 Los términos análisis térmico y calorimetría denotan

una variedad de métodos de medición, que implican

un cambio en la temperatura de la muestra a
investigar Estos métodos incluyen la medición de la
dependencia del tiempo de la temperatura de la
muestra, cuando la muestra sigue una variación de
temperatura-tiempo impuesta sobre ella.
(Hemminger & Sarge, 1998)
 El análisis térmico (AT) es el estudio de la relación entre
una propiedad de muestra y su temperatura a medida
que la muestra se calienta o enfría de manera
controlada. (Definición actual de la Confedaración
internacional de análisis térmico y calorimetría, ICTAC)
 Tomando en cuenta la definición establecida por la ICTAC se destacan algunas palabras clave
utilizadas en su definición, que son

 Estudio : implica que el tiempo es una parte integral del experimento de análisis térmico y del
experimento total, también incluye la interpretación y discusión de los datos medidos.

 Relación: Se implica que la propiedad de la muestra se puede medir en función de la

temperatura (programa de temperatura controlada) o que la temperatura se puede medir en
función de la propiedad de la muestra (calentamiento controlado por la muestra)).

 Muestra: Es el material en estudio durante todo el experimento (material de partida, productos

intermedios y productos finales) y su atmósfera cercana. Esto es equivalente al sistema
termodinámico

 Propiedad: cualquier propiedad física o química de la muestra.

 Temperatura: Esta puede ser programada directamente por el usuario o controlada por una
propiedad de la muestra. Los el programa puede incluir un aumento o disminución de la
temperatura, un cambio periódico o una temperatura constante o cualquier combinación de
estos.
 Las
Cambios en las variables de estado
magnitudes en (temperatura, masa, volumen, etc.)
cuestión son:

Que se utilizan Cambios en las

Procesos o propiedades
para de la materia
propiedades de la
muestra
determinar

Calor de transición,
Composición química,
capacidad calorífica,
Tales como expansión térmica
fuerzas interatómicas,
estructura cristalina
(coeficiente de dilatación)
 Los datos producidos en un
experimento de análisis
térmico se muestran como
una curva termoanalítica en un
diagrama termoanalítico. Con
frecuencia, se muestran varias
señales de medición
diferentes al mismo tiempo
(denominadas mediciones
simultaneas)

