ANÁLISIS ELEMENTAL DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA.

Nombre: Alessia Amín Gonzales Universidad de Sucre

Paola Rivera Ávila

RESUMEN: En el siguiente artículo se compartirán los resultados de la práctica de

laboratorio donde se analizó una muestra problema (Tableta de Adalat Oros) con el fin de
determinar sus componentes químicos (Nitrógeno, Halógenos y Azufre) por medio de una
serie de sustancias.

PALABRAS CLAVES: Muestra, componentes, nitrógeno, azufre, alógenos, adalat oros.

ABSTRACT: In the following article we will share the results of the laboratory practice
where a problem sample (Adalat Oros tablet) is analyzed in order to determine its chemical
components (Nitrogen, Allogens and Sulfur) by means of a series of substances

KEYWORDS: Sample, components, nitrogen, sulfur, allogens, adalat oros.

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Fecha de recepción:29/05/2019
Universidad de Sucre
Colombia

INTRODUCCIÓN: nitrógeno y heteroátomos tales como

Se denomina análisis elemental a el
proceso donde una muestra de algún
material es analizada por un compuesto
elemental. Este análisis puede ser
cualitativo (determinando que elementos
están presentes), o puede ser cuantitativo
(determinado cuanto de cada compuesto
está presente). En química orgánica, por
análisis elemental se entiende a aquel que
en general se refiere a la detección de la
presencia de carbono, hidrógeno,
azufre o Halógenos en la muestra. Las
principales áreas de aplicación de este
método son polímeros, industria
alimenticia, control ambiental, materiales
agrícolas, productos naturales, aceites,
análisis de fármacos, suelos y sedimentos
entre otras.
Los elementos que se encuentran
normalmente en los compuestos
orgánicos son C,H,O,N,S, y X
(Halógenos).
El nitrógeno es un elemento químico de
número atómico 7. Se simboliza con la
letra N y constituye el 78% del aire
atmosférico.
El azufre tiene número atómico 16 y se
representa con la S en la tabla periódica
de los elementos. Es un no metal.
Los halógenos son un grupo de elementos
que, en la naturaleza, por su gran
reactividad, rara vez aparecen libres. En
propiedades físicas como el punto de
fusión, de ebullición, la densidad y el
radio; varían en orden creciente del flúor
al yodo. Mientras que el calor específico
disminuye en la misma relación. La
característica química fundamental de los
halógenos es su capacidad oxidante.

MATERIALES:

Muestra problema
Mortero
Beaker
Vidrios de reloj
Tubos de ensayo
Mechero bunsen
Balanza analítica
Ácido acético
Acetato de plomo
Sulfato ferroso
Fluoruro de potasio
Hidróxido de sodio
Cinta de pH
Embudo
Papel filtro
Cloruro férrico
Ácido nítrico
Nitrato de plata.
METODOLOGÍA:
Se tomó una muestra problema: una
pastilla la cual fue macerada y se pesaron
en la balanza analítica 0,5 gramos de esta.
Seguidamente se adicionó en un tubo de
ensayo el cual se le puso un pequeño
pesado de sodio metálico en el centro; se
procedió a llevarlo a calentamiento hasta
que todo el sodio metálico se derritió y
cayó en la muestra problema y
posteriormente en un beaker se midieron
10ml de agua destilada.
El tubo de ensayo fue sumergido en el
beaker que contenía los 10ml de agua.
Posteriormente se llevó a calentar durante
cinco minutos, se filtró en caliente, y se
adicionó el producto del filtrado en tres
tubos de ensayo para su respectivo
análisis.
Con el fin de realizar el análisis a la
muestra para la determinación de azufre,
RESULTADOS Y ANÁLISIS:
1- Al hacer el respectivo procedimiento
para la determinación del azufre se
observó que este no presentó una
coloración rojiza, lo cual nos indicó
negativo para presencia de este.
2- Realizando la metodología mencionada
anteriormente, al hacer el análisis de
Nitrógeno, la muestra problema no
presentó un color azul, lo cual nos indicó
que está no presentaba Nitrógeno.
a una de las muestras se le adicionaron 3
gotas de ácido acético, con el fin de que
tuviera un pH ligeramente acido y luego
se le agregaron 3 gotas de acetato de
plomo.
Para la determinación de Nitrógeno, se
agregaron 5 gotas de sulfato ferroso, se le
adicionaron 5 gotas de fluoruro de
potasio, luego se agregó hidróxido de
sodio hasta que la muestra obtuviera un
PH básico, se calentó por unos 10
segundos; se filtró, posteriormente se
agregó 2 gotas de cloruro férrico, y
finalmente, ácido sulfúrico hasta que todo
el residuo desapareciera.
Finalmente, para la determinación de
halógenos, a la tercera y última muestra
se le agrego 2 gotas de ácido nítrico,
posteriormente se calienta, se esperó que
está se enfriara y se agregó nitrato de
plata.
3- Finalmente al hacer el respectivo
análisis de la muestra problema para la
identificación de halógenos este dúo
como resultado un precipitado amarilloso
lo cual nos indicó que había presencia de
cloruros.
Al consultar en laboratorio con la docente
sobre los resultados obtenidos, se dio a
conocer que estos arrojaron datos errados,
pues la muestra problema si contenía
nitrógeno.
La muestra problema era Adalat oros, un
comprimido cuya fórmula molecular es
C17H18N2O6. Se trata de un
medicamento que se encarga de dilatar las
arterias coronarias,
lo que aumenta el flujo sanguíneo y
mejora el suministro del oxígeno al
corazón. Además, se usa para el
tratamiento de la hipertensión arterial.
Cada comprimido de liberación
prolongada de Adalat Oros 30 mg
contiene 30 mg de nifedipino.
Excipiente con efecto conocido: 23,9 mg
de cloruro de sodio.
Cada comprimido de liberación
prolongada de Adalat Oros 60 mg
contiene 60 mg de nifedipino.
Excipiente con efecto conocido: 47,8 mg
de cloruro de sodio.
El Nitrógenos aparece luego de la fusión
con sodio metálico como ión cianuro y
se reconoce tratando una porción de la
acidificación, lo cual convierte los iones
cianuros en ferrocianuros, la solución
toma un color característico de azul de
Prusia .
La práctica realizada estuvo errada por
varios factores: primeramente, el sodio
solución alcalina con iones ferrosos
calentamiento ,
metálico no se fusionó con la muestra
problema, lo cual indica la existencia de
factores que ocasionaron tales resultados,
como la falta de precisión al calentar la
muestra a la llama del mechero, y también
influye es la codificación.

Nitrógeno:
Radio medio 65 pm
Electronegatividad 3,04 (escala de Pauling)
Radio atómico (calc) 56 pm (radio de Bohr)
Radio covalente 75 pm
Radio de van der Waals 155 pm
Estado(s) de oxidación ±3, 5, 4, 2, 1 (ácido fuerte)
1.ª Energía de ionización 1402,3 kJ/mol
2.ª Energía de ionización 2856 kJ/mol
3.ª Energía de ionización 4578,1 kJ/mol
4.ª Energía de ionización 7475 kJ/mol
5.ª Energía de ionización 9444,9 kJ/mol
6.ª Energía de ionización 53266,6 kJ/mol
7.ª Energía de ionización 64360 kJ/mol
Propiedades físicas
Estado ordinario Gas
Densidad 1,2506 kg/m3
Punto de fusión 63,14 K (-210 ℃)
Punto de ebullición 77,35 K (-196 ℃)
Entalpía de vaporización 5,57 kJ/mol
Entalpía de fusión 0,7087 kJ/mol
Punto crítico 126,19 K (-147 ℃)
3.39 MPa Pa
Varios
Estructura cristalina hexagonal
N° CAS 7727-37-9
N° EINECS 231-783-9
Calor específico 1040 J/(K·kg)
Conductividad eléctrica __ 106 S/m
Conductividad térmica 0,02598 W/(K·m)
Velocidad del sonido 334 m/s a 293,15 K (20 °C)
Azufre:

Radio medio 100 pm

Electronegatividad 2,58 (escala de Pauling)
Radio atómico (calc) 88 pm (radio de Bohr)
Radio covalente 102 pm
Radio de van der Waals 180 pm
Estado(s) de oxidación -2,+2,4,6 (ácido fuerte)
1.ª Energía de ionización 999,6 kJ/mol
2.ª Energía de ionización 2252 kJ/mol
3.ª Energía de ionización 3357 kJ/mol
4.ª Energía de ionización 4556 kJ/mol
5.ª Energía de ionización 7004,3 kJ/mol
6.ª Energía de ionización 8495,8 kJ/mol
Propiedades físicas
Estado ordinario sólido
Densidad 1960 kg/m3
Punto de fusión 388,36 K (115 ℃)
Punto de ebullición 717,87 K (445 ℃)
Entalpía de vaporización 10.5 kJ/mol
Entalpía de fusión 1,7175 kJ/mol
Presión de vapor 2,65 × 10-20 Pa a 388 K
Punto crítico 1314 K (1041 ℃)
(20,7 MPa) 20700000 Pa

CONCLUSIONES:

Mediante la práctica realizada se puedo laboratorio se alteró o arrojó resultados

concluir que es posible utilizar varios
tipos de reactivo para identificar la
presencia de elementos en muestras de
laboratorio. Asimismo, se tuvo mayor
conciencia de la exactitud y disciplina con
la que se debe trabajar en laboratorio a la
hora de realizar cualquier procedimiento,
intentando ser lo más minuciosos posible,
debido a que, por ejemplo, la muestra de
erróneos y/o inesperados debido a errores
al calentar determinadas sustancias.
La muestra problema trabajada en
laboratorio era positiva para la presencia
de nitrógeno y negativa para la presencia
de azufre y halógenos.
BIBLIOGRAFÍA:
https://quimica.unam.mx/investigacion/se
rvicios-para-la-
investigacion/usaii/analisis-elemental/
Pregl, Fritz (1917). Quantitative Micro-
Analysis of Organic Substances. Berlin:
Springer. ISBN 978-3-86444-914-7.
Harry W. Lewis Daniela R.P &
Christopher J. Moody (13 de junio de
1989). Experimental Organic Chemistry:
https://rodas5.us.es/file/23a16560-123f-
bec5-ec5b-
ADICCIONES, 2007 • Vol.19 Núm. 3 • Págs. 225-238
CUESTIONAMIENTOS:
- Cuándo colocas el café y el
triclorometano dentro del embudo de
decantación, ¿Qué posición ocupa el
triclorometano? ¿Cuál de los dos
líquidos será más denso?
se debe a que el cloroformo tiene
una densidad de 1483 kg/m3
mientras que la del agua es de
1000 kg/m3 siendo notable la
- ¿Para que agitamos la mezcla de café
y triclorometano? ¿Qué método de
separación estamos usando en el paso
cinco? ¿Es para mezclas o
disoluciones?
http://nssdc.gsfc.nasa.gov/planetary/facts
heet/earthfact.html
https://es.wikipedia.org/wiki/Azufre#cite
_note-1
FichaTecnica_59537.html.pdf
Principles and Practice (ilustrada
edición). WileyBlackwell. pp. 159-173.
ISBN 978-0-632-02017-1.
44a3042a281d/2/laboratotio_quimica_org
anica_SCORM.zip/pagina_28.htm
Al realizar el procedimiento
descrito con anterioridad, se
observó que, en el embudo, el
cloroformo se encontraba
concentrado en el fondo y en la
parte superior estaba el agua, esto
diferencia de densidades, donde el
nitrógeno tiene una densidad
superior.
La mezcla se agita para aumentar
la superficie de contacto entre el
café líquido y el cloroformo (el
agua y cloroformo no miscibles),
se producirá una transferencia de
cafeína, y como sabemos la
 cafeína se disuelve más en el
cloroformo que en el agua, por
ello se utiliza el cloroformo. El
método de separación utilizado, es
el de decantación, ya que el ni
café líquido ni el cloroformo son
un componente. Se define a Rf
como:
Rf=
Distancia de la muestra desde el origen
Distancia del eluyente dessde el origen

