizar en un
tiempo corto hasta seis metales a niveles de concentración de ppb (es decir nanomoles). El
análisis se basa en preconcentrar electroquímicamente al metal disuelto (100-1000 veces)
sobre un electrodo de trabajo (mercurio). Durante la preconcentración ocurre la reducción
de los diferentes metales presentes en la muestra, mediante la aplicación de diferentes
voltajes, utilizando al mercurio como donador de electrones. Una vez que han sido
reducidos todos los metales de la muestra en el intervalo de voltaje deseado, se procede a
su oxidación invirtiendo la polaridad del voltaje aplicado y empleando al mercurio como
aceptor de electrones. El equipo registra el voltaje aplicado y la corriente generada al
reoxidar cada metal, por incremento en el flujo de electrones. El resultado se da en un
voltagrama donde el pico de la corriente generada es proporcional a la concentración del
metal de la muestra en solución y la magnitud del potencial de oxidación (voltaje aplicado)
sirve para identificar el metal. El potencial de oxidación es la huella digital de cada metal.

Los metales pueden encontrarse libres (sin formar complejos) o bien formando complejos
organometálicos. En las técnicas voltamétricas conocidas, se puede determinar la
concentración del metal libre, por análisis directo de la muestra o la concentración total del
metal. Para determinar la concentración total, es necesario oxidar la materia orgánica con
luz ultravioleta o un agente oxidante fuerte, como persulfato y peróxido, antes de su
análisis, para la liberación de la fracción del metal que forma complejos organometálicos.
Posteriormente se mide la concentración de los metales liberados por voltametría. La
concentración de los complejos organometálicos se puede calcular por diferencia entre las
concentraciones libres y la concentración total del metal.

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9.2.Objetivo
Aplicar el método de voltametría para la medición de metales pesados en muestras de aguas
residuales y marinas.

9.3.Material
9.3.1. Materiales
2 Celdas de electrólisis Formatted: Font color: Accent 1
Pipeta volumétricadede51mL
Pipeta volumétrica mL Formatted: Font: Font color: Accent 1
1 Electrodo
5 dede
Vasos de pp grafito
125 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Formatted: Font: Font color: Accent 1
1 Lámpara
2 Matraces de 200 nm (opcional)
volumétricos de 100 mL 1 Magneto de teflón Formatted: Font color: Accent 1
1 Micropipeta ajustable de 100-1000 µL Papel secante Formatted: Font color: Accent 1
1 Matraz volumétrico de 100 mL 1 Piseta Formatted: Font color: Accent 1
1 Pipeta graduada de 25 mL Formatted: Font color: Accent 1
Formatted: Font color: Accent 1

9.3.2. Instrumental Formatted: Font color: Accent 1

1 Polarógrafo Formatted: Font color: Accent 1

9.3.3. Reactivos
250 ml ácido clorhídrico al 10% Formatted: Font color: Accent 1
100 mL Sol.
100 mL sol.STD
amortiguadora
de 1000 µMde
Cu,fosfatos
Pb y Cd Formatted: Font: Font color: Accent 1
500 mL
250 mL agua libre de
de nitrato de metales
mercurio al 3 % 100 ml de jabón Formatted: Font: Font color: Accent 1
Formatted: Font color: Accent 1

9.4.Desarrollo

PREPARACION DE MATERIAL

Todo el material debe lavarse con jabón, seguido con ácido clorhídrico al 10%, se enjuaga
con agua de la llave seguida de agua destilada y finalmente con agua libre de metales (de 3-
5 veces). La celda de electrólisis debe lavarse después de cada determinación, con jabón y
agua de la llave; seguida de tres enjuagues con agua destilada y agua libre de metales. Los
electrodos deben enjuagarse rigurosamente con agua libre de metales después de cada
determinación.