*El termoanalista
generalmente da interés en
los llamados efectos térmicos
en los que la señal medida
cambia más o menos
abruptamente
Ejemplo de un diagrama termoanalítico
obtenido para caracterizar el óxido de grafeno
(GO) a una velocidad de calentamiento de 10º C
/ min desde temperatura ambiente hasta 400º C
en una atmósfera de nitrógeno
 DTA: Análisis térmico diferencial DTA (y SDTA) te permite:
(Differential thermal Analysis) .
 En DTA, la diferencia de temperatura entre • Detectar efectos
la muestra y una sustancia de referencia endotérmicos y
inerte se mide en función de la temperatura.
La señal DTA es ° C o K. Anteriormente, solo exotérmicos.
se mostraba el voltaje del termopar en mV o
μV. • Determinar las
 SDTA( Single DTA). temperaturas que
 Este metodo fue patentado por METTLER caracterizan los efectos
TOLEDO y es una variación del DTA clásico
que es particularmente útil cuando se usa térmicos.
simultáneamente con el análisis
termogravimétrico. La señal de medición
representa la diferencia de temperatura
entre la muestra y una muestra en blanco
previamente medida y almacenada.
 DSC: Calorimetría diferencial DSC te permite:
de barrido (Differential • Detecta efectos
scanning Calorimetry).
endotérmicos y
 En DSC, el flujo de calor dentro exotérmicos.
y fuera de una muestra y un • Determinar áreas pico
material de referencia se mide (entalpías de transición y
en función de la temperatura a
medida que la muestra se reacción).
calienta, enfría o se mantiene • Determina las
isotérmicamente. La señal de temperaturas que
medición es la energía caracterizan un pico u
absorbida o liberada por la
muestra en milivatios. otros efectos, y mida la
capacidad calorífica
específica
 TGA: Análisis termogravimétrico  TGA te permite
(Thermogravimetric Analysis). detectar:
 Cambios en la masa de
 TGA (a veces también abreviado como la muestra (ganancia o
pérdida).
TG) mide el peso y, por lo tanto, la  Determinar los cambios
masa de una muestra en función de la escalonados en la
temperatura. masa, generalmente
como un porcentaje de
 DTG: Termogravimetría diferencial la masa de la muestra
inicial.
(Differential Thermogravimetry).
 Determinar las
temperaturas que
 Corresponde a la primera derivada de caracterizan un cambio
la curva TGA. en la curva de pérdida o
ganancia de masa.
 EGA: Analisis de gases desprendidos( Evolved gas
analysis).
 EGA es el nombre de una familia de técnicas por medio de
las cuales la naturaleza y / o la cantidad de productos
volátiles gaseosos evolucionados a partir de una muestra
se mide en función de la temperatura.
 Las técnicas de análisis importantes son la espectrometría
de masas y la espectrometría infrarroja.
 EGA se usa con mayor frecuencia en combinación con un
TGA porque los compuestos volátiles se eliminan en cada
efecto TGA (pérdida de masa)
 TMA: Análisis termomecánico
(Thermomecanical Analysis).
 TMA mide la deformación y los
cambios dimensionales de una
muestra en función de la
temperatura.
 En TMA, la muestra se somete a
una fuerza constante, una fuerza
creciente o una fuerza modulada,
mientras que en la dilatometría
los cambios dimensionales se
miden utilizando la carga más
pequeña posible.
 Dependiendo del modo de
medición, TMA permite:
 detectar efectos térmicos
(crecimiento o contracción,
ablandamiento, cambio en el
coeficiente de expansión)
 determinar las temperaturas
que caracterizan un efecto
térmico
 determinar las
deformaciones
 medir los coeficientes de
expansión
 DMA: Análisis mecánico
dinámico (Dynamic
Mechanical Analysis).
 En DMA, la muestra se
somete a una tensión
mecánica sinusoidal y se
determinan la amplitud
de la fuerza, la amplitud
de desplazamiento
(deformación) y el
desplazamiento de fase
• DMA le permite
detectar efectos
térmicos en función
de los cambios en el
factor o el
comportamiento de
amortiguación
 TOA: Análisis Termoóptico  TCL: Termoquimioluminiscencia
(Thermooptical Analysis). (Thermochemiluminescence).
 TOA se refiere a la
observación visual o la  TCL es una técnica que le
medición de la transmisión permite observar y medir la
óptica de una muestra, por emisión de luz débil que
ejemplo, en un termo- acompaña a ciertas reacciones
microscopio. Las aplicaciones
típicas son la investigación de químicas.
los procesos de cristalización
y fusión, así como las
transiciones polimórficas.
Propiedad, aplicación DSC DTA TGA TMA DMA TOA TCL EGA
Capacidad calorífica específica ●●● ●
Cambios de entalpía, entalpía de conversión ●●● ●
Entalpía de fusión, cristalinidad ●●● ●

Punto de fusión, comportamiento de fusión (fracción liquida) ●●● ● ● ●●●

Pureza de los no polímeros cristalinos. ●●● ●●● ●
Comportamiento de cristalización, sobreenfriamiento ●●● ● ●●●
Vaporización, sublimación, desorción. ●●● ● ●●● ●●● ●●●
Transiciones Sólido – Sólido , polimorfismo ●●● ●●● ● ●●●
Transición de vidrio, ablandamiento amorfo ●●● ● ●●● ●●● ●
Descomposición térmica, pirólisis, despolimerización,
degradación ● ● ●●● ● ● ●●●
Estabilidad de temperatura ● ● ●●● ● ● ●●●
Reacciones químicas, p. Ej. Polimerización ●●● ● ● ●
Investigación de la cinética de reacción y cinetica aplicada
(Predicciones) ●●● ● ●●● ●
Degradación oxidativa, estabilidad a la oxidación. ●●● ●●● ●●● ● ●●●
Análisis composicional ●●● ●●● ●●●
Coeficiente de expansión lineal ●●●
Modulos elasticos ● ●●●
Módulo de corte ●●●
Amortiguación mecánica ●●●
Comportamiento viscoelástico ● ●●●
Descripción general de la aplicación que muestra las técnicas termoanalíticas que se pueden utilizar para estudiar propiedades particulares o realizar ciertas aplicaciones. ••• significa "muy adecuado",
• significa "menos adecuado"
 Hemminger, W., & Sarge, S. M. (1998).
DEFINITIONS, NOMENCLATURE, TERMS
AND LITERATURE. En M.E. Brown(Ed.),
Handbook of Thermal Analysis and Calorimetry
(págs. 1-73). Amsterdam: Elsevier BV.

 Wagner, M. (2018). Thermal Analysis in

Practice. Munich: Hanser.