miscibles por ello se puede

decantar por medio de un embudo A esto también se le define como
de separación, en el cual se irá al la relación entre las distancias
fondo el líquido más recorridas por el incompuesto
denso(cloroformo) y abriendo la dado y el frente de la fase móvil.
llave del embudo saldrá dejando el Se puede ilustrar de la siguiente
líquido menos denso (café forma:
liquido). Esta es una mezcla
heterogénea ya que se pueden
diferenciar ambos compuestos
tanto el cloroformo con el café
líquido.

- ¿Qué es el Rf?

Rf es una manera de expresar la

posición de un compuesto sobre
una placa como una fracción
decimal, midiendo la retención de

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- Estructura de la cafeína:
La cafeína, también denominada dimetilxantina) y la teofilina (1,3-
teína, guaranina o mateína, es un dimetilxantina), son derivados del
constituyente natural presente en más grupo de las xantinas, que a su vez se
de 60 especies de plantas. La cafeína derivan de las purinas. Se relacionan
es un polvo inodoro, incoloro y farmacológicamente con los
amargo. Friedrich Ferdinand Runge la psicoestimulantes.
aisló del café en 1819 y del té en
1827, pero su estructura química no se
describió hasta 1875 por E. Fischer.
La cafeína (1,3,7-trimetilxantina) y
los otros alcaloides metilxantínicos,
como la teobromina (3,7-
 Se trata de un coloide cuyo nombre
IUPAC es Nombre IUPAC
1,3,7-trimetil- 1H-purina-
2,6(3H,7H)-diona
1,3,7-trimetilxantina. Es conjugada.
Grupo cromóforo: son los grupos
funcionales de la molécula
responsables de la absorción.
Principalmente son: dobles y triples
enlaces carbono-carbono, sistemas
aromáticos, grupo carbonilo, imino
(C=N), diazo (N=N), nitro y enlaces
C-Y (Y es un átomo con pares libres).
Propiedades físicas:
Apariencia de agujas blancas o polvo.
Sin olor.
Densidad igual a 1230 kg/m3; 1230
g/cm3
Masa molar de 194,19 g/mol
Punto de fusión de 510 K (237 ℃)
Temperatura crítica igual a 589 K
(316 ℃)
Propiedades químicas:
El reactivo de Hager es una solución
saturada de ácido pícrico en agua.
El reactivo de Wagner se prepara usando
un matraz volumétrico de 100 ml, en esto
se disuelven 1,27g de yodo (resublimado)
y 2 gotas de yoduro de potasio en 20 ml
de agua. Por último, se debe aforar la
solución con 100 ml de agua destilada.
El reactivo de Dragendorff se realiza
utilizando un Erlenmeyer de 125 ml.
Luego, se disuelven 8 g de nitrato de
bismuto pentahidratado en con 20 ml de
ácido nítrico. En otro matraz se colocan
27.2 g de yoduro de potasio con 50 ml de
agua. Se mezclan las dos soluciones y se
dejan en reposo durante veinticuatro
horas. Luego, se decanta dicha solución y
se afora con agua a 100 ml. Se puede
recoger el precipitado una vez aplicado el
reactivo al extracto y se liberan alcaloides
con solución de carbonato de sodio.
Extraer con eter etílico.

Acidez −0.13–1.222 pKa

Solubilidad en agua
2,17 g/100 ml (25 °C)
18,0 g/100 ml (80 °C)
67,0 g/100 ml (100 °C)
Momento dipolar 3,64 (calculado) D

- Reactivos utilizados en laboratorio:

Hager, Mayer, Wagner, Dragendorff:

Estos se emplean para la caracterización

no específica de alcaloides.

El reactivo de Mayer se prepara en un

Erlenmeyer de 125 ml, 1.36 g cloruro
mercúrico en 60 ml de agua. En otro
matraz de la misma capacidad se disuelve
en agua 5 g de yoduro de potasio. Se
mezclan las soluciones y se afora a 100
ml con agua destilada.