PREPARACIÓN DEL ELECTRODO DE TRABAJO

1. En la celda de trabajo se colocan 15 mL de nitrato de mercurio al 3 % p/v


2. Se elige el programa almacenado “película” (pulso diferencial). El programa elegido
tiene las instrucciones específicas para formar la película de mercurio.

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Tiempo de electrodepositación 5 min. (300 seg.)

Tiempo de espera sin movimiento 30 segundos

Voltaje inicial – 1.000 V; Voltaje final – 0.1 V

Velocidad de barrido 0.200 volt/seg.

3. Poner en agitación el electrodo rotatorio de grafito, a 5000 revoluciones por minuto


(rpm) y aplicar el programa
4. Una vez terminado el programa revisar la formación de la película que sea uniforme. Si
no se formó adecuadamente corra el mismo programa,
5. Lave los electrodos aplicando agua libre de metales, con una piseta de cuello de ganso.

PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN Y BLANCO.


BLANCO

1. Colocar 10 mL de agua libre de metales y 5 mL de solución amortiguadora de fosfatos


(pH 6.5) en la celda de electrólisis.
2. Seleccionar el programa “análisis de metales.DSPV”, que contiene las instrucciones para
llevar a cabo la voltametría anódica de barrido con pulso diferencial, que se enlista a
continuación:

Tiempo de electrodepositación 2 min. (120 seg.)

Voltaje de depositación inicial -1.2 volts; Volt F –0.05V

Barrido .002 volt/seg.

Amp. pulso .050 V y tamaño del pulso 200 mS

Tiempo de espera sin movimiento 20 segundos

3. Poner en agitación el electrodo rotatorio de grafito, a 5000 revoluciones por minuto


(rpm) y aplicar el programa
4. Una vez terminado el programa, imprimir el archivo en formato pdf, para que guarde la
gráfica y los datos de cada pico.
5. Lave los electrodos aplicando agua libre de metales, con una piseta de cuello de ganso.
Formatted: Spanish (Mexico)

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ESTÁNDARES

1. Preparar una solución patrón que contenga 1 µM de cada metal a analizar (cobre, plomo
y cadmio) a partir de Soluciones patrón de 1000 µM. Para ello tome 1 mL de cada
solución patrón de cobre, cadmio y plomo en un matraz de 100 mL y aforar con agua
libre de metales. Esta solución patrón contiene 1 µM de cada metal que equivale a una
concentración de 1000 nM (nanomolar). Con ésta información haga una curva por
adición de éste estándar, empleando la ecuación de dilución (C1V1 =C2V2).
2. Una vez graficado el blanco va adicionar diferentes volúmenes de la solución patrón
mezclada de 1M a la celda de trabajo, de la siguiente forma:
3. Adicionar 0.2 mL (200 l) de STD mezclado, correr el programa “análisis de
metales.DSPV” y guardar datos, como se hizo con el blanco.
4. Adicionar 0.2 mL (200l) de STD mezclado, correr el programa “análisis de
metales.DSPV” y guardar datos, como se hizo con el blanco.
5. Adicionar 0.2 mL (200 l) de STD mezclado, correr el programa “análisis de
metales.DSPV” y guardar datos, como se hizo con el blanco.
6. Adicionar 0.6 mL (600 l) de STD mezclado, correr el programa “análisis de
metales.DSPV” y guardar datos, como se hizo con el blanco.
7. Registre las lecturas de voltaje y corriente después de cada adición de estándar. Calcule
las concentraciones de cada adición con la ecuación de dilución.
8. Realice este procedimiento por duplicado

ANÁLISIS DE MUESTRAS
1. Si le interesa analizar la concentración del metal libre proceda con los pasos 2 al 4
descritos para el análisis del blanco.
2. En caso de que el uno, o varios picos exceda la escala de corriente, seleccione una nueva
escala, por ejemplo 100 µA, en lugar de 10 µA y vuelva a correr el programa de “análisis
de metales.DSPV”
3. Si se va a analizar el contenido total del metal, aplique oxidación de la materia orgánica
con persulfato saturado (1 mL/100 mL de muestra) y peróxido de hidrógeno al 30 % (0.5
mL /100 mL de muestra), en una autoclave, por espacio de 30 minutos a 30
libras/pulgada2. Posteriormente proceda con el paso siguiente.
4. Tomar 14 mL de muestra de agua de mar y colocarlos en la celda de electrólisis.
5. Adicione 1 mL de solución amortiguadora de fosfatos.
6. Registrar el pH de la muestra.
7. Correr el programa empleado para medir la concentración de los metales libres y
guardar los resultados obtenidos en su archivo pdf.
8. Realizar éste procedimiento por duplicado.

MANEJO DE RESULTADOS.
 Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor.

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Página 52

 Obtenga los promedios de las corrientes obtenidas para cada muestra y solución patrón.
Enseguida, reste el promedio de la corriente del blanco a los promedios de cada una de
las Soluciones estándar y al blanco inclusive.
 Haga una regresión lineal entre la corriente corregida de las Soluciones patrón y su
concentración. Incluya los datos del blanco, tome a los datos de concentración como “y”
y a los datos de corriente como “x”, al realizar la regresión lineal obtenga la ecuación de
la regresión.
 Haga una curva de calibración para cada metal analizado.
 Calcule la concentración de las muestras como sigue:

[𝑀𝑒 ++ ] = 𝑏0 + 𝑏1 × 𝑖𝑚

[𝑀𝑒𝑐 ++ ] = 𝑏0 + 𝑏1 × (𝑖𝑚𝑜𝑥 − 𝑖𝑚)

Donde: Me++= Concentración del metal libre en nanomolar.

MeC= Concentración de metal formando complejos organometálicos.

im = Corriente de la muestra en µA

imox = Corriente de la muestra en µA después de oxidación.

bo = Coeficiente de "x" en la ecuación de la regresión lineal.

b1 = Constante de la ecuación de la regresión lineal.

 Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método, para cada metal.

NOTAS.
 Asegúrese de que la película se encuentre uniforme y de que haya una película de
mercurio antes de analizar una muestra. En caso contrario volver a hacer la película de
mercurio.
 Si se obtienen valores de corriente mayores a 1 µA en el blanco de agua libre de
metales, es indicativo de una contaminación del agua libre de metales, de la película o
de la solución amortiguadora. Para identificar el problema inicie por hacer nuevamente
la película y correr el blanco. Si el problema persiste, adicione una cantidad mayor de
solución amortiguadora, si la corriente aumenta, el problema es de la solución
amortiguadora, si el valor de corriente no cambia con la lectura anterior, el problema es
del agua libre de metales.
 Es probable que los voltajes de cada metal deriven ligeramente debido a cambios en la
temperatura o el pH. Para asegurarse de que el metal que se está midiendo es el
correcto, compare los voltajes de la curva de calibración con los de la muestra.

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Página 53

 Si aparecen picos de corriente que no corresponden al cadmio (-0.65 V), cobre (-0.12 V)
o plomo (-0.45 V), identifique al metal de acuerdo a las tablas de potenciales redox que
existen en la literatura, obteniendo el valor a comparar con la ecuación descrita a
continuación. El valor de -0.27 V es el voltaje del electrodo de plata/cloruro de plata,
empleado en la celda de electrólisis.:

Voltaje a comparar = voltaje medido – (-0.27 volts)

 Es importante que siempre mantenga bien cerrados los recipientes con los estándares,
principalmente, el de plomo.

9.5.Método de Evaluación
La práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el
uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se
considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.

9.6.Bibliografía
 Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND
WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800.
 RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234.
 Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a
reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.
 INSTITO NACIONAL DE ECOLOGIA. www. Ine.gob.mx. Normas Ecológicas para la
legislación del agua.

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Anexos Página 54

I. Anexos
I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene
1. El uso de bata es obligatorio.

2. Antes de empezar el trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos de
seguridad disponibles.

3. Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia por si se diese el caso de una
evacuación por fuego o por cualquier otro incidente, así como conocer la localización exacta de
extintores, duchas de seguridad y duchas de ojos.

4. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en el laboratorio.

5. No usar lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente las salpicaduras de


productos químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos
antes de poder retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas graduadas o de
gafas de seguridad cerradas.

6. Sí un producto químico te salpica los ojos, utiliza inmediatamente una ducha de ojos y lava
completamente el ojo afectado durante 15 minutos sin interrupción. Actúa siempre con urgencia, en
menos de 10 segundos. No dirijas una corriente de alta presión de agua de un grifo directamente al
ojo porque podrías lesionarlo. Informa al encargado del laboratorio de lo que ha sucedido y si es
necesario pide asistencia médica.

7. 7. El uso de bata (preferentemente de algodón) es obligatorio, ya que por mucho cuidado que se
tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables.

8. 8. Así mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias.

9. 9. No comer ni beber en el laboratorio, ya que hay la posibilidad de que los alimentos o bebidas se
hayan contaminado con productos químicos.

10. Los recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y conservación de alimentos
y bebidas; tampoco las neveras u otras instalaciones destinadas al empleo en los laboratorios.

11. Lavarse siempre las manos después de hacer cualquier análisis y antes de salir del laboratorio.

12. Procure quitarse la bata hasta que salga del laboratorio.

13. Está prohibido fumar en el laboratorio por razones higiénicas y de seguridad.

14. No inhales, pruebes o huelas productos químicos si no estás debidamente informado.

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Anexos Página 55

15. Cerrar herméticamente los frascos de productos químicos después de utilizarlos.

16. Para pipetear los líquidos utilice siempre una bombilla pipeteadora, no absorber directamente con
la boca.

17. Cuando caliente tubos de ensaye hágalo siempre en la parte superior del líquido y con agitación
suave, nunca por el fondo del tubo, y debe estar inclinado y no apuntar hacia ninguna persona.

18. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio para otro del laboratorio. Sí
tuviese que hacerlo, tenga cuidado con las botellas, las cuales deben ser siempre transportadas
cogiéndolas por el fondo, nunca por la boca de la botella.

19. El área de trabajo tiene que mantenerse siempre limpia y ordenada, sin libros, abrigos, bolsas,
productos químicos vertidos.

20. La conducta en el laboratorio debe ser seria, sin bromas, sin correr, jugar, empujar, gritar, etc.

21. No se puede hacer ningún experimento no autorizado.

22. No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento.

23. No utilices material de cristal en mal estado ya que aumenta el riesgo de accidentes.

24. El material y los aparatos utilizados tienen que dejarse siempre limpios y en perfecto estado de uso.

25. Todos los productos químicos tienen que ser manejados con mucho cuidado de acuerdo con las
Hojas de Seguridad de cada una de las sustancias.

26. No inhales los vapores de productos químicos y trabaja siempre en vitrinas extractoras,
especialmente cuando manipules productos tóxicos, irritantes, corrosivos o lacrimógenos.

S.R. Canino-Herrera y J.A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


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Anexos Página 56

I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente

Plan general de emergencia


 Dar la alarma.

 Ponerse a salvo.

 Ayudar a las personas.

 Luchar contra el fuego.

 Avisar al responsable del departamento.

 Evacuación del edificio en caso necesario.

 Avisar a ambulancias, bomberos.

Fuego en el laboratorio
 Evacuar el laboratorio, por pequeño que sea el fuego, por la salida principal o por la salida de
emergencia, sí la principal está bloqueada.

 Avisar a todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la
calma.

 Sí el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, arena cubriendo el


fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue.

 Retirar los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilices nunca agua para
extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.

 Para fuegos grandes aislar el fuego, utilizar los extintores adecuados, sí el fuego no se puede
controlar rápidamente accionar la alarma de fuego, avisar al servicio de extinción de incendios y
evacuar el edificio.

Fuego en el cuerpo
 Sí se te incendia la ropa, pide inmediatamente ayuda.

 Estírate en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas.

 No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no es que está muy cerca de ti.

S.R. Canino-Herrera y J.A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


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Anexos Página 57

 Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se está quemando, cúbrele con una manta antifuego,
condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, hazle rodar por el suelo, no utilices nunca un
extintor sobre una persona.

 Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frío y
proporciónale asistencia médica.

Quemaduras
 Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas, etc., se tratarán lavando
la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos.

 Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.

 No utilices cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves.

Cortes
 Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio.

 Las cortadas se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como
mínimo.

 Sí la cortada es pequeña y deja de sangrar en poco tiempo, lávala con agua y jabón y tápala con una
venda.

 Sí la cortada es grande y no deja de sangrar, requiere de asistencia médica inmediata.

Derrame de productos químicos sobre la piel


 Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con
agua corriente abundantemente, como mínimo durante 15 minutos.

 Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la
zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en una pila.

 Es necesario sacar toda la ropa contaminada de la persona afectada lo antes posible mientras esté
bajo la ducha.

 Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de
la herida.

 Proporcionar asistencia médica a la persona afectada.

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Anexos Página 58

Corrosiones en la piel por ácidos y álcalis


 Cuando ocurre una corrosión por ácidos, corta lo más rápidamente posible la ropa, lave con agua
abundantemente la zona afectada, neutralice la acidez con bicarbonato de sodio durante 15-20
minutos, sacar el exceso de pasta formada, seca y cubra la parte afectada con linimento óleo-
calcáreo o parecido.

 Cuando se produce una corrosión por álcalis, lave la zona afectada abundantemente con agua
corriente y aclárala con una disolución de ácido acético al 1%, seca y cubre la zona afectada con una
pomada de ácido tánico.

Corrosiones en los ojos


 En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos), cuanto antes se lave el ojo, menos grave
será el daño producido.

 Lava los dos ojos con agua corriente abundantemente durante 15 minutos como mínimo en una
ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco de lavar los ojos.

 Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de
los párpados.

 Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.

Ingestión de productos químicos


 Antes de cualquier actuación pide asistencia médica.

 Sí el paciente está inconsciente, ponerlo en posición lateral de seguridad, con la cabeza de lado, y
estirarle la lengua hacia fuera.

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Anexos Página 59

II. SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL.


DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES.
 MEZCLA OXIDANTE.- Diluir 30 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, en 100 mL de ácido
sulfúrico al 25 % v/v. Guárdelo en un frasco de vidrio.
 SULFATO MERCUROSO GRADO REACTIVO EN POLVO. HgSO4
 ACIDO SULFURICO CONCENTRADO.
 SOLUCION SULFATO DE PLATA.- Disuelva 6 g de sulfato de plata en 1000 ml de ácido sulfúrico
concentrado. Déjelo disolver por 1 a 2 días.
 SOLUCION DE DICROMATO 0.25N.- Disuelva 12.259 g de dicromato de potasio grado reactivo en
250 ml de agua y afórelo a un litro con agua destilada. Guárdelo en un frasco de vidrio obscuro.
 SOLUCION DE SULFATO FERROSO AMONIACAL 0.1 N.- Disuelva 19.6 g de Sulfato ferroso
amoniacal hexahidratado Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O en 250 ml de agua destilada. Agregue 10 ml de
ácido sulfúrico concentrado, mezcle y enfríe. Afore a 500 ml con agua destilada. Guárdelo en
frasco de vidrio.
 INDICADOR FERROIN.- Disuelva 1.485 g de 1,10-fenantrolina hidratada junto con 0.695 g de
sulfato ferroso heptahidratado en agua destilada y diluya a 100 ml. Guárdelo en frasco ámbar.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUA DE MAR.


- SOLUCION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.01 N.- Disuelva 0.316 g de permanganato de
potasio en agua destilada y afore a un litro. Guárdelo en frasco ámbar.
- SOLUCION DE AC. SULFURICO 1:3
- SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO AL 5 % p/v.
- SOLUCION DE YODURO DE POTASIO 0.1 N.- Disuelva 16.6 g de Yoduro de potasio en agua destilada
y diluya a un litro. Guárdelo en frasco ámbar.
- SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.01 N.- Disuelva 2.482 g de tiosulfato de sodio
pentahidratado en agua destilada y afore a un litro. Guárdelo en frasco ámbar.
- SOLUCION INDICADORA DE ALMIDON AL 2% p/v.-Caliente agua destilada hasta ebullición y agregue
4 g de almidón. Agite constantemente. Adicione 100 ml de agua destilada fría. Deje que alcance
una temperatura aproximada de 40ºC y vierta la solución en frasco de plástico o vidrio. Cierre
herméticamente. Al enfriarse la solución hará un vacío que la mantendrá en óptimas condiciones
de uso. Después de abierto el frasco, manténgalo en refrigeración.
- SOLUCION DE YODATO DE POTASIO 0.01 N.- Seque aproximadamente 1 g de yodato de potasio a
100ºC por una hora. Enfríelo en un desecador y pese exactamente 0.35667 g de yodato de potasio.
Disuélvalo y diluya a un litro con agua destilada. Guárdelo en frasco de vidrio ámbar.

DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO.


 SOLUCIÓN "A" PARA OXÍGENO DISUELTO.- Disolver 364 g de sulfato manganoso monohidratado
en agua destilada, filtrar y diluir a un litro.
 SOLUCIÓN "B" PARA OXÍGENO DISUELTO.- Disolver 10 g de azida de sodio (NaN3) en 300 ml de
agua destilada. Adicione 480 g de hidróxido de sodio y disuélvalo. Disuelva por separado 135 g
de ioduro de sodio o 150 g de ioduro de potasio en 400 ml de agua destilada. Con agitación
constante y rápidamente adicione la solución de ioduro, en pequeñas porciones, a la solución de
hidróxido. Esto es para que no haya formación de cristales de Na2CO3. Deje enfriar con el
recipiente tapado y afore a un litro. Guarde la solución en botellas de plástico. En caso de la
formación de carbonato de sodio, solo filtre la solución, NO LA DESECHE.

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Anexos Página 60

 SOLUCIÓN DE ALMIDÓN al 2 % p/v.


 SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.18 N. Disuelva 44.64 g de tiosulfato de sodio
pentahidratado en agua destilada y afore a un litro. Guárdelo en frasco ámbar.
 SOLUCIÓN AMORTIGUADORA DE FOSFATOS (PH = 7.2).- Disuelva 8.5 g de KH2PO4 21.75 g de
K2HPO4, 33.4 g Na2HPO4*7H2O y 1.7 g de NH4Cl en 500 ml de agua destilada. Afore a 1 litro.
 SOLUCIÓN DE SULFATO DE MAGNESIO. - Disuelva 22.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado
en agua destilada y afore a un litro.
 SOLUCIÓN DE CLORURO DE CALCIO.- Disuelva 27.5 g de cloruro de calcio anhídro en agua
destilada y afore a un litro.
 SOLUCIÓN DE CLORURO FÉRRICO.- Disuelva 0.25 g de cloruro férrico hexahidratado en agua
destilada y diluya a un litro.
 SOLUCIÓN DE YODATO DE POTASIO 0.15 N. Pesar exactamente 3.467 g de Yotado de potasio y
disolverlo en 200-300 mL de agua destilada, agitar a disolución completa y aforar con agua
destilada a 1 litro.
 ÁCIDO SULFÚRICO CONCENTRADO.

SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS.


 MEZCLA OXIDANTE.- Diluir 30 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, en 100 mL de ácido
sulfúrico al 25 % v/v. Guárdelo en un frasco de vidrio.

DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES.


 MEZCLA OXIDANTE.- Diluir 30 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, en 100 mL de ácido
sulfúrico al 25 % v/v. Guárdelo en un frasco de vidrio.
 SUSPENSION DE TIERRA DE DIATOMEAS. Suspender 10 g de diatomita en 100 mL de agua
destilada.
 N-HEXANO. Hexano grado espectrofotométrico.

EVALUACION DE SAAM
 MEZCLA OXIDANTE.- Diluir 30 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, en 100 mL de ácido
sulfúrico al 25 % v/v. Guárdelo en un frasco de vidrio.
 SOLUCION DE AZUL DE METILENO.- Disuelva 100 mg de azul de metileno en 100 ml de agua
destilada. transfiera 30 ml a un matraz de 1000 ml. Adicione 500 ml de agua destilada, 6.8 ml de
ác. sulfúrico conc. y 50 g de NaH2PO4*H2O. Mezcle hasta disolución completa. Afore a un litro
con agua destilada.
 SOLUCION LAVADORA.- Agregue 6.8 ml de ác. sulfúrico conc. a 500 ml de agua destilada en un
matraz de aforación de 1 litro. Adicione 50 g de NaH2PO4*H2O y mezcle hasta disolución
completa. Afore a un litro con agua destilada.
 SOLUCION ESTANDAR DE LINEAL ALQUIL SULFONATOS (LAS, 1000 mg/l).- Disuelva exactamente
1 g de LAS en agua destilada y afore a un litro o utilice una solución comercial de LAS de 50,000
mg/L. Almacene esta solución en frasco de vidrio a temperatura de refrigeración para minimizar
la biodegradación.
 SOLUCION INDICADORA DE FENOLFTALEINA ALCOHOLICA.- Disuelva 50 mg de fenolftaleína en
100 mL de una solución de etanol al 50 % v/v.

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Anexos Página 61

 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N. Disolver 4 g de hidróxido de sodio, grado reactivo en


1 litros de agua destilada. Guardar en frasco de plástico.
 CLOROFORMO GRADO ESPECTROFOTOMETRO.
 ACIDO SULFURICO 0.1 N. Disolver 0.28 mL de ácido sulfúrico concentrado en 100 mL de agua
destilada. Puede guardarse en frasco de vidrio o plástico de alta densidad.

EVALUACION DE CLORO RESIDUAL


 SOLUCIÓN AMORTIGUADORA DE FOSFATOS.- Disuelva 46 g de KH2PO4 y 24 g de Na2HPO4 en 300 ml
de agua destilada. Disuelva por separado 800 mg de EDTA disódico dihidratado en 100 ml de agua
destilada. Combine las dos soluciones y diluya a 1 litro con agua destilada. Almacene en frasco de
vidrio.
 SOLUCIÓN INDICADORA DE DPD.- Disuelva 1 g de oxalato de N,N-Dietil-p-fenilendiamina (DPD), ó
1.5 g de sulfato pentahidratado de DPD, ó 1.1 g de sulfato de DPD anhidro en 600 ml de agua
destilda. Adicione 6 ml de ác. sulfúrico conc. y 200 mg de EDTA disódico dihidratado. Diluya a 1 litro
con agua destilada. Almacene en frasco de vidrio ámbar con tapón de vidrio. Descártelo cuando se
decolore la solución.
 SOLUCIÓN DE YODURO DE POTASIO.- Disuelva 0.5 g de ioduro de potasio en agua destilada y afore
a 100 ml. Almacene en frasco de vidrio ámbar a temperatura de refrigeración. Descártela cuando
se torne amarilla.
 YODURO DE POTASIO EN CRISTALES.
 SOLUCIÓN ESTANDAR DE CLORO.- Prepare un estandar de 100 mg Cl2/L en agua destilada con una
solución comercial de hipoclorito de sodio que normalmente presenta de 30,000 a 50,000 mg Cl2/L.
Vea las especificaciones de dicha solución. Almacene el estandar de 100 mg Cl2/L en un frasco de
vidrio ámbar a temperatura de refrigeración.

DETERMINACION DE HIERRO.
 SOLUCION DE HIDROXILAMINA. Disolver 10 g de hidroxilamina (NH2OH.HCl) hidroclórica en 100
mL de agua destilada.
 SOLUCION AMORTIGUADORA DE ACETATOS. Disolver 250 g de acetato de amonio (NH4C2H3O2)
en 150 mL de agua. Adicionar 700 mL de ácido acético glacial. Es importante hacer un blanco de
reactivos cada vez que cambie de solución amortiguadora, así como una nueva cuerva, ya que el
acetato de amonio siempre tiene rastros de hierro.
 SOLUCION DE FENANTROLINA. Disolver 100 mg de 1,10-fenantrolina monohidratada C12H8N2
.
H2O, en 100 mL de agua destilada. Aplicar calor y agitación de ser necesario. Descarte la
solución cuando ésta sea de color obscuro. El calor no es necesario si adiciona 2 gotas de HCl
concentrado a la solución.
 SOLUCION DE PERMANGANTO DE POTASIO 0.1 M. Disolver 0.316 g de permanganato de potasio
en agua destilada y diluir a 100 mL.
 SOLUCION ESTANDAR DE HIERRO (200 mg Fe/L).Adicione 20 mL de ácido sulfúrico concentrado
en 50 mL de agua destilada y disuelva 1.404 g de sulfato ferroso amoniacal
(Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O). Adicione permanganto de potasio 0.1 M gota a gota hasta que persista el
color morado. Diluya a 1000 mL con agua destilada. La concentración de este estándar es de 200
µg Fe/mL.
 Formatted: Indent: Left: 0.5", No bullets or numbering

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Anexos Página 62

EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA


 AGUA LIBRE DE METALES TRAZA (ALMT). Adicione 1 mL de suspensión de CHELEX 100 a 4 litros
de agua desionizada. Agite por dos horas con el recipiente tapado y en campana de flujo
laminar de atmósfera positiva. Deje sedimentar por 12 horas. Decante el sobrenadante y
transfiéralo a un recipiente de vidrio, enjuagándolo previamente con pequeñas cantidades del
sobrenadante. Todo hágalo en la campana de flujo laminar. Mantenga cerrado el recipiente
todo el tiempo de almacenamiento.
 ÁCIDO CLORHÍDRICO AL 10 %, en ALMT. Adicionar 10 mL de ácido clorhídrico concentrado a 30
mL de ALMT, agite y deje enfriar. Afore a 100 mL con ALMT.
 SOLUCIÓN DE NITRATO MERCÚRICO. Adicione 0.3 g de nitrato mercúrico en 500 mL de ALMT y
disuélvalo. Afore a 1 litro con ALMT.
 SOLUCIÓN PATRÓN DE PLOMO 1,000 µM. Disuelva 0.331 g de nitrato de plomo en 300 mL de
ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
 SOLUCIÓN PATRÓN DE CADMIO 1,000 µM. Disuelva 0.2364 g de nitrato de cadmio en 300 mL de
ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
 SOLUCIÓN PATRÓN DE COBRE 1,000 µM. Disuelva 0.1876 g de nitrato de cobre en 300 mL de
ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
 AGUA DE MAR SINTÉTICA. Disolver 310 g de cloruro de sodio anhidro grado reactivo (NaCl), 100
g de sulfato de magnesio heptahidratado grado reactivo (MgSO4•7H2O) y 0.5 g de bicarbonato
de sodio monohidratado, grado reactivo (NaHCO3•H2O) en 10 litros de agua destilada.
Almacénelo en botella de vidrio o plástico.

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